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羟胺

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羟胺相关的论坛

  • 【求助】请教关于羟胺的问题

    [em0715] 请教大家一个问题查资料说，盐酸羟胺与羟胺的一些化学性质相似，可以采用盐酸羟胺来代替后者吗？怎样才能在实验室制备自由羟胺，有篇文献说采用醇钠中和，但是没有具体的操作步骤和用量，不知哪位大侠能否提供一个具体的操作规程多谢大家了[em0703]

  • 间羟胺杂质的作用

    间羟胺杂质的作用

    间羟胺是一种有机化合物，主要用作还原剂和抗氧化剂，也用于一些特殊的有机合成反应。然而，它也是某些药物和化妆品制造过程中的杂质，如果含量过高，可能对人体健康产生不利影响。间羟胺杂质如果未经妥善处理，可能会导致药物或化妆品的质量下降，甚至影响药效。一些间羟胺化合物对人体有毒，长期或大量接触可能会引起皮肤和眼睛的刺激，甚至影响肝脏和肾脏，或引发神经系统和呼吸道问题。除此之外，间羟胺对环境也有潜在危害，过量的间羟胺可能污染水源，对水生生物和环境产生破坏。CATO标准品格外关注间羟胺杂质的存在是十分重要的，需要通过科学严谨的检测和控制技术，保证药物和化妆品的质量和安全。[img=,597,562]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052113508399_5763_6381668_3.png!w597x562.jpg[/img]

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样，水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的，加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰，是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对？（PS：能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - ）

  • 【求助】盐酸羟胺-铁试剂

    我在做测定水中阴离子表面活性剂，用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂：取20g盐酸羟胺，加入60mgFe2+,溶于200ml水中，这里的Fe2+是什么啊，我用的七水和硫酸亚铁行吗！！谢谢，谢谢！

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸，再与三价铁反应形成红棕色络合物，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液，C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液，C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液，C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液，200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4)，并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液：称取0.5000g己内酰胺，用水溶解稀释至100ml，此标准储备液1ml含5mg己内酰胺，冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液，用水稀释至50ml，配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次，取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制：取7只10ml具塞比色管，按表１配制标准管。表１ 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定：向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2)，摇匀，加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3)，摇匀，再加入1ml氯化铁溶液(3.5)，振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图，绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后，由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X＝５（C1＋C2）／１.５V0式中：X——空气中己内酰胺浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1，第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时，变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min，取1.5ml样品分析，其测定范围为4.5～110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时，可用多孔玻璃板吸收管采样，流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差，显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 【求助】关于盐酸羟胺高效液相检测方法:

    关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.

  • 络合滴定中盐酸羟胺作用

    瑞士万通的905自动电位滴定仪，搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺，初始电位很低很低，突越很不明显，加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv，正常。但是观察溶液颜色，加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因？滴定用的是可见光波长。

  • 测定化妆品中汞时，消解液中加盐酸羟胺的目的是什么

    测定化妆品中重金属元素，汞和镉需要在消解液中加入盐酸羟胺，而砷和铅的消解液中不需要加盐酸羟胺，加盐酸羟胺的目的是什么？为什么砷和铅不需要加?如果汞和镉不加盐酸羟胺会出现什么样的情况?盐酸羟胺加与不加，对最后的结果有没有影响？

  • 硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗？

    [size=16px]请教下大佬们，[color=#3333ff]硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗[/color]？联氨（N2H4，-2价），羟胺（NH2OH，-1价），硫化物（-2价，最低价态）虽然从氧化还原价态上，联氨和羟胺不会被硫化物还原为更低价的NO3-（+5价）或NO2-（+3价），但它会不会被硫化物氧化为NH4+（-3价）呢？能不能查到相应的化学反应方程式？求助！！谢谢大家！！[/size]

  • 请问分析二甲基羟胺有那种柱子比较好啊？

    我们现在建立同时分析甲醇，乙醇和二甲基羟胺的方法，采用的是热电公司的气相色谱仪，柱子是毛细管柱，分析甲醇和乙醇的效果非常满意，但是二甲基羟胺的效果不好，精密度不高，请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢？期待高人的解答啊！

  • 总氮测定，盐酸羟胺消解前加还是消解后加？

    请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响，就往水样中加入1－2mL的盐酸羟铵溶液，用来去除干扰，盐酸羟胺消解前加，还是消解后加？消解前加空白也加的话 空白会增加

  • 关于原子荧光测量汞是否需要加溴酸钾-溴化钾和盐酸羟胺的问题

    我测量的主要是自来水，在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液，但是GB5750-2006里是需要加的，起到消解转换作用。这里请问各位大佬：1、我们测量的主要是自来水，溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加？如果不需要的话，那在什么条件下才需要加？2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸？

  • 【原创大赛】意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响

    [align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测，经过近一个月的努力，顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证，盐酸羟胺，在Tris快完成之际，接到另一家客户的要求，检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事，盐酸羟胺和Tris结构类似，理论上检测方法可以完全套用，除了淋洗液和柱子不一样外，后面的补液模式可以完全照抄！分离方法可以基本按照Tris 的方式（阳离子分离，柱后补碱，安培检测）。[/align][align=left]在开始做之前，我问了对方，盐酸羟胺的稳定性，稳定。同时，我上网简单查了一下，没有提及不稳定的事，这样完全照搬Tris的检测模式，OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下，按照设计的方案，排好序列，连续进样80针就够了，时间大约14-16小时，为了加快速度，通宵进行，由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统，果然半夜里软件连接突然断了一次，重新连接后就没再断开了，在连续进样的过程中，我感觉有点不对，很低浓度下，怎么没有盐酸羟胺的峰（理论计算是有呀，能看到），峰感觉在变小，似乎不稳定，半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后，终于感觉到不对了，盐酸羟胺会分解！所有实验结果泡汤了！赶快上网查资料，的确有明确提及盐酸羟胺不稳定，但如何稳定没说呀！查到相关分析的一篇类似文献，提及用流动相溶解，但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍，他们做的很有问题。怎么办？样品不稳定这样实验做起来就麻烦了，羟胺，盐酸羟胺，我明白了，没有单独的羟胺的实际样品，只有盐酸羟胺，这就意味着只要盐酸的存在，不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺，酸性条件稳定，也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验，盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释，在酸性条件下，这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机，在仅仅改变样品的溶解稀释方式，整个实验的重复性非常好，盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格，而实验仅仅改变了一点！！[/align][align=left]在实验中，由于做检测限，盐酸羟胺的浓度非常低，羟胺水解的效应非常明显，当浓度高时，不是很明显，这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验，Tris和盐酸羟胺结构类似，测试方法几乎一致，但完全照抄在实际中却遇到问题，说简单很简单，说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的，这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一，样品的稳定性必须先验证。[/align]

  • 气相色谱中盐酸羟胺对实验结果有影响吗

    [color=#444444]今天做实验，是处理样品然后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，每个样加10毫克盐酸羟胺我加入的量差的比较多觉得，不知道对实验有没有影响呀。[/color]

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