有人做过氯甲醚和二氯甲醚吗?用什么柱子好呢?
请问有人知道氯烯炔、七氟甲醚、四氟甲醚菊酯液谱条件?正相的。谢谢各位高手啦。
刚买来的一氯甲醚,国产贷,纯度低,请问用什么方法能即安全,又能提纯出高纯度的一氯甲醚,敬候高解!!谢谢各位!
有没有北京的朋友知道北京液化气罐中含不含二甲醚?我检测到一个未知组分,和二甲醚保留时间一致(GC),但是含量在40%左右,太大了,真不敢确定是二甲醚?
2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...
本人急需买云南昆明制药的嵩甲醚,是防血吸虫的.有谁有相关资料给我答复!
液化石油气掺混二甲醚的复合燃料中,请教哪位大虾一次进样检测出二甲醚含量方案?谢谢!
谁能提供一下二甲醚的检测方法???
我们要测定二甲醚,不知用什么方法。有谁做过,请说一声
我是质检行业的,现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测(然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量)。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式,和反应条件?反应速度快吗? 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验,好像没有反应!通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液,依然有沉淀生成!不知道是不能反应还是别的什么原因!还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了??是不是不能用碱检测铝离子?是不是用阿罗明拿更好?急!!!二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨,它是可以燃烧,但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用,对安全造成隐患!GC是可以一步到位,但是气体抽样很麻烦!运输危险性大!所以最好能现场定性,然后再抽样! 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物,让二甲醚过量,如果没有铝离子存在,就可以初步判断有醚类物质存在!刚才我又试了一下,三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应,而且很剧烈!放出HCL气体!
请问二甲醚检测用什么填充柱 是什么填料啊
哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法,国内外标准、行标均可,谢谢。
一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚,简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气,其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强,二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视,成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质,其热值约为64.686MJ/m3,且其本身含氧量为34.8%,能够充分燃烧,不析碳、无残液,是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品,并且燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残渣、无黑烟,CO、NO排量低,二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量,≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚,具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点,取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象,我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为:CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水,完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析:1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧,但能在纯氧里燃烧,发生如下反应:4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水,没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注:二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出,我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气,不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧,在氧气不足的情况下是生成单质硫,在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足:2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足:2H2S+3O2→[font=Times New Rom
[size=4]想知道,哪里有卖二甲醚标样的?不知哪位大虾用过或者买过,谢谢![/size]
小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?
如题,请问标液该如何配制,二甲醚易挥发,浓度不稳定。我们样品中甲醇约60%,二甲醚含量在0.6%作用,试问二者浓度差别这么大,用多大的分流比合适,能在同一台色谱仪分析吗?
感谢大家的帮助!乙二醇甲醚的限度为0.005%,峰面积和峰高都较小,求一合适的分析方法!
[align=left] 看了一则新闻《曝光液化气行业潜规则:添加“甲醚”》中说到:“抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。...据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。....二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质;过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。.....此外,二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。” 那么,你们谁检测过这甲醚啊?用什么方法检测的?[/align]
各位同行:你们好, 我在实验室将丙二醇单甲醚(0.04g)溶解到100.0mL的叔丁基甲醚中,因为之前有过经验,丙二醇单甲醚老是和溶剂一起出峰,故没有选择溶剂延迟,而是采用离子选择检测模式,设定的三组离子为:45.1,75.0,90.1(丙二醇单甲醚的分子量为:90.12)但是所得实验结果大失所望,竟然是出来两个很大的色谱峰。现在想不通的问题有两个:(1)为何会有两个色谱峰,非常大的信号;(2)为何将两个色谱峰进行MS分析都不是丙二醇单甲醚请各位同行耐心解答,非常感谢。
用氯甲醚打色谱,可是其中含有氯化氢,注射器没用几次就会被腐蚀坏,大家有什么好方法解决其中的氯化氢吗?
11月23日19时52分,山西省晋中市寿阳县一家名为喜羊羊的火锅店忽然发生爆炸燃烧事故。这起事故已造成14人死亡,47人受伤。电视上早就披露过液化气违法用二甲醚填充,造成液化气罐容易爆炸,这起事故会是二甲醚惹的祸吗?你检测过液化气中二甲醚吗?说说你的检测经验吧检测方法是HG/T 3934-2007《 二甲醚 》气相色谱法测定,你用的什么方法呢?
某种药物含乙二酸甲醚,因为沸点较高,125度,不合适顶空进样,液体进样有干扰,不知道液相什么条件可以检验啊。紫外检测前出峰吗?
想问一下有没有分析二甲醚的朋友,能不能给一些意见
我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
叔丁基甲醚怎么做技术验收,大家会做验收吗?
求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法
我是做甲醇制取烯烃的反应的。产物出口其他不说,就是在C1-C5之后还有个二甲醚(是个气体),这个二甲醚要在Al2O3上出峰还真不容易。工程师还给我配的是兰州化学所制造的AT Al2O3,不是HP的,二甲醚要怎样才能在氧化铝柱子上出峰呢。不知道大家是否有这方面的经验?
有做燃气用二甲醚检测的么(GB25035)?
使用过火焰光度计的版友,应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单:只要随便找一家普通的液化气站,直接充装就可以~ 也就是说,火焰光度计使用的气体,和民众们做饭用的气体是一样一样的~~ 但是在2012.3.15,央视的315晚会中,却曝光了常州及其他发达地区的液化气站,普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为,(二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大,并且其浓度越高,导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大)。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心,以至于在观看晚会的过程中,就开始寻找辨别二甲醚的方法。 方法一:(简单型) 1、目测火焰法:纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色(类似于氢火焰色),掺入了二甲醚后,由于燃烧效率低,火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象(火焰不稳定,对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大)。 2、耳听声音法:掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍,燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。 3、鼻闻法:由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的,常会混入未反应完的残留甲醇,因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。 4、经验比对法:由于二甲醚的燃烧热量比液化气低,掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长,会显得“不耐用”。 方法二:(复杂型) 1 范围 本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。 结构式:CH3OCH3 相对分子质量:46.07(按2005 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协 议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本适用于本 标准。 GB 190-1990 危险货物包装标志 GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法 GB 5842-1986 液化石油气钢瓶 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 7373-1987 工业用二氟一氯甲烷(F22) GB/T 7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法 GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则 GB 14193-1993 液化气体气瓶充装规定 GB 15380-2001 小容积液化石油气钢瓶 SH/T 0232-1992 液化石油气铜片腐蚀试验 SH 0233-1992 液化石油气采样法 3 性状 无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。 4 要求 二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0 甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5 水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3 铜片腐蚀试验≤ — 1级 酸度(以H2SO4计)/﹪ ≤ 0.0003 — 注:Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 5.3 二甲醚含量的测定 5.3.1 方法提要 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,在选定的色谱操作条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到分 离,用热导检测器检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物, 用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.2 氮气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.3 空气,经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.4 校准用标准样品:市售,本底样品为二甲醚,内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各组分含量应与实际样品情况接近。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:配有热导检测器(TCD)可进行毛细管柱操作,或配有火焰离子化检测器 (FID)和甲烷化转化器(转化一氧化碳、二氧化碳)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722-2006 的规定。 5.3.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3 进样器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加热装置的自 动六通阀,配有1mL定量环。 5.3.3.4 采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,符合SH 0233-1992 规定,工作压力大于3.1 MPa。 5.3.3.5 恒温水浴。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等 分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 毛细管柱法填充柱法 色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱) 二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm 柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管 色谱柱长/m 30 3 柱内径/mm 0.53 3 膜厚/μm 40.0 — 检测器热导检测器火焰离子化检测器 柱箱温度 初始温度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升温到150℃ 初始温度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升温到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升温到150℃,保持15min,汽化室温度/℃ 250 150 检测器温度/℃ 250 360 六通阀阀箱温度/℃ 100 100 甲烷化转化器温度/℃ 360 载气流量/(mL/min) — 30(N2) 载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) — 燃气流量/(mL/min) — 30(H2) 助燃气流量/(mL/min) — 300(Air) 分流比5:1 — 进样量/mL(气体) 0.1 1 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 校正因子的测定 5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门,调节合适的流量,用 校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空,取校准用标准样品进样分析;或用玻璃注射器从校 准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次,取三次峰面积平均值为测定结果。 5.3.5.1.2 结果计算
液化气中 二甲醚的分析. 二甲醚能否进入氧化铝色谱柱,该柱子会不会吸附?