今天作为内审人员做内部考核,有一个项目是氢氧化钠的标定。一般正常使用滴定管都是按照装入溶液的酸碱度来进行选择的,原因是碱液会腐蚀玻璃活栓,造成活栓的卡住或堵塞,直接影响滴定管的寿命和精确度。1、如果仅是为了标定氢氧化钠溶液,用后马上清洗干净,这样使用酸式滴定管可以吗?(一般来说酸式滴定管的活栓相对碱式的玻璃珠对液体的控制更好,所以才有混用的想法)2、另外现在很多精密滴定管活栓都使用特富龙材料,耐酸碱的能力大大提高,使用这样的滴定管还需要分酸碱吗?谢谢大家!
在浓硫酸滴定的过程中,硫酸的滴定终点国标要求为灰绿色,但终点比较不好掌握,有谁有相关的照片给我学习一下!!谢谢!!
请教一个技术问题,我现在做酸碱滴定,用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度,酚酞指示终点。样品体系为:70%醋酸2%硫酸10%水15%醋酸乙酯其他,杂志据说,使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量,是真的吗?PS,由于体系中有不少的酯,样品制备时不能用水稀释,否则会引起酯的水解。
双丙戊酸纳是丙戊酸的低聚物,可以用滴定法测含量吗
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
实验室要用自动电位滴定仪测定对苯二甲酸,有个疑问,对苯二甲酸是二元酸,对于滴定电位的突变点,不知道是否达到反应终点而且对于弱酸HA而言,是否出现突变就表示反应已经完全?是否还有HA的存在呢?
作为中华民族的伟大创造之一,中药既可以治病,也可以养生。皮肤敏感的你,是否钟情于副作用小的中药护肤品呢?注重健康的你,也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你,肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧?日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系,做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢?就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏(学名:Pinellia ternata),又名地文、守田等,属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用,兽医用以治锁喉癀。且研究表明,半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用,这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定,采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪,PH复合电极,无水乙醇,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂:c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕,精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1)T860电位滴定仪参数设置:常量滴定 终点数:1结束体积:15.000ml终点突跃量:300.0添加最小体积:0.020ml 初次添加体积:0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2)实验结果空白体积:3.575ml滴定剂浓度:c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量(%)平均含量(%)样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%,合格(中国药典规定不得少于0.25%)。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷,可以省时省力,
目前本人毕业论文主要研究混合酸的电位滴定,可以指定下。主要实验药品有 硝酸 盐酸 甲酸 草酸 硫酸 磷酸。用NAOH滴定 。以上药品浓度 均为0.1mol/L。谁帮助设计个方案或者相关文献 仪器为万通794。
各位兄弟 刚做滴定0.1mol/l盐酸浓度时 制备的盐酸浓度是0.09488mol/l,按照化学试剂国标要求是应在规定浓度值的加减5%范围内。按照此的话就不合适了?
请各位指教!用电位滴定仪标定盐酸,基准物质是无水碳酸钠,滴定过程还需煮沸吗?
硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?有没有官方文件规定?大家乍么做的?碱式滴定管理由:配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右,以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫,因此其溶液呈弱碱性,建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由:硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性,但是水解后有S析出,S对乳胶管会起老化作用,相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S(硫)对碱式滴定管乳胶管的危害,所以要用酸式滴定管。两者皆可理由:硫代硫酸钠见光易分解,呈弱碱性,故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的,短时间也不会影响滴定结果,没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性,也不是短时间就能让活塞受损,所以用酸式也不会出问题。
在做硫酸非水滴定时,试了好几种试剂,硫酸的第二步终点始终比第一步第,这是为什么,有人做过相关研究么,可以探讨下。
请教各位,我们做硫酸原料滴定,结果总是比厂家提供的COA值低,感觉可能是称重时硫酸吸水造成的,请教如何避免吸水,我们目前就是瓶子干燥冷却后带塞子天平上去皮,打开塞子直接加样1g,盖上塞子称重,再加水滴定。希望大家给点帮助。
请求帮助,急!昨天做实验,用EDTA滴定草酸合铜酸钾溶液中的铜离子,具体的做法是准确称取0.17~0.19g的产物,用15mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)溶解,再稀释至100mL.以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液由亮黄至紫色.但我做的却没有亮黄色.不知道是什么原因哪儿出错了.请专家们能给我指导,谢谢!
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时,标准和样品起波的位置不一样是什么原因
本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.问1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?感谢大家指教~~~[em0715]
请求帮助,急!昨天做实验,用EDTA滴定草酸合铜酸钾溶液中的铜离子,具体的做法是准确称取0.17~0.19g的产物,用15mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)溶解,再稀释至100mL.以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液由亮黄至紫色.但我做的却没有亮黄色.不知道是什么原因哪儿出错了.请专家们能给我指导,谢谢!
这三种酸没贴标签,怎么用分析化学中的滴定法一一鉴别三种酸。
枸橼酸、枸橼酸钠可以分别滴定测含量,如果是混合物,能用滴定测出枸橼酸根的含量吗
[size=21px] 滴酸 那些容易被忽略的事[/size]夏季高温 会带来奶牛的热应激,进而引起 生乳 酸度偏低。检验牛奶的新鲜度,除了可以用煮沸实验和72度酒精实验外,也可以通过滴定其酸度来进行检验。牛奶酸度也是乳品企业衡量牛奶是否合格的必检指标。《食品国家安全标准生乳》(GB 19301-2010)规定新鲜牛奶酸度为12°T~18°T。测生乳及乳制品 常用的方法是“酚酞指示剂法”也是经常说的“酸碱滴定”先说一下 滴酸实验的许多小细节注意到没有?所用的试剂均为分析纯.。因为试剂按纯度、杂质含量会划分7大类,不同的实验对所用的试剂要求是不一样的。称取样品的电子天平精度达到千分之一,也就是小数点后3位数字,比如9.997g。加入的20ml的水必须是煮沸逐出CO2。因为CO2溶于水后会形成碳酸呈酸性,对结果会引起偏差。用到的氢氧化钠标准溶液浓度为0.1000 mol/L,购买的时候建议给厂家要一下标定报告。滴定过程一定是边滴碱边摇匀,直到滴定颜色与参比溶液的颜色相似,且5S内不消退。若滴定终点颜色不好把握的话,一定要用七水硫酸钴 配个参比色。做实验的各各方面都要考虑并规避掉,才能保证出具的结果真实可靠。那怎样解决酸度过低呢?要调整日粮结构,保证饲粮的能量和蛋白质的平衡,饲喂优质的粗饲料,切记不要随意更改日粮,以免引起奶牛应激。缓解并避免应激。
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。
请教高手,行标中艾氏剂的前处理可以用浓硫酸来净化(包括666,DDT),那么狄氏剂可以么,还有异狄氏剂,它们在浓硫酸中是否稳定?有没有这三种与666和DDT一样的前处理方法
作GB/T7485-87水中总砷的测定,发现标线零管高,怀疑各种酸中含有砷,所以想买优级纯的酸,哪个厂家的可以?西栊化工的已经买了,还有什么厂家的砷低。
自己实验室整理版———迪马的有机酸、氨基酸柱子【相关】http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif主题:【原创】买了根 迪马科技的柱子!!【氨基酸柱子】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110415/3251944/主题:秀一下 迪马的色谱级试剂!(乙腈 乙醇 乙酸)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110802/3442889/主题:【原创】Show一下 迪马科技有机酸柱子!【思博尔】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110725/3431313/主题:【原创】迪马AAA柱子 PK 国产C18柱子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110417/3254196/主题:【原创】【原创】迪马科技AAA柱子 使用经验(一)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110521/3320181/主题:【分享】【原创分享】Diamonsil(钻石二代)分析色谱柱使用说明http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110818/3471538/
【讨论】为什么六六六、滴滴涕不能用乙酸乙脂提取?如题!!!!!!
用酸式滴定管取23.5ml溶液,选用25ml还是50ml的滴定管?我觉得用50ml的比较好。
滴定保护氨基酸?
请教滴定保护氨基酸的方法?
碱液滴定氨基酸时,加入甲醛是什么原理
[size=4]请问大家,关于酸式滴定管的读数姿势,各位是怎么做的呢?是一手扶着滴定管的刻度上方,另一手再握着活塞吗?还是一手扶着滴定管的刻度上方即可?在学校是学一手扶着滴定管,使滴定管垂直,然后读数,但是到了工厂居然被领导说违规操作领导说还得另一手握着活塞!但是,那样子的话,如果有稍微倾斜(幅度非常的小,非90°垂直),不是会造成读数误差吗?[/size]