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加样枪

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  • 【原创大赛】八卦图解加样枪

    【原创大赛】八卦图解加样枪

    我在1976年参加工作时，使用的第一台原吸便是PE-403型原子吸收分光光度计；那时该仪器的石墨炉没有自动进样器附件，进样全凭手动加样枪来完成。久而久之，练就了一手熟练的进样技术。当时，文化大革命刚刚结束不久，全国的科研单位开始将工作重点由意识形态方面转移为重科技重学风了。有一次单位在进行原子吸收进样技术基本功的考核时，规定参加考核的仪器操作人员，每人进10针铜标液，看看谁的测试结果的标准偏差（RSD）值最小，谁就最优秀。记得那次考核我得了第一，为此还沾沾自喜了好长的时间。 随着科技的进步，以后生产的原子吸收分光光度计的石墨炉部分基本均设计了自动进样器，慢慢的手动进样方式就逐渐淡出了人们的视野，为此这项基本功也就逐渐荒废了许多。 前不久由于我在一篇关于原吸维修内容的原创里，谈到了使用手动加样器来判断故障的方法，引起了冰山版主的敏锐嗅觉；近日他短信与我联系，谈到目前许多国产仪器的石墨炉还在使用人工手动进样技术，并且手动进样技术也不能完全排斥；加之许多仪器操作人员对于手动进样技术掌握的不一定全面，故征求我的意见，看看我能不能写出一篇自己多年来使用手动加样枪进样的感受和心得来。为此，我欣然领命，故今在本版里八卦一下有关加样枪的故事。（一）加样枪的历史与种类（节选百度文章）： 微量加样器最早出现于1956年，由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明，其后，在1958年由德国艾本德（Eppendorf）公司开始生产按钮式微量加样器，成为世界上第一家生产微量加样器的公司。这些微量加样器的吸液范围大约在1—1000微升之间，适用于临床常规化学实验室使用。微量加样器发展到今天，不但加样更为精确，而且品种也多种多样，如微量分配器、多通道微量加样器等，其加样的物理学原理有下面两种：①使用空气垫(又称活塞冲程)加样；②使用无空气垫的活塞正移动(positive displacement)加样。上述两种不同原理的微量加样器有其不同的特定应用范围。此外还有多通道加样枪和电子加样枪。（二）加样器与移液器： 在许多文章里有的说加样枪就是移液器；可是有的文章里却将加样枪与移液器分开而介绍。我的观点是：这二者的吸样和注样的原理是一样的，只是不同的规格被应用在不同的场合罢了。如果加样枪的目的是用来配制混合溶液以及科研用的转移样品（例如生化检定，医学研究，细菌培养等项目）就称之为“移液器”或者叫做“移液枪”; 此时，这种移液器的容积范围均比较大，一般多为容积可调式的。如果加样枪仅仅是作为定量注入某一个容器中进行分析之用，例如原吸的石墨炉中，该加样枪就是“加样器”，此时，这种加样枪的容积往往几十微升而已。所以我认为无须过细掰扯这两种用途的加样器的名称。由于多道的加样枪不会应用在原吸上，故在此就不作赘述了。我们常见的单道加样枪的外观如图-1所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091529_481317_1602290_3.jpg图-1 几种单道加样枪的外观图（1）可调容积加样枪： 这种加样枪一般是作为移液枪来使用的，多为配制、转移、混合溶液之用的。这种加样枪的容量一般多为在1~1000微升之间；外观及调整刻度见图-2，图-3 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091530_481318_1602290_3.jpg图-2 容积可调式加样枪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091530_481319_1602290_3.jpg图-3 容积调整刻度此种加样枪有时也是可以作为原吸加样枪来使用的；我认为唯一的缺点是如果每次刻度调整的重现性不是那样精准的话，有可能会引起测量误差的，毕竟石墨炉的灵敏度是很高的，对于样品量的微小误差反应是很灵敏的。（2）电子可调容积式加样枪： 此种加样枪由于是通过内部步进电机带动活塞吸样和注样的，因此精密度是很高的；并且在吸样和注样时无需用力按压活塞，故震动很小，所以误差也很小；唯一缺点是价格较为昂贵，一般在原吸上使用的不多。外观见图-4 所示，参数设置面板见图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091543_481326_1602290_3.jpg图-4 电子可调容积式加样枪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091543_481327_1602290_3.jpg图-5 设置面板（3） 固定容积加样枪： 这种加样枪是在原吸上使用最多的一种类型；它的优点是：由于进样量是固定的，因此吸样误差被否定了，无需担心进样量所产生的误差，当然了，如果操作不当那是另一回事啦！目前这种进样枪国产和进口的品种很多，价格也不一，所以下面着重介绍这种进样枪。图-6是这种加样枪的代表，即德国艾本德生产的，这个牌子在中国有很多，价格每只大约1000多元；外观见图-6所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091545_481328_1602290_3.jpg图-6 [

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 大家配标曲是用移液管还是移液枪

    之前做过对比，用枪和用管没有太大差别，做盲样和能力验证的时候也都用过。用枪方便而且省时间，基本上配标曲、稀释什么的我都是用枪。但是也有人说移液管才是最准确的，做能力验证的时候必须要用移液管。但是我用枪做了这么久了，都挺好的。所以大家都是用什么配？枪真的不行么

  • 【讨论】做标线时是否可用微量进样枪大比例的加样

    直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取较高浓度国标液 以调节吸液量的方式 直接稀释成一列较低浓度的标准线样本的做法是否被允许 ～～～[em0810][em0810][em0810]

  • 北京市朝阳区计量所试验 连续捏枪油量不变

    近日，东大桥中石化加油站工作人员频捏加油枪一事备受关注，加油站工作人员的澄清依旧受到质疑。昨天下午，朝阳区计量检测所工作人员在加油站做了现场试验，两次定量加50升油，一次捏枪和连续十五次捏枪，结果加油量的误差均小于国家要求的0.3%的标准。朝阳区计量检测所工作人员认证油机油枪均无问题，中石化负责人也向涉事车主现场解释了油枪工作原理。现场试验 捏不捏枪误差均合格上周，一段视频网络疯传，视频中加油站工作人员在给一辆车加油时不断捏手中油枪头，拍摄者认为这样“有猫腻”。本报报道中，中石化东大桥加油站工作人员以及中石化客服人员均表示，视频中工作人员的操作没有任何问题，加油时油枪频繁自动跳起，需要人工手动按压，不会对加油量有任何影响。不过视频中加油的车主依然对此说法存疑，并称车辆在那次加油后比以往显示的可跑公里数有明显减少。为了更清楚地为市民解释加油枪的工作原理并让车主们放心如此操作不会“吃油”，昨天，中石化东大桥加油站请来朝阳区计量检测所的工作人员，在媒体和当事车主的见证下进行了测试。计量所工作人员用事先准备好的刻度油桶定量灌入50升油，开启加油机后工作人员没有再动油枪，加油完毕后，桶内实际加入油量为49.958升，误差为0.084%。第二次测定同样设定50升，开启油机后，工作人员不断捏压加油枪开关连续15次，最后桶内实际加油量为49.943，误差为0.114%。两项结果均符合国家低于0.3%的要求。可见，捏油枪阀门与否，对加油量并无明显影响。官方解释 捏枪为正规操作现场，朝阳区计量检测所杨副所长对加油机进行了检验，核对主板、编码器、流量测量变换器的铅封号，均与检测合格证书上一致，“这说明，我们上一次检测合格后，加油机这三个关键部位没有被人为改动过。”杨副所长进一步向记者解释，现在的加油机都有自锁功能，“如果认为有人篡改加油机系统，加油机会自动锁机。”就上述实验，杨副所长说他们已在不同加油站做过多次，“加油机得经过这一关才有可能批量生产投入使用，这是非常严格的。我们也会每半年对辖区内加油机进行复检。”实验完毕后，中石化朝阳分公司关经理解释了油枪的工作原理，“油枪都有安全保护装置，加油中可能油液并没到加油口，但因为油太冲引起的油气口形成负压，也会导致里面的感应器工作，出现‘跳枪’的情况。这时候要想继续加油，就得手动捏枪了。这是加油员工作中正常的操作。”事件中的车主李先生也在现场看完了整个过程，他表示测试结果令人信服，“看到视频里是我的车，没有担心是不可能的，不过现在亲眼看到试验，听了专人讲解，我就放心了。”

  • 移液抢艾本德or立洋

    本来实验室要买三个艾本德的移液抢，量程为,0-100,100-1000，1000-5000的，但现在供货商把中间100-1000的换成立洋的，价格是一样的写着，2600元，我是新手，不知道这样换了厂家不一样有什么影响吗？另外两个牌子的移液抢哪个好啊？这样换了，我吃不吃亏啊？谢谢大家哦！

  • 大家平时校准移液枪么，都是怎么操作的？

    关于移液枪的校准，大家都是怎么操作的？说一下我第一次校准的经历，很傻的，让大家见笑了第一次校准时，拿移液管进行比对，同时吸取1mL,然后称重，比较差值。。。真的是很傻，应该不会有人跟我一样吧，都来分享分享各自的经验

  • 【讨论】一氧化碳如何给金枪鱼保色

    在下面帖子中，版友“十年自然”提到[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1641478/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1641478/[/URL]网上搜到的近期从国家渔业局了解到，随着我国金枪鱼产业的迅速发展，为规范金枪鱼产品标准，我国渔业行政部门正在研究如何防止一氧化碳处理金枪鱼产品问题，已将制定金枪鱼食用标准提上了日程，并将出台金枪鱼产品销售的有关标准，禁止用一氧化碳处理金枪鱼产品。 金枪鱼鱼肉中含有丰富的血红蛋白和肌红蛋白，但这两种蛋白易于与空气中的氧发生反应，导致肉质与颜色发生变化，给消费者以不新鲜的感觉。因此，新鲜优质的金枪鱼产品需要很好的冷藏运输设备、保鲜贮藏设备与技术。而不法经销商往往出于赚取更多利润的目的，置消费者健康与安全于不顾，将在配套技术与设备均不到位的情况下生产出来、且已变质、变色的金枪鱼产品，用一氧化碳进行保色处理。 一氧化碳处理过的金枪鱼产品对消费者健康有很大的危害性。由于被新鲜颜色所掩盖的一氧化碳金枪鱼产品肉质已变，消费者食用之后很容易产生不良反应，如肠胃感觉不佳，重者则会食物中毒。 有关人士认为，作为我国新开发的远洋海产品，我们必须未雨绸缪，从现在起就加强管理力度，提高管理起点。因此，从消费安全和食品安全的角度出发，我国将尽快出台《生食金枪鱼标准》，并在市场准入方面实施严格的标识认证制度[color=#DC143C]知道一氧化碳保色的原理及危害？在其他领域有没有使用？[/color]

  • 求购日本立洋10ml移液枪枪头！~

    上级单位为我单位配置了一个立洋10ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，但是只随机附带了一个枪头，没有办法长时间使用。我在网上查了很多仪器销售公司，都没有这款枪头。谁知道哪个公司代理立洋的枪头呢？我在天津，最好是天津或者北京的仪器公司！谢谢！！！

  • 移液枪枪头和培养皿灭菌

    [font=SimSun, STSong, &]请教各位前辈，我用配套的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]头（塑料的）121℃灭菌15分钟，灭菌完成之后枪头都是水，培养皿灭菌完成之后里面的冷凝水特别多，请问是否可以用报纸或者牛皮纸包扎用烘干箱烘干？烘箱烘干的温度和时间是多久？[/font]

  • 强氧化性化学试剂存放要求

    取出的药剂不能倒回原试剂瓶中，取完药剂应随即盖好，不要乱放，以免张冠李戴。为安全起见，在使用化学试剂之前，首先对其安全性能—是否易燃易爆，是否有腐蚀性，是否有毒，是否有强氧化性等等，要有一个全面的了解。在使用时才能有针对性的采取一些安全防范措施，以免使用不当造成对实验人员及实验设备的危害。[b]强氧化性化学试剂[/b]强氧化性化学试剂都是过氧化后是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如，过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐、高锰酸钾及其盐过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。再适当的条件下可放出氧发生爆炸，并且与有机物、铝、锌粉硫等易燃物形成爆炸性混合物，在使用时环境温度不高于30℃，通风要良好，并不要与有机物或还原性物质共同使用(加热)。

  • 羟丙甲纤维素

    想请教一下羟丙甲纤维素中地碘甲烷和2-碘丙烷的对照称样量是怎么计算出来的

  • 羟丙纤维素和羟丙甲纤维素-中国药典2010版

    羟丙纤维素-中国药典2010版本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算，含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为7．O％～l6．0％．羟丙甲纤维素-中国药典2010版本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。按干燥品计算，含甲氧基(-OCH3)应为l9．0％～30．0％，含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为4．0％～l2．0％。

  • 进样口腔体的清洗工具、清洗试剂和清洗频率。

    大家平时做维护时，会时常更换进样口的衬管和密封垫等，进样口的腔体脏了，也会影响分析样品的准确性和重复性。版友们，你的进样口腔体多长时间清洗一次，清洗时釆用什么试剂和用到什么工具呢？

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 加样

    用一把枪加样品小心再小心，结果出来平行样不平行，郁闷

  • 19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    【作者】 杨鑫嵎； 杨文宇； 叶强；【机构】 西华大学生物工程学院； 成都中医药大学药学院；【摘要】 测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜(DMSO)捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2++107.7 mmol/L H2O2+225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml(即每1 ml含药材量为0.67 mg);红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231727_379271_2379123_3.jpg

  • “溴化钾溴酸钾氧化汞为二价汞再滴加盐酸羟胺还原过量氧化剂”那一步

    在此请教各位老师，原子荧光测水汞时，样品和标准系列要不要国标方法中“溴化钾溴酸钾氧化汞为二价汞再滴加盐酸羟胺还原过量氧化剂”那一步？？我看瑞利原子荧光仪器方法书中测水汞并没有那一步。是不是因为标液本身就是二价汞所制，不需要这一步；而样品就是甲基汞量会很少（超痕量），没有必要再氧化成二价无机汞。？？？大家有没有做这一步呢？这一步有必要吗？谢谢！！

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