扫描机

[B][center]作者:anping nemoium [/center][/B]绪：anping老师又提供了一种新的波长扫描机构---凸轮机构，原来的贴名---[B]正弦机构[/B]就不合适了，所以此帖就作为波长扫描机构有关资料的整理贴，大家讨论一下。最后，感谢anping老师的帮助。[color=#00008B][B]关键词[/B]: [/color]波长扫描机构 正弦机构 余割机构 凸轮机构 波长扫描机构 光栅方程[size=4][B]正文[/B][/size] [color=#6495ED][B] 波长扫描机构介绍[/B][/color] 波长扫描机构用于将分光系统分离出来的单色光依序输出并显示其波长值。[B]对波长扫描机构的要求是：使输出光束的波长按线性变化，以获得波长坐标为均匀刻度的谱图。[/B] 常用的波长扫描机构有凸轮机构、正弦机构、余割机构等。扫描机构与光栅座连接，可使光栅工作面绕其中心轴转动。一.正弦机构介绍(一)正弦机构简介 正弦机构是波长扫描机构的一种。 [B]正弦机构能令与单色光衍射角正弦成正比的波长输出读数变成简单的线性。[/B]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器的波长扫描使用正弦机构。 正弦机构是[B]机械系统中杠杆传动[/B]中的一种。正弦机构具有精密度和可靠性高的特点。[color=#00008B][B]（二）正弦机构图示[/B][/color][B]正弦机构的实物图[/B] 图1是上海精科的AA320的背部图。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132122_128796_1786353_3.gif[/img][/center][center]图1-a[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901212234_130115_1786353_3.jpg[/img] [/center][center]图1-b anping老师提供[/center]注：图1-b并不是图1-a的内部图。正弦尺的结构示意图如图2、3.[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132122_128797_1786353_3.gif[/img][/center][center]图2[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132122_128798_1786353_3.gif[/img][/center][center]图3-a[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901212235_130116_1786353_3.jpg[/img] [/center][center]图3-b anping老师提供[/center][color=#6495ED][B]（三）正弦机构的工作原理[/B][/color] 如图3-a，光栅平面转动中心与一被称为正弦尺的金属杆的A端连接，杆的B端装有滚动轴承， 正弦尺的A点到B点距离，即光栅平面转动中心与轴承转动中心间距离，设为L。滚动轴承靠近丝母C的端面，当精密丝杆转动时，使螺母沿丝杆移动，X值（丝母沿丝杆移动的距离）变化，最终推动正弦杆带着光栅绕其中心轴转动，从而AB线和CA线间的夹角即光栅的衍射角β随之改变。以图1-b为例来说明：波长马达通过传动皮带驱动精密丝杆转动，丝杆带动滑块移动，由于正弦臂杆是靠在滑块上的，所以正弦臂杆也跟着转动，从而带动光栅转动。 [color=#00008B][B]（四）波长的线性化[/B][/color] 图3-a的简化图如图4。为了便于说明，以下的说明基于李特洛型光栅单色器或者闪耀光栅。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132122_128799_1786353_3.gif[/img][/center][center]图4[/center] [B]光栅型单色器依据的原理是光栅方程 mλ=d（sinα+sinβ）。[/B] [B]光栅方程[/B] [color=#DC143C] mλ=d（sinα+sinβ）[/color] m为光谱级次，λ为衍射光波长，d光栅常数，α为入射角，β为衍射角。 入射角α和衍射角β的正负号规定为：衍射光和入射光在法线的同一侧时，入射角和衍射角同号，否则异号。 m=0为零级光，零级光两侧均有光谱，m0的为正级光谱，m0的为负级光谱。光栅方程mλ=d（sinα+sinβ），可以写成 mλ = 2 * d * sin[(α+β)/2] * cos[(α-β)/2] 式1-1设计单色器系统以使上式简化，对于正弦机构，设计机构，使 （α-β）为一常数。 [color=#6495ED][B]对于李特洛型光栅单色器或者闪耀光栅，衍射角β和入射角α相等，即α=β。[/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132123_128800_1786353_3.gif[/img][/center][center]图5[/center] 式1-1简化为： [center] mλ=2d（sinβ） 式1-2[/center] 根据图4可以看出， [center]sinβ = X / L 式1-3[/center] 得 [center]mλ = 2d（X/L） 式1-4[/center] 对于一定的光谱级次m和固定的正弦杆长度L；对于固定的光栅，d固定。 可以看到 [color=#00008B][center]λ = KX 式1-5[/center][/color] [color=#DC143C] 衍射波长λ和丝母沿丝杆移动的距离X成正比。[/color]这意味着波长随丝杆转动而线性变化，从而使波长读数值呈线性变化成为可能，如图1-b, 7.5nm/周，波长被线性化了。 现代仪器一般采用精密步进电机驱动丝杆，如图1-b，步进电机转动的角度由微处理器计算，这样也就可以算出相应的波长。 参考文献：1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url] 章诒学 何华焜 陈江韩2. 光学原理与应用 廖延彪3. 精密机械设计 徐峰4. WGD-8A多功能光栅光谱仪结构和原理5. 上海精科AA320使用说明书6. 光谱仪器原理 后记：现在想想以前看见别的师傅在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]波长校正时，调节正弦尺，用游标卡尺量距离，我想是确定光栅的初始角度。如图1-b中的12.667,用游标卡尺就是确定这个距离。有了这个距离，仪器在初始化时，可以确定各个波长时光栅要转过的角度，如图1-b左下角表格。为了确定波长和角度的关系，必须有个参考位置，参考位置可以是零级光或者闪耀波长处，有了参考位置，由于光路、光学组件固定，光谱图中各个波长的间距是可以计算出来的。当然，前提是必须找到参考位置，仪器驱动步进电机必须在某个步数内找到零级光或者闪耀处，用游标卡尺量就是使光栅的初始角度能使仪器在指定步数内找到零级光或闪耀处。另附分光光度计723的波长自动定位原理。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901141807_128919_1786353_3.gif[/img][/center][center]图6[/center]注，由于723中未采用正弦机构，所以，723计算机输出与波长成正弦关系的脉冲步进数。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901141807_128920_1786353_3.gif[/img][/center][center]图7[/center][size=3][B]二.凸轮机构介绍[/B][/size][color=#6495ED][B]（一）凸轮机构简介[/B][/color] 作为一种机械构件，凸轮机构的特点是：只要选择合适的凸轮轮廓曲线，就可以使从动件（这里可以简单理解为光栅）的位移、速度、加速度严格的按照预订的规律变化，而机构却比较简单紧凑。 尤其在主动件（驱动凸轮机构）作连续运动，而从动件必须做重复往复运动时，用凸轮机构实现预定的运动规律最简单。[color=#6495ED][B]（二）凸轮机构示意图[/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901201936_129997_1786353_3.gif[/img][/center][center]图8 凸轮机构简视图[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901201940_129999_1786353_3.gif[/img][/center][center]图9 凸轮波长扫描机构未加注释 anping老师提供[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901201941_130000_1786353_3.gif[/img][/center][center]图10 凸轮波长扫描机构加了注释 anping老师提供[/center]图10中的光电断续器一般由发光二极管和光敏三极管组成，这样，当凸轮旋转时，挡光板不断的遮住光，微处理器就可以检测到一串脉冲串了，就是图中所说的pulse。如图中的，0~200nm，355pulse ，可能是指凸轮转到200nm时，光电断续器输出355个脉冲。200nm~900nm,3500pulse，就是输出3500个脉冲了。图中的,cam : 0.2nm/nm 、4.800 pulse(one rotation) ，其中 0.2nm/nm不知道什么意思。是凸轮曲线每走1nm,波长变化0.2nm吗？？ 4.800pulse是不是应该为4800pulse？？是说凸轮转动一圈（one rotation）光电断续器输出4800个脉冲？？Gear ratio :1/6就是指，大小齿轮的齿轮数比。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901201941_130001_1786353_3.gif[/img][/center][center]图11 凸轮机构实物图 anping老师提供[/center]具体的凸轮机构的波长线性方法，请参考《光谱仪器原理》这个附件的第211页。[size=3][B]三.余割机构介绍[/B][/size]待整理.......

最近在学习四极杆质量过滤原理，很多书上都介绍了稳定图[img=,472,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291157585358_8809_2220263_3.jpg!w472x354.jpg[/img] [img=,465,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291219326006_4126_2220263_3.jpg!w465x411.jpg[/img][color=#330033]大部分都是这样描述的[/color][color=#330033]从稳定图中可以看出，扫描线在稳定区内的宽度(对应q1~q2)取决于其斜率，即a/q或(2U/V)比值的大小，当扫描线通过稳定区三角形图顶点时，质量范围最窄分辨率最大。因此，利用改变a/q或(2U/V)比值的大小可以控制四极质滤器的分辨率。[/color][color=#330033]斜率降低时，离子选择的纯度会下降，顶点附近的其他m/z的离子也会通过四极杆，四极杆的分辨力会下降。[/color][color=#330033][/color][color=#330033]我一直没弄懂，斜率与稳定图相交时，U/V是定值，到底是扫描线上的离子可以通过四极杆，还是扫描线与稳定图包围的三角区内离子可以通过四极杆。[/color][color=#0D0D0D][/color][color=#0D0D0D][/color]

（转载引用请注明出处）质谱计扫描速度是什么？ 这是安捷伦公司提供的一幅两种质谱检测结果表示方法的对照和说明：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015033009161697_01_2991869_3.jpgQuadrupole DescriptionProfile versus spectrum scansIn the upper plot, a profile scan of an ion at m/z 109 is shown. In a typical benchtop mass spectrometer, abundance measurements are collected at 0.10 m/z increments as shown.When this data is presented in a mass spectrum, a single line is shown. The height and position are derived from the profile scan. Notice that in the plot of the spectrum, a single line is used to indicate that a single mass is present.译文： 四级杆简介 峰截面轮廓曲线图与与之相对应的各质谱图数据子集扫描 在上面的图中， 展示了对m/z 109离子的扫描结果。 在标准的台面型质谱计中， 丰度测得值是以0.1 0 m/z为单位步进收集的。 当这一数据集以质量谱图的形式表达时， 我们只能看到一根直线。 直线的高度和位置来自对峰截面轮廓线式扫描结果的解释。 注意在谱线式图形中， 只用了一根直线表示只存在一种质量数。 这段文字说明了什么意思呢？ 说明了一般所讲的质谱计扫描速度， 指的是“驱动不同质量离子的动力变化速度”。 什么东西能以“0.1m/z”为单位步进呢？ 击中探测器的离子数不行， 离子的质量数都大于1。 在高分辨质谱图中最少也是一点几几几， 在低分辨率质谱图中就是1（氢）、 2（氦）、 ... ... 、 12（碳）， 等等之类。 探测器也只会记录电脉冲数， 分不出来离子质量。 “机器的检测时间（莫专家语）”不行， 时间的单位是时、分、 秒、 毫秒（ms）、 纳秒（ns）等等之类。 只有使不同质量的离子分开的加在四级杆和离子阱上的电压可以。 电压是可以“步进”并被精准记录的， 可电压的单位是伏特（V）， 那么， 只有将可以只驱动0.1m/z质量的微粒进入四极杆飞向探测器， 或者只可以将0.1m/z质量的微粒驱出离子阱飞向探测器的电压伏特数， 在质谱计中可能是“纳伏数”， 计算转换表达为m/z值， 就有了“以0.1 0m/z为单位步进收集”的“丰度测得值”。 为什么上面的“峰截面轮廓线图”会变成下面的“直线图”呢？ 这是因为在电压以0.1m/z步进到到109m/z之前， 因为没有107.99、108.00、 108.10、 108.20的离子， 高分辨力质谱计的高灵敏探测器能测到108.***的离子和109.***的离子， 低分辨力质谱计的探测器啥也测不到， 所以这时没有“丰度”被探测器收集到； 在109m/z之后， 同样没有109.10、 109.20、 ... ...、 110.00、110.10之类的离子， 探测器又啥都收集不到了， 只有在电压步进到109.00m/z时， 探测器才能收集到m/z 109的离子， 在低分辨力质谱计中将109.00左边的108.5**以上的离子和右边的109.500以下的离子（大致是这样吧）统统归入这个m/z109离子的计数值（丰度）， 再将其与质量数对应起来， 就是下面的“直线图”或曰“柱状图”。 我们知道， 质谱计的探测器只能记录电脉冲数，1amu的氢离子是一个脉冲， 几千amu的蛋白质分子也是一个电脉冲， 如果只从探测器的结果记录， 则只有时间-电脉冲数记录， 而这些电脉冲是多大质量的离子产生的， 则无法分辨。 那么只有让一种质量的离子在一个时间段到达探测器， 才能分辨出来时间序列上的每组计数的离子质量（m/z值）。 用什么办法使不同质量的离子在一个时间段有序到达探测器呢， 只有改变施加在四级杆和离子阱上的控制电压， 射频（RF）或者直流（DC）， 才能做到， 而电压的变化是能被仪器精确记录的， 精确记录的电压与粒子质量是精确对应的， 所以就可以将由小到大变化的， 驱动质量由小大的离子顺序飞向探测器的电压变化速度表达为单位时间内质量数的变化率， 也就是质谱计的以amu/秒为单位的“扫描速度”， 质谱计的5600amu/sec的扫描速度的意思， 就是仪器可以在一秒钟之内顺序将质量数从1amu到5600amu的离子顺序驱离出阱或者分质量过杆， 只是这个扫描速度是驱动离子分质量“过杆”或者“弹出离子阱”的电压变化速度， 不是探测器实际测到的脉冲数。 安捷伦公司的文章作者和译员喜欢将“驱动离子出阱”写成“扫描离子出阱”， 在这里， 我不愿意用“scan”这个词。

在蔡司的产品家族里面，扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_01_3005748_3.jpg而环绕在电镜周围的，则是为大家所熟知的一群“老朋友”：能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈，随着科技的进步，向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中，最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼（Raman）光谱仪。激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言，在分子结构的分析方面，激光拉曼的作用，无可替代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_02_3005748_3.jpg那么扫描电镜与激光拉曼相结合，究竟能给我们带来那些新的发现呢？首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采：图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜，左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪，中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元，右中下俩黑色部件：上方为激光拉曼的激光器部分（Laser source），下方为单色器（Monochromator）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_03_3005748_3.jpg接下来我们与您分享一下，扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果：样品为黄铁矿（Pyrite）和石英（Quartz）的伴生物。图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_01_3005748_3.jpg图一 Zeiss Merlin扫描电镜图像图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_02_3005748_3.jpg图二大致同一区域的光学图像 图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果：不同的颜色代表了不同的分子构成，给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_03_3005748_3.jpg图三 WItec激光拉曼的图像分析结果图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果： 红、蓝、绿三种颜色的谱图，与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应，体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_04_3005748_3.jpg图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果 图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200920_01_3005748_3.jpg图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果好了，转瞬之间我们就完成了，激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们：它看起来是个什么样子；而激光拉曼告诉了我们：它究竟是什么，它是如何构成的。Zeiss来自德国，WItec同样源于德国，这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。最后，科学无国界，我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院，感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。韩国科学技术研究院始建于1966年，从成立之日起，KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发，为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。“知微行远，以科技探索世界”，欧波同将以更积极，更专业的态度，在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助！

四级杆扫描顺序的实验考查和推想前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论，即四级杆扫描时，是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话，不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器，比如示波器之类的仪表，去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言，不论是仪表还是测量方法，都是比较困难的。并且要将质谱部分完全分解开，找到四级杆施加电平的测试点，去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。想起原先读书的时候，有一本化工出版社的质谱系列丛书里面，（不记得是那本书了）似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况，来推想一下这个问题，得到初步结论。基本原理如下：对于GCMS的色谱峰而言，色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示，在色谱峰前沿，例如A区间内，如果四级杆从低质量数向高质量数扫描，那么由于扫描的区间之内，实际流过四级杆的物质量已经增加，那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。反之，在色谱峰后沿，例如B区域，高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242311_415200_1604036_3.jpg以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例，我们考察一下MS得到的数据文件。1 scan方式的数据。 先取得某色谱峰的质谱平均值，然后双击色谱峰前沿和后沿的点，和平均值比较。 结果如下 低质量数碎片 高质量数碎片 高/低平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7% 可以知道，scan方式下，四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。2 sim方式的数据 考察了一下sim方式的数据，结果不太相同。 Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。