哪位大侠知道鲸蜡醇聚醚-20和异鲸蜡醇聚醚-20是同一种物质吗?我在网上查了一下,没找到相关信息,谁知道这方面的信息,还有甲基葡萄糖聚醚-20和乙氧基葡萄糖衍生物是同一种物质吗?拜托各位了,在线等待,谢谢!
硅藻土中聚醚的提取聚醚即聚醚多元醇,是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得的。用途很广,看作为消泡剂,洗涤剂等。聚合结束至后处理,经中和中和、吸附、脱水、过滤等就可以包装了。其中,吸附我们一般使用硅藻土或硅酸镁。生产几批次后就需要清理过滤器(暂时这么叫,离开那个单位将近一年了)清理下来的滤渣存放在桶内静置。因为是私企,老板想利益最大化。发现滤渣桶内还是有聚醚。就想提取出来。
使用聚醚多元醇合成的聚氨酯一般被称作聚醚型聚氨酯,在聚醚型聚氨酯的分析过程中,最常用的仪器有NMR、Py-GCMS、MS、MALDI-TOF等,单体的种类一般通过Py-GCMS与MS进行定性,通过NMR进行定量。 聚醚多元醇的性能与起始剂密切相关,也与分子中氧化烯烃链段长度及排列结构有关。聚醚多元醇的官能度取决于合成时所选择起始剂的活泼氢数目。不同聚醚型聚氨酯产品中使用的聚醚多元醇的结构有所不同,在设计产品的时候往往选用多种聚醚复配使用。对复杂混合聚醚进行结构解析难度不小,而对于聚氨酯预聚体与树脂中的聚醚多元醇的解析则难度更大。 我们选取了几十款市面上常用的聚醚多元醇,对各种聚醚多元醇进行了原样的表征;然后将其与不同的异氰酸酯反应合成了不同的预聚体,对不同的预聚体进行了表征;最后针对预聚体进行了扩链合成了树脂,再针对树脂进行了表征,提高了微谱分析整体对该类产品定性定量的准确度。一、HNMR 不同单体(环氧丙烷、环氧乙烷、四氢呋喃)合成的聚醚多元醇在NMR上的主体出峰明显不同,如下图,为三种常用的聚醚多元醇(204、210、220)的NMR出峰,其中三种聚醚的起始剂均为1,2-丙二醇,单体均为环氧丙烷,分子量分别为400、1000、2000。可以看出在NMR图谱上面3.7ppm附近的出峰面积比例有明显的变化,该位置体现了聚醚多元醇的端位的出峰,根据该位置的出峰可以区别聚醚的结构。[align=center][img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944210335_7386_2879355_3.jpg!w690x352.jpg[/img][/align] 当我们将以上聚醚多元醇与MDI进行预聚反应生成端-NCO聚氨酯时,聚醚多元醇的端位羟基与NCO发生了反应,端位化学位移到了5.0ppm左右。而当我们将MDI换成HDI,情况则又有变化,该数据可以用于预聚体的结构解析。我们也用小分子二元醇对预聚体进行扩链,对扩链之后的树脂的NMR图谱也进行了深入的研究。一、MALDI-TOF 由于含量低,且单体出峰容易遮挡,聚醚的起始剂解析难度大,MALDI-TOF是解析的主要手段。 在MALDI-TOF图谱上,聚醚的特征出峰一般是间隔58(环氧丙烷)、44(环氧乙烷)的多组特征峰,通过计算解析可以得到聚醚的起始剂的分子量。图2.1、2.2分别为聚醚210与聚醚220的MALDI-TOF图谱,解析可知起始剂的分子量均为76(或134),判断可能为丙二醇或三羟甲基丙烷等,结合羟值等参数可知为丙二醇,图2.3为聚醚210与聚醚220与MDI反应生成预聚体的MALDI-TOF图谱,可明显找到MDI-210-MDI与MDI-220-MDI的出峰,进一步通过NMR等图谱可以解析出两种聚醚的比例。我们对市面上大部分常用聚醚均进行了如上表征,可以将聚醚起始剂、单体种类比例、分子量、封端等信息解析清楚。[align=center][img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944522185_2255_2879355_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][align=center]图2.1[/align][align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120945309075_7358_2879355_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/align][align=center]图2.2[/align][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120946094565_5977_2879355_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图2.3[/align] 针对于更复杂的情况,如多种聚醚预聚体,或聚醚型聚氨酯树脂等,我们一般采取水解的方法,在经过多种后续处理后将聚氨酯中的聚醚还原,然后进行多种测试、解析。 除此之外,我们还对以上结构的物质进行了CNMR、Py-GCMS等多种测试并研究,这对我们在聚醚型聚氨酯产品分析中起到了很大的帮助。[list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?
公司初做聚醚PO残留,之前没有做过,请教大家标准曲线建立,标液配制方法,样品处理放法??
最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?
[em09511]有个聚醚样品,由甘油,环氧乙烷,环氧丙烷聚合而成,现在需要检测这三个原料的组成,得怎么测试?不知道发到这是否合适,希望高手和版主帮忙谢谢
我们需要采购亲水性的聚醚砜滤膜,供应商说辞不一,请教大家 所有的聚醚砜滤膜都是亲水性的么 ,如果不是 ,那怎么判断到底是不是亲水性的?谢谢
各位大哥大姐,小弟现有一混合样,大致成份为聚醚胺(无芳环,无不饱和键),请问如何表征分析,像HPLC紫外或示差的检测就存在检不出情况,急问,在线等....
求GB/T 15594-2010 塑料 八羟基聚醚多元醇
求助聚醚中甲醛含量的测定,有哪位高人指点一下,谢谢。
请问各位专家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚(分子量大于400)中戊二醇含量?戊二醇沸点约在200度,若采用顶空进样是不是很难气化;如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中?
欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-92009年4月29日,据CHEMICAL WATCH网站消息,因有麻醉效果,委员会拟议限制化妆品内月桂醇聚醚-9(或称聚桂醇),重新制定其最大浓度限量,并将该物质添加至化妆品指令附件三内。附件三的第一部分将修订增补如下内容:无需冲洗的化妆品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为3%,而卸妆产品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为为4%。
这是用三羟甲基丙烷合成聚醚多元醇的两个过程样,请熟手帮忙解释圈出部分的差异 。三个不同点是1:2#样3750左右的吸收峰 2: 1#样3100左右的吸收峰 3:1#样1100-1200左右醚键吸收峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181706354750_2464_2865837_3.png[/img]
请问POP白聚醚固含量怎么测试
马上想入手一套带3检测器的液相,包含蒸发光检测器、紫外检测器及其GPC检测器想请教高手关于聚醚多元醇的GPC标准样选择?聚醚多元醇为多元醇加PO、EO在一定温度、压力条件下反应而得。不甚感激!常规分子量为几百到15000,还可能有更低分子量的
[em58] 请问谁有聚醚多元醇中羟值的测定方法,急求,谢谢,我的email 地址是pretty_kite@126.com
聚醚结构规整度应该怎样检测?使用什么方法?最好具体点,给出相关文献最好了,多点外文文献吧!
求助聚醚多元醇中CPR的检测方法!最好是用显色滴定法来完成!条件有限,没有买电位滴定仪!
求助凝胶渗透测聚醚多元醇的分子量分布仪器配置和方法!谢谢![em09508]
[em0910],本人从事有机硅原料分析,最近需要做聚醚的不饱和键分析,但用原有的方法测不出来,望高手支招指教。谢谢
聚醚多元醇不饱和度测定中使用的NaBr作用是抑制副反应么?抑制何种副反应,请高手指教。如果加入的NaBr不能够全部溶解,会不会对试剂有吸附作用么?
我要测不饱和聚醚的含量,想用液相色谱测,哪个高人可以指点一二啊?不胜感激~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
聚醚多元醇能不能用HPLC做检测?如果可以,用什么做流动相,用UV检测器的话多少波长?
问题: 请问 尼龙66和聚醚砜 哪个是过滤有机?样品过滤,正己烷为溶剂回复: 用尼龙,聚醚砜是水系
聚醚是一类非常重要的乳化剂,广泛用于洗化用品,金属加工中。而聚醚产品的加成分布状况对产品的应用性能有较大的影响。而目前生产上一般用浑浊点或繁琐的羟值来控制平均聚合度,而对产品的应用来讲更需要了解聚醚具体的分布。为此进行了一些实验,实验结果比较理想。一.样品分子结构:RO(CH2CH2O)nH ( ROH为起始剂,一般为天然的或合成的醇, n 为聚合度)二. 样品来源:产品三. 液相方法条件:前处理:非苯环类的聚醚产品无紫外吸收,所以要进行柱前衍生。用0.01g异氰酸苯酯,与样品0.02克,在70度下,密封的小瓶里反应1个小时。冷却后,用适量的流动溶解。配成溶液。柱子:ULTIMATE NH2, 5μm 4.6 × 250mm serial number 270801611检测器:PDA detector 275nm泵:梯度泵流动相:二氯甲烷:异丙醇=95:5(0min)→80:20(50min), 1ml/min进样量:20μl四. 谱图及数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031920_187793_1600211_3.jpg五.实验结果 数据结果整理成图,如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031921_187794_1600211_3.jpg根据生产投料量,化学法所测羟值与实验结果对照,结果是吻合的。探论:该方法的优点,对低加成的得到了完美的分离,但该实验中用的许多试剂都是有毒有害的,耗时长。对聚合度较高的产品,高加成组分分离不太开。
H-NMR 分析聚醚多元醇中EO,PO的比例,有一个标准上用下面的公式:EO%=33.1*Z/(33.1*Z+58.1)*100 Z=(B/A)-1 其中B,A是相关的面积。问题是:它的系数33.1,58.1是怎么来的?一般氢谱确定面积后直接比就完了,为什么会出现系数?
以复合起始剂生产的聚醚,为了确定分子量的大小用什么仪器测定!
咨询:我们公司外购材料中有一种叫聚醚砜的材料,该材料有个指标是重均分子量,是用凝胶参透色谱法做的,但是我们公司不具备检测手段,现在需要委托法定机构进行该项目的检测,请问哪家机构可以进行该项目的检测,这里的法定机构指的是只要是国家认可的实验室都可,或者是认证过的实验室,谢谢!
求GB/T 12008.6-2010 塑料 聚醚多元醇 第6部分:不饱和度的测定