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氦气相关的资讯

  • Nexis视角 | “氦气短缺4.0”时代,一瓶氦气到底能用多久?(上篇)
    对于GC和GCMS来说,氦气因其化学惰性好和传质阻力小,是非常理想的载气,目前在GC高灵敏度分析、介质阻挡放电等离子体检测器(BID)、硫化学发光检测器(SCD)等技术中应用广泛。然而,氦气这种“黄金气体”,近年来经常出现短缺现象,价格压力和供应不确定性已成为全球GC/GCMS实验室面临的重大问题之一。由于全球供应链等多方面因素影响,当前时期也被业界戏称为“氦气短缺4.0”,很多分析人员开始关心——实验室的这瓶氦气到底能用多久? 我们总结了岛津GC应对氦气短缺问题的实操方案:氦气节省策略和气体替换策略,本篇将首先为您分享氦气节省策略。(GCMS的应对策略请参考:气质百川之三丨优化氦气使用or替代氦气,哪种你最中意?) 载气节省功能 & 气体智选阀载气节省功能是指当使用分流/不分流进样方法时,进样期间,正常分流比进行,进样完成后,通过降低分流比来减少分流流路排出的载气量,从而大幅降低载气消耗。假设样品进样时分流流量设置为50mL/min,其他时间分流流量降为5mL/min,同时批处理完成后,GC仍将保持载气节省状态直至下一个批处理分析启动,在这个条件下,估算可降低约83%的氦气消耗。 气体智选阀选件(PN: S221-84916-41)是岛津专门开发的气体切换组件,可让GC进样单元同时连接两路载气,分析时根据工作需要实现在这两种载气间进行自动无缝切换,从而实现分析的精细化和智能化。 图1. 气体智选阀功能说明动画 通过 “气体智选阀”,常规样品分析时,正常使用氦气;分析结束待机时,可自动切换到其他替代气体(氮气或氢气),尽可能降低氦气的消耗量,节省实验室气体运行成本。该切换控制功能无缝嵌入到LabSolutions GC工作站中,操作简单直观。 图2. 载气节省功能+气体智选阀功能效果图示 通过使用【载气节省功能+气体智选阀】,氦气消耗量将大幅下降,估算降低约90%。 图3. 载气节省功能+气体智选阀功能效果估算 自动启动和停止功能自动启动功能可在指定时间自动启动气路控制和温度控制;分析结束后,自动停止功能可对GC进行自动降温和关闭载气,从而实现节省电力和氦气消耗,这对于样品量大,经常需要连续分析或者需要过夜分析的用户来说,非常有用。假设按照每天24小时中有6小时处于GC待机状态来估算,则可节约25%的氦气消耗。自动启动/停止功能,提高了分析效率,降低了运行成本。 图4. 自动启动和停止功能效果图示 【预老化】&【LabSolutions Direct】【预老化功能】通过软件内置的选项,在分析开始前自动执行定制化的老化操作,让分析结果更加稳定可靠,一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。 【LabSolutions Direct远程访问工具】可通过智能手机或平板电脑上简洁的用户界面实现对GC系统的远程控制或监控。即使在远离实验室的其他地点,也可及时了解实验状态,调整分析安排和提高效率。这两个功能均是从侧面节省了氦气。 下期预告:气体替换策略 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Nexis视角 | “氦气短缺4.0”时代,一瓶氦气到底能用多久?(下篇)
    对于GC和GCMS来说,氦气因其化学惰性好和传质阻力小,是非常理想的载气,目前在GC高灵敏度分析、介质阻挡放电等离子体检测器(BID)、硫化学发光检测器(SCD)等技术中应用广泛。然而,氦气这种“黄金气体”,近年来经常出现短缺现象,价格压力和供应不确定性已成为全球GC/GCMS实验室面临的两个重要问题。由于全球供应链等多方面因素影响,当前时期也被业界戏称为“氦气短缺4.0”,很多分析人员开始关心——实验室的这瓶氦气到底能用多久? 我们总结了岛津GC应对氦气短缺问题的实操方案:氦气节省策略和气体替换策略,本篇将继续为您分享气体替换策略。(GCMS的应对策略请参考:气质百川之三丨优化氦气使用or替代氦气,哪种你最中意?) 根据气相色谱的分析目的,有些分析任务必须使用氦气作载气,而有些分析任务则替换为其他气体后依然可以得到满意的分析结果,因此可以灵活考虑气体替代策略(详细信息请参考:Nexis视角 | 使用气体智选阀比较不同载气的分析效果)。 表1. 常见3种气体的特点对比表可切换为N2的情况N2是气相色谱中应用非常普遍的载气,相对分子质量较大,扩散系数小,其优点是价格便宜,安全性高。 图1. LabSolutions GC工作站载气切换界面 气体智选阀选件可以实现气体类型的自动调整,可实现一个批处理中,当一个分析完成后,根据后续方法的设置,自动将载气切换为其他气体类型。以FID的载气切换为例,10-15min即可自动完成切换。 如下图所示,Nexis GC-2030通常使用He作载气,本例中,以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图,低浓度下依然可以得到很好的分析结果。 图2. 以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图 可切换为H2的情况H2是热导检测器的常用载气和氢火焰离子化检测器的常用燃烧气,相对分析质量小,其优点是价格便宜,适合高速分析,局限性是易燃易爆,使用时必须注意安全。岛津针对此问题专门推出了方案: (1)可实时监测柱温箱中H2浓度的氢气传感器附件(S221-78910-41),通过对潜在泄漏的及早发现来保证使用安全,可以在氢气泄漏时主动关闭主机电源避免发生事故,同时GC主机也具备载气自动检漏功能,双重保障,保证安心使用。 (2)进样口端AFC氢气安全组件(S221-83785-41)和检测器端APC氢气安全组件(S221-83780-41)。分别用于监控进样口端和检测器端的H2流量,将其限制在安全水平内。即使在特殊情况下(比如AFC或APC发生损坏等),也能确保氢气的安全使用。 如下图所示,使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯(FAMEs),35分钟即可完成分析,其具有高线速度和分析速度快的优点。 图3. 使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯(FAMEs)色谱图 结论在“节流增效”和“精益管理”已成为各行各业实验室重要考量方向的前提下,如何在氦气短缺的情况下,依然能够安心的大跨步向前发展是很多实验室管理者思考的问题。 “氦气短缺4.0”时代,一瓶氦气到底能用多久?一年?五年?十年?… … 不同的气相色谱实验室,分析目的、方法、操作习惯、样品数量和分析频率等因素皆不同,很难给出统一的和经过实际效果验证的答案,但是通过本文分享的这一系列岛津创新气相色谱技术,分析人员可以围绕这个主题进行气相色谱方法的积极应对和方法改善。我们相信通过一系列实操方案可以帮助您将氦气短缺应对的理念真正落到实处。 轻松应对氦气短缺,尽享GC分析乐趣! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卡塔尔氦气生产企业被迫关停 实验室氦气价格或将“更上一层楼”
    p  日前,路透社援引知情人士的话报道称,由于邻国宣布对卡塔尔实施经济抵制,世界第二大氦气生产国卡塔尔被迫关闭其氦气生产企业。由于沙特阿拉伯关闭与卡塔尔的边界,切断了陆地出口氦气的线路,卡塔尔两家氦企业被迫关闭。关停企业每年生产20亿立方米的氦气,占全球需求总量的25%。/pp  氦气是一种稀有的惰性气体,因不易液化、稳定性好、扩散性强而广泛应用于工业及科研领域。由于我国的氦气资源极度匮乏,而且含量低,开采难度大、成本低,目前我国所使用的氦气仍大多依赖进口,依赖度高达80%,且价格非常昂贵。/pp  据海关数据显示,我国2017年1月份共进口氦气258.0吨,进口均价46美元/公斤,其中美国地区进口85.8吨,进口均价44.7美元/公斤 卡塔尔进口131.4吨,进口均价47.0美元/公斤。随着卡塔尔氦气生产企业的关闭,将对我国的氦气进口造成什么样的影响,氦气价格是否将“更上一层楼”,且有待观望。/p
  • 氦气紧缺致东京迪士尼氦气球停售,或影响核磁共振设备
    由于海上运输停滞等影响,供应跟不上旺盛需求,在日本,用于半导体制造等的氦的进口价格徘徊在创出50多年最高点的水平,消费者也开始受到影响,包括东京迪士尼度假区停止销售气球。氦气是一种惰性气体,因为稳定性极好,在我们的日常生活,以及尖端技术、医疗等诸多领域都发挥着重要作用。据日本媒体报道,近期日本的氦气开始出现紧缺,由此带来了哪些影响?东京涩谷是东京著名的娱乐休闲区。为了让气球漂浮在空中,近年来,安全性更高的氦气,成为了填充气球的主力军。一家派对用品店店长告诉记者,店内上千种气球中,半数以上都是填充氦气的。不过没想到的是,就在一年中生意最好的年末旺季,氦气却出现了供应紧缺,使经营受到一定程度的影响。受到氦气供应不足波及的还有东京迪士尼。从12月起,东京迪士尼在年末旺季罕见地停售氦气球,目前重启销售的时间尚无法预测。如果这一情况持续1个月以上,将是东京迪士尼近8年来的首次。氦气只在少数国家生产,日本全部依赖进口。但近期全球海运受疫情影响出现迟滞,波及到了日本氦气进口。据统计,日本今年1到10月的氦气进口量仅为1090吨,比去年同期减少了一成。而进口氦气价格却创下了大约半个世纪以来的新高,达到每公斤8148日元(约合人民币453元),比2017年低点时期上涨了近四成。除了填充气球之外,具有冷却等用途的氦气也是半导体和光纤制造过程中的必需品。据日媒报道,日本目前已经有氦气供应商正在与半导体企业协商调整供应量。如果紧缺状况持续下去,对日本半导体企业,以及原本就因“缺芯”而受到严重影响的汽车厂商来说,无疑是雪上加霜。另外,医疗领域的核磁共振设备,和数据中心的储存装置也会受到氦气不足的影响。
  • 氦气保护日丨保护珍贵资源,我们在行动
    2020年7月10日,Quantum Design在加利福尼亚州圣地亚哥举办了氦气保护日宣传活动。在该活动中Quantum Design联系了其他使用氦气的公司和院校,希望他们可以在自己的社交媒体上使用#HeliumConservationDay标签来宣传保护珍贵自然资源的重要性。氦气保护日旨在纪念荷兰物理学家海克卡末林昂内斯(Heike Kamerlingh Onnes)为氦液化所做出的贡献。海克卡末林昂内斯是低温物理学的奠基人。1882年,他在莱顿大学创建了历史上重要的低温研究中心——莱顿实验室,并将液化后两个未被液化的气体——氢气和氦气作为目标,以得到更低的温度环境。1908年7月10日,海克卡末林昂内斯与他的同事在精心准备之后,集体攻关,次成功液化了氦气,揭开了20世纪“大科学”的帷幕。在本次活动中,Quantum Design总裁Greg DeGeller说:“氦气是一种非常宝贵的资源,它帮助科学界和医学界实现了许多开创性成果。多年来,Quantum Design一直致力于研发能够提供相同低温而不使用液氦的低温仪器(即“干式”低温恒温器)以及氦液化回收系统,以便在实验过程中大限度的节省氦气,为保护氦气做出贡献”。智能型氦液化器ATL是Quantum Design公司经过30多年研发的一款液氦回收系统,该系统可针对不同客户实现多种液氦回收方案,现已帮助多所高校实现液氦回收,不仅大程度地降低了氦气的消耗还节省了成本。乔治亚大学化学系Department of Chemistry. University of Georgia高压回收方案有机化学领域NMR是必不可少的,通过高压回收方案将多台NMR液氦蒸发进行集中回收。该实验室有6台NMR设备,其中包含一台大型900 MHz的核磁设备,目前该回收系统已经为用户回收了大量液氦,大程度节省了用户液氦开销。中科院生物物理所Institute of Biophysics, C.A.S.高压回收方案在生物医学方面,中科院生物物理所同样于2014年初安装了高压回收方案用于回收其2套MRI核磁成像系统、1套MEG脑磁成像系统的液氦。目前设备已经运转近一年时间,用户对液氦回收系统的工作效率和智能化设计感到非常满意。 加州大学戴维斯分校U.C Davis中压回收方案 在低温物理方面,加州大学戴维斯分校采用了较为先进的全密封中压回收方案用于回收其固体核磁系统以及低温物性测量系统所使用的氦气。中压回收方案具有占地面积小、管路整体气密性高等特点,因此在气体纯度方面相对于高压回收系统具有一定优势。南京大学Nanjing University直接回收方案直接回收系统相对于中高压回收系统来说是为简单的液氦回收方案,南京大学闻海虎老师课题组采用直接回收方案利用ATL80同时回收MPMS以及PPMS液氦,该方案占地面积较小,同时能够回收用户日常使用消耗的大部分液氦,是一种廉价简便的解决方案。
  • 被誉为“黄金气体”,氦气有什么了不起?
    空气可能是我们最熟悉,也被认为是最廉价的东西。但在地球大气层中,有一种气体却被誉为“黄金气体”,在地球大气层中所占的比例只有几百万分之一,这就是氦气。但实际上,氦气深藏于地壳深处,一旦被开采出来,就会像氦气球一样飘散到天空,进入宇宙空间。目前人类主要的氦气来源就是开采石油和天然气中产生的副产品。氦气,英文名为Helium,化学元素符号为He,是种无色无味、低密度、不可燃的惰性气体。它的沸点是零下268.9摄氏度,与人类所说的绝对零度只有一点点距离,所以氦气在低温领域有巨大的应用价值,被广泛应用于军工、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等高科技领域。东京大学物性研究所里面的氦气储存罐图据《日刊工业新闻》在光电子产品领域,搭配氖气的氦氖混合气体是用作原子气体激光发生器的主要工作物质。氦氖激光器(Helium-Neon gas laser)是首先发明的气体激光器,也是目前应用领域很广的一种激光器。氦氖激光器的激光管内的气体在一定高的电压及电流(在电场作用下气体放电)下,管中的电子就会由负极以高速向正极运动。在运动中与工作物质内的氦原子进行碰撞,电子的能量传给原子,促使原子的能量提高,基态原子跃迁到高能级的激发态。因为放电管上所加的电压,电流连续不断供给,原子不断地发生碰撞,产生了激光输出须具备的基本条件。He-Ne气体在发生受激辐射时,分别发出波长3.39μm,632.8nm,1.53μm三种波长激光,除632.8nm为可见光中的红外光外,另二种是红外区的辐射光。通过反射镜的反射率设计,只输出一种632.8nm的激光。内腔式激光器结构图除了宝石晶体激光器,氦氖激光器在光束质量方面则是各种激光器中的翘楚。由于它能输出优质的连续运转可见光,光束方向性和单色性好,光束发散角小,非常接近完美的高斯分布。氦氖激光线宽窄干涉性能优良、稳定性高在诸多激光器中是首屈一指的,这已经是光学界的共识。而且具有结构简单、工作性质稳定、使用寿命比较长等优点,在全息照相、测量、精密计量等方面得到广泛应用,是高精度光学应用领域采用最多的激光器。以其为重要光学元件组成的光学测量仪器——氦氖激光粒度分析仪也成为高性能激光粒度仪的代表。LS-609激光粒度分析仪采用进口He-Ne气体激光光源,光学质量更好,更加稳定可靠,预热时间短,使用寿命更长测量范围:0.1~1000μm珠海欧美克仪器一直采用氦氖激光器作为主光源激光器,大多数仪器均采用JDSU品牌进口产品,不仅光学质量更好,输出单模偏振激光偏振比达500:1以上,光束中TEM00模占比达95%以上,而且更加稳定可靠,5分钟预热即可达到测试稳定性要求,测试周期内功率波动小于0.5%,大大提高了系统对有效信号的分辨能力。同时该He-Ne激光管的硬封装(hard seal)工艺使得工作气体不会散逸,完美的解决了早期He-Ne激光管气体散逸导致的平均寿命较短问题,进而适合于要求更为苛刻的应用。Topsizer Plus激光粒度分析仪采用以长寿命、低噪声、高稳定性著称的进口氦氖激光器及配套电源测量范围:0.01~3600μm(湿法,取决于样品),0.1~3600(干法,取决于样品)Topsizer Plus激光粒度分析仪欧美克仪器于2019年推出的一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了先进的光学设计,采用以长寿命、低噪声、高稳定性著称的JDSU品牌进口氦氖激光器及配套激光电源,使激光衍射法的测试范围达0.01~3600um,具有量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强等优点,代表了当前国产激光粒度仪的前沿技术水平。Topsizer Plus通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围、自动化水平以及实际测试性能,应用遍及锂离子电池、制药、水文、精细化工、机械、建材、能源、医药等现代工业的各个领域。Topsizer系列产品保证了测试结果和分析能力与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,这不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。参考资料:1. 百度文库,《氦-氖激光器简介》
  • 岛津降低GC氦气消耗量的尝试与方案
    分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气(He)是贵重的资源,要求我们珍惜使用,降低使用量。本方案介绍降低氦气消耗量的功能以及变更载气时的注意事项。 目的样品浓度较高时,为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比,但一般在GC分析中,样品进样后立即气化并由载气运送,因此没有必要在分析时间段保持大分流比。  采用载气节约模式,在样品导入后1min,将分流流量从50mL降低至5mL。通过同时使用自动进样器,分析结束后直到开始第二天的分析,都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个1分析当的氦气消耗量,在下述条件下,可以获得降低约78%的氦气消耗量的效果。分析时间:30分,分流比:50载气节省功能:1分后,分流比5色谱柱温度:170℃,色谱柱:内径0.25mm 长30m 膜厚0.25&mu m 了解更多详情,请点击《降低GC氦气消耗量的尝试与方案》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 氦气太贵,GC-MS载气用不起?那就换“它”!
    GC-MS中通常使用EI源,电离能量较高,需要电离能高的气体作为载气,减少背景干扰。有以下要求:具有化学惰性,不干扰质谱图,不干扰总离子流的检测,高纯度等。通常,载气需要保护样品且不干扰样品检测,主要有氦气、氢气和氮气。 氮气氮气虽然为惰性气体,其电离能为15.6eV,与一般有机化合物电离能接近,电离效率高,对总离子有干扰,其质荷比m/z为28,与有些有机化合物的碎片离子重叠,易产生高本底,干扰低质量范围质谱图,对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能作为GC/MS载气。氦气氦气作为气相色谱与质谱联用仪(GC-MS)的载气,广泛应用于食品、制药、生物、化工等行业。但是氦气是一种稀有气体,价格昂贵,且不可再生。是否有能替代它的气体呢?答案就是氢气。氢气分子相对分子量为2,电离能13.6eV,而作为载气时,与氦气相比,氢气分子扩散项大而传质阻力项小,样品出峰快、分析时间短、经济成本低,具有一定的实用性,对非氧化性化合物的GC-MS分析,氢气是理想的载气。但是氢气是一种易燃易爆的气体,出于安全考虑,并没有作为GC/MS载气被广泛使用。 对于非氧性化合物的GC-MS分析,以氢气做载气是一个较优选。相比较传统的氢气瓶,使用英诺德超高纯氢气发生器UHP-HG250制氢气有什么独特优势呢?ž 多重安全监控,为您的实验室用氢气保驾护航!ž 纯度>99.99996%,流量250mL /min;ž 消除了高压钢瓶的安全隐患;ž 实时监测气体泄露,如遇异常立即停止运行,保障用气安全;ž 干燥部分免维护、不需更换耗材,维护成本低;ž 电解池采用100%镀钛外壳,高度防腐、寿命可达8-10年;ž 纯度稳定,不会出现干燥筒失效纯度降低的情况。
  • 【圩载历鉴• 谱耀质尊】GCMS载气氦气短缺的四个应对方案
    说起氦气,您会想到什么? 氦气是相对分子质量最小的稀有气体,也是一种吸入就会变声的有趣气体,小到孩子手中的安全充气气球,大到航天军工,都离不开氦气。对于科研检测常用的气相色谱质谱联用仪,氦气的电离能是所有气体中最高的,与EI源完美匹配,化学惰性好、传质阻力小,是理想中的载气。 然而,氦气这种“黄金气体”,经常发生价格暴涨或是缺货的情况,导致GCMS的运行成本直线上升,甚至影响到仪器的正常使用。 这是因为人类目前所使用的氦气主要来自于油气钻探过程中的副产品,产量难以满足需求,同时氦气容易逃逸至大气中,难以大量收集。我国是贫氦国家,绝大多数氦气从世界第一大氦气生产国美国进口,氦气这种不可再生的战略储备资源,一旦断供,带来的影响不仅仅是游乐园氦气球涨价这么简单了。 为应对氦气价格昂贵和供应问题,在氦气断货的特殊时期下能够保障GCMS仪器的正常运行,岛津有以下四个应对方案: 方案一:eco模式 岛津GCMS-SQ和TQ系列均标配带有eco模式的软件。 运行中省载气:以常见的分流比100:1的30分钟分析实验为例,载气节省模式在完成进样后一分钟,将载气流速从175ml/min降低至25ml/min,整个分析过程均保持低流速运行,直到下个分析开始,有效节省载气消耗。 待机时也可节省氦气:编辑批处理表时可勾选分析结束后自动进入eco模式,实现待机时最低载气消耗量。 方案二:载气切换阀 使用载气切换阀,可在待机时,彻底置换载气种类,实现待机时氦气零消耗。 全自动的载气切换阀可在批处理表中编辑,氦气、氮气切换自如。由氮气切换回氦气后,稳定15-30分钟即可达到切换前氦气作载气分析时的灵敏度水平。 方案三:氢气作载气 氢气相对分子质量仅为2,用作载气时样品出峰快、分析时间短、经济成本低,具有一定的实用性。岛津GCMS NX系列,均可使用氢气作为载气。 1.C17, 2.Pencycuron, 3.Dimethoate, 4.Simazine, 5.Atrazine, 6.C18通过方法参数转换得到与使用氦气时相似的色谱图 体积浓度4%的氢气就有可能引发爆炸,使用氢气作载气时实验室安全至关重要。可配置氢气传感器,实时监控泄漏,保障氢气载气时的仪器运行安全。 方案四:氮气作载气 如果您依然不放心易燃易爆的氢气,岛津还有更安全的方案,使用相对惰性且价格低廉的氮气作为载气。 岛津GCMS-QP2020 NX搭载强劲的真空系统,使用与TQ系列同级别涡轮分子泵,可使用分子量更大的氮气作为载气。 大排量双入口差动式涡轮分子泵 电子产品中邻苯二甲酸酯DINP的SIM质谱色谱图(0.5 μg/mL, n=7) 总 结 应对GCMS载气氦气价格昂贵和短缺问题,岛津的方案有这些,希望可以帮到您。
  • 240万!清华大学氦气氛高温蠕变-疲劳试验系统采购项目
    项目编号:清设招第20230019号(TC231901N)项目名称:清华大学氦气氛高温蠕变-疲劳试验系统采购项目预算金额:240.0000000 万元(人民币)采购需求:(1)本次招标共1包:包号招标内容数量1氦气氛高温蠕变-疲劳试验系统1套本次招标、投标、评标均以包为单位,投标人须以包为单位进行投标,如有多包,可投一包或多包,但不得将一包中的内容拆分投标,不完整的投标将被拒绝。(2)本项目不接受进口产品投标。(3)本项目为非专门面向中小企业采购的项目。(4)用途:用于高温气冷堆镍基合金材料在不同环境温度和不同介质中的高温蠕变-疲劳试验,可实现真空条件下的高温蠕变-疲劳试验、高纯氦气氛及含特定杂质组分条件下的高温蠕变-疲劳试验。合同履行期限:合同签订后365日内完成交货、安装调试。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月14日 至 2023年03月21日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:http://www.365trade.com.cn方式:本项目标书发售期内,请供应商通过汇款方式购买标书。凡有意参与本项的潜在投标人请前往“中招联合招标采购平台”进行投标人注册(网址:http://www.365trade.com.cn)下载电子版招标文件(详见六、其他补充事宜(二)特别告知)。招标文件售后不退。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:清华大学地址:北京市海淀区清华大学 联系方式:鲍老师,010-62784824 转21112.采购代理机构信息名称:中招国际招标有限公司地址:北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦联系方式:张涵睿、蒋雪娜、邓嘉莹、陈思佳,010-61954122、61954121、619541203.项目联系方式项目联系人:张涵睿、蒋雪娜、邓嘉莹、陈思佳电话:010-61954122、61954121、61954120
  • 英福康推出自动化生产线氦气检漏仪
    满足工业生产线检漏环节对智能化日益增长的需求  INFICON LDS3000 实现检漏与自动化生产线实时通讯  北京,2012年7月19日——全球领先的专业气体测量、分析及控制仪器解决方案供应商英福康(INFICON)推出了面向自动化生产线的新一代产品INFICON LDS3000氦气检漏仪,以满足工业生产线检测环节对智能化日益增长的需求。同时,作为已被市场广泛认可的LDS2010 的升级产品,LDS3000在结构设计方面再次优化,其更加紧凑的结构为系统集成提供了更大灵活性。“一直以来,英福康致力于帮助客户提高生产率、质量以及安全,不仅仅是凭借专业的创新技术,更重要的是我们能够洞察并满足客户的未来发展需求,这在中国当前工业产业升级的关键时刻显得尤为重要。”英福康中国销售总监赵凡非先生表示。  检漏做为现代工业生产中极其重要的一个环节,对整体生产系统的生产率以及产品最终质量的影响弥足重要。作为全球最大的氦检漏设备制造商,英福康公司各型号的氦检漏设备在许多行业都得到广泛应用。其中LDS3000的前任产品——LDS2010氦检漏仪专门用于真空检漏,是全球真空箱式检漏系统供应商的首选。据不完全统计,2011年中国真空箱式检漏系统的市场容量约为400台,这其中英福康的市场份额远超同行,位列全国第一。特别是在汽车、制冷、电力领域内的知名制造商均是LDS2010的忠实用户,例如全球最大的汽车轮毂制造商、汽车空调生产商、安全气囊生产商,也不乏像浙江三花、海尔、美的、格力等国内的知名企业。  新推出的LDS3000模件式氦气检漏仪是LDS2010 的升级产品,它能够兼容所有的检漏系统配置并以任意方向安装,可快速地进入测试状态并在全部测量范围内给出可重复的精确结果。最为重要的是,该设备可通过模拟、RS232通讯端口及本地现场总线接口进行控制和数据收集,从而实现检漏系统与自动化生产线的实时通讯,有助于企业提升生产的智能化与透明化管理。该产品内部、外部系统校准均可。不论检漏系统是何种设计,它都可以提供真实的漏损率并实现分流。LDS3000拥有全新的模块式设计,其控制单元、I/O接口及现场总线模块与易于更换的小型电子器件是分离的,无需再安装笨重的19英寸机架了。  “创新的INFICON LDS3000氦气检漏仪能够帮助客户实时了解生产检漏的运行状况,相信它会在越来越多的数字化、透明工厂中将得到更加广泛的应用。” 英福康中国销售总监赵凡非先生对该产品在中国市场的应用前景充满信心。  除了增加可实现与生产线工业通讯的功能外,LDS3000更加紧凑的结构设计为系统集成提供了更大的灵活性。独特的超微型模块式设计,大大方便了用户以合理的成本进行整合,从而更大程度上优化工业试漏系统。与同类产品相比,LDS3000能够获得更加可靠和准确的测量结果,而只需更加低廉的维修费用,同时,它还具备了当今同类产品中最快的测量速度。时下最流行的触摸屏配置更易于使用和数据读取,使得启动更加简捷。  此外,LDS3000独享整机两年、关键部件三年的质量保修服务,而市场其他同类厂家的保修时间仅一年、部件消耗后需要重新购买,用户需要付出更多的购买成本。这再次凸显了英福康对客户的服务承诺。图1. LDS3000可通过模拟、RS232通讯端口及本地现场总线接口进行控制和数据收集。图2. LDS3000的触摸屏配置更易于使用和数据读取,使得启动既快捷又简便。  关于英福康  英福康(INFICON)是世界领先的检漏仪器仪表的开发商,制造商与供应商。其检漏仪被广泛应用于生产和质量监控中有较高难度的工业流程中。英福康的主要客户有制冷和空调设备的制造商与服务商,汽车制造商和汽车零部件供应商,半导体行业以及检漏系统集成商。全球几乎所有重要的汽车制造商及零部件供应商是英福康的客户,其中包括安全气囊、空调及元件、油箱、喷油器系统、各种流体容器生产商等。  作为英福康控股(总部位于瑞士)的一个分支,检漏业务部门使用了英福康控股的其他下属业务部门的产品,如质谱仪和真空控制设备。在2006年,英福康 “智慧科技(Wise Technology)”专利的应用,为示踪气体检漏技术带来了革命性的创新。在2011年,英福康收购了Pfeiffer Vacuum(前身为Sensistor的下属部门)公司的氢泄漏检测技术。  英福康在检漏领域拥有50多年的经验。它通过在科隆(德国),查斯(列支敦士登),林雪平(瑞典),雪城(美国)和上海(中国)地区的生产据点,在重要工业国家的销售办事处,以及与销售伙伴组成的广泛销售网络来进行产品的全球销售管理和支持。在2011年,在全球范围内,英福康实现了3.15亿美元的收益,拥有员工约950名。INFICON在 SIX 瑞士交易所上市,代号为IFCN。  英福康在中国  英福康(中国)是英福康集团在中国的全资分公司,于2006年在中国上海投资设立了制造工厂,并在北京、上海、广州、香港分别设有销售办事处。英福康在中国同步提供集团所有系列的创新产品,并响应中国客户的生产要求,确保为综合性的销售、培训、应用支持和维修服务提供本地化的支持。截至2012年年中,英福康在中国的员工人数超出 100人。英福康在中国发展迅猛,并计划伴随中国市场的不断发展进一步扩大。
  • 岛津降低GC-MS氦气消耗量的尝试与方案
    分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气(He)是贵重的资源,要求我们珍惜使用,降低使用量。岛津GC-MS配备有降低氦气消耗量的功能。本文就其内容和设置方法予以介绍。节约分析中消耗的氦气(载气节约模式) 目的样品浓度较高时,为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比,但一般在GC/MS分析中,样品进样后立即气化并由载气运送,因此没有必要在分析时间段保持大分流比。  介绍进样后使用在指定时间变更分流比的载气节约模式降低氦气消耗的方法。载气节约模式在GCMS-TQ8030,GCMS-QP2010系列所有机型上为标配。连续分析中载气节约模式使用例 采用载气节约模式,在样品导入后1min,将分流流量从50mL降低至5mL。通过同时使用自动进样器,分析结束后直到开始第二天的分析,都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个1分析当的氦气消耗量,在下述条件下,可以获得降低约78%的氦气消耗量的效果。 更多详情,请点击《降低GC-MS氦气消耗量的尝试与方案》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 中核科技高温气冷堆核级氦气隔离阀样机研制成果顺利通过鉴定
    2023年6月13日~14日,由中核苏阀科技实业股份有限公司和清华大学核能与新能源技术研究院联合研发的国家科技重大专项:“大型先进压水堆及高温气冷堆核电站”课题——“高温气冷堆核级氦气隔离阀样机”研制成果鉴定会在苏州召开。此次鉴定会由中国机械工业联合会和中国通用机械工业协会联合组织,鉴定专家组由来自国资委央企外部董事工作部、上海核工程研究设计院股份有限公司、中机生产力促进中心有限公司、中国核电工程有限公司、中国核动力研究设计院、中广核工程有限公司、海南核电有限公司、中核苏能核电有限公司、浙江大学等单位的9位专家组成。会议由中国机械工业联合会重大办副主任杨铁成主持,中核科技总经理、党委副书记马瀛,党委委员、副总经理、总工程师龙云飞参加会议。中核能源科技有限公司、中核山东核能有限公司、清华大学等单位的领导嘉宾出席了会议。   专家组实地考察了中核科技生产和试验现场,见证了样机部分性能试验。听取了高温气冷堆核级氦气隔离阀研制工作总结报告,并进行了全面评审和质询,最终形成一致的鉴定意见,认定高温气冷堆核级氦气隔离阀具有自主知识产权,填补了国内空白,性能指标达到了国际较高水平,解决了高温气冷堆关键设备核级氦气隔离阀的“卡脖子”问题。成果可应用于后续高温气冷堆重大工程以及HTR-PM示范工程国产化替代,具有良好的社会效益和经济效益。   马瀛指出,在清华大学核能与新能源技术研究院的大力支持之下,中核科技在高温气冷堆核级氦气隔离阀样机的研发上取得了重大突破,具有良好的应用前景。高温气冷堆核级氦气隔离阀的研制成功,将全面推进高温气冷堆工程关键阀门的国产化进程,为降低核电站建设成本,增强中国核电建设在国际上的竞争力提供了有利的支撑。
  • 嫦娥五号月壤新发现:高分辨透射电镜结合电子能量损失谱观测到大量氦气泡
    据中科院宁波材料技术与工程研究所网站6月10日消息,为什么月球具有丰富的战略资源氦-3?氦-3在月球上是以什么形式储藏的?如何原位开采氦-3?最近研究发现月壤玻璃在捕获和保存氦-3气体中发挥了关键作用。氦-3作为氦(元素周期表中第二个元素)的一种同位素,在能源、科学研究等领域具有重要应用价值。比如,作为一种可控核聚变的燃料,氦-3核聚变产生的能量是开采所需能量的250倍,是铀-235核裂变反应(约为20)的12.5倍。100吨氦-3核聚变产生的能量即可供应全球使用1年,且氦-3核聚变过程无中子二次辐射危险,更加清洁和可控。另外,氦-3是获得极低温环境的关键制冷剂,是超导、量子计算、拓扑绝缘体等前沿研究领域的必需物质。然而,地球上氦元素主要是氦-4,氦-3储量只有0.5吨左右,远远无法满足现有需求。氦-3是太阳风的重要成分,月球由于常年受太阳风的辐照,储存了大量氦-3。但是为什么月球具有丰富的战略资源氦-3?氦-3在月球上是以什么形式储藏的?这些问题还没有明确的答案。探索月球资源,特别是氦-3的含量、分布和开采,已经成为当前国际深空探测的必然趋势和主要任务。因此,从20世纪末开始,全球掀起了新一轮的月球“淘金热”,使探月工程和科学研究达到新的高潮。但是如何原位、高效开采氦-3还是科学和技术难题。以往研究认为氦-3溶解在月壤颗粒中,提取氦-3受扩散速率限制,需要700℃以上的高温,不但耗能较高,而且速度慢,不利于在月球上原位开采。因此,探明月壤中氦-3的储藏形式,对未来认识月球是如何捕获氦-3,如何开发利用氦-3资源至关重要。由嫦娥五號採集的月球樣品(月壤)近日,中国科学院宁波材料技术与工程研究所、航天五院钱学森实验室、中国科学院物理研究所和南京大学等联合团队,对嫦娥五号月壤颗粒中的氦原子进行了探测和研究。发现月壤中钛铁矿颗粒表面都存在一层非晶玻璃。研究人员通过高分辨透射电镜结合电子能量损失谱法,在玻璃层中观测到了大量的氦气泡,直径大约为5~25nm,且大部分气泡都位于玻璃层与晶体的界面附近。而在颗粒内部晶体中,基本没有氦气泡。鉴于氦在钛铁矿中的高溶解度,研究人员认为氦原子首先由太阳风注入钛铁矿晶格中,之后在晶格的沟道扩散效应下,氦会逐渐释放出来。而表层玻璃具有原子无序堆积结构,限制了氦原子的释放,被捕获并逐渐储存起来,形成了气泡。玻璃态材料特殊的无序原子堆积结构具有极高的稳定性,比如玻璃态琥珀可以将生物标本保存上亿年、氧化物玻璃可以将核废料储存上千年。这项工作表明钛铁矿玻璃也具有极高的稳定性,在月球上捕获并保存了丰富的氦-3资源。工作表明,通过机械破碎方法有望在常温下提取气泡形式储存的氦-3,不需要加热至高温。而且,钛铁矿具有弱磁性,可以通过磁筛选与其他月壤颗粒分开,便于在月球上原位开采。通过进一步计算,研究人员发现气泡中的氦气原子的数密度达到50-192 He/nm3,具有极高的压力。根据月球上钛铁矿总量估算,以气泡形式储藏的氦-3总量或高达26万吨,如果全部用于核聚变,可以满足全球2600年的能源需求。这些结果不但为月球上氦-3的富集机理提供了新的见解,也为未来月球氦-3的原位开采利用奠定了理论基础,对探寻月球资源的有效利用路径具有重要意义。该工作以“Taking advantage of glass: Capturing and retaining of the helium gas on the moon”为题发表在《材料未来》期刊(Materials Futures,DOI:10.1088/2752-5724/ac74af)。本工作由中科院物理所汪卫华院士、航天五院杨孟飞院士、南京大学邹志刚院士领衔的月壤物性研究及综合利用项目团队完成,月壤样品编号CE5C0400。中科院宁波材料所王军强研究员、霍军涛研究员、许巍副研究员和中科院物理所白海洋研究员为共同通讯作者。中科院宁波材料所李傲、陈霄、宋丽建博士和陈国新博士为共同第一作者。图1、(a)EDS显微图,一颗形似康乃馨花的月壤钛铁矿颗粒(花托部分)和粘接的胶结物质(花冠);(b)透射电镜下观测到的一个氦气泡的放大图,红色为Fe元素分布情况;(c)月壤钛铁矿表面形成了玻璃层,氦气泡主要在玻璃层中;(d)图(c)中不同位置的电子能量损失谱曲线。 图源:中科院宁波材料技术与工程研究所(中科院磁性材料与器件重点实验室 王军强)
  • 气质百川之三丨优化氦气使用or替代氦气,哪种你最中意?
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  • 突破4项关键技术,中国首台烃氦联测录井仪发布
    7月12日,由中国石油集团公司录井技术研发中心研发的国内首台“GW-HOA烃氦联测录井仪”正式发布。氦气是一种关系国民经济和高新技术产业发展的全球性稀缺资源,中国工业用氦主要依赖进口。近年来,在全球氦气产能及产量增加不确定性增大、主要氦气来源国加强出口限制、提氦工厂正常及突发停产检修频繁等背景下,未来我国及全球氦气消费领域进口面临的不确定性风险增大。这台设备实现了氦气资源探测技术与装备研发的自主可控,对提升我国氦气资源发现率具有重大意义。集团公司录井技术研发中心科研团队历时2年,针对多混合气体随钻氦气在线快速定量检测等难题,不断研发与改进技术设备工艺,创新突破“定量高效脱气、自动连续进样、快速在线检测、智能解释评价”4项关键技术,实现我国随钻氦气探测技术变革。(1)团队创新研制定量高效脱气装置,脱气效率提升15%以上;(2)首创自动连续进样装置,实现设备智能化检查及定期校准;(3)基于创新设计的共用真空系统的质谱和红外光谱耦合分析技术,实现了油气烃类、氦气、氢气的实时在线分析,填补了国内行业空白;(4)自研氦气智能解释应用平台,可实现数据自动处理与智能解释等功能,开创了全井段氦气资源发现和随钻评价的全新技术模式。此外,该录井仪与现场综合录井技术充分融合,形成了“氦气检测+色谱检测”“氦气检测+红外光谱检测”“氦气检测+连续轻烃检测”3个技术系列,为国家氦气资源勘查提供了坚实的装备保障。
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 俄发现检测航天燃料中氮氦成分的简便方法
    7月3日 液态航天燃料中化学性质不活泼的氮气、氦气必须限制在一定含量内,否则会影响发动机工作。但检测燃料中这两种气体的传统化学方法很麻烦,为此俄研究人员开发出了一套更简便的物理检测法。  在给运载火箭加注液态燃料时,需用氮气和氦气加压,将燃料注入燃料箱。在这一过程中,部分氮气和氦气会进入燃料。这两种气体的化学性质均不活泼,如果其在燃料中的比例超过一定限度,就会影响燃料燃烧和发动机工作,因此在发射前必须检测燃料中的氮气、氦气含量。  用于这种检测的传统气相色谱分离法须在实验室进行,其所需的燃料气化和分离时间较长,各种成分需逐一化验,且样品的腐蚀性强,这些都给检测工作带来诸多困难。为了规避这些不便,莫斯科“化学自动设备”公司的科学家开发出了一套简单有效的物理检测法。  该公司发布的新闻公报说,在为火箭加注燃料时,燃料液面上方会自然出现燃料蒸气,其中就含有用于加压的部分氮气和氦气。这时氮气、氦气在燃料蒸气中的浓度,与它们在液态燃料中的浓度存在稳定的比例关系。氮气、氦气在燃料蒸气中的浓度高低,会影响气温、气压、导热性等多项物理参数,检测这些参数并运用俄研究者新开发的一组方程就能计算出蒸气中的氮气、氦气含量,进而推算出这两种气体在液态燃料中的含量。  参与此项研发的研究人员德米特里施特罗姆指出,上述物理检测法可在加注航天燃料的同时进行,且高效、安全。在下一阶段,俄研究者准备进一步装配设备,完善他们开发的新检测法。
  • 智能型氦液化回收系统落户中科院物理所,有望实现75L/日实验室液氦回收效率
    同样作为不可再生资源,氦这个字眼往往很少出现在人们日常的生活中,事实上,氦被广泛应用于航空航天、医疗、物理材料以及近年大热的量子信息技术等领域。随着科学技术的不断发展,人们对氦的需求与日俱增,然而在过去的十年里氦的全球产量确并没有得到显著提升。 封锁卡塔尔重创全球氦供应2012年后,美国将氦气作为战略储备资源,大幅削减了氦气的出口订单,但随后卡塔尔弥补了这个空缺,因此目前全球氦气市场主要依赖美国和卡塔尔两个主要氦气产地。而我国氦气仍主要依赖于进口,原产自美国和卡塔尔的氦气各占到国内氦气市场的一半。2017年下半年,由于卡塔尔断交事件和其他政治因素影响,卡塔尔的氦气出口骤减直接导致2018年国内氦供应价格上浮了约40%。这无疑导致国内对氦依赖较大的医疗、科研机构产生了巨大的成本负担。Quantum Design公司30多年来一直致力于低温系统的研发和制造,积累了大量的技术和经验,由于制造工厂测试超导磁体以及低温测量系统对液氦的需求较大,因此Quantum Design从自身需求出发在2013年研发了ATL智能型氦液化器。该氦液化器设计集小型、智能、高效于一身,是市面上支持10PSI高压氦液化的高效氦液化器。也正是因为其操作简单易用,占地面积小,单冷头液化效率高等特点,受到国内诸多中小低温科研实验中心的青睐。 中国科学院物理研究所拥有多套低温实验设备,出于实验成本等因素的考虑,许多用户老师也倾向于将液氦回收再利用以减少实际开销。近日我们成功在中科院物理所安装了一套由3台ATL160智能型氦液化器和2台ATP30智能型纯化器组成的液氦高压回收系统,该套氦液化回收系统将能够实现每日75L的液氦回收量(约56m3常压氦气)。得益于其便捷式设计,每台氦液化器杜瓦均能够随时断开压缩机推至用户设备旁进行液氦传输,免去了二次传输的操作并避免了额外损耗,大程度地节省液氦产能。单冷头式的液氦杜瓦设计也能够大地规避由于冷头维修造成的整体停机,风险分散化的设计能够让用户的液氦回收效率更有保障。整套系统采用全电制冷,并可通过网络由手机、平板或者电脑等进行实时远程监控,并且得益于ATP30智能纯化器的冷头式制冷纯化设计,也免去了传动氦液化回收装置需要定期加注液氮的烦恼。智能型氦液化器ATL视频介绍: 截止目前,ATL智能型氦液化器的用户已经遍布全球,全球装机量已经达到了150余套,其智能和高效的设计正在使越来越多的低温液氦用户受益。Quantum Design也会继续致力于为广大科学家们的实验平台提供可靠以及灵活的液氦解决方案,尽大可能为用户节省液氦开支。
  • 热点新闻|台式核磁解决核磁行业“断气”窘境
    液氦作为超导核磁的低温制冷剂,是保证仪器正常安全运行的必须消耗品。今年上海疫情期间,国内大量超导核磁都面临着“断气”失超的风险,也让超导核磁使用者谈“气”色变。自 2022 年 3 月开始,受国际形势影响,国内氦气价格快速增长,这无形中极大的增加了超导核磁的维护成本( 30 万+/年)。不仅如此,由于目前中国氦气本土产量有限,对进口依赖程度较高。随着全球氦气供应的日益紧缺,中国从国际市场上获得氦气将变得越来越困难。不久的将来,价高且稀缺的氦气将是超导核磁使用不得不面对的窘境。国内氦气价格趋势图牛津仪器的 X-Pulse 宽带核磁作为一款高性价比台式核磁共振波谱仪,采用稀土永磁体替代低温超导磁体,日常运行无需高昂的液氮液氦等低温制冷剂,持续运行仅需一个标准电源即可。不仅如此,仪器还具有安装场地要求低、操作简便及维护便捷等优点,在氦气供应逐渐稀缺的现在,仪器已作为高场核磁的有力补充,为广大科研及企业用户提供快速且高质量的现场核磁分析。X-Pulse的性能使通常在高场系统上分析的各种样品,现在可以在任何实验室的工作台上高效检测:• 卓越的性能:分辨率:<0.35Hz(50%)/<10Hz(0.55%);灵敏度:>130:1 ;• 宽带多核:测定 1H ,19F 和 29Si~31P 之间的所有核磁共振活性核;• 反应监测:可配备在线流动和变温模块,实现综合反应监测;• 功能化模块:独特的模块化设计,满足您现在和将来的需求如果您对 X-Pulse 有任何问题或想讨论关于您的台式核磁共振应用,欢迎随时与我们联系。
  • 美国收紧液氦出口 中国科研项目受影响
    一旦美国收紧液氦的出口,中国现有许多使用氦气和液氦的科研项目和医疗项目将受到影响  张海刚忙着联系外面的液氦供应商,因为理化所的液氦不知道什么时候才能重新送过来。实验是不能停的,现在的文章还不够明年毕业的要求。看着身边忙碌的同学,他心里很着急。  张海刚在中国科学院物理研究所读博士,他所进行的分子动力学性质的研究需要在超低温环境进行,这种低至4.2K的低温是通过液氦来实现的。  实验室“断粮”  物理所的液氦主要来源于兄弟院所——中科院理化所。  理化所研究员刘立强说:“所里的氦液化器每两天工作一次,每次工作8个小时,一个星期大概能出1000升液氦。”但是,近几天所里的氦液化器出现了故障。据刘立强介绍,上世纪80年代,该所氦液化器产出的液氦能够供应整个华北地区,但现在,80%的液氦都要先满足物理所的实验需要。  为了应对这个随时可能“罢工”的仪器,物理所在2008年耗资六七十万元人民币买了自己的氦液化器。物理所一位实验人员告诉《科学新闻》:“要等到明年(2010)初,液化器才能真正投入使用,即便是这样也只能够自给自足。”  在中科院,像物理所这样拥有国家超导重点实验室的液氦消耗“大户”并不唯一,经历过“断粮”之苦的电工所中科院应用超导重点实验室的科研人员对此深有体会。为了研究带材的超导性能和维持超导磁体运行,液氦必不可少,而与物理所不同,电工所的液氦是直接从国内的液氦分销商手中购买,通常来说,这比从中科院其他研究所购买要便宜。  但就在2007年下半年,超导实验室的超导实验停了长达两个多月。彼时由于美国将氦资源列为战略储备资源而限制粗氦产量,美国国内液氦设备大规模停产,这不仅导致了美国自身在日本长岛军事基地的需氦设备被迫关闭,而且累及到中国的液氦进口,液氦的价格更是一度飙升到300元/升。  医院面临问题  回忆起2007年下半年的液氦断货情形,一家液氦供应商的负责人王国强记忆犹新:“不断有人打听什么时候能买到液氦。每天都要向顾客解释不是为了抬价,确实是美国那边没有液氦运过来了。”  更严重的是,液氦的最大消费群体还不在科研机构,而是在医院的核磁共振设备。中科院电工所的李晓航副研究员介绍说:“现在医院的核磁共振成像仪的核心大都是超导磁体,只有在液氦的低温下才能稳定运行从而产生稳定的磁场,这样才能保证高分辨率的成像。”  液氦供应商王国强也证实了这个观点。他表示,越是精密的低温超导成像设备往往消耗的液氦越多:“北京天坛医院的脑磁图仪每星期都要注两次液氦,用量达上百升。”核磁共振成像仪的诸多优点让其成为医院不可或缺的诊断工具,然而在2007年,由于“伴侣商品”液氦的短缺,一些医院不得不让它们停止运行。  汽车加了汽油马上就可以重新上路,但“医院的核磁共振成像设备一旦停下来,再启动就不是件很容易的事”。李晓航说,“首先要注入几十升的液氦预冷设备,而且很有可能需要重新匀场,超导磁体退磁后重新充磁也要10到15天。等到设备完全正常差不多要等一个月。”  而且对于仪器来说,超导磁体的反复退磁对仪器本身是有损害的。  随着医疗体系的逐步完善,医院核磁共振成像设备也越来越多,据上海一家液氦供应公司透露:中国的液氦分销商已经达到260多家。  一种用途宽泛的稀缺资源  氦气是一种非常“懒惰”的气体,不易与别的化学物质发生反应。同时,氦气也是一种稀缺资源。  不过,美国是幸运的,地球上80%以上的氦资源分布于此,美国的天然气中氦气的含量高达7.5%。  由于氦气在飞船发射、导弹武器工业、低温超导研究、半导体生产等方面具有重要用途,中国近年来对氦气的需求量越来越大。但是受制于氦气资源匮乏、提取氦气的成本较高,中国在需求上一直依赖进口。  “中国四川自贡倒是有一些氦气含量相对较高的天然气,从中提取出的氦基本就用于潜艇。”中科院理化所的刘立强研究员说。他解释道:“在水下的高压环境下,空气中的氮气会溶解在潜水员的血液中,在潜水员上浮的过程中随着压力的变小,血液中的氮气便会逸出,形成气泡阻塞血管,而用到极难溶于水的氦气与氧气混合形成的人造空气,由于氦气本身的化学惰性,可以让潜水员较为舒适地在水面和水下之间往返。”  同时由于氦气非常“懒惰”,不易与别的化学物质发生反应,它常常被用作电焊和单晶硅生产中的保护气,避免金属或者硅被空气中的氧气所氧化形成讨厌的氧化物。像美国这样的氦资源富有国家,据统计在其2000年消耗的所有氦气中,18%用在了焊接上,而16%用作工业的保护气。  此外,氦气还被用于飞艇的载气,在火箭发射中也离不开它的身影。  未来氦气进口的情况依然不容乐观。一旦美国收紧液氦的出口,中国现有的许多使用氦气和液氦的科研项目和医疗项目将受到影响。  三种途径解除氦危机  对于美国这样的“富氦”国家,在相当长的一段时期内似乎不需要考虑“氦资源危机”的问题,但事实上不管是科研工作者还是医疗工作者都在考虑如何面对这一危机。  最直接的办法就是节流。王国强告诉《科学新闻》:“现在医院的核磁共振仪很多自身带有密闭性很好、防止蒸发的液氦装置,大大减少了液氦的需求量……先前的一些耗费液氦量大的仪器已经逐渐被淘汰。”  更多的科学家尝试用其他的制冷方式来代替液氦制冷。刘立强便是其中的一位,他希望用无液氦的制冷机来达到超导磁体的工作温度。“相对于液氦制冷,制冷机的氦需求量很低(用作制冷机的制冷气体),制冷机主要通过冷桥与磁体相连,采用的是热传导的制冷方式,而液氦主要是将磁体浸泡其中,对流制冷起很大作用。”刘立强说。  然而这种方法目前还没有真正用于医用核磁共振仪。有专家表示,液氦制冷的优势现在比较明显:制冷效果稳定,对于成像要求条件苛刻的医用设备,这点很重要。制冷机的稳定性不如液氦,容易受到扰动影响,这对精确成像是不利的。但他也表示,随着技术的进一步发展、成熟,制冷机代替液氦制冷也并非不可能。  发展高温超导材料也是另一个可能的途径。2009年10月18日在合肥举行的国际磁体技术会议上,高温超导成为与会专家的热议话题。寻找优质的高温超导材料,让超导磁体能够在液氮甚至更高的温度下稳定工作,是核磁共振成像仪摆脱液氦的又一希望所在。  氦的发现  1868年8月18日,法国天文学家彼埃尔让桑(Pierre Janssen)在印度南部观测日全食时,意外发现太阳光谱里面有一条陌生的明亮黄线,英国天文学家约瑟夫洛基尔(Joseph Lockyer)也独立地发现了这条黄线,并把这种元素命名为“氦”,它的英语为helium(来自希腊语“太阳”)一词首音节的音译。1895年英国化学家威廉拉姆塞(William Ramsay)从一种含铀矿物中分离到氦的时候,让人们认识到地球上也有氦的分布。而且氦是一种惰性气体,几乎不能和其他任何元素化合,而且极难液化。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 英福康:应用于汽车工业的高敏非真空检漏法
    受益于先进的氦气检漏法,成本效益与高检出率得以二者兼备  业界对汽车制造的质量要求越来越高,但汽车制造业的盈利压力却一如既往并没有降低。对密封性的要求及其检测方法的发展状况同样如此。传统的检测方法不再可靠,而像真空氦气检漏仪这样的仪器却价格昂贵,并且过于敏感,上千种因素都能引起其变化。如今,一款常压氦检漏设备添补了空白。  压力和气泡检测不够精确  一直以来,大多数汽车与摩托车容纳液体的容器都需要在水槽中水检或者采用压力衰减法进行气密性检测。虽然这两种方法的检测成本较低,但其只能检测最高为10-2 至 10-3 mbar l/s的泄露。另外,由于水的表面张力,小气泡根本无法形成,所以,在水中进行气泡检测根本无法检测出较小漏孔。与此同时,空调零部件或带阀门的燃油箱的检测漏率范围为10-5 mbar l/s,但喷射阀的检测范围还是保持在10-4 mbar l/s。所以,传统的泄漏检测法在汽车业根本不适用。此外,由于有些检测部件是潮湿的,该方法不能对所有零部件进行检测,而且作为一项纯粹的需要眼力的工作,检测结果完全取决于进行检测的人的能力及其注意力。  采用压力衰减法时(或压降法检测),将空气以特定的压力引入到检测部件中。如果有泄露情况,压力则会降低,其差值可以被检测出来。理论上非常简单,但在实际操作中,必须应对各种变量的干扰。因为压力变化并不一定是泄露造成的。一方面,检测部件本身的弹性变化也会对压力产生影响,当空气快速地进入检测部件时,检测部件会膨胀,然后再逐渐紧缩检测。因为所测差值取决于压力和体积,所以在检测过程中需要等待,直至检测部件恢复其原始体积(稳定期)。原始体积与空气进入时的压力越大,检测部件达到稳定期所需的时间则越长。在生产情况下,检测部件体积上限约为5升。  如果稳定期所需时间太长,该种检测法也称不上低成本了。另外,当空气进入塑料检测部件时,还需要考虑蠕变性能(检测部件的塑料部分会因载重而变形)。检测过后,取决于塑料的分子结构,检测部件的体积会有不同程度的增大,压力也会随之衰减。这种情况下,几乎不可能对低泄漏率进行可靠测量。此外,随着温度的不同,压力也会发生很大的变化。当检测压力为5巴,检测体积为1升,检测时间为30秒时,温度每下降0.1°C就会产生6*10-2 mbar l/s的虚拟泄漏率。然而,如果温度上升0.1°C,即使泄漏率为6*10-2 mbar l/s,在检测部件上也不会有所体现,这是因为,检测尽管随着温度的变化压力增加了,但这些增加的压力却被泄露而导致的压力衰减同时抵消了。制造汽车所需的很多零部件大多都直接来源于生产线,由于生产过程,这些零部件的温度一般不会低。  如果在检测过程中冷却这些零部件,会使检测结果不真实,从而不利于对泄漏率进行有效控制。我们当然可以在检测部件达到适当稳定期之后再行检测,从而抵消这种不利影响,但浪费掉的大量时间也是影响成本的因素。或者,我们可以设立一个冷却区,但这意味着投资的大幅度增加。周围环境的温度也是一个主要问题,甚至日照变化都可能引起温度的波动,从而导致检测结果的改变。一般来说,高温是最值得警惕的问题。最后,空气湿度也会使检测结果发生变化,因为空气中水蒸气的蒸汽压会影响测量,产生差值检测。以上这些都是亚洲区域低成本生产设备的主要特点,所以在亚洲建立检测区极为复杂且富于挑战,并且这样做还会抹杀我们在成本上的优势。这种情况下,很难保证出现同一测量结果,而且,随着泄漏率变小或容积变大,各项测量数据相同的几率会持续下降。所以,就汽车行业批量生产的诸多要求来说,压降法已经无法保证其测量数据的准确性,或者可以说,该方法在某些地区已失去效用。  真空检漏价格昂贵  我们还可以选择其他检测方法:如将氦气作为检测气体采用质谱仪检测泄漏情况。虽然用最少的氦气就能检测出最小的泄漏率(10-11 mbar l/s),但这必须在高度真空的条件下才能进行。就这一点而言,这种方法成本太高。真空箱必须高度密封,而且还要配备各种高性能泵才能产生真空效果,这样一来,生产和操作成本都太高。这种方法非常有效,极小的泄漏也能被检测出来,并且检测仅需几秒就可完成,该系统非常先进,在完成几轮检测后依然可以保持最佳检测状态,即使在氦气浓度持续增高的情况下,也依然如此。  但是,该系统并不是上述问题的最佳解决方案,因为这项检测敏感度极高,多达上千种因素都可引起其检测结果的变化,而且其购置和操作成本太高,大大抵消了其优势。另外,为检测部件而将检测室抽成真空意味着其压差通常会高达1巴。由于设计零部件时通常不会考虑到会出现如此大的压力,许多塑料部件可能会被损坏。在这种情况下,同时对检测室和检测部件进行真空处理,与之前低压下用氦气填充检测部件花费相当。另外,对于大体积检测部件如汽车水箱和其他零部件而言,真空室的大小也需相应变化。因此,一方面检测室真空处理的泵送时间以及整个检测时间都会延长 另一方面,安装工程较大,致使投资成本上涨。在汽车行业向低成本、高效率转型的今天,无论是时间的延长还是成本的增加,都已经不再适用。  在非真空条件下进行替代检漏/混合氦气检漏  在汽车工业中,采用空气进行检测在很多方面已经达到极限,但在真空环境下进行检测成本又过于高昂。泄漏率在10-2 到 10-5 mbar l/s之间,确实存在一个区域可以采用高性能、全自动的检测方法。如今,在大气压下,在积累箱内采用氦气或氢气进行泄漏检测(积累法),已经成为填充这一区域最经济的解决方案(见图1)。氢气,更准确地说是一种含氢量为5%的合成气体,它与氦气一样也可用于泄漏检测。作为一种检测气体,它的价格更为合理(在美国,它只是氦气价格的1/3,在中国,这个数字是1/10)。但是采用这种气体进行检测,无法保持相同的敏感度,且对于较小泄漏率如10-3 mbar l/s而言,在检测部件净容积为10升的情况下,检测时间约为5分钟(氦气检漏为11秒)。  就检测情况来说,氢检漏法更接近于压降法,但其在弹性和温度方面却没有压降法的那些弱点。氦气也适用于泄漏率为10-4 至 10-5 mbar l/s的泄漏检测。因为检测在正常压力下,这种检测方法不能使用质谱仪,所以需要一个敏感度高的传感器来测量不断增加的氦浓度。这些传感器采用Wise Technology专利,且仅应用于英福康系统。在检测室内通过检测气体的连接氦气被导入到检测部件中检测,如果存在泄漏,检测气体就会通过泄露处跑到积累箱中。  风扇可以保证腔室中氦气的平均分布。如此一来,就可以在不知道泄漏位置的情况下进行精确测量。传感器可检测出大气中检测气体的含量。在英福康 T-Guard 系统中,传感器由真空玻璃管构成,该玻璃管上部带有能渗透氦的石英膜,这层石英膜像一块海绵,只有分子水平的氦气才能从中穿过。玻璃管中氦气浓度的变化可以通过辅助的压力测量装置中的电流变化测量出来。(见图2)  采用这种方法,传感器解决方案可以确切地分辨出浓度到底是增加了25 ppb还是增加了0.025 ppm,检测能够可靠地检测出10-6 mbar l/s以内的泄漏率。在生产过程中, 对于一个5升的自由容积检测室(自由容积是指检测室容积减去检测部件容积),该方法可以在大约30秒之内检测出1*10-4 mbar l/s的泄漏率。对于容积为1升的检测室,检测出这样的泄漏率仅需11秒。连同开机设定时间在内,每个检测部件的检测时间仅需约16秒,每小时可检测225个检测部件。(见图3)  该检测方法还有其他特殊应用,如检测排气再循环系统内部和外部的气密性,能检测的泄漏率为2 sccm,约合3.3 * 10-2 mbar l/s。在一个体积为40升、以混合气体(含10%氦气)作为检测气体的检测箱中,检测时间为11秒,每个检测部件全部循环时间为45秒。除了速度快之外,该检测方法还有其他优点,如它可以对塑料检测部件进行检测。气体导入后,检测部件容积变大,但并不会影响该测量系统。此外,温度、湿度和弹性也都不能造成任何影响。为了检查该系统是否能达到泄漏率检测限检测部件,可将检测部件放置在检测箱的不同位置,以便进一步检查检测箱中的氦气浓度是否保持一致。  传感器和系统  作为泄漏检测系统的组成部分,敏感度并非是对于测量系统的唯一要求。此外,还需要易于集成、个性化设置以及低维护运行性能。另外,为迎合工厂工程需求,检检测系统还必须设计简单紧凑,这样该系统就可以与液压件和电子元件很好地进行连接,同时还可以在多种检测模式中灵活运用。(见图4)  该积累法优势明显。首先无需对标准大气进行真空处理,这样就可以避免使用涡轮分子泵、气密性要求极高的真空箱,以及高敏质谱仪。这极大地简化了测量系统的设计,并能更好地控制或降低整个系统的采购和维护成本。另外,采用该种方法能检测得出可靠且具有重复性的检测结果,即使采用家用塑料盒也能成功完成。此外,即使检测部件体积非常大、高温度或潮湿,这种混合氦气检漏的测量值依然具有高度的重复性,检测部件无需在检测前进行长时间的冷却或干燥。从经济上考虑,快速、全自动的检测是生产线上最为关键的部分,所以这种无需真空条件的氦检漏方法是汽车零部件制造业的理想手段,能满足汽车制造业对于质量和成本的双重需求。  图1:在常压下,氦气检漏可以填充10-2 到 10-5 mbar l/s之间的区域。(理想状态:10-6mbar l/s)     图2:传感器中心是真空玻璃管,该玻璃管上部带有能渗透氦的石英膜。     图3:常压下氦检漏过程中检测部件泄漏率与净容积之间的关系。     图4:在大气压下T-Guard就能通过简单检测箱工作,无需复杂的高真空箱及真空泵。     图5:以积累箱进行混合氦气检漏,该方法已用于检测汽车行业的扭矩转换器。   图6:检测箱需与检测部件尽量靠近,有限的自由容积使检测时间更短且更富有成效。  关于英福康  英福康(INFICON)是世界领先的检漏仪器仪表的开发商,制造商与供应商。其检漏仪被广泛应用于生产和质量监控中有较高难度的工业流程中。英福康的主要客户有制冷和空调设备的制造商与服务商,汽车制造商和汽车零部件供应商,半导体行业以及检漏系统集成商。全球几乎所有重要的汽车制造商及零部件供应商是英福康的客户,其中包括安全气囊、空调及元件、油箱、喷油器系统、各种流体容器生产商等。  作为英福康控股(总部位于瑞士)的一个分支,检漏业务部门使用了英福康控股的其他下属业务部门的产品,如质谱仪和真空控制设备。在2006年,英福康 “智慧科技(Wise Technology)”专利的应用,为示踪气体检漏技术带来了革命性的创新。在2011年,英福康收购了Pfeiffer Vacuum(前身为Sensistor的下属部门)公司的氢泄漏检测技术。  英福康在检漏领域拥有50多年的经验。它通过在科隆(德国),查斯(列支敦士登),林雪平(瑞典),雪城(美国)和上海(中国)地区的生产据点,在重要工业国家的销售办事处,以及与销售伙伴组成的广泛销售网络来进行产品的全球销售管理和支持。在2011年,在全球范围内,英福康实现了3.15亿美元的收益,拥有员工约950名。INFICON在 SIX 瑞士交易所上市,代号为IFCN。  英福康在中国  英福康(中国)是英福康集团在中国的全资分公司,于2006年在中国上海投资设立了制造工厂,并在北京、上海、广州、香港分别设有销售办事处。英福康在中国同步提供集团所有系列的创新产品,并响应中国客户的生产要求,确保为综合性的销售、培训、应用支持和维修服务提供本地化的支持。截至2012年年中,英福康在中国的员工人数超出 100人。英福康在中国发展迅猛,并计划伴随中国市场的不断发展进一步扩大。  了解更多关于英福康的信息,请浏览:http://www.inficonautomotive.com/zh/index.html
  • 匠心典范——Quantum Design只做最好的科学仪器
    时值金秋,Quantum Design 为广大的科研工作者们带来了许多好消息。Quantum Design的产品一直以高品质著称,即便如此,Quantum Design的科学家们从未停下探索的脚步。本月在美国圣迭戈召开的国际制冷机大会(International Cryocooler Conference (ICC 19))上Quantum Design发布了多条有关新产品和新选件的消息。 Quantum Design 发布的新选件凝结了科学家们的智慧与心血,那就是与VersaLab集成的拉曼测量选件。众所周知,拉曼光谱一直是材料物性研究和结构表征的重要手段之一。随着科技手段的不断提高,拉曼测量无论是在信号强度还是在探测精度上都得到了大的提高。美中不足的是,目前为止大多数的拉曼测量只能在室温、小磁场环境下进行,这限制了对材料低温物性和相变的研究。少数在低温环境下的测量由于需要劈裂式磁体等专门的低温设备导致成本十分高昂。Quantum Design的科学家们在了解到用户的需求之后开始了坚持不懈的研究,在克服了种种困难之后实现了与VersaLab系统集成的拉曼选件,成功地实现了变温、磁场环境下的高精度拉曼测量。由于光路复杂、信噪比差一直是低温拉曼测量的弱点。这次Quantum Design能够成功的实现高质量低温拉曼测量得益于特的设计和的加工工艺。下图是装置的实物图和硫单质的测量数据。通过硫单质的光谱数据可以看出该低温拉曼选件的性能。目前该选件的PPMS版本也进入到后的调试阶段,不久之后也将与广大用户见面。拉曼装置次为客户安装完成实物图(UCSD, Prof. Averitt’s lab) 硫单质瑞利峰随温度的变化 更让人惊喜的是,Quantum Design发布了用于稀释制冷机的交流磁化率选件。这终结了在mK温度下只能进行比热和电学测量的历史,开辟了稀释制冷温度下磁学测量的新时代,这在实验上是巨大的进步。下图是在稀释制冷机交流磁化率选件上进行的Ti晶体超导转变测量。在变温速率10mK/min的情况下,整条变温曲线在十分钟内即可完成,可以看出升降温时温度重叠性和数据的稳定性很好,显示了该组件的灵敏性和稳定性,同时也显示了PPMS稀释制冷机组件的优异性能。左图中同相位磁化率的跳变和反相位磁化率的峰位清楚的显示了Ti晶体的超导转变。左图显示了Ti晶体在超导转变过程中同相位(左上图)和反相位(左下图)的交流磁化率随温度的变化,磁场频率1KHz,大小为0.5Oe。右上图显示了在不同的直流磁场下用1KHz,0.5Oe交流磁场测量的交流磁化率与温度的关系曲线。右下图显示了临界磁场与温度的关系。 在本次大会上Quantum Design发布的三款产品是模块化压缩机冷却组件。新型的风冷组件具有更高的冷却效率,结合Quantum Design有的压缩机变频技术使得用户的能源消耗降到低。用户只需要简单的升即可免除为氦压缩机配备冷却水的苦恼。室内机与室外机的分离设计以及集成式的冷却装置还为用户节省了氦气管道的长度。新型风冷式压缩机 此外Quantum Design还发布了新的氦气纯化与氢气探测技术。在Quantum Design先进的氦气回收系统(ATL+ATP)中,氦气的纯化一直是重要的一环,也是该领域中的有技术。本次对氢气探测滤除技术的升使得氦气纯化技术迈上了新台阶。经过纯化的氦气比商业化的高纯氦气的纯净度更高,达到了99.9995%的纯净度,大大提升了回收系统的效率和低温设备运行的安全性,这对于液氦和氦气价格高昂的亚太地区是值得庆祝的好消息。氦气回收方案示意图 以上这些激动人心的消息均源于Quantum Design的科学家和工程师们的不懈努力和执着追求,体现了Quantum Design的精益求精精神。 匠心典范——我们只做好的科学仪器。 更多产品详情,请至Quantum Design China官方网站留言或致电咨询。
  • 布鲁克在2022年度ENC大会上展示新颖独特的紧凑型1.0 GHz NMR磁体
    布鲁克的创新技术支持客户大幅减少液氦消耗 美国佛罗里达州奥兰多,2022年4月25日报道。在2022年度的实验核磁共振大会(ENC 2022)上,布鲁克展示了一款新颖的紧凑型1.0 GHz核磁共振磁体,在4.2 K温度下运行,可用于单层标准实验室的结构生物学应用。布鲁克还为减少液氦消耗提供了创新和服务。布鲁克独特的紧凑型Ascend Evo 1.0 GHz磁体极大地减少了占地面积、重量和对天花板高度的要求,并将液氦消耗量大幅降低了三倍。 布鲁克近期的一项重大创新和技术更新,就是成功地对独特的单层1.0 GHz 4K NMR磁体进行了升场和蛋白质NMR测试,这款新产品名为Ascend Evo 1.0 GHz。它极大地减少了占地面积、重量和对天花板高度要求,并将液氦消耗量大幅减少三倍,从而让更多的结构生物学研究人员体会GHz级别NMR的超高分辨率和灵敏度。在本届ENC大会上,布鲁克展示了这一全新的、独特的技术奇迹所带来的优秀蛋白质1.0 GHz NMR数据。 Falko Busse博士,布鲁克BioSpin总裁“我们非常高兴地向大家展示世界上第一个单层1.0 GHz标腔4K核磁共振磁体。布鲁克始终致力于通过我们的最新创新减少液氦的消耗。” 全新的布鲁克Heliosmart Recovery回收解决方案,可用于收集已安装的NMR磁体中蒸发的氦气。 第二项创新是限量发行新的Heliosmart Recovery回收解决方案,这是一款紧凑的、易于安装的系统,可以改装后用于收集已安装的NMR磁体中蒸发的氦气。收集来的氦气储存在高压气瓶中,以供氦气的循环利用。Heliosmart Recovery回收系统可以收集多个NMR磁体的正常蒸发量,从而使典型的稳态回收率达到80%-85%。回收的高压氦气可以在本地或区域的氦气再液化设施中使用。 布鲁克还提供免费的LabScape远程监控服务,这可以让我们的专家主动监控磁体状况,并确定补加制冷剂的节点,从而提前安排。布鲁克还提供氦气补充服务,这是可选配的核磁共振维保协议中的一项。 关于布鲁克(Nasdaq: BRKR)布鲁克致力于支持科学家取得突破性的科学发现并开发新的应用以提升人类的生活质量。布鲁克的高性能科技仪器以及高价值分析和诊断解决方案,让科学家能够在分子、细胞和微观层面上探索生命和材料的奥秘。通过和用户的紧密合作,布鲁克致力于科技创新、提升生产力并实现用户的成功。我们的业务领域包括生命科学分子研究、应用和药物应用、显微镜和纳米分析、工业应用、细胞生物学、临床前成像、临床表型组学、蛋白质组学研究以及临床微生物学等。
  • ICP-MS技术漫谈V--碰撞/反应池CCT技术之于icpTOF:复杂基体高时间分辨率测量中充分非必
    ICP-MS技术漫谈系列前篇回顾ICP-MS技术漫谈I: CeO+/Ce+ 和 BaO+/Ba+分不清楚?ICP-MS技术漫谈II icpTOF飞行时间质谱仪“免疫系统” – Notch Filter陷波技术ICP-MS技术漫谈III ICP-MS 谱图多原子离子干扰区分所需质量分辨率ICP-MS技术漫谈IV 无海平面,何来山峰海拔高度:论icpTOF全谱原始数据(包含基线信号)记录之重要性ICP-MS技术漫谈V 本文CCT模式TOFWERK ICPTOF 自1980年首次推出以来,电感耦合等离子体质谱ICP-MS技术已在多个领域(如地质学、环境科学、材料科学、法医学、考古学、生物学及医学等),成为一种成熟且广泛应用的多元素及同位素分析方法。ICP-MS以其卓越的灵敏度、低检出限、宽线性动态范围和多同位素检测能力而著称,同时还能与多种样品处理/进样技术(如色谱、电热蒸发、(单)微液滴生成和激光剥蚀等)耦合使用。同有机质谱类似,质谱干扰也是影响ICP-MS准确测量多种元素的主要挑战。这些干扰主要来源于单价或双价的原子及分子离子,其产生与等离子体、样品组成、ICP操作条件及相关样品的物理化学特性有关。目前,处理这些干扰的策略包括利用多极离子导引器与上游质量分析器内通入气体进行的离子-分子反应或产生动能差异,以及采用超高分辨率磁扇区ICP-MS技术以区分多原子干扰物。 使用有选择性的化学反应来减少对目标元素的干扰并将产生的附加干扰物的离子转移到未被占用的质荷比(m/z)通道,是一种有效的解决质谱干扰问题的方法。例如,引入氢气H₂ 作为反应气体能显著减弱由氩离子(Ar⁺ )及基于氩的多原子离子所引起的背景干扰,使得能够在其丰度最高的同位素峰上检测到钙(Ca)、铁(Fe)或硒(Se)。此过程中主要的反应产物为H₃ ⁺ ,不会引入额外的干扰信号,从而提高了分析的准确性和灵敏度。这种方法通过改变干扰物质的质荷比来“清理”分析信号,使得原本由于干扰而无法检测的元素或同位素得以准确测定。 本文中,研究人员探讨了电感耦合等离子体-飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)结合碰撞/反应池技术(CCT)在高时间分辨率分析中的应用优势,特别是在使用多样的样品引入技术,包括高速激光剥蚀和微液滴生成。通过在CCT中采用氢气(H₂ )作为反应气和氦气(He)作为碰撞气,研究着重于多元素测定的能力,特别是在抑制基于氩的背景离子、提高多同位素灵敏度和优化激光剥蚀定量分析方面。这些CCT中的气体分子和离子束发生化学反应或者物理碰撞,从而实现清除某些特定的同位素,或者将多原子离子解离。 使用H₂ 作为反应气体时,能够显著降低氩离子(Ar⁺ )和氩分子离子(Ar₂ ⁺ )的信号,使得钙(Ca)和硒(Se)的丰度最高的同位素得以检测。此外,降低Ar⁺ 信号时还允许在进行飞行时间分析前,无需陷波技术(notch filter)来选择性减弱特定质荷比(m/z)信号值,从而改善了质荷比40和80附近同位素的传输效率。 研究发现,以不超过4mL/min的流量引入氢气、氦气或两者混合气体,可以通过碰撞诱导聚焦机制将离子检测灵敏度提升1.5至2倍,并且质量分辨率也提高了16%。使用CCT后,钙(40Ca)的检出限(LOD)提高了超过三个数量级,硒(80Se)的检出限(LOD)提高了一个数量级。对于NIST SRM610标准中的多种元素,检出限均提高了2到4倍,同时在大多数元素上保持了定量准确性(小编注:如果应用偏重于轻质量数元素分析,可以通过关闭CCT模式来达到最优效果)。 实验还表明,当采用微液滴样品引入技术时,碰撞池中的He缓冲气体量会导致单个微液滴信号的宽度增加至数十至数百微秒。但是,高速激光剥蚀产生的单气溶胶羽流事件的持续时间未受碰撞效应影响,表明在100 Hz的激光剥蚀频率下,即使开启CCT,也不会对成像效果产生显著影响。这些发现强调了CCT在提高ICP-TOF-MS性能和分析精度方面的潜力,尤其是对于高时间分辨率的多元素分析。01实验参数和设置 实验是在瑞士TOFWERK AG公司生产的icpTOF仪器上进行的,该仪器与多种样品引入系统相结合使用。icpTOF装备有陷波滤波器,位于碰撞/反应单元(CCT)下游,用于精确调控飞行时间(TOF)谱图中多达四个特定质荷比(m/z)的高信号强度。通过调整频率和振幅,可以选择性地衰减特定m/z离子信号,同时这也会影响到相邻的m/z。在进行激光剥蚀(LA)实验时,通常只需衰减氩离子(Ar+)的信号,以避免信号饱和导致探测器损坏。表1:在不同实验设置的情况下,ICP-TOFMS的运行参数和碰撞/反应池的设置。碰撞/反应单元操作:碰撞/反应单元使用的氦气(99.999%纯度,由瑞士Dagmersellen的PanGas AG提供)和氢气(99.9999%纯度,同样由PanGas AG提供)或这些气体的混合物进行加压。气体的流量通过质量流量控制器进行精确控制,使用Micro Torr气体净化器(由加利福尼亚的SAES Pure Gas, Inc.提供)来去除气体中的杂质。在需要进行离子束衰减的实验中,调整陷波滤波器的操作参数以确保背景信号的总强度维持在500 kcps以下。激光剥蚀导入:激光剥蚀实验在NIST SRM610、NIST SRM612和USGS BCR-2G标准样品上进行。使用的是193nm ArF准分子激光剥蚀系统(GeoLasC,由德国哥廷根的Lambda Physik提供)。高分散LA实验在一个充满氦气的单体积圆柱形剥蚀室中进行,使用44μm直径的圆形激光光斑和10Hz的激光剥蚀频率,单脉冲信号的持续清洗时间为1.5-2秒(FW0.01M)。低分散LA实验在一个双体积管状样品池中进行,使用5μm直径的圆形光斑和100Hz的激光频率,单脉冲信号的持续清洗时间小于10毫秒(FW0.01M)。所有实验都采用线扫描模式,扫描速度分别为5μm/s(高分散)和50μm/s(低分散)。通过调节操作参数,实验每天都能在保持相近的铀(238U)和钍(232Th)的灵敏度以及低氧化物生成率的同时,获得最高的238U+灵敏度。高分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1秒,而低分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1毫秒。在后处理中,对TOF质谱进行了重新校准和基线去除。微液滴导入:微液滴导入实验使用的是德国Microdrop Technologies GmbH公司的商用微滴生成器(MD-K-150-020和MDE-3001,配备30微米直径喷头)。在50Hz的条件下产生直径为25到30微米不等的液滴,并通过氦气和氩气传输到ICP。多元素标准溶液由单元素标准溶液制备而成(由德国达姆施塔特的Merck AG和美国弗吉尼亚克里斯琴斯堡的Inorganic Ventures提供),每个元素的最终浓度通常为100 ng/g。02实验结果使用氢气作为反应气体以衰减背景信号:本研究的激光剥蚀NIST SRM610实验是在仪器参数优化后进行的。实验使用高色散LA-ICPTOFMS装置,并在反应池中通入不同流量的氢气。除了氢气流量和陷波滤波器的设置外,三个实验中的ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置保持恒定。图1报告了气体背景信号强度的平均值。当通入氢气流量大于1.5mL/min以上,m/z=40的信号是无需使用陷波滤波器进行衰减的。气体背景信号分析虽然仅反映了仪器在不引入样品时的背景信号情况,但这种分析并不完全代表分析特定样品时的背景信号水平,因为样品基质可能会提升基线信号。尽管存在这一局限性,此类测量对于估计激光剥蚀实验中的背景信号强度仍然非常有用,特别是低背景信号对于实现更佳的检出限(LOD)至关重要。在不引入氢气的条件下,背景信号主要由Ar+离子及其相关的氩基分子离子(例如Ar2+、ArN+和ArO+)贡献,同时H2O+、N2+和O2+也展现出显著的峰值。ICP-TOFMS的丰度灵敏度特性导致这些背景离子增加了质谱的基线水平。通过向CCT中增加氢气流量,Ar+信号可以显著衰减至每秒几百次的强度水平。特别是当氢气流量达到5 mL/min时,Ar2+的信号可以降低超过四个数量级,达到每秒几个的强度水平。这一衰减效果涉及到的反应主要是氢原子的转移,例如Ar+转变为ArH+,使得在质谱中m/z=37和m/z=41位置的信号变得占主导地位。在更高的氢气流量下,ArH+通过质子转移的方式进一步减少。图1:分析m/z小于100的范围内的平均背景信号强度与通入氢气流量的关系。左右两图为同样的数据但被绘制在线性y轴(a)和对数y轴(b)上。当没有氢气流过反应池时,使用陷波滤波器来衰减m/z=40处的信号强度。当H2气体以2.5mL/min和5mL/min则不需要信号衰减。 图2a和c展现了在高色散LA-ICP-TOFMS条件下,特定同位素(27Al、55Mn、89Y、141Pr、238U)的灵敏度与氢气和氦气流量之间的关系。这些同位素覆盖了广泛的m/z范围。对于氢气和氦气,灵敏度随气体流量增加先升高后降低,显示出相似的趋势。特别是,对于55Mn,在气体流量为1 mL/min时,其灵敏度达到最大值,与不通气的标准条件相比,分别增加了28%(氢气)和84%(氦气)。对于27Al,在氢气流量为0.5 mL/min时灵敏度最高,而对于238U,在氢气流量为1.5 mL/min时灵敏度最高,相较于不通气的标准条件,它们的灵敏度分别提高了11%(27Al)和2%(238U)。在通入氦气时,27Al和238U的灵敏度分别在氦气流量为0.5 mL/min和3.5 mL/min时达到峰值,相比不通气的标准条件,它们分别提高了3%(27Al)和73%(238U)。灵敏度的提升主要归因于碰撞聚焦效应。随着m/z增大,较高的气体浓度下灵敏度的下降趋势减缓,这与低质量离子的速度减慢和散射过程加快有关。 同位素238U+/232Th+的信号强度比随气体流量的增加而稳步上升,在通入氢气和氦气时分别从1.25增加到1.36和从1.31增加到1.47。这表明在通入气体时,Th+的减少速度超过U+。这可能是由于Th+与气体中的杂质反应或散射过程。然而,鉴于U和Th的碰撞截面和动能相似,散射过程的影响可能较小。Th+相对于U+更快的减少可能与其与气体中水分子的反应有关。 同时,137Ba++/137Ba+的信号强度比随着气体流量的增加先上升后下降,这一趋势在通入氢气和氦气时均被观察到。这表明Ba++的透射率最初随气体流量的增加而提高,可能是由于双电荷离子在进入碰撞/反应池前在静电离子光学器件中获得较高的动能。然而,随着气体流量的进一步增加,Ba++离子的反应速率可能超过了Ba+,导致其离子信号强度的连续下降。图2:灵敏度和选定的离子强度比与通入反应池的氢气H2流量的关系(a)。钙的同位素的检出限与通入反应池的氢气流量的关系(b)。在低于1.5mL/min的氢气流量设置时,每种氢气流量设置都会相应调整陷波滤波器上的设置,以保持尽可能高的灵敏度,同时防止检测器饱和。对于H2气体流量大于1.5mL/min,则未启用陷波滤波器。灵敏度和选定的离子强度比与通过碰撞池的氦气He流量的关系(c)。质量分辨率和灵敏度与通过碰撞池的氦气流量的函数关系(d)。在此实验期间,陷波滤波器设置保持不变,m/z=40处的信号强度必须始终衰减。所有实验均在NIST SRM610上进行,使用直径44微米的圆形光斑和10Hz的激光频率。实验采用线扫描模式进行,扫描速度为5µ m/s。03检出限和氢气气体流量的关系及同位素的选择 图2b展示了多个Ca同位素(40Ca, 42Ca, 43Ca和44Ca)的检出限随着通过反应池的氢气流量变化的情况。在氢气流量为3mL/min时,40Ca的检出限数值最佳,达到0.33mg/kg,这一检出限比CCT模式下其他Ca同位素的检出限好一个数量级以上。与无氢气流的标准条件相比,检出限提升超过了三个数量级,这主要归因于氢气对Ar+信号的选择性衰减,从而显著提升了检出限。随着氢气流量的进一步增加,检出限的上升归结于灵敏度降低。 此外,研究中还观察到Se同位素(特别是80Se)在氢气流量为3.5mL/min时达到了最佳检出限0.95mg/kg,相比于标准条件下可获得的检出限(针对77Se为4.1mg/kg)提高了约四倍。对于238U和89Y,当氢气流量分别达到5mL/min和3.5mL/min时,观察到检出限降低了四倍,这表明通过调整氢气流量,可以显著改善某些特定元素的检出限。 对于27Al,在无氢气通入的条件下其检出限数值最低,但即使在低氢气流量下,27Al的信号也可能因碰撞而衰减。当通入3.5mL/min的氢气时,27Al的检出限恶化了两倍,这表明氢气流量的增加对某些元素的检测性能有负面影响。 这些观察结果说明,在通过反应池的氢气流量对检出限有着显著的影响,不同元素和同位素受氢气流量影响的程度各不相同。通过优化氢气流量,可以在不牺牲其他性能的前提下,针对特定元素达到更低的检出限。对于更多细节和氢气流量与灵敏度及背景信号之间的相关性分析,建议参考原始研究的辅助材料。04质量分辨率和丰度灵敏度与He气体流量的函数关系 图2d的结果表明,通过向碰撞池中添加氦气(He)作为碰撞气体,可以略微提高特定同位素的质量分辨率。这一发现对于改善质谱分析的准确性和分辨能力具有重要意义。质量分辨率的提高允许更好地区分质量相近的同位素,从而降低了分析中的误差和不确定性。例如,141Pr和238U的质量分辨率分别在氦气流量为5mL/min和6mL/min时提高了16%和13%。这种效果是由于碰撞导致离子动能的离散度减小,从而使得同位素峰更加尖锐。 与使用氦气相似,实验中也观察到使用氢气(H2)作为反应气体时,同样可以提高质量分辨率。例如,在氢气流量为2.5mL/min时,238U的质量分辨率提高了4%。这进一步证明了通过调整碰撞/反应池中的气体种类和流量,可以有效地优化质谱分析的性能。 在进行了ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置的优化后,特别是在优先考虑峰形而非灵敏度的情况下,238U的质量分辨率可以超过4000。尽管这种优化导致238U的灵敏度降低了7%,但显著提高的质量分辨率对于解决复杂样品分析中的同位素重叠问题至关重要。 此外,通过监测209Bi+在m/z=209和m/z=210处的强度,研究人员还探讨了丰度灵敏度的变化。发现通过将氦气流量提高至3mL/min,可以提高丰度灵敏度。这是因为增加的氦气流量导致重质量侧的质谱峰底部变宽,尽管这种效果在质量分辨率的测定中未能得到充分体现。这一发现强调了在实际应用中,对碰撞/反应池中气体流量和种类的精细调节对于优化质谱分析性能的重要性。 钙的定量与氢气气体流量和同位素选择的关系:图3a和b的研究报告通过使用高色散LA-ICP-TOFMS技术在NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中测定钙(Ca)元素含量,并探讨了通过反应池的氢气(H2)流量对测定结果的影响。这项研究选择NIST SRM610和29Si+作为参考样品和内标,因为NIST SRM610与NIST SRM612成分相似,适用于校准,而对于USGS BCR-2G的定量,使用NIST SRM610进行校准则被视为非基质匹配的方法。 研究发现,在没有氢气流的标准条件下,能够测定的Ca浓度主要基于44Ca+的强度,而40Ca+、42Ca+和43Ca+的信号未能检测到高于背景水平。当在NIST SRM612中测定Ca时,发现无论选择哪种同位素,准确度和精确度都遵循相似的趋势,并且在氢气流量低于2.5mL/min时得到提升。这表明低氢气流量有助于提高钙定量的准确度和精确度,而较高的氢气流量则因碰撞引起的信号损失而导致逆向趋势。 此外,2.5mL/min的氢气流量被发现能够实现最准确的Ca测量,基于40Ca强度测得的Ca浓度与GeoReM数据库中的参考值相比,偏差仅为1.3%。在USGS BCR-2G标准样品中,较小的氢气流量同样能够提高Ca定量的准确度和精确度。 然而,Ca离子的强度可能会受到MgO+、MgOH+、AlO+和AlOH+等多原子离子的干扰,尤其是在USGS BCR-2G样品中钙浓度高的情况下。这些干扰主要影响低丰度同位素42Ca+、43Ca+和44Ca+,并且随着H2气体流量增加,其影响也随之增大。研究指出,在NIST SRM和USGS BCR-2G样品中,较高的氢气流量可能有助于减少Ca+/Ar+比率的差异和K+信号的拖尾现象, 但为何在较高H2气体流量下基于40Ca+的定量结果更为准确仍然不明确, 这项研究不仅展示了LA-ICP-TOFMS技术在测定特定元素含量时的应用潜力,也强调了优化氢气流量在提高测定准确度和精确度中的重要性。通过调整反应池中的氢气流量,可以有效地减少多原子离子的干扰,从而实现更准确和精确的元素定量分析。 在2.5mL/min的氢气流量下,研究对NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中多种元素的定量能力进行了测试。选择这一氢气流量是基于它能够有效平衡背景信号的衰减和由于碰撞引起的信号损失。结果表明,在没有氢气流量的标准条件下与2.5mL/min氢气流量条件下,大多数元素的定量结果之间没有显著差异。实验数据显示,在无氢气和2.5mL/min氢气条件下,分别有43%和36%的测试元素的浓度落在NIST SRM612的首选值不确定度范围内。同时,大约70%的元素在两种条件下与NIST SRM612的首选值相对偏差小于5%。对于USGS BCR-2G样品,62%(无氢气流)和69%(2.5mL/min氢气流)的元素浓度落在首选值的不确定度范围内,且在这两种实验条件下,大约62%的元素与USGS BCR-2G首选值的相对偏差小于5%。 然而,对于磷(P)、钾(K)和钪(Sc)等某些元素,随着氢气流量的增加,其定量准确性有所降低。这一趋势在两种标准参考材料中均被观察到。分析光谱数据时发现,31P、39K和45Sc的信号强度受到了显著的干扰,这些干扰主要来源于氢化物和氢氧化物,如30Si1H、38Ar1H和28Si16O1H。随着氢气流量的增加,这些干扰物对这三种同位素的影响变得更加明显。这些发现强调了在使用氢气作为碰撞/反应池气体时,对于绝大多数元素而言,2.5mL/min的氢气流量能够在不牺牲定量准确性的情况下有效减少背景信号,从而提高定量分析的性能。然而,对于易受氢化物和氢氧化物干扰的元素,需要进一步优化实验条件以提高定量分析的准确性。图3:在NIST SRM612上进行的激光剥蚀实验中,通入反应池的氢气流量和不同钙同位素的定量结果的关系(a)。在USGS BCR-2G上进行的激光剥蚀实验中,通入反应池的氢气流量和同位素选择的量化钙浓度(b)。误差线代表三个单独测量值的标准偏差。红色实线表示标样NIST SRM612和USGS BCR-2G中的钙浓度的参考值,红色虚线是参考值的不确定性范围。蓝色虚线标记与参考浓度的5%偏差。实验使用44微米直径为圆形激光光斑,激光频率10Hz,并以线扫描模式进行,扫描速度为5微米/秒。在这两种情况下,分别选择NIST SRM610和29Si为外部参考材料和内部标准。在这两实验中,如果不使用H2气流,则无法检测到高于背景水平的40Ca+、42Ca+和43Ca+强度。图4:H2/He气体混合物中H2体积分数对选定同位素归一化灵敏度的影响。本图展示了在1mL/min和3mL/min两种不同总气体流量下,通过碰撞/反应池的实验数据。灵敏度归一化基于未使用碰撞/反应池技术条件下的观测值。所有实验使用NIST SRM610作为样品,在直径为44微米的圆形激光斑点下以10Hz的激光频率进行。实验采用线性扫描模式,扫描速度设置为5μm/s,同时陷波滤波器的配置保持一致。05分析物信号与H2/He气体混合比及总气体流量之间的关系 图4展示了随着H2/He气体混合物中氢气体积分数变化,归一化灵敏度的变化情况。我们选取了特定同位素,并在总气体流量分别固定为1mL/min和3mL/min的条件下进行了两组实验。通过将在特定仪器条件下的灵敏度与标准条件(无气体流动的碰撞/反应池)下的灵敏度相比较,计算得到归一化灵敏度。研究结果表明,归一化灵敏度受到总气体流量及氢气与氦气体积比的影响。无论是低质量元素(如55Mn、89Y和141Pr)还是高质量元素(如238U),都显示出对氢氦比例的依赖性,但表现出不同的响应模式。 实验数据表明,低质量元素对气体混合比的变化更敏感。例如,在总气体流量为3mL/min条件下,238U的归一化灵敏度变化为28%,而55Mn为92%。不同元素对最优氢氦混合比和总气体流量的需求各异。例如,对于238U,当总气体流量为3 mL/min,氢气比例为13%时,归一化灵敏度最高。对于141Pr,当总流量为3 mL/min,氢气比例在20%到60%之间时,归一化灵敏度达到最大。而对于55Mn,在总流量3mL/min,氢气比例在40%到65%范围内时,灵敏度最高。少量氦气混入氢气中有助于通过碰撞冷却提高信号,同时氢气能有效抑制背景物质。 此外,氢气还能减弱由氩基物质引起的干扰。通过将少量氦气与1.5mL/min的氢气混合,可以显著提高信号与背景的比例,尤其是对于受氩基干扰的同位素更为明显。例如,当氦气以0.5mL/min和2mL/min的流量混合时,40Ca+和80Se+的信背比分别提高了一倍和五倍。为达到分析目的,需要根据具体情况确定最佳条件。如果目标是最大化选定元素的灵敏度,应调整气体混合比和总流量以实现最高灵敏度。对于需要低检出限的K、Ca或Se等元素,推荐使用1.5mL/min的氢气流量。在此条件下,m/z=40的信号不需通过陷波滤波器衰减,改善了其附近的离子(如39K和41K)的传输效率。然而,这一最小氢气流量是基于仅使用氢气的实验得出的。若结合使用氢气和氦气,实现充分衰减Ar+信号所需的最小氢气流量可能更低,但具体值尚待确定。图5:在100ng/g多元素溶液中采集2000个单个微液滴信号并计算出平均瞬态信号强度(a)。数据的时间分辨率为30.3微秒且CCT未通入气体。虚线标记了不同同位素最大信号强度的时间。同位素信号强度被标准化为其最大值,以便更好地观察随时间变化(b)06CCT中气体流量对离散样品引入产生的信号时间结构的影响 在本研究中,利用微液滴作为引入ICPMS的样品,可产生大约300微秒持续时间的离散信号。得益于微液滴的狭窄尺寸分布,一个微液滴到另一个微液滴所需经历的完全脱溶、原子化、激发和电离的时间高度可重复。这使得此种离散样品引入系统成为研究基础ICP过程的理想工具。本研究使用微液滴来研究碰撞/反应池(CCT)条件对信号结构和持续时间的影响。采用30.3微秒的时间分辨率检测到含有100ng/g多元素溶液的单个微液滴中的同位素信号。从2000个单独微液滴的信号强度中计算得出平均信号强度。可以观察到同位素到达时间的轻微偏移,但偏移的顺序不是由元素的耐火或挥发性质决定的,而是由它们的质量决定的。这些偏移的时间尺度在微秒范围内,表明不同m/z的离子在从等离子体提取后以不同速度移动 (表2)。表2:最大同位素强度的时间偏移。偏移是根据图5中报告的数据计算得出的,以27Al+同位素的最大强度为参考点,相对于此点报告其他同位素的数据。 通过碰撞池施加氦气流对从单个微液滴检测到的信号结构产生影响。随着氦气流量增加,信号被拉伸。例如,当氦气流量从2.5增加到8.5mL/min时,238U+的瞬态信号宽度从120微秒扩展到600微秒。这一观察可以用离子到达TOF提取区所需时间的增加来解释。尽管离子在离开加压池后的动能分布减少,但一旦它们到达TOF提取器,它们的时间分散就会增加。这是因为与未加压池进行实验相比,它们的行进速度降低了。此外,到达TOF分析器的到达时间序列随着通过CCT的氦气流量的增加而变化。实际上,随着通过CCT的氦气流量的增加,发生了显著的冷却效应,这对轻质量元素的影响大于重质量元素。通过逐渐增加氦流,可以观察到轻质量离子被更多地减速,从而逐渐减少直到消除所有偏移(氦气流量为4mL/min)。将氦流增加到4mL/min以上,轻离子被减速得太多,以至于m/z依赖的偏移序列被逆转。在图6中,选择了三个氦气流量来展示这三种情况;可以首先用4mL/min的氦气流量观察到时间偏移,然后使用4mL/min的氦气流量消除时间偏移,最后使用不少于6.5mL/min的氦气流量导致偏移序列被逆转。为了利用icpTOF的高时间分辨率,数据采集是使用触发选项来完成的,其中可以连续读出31个光谱。但由于在较高的氦气流量下出现峰尾拖延,图6中报告的数据不得不以60.6微秒的时间分辨率采集。因此,在实验报告的图5中时间分辨率减半的情况下,一些偏移不再被解析,即140Ce+和238U+现在同时出现。 此研究还探讨了碰撞/反应气体流量对低色散激光剥蚀(LA)实验中信号结构的影响。评估了碰撞/反应池技术对低色散LA-ICP-TOFMS成像的适用性,发现当使用不同流量的H2和He进行低色散LA时,没有观察到明显的信号展宽,从5微米直径的圆形激光斑点可以实现小于10毫秒的瞬态信号宽度。以1毫秒的时间分辨率,未检测到不同同位素强度峰值之间的偏移,这表明在以1毫秒时间分辨率进行的实验中,发生在几十到几百微秒时间尺度上的信号结构变化是不重要的。图6 单个微液滴的信号持续时间和离子到达检测器的时间的偏移与通过碰撞池的氦气流量的关系。图上显示了所选同位素在2.5mL/min (a)、4mL/min (b)和6.5mL/min (c) 氦气流量下的归一化信号强度。数据的时间分辨率是60.6微秒。虚线表示不同同位素强度达到最大值的时间。请注意三个子图的时间坐标轴的差异。07结论 在本项研究中,作者系统探讨了ICP-TOFMS仪器配合碰撞/反应池技术(CCT)的效果。通过采用多种样品引入方法,包括高分散与低分散激光剥蚀和微液滴发生器,本研究特别关注了H2作为反应气体和He作为碰撞气体对检出限(LOD)、定量性能和信号事件的影响。实验结果表明,使用较小流量的H2、He或它们的混合气体,能显著提升中到高m/z范围的灵敏度。碰撞聚焦效应的程度和灵敏度达到最大值的气体流量随分析物质荷比m/z的不同而变化。大多数元素的灵敏度可提升1.5至2倍。氢气作为反应气体能有效选择性抑制如Ar+和Ar2+这类背景离子的信号,而适量添加氦气能进一步增强碰撞冷却效果,提高对Ar+和Ar2+信号衰减的效率。特别地,最丰富的40Ca和80Se同位素的检出限分别提升了三个数量级和四倍。总体上,使用H2作为CCT中的气体时,其他多种同位素的检出限提高了四倍。对于大部分考察的元素,其定量准确性未受到使用碰撞/反应气体的影响。值得注意的是,在H2气体模式下进行反应时,由于氢化物、氧化物和氢氧根离子的形成,P、K和Sc的表现变差。 利用TOFMS的高频全谱采集能力,以30.3微秒的时间分辨率探究了碰撞/反应气体引起的影响。通过微液滴实验,我们发现m/z相关的离子到达TOF提取区域的时间出现变化,这些偏移可以通过在He气流量为4mL/min时的碰撞冷却或在更高的He流量下得到逆转。信号的展宽和变化发生在数十至数百微秒的时间尺度上,在低分散LA实验中这种变化通常不影响结果,因为剥蚀产生的气溶胶瞬态相对较长。当氢气流量为1.5mL/min时,无需陷波滤波器即可操作设备。在这方面,不采用多通道滤波器而仪器运行时保持H2常开的设置值得深入探索。(译者小编注:文中提到“不采用多通道滤波器而仪器运行时保持H2常开的设置”,读者需要根据实际情况对仪器运行的设置决策。因为使用氦气/氢气作为碰撞反应气体虽然有优势,但在某些元素的定量测量上并不是理想的设置。通入氢气会引入更多的干扰物,且氢气的安全性也是需要考虑的。综上,更好的解决方式是在需要时开启碰撞反应池(CCT),在通常状态下则关闭CCT。)参考文献免费获取:J. Anal. At. Spectrom., 2019, 34, 135-146https://doi.org/10.1039/C8JA00275D备注:翻译仅供学习和参考,内容以英文原文为准。文中图片版权均归JAAS杂志社所有。
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    色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术,通过将混合物中的化合物分离成单一成分,并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中,以识别和测量样品中的化合物,从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体,其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体:1、载气(Carrier Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气是最常用的载气之一,用于气相色谱(Gas Chromatography,GC)分析中,帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用于快速GC分析,因为它具有较低的扩散速度,能够提供更短的分析时间。氦气(Helium, He):氦气也常用作载气,特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高,但它的扩散速度低,能够提供更好的分离效果。2、检测气体(Detector Gas):氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用作一些检测器的气体,例如火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)的气体。3、驱动气体(Purge Gas):空气(Air):在液相色谱(Liquid Chromatography,LC)中,空气通常用作驱动气体,帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体(Sample Preparation and Inlet Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气常用于进样前的样品制备步骤,如干燥、溶解和吹扫。氦气(Helium, He):氦气有时也用于样品进样,特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质,对于不同的分析技术和应用,需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。
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    新品上市时间:2018年10月CN 802碳氮分析仪是VELP发布的di一款多有机元素分析仪,可以分析固体和液体样本,适用范围广,创新之处有: 1,采用氦气和氩气双载气系统,氦气具有更好的检测灵敏度,氩气具有较低的运行成本,灵活方便 2,采用NDIR近红外检测器测定碳素那个,采用TCD热导传感器测定氮素含量,3-4分钟即可完成两种元素的含量分析 3,可以通过WIFI或者网线和VELP Ermes云平台多参数元素分析仪 对于农业和环境样本来说,碳素和氮素的测定尤其是它们之间的比例是非常基础的分析。VELP CN 802是一款 通用的解决方案,适用于土壤,食品,饲料,淀粉,污水,沉积物和过滤残渣等样本。 功能强大的CN802控制和分析软件无需特殊培训即可上手使用,所有信息可视化且便于查询,自动计算C:N比 ,内置一系列标准方法可以直接调用。CN燃烧法首先在燃烧管内对样本进行燃烧,生成元素化合物 。水蒸气被位于燃烧管后方的(WT1)di一步物理脱水装置(DriStepTM)进行去除,剩余的水分通过第二部化学脱水( WT2)去除。在两部脱水环节之间的是还原管(RF)。创新 的IR近红外传感器可以准确测定CO2的含量。接下来气体被 运载到可以复性再生的CO2吸附器(CO2),最终只有N2被运 载至具有LoGasTM技术的热导检测器(TCD)进行检测,无需 参照气体。每个样本的检测只需3-4分钟。 具有广泛应用的碳氮分析仪 ? 3-4分钟可完成C/N含量的准确测定? 可测定TC,TOC(酸化后),TIC,TN 和C/N比? 氦气或者氩气作为载气? 配备功能强大的控制和分析软件,操作简易。? 可实时图形化显示测定结果,自动计算C/N比,并生成报告? 按照24/7不间断运行进行设计,实现无人值守? 保证长期运行的稳健设计。? 通过VELP Ermes云平台可以在任何时间和任何地点对仪器进行监控和控制? 遵循多种国际法规:AOAC,AOCS, AACC,ISO,EN,CEN,EPA,IFFO 具有双载气系统,可使用氦气或氩气作为载气,无需硬件升级即可灵活选择。准确和精确的碳素和氮素分析,碳素和氮素的检测限分别为0.01mg C和 0.001mgN,RSD% <0.5%(EDTA),可以分析低至200mg的样本量,也可以分析1g的样本量,通过最小的耗材消耗即可获得理想的效果。和VELP Ermes云平台联合使用,可以通过PC或手机端通过网页随时随地地了解仪器的运行情况。创新点:CN 802碳氮分析仪是VELP发布的第一款多有机元素分析仪,可以分析固体和液体样本,适用范围广,创新之处有: 1,采用氦气和氩气双载气系统,氦气具有更好的检测灵敏度,氩气具有较低的运行成本,灵活方便 2,采用NDIR近红外检测器测定碳素那个,采用TCD热导传感器测定氮素含量,3-4分钟即可完成两种元素的含量分析 3,可以通过WIFI或者网线和VELP Ermes云平台连接,通过手机或PC端可以随时随地了解仪器运行情况,实验数据自动存储在云端,便于随时调取。VELP 碳氮分析仪 CN 802
  • 布鲁克推出NMR磁体产品组合,创新工业解决方案
    在实验核磁共振会议(ENC 2023)上,布鲁克宣布了核磁共振波谱在生命科学、制药和清洁技术研究中的创新,以实现功能结构生物学、药物和电池的研究。Ascend Evo 400核磁共振磁体,液氦保持时间为一年(照片:美国商业资讯) 布鲁克推出新标准400 MHz核磁共振磁体—Ascend Evo 400,液氦保持时间达到一年,能够降低成本并提高操作便利性。这种新型磁体为超高磁场磁体开发了新型低温匀场技术并改善了磁场均匀性,从而使样品均匀和操作更加容易。 这项400 MHz的创新加入了Ascend Evo 1.0 GHz,与之前的1.0 GHz磁体相比,液氦消耗降低了约65%。2022年末,位于日本横滨的 RIKEN 生物系统动力学研究中心和 巴塞罗那大学 率先接收了 Ascend Evo 1.0 GHz 系统,在使用过程中也生成了可靠的数据。 它们通过两层 2 开尔文磁体补充了布鲁克的Avance™ Neo 1.2 GHz系统,最近英国为华威大学和伯明翰大学订购的两台1.2 GHz光谱仪用于国家核磁共振中心 。这两个1.2 GHz 系统不仅支持功能/结构生物学的生命科学研究,也是改善植物生物燃料、改进电池和太阳能电池的绿色技术研究基础设施。 布鲁克通过其HelioSmart-R提供氦气回收,HelioSmart-R 是一种紧凑型系统,用于收集从磁体蒸发的氦气。布鲁克宣布在德国的默克制药实验室以及南卡罗来纳大学成功安装了此系统用来解决回收方案,预计 2023 年将安装更多 HelioSmart-R系统。 南卡罗来纳大学教授 Perry J. Pellechia说:“我们很高兴成为第一个受益于 HelioSmart-R 的美国实验室,凭借这一回收新概念,我们节省了 80% 的氦气。”用于液化的新型HelioSmart-L解决方案收集并液化从安装的 NMR 磁体中蒸发的氦气,回收率超过 95%。并在操作期间以及氦气补充期间收集磁铁的稳态损失,然后净化和液化氦气,形成闭环。 布鲁克集团总裁 Falko Busse 博士总结道:“我们很高兴在今年的 核磁共振会议上推出新的创新技术,推进清洁技术研究对地球的未来非常重要。很高兴看到核磁共振技术向着更清洁方向发展,并带来新的科学技术的进步。”
  • Nexis视角 | 为GC插上“双擎”的翅膀
    近些年来,由于人们在环境保护和节能方面意识的增强,汽车市场的能源利用不断创新,从传统的燃油车型,到天然气能源、甲醇乙醇能源、电力能源、氢燃料能源等新型能源车型,可谓眼花缭乱。 在这些车型中,有一种类型格外引人注目,那就是混动车型,比如油电混动,插电混动… … 即这类车型具有两套动力系统——发动机和电动机,两套动力系统可以根据需要在“油”和“电”两种能源之间无缝切换,通过这种完美的配合,在大幅提升动力性能的同时,极大地降低了油耗,这就是我们常听到的“双擎”。 这是兼顾融合传统与未来的技术,是将节能减排落到实处的技术。那您有没有想过,是否有一天我们实验室的气相色谱仪也能实现类似“双擎”的效果?图1. 油电混动车型“双擎”(图片来源:新浪网) 对气相色谱仪来说,载气是贯穿整个仪器分析过程,其作用主要是将样品载入仪器系统,运送所分析的样品通过气相色谱仪各部位,从进样口,经色谱柱,最后到达检测器,载气的另一个重要作用是保护仪器。常用的载气类型主要有:He、N2、H2、Ar等,载气种类不同,会导致分析结果也不同。载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数上,而组分在载气中的扩散系数又影响分子的纵向扩散项系数和气相传质项系数,从而影响柱效和分析时间。如果我们能够根据分析的需要让气相色谱仪在不同载气类型中自动进行无缝切换,这就像GC实现了类似“混动”或“双擎”的效果。 根据这一思路,岛津专为旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030开发了“气体智选阀”选件(PN: S221-84916-41),可以让GC的进样单元同时连接两路气体,分析时可根据工作需要实现在这两种载气间进行自动无缝切换,从而实现分析的精细化和智能化。其流路示意图如下: 图2. 气体智选阀及其流路示意图 气体智选阀优点 1 可节省氦气氦气相比氢气和氮气,具有比较适宜的粘度,扩散性能和良好的惰性,常常被认为是理想载气的第一选择,唯一的缺点是成本高。配置气体智选阀后,常规样品分析时,正常使用氦气,分析结束待机时可自动切换到其他备用气体(氮气或氢气),最大化降低氦气的消耗量,节省实验室气体运行成本。据测算:结合气体智选阀和载气节省功能,氦气的使用量将减少约90%。图3. GC运行时的气体使用图示 图4. 氦气的使用量对比 2 可灵活使用不同载气的方法 根据方法需要,简便设置,即可在批处理中灵活使用不同载气进行分析的方法,系统自动切换载气。以FID的切换为例,10-15min即可自动完成切换。图5. LabSolutions GC工作站载气切换界面 切换控制功能无缝嵌入到LabSolutions GC工作站中,操作简单直观。可根据仪器的运行情况灵活选择气体切换方法(切换按钮、批处理切换、开关机时切换… … ),即使在夜间,也可实现自动分析和切换载气类型。同时所选择的气体和切换设置也会保存在LabSolutions GC方法文件和采集的数据文件中,确保符合数据完整性的要求。图6. LabSolutions GC工作站批处理设置界面 3 可提高GC系统的安全性 配备的气体智选阀可实现当一个气源的气体供应出现问题时(气压突然降低或气体耗尽等),系统自动切换到其他备用气源上。最大化减少气源耗尽对仪器和色谱柱的损伤,提高系统的安全性。图7. 气体智选阀将载气自动切换到其他备用气源上图示 4 极大的灵活性 除了前3点功能外,该配置还具有极大的灵活性,比如可实现检测器的尾吹气以及其他辅助气体的自动切换控制,对连接的两种气体的类型基本没有限制,一个气体智选阀可以同时连接多条流路等多种功能,气体随您掌控! 总 结 通过搭载“气体智选阀”,Nexis GC-2030可以实现节省氦气、不同类型载气无缝切换和系统安全性提升等效果。随着科技发展的日新月异,研发和检测手段的不断升级,实验室也面临着诸多的挑战,其中,“节流增效”和“精益管理”是非常重要的考量方向,而“气体智选阀” 就是为这个需求而生,是兼顾传统与未来的技术,是将节省成本和提高产出这一理念落实到实处的技术,是给实验室中的气相色谱仪插上了“双擎”的翅膀。