硒酸

氨基酸分析仪分析的柱子为阳离子交换柱，要求分析之前要去除核酸，为什么呢？核酸对柱子有什么影响吗？还是说核酸的存在会影响氨基酸的测定？

各位老师，我想问问有没有用GDX-203分析甲酸，乙酸，丙酸，丁酸这些组份，分析方法是什么呢？？？

WS/T 161-1999　作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别：国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊？？？、

异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

求助各位大佬，本人在做植物中硒代氨基酸的提取，但由于样品基质严重，采用固相萃取法进行氨基酸的净化，但实验发现硒代氨基酸标样经固相萃取后无法有效回收，之前用pax进行净化，用的4%氨水过样，5%甲酸洗脱，回收率偏低，用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右，但过样还是不行，又加了一个pcx柱进行联用，先用5%甲酸过样，4%氨水洗脱，再过pax发现回收率降低到了50%，pcx同样也用甲酸洗涤后回收率会提高，但回收率就是在50%左右，实验发现问题出在pcx上，5%的甲酸可以让目标物完全挂在柱子上，并且pax的流程验证过没有问题，所以问题出在pcx上，现在的问题是，无论我减少目标物浓度，还是加大洗脱体积或者氨水浓度都没有改善，求个位大佬给点建议，非常感谢

近几年来由于饲料工业迅猛发展，对饲料产品的品质控制已经从常规的营养分析转到了微量分析，对饲料品质的评价已经从粗蛋白含量的高低，改为观测各种氨基酸含量是否符合要求，所以准确测定氨基酸含量就成了关键一环。本实验验证不同品牌的氨基酸分析仪在不同的实验室测定氨基酸含量是否有差别。

稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸，有很多标准或者作业指导书上面都有这个概念，但就是不知道有没有统一的规定。碘酒的配置的时候总是溶解不了，是不是有更好的方法

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

硫酸净化工序在稀酸中如钠水玻璃进行固氟，但化验分析稀酸中氟离子却没什么变化，为什么？

最近做奶粉中的钙，一直用的硝酸体系，结果不是很理想，优化了以后也不行，质控样品对不上。后来换成盐酸体系，效果特别明显，不知道发生了啥反应，大家都用啥？

有哪位知道丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的含量的检测方法？知道的请提供一下方法！多谢了！

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

乙酸含量为什么不能用色谱分析？其中的甲酸用色谱，但是乙酸含量用滴定法或者结晶法

有很多资料显示浓硫酸会在铝表面形成致密氧化膜，稀硫酸可以腐蚀铝材，但浓硫酸和稀硫酸是如何界定的呢？欢迎大家发表自己的见解！

各位老师，有没有做过壬二酸的分析，本人要分析壬二酸，请各位老师指教，谢谢了！[em0715]

如题，氨基酸有吸收吗？大家一般用什么方法，柱子，检测器等来分析氨基酸啊？

在 SJ-T 11365-2006 《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》 中7.1 电子信息产品中铅、镉的测试方法7.1.5.2 金属材料样品的制备7.1.5.2.1 酸消解法b) 锡合金方法称取（0.1~0.5）g（可根据被检元素的含量调整称样量）样品于烧杯中，精确至0.0001g。缓缓加入10ml盐酸与硝酸的混合酸1（3份盐酸和1份硝酸）（可根据基体成份进行适当调整），盖上表面皿，待剧烈反应后，微热至试样完全溶解。稍冷，移去表皿，沿杯壁加入10ml硫酸，加热蒸发至刚冒SO3白烟，冷却。沿杯壁加入20ml氢溴酸，充分混匀，加热至刚冒SO3白烟。重复三次。冷却至室温，加入10ml硝酸溶解盐类。冷却，转移至50ml的容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。谁能帮忙解释一下，每一步加酸的目的和其中涉及的反应原理。谢谢！！！

在消解元素时，为什么要用稀酸不能用浓酸？举个例子，干灰化法消解食品中的铜、铁、锰、锌时，灰化后加盐酸一般要用1+1的，不能用浓盐酸，其中的原理是什么在16楼举了例子，请大家分析

之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物，得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析，暂时选用的柱子是DB-5，但怎么来分析有些问题想请教各位老师。 1.假如是做乙二酸的检测，穿透曲线的最大浓度200ppm，那得先拿色谱进行标定，但这种没有气瓶标准气，是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定？那像这种有机酸和什么溶剂来配，和水还是乙醇等？ 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测，色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高，让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测？ 暂时问题显示这样，描述得不清楚的指出后再补充，谢谢大家。

请版主谅解，实在没有找到氨基酸的专版，才发在液相版。问题：我们今年希望采购一台能分析游离氨基酸的氨基酸分析仪，主要是生物制品。之前有一台日立的L8900，请问有没有国内生产的氨基酸分析仪可以满足分析游离氨基酸要求的，谢谢。

一般清洗器皿我们用20%硝酸溶液，用多久更换呢？或者说是不是应该将清洗酸拿去上机测一下什么的?

我们在做硒时用的是盐酸，开始的时候载流和标液的酸度都控制在3%，后来发现这个酸度好像效果不是太好，后来改成5%的酸度，效果明显改善。不知大家在平时工作中怎样选择的？我们做砷和汞的 时候这个酸度都合适，硒要求的酸度就是高吧？大家有没有这样的体会？

氨基酸检测是不是只能用氨基酸分析仪，液相色谱检测氨基酸如何？前天来个天美公司的说代理日立氨基酸分析仪，报价真贵呀，买不起了，日立的氨基酸分析仪真有那么贵吗？求各位大侠帮助！

[color=#444444]之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物，得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析，暂时选用的柱子是DB-5，但怎么来分析有些问题想请教大家。[/color][color=#444444] 1.假如是做乙二酸的检测，穿透曲线的最大浓度200ppm，那得先拿色谱进行标定，但这种没有气瓶标准气，是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定？那像这种有机酸和什么溶剂来配，和水还是乙醇等？[/color][color=#444444] 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测，色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高，让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测？[/color][color=#444444] 想了解下论坛里做苯甲酸或者乙二酸等色谱如何检测的~ 暂时问题先是这样，描述得不清楚的指出后再补充，谢谢了。[/color]

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

锡和稀硫酸反应后`是什么?还有怎么把锡从稀硫酸里提取出来?

原吸里的溶解稀释样品及对照品溶剂基本上都是酸如3%盐酸，0.5%硝酸，8%硫酸等，请问各位：各种酸（溶质酸为液体）的稀溶液如何配制？比如配制1000ml 3%的盐酸（盐酸约含HCl 36-38%，密度约为1.18g/ml），是直接取30ml 盐酸定容至1000ml，还是用密度和体积折算一下1000×3%÷1.18=25.4，取25.4ml定容至1000ml呢？各位是如何操作的呢？