非甲烷总烃的除烃空气跑出来和标准不一样,是仪器条件不对吗[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806080910533428_6001_3357503_3.png[/img]
新手做环境空气的总烃,但是发现了好多问题。本人的标气是单标气体CH4为11.2μmol/mol,以甲烷算,总烃算出来应该是是8mg/m3。标气中除烃空气中的氧气含量为20.8%mol/mol。之后先走的氮气浓度正常(见文件表一),而走的除烃空气氧气峰(为了方便计算,出的峰也是命名为总烃)浓度大概是7.00mg/m3(见文件表二)。我以为是除烃空气有问题,所以就进了实验室的里面的空气,没想到出来的总烃峰居然达到了10mg/m3(见文件表三)。最后走的标气,出来的总烃的浓度为8.5mg/m3(见文件表四),正常出峰。我觉得不正确,打电话问了工程师,他说可能是仪器灵敏度太大了,但是我觉得不对。我把他们的浓度算了一下,大概是:总烃-除烃空气=10-7=3mg/m3。想问问大家:除烃空气浓度有那么大吗?实验室内的总烃出峰正常吗?不正常的话,哪里出问题了,要怎么解决?求各路高手指教。
仪表空气(压缩空气)除烃采用什么设备?过滤器里面装的活性炭可以除掉烃吗?(烃微量的)
请问各位老师,因为我进除烃空气时是出一个总烃峰,一个在总烃后面的氧峰,那是扣除那个峰面积呢?总烃峰面积含量是直接出的,如果扣除氧峰的峰面积,含量怎么计算呢?谢谢各位,非常感谢,今天有点晕在这个问题上了?
想问问做非甲烷总烃的大神们,你们做的除烃空气值是多少呀,标准要求0.4,但是我测出来的就很大,问同事,他说我们的一直达不到标准要求,想问问大家都是怎么测的呀,还有你们呢标准曲线用低中高哪条呀
新手做非甲烷总烃的方法验证,用的是上海仪电的GC112N,十通阀进样,进除烃空气总烃柱上的含量差不多是4ppm,标准上说总烃含量不超过0.4ppm,或在甲烷柱上测定除氧峰无其他峰,满足后面的条件,想问下除烃空气总烃含量过高会对数据有什么影响吗?仪器条件都是工程师调的最佳性能。[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002271529041550_4854_4049185_3.png[/img]
[align=center][size=21px]零级空气(除烃装置)使用心得[/size][/align][size=16px] 大气成分很多,大气检测有的检测挥发性有机物(包括甲烷气体,非甲烷总烃气体,苯系物、酮类醛类气体等),有的检测大气四参数([/size][size=16px]SO[/size][size=13px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NOx[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]O[/size][size=13px]3[/size][size=16px]),也有检测碳化合物([/size][size=16px]CO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO[/size][size=13px]2[/size][size=16px]等),总之大气成分很多,需检测的项目也很多。检测时很多时候会用到载气、稀释气、助燃气等,大家很多时候会选择空气或压缩空气。但空气中很多成分有时会影响检测结果,比如[/size][size=16px]氢化合物[/size][size=16px]([/size][size=16px]烃类气体[/size][size=16px])[/size][size=16px],所以很多设备要配置除烃装置,[/size][size=16px]使空气变得更洁净(只包括[/size][size=16px]O[/size][size=13px]2[/size][size=16px]和[/size][size=16px]N[/size][size=13px]2[/size][size=16px]),检测更准确。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230911125277_5645_2369266_3.jpeg[/img][size=16px] 我们也在压缩空气后加了除烃装置,中惠普的[/size][size=16px]ZA-1000[/size][size=16px]零级空气(除烃装置)[/size][size=16px]装置,号称输出零级空气。它有三个过滤器,号称三级过滤,仪器内部还有一套对压缩空气中[/size][size=16px]总碳氢化合物进行[/size][size=16px]加热[/size][size=16px]催化裂解[/size][size=16px]的装置,催化裂解后的压缩空气[/size][size=16px]碳氢化合物[/size][size=16px]含量会很低([/size][size=16px]转化为二氧化碳和水蒸气[/size][size=16px]),当然烃类气体含量也很低,[/size][size=16px]号称[/size][size=16px]零级空气。[/size][size=16px]仪器用这样的零级空气进行大气成分检测,检测结果就会很准确。[/size][size=16px] 这台设备[/size][size=16px]输出空气碳氢[/size][size=16px]化合物浓度很低,接近零;输出流量大,[/size][size=16px]最大输出流量[/size][size=16px]可达[/size][size=16px] 1000ml/min[/size][size=16px],可同时供两台色谱仪器使用;体积较小,重量也不大,整套设备也就二十几斤,使用、存放、搬运也都方便,是做精密检测[/size][size=16px]必不可少的仪器。[/size][size=16px] 当然现在市面上除烃(碳氢化合物)装置或除[/size][size=16px]烃方法[/size][size=16px]可能很多,也有空气发生器和除烃装置是一体机的,也有高压输出、大流量的设备,那就得看具体需求了,每一台设备都有一个使用条件和使用范围,能满足使用就行。这台设备我们挺满意,总体感觉良好。[/size]
各位前辈,我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],准备做非甲烷总烃的方法验证。自动进样气进样,岛津Gc2014双柱串联一次性得总烃及甲烷,问题是我进了除烃空气在甲烷峰也出峰,氮气也在总烃及甲烷峰都出峰!!!不知道问题出在哪,求各位前辈帮忙分析指出问题所在!下图是进的是除烃空气[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002242358473511_9614_2906671_3.png[/img]
我用气相色谱是HP6890气相色谱仪,每次测非甲烷总烃时总烃值都比甲烷值低,且除烃空气测出来的氧峰是倒峰。本人是刚接触气相色谱的 氢气:30 氧气:300 流量:30我试着把流量调大了,但是除烃空气的氧峰还是负峰。
标准上写除烃空气的总烃<0.4mg/m3,但是这个浓度是由曲线得出的。现在我的问题是要是曲线高点不变,中间点偏低一点但是也符合标准QC要求,低点偏离的更多,线性依然999,但是k值变大了。导致除烃空气出来结果是不合格的。搜索复制
同一台气相色谱,同样的仪器条件分析非甲烷总烃,填充柱,总烃柱和甲烷柱一个出正峰,一个出负峰,是哪里的问题?
请问一下各位所用的除烃空气中,标气的氧气含量是多少?
看了最新标准hj38-2017和hj604-2017,标准中规定稀释气为高纯氮气或除烃氮气,并没有除烃空气。老标准hj38-1999规定稀释气为高纯氮或除烃空气。目前稀释都是用什么作为稀释气?一般都是仪器直接根据曲线外标法直接出总烃和甲烷的浓度,氧峰在实际操作过程都是怎么扣除的?还有标准中规定要做平行样,看到一些地方实际过程并没有做废气的实验室内平行样[img=,690,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537367622_6519_5009500_3.png!w690x86.jpg[/img][img=,690,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537466648_8096_5009500_3.png!w690x58.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012291537543034_7645_5009500_3.png!w690x364.jpg[/img]
[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910230858010037_559_2987177_3.jpg!w690x517.jpg[/img]如图。福立双进样口双FID检测器。做的除烃空气。理论上应该是总烃的氧气峰跟甲烷柱的氧气峰一样大才对吧?为啥走了两个氧气峰大小不一样而且相差很多
去看了个实验室非甲烷总烃也是双柱并联单FID,他说进除烃空气 只是一个峰:在总烃柱出氧峰,甲烷柱没出氧峰。样品也一样甲烷柱没氧峰有甲烷峰,总烃包含氧峰。 这种情况算正常吗?
我们是做非甲烷总烃 用除烃空气做氧峰 之前做的一直都还不错 今天下午突然出现问题 就是除烃空气正常进样检测 但是氧峰面积特别大 关键是同一瓶除烃空气 上午还没问题 氢气 氮气都没有更换过定量环进样 也检查了进样口 定量环 填充柱等连接问题 都没有排查出问题 中午把柱箱温度升高 烘了3小时左右 还是没有解决 目前打算把 柱箱 进样口 阀体温度升高 运行一晚 明天再看下 请问各位大神有没有什么解决办法。
非甲烷总烃改标准后,做曲线除烃空气峰面积比1ppm甲烷标气还高,已经换过脱氧管,新买了总烃柱、这是什么原因呢
仪器有段时间没有用,开机预热后,除烃空气总烃特别大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403211658457396_5838_6071428_3.png[/img]
做非甲烷总烃,环境空气进总烃柱很正常。除烃空气进总烃柱,峰型不好,怎样解决?请达人指教!谢谢!如图:左边是之前的除烃空气峰,后面是换完放大器主板后的除烃空气峰。请问:怎样解决?谢谢指教!
非甲烷总烃是常见的环境测试项目,目前的相关标准依据是HJ 38-2017和HJ 604-2017。两个标的原则准基本一致,直接测定的是三个数据:总烃、甲烷、氧峰,通过差减得到结果。所以其中任意一个有问题都导致结果不准,特别是氧峰问题,直接影响低浓度样品的准确度。.两个标准中除烃空气和氧峰是这样规定的:————————————————————————————————————————————[color=#ff0000]5.1 除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。[/color]————————————————————————————————————————————这条规定的含义实际上很简单,就是空白值要足够小,这是做分析测试的人都明白的道理。如果空白干扰很大,即使进行扣除也会导致很大的误差,所以必须保证空白值足够小。标准这一条规定的实际上就是空白值。这个空白值有两个来源:一是除烃空气不够纯,本身含有烃类,主要是甲烷;二是氧气产生的FID信号,俗称氧峰。两方面都没问题才是合格的空白。.[b][size=16px]这里面实际上隐含了一层意思:平时做色谱分析遇到空白不合格都是溶剂问题;而做非甲烷总烃遇到空白不合格,既可能是除烃空气不纯、也可能是仪器没调好、还可能是二者都有问题。[/size][/b]对于是否合格,标准规定了两条判据,从文字上看一前一后的两条是“或”的关系,实际上却有点复杂。.[b](1)两条都符合的情况。[/b]这种情况最好,空白肯定不会有问题。.[b](2)两条都不符合的情况。[/b]这种也简单,气肯定不够纯,赶紧重新买纯度高的合成空气或者除烃空气,换气之后重测。.[b](3)前一条不符合、后一条符合的情况。[/b]这种情况有些复杂,却是最容易出现的问题。首先,甲烷柱上除了氧峰未检出其他烃类峰,说明使用的空气是足够纯的。因为空气不纯主要是含有甲烷和低碳烃类,很少会出现不含甲烷却含有高碳烃类的问题,所以甲烷柱上未检出其他峰就可以很大程度上确认气的纯度了。那么为什么还会出现总烃超标的情况呢?因为总烃实际上是烃类与氧峰之和,烃类含量足够低但是氧峰太大,一样会造成总烃超标。此时换气是没有用的,要调整FID工作状态,使氧气产生的响应足够小才行。我见过很多实验室遇到总烃超标的问题,换了好几家的高纯空气都解决不了,就是因为没搞清楚原因,明明是仪器条件有问题,却冤枉卖气的厂家说气不纯。.[b](4)前一条符合、后一条不符合的情况。[/b]这种看起来有点奇怪,其实原因跟上面一种情况有类似问题。甲烷柱上能检出其他峰,可以肯定除烃空气不够纯,必须换气。但是为什么会出现总烃不超标的情况呢?也是因为氧峰问题。氧峰不但会是正峰,也可能出现负峰。遇到负的氧峰与超标的总烃峰叠加,就造成了总烃不大的假象,但实际上两方面都存在问题,对后续测试必然有影响。所以,遇到这种情况既要换气、又要重新调整仪器,直到两个都没问题才行。.如果把上述原则搞明白了,就能很清楚的处理氧峰带来的干扰,低浓度样品的准确度也能够有很好的保证。至于具体如何调并不是难事。首先是在甲烷柱上进样,通过有无其他峰来判断气纯不纯。气足够纯的前提下再进样总烃柱,观察氧峰情况,如果氧峰很强,就要调整FID气流比例然后重测,直到氧峰减小到符合规定。至于FID气流如何调,因为各个仪器的结构性能差异明显,并不能一概而论,只能逐个进行实验尝试。一般比较重要的影响因素是氢气流速,例如,可以调整氢气流速依次为30、35、40、45、50、……稳定后分别测氧峰,然后看变化趋势,找到氧峰最低的条件。尾吹气也是类似情况,一般用填充柱的仪器没有配尾吹气,但实际上某些填充柱载气流量比较小(内径2mm柱的流量只有10~20mL/min),对FID是不利的,适当增加尾吹可以获得更好效果,这些也都有通过实验尝试来确定。.再补充两句废话:1、样品的基体是空气,所以要扣除氧峰。标气都是用氮气稀释的,不存在氧峰问题,不要瞎扣。进氮气应该是完全没峰的,如果也有峰,那肯定有其他问题。2、上面说的总烃、甲烷、氧峰都是指根据标准曲线计算出来的浓度结果,不是直接从图上得到的峰面积。因为非甲烷总烃涉及到两个定量环、两根柱子、两个FID,两边不可能完全一样,峰面积没有可比性,绝对不能峰面积直接相减。.写这些废话的起因,是最近看到关于类似问题出现了大量低水平无意义的讨论,最后实在忍不住要吐槽几句。色谱分析虽然已经是很常规的实验方法,没有什么高深的理论,但也不是工地搬砖那么简单的劳动。如果不搞清楚原理、不严格执行标准,那肯定是做不好的。现在检测行业门槛低得离谱,什么也不懂的人都敢上手瞎整,甚至完全没有化学知识的阿猫阿狗也能自己开个小作坊生产分析仪器,随便百度几篇武功秘籍就敢冒充工程师。对于这些问题,我们自然是管不了,但是至少不应该认同,更不应该助长这种风气。
测标准气体的总烃只出一点点的峰,标准气体是9月14日过期,是甲烷和丙烷的混合气体,进标气40ul,理论浓度1600,用半个月前的曲线定量求出的浓度只有80左右,过期也不至于这么不靠谱,以前都是很好的,但是测室内空气的总烃却出了比较大的峰,进气200ul, 浓度是300多,比之前测的要小100多FID应该没有问题,测VOCs是没有问题的还有前段时间经常出现一些低浓度样品中总烃小于甲烷或者接近甲烷浓度,不过实验室空气中总烃是一直大于甲烷浓度,测出NMHC浓度在0.5左右柱子是浙大的填充柱,型号没记住,才接触GC几个月,望高手解答
除烃空气一定要做的0.4mg/m3以下吗?工程师说只要甲烷和氧峰分别离得开就不用在意浓度,是这样吗
有人做过 非甲烷总烃吗?HJ/T38 要求上除烃装置,哪有卖的?怎么连接到气相色谱仪上?
用福立9790II做除烃空气,出来的色谱图峰型不好,有没有做好的除烃空气谱图,能发一张吗[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131420228345_3654_3447031_3.png[/img]
环空非甲烷标准要求除烃空气总烃含量小于0.4,但是根据新做的标准曲线,一直都在0.8左右,不符合标准,请问各位大佬,可能是哪里的问题?
我用来进非甲烷总烃的机器是国产的,用的是双柱单进样口单FID,两个柱子分别是502柱和玻璃球柱,在进一些常规的样品的时候出峰是很正常的 总烃峰是在0.35分钟,甲烷是在1.03分钟,但是有些样品比如固定污染源的废气其成分比较杂,出的峰千奇百怪,最常见的是总烃出一个正常峰后面跟着出一个很高的鬼峰,如果只积总烃位置上的那个峰吧,算出来的结果很低,后面那个鬼峰也积吧,算出来的结果又很高有的甚至上几万,弄的很纠结,所以想请教下后面那个鬼峰到底算不算是总烃我自己觉得应该算,但想了想又觉得不像毕竟废气不止有烃类,还有酮类和脂类等等等等,这些FID都是有响应的,哪位老师可以给解答下 谢谢
请问哪有卖非甲烷总烃除烃装置的?安装方不方便?
非甲烷总烃实验中,测除烃空气的峰变成了双头峰,测甲烷的谱图中,总烃峰出峰时间后移,甲烷峰正常,请问如何解决这个问题
大气中总烃及非甲烷烃检测需要专用除烃仪,我在文献资料查出有不同方法,如零点空气和配气厂钢瓶装的净化空气(用氦气处理过的空气)。他们之间是否可以代替除烃仪,用与空气标气。谢谢
进除烃空气也出峰,进之前用除烃空气洗了针筒五遍,还是出峰,之后又用氮气试了一下,还是出峰,应该是不出峰的,请问是什么问题呢,谢谢各位了,非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005191040353494_802_4133256_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005191040351889_5876_4133256_3.png[/img]