进样器在使用过程中经常出现堵塞,那么如何解决这一难题?如何利用注射器反冲进样管?有其他想法的老师可以在视频底部留言,我们互相交流!
请问大家,脉冲进样是不是需要专门的进样器呀?
想问问大家的ce仪器冲洗方向是从进样端到出口端还是相反?连续进样时,中间要不要冲洗呢?有什么影响呢?
[align=center][b]安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针[/b][/align]今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了,表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器,做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题,以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题,那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。每个进样器的原理大致相同,资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能,更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门,一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱,那么流动相在进样器时是有两个流路,第一条流路是流动相经过高压阀(六通阀)的分配直接进入进样针,后进入进样管再最后进入色谱柱;另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管,即绕过了进样针,直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的,第一条流路是进样针处于进样阀上方,即进样针在与进样管相连时使用,保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱;第二条流路是进样针不在进样阀上方,即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时,此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管,这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时,色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异,从而保证进样的重复性。明白了进样器的工作原理,下面我们分析一下安捷伦进样器,正如进样器上的流路指示图,见下图。我们可以知道,流动相由色谱泵进入高压阀位置1,那么与位置1相连的是位置2和位置6,当连接位置2时,是进入进样针,如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时,是进入色谱柱,如前段文章提到的第二条流路。[align=center][img=,425,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803142887_9680_3255306_3.jpg!w425x567.jpg[/img][/align]当第一条流路连接时,位置5和位置6连接,位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道,位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路,位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。当第二条流路连接时,位置2和位置3连接,位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。了解各个通路的作用,我们开始冲洗进样针,首先将仪器待机,此时高压阀选择的是第一条流路,我们将进样针抬起,将色谱泵设置3 ml/min的流速,正常进样针的压力是20 bar,压力会将堵塞物冲开,再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接,反冲一下进样阀,也可以起到清洗作用。那么今天的分享到这里就结束了,下面是我们操作时拍摄的照片,Joy in share~[img=,402,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803289751_8953_3255306_3.jpg!w402x536.jpg[/img][img=,373,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803302612_3011_3255306_3.jpg!w373x280.jpg[/img][img=,312,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306063_1909_3255306_3.jpg!w312x416.jpg[/img][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803310653_8698_3255306_3.jpg!w426x320.jpg[/img][img=,502,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306141_9400_3255306_3.jpg!w502x376.jpg[/img][img=,510,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803319124_3347_3255306_3.jpg!w510x382.jpg[/img]
毛细注样器和填充注样器是什么东西,是进样器吗?
有气相7890A,进行内部确认时,进样口流速一直测不出来,没有气体流出,进样口能保持压力,但压力波动较大,手轻按出气孔,能感觉到出气时呈脉冲式出气。请问是什么故障?怎么排查?目前仪器急用,急切求助。
小白请教,测样间隔时放超纯水等待稳定是为了冲洗原子化器管路么?谢谢!
水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14204-93附录C 溶剂冲洗进样技术(补充件)用清洁的样品溶剂冲洗进样器几次,把少量样品溶剂(1μL)抽入进样器,再抽入0.5μL空气,然后将进样器针头插入样品容器内,慢慢地抽入2~4μL样品,使针头离开样品,将进样器柱塞慢慢提起,样品完全抽入针筒内,并抽入0.5μL空气,此时可见两个液体柱两个空气柱:溶剂和样品。中间由空气柱隔开。样品量可由针筒刻度准确计量,针头内不含样品。快速进样。这种进样方式重复性好,可保证同一样品连续进样两针,响应值相对偏差≤4%。----------------有人试过这样做吗?
示差折光检测器在每次进样之前都需要冲洗检测器,平衡检测器和调零吗?
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/dcb153df128bf46d502eb97e0e5c387c.jpeg[/img]2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常见的填充柱进样口多采用稳压阀+稳流阀的模式进行气体流量控制。简单的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/12bd606e9e7952c6c783a919d0b4a9af.png[/img]稳压阀用于稳定和调节输入仪器之后的气体压力;稳压阀后的压力表则显示输入压力的大小,输入压力的大小可以通过稳压阀来调节。一些仪器中稳压阀在出厂前调好,其后不再安装压力表。稳流阀则用于调节通过色谱柱的载气流量;稳流阀后的压力表则显示色谱柱的柱前压,柱前压的大小可以通过稳流阀来调节。在恒温条件下,柱前压和色谱柱流量是正相关对应;在程序升温条件下,随着色谱柱温度的升高,色谱柱的柱前压升高,但是流量保持不变。3 简化版的填充柱控制模式以上连接方式为多数厂家使用的填充柱进样口的流量/压力控制方式。也有一些厂家出于各种各样的原因采用其他模式来进行流量/压力控制,常见的有两种:3.1 只使用稳压阀的模式一部分厂家设计的填充柱气路,秉承填充柱只能使用恒温分析的思路,只使用稳压阀来控制流量/压力,这种情况下,在恒温分析时可以保持色谱柱流量不变,在柱箱升温时,柱前压保持不变,色谱柱流量降低。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/968c8431251ea8c3f2634b3c8441bd09.png[/img]该种模式下通过调节稳压阀来控制色谱柱柱前压;需要注意的是,如果仪器中还有其他载气气路(如尾吹气),则需要连接在图示中的稳压阀之前,并且应当在连接处之前具有额外的稳压装置(稳压阀)。3.2 只使用稳流阀的模式部分厂家的填充柱进样口的仪器内部气路中只有稳流阀,见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/b4c0f7f5a6a3c8fd87a58678dbf33bf4.png[/img]稳流阀在工作时候,为了保证其流量稳定,需要在其前安装稳压阀。部分厂家采用上图模式的原因在于要求钢瓶采用双级减压阀,用钢瓶的双级减压阀代替仪器本身的稳压阀——本质上还是稳压阀+稳流阀模式。该种模式可以参见下图气路图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/4af6fdfcf7450ff73c83a12b9ac865f1.png[/img]4 带隔垫吹扫的填充柱进样口目前市面上存在带隔垫吹扫的填充柱进样口,其流路仍然是采用稳压阀+稳流阀的模式,主要改变是增加了针型阀来控制隔垫吹扫的流量。4.1 带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8ceb758361d1a79e554df8cc4dde2c27.jpeg[/img]4.2 带隔垫吹扫的填充柱进样口的气路控制如下图,在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/171ed6b57e534b03f97228f2ec583d51.png[/img]该种控制模式下:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压升高,总流量(经过稳流阀的流量)不变,隔垫吹扫流量会增大,柱流量会有些许的变化。当然,如果填充柱进样口采用了本文中3.1的模式——柱前压采用稳压阀控制的话,如果在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量,那么:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压不变,总流量(经过稳压阀的流量)变小,隔垫吹扫流量不变,柱流量会变小。以上是填充柱进样口的气路控制模式的全部内容。填充柱进样口气路简单,常见的控制模式采用稳压阀+稳流阀的方式,了解控制模式中各个部件的作用,可以熟练地的对填充柱的色谱条件进行调节和设定
填充柱一般哪端是进样口,哪端是检测器?如果铭牌掉了怎么区分?
液相色谱自动进样器如何清洗?因为我的自动进样器用的磷酸盐缓冲液,比较容易析晶,刚接触到自动进样,想请问液相自动进样器如何清洗?
第三方检测实验室对于测苯系物 和TVOC 两方面来说,气象色谱仪是选择一台具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的,还是选择 两台单进样器单采样器单填充柱的气象色谱比较好?有的说选择两台比较好,可是选择具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的不更简洁方便吗??不太懂 求解。
各位好:请问,脉冲不分流进样和脉冲分流进样是怎么一回事。谢谢!
论坛里这方面的讨论好像不多,不知道有这样做样的吗?我有一样品,溶剂膨胀体积超过衬管体积,想用脉冲进样方式来做,不考虑换溶剂了。当时到时候肯定要优化脉冲压力大小,以及分流出口开阀时间等条件。不知道这种进样方式的重现性怎么样?7890A仪器 FID检测器
问题: 有老师在么,有谁用过岛津LC-2030一体机的,进样器堵了,我想问下改怎么反冲?回复: [Awkward]你看下泵右侧那边有六通阀、你看一下,理论上可以调换管路反冲 进样针抬起 56调换 直接把进样针的端口接在柱子的端口,开泵就行了。 不知道就去找说明书吧
请问 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用填充柱系统分析气体样品,填充柱进样口,一般来说进样量多大合适?进1ml样品可以吗 ?会不会太大
问题: 有老师在么,有谁用过岛津LC-2030一体机的,进样器堵了,我想问下改怎么反冲?回复: 你看下泵右侧那边有六通阀、你看一下,理论上可以调换管路反冲问题: 我就是想问下几号接几号[Chuckle]回复: 进样针抬起, 56调换。回复2: 直接把进样针的端口接在柱子的端口,开泵就行了。 不知道就去找说明书吧
我们想搭建一个测定储氧量的平台,以及由程序升温仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用的是TCD检测器,看文献说需要脉冲进样,我对这个不是很了解,请问,如何才能实现脉冲进样?需要另外购买仪器么?还是在色谱中设置下就可以了?
最近尝试用脉冲进样做酒,为什么预运行的时候氢气和空气的气压会不稳定,直至FID火灭?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif[/img]是仪器问题还是设置的问题呢????
如题,安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]使用脉冲不分流模式进样重复性不好,有两个进样口,后进样口重复性不好,前进样口正常。请大家帮忙分析下原因,谢谢。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504181633_542541_2866555_3.jpg仪器色谱柱恒温箱里面有一个毛细管色谱柱还有一个这个(应该是填充柱吧),可是它根本没有连进样器,只是连了TCD和一个流量控制器。。。。所以很疑惑,这到底怎么回事http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504181644_542546_2866555_3.jpg
请问 就是我们这用的是安捷伦7683b自动进样器 今天进序列样时候 发现 红灯一直是 闪两下 停一会 又闪两下 我以为和以前一样是进样针阻塞,于是换了一根针, 可是运行时 还是不行 灯还是闪, 后来以为是针没装好 , 于是看了看 没有错呀 ,给安捷伦打电话 ,他们说可能是主板坏了,让我把进样器邮寄过去 ,本人猜想应该不会坏呀, 在做序列之前 曾经进过一针 一切正常,于是给曾经联系过的工程师打电话 ,工程师来了以后 让进样器 自检了一下 然后气相 关机 再开, 就好了 但是我问他原因 他也说不清 ,所以请问大家 遇到过这个事情吗, 是什么原因 望求教今天早上查看昨天运行的序列,发现只运行了一个又出现了这个毛病,接着关上气相 然后再开 ,发现化学工作站不管怎样按 仪器都没有反应,就像软件死机一样,仪器没有工作 但是软件却显示序列正在运行,点终止也不管用,后来打电话给工程师,让我把电脑关了,把气相再关了重新启动, 我按着试验了一下 果然管用,到下班为止 序列运行了4个样品 没出现任何状况,好像说是什么通讯问题,重启电脑就好,而且今天还第一次在MSD不关的时候关电脑,以前以为不可以 现在发现强制关电脑对质朴没啥影响。 补充:仪器开着时候 正常关电脑是关不上的 ,所以只有强制关电脑.
请问脉冲不分流进样和脉冲分流进样的压力设置多少比较合适?比正常的进样口压力高多少?持续时间多少比较好?
[b] 我现在所做的[/b]: 目标物:国标的的16种多环芳烃 仪器:安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],7000D质谱 色谱条件:进样口290.离子源300,四级杆150,惰性衬管(安捷伦5190-2293),HP-5Ms色谱柱,脉冲25psi,进样时间0.25min,分流流量30ml/min,0.75min。 溶解标样液体:乙腈 [b]存在问题[/b]: 1、高分子量,高沸点物质出峰不好,在优化进行脉冲进样时,前面先出峰的大概四种物质会出现峰分叉,或者峰前面有小包(质谱显示为同一物质),而不使用脉冲进样,其他条件一致时无此问题。是否有朋友遇见过此类问题,该怎么解决? 2、目前标准曲线的MRM下限只能在达到定量限基础上做到30ppb左右,参考文章可以再5ppb点做起,想咨询一下除了脉冲进样,惰性衬管,还有使用其他降低检测限的方法吗? 以上是我现在存在的问题,希望各位大神朋友能给予意见,十分感谢!
脉冲进样与普通进样有什么区别?选择脉冲进样是基于什么考虑?有什么优缺点?
谁有不锈钢试管冲洗器,是什么样的东西。
如果流动相是缓冲盐,样品用流动相溶解,样品不溶于水,进完样后,怎样冲洗进样口比较合理?
用ICP测了氧化锌(用王水消解)中的微量元素后,Zn老是有残留,怎么洗都很难洗干净,仪器冲洗(用稀酸)不干净后,只能把进样系统拆下来用酸泡一段时间才能洗干净,有什么好的解决办法呀,要不然每次都拆进样系统,麻烦呀
有哪位用过脉冲进样,条件怎么设置(恢复正常流速的时间等),我们在做的时候发现脉冲进样对前面的峰影响很大,有的几乎不能分离,应该改进哪一方面呢?