砷酸

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

夏季到来，皮肤容易被晒伤，很多人士把面膜等当成修复之宝。然而需要引起注意的是，面膜中添汞、铅、砷等化学成分。本文利用东西分析原子吸收建立了测定菡优氨基酸补水面膜中的汞、铅、砷，为消费者安全保驾护航。

摘要：本文建立可适用于硫酸铜中痕量砷及铜精矿中微量砷的测定方法。讨论了多种离子对砷的干扰情况及其消除方法，选择了最佳分析条件。实际样品测定结果与砷斑法相比较具有很好的一致性。测定砷的检出限为48.5ng/L，回收率95％~106％，精密度为0.51％，应用本法测定与国家一级地球化学标准的参考样（GSDF1-8）测定值与推荐值基本一致，适用于大批量样品的日常分析。

该解决方案分别尝试了反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种分析方式，均可实现肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分离；但是SCX对亚硫酸肾上腺素分析时出现了峰形拖尾现象，不如MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。因此，选用CAPCELL PAK C18 MGII添加离子对试剂，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。

人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)ELISA试剂盒中文名称 人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)ELISA试剂盒英文名称 People norepinephrine bitartrate (NE-B) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)抗原、生物素化的人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)检测试剂盒人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)抗原、生物素化的人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与砷的含量成正比。

在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使砷生成砷化氢,以氩气作载气将砷化氢导人石英炉原子化器进行原子化,以砷特种空心阴极灯做激发光源,砷原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出荧光,荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量

食品中潜在有毒元素和化合物的存在日益受到公众的密切关注，因此，食品生产者及管理部门就要求有快速、可靠的筛选方法来准确定量食品和饮料中这些污染物的含量。对于砷 (As) 而言，它在食品中的富集浓度可能会通过以往含砷农药如砷酸氢铅（砷酸铅）或砷酸钙的使用而上升。这些化合物作为收获前农药在20 世纪广泛用于控制水果类作物（主要是苹果）上的害虫，如苹果蠹蛾、苹果蛆和果蝇。虽然在 1970 年禁止了这些农药的广泛使用，但是砷酸铅和砷酸钙非常稳定并可长期存留于土壤之中，因此在其应用被禁止很长时间以后仍可以影响在污染土壤中生长的作物。

食品中潜在有毒元素和化合物的存在日益受到公众的密切关注，因此，食品生产者及管理部门就要求有快速、可靠的筛选方法来准确定量食品和饮料中这些污染物的含量。对于砷 (As) 而言，它在食品中的富集浓度可能会通过以往含砷农药如砷酸氢铅（砷酸铅）或砷酸钙的使用而上升。这些化合物作为收获前农药在20 世纪广泛用于控制水果类作物（主要是苹果）上的害虫，如苹果蠹蛾、苹果蛆和果蝇。虽然在 1970 年禁止了这些农药的广泛使用，但是砷酸铅和砷酸钙非常稳定并可长期存留于土壤之中，因此在其应用被禁止很长时间以后仍可以影响在污染土壤中生长的作物。

前言砷 (As) 天然存在于环境中，但人类活动也会造成某些地区的砷含量增加。人为砷来源包括采矿、冶炼和发电等工业过程，以及农业农药和木材防腐剂等[1]。一旦发生砷污染，其在环境中可存在数十年。例如，在 20 世纪 70年代禁止了含砷农用化品的广泛使用，但在一些土壤中，砷酸铅和砷酸钙的含量仍然很高。土壤和水中的砷可被农作物吸收。以葡萄酒为例，砷含量也会受到酿酒过程的影响。

以H3 PO4 为提取剂, 利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用( H PLC-H G-AFS) 实现了大气颗粒物中砷形态的温和提取测定, 并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法。在优化的色谱及光谱条件下, As 􀀁 , As 􀀁 , MM A( 甲基胂酸) 和DMA( 二甲基胂酸) 均可达基线分离, 其方法检出限分别为1. 40, 1. 26, 1. 97 和1. 16 mg / L, RSDs 2% ( n= 5) 。形态加标后的西藏土壤成分分析标准物质( GBW08302) 经1. 0 mol/ L H3 PO4 超声提取40 min, 各形态的提取效率均达到或接近90%, 且无明显的形态转化。利用本方法对北京某地区大气颗粒物中砷的形态进行测定, 确定砷的主要存在形式为无机砷As 􀀁 和As 􀀁

砷测定用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。汞测定用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。

前言砷 (As) 天然存在于环境中，但人类活动也会造成某些地区的砷含量增加。人为砷来源包括采矿、冶炼和发电等工业过程，以及农业农药和木材防腐剂等[1]。一旦发生砷污染，其在环境中可存在数十年。例如，在 20 世纪 70年代禁止了含砷农用化学品的广泛使用，但在一些土壤中，砷酸铅和砷酸钙的含量仍然很高。土壤和水中的砷可被农作物吸收。以葡萄酒为例，砷含量也会受到酿酒过程的影响。

1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

牡蛎，又名海蛎子，主产于我国山东、江苏、福建、广东、浙江、河北、辽宁等省份的沿海地区，是我国批准的第一批既是食品又是药品的保健疗效品之一，由牡蛎干燥加工而成的牡蛎粉含有丰富的锌、碘及多种氨基酸，可收敛固涩，促进伤口复原，滋补肝肾，作为医药营养保健品或食品添加剂有着广泛的药补和食补作用。而其壳更是良好的天然钙源，含碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙(80～95%)，并含有一定量的镁、硅、氧化铁及部分有机质。新药“肾骨散”更是以牡蛎粉为基本原料而制成的，对各种缺钙所引起的疾病均有良好的治疗作用。近年来，随着沿海地区的开放，工业水平逐步提高，随之而来的是近海环境水质的污染也日趋严重，作为砷、铅、镉等重金属的指示生物，致使牡蛎和壳中污染元素的含量增高，甚至超过国家规定的标准。所以对牡蛎粉中的有害金属元素砷、铅、镉进行分析检测，对其使用安全性具有重要的意义。

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

大米是我国居民的主食, 近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重 , 过量的重金属达到一定含量时, 通过食物链迁移到大米中, 长期使用被重金属污染的大米, 就会在人体内慢慢积累, 对人体造成较大的危害。 有害元素砷、汞是大米等谷物中理化分析指标,国家标准GB2762-2017对砷、汞等金属元素含量有限值规定。砷、汞元素的检测方法有很多, 国家标准 GB/T5009.11-2014、GB5009.17-2014也明确了砷、汞的检测方法, 文献报道砷、汞常用检测方法有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPＧAES)、 电感耦合等离子体质谱法(ICPＧMS) 、氢化物发生Ｇ原子吸收光谱法 、氢化物发生Ｇ原子荧光光谱法以及冷原子测汞仪法 等。常用前处理方法有电热板直接消化法、微波消解法.这些方法中 GFAAS 在测定时需要加入基体改进剂, 操作繁琐. ICPＧAES 在测定砷、汞时灵敏度不够, 检出限偏高。 ICPＧMS仪器昂贵, 应用受限。原子荧光光谱法在测定砷、汞时具有灵敏度高、检出限低、选择性高等优点。试验建立了大米中痕量砷、汞元素的测定方法, 采用体积比为3:1:4的盐酸Ｇ硝酸Ｇ水溶液溶样, 以水为载流的进样方式, 采用原子荧光光谱法快速测定, 以实现节省大量酸试剂, 满足大米等谷物类样品中痕量砷、汞的测定的要求。

1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

不同价态或形态的砷具有不同的毒性和生物可利用性，传统的仅以元素总量为依据的研究方法已不能满足现代科学发展的需要[1]，为建立液相色谱-原子荧光联用技术测定海产品中的砷的方法[2]，本文研究了前处理方法（提取法和消解法）、酸介质与酸度等因素对测定的影响，在工艺条件下，砷的四种常见组分的最小检出量分别为：三价砷：0.20ng，二甲基砷：0.25ng，一甲基砷：0.32ng，五价砷：0.57ng，方法的回收率为80%～110%，精密度（RSD）分别为2.2%，2.2%，2.5%，2.8%，适用于海产品中砷的测定。

砷是人体非必需微量元素，一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含 有微量的砷，而砷是我国实施排放总量控制元素之一。摄入过量的砷会使人中毒甚至死亡， 我们常用的分析方法是“二乙氨基二硫代甲酸银光度法”，原理是锌与酸作用生成新生态氢 ，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，又被新生态氢还原成气态砷化氢， 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收，在波长510nm处测吸收液的吸光 度。测定砷时反应时间长，试剂用量多，步骤繁锁，还要注意酸度和吸收等问题。而石墨炉 原子吸收分光法有着简单、快速、试剂用量少、样品直接测定等优点。

砷 (As) 天然存在于环境中，但人类活动也会造成某些地区的砷含量增加。人为砷来源包括采矿、冶炼和发电等工业过程，以及农业农药和木材防腐剂等[1]。一旦发生砷污染，其在环境中可存在数十年。例如，在 20 世纪 70年代禁止了含砷农用化学品的广泛使用，但在一些土壤中，砷酸铅和砷酸钙的含量仍然很高。土壤和水中的砷可被农作物吸收。以葡萄酒为例，砷含量也会受到酿酒过程的影响。

样品中的汞、砷经加热消解后，高价态的砷被硫脲-抗坏血酸还原成三价砷，在酸性介质中，与硼氢化钾作用生成砷化氢气体（汞被还原成汞原子），由氩气导入石英原子化器，在氩氢火焰中进行原子化，以特制空心阴极灯作为激发光源产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，以此测定总砷、总汞的含量。

砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。

C=O）的糖，能将其它物质还原而其本身被氧化。（1） 还原糖在碱性条件及有酒石酸钾钠存在下加热，可以定量地还原二价铜离子为一价铜离子，产生砖红色的氧化亚铜沉淀，其本身被氧化。具体反应如下：（2）氧化亚铜在酸性条件下，可将钼酸铵还原，还原型的钼酸铵再与砷酸氢二钠起作用，生成一种蓝色复合砷钼蓝，其颜色深浅在一定范围内与还原糖的含量（即被还原的Cu2O 量）成正比，用标准葡萄糖与砷钼酸作用，比色后做标准，就可测得样品还原糖含量。

砷的测试1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4.价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5.1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。7.砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）9.空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。10.样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11.样品空白：样品空白与标液空白相同。12.注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。13.使用过程中有问题请再与我们联系。14.我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

本文使用岛津公司AG-X Plus电子万能试验机，HITS-TX高速拉伸试验机，EMPA-8050G，气动平推夹具，高速拉伸平推夹具等。根据拉伸测试标准要求，采用速度控制方法对丙烯酸树脂和聚丙烯进行静态拉伸、高速拉伸试验，并进行微观评估。试验证明，岛津公司AG-X Plus 、HITS-TX可满足试验标准的各项指标要求，平推夹具具有在测试中不打滑，断口位置好等特点。