制备仪

制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动，造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题，月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架，可以放置多种不同规格的制备色谱柱，让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱，使用和更换色谱柱更方便，安全；● 304不锈钢材质，表面拉丝加工，美观且耐腐蚀；● 可选择搭配手动进样阀支架，匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用（中间放置了GPC柱

日期: 2017年9月12日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 面对不同的研究课题，化药、肽药、中药，不同的极性，你会根据项目特点来选择合适的制备柱吗？你知道从UPLC直接放大到制备纯化的计算工具吗？你们实验室有Waters AutoP自动纯化系统吗？本次网络讲座将会帮助您了解极具特色的Waters制备柱，帮助您更好的应对您的项目；资深应用工程师为您辅导AutoP的操作维护事项，让您的仪器更稳定耐用，实验课题进展更为顺利！ 讲座概要： 如何选择并顺利应用合适的制备柱？Auto-Purification 制备液相特色应用与操作维护 主讲人：黄金昌（沃特世资深应用工程师）；吴柳柳（沃特世应用工程师） 登录沃特世官网并搜索“高校系列1——HPLC制备纯化篇：制备色谱柱与仪器应用与维护”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加，如果您需要在讲座中加入讨论或语音提问，请您提前准备好麦克风。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话：021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com，谢谢。

制备色谱在整个医药、食品以及精细化工等领域应用广泛，尤其是在天然产物（源于微生物、植物、海洋生物、中药材和细胞组织工程，包括小分子有机物和大分子蛋白多肽）的分离和纯化当中，制备色谱技术越来越多的得以应用。依利特公司生产的半制备及制备色谱仪器已成功地应用于天然药物单体如紫杉醇和银杏内脂、药物制剂如磷脂、中药注射剂如人参和丹参、功能保健食品（包括食品添加剂）等的产品制备与分析。为更好的满足各行业的需求，回馈广大用户一直以来对依利特公司的信赖与支持，公司决定开展为期两个半月的“购制备仪器赠万元大礼”的优惠促销活动。 凡于2006年10月15日-2006年12月31日期间购买P230p、P270成套制备液相色谱仪的客户，均可享受购物赠送价值万元增值大礼的优惠。增值大礼： 1．1000mL Schott色谱专用试剂瓶 2只2．仪器试剂瓶托盘 1个3．进口C18填料，10 μm I.D.20× 250mm制备柱 1支4．如需随订单定购其它规格的制备柱，可享受一支的特别折扣

成果名称多功能MgB2超导样品制备仪单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。应用前景：未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

重磅推出制备液相手动进样不方便？样品收集需要一直看着？想让制备液相更自动化？现在，来了… … 2021年伊始，月旭科技为Sail1000系列制备液相系统全新推出制备自动进样器和制备收集器，下面就让小编给大家简单介绍一下这两款自动化仪器吧。制备自动进样器品牌：Welch名称：制备自动进样器订货号：1000.3300制备自动进样器特点及优势○ 11位进样位数。○ 多种定量环规格可选 （1ml，2ml，5ml，10ml，20ml）。○ 进样器清洗模式多样，样品间清洗、进样间清洗或不清洗三种模式可选。○ 单次进样体积100ul~20ml，支持大体积分段上样。 仪器参数表制备收集器品牌：Welch名称：制备收集器订货号：1000.2002制备收集器特点及优势○ 6试管托盘，实际收集总容量超过10L。○ 有2种试管托盘及试管规格可选，420位收集试管（30mL）和144位收集试管（90mL）○ 配备了漏液收集装置○ 高准确性和高移速仪器参数表

仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示， 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元，而到2026年，该市场规模将达128亿美元，年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加，对ω−3脂肪酸的高需求，业内对制备和过程色谱认识的进一步提高，食品安全问题增多，以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加，都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛，在预测期内，亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加，是支持市场增长的主要因素。报告指出，近年来，制备及过程色谱的市场参与者，例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商，正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开，形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识，这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中，由于生物制药行业的蓬勃发展，药物、疫苗开发等研发活动增多，研发投入增长明显，生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高，终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力，目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注，同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用，单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到，制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统，因此，采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外，由于预算控制等因素，中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时，较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外，目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下，仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时，缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是，色谱仪器的技术不断进步，也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏，将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出，制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。

分析仪器是我国“十二五”规划中重点发展的领域，而样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术。在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。　　为了推动我国样品制备技术的发展，介绍国外先进技术和应用成果，促进学术交流。由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8 月上旬在大连举行。本次大会注重样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告 　　报告会已经邀请到分析化学领域的院士和数位在生命、环境和食品分析领域的权威专家做特邀报告。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志将为本次会议开辟专栏，刊登论文。　　现将本次会议相关事宜通知如下：　　一、征文内容范围　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。　　二、征文要求　　1、论文收稿截止日期：2013年6月30日　　2、论文主题突出，文字通顺。未正式发表的论文全文不得超过5000字(特邀专题报告除外)，并需附500字左右摘要、作者简历以及一寸彩色照片。　　3、参考文献要精选，请不要列入未公开发表的资料。其格式为：作者、刊名、卷号、页码、年份。　　4、字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编放在( )内 正文(宋体标准5号)。　　三、版权说明　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是，如论文经作者同意在推荐的中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。　　五、其他事项　　1、论文投寄：论文电子版通过E-mail：dpwu2008@hotmail.com 联系人：吴大朋 副研究员，手机：15542663698。投稿时务必提供联系人的详细通信地址、单位、邮政编码、电话和E-mail地址。　　2、欢迎对分析样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加本次学术报告会(可以不提交论文)。　　3、欢迎相关仪器厂商积极参加此次会展和产品推广或赞助相关活动，联系人：田静，手机：13841135561 E-mail: tianjing@dicp.ac.cn。　　中国仪器仪表学会分析仪器分会　　样品制备专业委员会　　2013年2月18日附：“全国样品制备学术报告会”回执

在基于液滴的微流控系统中，微液滴的稳定生成且不融合对后续实验操作有很大影响。本文将逐步探讨如何制备稳定的微液滴。图1.不同液滴生成油的效果对比介绍基于液滴的微流控技术正在成为生化分析筛选的有力工具。液滴微流控生成的液滴体积小至皮升级，且液滴单分散性极高，每个液滴都可作为独立的微反应器。此外，在这些液滴形成后，还可对其进行连续操作，如孵育、液滴融合和基于荧光的活化分选。高频率(kHz)的操作可以在小体积的反应器中进行，这使得这项技术非常适合小分子合成、药物发现和定向进化等领域的高通量筛选。这些应用通常基于荧光测定完成，而在测定之前荧光产物必须被有效的限制在液滴中。然而，在实际操作过程中，水相中化合物成分，如盐、微生物和细胞分泌物，均会对液滴的稳定性造成一定的影响，进而导致液滴间交叉污染或液滴间相互融合。因此，在制备液滴时，保证液滴的稳定生成且不融合至关重要。以油包水的液滴为例，常见的方法是在油相中添加表面活性剂降低液滴表面张力，以避免其融合。然而，不同的液滴生成油体系(油+表面活性剂)展现出的效果差异较大。本文以FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS标准芯片，以DMEM培养基为水相，以三种不同体系的液滴生油为油相，制备生成液滴并考察其稳定性。试剂与方法三种液滴生成油依次是在矿物油中加入6%Span-80的液滴生成油，在棕榈酸异丙酯中加入6%EM-180的液滴生成油，在HFE-7500电子氟化液中加入2%全氟表面活性剂的液滴生成油(Drop-Surf氟油)；水相为DMEM培养基。FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS-FF-100标准芯片，以上述三种液滴生成油为油相，以DMEM培养基为水相，通过调整合适的流速生成100μm左右的液滴。随后，将生成的液滴收集到疏水的基底上，通过显微镜观察液滴形态。液滴稳定性对比由实验可知，在同一芯片中生成100μm左右的液滴，所用油相体系不同，稳定生成液滴的流速也很有大差异。以Drop-Surf氟油为油相制备液滴，可以实现极高的流速稳定生成液滴(Vwater=40μL/min)。这一结果由图2可知，在同一曝光时间和帧率下，相比于其他两种油相体系，相机更难捕捉到以Drop-Surf氟油为油相时液滴生成运动轨迹(图2.C)。图2.A、B、C三图分别为矿物油、棕榈酸异丙酯、Drop-Surf氟油三种体系的液滴生成状态在将生成的液滴接收到疏水的基底上后，通过显微镜可以准确观察到液滴的形态，且随着时间的延长，液滴的稳定性也有很大变化。由视频1可知，以矿物油体系为油相制备的液滴稳定性较差，高密集度液滴下融合显著；以棕榈酸异丙酯体系为油相制备的液滴，具有相对较好的稳定性，且随时间延长并未出现明显融合(有小部分大液滴存在)；而以Drop-Surf氟油为油相制备的液滴，表现出极好的稳定性，高密集度下随时间延长无任何融合现象出现。结论在采用不同的油相体系(油+表面活性剂)制备油包水液滴时，液滴生成频率、水相流速和液滴稳定性有明显差异。采用矿物油体系制备的液滴不仅稳定性差，液滴生成频率和水相流速慢且后期收集的液滴更易融合；采用棕榈酸异丙酯体系制备的液滴稳定性虽相对较好，但同样存在液滴生成频率和水相流速慢的问题，此外，棕榈酸异丙酯熔点高(11~13℃)，低温易凝固，这也很有可能影响液滴的正常生成。而采用Drop-Surf氟油制备的液滴则具有极高的稳定性，具有剪切频率、流速快等优点。

p style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title="NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt="NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width="550" height="390" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。/p

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日，&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展，交流生物样品制备和应用方面的技术经验，并安排部分学员参加实验操作及演示。　　第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。杨勇骥教授　　杨勇骥表示：&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次，电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈，生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一，是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术，因此必须要在电镜工作中刻苦钻研，才能有所成就。&rdquo 　　杨勇骥强调说，要想得到完美的电镜照片，必须要有过硬的生物电镜样品制备技术，否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果，结果发现使用了30年的电镜由于制样好，观察结果反而更好。　　生物样品常规电镜制样包括：样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节，任何一个环节出现一点问题，整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点，以及易犯的错误。　　从杨勇骥的介绍中，我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说，要想获得理想的切片效果，首先在切片时一定要有良好的心境，甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰，还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿，否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片，所用载网如果放了几天，已经被氧化，就不要用来捞片了，同时注意用载网的正面捞片。另外，还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。　　最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片，而且除了切片这个环节，前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。　　最后，杨勇骥说道：&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分，只有不断实践摸索技术，精心总结经验，才能掌握这门技术的精髓，才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿：秦丽娟

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

近日，由中国检验检疫科学研究院食品安全研究所承担的市科委“食品安全现场检测样品前处理装置及相关材料研发”课题通过了验收。　　课题研制出了快速样品制备、涡旋离心、QuEChERS方法前处理三台仪器样机，并将其研制的甲砜霉素等7种胶体金试纸条应用于肉制品、蔬菜类食品进行安全检测，检测限可达到国标要求，解决了北京市民的后顾之忧 研发了便携式生物安全柜和便携式培养箱各1台，可以进行肉类和蔬菜类食品中兽药残留和病原微生物的快速处理、产品检测 获得了盐酸克伦特罗、氯霉素、恩诺沙星、大肠杆菌O157:H7、李斯特菌5种免疫磁珠产品并形成了市场化能力，多方位保障北京地区的食品安全。实现了肉类和蔬菜类食品安全的快速样品处理，能够替代进口的同类产品，具有广阔的市场前景。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰，本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离-纯化-目标物，制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似，制备柱的特点是：1、柱长短，内径大为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的进样品量会很大，一般制备柱柱长为50mm-250mm，而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min，可以提高产率，降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步：选择合适的键合相目前市场需求来看，蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍，其中以C18、C8、C4的键合相居多，月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步：选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步：由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步：确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比，举例：4.6mm分析柱流速为1ml/min，则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样，特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率，但是过载越多，分离度越差，一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算： Ultimate系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同，保证了分析规模和制备规模的良好重现性，支持直线放大；独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管，保证了柱床的稳定性，经过测试10μm理论塔板数＞35000/m，5μm理论塔板数＞75000/m，峰的对称性值为0.95~1.20；还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate，Xtimate 制备色谱柱系列，小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问，欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。

金相显微镜作为光学显微镜的一个分支，广泛地运用在金属材料领域，为研究金属材料的炼治，热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。在整个金相检验中，试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测，样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节，将会给往后的检验带来很多的不变。为此，我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”，希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助，同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。此外，此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨“金相显微试样的制备”的相关问题,以及在实践中的经验。冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任，从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年，有丰富的实践经验。对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友，在2008年9月4日-11日在光学显微镜版与冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。本期活动地址：仪器论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备 相关活动连接：　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　主讲：水中月)　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵)　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置主讲：anping)第四期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/（带您了解检出限 主讲：calfstone）

如何让多肽芯片制备更高效？多肽芯片的制备原理？多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段，将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上，每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应，经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域，经过图像数据处理与分析，寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量，稳定可靠，灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段，可快速、有效的找到相应结合位点/域；多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列，相对于原大分子蛋白质而言更稳定，不易分解失活，采集的数据更为准确；多肽片段可不局限于已知的蛋白结构，构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸，在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性； Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效！Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法，可按需制备稳定的多肽微阵列芯片，如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片，更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息，请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火？》，转载请注明

第一届全国样品制备学术报告会召开　　分子印迹技术成为复杂体系样品制备技术的热点　　2013年8月3-5日，第一届全国样品制备学术报告会于大连召开。本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办。中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士、湖南大学姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士出席并作精彩报告 大连化学物理研究所副所长杨学明院士、中国仪器仪表学会分析仪器协会名誉理事长阎成德、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽一并与会 来自全国各地的科研院所、学校、企事业单位的近150位代表参加报告会。　　会议主席关亚风研究员主持开幕式，卢佩章院士、杨学明院士分别作会议致辞，祝贺第一届样品制备学术报告会顺利召开。样品制备学术报告会会议主席 关亚风研究员中国科学院大连化学物理研究所 卢佩章院士中国科学院大连化学物理研究所副所长 杨学明院士　　姚守拙院士做&ldquo 微纳尺度样品制备新型功能材料的构筑及其应用&rdquo 。介绍基于碳纳米管、纳米粒子等印迹聚合物技术的高选择性固相萃取技术在食品、药材等样品制备中的应用 基于表面功能化磁性微球的固相微萃取技术解决环境样品中污染物的富集和萃取难点 基于L-Phe分子印迹杂化硅胶等技术为代表的新型硅胶杂化整体材料在在线分离与富集中的应用。湖南大学 姚守拙院士　　会议名誉主席张玉奎院士做&ldquo 新型蛋白质组样品预处理技术&rdquo 。针对人血清样品，采用M13噬菌体单链可变区片段展示文库修饰于磁性颗粒表面的蛋白质均衡技术，有效去除高丰度蛋白质，实现低丰度蛋白的富集 并着重介绍几种选择性样品预处理技术：基于分子印迹的高丰度蛋白质去除技术、基于核酸适配体的低丰度蛋白质富集技术、磷酸化肽段富集技术、糖基化肽段富集技术、N-糖蛋白质组相对定量标记，展示在蛋白质研究领域新的样品制备技术和应用情况。中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士　　江桂斌院士介绍碳纳米管在固相萃取中的应用进展，纳米管固相萃取柱具有富集能力强、耐酸碱、易洗脱的优点 介绍石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用，石墨烯SPE填充柱具有很好的溶剂兼容能力，具有比碳纳米管更好的萃取效果，发展前景较好。中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士　　此外，北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、清华大学化学系林金明教授、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等做了38场学术报告，报告内容精彩纷呈。样品处理制备已经成为复杂体系样品分析瓶颈，针对众多的复杂体系样品：生物样品、环境样品、天然产物样品、食品样品的提取和富集，纳米粒子、碳纳米管、石墨烯、分子印迹技术在样品制备中的应用成为本届报告会的热点内容，共有13场报告涉及相关内容，例如：纳米生物化学光学探针，分子印迹材料的微流控芯片，电增强分子印迹固相微萃取、磁性纳米粒子合成分子印迹、基于分子印迹敏感芯片SPR传感器等。报告中还介绍多磷酸化肽检测技术、2-4 N-糖蛋白质组相对定量标记技术、核壳结构的电纺丝材料在原位活体前处理方法、液液微萃取、固相微萃取、亚临界水萃取、微波辅助前处理及在线前处理等技术的最新进展，以及这些技术在食品安全检测、环境安全检测、生物样品处理、蛋白质组学研究应用成果。北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》武汉大学化学系 冯钰锜教授《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授《复杂样品微萃取在线分析方法研究进展》农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授《基于新型材料的快速检测技术研究及其进展》军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员《激素类污染物快速筛查的仿生光子晶体新材料制备》浙江大学 朱岩教授《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极化离子分析中的应用》　　大会同期举办小型仪器、技术展览会，共有包括岛津公司、安捷伦公司、GE医疗为代表的20余家公司参会。据悉，一些样品制备新技术在商业化领域也取得一定进展，不少专利申请已经获得批准：中山大学化学与化学工程学院李攻科教授的微波索氏萃取专利技术，清华大学化学系林金明教授的毛细管电泳仪等。延边大学李浩东教授的气流式顶空液相微萃取技术商品化产品也已经面世。李东浩教授研发的气流式顶空液相微萃取　　样品前处理已经成为现代分析的瓶颈，分析过程中，61%的时间用于样品前处理制备，30%的分析误差来源于样品前处理制备。样品制备学术报告会的召开，适逢其时。为期两天的会议，荟萃国内样品制备技术最新研究、应用成果 学术报告会成为沟通企业与用户之间的桥梁，传达了科研、应用领域前沿需求，呈现仪器厂商最新产品和技术应用方案，有力地促进样品制备技术的发展和应用推广，达到更好地为科研生产服务的目的。

p style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 仪器信息网讯 /strong2018年10月31日-11月2日，为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上，上海科哲以“药品与食品、环境”为主题，携众多新品亮相。在展会现场，科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品，仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title="IMG_2944111.jpg" alt="IMG_2944111.jpg"/strong style="line-height: 1.5em " /strong/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em "为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求，上海科哲推出了PrepChromaster品牌，为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备，主要应用于药物活性成分、天然产物研究，合成化学分离纯化，在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级，/spanspan style="line-height: 1.5em "可适配10-100mm直径的各类色谱柱；本系统梯度流量250ml/min，最大系统流量可达500ml/min；高质量的液相泵系统，可实现精准的流速和二元梯度混合。/span/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title="PC7000.jpg" alt="PC7000.jpg"//pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/spanbr//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统/pp 此外，上海科哲也启用PuriMaster品牌，专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统，是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪，产品高度自动化、具有极高的性价比。 /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title="3000A.jpg" alt="3000A.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统/pp style="text-align: justify " /pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品？产品有什么特点？/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 科哲:/strong本次展会上，我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化，产品性能基本可与进口产品并驾齐驱，可以替代高价的进口制备色谱仪，为新药研发单位节约大量资金，增强竞争力。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:/strongstrong据我所知，做制备液相的厂家非常多，可以说这是一个红海市场，上海科哲为何会进入这样的市场，是如何考虑的?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 科哲:/strong上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商，我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时，我们发现在新药开发的过程中，药品纯化，拿到目标单体的任务是非常繁重的，并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比，医药研发的用户拥有各种各样的制备液相，但据客户反馈，由于需求是非常多样化的，没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而span style="line-height: 1.5em "国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步，但总体上，仪器比较的单一，自动化程度不足，在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点，所以这个领域虽然竞争激烈，但个性化需求也强，综合考虑后，我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源，为CRO公司、新药研发机构提供解决方案，提高筛选与药物代谢分析的工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网:该/strongstrong系列产品科哲公司的定位是什么，核心竞争力在哪?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong科哲:/strong无人化制备纯化专家是我们对自己的定位，我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀，具有很强的竞争优势。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　包括，自动进样器领域，具有完全的知识产权。span style="line-height: 1.5em "可能不为大家所知的是，6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的，掌握了自动进样器，馏分收集器就比较简单了。/spanspan style="line-height: 1.5em "并且，我们具有较深的光电基础，还掌握了多种液相检测器技术，如多波长紫外、荧光、蒸发光，电导，PH等。从知识产权来说，我们掌握的很齐全，可以提供各种解决方案。另外，我们也非常系统的进行了/spanspan style="line-height: 1.5em "液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　我们还建立了以博士为核心的应用技术团队，同时，软件设计上也体现了我们对用户的理解，给用户带来人性化的使用体验。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支，可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　strong仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　strong科哲：/strong2012年，上海科哲承担的国家科学仪器重大专项，使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高，产生了大量技术外溢，而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后，都给予了span style="line-height: 1.5em "好评，所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。/span/ppbr//p

第一届全国样品制备学术报告会第二轮通知　　中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8月3-5日在大连举行。本次大会关注样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告。已邀请到多位生命、环境和食品分析领域的院士、专家做特邀报告，详见附件。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志开辟专栏，刊登优秀论文。　　一、会议注册(以汇款凭证为准、含饮食，汇款信息见附件)　　5月30号前，注册费：老师600元，学生300元 　　5月30号后，注册费：老师800元，学生400元。　　会期正值大连夏季旅游，请参会者尽早自己安排住宿(会场在中科院大连化学物理研究所)。　　二、会议征文　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。　　论文收稿截止日期：2013年6月30日　　论文格式参考附件论文模板，如要推荐《色谱》专栏，请遵其要求(www.chrom-china.com)。　　大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。优秀论文将推荐《色谱》杂志发表。　　三、会议联系　　1、请参考附件，准备注册单和会议论文，请一并发给： 吴大朋，dpwu2008@hotmail.com。　　2、不提交论文也可参会，请将注册单发给： 吴大朋，dpwu2008@hotmail.com。　　3、仪器厂商参会、产品推广，请联系： 田静，13942849028，tianjing@dicp.ac.cn。　　中国仪器仪表学会分析仪器分会　　样品制备专业委员会　　2013年5月9日 附件：第一届全国样品制备学术报告会简介、注册 单、论文模板.doc

“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开　　2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。鉴定会现场DAC300-800系列工业制备液相色谱系统　　工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。　　从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。创新通恒公司崔万臣总经理致辞中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长讲话创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见　　编辑视点：　　(1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景　　我国的制药行业仍属于“朝阳产业”，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，“重大新药创制”科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。　　创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。　　(2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴　　创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。　　研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。

pstrong　　仪器信息网讯/strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。/pp　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向：strong样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。/strong/pp　　以下为部分分会报告内容：/pp style="text-align: center " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title="张经华.JPG" alt="张经华.JPG"//pp style="text-align: center "北京市理化分析测试中心研究员 张经华/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验/strong/pp style="text-align: left "strong/strong　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title="朱岩.JPG" alt="朱岩.JPG"/ /pp style="text-align: center "浙江大学教授 朱岩/pp style="text-align: center "strong报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用/strong/pp　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title="黄艳萍.JPG" alt="黄艳萍.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 黄艳萍/pp style="text-align: center "strong报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备/strong/pp　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title="刘照胜.JPG" alt="刘照胜.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 刘照胜/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用/strong/pp　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title="王雪梅.JPG" alt="王雪梅.JPG"/ /pp style="text-align: center "西北师范大学教授 王雪梅/pp style="text-align: center "strong报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究/strong/pp　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title="张庆合.JPG" alt="张庆合.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国计量科学研究院研究员 张庆合/pp style="text-align: center "strong报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展/strong/pp　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title="贾琼.JPG" alt="贾琼.JPG"/ /pp style="text-align: center "吉林大学教授 贾琼/pp style="text-align: center "strong报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用/strong/pp　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title="邱洪灯.JPG" alt="邱洪灯.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯/pp style="text-align: center "strong报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用/strong/pp　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title="陈旭伟.JPG" alt="陈旭伟.JPG"/ /pp style="text-align: center "东北大学教授 陈旭伟/pp style="text-align: center "strong报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离/strong/pp　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title="毕文韬.JPG" alt="毕文韬.JPG"//pp style="text-align: center "南京师范大学副教授 毕文韬/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术/strong/pp　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。/pp　　相关大会新闻：a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target="_blank" style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) "聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开/span/a/ppbr//p

/// 德国IKA HABITAT 细胞生物反应器，是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。全球每年因季节性流感病毒感染，约造成300-500万例重症和29-65万例死亡，对人类社会造成的损失无疑是巨大的，破坏力也是灾难性的。一波接一波的甲流疫情不断考验着人类免疫系统对病毒的抵抗能力，甲流高效药磷酸奥司他韦可以帮助人们在流感病毒入侵期间进行治疗，而让人体尽早认识流感病毒才可达到预防传染的效果。流感疫苗是预防流感有效的方式。早期流感疫苗的制备路线病毒灭活疫苗是最为经典和传统的疫苗。20世纪40年代，科学家在鸡胚中研制出第一个全病毒灭活疫苗，并在20世纪50年代发展成至今仍在使用的鸡胚生产灭活流感疫苗的成熟工艺。全病毒灭活疫苗可激发个体产生良好的免疫反应，但全病毒疫苗会有热原性和不良副作用的问题。为克服这些问题，新型疫苗不断被推出，像亚单位流感疫苗的问世就进一步提高了疫苗的安全性，降低了疫苗的反应原性。流感疫苗的现代工艺方案鸡胚培养流感病毒的方法虽发展较早，但此类疫苗可能会引起接种者过敏反应，且连续的病毒传代有可能产生不可预期的抗原位点突变，进而导致抗原性改变，从而降低疫苗效力。20世纪50年代末，开发了基于细胞培养的疫苗生产技术。常用细胞包括鸡胚细胞，MDCK（犬肾细胞）、Vero细胞（绿猴肾细胞）等。流感疫苗的开发从传统鸡胚培养平台逐步转向细胞培养平台。IKA HABITAT 生物反应器疫苗制备的好拍档德国IKA HABITAT 细胞生物反应器，是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。HABITAT 优势特点：HABITAT 生物反应器集成搅拌、温控、pH监测、DO监测、补料、取样、进气、尾气冷凝、液位监测、消泡监测等全部功能，并可对实验数据进行实时图谱展示，具备警报功能、pH/DO自动控制和内置电极校准程序，并可在断电后自动重启，实时保存数据和导出数据。罐体多规格可选，500ml-10L，有单壁和夹套罐体形式，满足不同应用需求罐体材质为高硼硅酸盐玻璃，接触样品的金属部件为316L不锈钢，全部经电抛光处理易清洁罐体及传感器（消泡电极除外）可置于高压灭菌器内进行灭菌，可重复使用可选配罐盖安装支架，用于2L以上罐盖配件的安装和拆卸控制塔前端有状态指示灯，可辅助监控搅拌、pH、DO、温度、消泡和液位等参数的变化情况，有异常会出现红色警示特别的新型chaotic mixing混沌混合方式，可加速底物的混合效率集成的4个Watson Marlow 泵，方向和速度可调，方便泵入和泵出不同的液体(如酸，碱，消泡剂，补料试剂)内置 4 个质量流量控制器用于供气控制：N2、O2、空气和 CO2 等10.4英寸大屏平板电脑，内置软件，操作友好，用户可将平板拿在手中对参数进行设置调整关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场先驱。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、恒温循环器/水浴/油浴、加热锅、加热板、粘度计、量热仪、生物反应器、发酵罐、化学合成釜、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线；而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与世界著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年，集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。 艾卡（广州）仪器设备有限公司，是IKA 集团于2000年在广州设立的全资子公司，为中国区客户提供产品技术和服务支持。

真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器，通过高速旋转，使样品中的溶剂快速分离，从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB8)和水包油型(8 HLB18)。本文制备的杜仲胶乳属于水包油型乳液,因此选择HLB值在8 ~ 18范围内的乳化剂。01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1：3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此，采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1：1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV，浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品，无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个，主机配备样品在线成像系统，可在运行过程中观察样品浓缩状态，并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度，并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节，配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统，手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热，温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围：-6°C-100°C常温型控温范围：室温-100°C控温精度：±0.1°C转速范围：400RPM-2500RPM

成果名称纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：纤维电子器件是近年来在国际上兴起的热点研究领域。它是在纤维上集成光、电、热、磁等功能，并最终可以直接以纤维形态应用的新形态电子器件。目前国际上报道的真正意义上的纤维电子器件包括纤维太阳能电池、纳米压电机、纤维电容器、纤维发光二极管等。这些光电子器件的最终应用形态是纤维状的，故可以利用成熟的纺织工业技术生产各种便携式、可穿戴的电子设备。因此，如何将纤维电子器件的制备方法与最终织物制造工艺相结合，实现从基本材料到纤维器件再到织物电子设备的制备是一个亟待解决的重大课题，也是国际、国内相关技术领域的一个空白和潜在的原创性产业技术开发机会。2012年，北京大学化学学院邹德春教授申请的&ldquo 纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制&rdquo 项目获得了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金的支持下，通过相关部件的购买和材料的加工，该课题组开展了富有成效的工作，包括：（1）纤维基底表面连续处理技术的研究；（2）功能超薄膜纤维基底上的连续沉积、生长技术的研究；（3）由功能纤维自动组装纤维电子器件技术研究；（4）纤维电子器件制备系统的计算机控制。通过以上工作，相关原理样机试制成功，项目顺利结题。应用前景：该项目的成果和经验可以发展成为工业化制备纤维电子设备的蓝本，为将来的纤维太阳能电池在内等多种纤维电子器件的规模化生产奠定了基础。

月旭科技的专家系列讲座已经连续开展三期了，因为其突出的专业性和实用性，受到了广大用户的关注和喜爱。我们第四期的专家讲座，再次邀请到了大家呼声很高的张维冰教授。4月7日（下周四），张维冰教授将与大家分享主题为《制备色谱的特征》的相关内容。本次专家讲座共分为三个环节：1. 《制备色谱的特征》主题讲座；2. 线上征集内容解答；3. 在线提问互动答疑环节。为解决大家的实际问题，提高大家的参与度，本次讲座还开启了答疑问题内容征集。在文末，通过留言的形式，将您有关制备或制备实验中的相关问题，写下来。对于大家普遍关注或具有典型性的问题，张维冰教授将会在第四期的专家讲座中，为大家详细解答。01主讲人简介现为华东理工大学特聘教授，南昌大学、齐齐哈尔大学讲座教授。月旭科技分离纯化技术中心总工。主要从事包括色谱、毛细管电泳的理论与实践研究工作。张维冰教授师承张玉奎院士，于1999年在中国科学院大连化学物理研究所获理学博士学位，并在台湾中兴大学进行博士后研究工作，后赴德国Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作访问学者。已发表学术论文600余篇，著作七部，申请及授权专利百余项。负责或参加完成国家自然科学基金 、“973”、“863”及国家“攻关”、“支撑计划”等项目多项。02讲座主题《制备色谱的特征》内容摘要1.制备色谱的简介；2.制备LC与分析LC比较；3.制备色谱分类；4.制备LC的上样。03讲座时间2022年4月7日（下周四）14:00

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong锥形制备色谱柱/strong/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="168"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strong/pp style="text-align:center"strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/fab785f1-33d9-46a8-b0ad-1847a3041576.jpg" title="锥形柱-2.jpg" width="283" height="378" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 283px height: 378px "//strong/pp style="line-height: 1.75em " br//pp style="line-height: 1.75em " 该制备色谱柱是一种开口锥角为特定值的锥型色谱柱，单位体积填料的样品担载量比常规的制备柱提高50%以上，分离柱效比常规的制备柱提高15%，因此目标组分的出口浓度大幅度提高。即使在相同上样量的条件下，目标组分的出口浓度也提高了10%。 br/ strong主要技术特点： /strongbr/ 与同长度同容积的传统圆柱状色谱柱相比： br/ 流动相在柱内的流型从抛物线变成平头，或称之为塞子型； br/ 色谱柱的柱效提高了约15%； br/ 样品担载量分别提高50%（体积）和80%（质量） br/ 流动相的最佳流速与传统柱相当 br/ 目标组分出口浓度提高65-110%br/ 单位产出的溶剂消耗减少30-55%br/ 降低溶剂回收的能耗50%/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 适用于制药、天然产物提取等领域中化合物的提纯和制备。市场容量大，具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 授权专利1件：一种台锥型高效液相色谱制备柱的柱头结构，200910219901.9/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

液滴的高效抓取和无损释放在医学中的药物融合或靶向转移、冷凝器表面或芯片实验室热耗散等领域有着重要的应用。目前，液滴转移往往由两个具有不同粘附性的表面去实现，即将液滴从低粘附浸润表面转移至高粘附浸润表面，且液滴的无损、自由释放较难实现。最近，北京理工大学先进结构技术研究院陈少华、刘明课题组设计并制备了一种新型的多级微结构仿生功能表面，可利用同一表面实现液滴的高效抓取和无损释放。该表面由磁颗粒填充的微尺度平板阵列结构组成，微平板尺寸为5mm×0.12mm×1mm，每个微平板左右两侧分别分布有尺寸为60μm×60μm×50μm的矩形凹槽阵列结构和尺寸为0.1mm×0.05 mm×1mm的矩形条带阵列结构，如图1所示。该研究首先使用精度为10μm的3D打印机（nanoArch S140，摩方精密）制备实验模板，再结合倒模法制备出具有磁响应特性的多级微结构阵列表面。图1 微平板阵列功能表面的 (a)结构示意图及其(b)实验制备简图磁场作用下，操控微平板产生定量的弯曲大变形，使含矩形凹槽阵列的表面完全暴露，其粘附力高达252μN，接触角为151º，呈现类似玫瑰花瓣的高粘附浸润特性，可有效抓取体积较大的液滴；旋转磁场使其形变恢复，表面粘附力降低至57μN，呈现类似荷叶的低粘附浸润特性。进一步对微平板阵列结构的几何特征参数进行优化设计，结合表面在类玫瑰花瓣高粘附状态和类荷叶低粘附状态之间自由切换的特性，可将此多级仿生表面有效地作为液滴无损转移的“机械手”，液滴无损释放及其转移过程见图2-3所示。图2液滴的无损、自由释放行为图3 液滴无损转移过程该成果以“Amechanical hand-like functional surface capable of effciently grasping andnon-destructively releasing droplets”为题发表在国际顶级期刊Chemical Engineering Journal (IF = 13.273，中科院工程技术类分区一区)上。北京理工大学先进结构技术研究院和机械与车辆学院博士后刘明为文章第一作者，陈少华教授为通讯作者，彭志龙教授、姚寅副教授和博士研究生李程浩参与了该工作，此工作得到了国家自然科学基金（No.12032004, 11872114, 12102041）和中国博士后科学基金（No. 2021M690401）的支持与资助。原文链接：https://authors.elsevier.com/c/1dtwc4x7R2YpjE官网：https://www.bmftec.cn/links/10