[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室对比:乙苯。从别的实验室拿回了乙苯的样,就是采样后的状态,回来要自己解析。因为本实验室没有乙苯色标,所以用苯系物国家标准溶液做虚线。5ml容量瓶加入1ml苯系物国家标准溶液,二硫化碳定容至刻度,得200.00微克每毫升的苯系物标准使用液。后面曲线做得曲线(一次曲线过原点)得到0.9996。乙苯样用1ml二硫化碳解吸,静置30分钟,过滤后进样乙苯不出峰。我们用苯系物标准使用液做曲线时用纯乙苯定性在4.5-5min之间出峰,但是后面在进乙苯样时就是在2.5-3.0min之间出来一个峰,在6.5-7.0min之间也有一个峰,但是就是在4.0-5.0min之间没有峰。求救各位专家这是什么回事?[/color]
这几天做样发现乙苯和对二甲苯分不开…用wax试过了不行,乙苯跟二甲苯出三个峰,直接近二甲苯发现对间二甲苯分的不好,单独近乙苯发现他们的出峰时间是一样的。用hp-5发现二甲苯三个峰出的很好………二甲苯乙苯还是出三个峰。情况跟wax一样
db-624 乙苯 二甲苯出三个峰,乙苯和对二甲苯没分开 还是对二甲苯和间二甲苯没分开 ? ffap出四个 二甲苯单标都是三个峰 二甲苯含量为97%难道二甲苯里有大量乙苯?
7890A的仪器,FID检测器,做苯系物的定性测试,发现10mg/L,(甲醇为溶剂)的乙苯的响应值居然只有15.6!再直接用从北京买的浓标液:1000mg/L直接上机测试,响应值也只有1814左右,而溶剂甲醇的响应值是40多万左右,不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低?其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小,乙苯的有效碳数应该是7左右吧,这响应也太小了,不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何?具体条件如下:自动进样器进样:1uL,分流比:10:1,进样口温度:200度,毛细柱:HP-5,温程:40度保持9分钟,10度每分升温到200度保持1分钟,FID温度:230度,氢气:50mL/min,空气:450mL/min,尾吹40mL/min,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203271607_357613_1604169_3.jpg如上图,是1000mg/L的乙苯图,第一个是甲醇(面积:422770),第二个是乙苯(面积:1814)这乙苯的积分值也太小了,不知该如何解决?
求问BTEX(苯,甲苯,乙苯,二甲苯)的标液是什么?推荐哪家卖家最好
7890A的仪器,FID检测器,做苯系物的定性测试,发现10mg/L,(甲醇为溶剂)的乙苯的响应值居然只有15.6!再直接用从北京买的浓标液:1000mg/L直接上机测试,响应值也只有1814左右,而溶剂甲醇的响应值是40多万左右,不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低?其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小,乙苯的有效碳数应该是7左右吧,这响应也太小了,不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何?具体条件如下:自动进样器进样:1uL,分流比:10:1,进样口温度:200度,毛细柱:HP-5,温程:40度保持9分钟,10度每分升温到200度保持1分钟,FID温度:230度,氢气:50mL/min,空气:450mL/min,尾吹40mL/min,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646292_1604169_3.jpg如上图,是1000mg/L的乙苯图,第一个是甲醇(面积:422770),第二个是乙苯(面积:1814)这乙苯的积分值也太小了,不知该如何解决?原贴在:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120327/3948336/因回答人少故而在这儿发了,望各位有经验的帮忙解答一下,不胜感激。
乙苯的制备目的原理主反应:Ph-H + Et-Br = Ph-Et + HBr副反应:Ph-Et + Et-Br = Et-Ph-Et + HBr仪器药品溴乙烷 11g (7.5ml,0.1mol),苯 39g (44.3ml,0.5mol),无水三氯化铝 15g,浓盐酸,浓硫酸,无水氯化钙,10%氢氧化钠溶液。过程步骤本实验所用药品必须是无水的,所用仪器必须是干燥的。取125ml三口烧瓶,一个侧口装滴液漏斗,另一个侧口用玻璃塞塞住,中口装回流冷凝管。冷凝管上口连接气体吸收装置。在三口烧瓶中迅速加入1.5g无水三氯化铝和30ml苯。在滴液漏斗中入入7.5ml溴乙烷和14.3ml苯的混合液。三口瓶中放入磁力搅拌子,开动磁力搅拌器,开始缓慢地滴加混合液。当观察到有溴化氢气逸出,并有不溶于苯的红棕色络合物生成时,表明反应已经开始。控制滴加速度,使反庆不至过于剧烈,即溴化氢的逸出速度不至太快。加料完毕后,继续搅拌。当反应缓和下来时,开始加热,控制温度约60℃左右,并在此温度保持1小时。然后停止加热和搅拌。待反应冷却后,在通风橱内,将反应物慢慢地倒入装有50g碎冰、50ml水及5ml浓盐酸混合物的烧杯中,同时用玻璃棒不断搅拌,使络合物完全分解。用分液漏斗分去水层,烃层用约等体积的水洗涤若干次,分离出烃层,用适量的块状无水氯化钙干燥。将干燥后的液体小心地倒入100ml圆底烧瓶中,安装好分馏装置,在电热套中加热分馏,馏出速度控制在每秒1滴。当温度到达85℃时,停止加热,稍冷后把分馏装置改装成蒸馏装置,在电热套中加热蒸馏,收集132~139℃的馏分。产量约6g。纯乙苯是无色透明液体,沸点136.2℃,d20= 40.867。注意事项[1].实验最好用地噻吩的苯。要除去苯中所含噻吩,可用硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)直到不含噻吩为止,然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤,用无水氯化钙干燥后蒸馏。检验苯中噻吩的方法:取1ml样品,加2ml0.1%靓红在浓硫酸中的溶液,振荡数分钟,若有噻吩,酸层将呈出浅蓝绿色。[2].无水三氯化铝暴露在空气中,极易吸水潮解而失效。应当用新升华过的或包装严密的试剂,称取动作要迅速。[3].仪器或药品不干燥,将严重影响实验结果或使反应难于进行。[4].此棕红色络合物是催化剂,反庆即发生在络合物与苯的界面处。[5].85—132℃的馏分为含少量乙苯的苯,另用瓶收集。如果将此馏分再分馏一次,可再回收一部分乙苯。139℃以上的残液中含有二乙苯及多乙苯。分析思考1.做本实验时特别需要注意什么问题?2.为什么在本实验中苯的用量大大超过理论量?如果将苯的用量减少(例如减少为0.2或0.3mol),会产生什么结果?3. 反应完毕后,为什么要将混合物倒入稀盐酸中?为什么要用冰?4. 分离产品时,为什么要采用分馏法先把苯分离出来?将干燥过的粗产品直接进行蒸馏有什么不好?
安捷伦7890B之前用DB-624做的苯系物,图一甲苯和乙苯分的开(9.953和11.927),但是邻二甲苯和苯乙烯分不开(12.626),(实验条件为进样口250 分流比1:1 恒流2ML/min,程序升温起始温度35保持三分钟,10度每分钟升到160 检测器200 空气350 氢气35 尾吹30 ),换了DB-WAX柱子后,实验条件不变,邻二甲苯和苯乙烯可以分开(图二中7.252和8.507)但是甲苯乙苯就是图中的(6.410和6.519)分不开,改了程序升温,35度保持5分钟,3度每分钟升到100出现图三的的(9.942和10.125),想请问还可以和DB-624那样分开点吗图如下[img=图一,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171344485714_8644_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=图二,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171345220334_2162_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=图三,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171345494334_9174_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
本人刚刚开始检测油漆voc油漆中苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定用的混标 有地方可以买的吗?还是大家都是自己配的啊
请问一下各位活性炭中乙苯有哪些浓度的质控样
明天要做乙苯的盲样,以前没做过,不知有什么要特别注意的?紧急求助
我设置的条件是:进样口温度:200检测器温度:250炉温:40度保持5min,以10度/min升至120度,保持2min。色谱柱:安捷伦HP-5,30*0.32*0.25 模式:恒压,4.30psi氢气:40mL/min 氮气:30mL/min 空气:450mL/min在上述条件下乙苯和对二甲苯分离的效果不是很好,请问大家怎样改变条件才能把乙苯和对二甲苯分离的更好?
我想要甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的色谱标准样品(纯物质的那种,不带溶剂的),请问各位知不知道哪里有销售呢?
[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]有没有哪位同行做过苯,甲苯,乙苯,二甲苯测试的?不知道他们的定性跟定量离子是什么?温度梯度怎么设置才分的好?!或者有什么国际标准可以参考?谢谢了
苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17410]苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离
广东省质检院顺德基地组织的涂料中苯,甲苯,二甲苯,乙苯含量的测定,QQ交流群191160216
如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件
各位大神,我想测反应液中金属Co的含量,反应液主要是对二乙苯、乙酸、对二苯乙酮等有机物,请问测ICP之前应该怎么消解啊,谢谢啦
求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定
请问: 关于GB 24613 附录E 苯、甲苯、乙苯和三个二甲苯里提到的内标法如何做检出限??具体方法是怎么样??
如何测试二甲苯,丁酮,甲苯,乙苯醇这四个的浓度?
文具中的乙苯用什么方法检测?望老师不吝赐教
如题,购买了五瓶国药色谱纯甲醇,在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰,苯的含量3mg/L,乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题,更换了进样隔垫和衬管,并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂,同样的条件下,就没有出现苯和乙苯的峰,虽然也有其他的杂质峰,但是没有五目标物质重叠的峰。请问,这应该是甲醇的原因吧,如果是甲醇的原因,麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇,介绍的详细一点比较好,谢谢。
最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯实验,用ffap毛细柱(25m,0.53mm),现在处于准备状态(标准液还没有到货)。今天突然想起来,这几个物质在ffap毛细柱上的保留时间还不是很清楚,我自己根据沸点、以及极性推测顺序是:1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.邻二甲苯、7.苯乙烯。请问大家我的推测对不对?如有做过该实验的老师,请给与指导,如果有色谱图,可不可以共享一下,万分感谢 我的信箱:sunqiqi@yeah.net
请那位专家指点一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析石油中的苯、乙苯、环乙烷的萃取方法。谢谢
[color=#444444]乙苯氧化反应结束后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析结果,采用面积内标法,用对二氯苯、溴苯作内标物,得到乙苯、苯甲醛、苯乙酮、苯乙醇的相应峰面积,怎么分析乙苯的转化率以及各产物的选择性呢?求大神帮忙[/color]
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析水中微量的苯、甲苯、乙苯、PX、MX、OX,用分析芳烃组成的色谱行吗?
样品是粉末状,ppb到ppm痕量二氯乙苯用GCMS检测,有什么好的方法?有没有哪位网友做过,检出限能达到多少?(注:二氯乙苯有多种异构体。饮用水的标准是1mg/kg。) 谢谢。