羧酸

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

近日，生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿，两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类，是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者，分布广泛，适应性强，在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重，作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖，即形成藻类水华。水华发生后，水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色，一方面影响水体景观，另一方面产生有异味的有机物质，第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之，浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法，适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC/MS）、液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（HPLC/MS）。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法，它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用，但缺点是样品需要衍生后进行测定，分析时间较长。与GC法相比，GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力，且其灵敏度更高，数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限，但仍需要较复杂的前处理过程，分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比，HPLC法的前处理较为简单，分析时间更短，虽然检出限相对较高，但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。　　附件：1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)　　2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明　　3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)　　4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液，其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃保存，可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同，原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取，代谢物需要酶解后过SPE小柱净化，根据检测需要选择方法，具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化，过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg，内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（标准溶液）坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（纯品）本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

导语世界卫生组织曾作出估算，全球约有40至50亿人铁元素缺乏，占75%~84%。缺铁是全球最常见的营养不良之一。根据年龄、健康状况和体重不同，人体大约含有2至4克铁。人体的大部分铁与血红蛋白结合，形成一种能够与红细胞中的氧气相结合的蛋白质复合物。铁还能与其他蛋白质如含铁血黄素、肌红蛋白、转铁蛋白和铁蛋白结合，将铁储存并在需要时释放到特定机体位置。造成缺铁的原因有以下：由饮食不均衡、营养不良或肠道吸收不良而导致的缺铁因怀孕、哺乳或儿童和青少年的成长需要造成的缺铁急性或慢性失血引起的缺铁补铁的常见形式：改变饮食口服补铁静脉补铁由于铁不能直接注射到血液中，所以静脉注射的铁制剂含有铁碳水复合物。这些复合物在血液中释放铁，被细胞吸收传递给铁蛋白和转铁蛋白，在体内使用。由于高分子量的铁静脉注射常常引起并发症，因此低分子量的铁制剂如蔗糖铁、羧麦芽糖铁或葡萄糖酸铁钠现已成为静脉注射的首选。这些制剂是胶体分散体，颗粒在较低的纳米范围内，颗粒由稳定的碳水化合物外壳和铁核组成。为了满足制药产品的严格要求，在进入市场之前，必须对铁质输液制剂进行全面、系统的表征。利用DLS和ELS(动态和电泳光散射)和SAXS(小角度x射线散射)这三种技术，通过尺寸、形状和zeta电位表征了两种不同的铁纳米颗粒，再次突出三种表征技术的互补性。01 实验铁制剂：羧酸铁麦芽糖是一种三价氢氧化铁复合物，其外面包裹着一层糖类蔗糖铁是最常用的铁配方之一。该复合物由氢氧化铁内核和碳水化合物外壳组成。粒径和Zeta电位测量、SAXS测量使用Litesizer 500测量两种铁制剂的粒度和zeta电位。将未经处理的样品原样加入到SAXSpoint 5.0的tubecell中，并在整个实验过程中保持真空。样品可以放置在任意样品-检测器(SDD)位置来优化实验。Litesizer 500SAXSpoint 5.0每个样品用经过滤的超纯水稀释至最终浓度为0.4 mg Fe/mL。粒度测量的输入参数如表1所示ELS测量中参数输入如表2所示SAXS测量的实验设置如表3所示02 实验分析粒径测量粒度测量结果证实，两种铁制剂的粒度分布均较窄，如图1和图2所示，结果见表4。SAXS测量图3显示了两种含铁的纳米颗粒样品的2D q-maps，背景测量采用MilliQ纯水。2D图像中的白色条是抹除的光束阻挡器。右侧为1D曲线的360°积分。所有曲线均进行归一化拟合。图4为三羧酸铁麦芽糖的结果，从图4a可以看出，所拟合的曲线与实验曲线吻合较好。这也反映在p(r)-函数(即PDDF对距离分布函数)的叠加图上(图4b)，图上只有细微的差异。数据显示，三羧酸麦芽糖为球形，dmax为14 - 15nm(图4b和c)， dmax为此样品的粒径。通过查阅文献，得到的三羧酸铁麦芽糖的三维结构模型(6)，与测量结果吻合较好。图5为蔗糖铁的测量结果，测试使用的数据分析软件包与三羧酸麦芽糖样品相同。测试的近似曲线与实验数据非常吻合(图5a)。图5b和c显示蔗糖铁为棒状颗粒，长度约为14 nm，宽度约为3 nm。以蔗糖铁样品为例，dmax为细长颗粒的长度，而p(r)-函数最大值后的拐点为宽度。图5d显示了非均一圆柱(实线)和均一圆柱(虚线)的p(r)函数。通过对比图5b和d可以看出，测量的波动由圆柱轴的不均匀性造成。pH值和Zeta电位结果显示，麦芽糖铁的pH值为5.2，测得的zeta电位为6.8 mV(表5为连续三次测量的平均值)。图6为羧酸铁麦芽糖的zeta势分布。蔗糖铁的zeta电位(29.5 mV)很高，表明该制剂具有良好的胶体稳定性。相比之下，铁羧麦芽糖的zeta电位(6.8 mV)较低，表明该制剂更容易沉积或聚集，因此其货架期比较短。03 结论DLS和SAXS的测量结果相辅相成。DLS测得的样品粒径包括水合层尺寸，而SAXS可以测得颗粒的真实粒径(Rg)，以及颗粒的形状。这使得用户能够区分颗粒的真实尺寸与水合层尺寸。此外，ELS还提供了有关纳米氧化铁制剂胶体稳定性的信息。实验数据突出了Litesizer 500和SAXSpoint 5.0的互补性，Litesizer 500可以对液体悬浮液进行DLS和ELS测试，而SAXSpoint 5.0可以进一步对颗粒形貌进行分析。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

近年来，氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物，在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下，实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测，将有望替代传统滞后的血氨检测，成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。　　在以前的研究中，大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备，存在成本高、易受干扰等问题。近年来，金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用，受到研究者们的高度关注。然而，由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性，要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感，仍然十分困难。　　近日，太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳，构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题，发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。　　实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境，利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用，导致明显的颜色变化，从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图　　该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基，构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度，使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力，对5ppm氨气具有优异的响应，从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟，确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子，为实验结果提供了理论依据。

初秋八月，坛墨质检新品如期而至，欢迎咨询订购！VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物：VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物，或在20℃ 条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物： 半挥发性有机污染物（SVOCs ），是指沸点一般在170-350℃ 之间（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括：二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施；本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中2种内标同位素混标（80638KA）；甲醇中56种VOC混标（80032GA）；甲醇中57种挥发性有机物VOC混标（80911JA）；甲醇中54种挥发性有机物VOC混标（80706KA）；2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251KM）生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施；适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法：固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。坛墨产品：二氯甲烷中6种内标同位素混标（80119QM）；二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JMO,1000ppm）；二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JM，1000ppm） 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm)；3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标（80680JD）环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中3种内标混标同位素（80119QM）；甲醇中3种替代物混标（80047KA）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80253JA,1000ppm）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80648KA,2000ppm，研发中）；甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA)；4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标（80680JD）环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法：待测样品乙腈超声提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性，外标法定量。坛墨产品：丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680JD, 1000ppm）；丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680GD，100ppm）；

四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们，更多干货和惊喜好礼又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室，飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料，飞飞内心潜台词：苍天呀，大地呀，这是哪位天使给我发的福利呀！仔细看看这两种饮品，忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋，发酵食品中的有机酸是存在的，所以，飞飞决定帮大家检测一下，同时，我们挑战抛弃传统的离子对试剂，抛弃高比例的水相体系。下面，就请大家跟飞飞一起，走近发酵食品中有机酸的分析实验吧！ 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角： Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料，兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同，这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链，并显示出巨大潜力，可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物，包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞，听说某某厂家也有类似的产品，性能怎么样呢？飞飞可以借用一句广告语：一直被模仿，从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求，首先从溯源上让大家有据可依。（点击查看大图） 其次，这款色谱柱对有机酸的分析，也有非常好的效果，今天这个实验，不是检测大家想象中的二元，多元有机酸，而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类，单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸，乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸，乙酸，丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图（点击查看大图）图二为市售发酵酸奶样品（飞飞没有偷喝哦）（点击查看大图）图三为市售固体酵素饮料（果蔬发酵）样品（点击查看大图） 色谱柱：型号：Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm，5μm；订货号：064985色谱条件：乙腈：25mmol磷酸二氢钾ph3.93（磷酸调节）（40:60）。柱温30℃，流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现，简单的色谱条件，无需添加离子对试剂，无需高比例水相体系，低流速，系统反压低，适合大多数HPLC仪器。（悄悄告诉大家，这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣，打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式，色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐，色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的，缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示：需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享，今天的内容就到这里啦，我们下期见！ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录： 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

点评专家｜高绍荣、乐融融（同济大学，干细胞专家），李伟、王思骐（中科院动物所，干细胞专家），吕志民（浙江大学，代谢专家），高平（广东医学科学院，代谢专家）哺乳动物细胞内，存在两个具有遗传物质的细胞器：细胞核与线粒体。这两者自从大约二十亿年前的相遇，开始了相恋相依的进化历程。多能干细胞独特的自我更新能力及分化为多种细胞类型的能力，使其在再生医学和发育生物学研究中受到了极大的关注。胚胎干细胞(embryonic stem cell, ESCs)及诱导多能干细胞(induced pluripotent stem cells, iPSCs)是两种常见的多能干细胞。多能干细胞具有特殊的表观遗传修饰状态，而许多线粒体代谢产物如：乙酰辅酶A、α-酮戊二酸、NAD+等作为组蛋白修饰酶的辅基直接发挥重要作用。刘兴国团队在国际上独辟蹊径，以多能干细胞模型系统的阐明了线粒体氧离子调控组蛋白甲基化与DNA甲基化1，2，线粒体代谢产物调控组蛋白乳酸化、乙酰化3，线粒体磷脂调控组蛋白乙酰化及基因表达4-6等一系列通过反向信号模式调控细胞核的全新模式。三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)作为需氧生物体内最普遍存在的代谢途径，是物质代谢与能量代谢的重要枢纽。线粒体TCA循环酶正常行驶功能是TCA循环维持的关键。TCA循环酶在一些恶性肿瘤细胞中能从线粒体转运到细胞核内发挥DNA修复和表观遗传调控的作用7。然而，TCA循环酶在多能性获得与转变中时空调控的规律和作用还完全不清楚。2022年 12月2日，Nature子刊 Nature Communications 在线发表了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组持续性工作的最新研究成果“Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation”（线粒体TCA循环酶入核通过组蛋白乙酰化调控多能性）8。该研究发现，多种线粒体TCA循环酶在多能干细胞获得、状态转变以及转变为全能干细胞等过程中均存在从线粒体转运到细胞核的现象，并且核定位TCA循环酶调控上述过程。核定位丙酮酸脱氢酶 (Pdha1) 能促进细胞核内乙酰CoA从而促进组蛋白乙酰化修饰，并进一步打开多能性相关基因，促进多能性获得。该研究揭示了线粒体TCA循环酶入核通过表观遗传调控多能性的重要作用，拓展了线粒体反向信号调控干细胞多能性的新模式。刘兴国团队聚焦多能性的各个过程，包括：多能干细胞获得（iPSCs重编程）、始发态-原始态转变（Primed-Naïve转变）、转变为全能干细胞（ESCs-类二细胞期细胞（2CLCs）转变）。在以上过程，均发现线粒体内TCA循环酶类包括Pdha1、Pcb、Aco2、Cs、Idh3a、Ogdh、Sdha、Mdh2等存在从线粒体向细胞核转运的现象。其中，过表达核定位TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a能促进干细胞多能性的获得及Primed-Naïve转变。另外核定位的Pdha1还能促进ESCs向2CLCs的转变。Pdha1对多能干细胞命运的作用依赖于其丙酮酸脱氢酶活性。体细胞重编程早期TCA循环酶入核刘兴国团队发现，在多能性获得过程中，核定位TCA循环酶Pdha1不改变细胞的有氧呼吸及糖酵解动态平衡。核定位Pdha1通过促进细胞核内乙酰辅酶A的合成为组蛋白乙酰化提供反应底物，促进组蛋白H3乙酰化, 尤其是H3K9及H3K27两个位点的乙酰化修饰水平。进一步研究发现，核定位Pdha1能促进多能性相关基因的转录起始位点及增强子区域的H3K9ac及H3K27ac水平。核定位Pdha1能促进P300及重编程因子Sox2/Klf4/Oct4对他们下游靶标（多能性基因）的结合，并促进多能性相关基因染色质的重塑，进而促进多能性的获得。这一工作也为目前新的组蛋白修饰如：组蛋白棕榈酰化、巴豆酰化、丁酰化修饰等的研究提供了新的研究思路，这些修饰也依赖于线粒体产生的代谢物。本研究描述了多个 TCA 循环酶的转运入核。除了Pdha1 外，其他TCA 循环酶也可能在调节细胞核中的表观遗传学中发挥类似作用，提示细胞核中可能存在类似于线粒体中的复杂代谢循环，并调控多种表观遗传途径。本研究阐明的Pdha1转运入核为组蛋白乙酰化提供局部乙酰辅酶 A，是一种全新的通过活跃的组蛋白乙酰化维持染色质开放状态的新途径。这一途径对于多能性至关重要，表明在早期发育中重要的生理意义。另一方面，肿瘤干细胞同样表现出开放的染色质结构、过度活跃的组蛋白乙酰化和从氧化磷酸化到无氧糖酵解的代谢转换，这一新途径也可能为肿瘤干细胞的病理研究提供信息。细胞核与线粒体在二十亿年相恋相依中，进化很多的交流方式，其中线粒体代谢物入核作为表观遗传酶的辅基是重要的一种。这就像线粒体与细胞核隔着细胞质的海洋，“一种思念上兰舟，二处闲愁寄红豆”，代谢物就是那舟上相思的“红豆”。而线粒体TCA循环酶则另辟蹊径，作为线粒体的“信物”，到达细胞核，更加精准的对应需求，在细胞核里局部生根发芽，就地利用养料（丙酮酸）结出新鲜茂密的“红豆”，并使局部的核小体松散。正是：“三羧酸酶知我意，四双化作核体柔”。TCA循环酶入核调控多能性获得、多能性转变及全能性获得模式图本研究与香港中文大学合作完成。专家点评高绍荣、乐融融（同济大学，干细胞专家）多能干细胞具有自我更新和多向分化潜能，在发育生物学及再生医学领域有重要的研究价值及广阔的临床应用前景。诱导多能干细胞（iPSCs）技术规避了胚胎干细胞（ESCs）的免疫排斥及伦理问题，极大地推动了多能干细胞在临床治疗中的应用。线粒体对多能干细胞的命运调控有重要作用。除了经典的能量代谢调控功能，近年来的研究也揭示了线粒体对表观修饰重塑具有重要的影响，然而具体的作用机制还知之甚少。2022年 12月，Nature Communications杂志在线报道了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的工作，该研究系统地揭示了多能性转变的多条路径中均存在三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)酶由线粒体向细胞核转运的现象。研究者进一步探索了核定位的三羧酸循环酶的功能，发现TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a的核定位能促进干细胞多能性的获得及Primed to Naïve多能性状态转变。此外核定位的Pdha1还能促进ESCs向类二细胞胚胎细胞（2CLCs）的转变。接下来，研究者解析了Phda1在多能性获得中的作用机制，发现Phda1的入核能促进乙酰辅酶A在细胞核内的直接合成，为组蛋白乙酰化修饰提供反应底物，促进了组蛋白H3的乙酰化。进一步的研究发现，核定位的Pdha1通过提高多能性相关基因转录起始位点和增强子区域的H3K9ac和H3K27ac修饰水平，促进P300及多能性核心调控因子Sox2/ Klf4/Oct4在这些区域的结合，进而促进多能性基因网络的建立。该研究阐明了线粒体调控细胞命运转变的表观调控的新机制，揭示了TCA循环酶可在细胞核内直接合成表观修饰酶辅助因子来调控染色质修饰的重塑，拓展了对细胞核与细胞质协同调控细胞命运转变模式的理解。同时，相关的研究问题也值得进一步探索，除了组蛋白乙酰化，其它的线粒体TCA循环酶及其它表观修饰之间是否存在类似的反向信号模式的调控机制？这些TCA循环酶入核的转运机制是如何发生的？多能干细胞线粒体呼吸能力低下，缺乏成熟的结构，并在细胞核周围富集，这些有别于终末分化细胞的特征是否与TCA循环酶的转运相关。具有相似线粒体特性的其它细胞，如类全能干细胞、成体干细胞或者早期胚胎发育中是否有相似的机制。此外，干细胞的快速自我更新过程中核膜结构的重塑是否与TCA循环酶的入核相关？解答这些有趣的问题无疑将帮助我们进一步揭开核质协同互作调控细胞命运转变的奥秘。专家点评李伟、王思骐（中科院动物所，干细胞专家）多能干细胞具有无限增殖的能力，同时又保留多向分化潜能，在发育生物学和再生医学中拥有广阔的应用前景。多能干细胞的多能性受到基因调控网络的精密调控，其中在细胞核内发生的DNA甲基化、组蛋白修饰、染色体重构等表观遗传调控发挥了关键作用。线粒体作为细胞能量代谢的中心，不仅通过三羧酸循环（TCA）产生细胞所必需的能量ATP，同时产生的中间代谢产物还可以作为表观修饰的底物，通过反向转运进入细胞核中，参与多种蛋白翻译后修饰。这些发现提示线粒体代谢与细胞核内发生的表观遗传调控有着紧密联系，而这些调控是否参与干细胞多能性重编程这一重要表观重编程事件，目前仍然未知。中国科学院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组在Nature Communications上发表的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的研究论文，发现线粒体TCA循环酶-丙酮氨酸脱氢酶Pdha1可从线粒体转运进入细胞核，通过影响组蛋白乙酰化修饰调控细胞多能性，在iPSC重编程、Primed向Naïve多能性转变、以及类二细胞期细胞转变过程中均发挥重要作用。Pdha1是线粒体中催化丙酮酸脱羟产生乙酰辅酶A（Acetyl-CoA）的CTA循环酶，产生的乙酰辅酶A是乙酰化修饰的反应底物。研究发现核定位Pdha1显著增加了细胞核内Acetyl-CoA水平，并上调了多能性相关基因启动子区域的H3K9ac和H3K27ac水平。同时，核定位Pdha1促进P300和重编程因子在多能性相关靶基因启动子区域的结合，进而调控多能性的获取。这一研究非常有意思的发现在于，在体细胞诱导重编程这一剧烈的表观重编程事件中，线粒体TCA循环酶能够直接进入细胞核对参与表观修饰的CoA进行调控，从而拓展了线粒体调控细胞多能性的新模式。考虑到肿瘤发生和诱导重编程都是非自然发生的生物学事件，这一模式在其他重要的发育事件中是否发挥调控功能，值得未来继续探索。专家点评吕志民（浙江大学，代谢专家）新陈代谢是生命的基本特征。作为生命代谢过程的主要参与者，代谢酶除了发挥其经典功能为细胞提供物质与能量外，还能通过一些非经典/非代谢功能调控多种复杂的细胞活动及疾病的发生发展。代谢酶的非经典/非代谢功能在基因表达、DNA损伤、细胞周期与凋亡、细胞增殖、存活以及肿瘤微环境调控中均发挥了重要作用。比如，肿瘤发生过程中，FBP1可以作为蛋白磷酸酶发挥功能，α-KGDH关联KAT2A调控组蛋白H3的琥珀酰化修饰，这为代谢酶作为新的疾病治疗靶点提供了可能性。然而在多能性的获得、转变及全能性获得过程中，代谢酶是否也能通过非经典功能调控细胞的多能性或全能性功能仍不得而知。刘兴国团队研究发现在多能性获得、转变及全能性获得等多个过程中，TCA循环酶能从线粒体转运到细胞核内，并且能调控多能性获得、转变及全能性获得过程。丙酮酸脱氢酶Pdha1能特异性调控细胞核内非经典TCA循环。其中，细胞核内Acetyl-CoA的生成，为组蛋白乙酰化提供了代谢底物，从而调控组蛋白乙酰化。核Pdha1还能通过P300及经典Yamanaka因子(Sox2, Klf4, Oct4)的选择性而特异性结合多能性基因，进一步打开染色质, 并促进多能性相关基因染色质的重塑。该研究结果表明，TCA循环酶通过线粒体-细胞核反向信号调控细胞多能性的机制在细胞多能性获得，以及对表观遗传的调控中起着重要作用。该研究结果丰富了业界对TCA循环酶非经典功能的认知范围，对干细胞干性的调控，以及多能性的获取研究领域具有理论借鉴和指导意义。专家点评高平（广东医学科学院，代谢专家）细胞核和线粒体是细胞内的两类细胞器，长期以来，它们各司其职，结构鲜明。细胞核是真核细胞最大的细胞器，是储存遗传物质并传递遗传信息的主要场所，对细胞的生命活动有着极其重要的作用。线粒体是细胞的能量工厂，是细胞内三大营养物质彻底氧化和能量转化的主要场所，它通过三羧酸循环的系列氧化和磷酸化反应，将储存于有机物中的化学能转化为ATP，为细胞生命活动提供能量。两个细胞器的功能虽然彼此独立，但长期以来，它们之间也互有往来。一方面，线粒体中的许多酶其实是核编码的，在核糖体翻译成熟以后，再转输到线粒体发挥作用。而早至上世纪60年代，人们就发现在线粒体中也存在DNA，后来又发现RNA、DNA聚合酶、RNA聚合酶等进行DNA复制、转录和蛋白质翻译的全套设备，说明线粒体有相对独立的遗传体系，具有自主性的一面。另一方面，从线粒体产生的ATP被运输到细胞核内，为生命的遗传活动提供能量。同时，来自线粒体的多种三羧酸循环的中间代谢产物（乙酰CoA，α-KG，NAD+，琥珀酰CoA等）被运输到细胞核，为染色质的表观遗传学修饰提供底物。尽管礼尚往来，两类细胞器依然各司其职，互不越界，维持着一种默契。但随着研究进展，人们越来越认识到，这种默契在特定情况下是经常被打破的。近来的一些研究表明，来自线粒体三羧酸循环的一些酶进入到细胞核内，直接干预核内的事件。UCLA 的Utpal Banerjee课题组早年的研究发现，在胚胎发育过程中，来自线粒体的一些酶进入核内，通过影响组蛋白的功能及表观修饰，调控细胞命运（Nagaraj R, et al. Cell 168, 210–223) 。在肿瘤细胞中，吕志民团队发现，α-KG脱氢酶复合体 (α-KGDH complex)进入核内，在局部催化产生琥珀酰CoA，后者被乙酰转移酶KAT2A作为底物利用，导致组蛋白H3的琥珀酰化修饰并调控相关基因的表达，影响肿瘤进程 (Wang et al. Nature. 2017 552: 273-277)。有趣的是，刘兴国团队的最新结果表明，在多能性获得、细胞状态转变以及全能干细胞形成等过程中，存在多种三羧酸循环酶从线粒体转运到细胞核的现象，其中定位于细胞核的代谢酶PDHA1 能在核内催化乙酰CoA的产生，并通过调控组蛋白乙酰化修饰，促进基因表达和多能性的获得（Li, W. et al. Nature Communications. 2022）。刘兴国课题组的这一发现，描述了多能性获得过程中，三羧酸循环酶向核内“集体搬家”的现象，拓宽了目前有关线粒体调控细胞核功能的认知。刘兴国团队发现的代谢酶“集体搬家”的现象非常有趣。这唤醒我今年年初的一些回忆。受北京冬奥会的影响，南方的许多地方年初也兴起滑雪和滑冰了。这雪当然不是从南方暖洋洋的天空降下来的，也并非源于美丽的北国雪乡。真实的情况是，如果需要，温暖的南方也是可以造雪的！这或许只是一个costly decision, 正如卡塔尔人可以选择将他们宽敞的露天足球场通过空调维持在摄氏20度。的确，一些看上去并不合理的事情，在特殊情况下为了特定的目的，是可以发生的。同样的，在生命活动与疾病发生过程中，面临着许多命运决定 （Fate decision）的重要时刻，而细胞的每一次 “决定” 几乎都是精致的利己主义行为，一定有其合理性的一面。我们有理由相信，在诸如多能性获得、胚胎发育以及肿瘤发生等重要的关口，细胞 “决定” 将能量工厂的全套设备“集体搬家”，一定有其深刻的内涵，值得深入研究。有一些非常有趣的问题值得进一步探讨：1）还有谁在搬家，为什么搬家，又是如何搬家的？2）他们搬过来就不走了吗？相对于线粒体内稳定舒适的家，核内的新家又在哪里？3）他们会不会从老家（核糖体）出发直奔新家（细胞核），而无需经由工厂（线粒体）转车？

美国航天局科研人员最近开发出一种能快速检测航天器细菌的新技术。这项技术也能同时运用于军事、医疗、制药等领域，如检测可引发炭疽病的炭疽杆菌。　　美航天局下属喷气推进实验室的科研人员在10月刊的《应用与环境微生物学》(Applied and Environmental Microbiology)杂志上报告说，这项新技术能找到构成细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸，从而发现细菌芽孢的位置。而芽孢是细菌生长到一定阶段在细菌体内形成的一种微生物体，其数量及其生长状况等是鉴定细菌的依据之一。　　该项技术的工作原理是，先在被检测物表面约一角钱硬币大小的地方涂上铽 ，然后将其置于紫外线灯下照射，几分钟内，人们通过显微镜和特殊相机便能看到是否有细菌芽孢，因为铽能把细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸变成明亮的绿色。铽是一种化学金属元素，它的化学符号是TB，被用于生成电视机屏幕上的绿色。　　参与开发这一新技术的艾德里安庞塞说，细菌芽孢可以在极其恶劣的环境下生存，可抵御高温、低温、强辐射和化学物质，并最多可以在太空存活6年之久。庞塞说，发现了细菌芽孢，就可以发现细菌本身。　　目前这项被称为“航天器洁净方法”的技术已引起了美国国土安全部的兴趣。美国国土安全部化学生物研究项目负责人詹姆士安东尼认为，该技术将有助于加快生物污染事件发生后的现场检测工作，并节省时间和成本。

同位素示踪有助于确定器官的代谢活动，但研究不同器官内代谢异质性的方法尚不成熟。美国普林斯顿大学的研究团队利用空间分辨的同位素示踪揭示组织代谢活性，相关论文于近日发表在Nature Methods杂志上，题为：Spatially resolved isotope tracing reveals tissue metabolic activity。研究人员将稳定同位素标记的营养输注与基质辅助激光解吸电离成像质谱法（iso-imaging）结合，以空间分辨的方式定量哺乳动物组织中的代谢活动。他们在肾脏中观察了皮质及髓质的糖异生通量和糖酵解通量发现，肾脏各区域对三羧酸循环基质的使用不同，皮质优先使用谷氨酰胺和柠檬酸，髓质优先使用脂肪酸。此外，他们还观察了在生酮饮食下大脑中碳被利用于三羧酸循环和谷氨酸的具体情况。在富含碳水化合物的饮食中，葡萄糖始终占主导地位，但在生酮饮食中，3-羟基丁酸在海马体中的贡献最大，在中脑中的贡献最小，脑内氮的来源也有所不同，支链氨基酸主要分布在中脑，而氨则主要分布在丘脑。综上，这种方法将稳定同位素注入与成像质谱法相结合，可以空间分辨率定量分析哺乳动物组织中的代谢活动。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41592-021-01378-y

p 全球已探明的油藏中很大一部分是含硫原油，有不少高硫原油经历了生物降解。此外，全球供给的原油含硫量呈逐年上升趋势，高硫原油泄露引发的环境问题也相当突出，微生物修复技术已被成功地应用于漏油事件的处理中。已有研究表明，无论是在有氧还是在厌氧条件下，微生物都可以将一些结构简单的模型有机硫化物（二苯并噻吩等）作为碳源和/或硫源，但对原油中结构复杂的有机硫化物的降解机理的研究仍不够深入。这是因为原油中的大多数有机硫化物不仅分子结构和组成都非常复杂，极性弱且不稳定难以离子化，其降解产物的浓度也非常低，因此很难对有机硫化物的降解机理进行深入的研究。近期，中国科学院广州地球化学研究所研究员廖玉宏课题组通过原油好氧生物降解模拟实验的方法，结合中国石油大学（北京）教授史权课题组研发的加入HCOONH4的方法来增强弱极性的硫化物的电离效率，采用广州地化所最新引进的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-ICR MS，型号为SolariX XR 9.4T），研究了高硫原油的有氧生物降解过程。型号为SolariX XR 9.4T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪能够提供极高的分辨率和灵敏度，比常规的GC-MS都要高几个数量级，因而能很好地分辨出原油中各种浓度悬殊的有机硫化物及其降解产物。/pp 模拟实验中使用的含硫原油来自江汉盆地潜江组，所用的降解菌富集培养自内蒙古扎赉特旗露头油砂矿的油浸土壤，培养的时间最长达到了17周，从0周（Z-0）到17周（Z-17）每隔1到数周取出一个油样进行分析。随着降解时间增加，原油中的正构烷烃逐渐减少（图2），最终正构烷烃几乎消耗殆尽，异构烷烃也部分损失，因此这些降解油处于轻微-中度生物降解阶段。与烷烃的减少相对应的是，原油中羧酸的含量随着生物降解的加剧而呈上升趋势。这与研究人员之前对一高蜡原油的好氧生物降解模拟实验结果一致（Pan & Liao*等, 2017, Energy & Fuels）。这是因为烷烃发生末端氧化生成了羧酸。有趣的是，原油中的长链有机硫化物的降解似乎有着与烷烃降解类似的降解机理：随着降解时间增加，正构烷烃迅速减少直至基本被消耗完毕，随后发生降解的主要对象变成了只含有一个五元或六元硫环、与正构烷烃结构具有较高相似性的长链有机硫化物，说明长链有机硫化物在降解过程中也发生末端氧化形成了相应的有机酸类，这可以从原油中的含硫羧酸类化合物的快速增加得到印证。/pp 此外，研究人员并没有发现原油中的亚砜和砜类化合物与对照组相比有明显增加，这也从另一侧面证实了长链有机硫化物的降解产物主要为含硫羧酸而不是亚砜和砜类，即降解优先从烷基侧链开始。此外，研究还发现有机硫化物的环数增加可以提高其抗生物降解性能（图3）。这与Oldenburg等（2017）在储层中观察到的含硫原油的降解规律类似。这样的相似性可能表明储层中含硫原油的生物降解是好氧和厌氧微生物共同作用的结果。/pp 该项成果得到中科院先导科技专项B和A、国家自然科学基金面上项目以及有机地球化学国家重点实验室自主课题资助。论文近期发表在国际期刊Organic Geochemistry上，论文的第一作者为博士生刘卫民，通讯作者为廖玉宏，共同作者还包括广州地化所助理研究员潘银华、工程师蒋彬、实验员曾清，以及中国石油大学（北京）教授史权和佛罗里达州立大学教授许强。br//pp论文信息：Liu, W., Liao, Y.*, Pan, Y., Jiang, B., Zeng, Q., Shi, Q. and Hsu, C.S., 2018. Use of ESI FT–ICR MS to investigate molecular transformation in simulated aerobic biodegradation of a sulfur-rich crude oil. Organic Geochemistry, Vol.123, pp.17-26./pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c1f069a2-8da7-4870-adef-700bb0ae57ba.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp style="text-align: center "图1 广州地化所2016年引入的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-ICR MS，型号为SolariX XR 9.4T）/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cbee4a85-50c8-4a5b-b2cd-c36bebd20f5f.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "图2 降解油饱和烃的总离子流图/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/10c5643b-0356-4533-901b-38e1db1209b5.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "图3 含有1、2、3个硫原子的有机硫化物的相对丰度/ppbr//p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料，在催化和化学传感领域应用广泛，而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关，如果化学家有方法能使其孔径变大，MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明，可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体，来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title="ss.jpg" alt="ss.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当孔径为大于2nm的介孔时，MOFs不仅可以容纳更大的药物分子，还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种，一种是依赖于复杂的、定制的配体，这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径，这种方法虽然已有多种应用，但是使用这种方法，想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷，却是十分困难的。此外，还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法，但这些方法往往又需要苛刻的条件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了解决这些问题，加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法，选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs，通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体（偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4' -二苯乙烯二羧酸）构建了MOFs，这两种配体的长度都在1.33nm左右。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "然后他们将臭氧引入系统，与4,4' -二苯乙烯二羧酸发生反应，让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸，有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键，不易与臭氧反应，因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤，来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中，臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华，无需再清洗。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍，在切割配体之前，本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割，这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸，是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差，进而影响孔径变化范围。因此，研究组希望能更好地控制这种分布，以帮助他们缩小孔径增大的范围。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除了扩大孔径尺寸外，这项研究成果还会带来另一个潜在的好处：配体在被剪切的过程中，可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说，“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键，你就能让这一物体生发出一些新的功能。”/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果，表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确，而且证明了在原子、分子层面，网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。/p

生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿，分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部制定了《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部，并注明联系人及联系方式；逾期未反馈，按无意见处理。　　标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）检索下载查阅。　　联系人：生态环境部生态环境监测司曹宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）　　　　　3.《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。 　　本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比，便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式，具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势，尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测，对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面，当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪；而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外，目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项，正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。　　　　　4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）　　　　　5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 　　本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3（标准状态），浓缩定容 体积为 20 l 时，本标准测定的二～九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3～0.4 pg/m3，测 定下限为 0.04 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3，测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器，此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。　　　　　6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　　　　7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。 　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。 　　当采样体积为 60 L，浓缩定容体积为 1.0 ml 时，乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3，测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。　　生态环境部办公厅　　2020年12月29日　　(此件社会公开)

背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪，但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中，油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应，从而导致其劣化并产生有害影响。目前，研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应，例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白（水白蜡）和锌白（氧化锌）形成的。除此之外，Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素（例如，水、挥发性酸、温度、颜料溶解等）也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中，会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响，并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集，有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的，这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合，使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870（由华盛顿特区美术馆提供） (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面（样品1）的光学显微镜图像；(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析，通常需要使用傅里叶变换红外（µFTIR）显微光谱技术，以区分原始颜料组分和有害产物，并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质，从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而，新型的光学光热红外（O-PTIR）光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制，其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，使其不依赖红外光波长。另外，O-PTIR测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1（约6 µm厚）的横截面标记位置处的µFTIR光谱；对应的µFTIR强度分布图：(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期，美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画（Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot）层薄片中化学组分分布（图1）。结果显示，油漆样品是由颜料（钴绿、铅白）、固化油和大量相互混合的小的锌皂域（通常小于 0.1 μm3）组成。同时，该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂（具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )），以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂（具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰）。和传统的µFTIR结果相比较，O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果，非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离（或局部浓缩）组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析，有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解，以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面（含有钴绿颗粒）上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，图2b）和 dt-Zn-soap相（1580-1630 cm-1，图2c）的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高，钴绿颗粒（~ 2到 ~5 µm）小于样品厚度（~6 µm）和µFTIR分辨率（~ 6 µm）。因此，分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR（图2）相比，O-PTIR光谱（图3）在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品，O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此，观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积（~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3）比µFTIR探测的体积（~6 x 6 x 6 µm3）小约2000倍，因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率，使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内，O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，峰）和无序的Zn-soap相（1550-1660 cm-1，宽峰）共存。同时还观察到硬脂酸锌（1539 cm-1, ZnSt2）、油酸锌（1550, 1527 cm-1, ZnOl2）和可能的壬二酸锌（1550, 1532 cm-1, ZnAz2）的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁（≈ 1572 cm-1, MgSt2）的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰，通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关，并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化，表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰，并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相，峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是，结晶羧酸锌相（基于1530和1558 cm-1之间的峰）和无序的四面体锌皂相（在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰）的分类与CH2拉伸频率密切相关（图3b)。众所周知，脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时，νas(CH2)的频率低（~2918 cm-1）；但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时，νas(CH2)的频率显著增加（高达~2932 cm-1）。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时，低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1（Zn(St)2）处测量吸收强度图，并进行比率测量（图3d）。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积，样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化，表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱；(c) 光学显微镜图像；(d) 通过将1741 cm-1（油）处的强度除以1541 cm-1（Zn(St)2）处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中，高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍，从而可以获得纳米尺度上的成分信息，以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性，并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外（O-PTIR）光谱技术是由美国PSC（Photothermal Spectroscopy Corp）公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术，mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限，其空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外（O-PTIR）光谱技术可实现：☛ 亚微米（〜500nm）红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低，厚度从100 nm到 10 mm，对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰，与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性（激光功率100 mW具有良好的信噪比）☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜（同位点+同时间+相同分辨率）☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式（非接触式），谱图质量媲美透射FTIR数据

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)、《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)、《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)、《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)、《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)、《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)、《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)、《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021)等10项国家生态环境标准。 　　《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定，具有分析速度快、分辨率高、分离度好等特点。 　　《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)为首次发布，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定，方法便捷、灵敏度高，可支撑《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等污染物排放标准实施。 　　《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)适用于环境空气中降尘的测定。与《环境空气 降尘的测定 重量法》(GB/T 15265-94)相比，本标准细化了采样点布设等规定，修改完善了仪器设备和质量控制要求，提高了方法的操作性，可满足当前大气环境管理工作中的降尘监测需求。 　　《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)为首次发布，适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定，不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。本标准可为固体废物的分析、处理处置提供更加科学的水分和干物质含量测定方法。 　　《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)为首次发布，适用于环境空气气相和颗粒物中25种有机氯农药的测定。本标准作为有机氯农药超痕量分析方法，可为我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，开展低浓度样品监测提供可靠的依据。 　　《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)为首次发布，适用于环境空气中臭氧的自动测定。本标准抗干扰能力强，与紫外光度法具有较好的一致性，可作为紫外光度法的有益补充。 　　《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。与《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)相比，本标准修订了适用范围和检出限，增加了前处理方法等内容，可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等水环境质量和水污染物排放标准实施。 　　《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)和《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021)，适用于突发环境事件应急监测。HJ 1223-2021和HJ 1227-2021为首次发布，可对VOCs进行现场定性分析，并准确定量。HJ 589-2021为首次修订，规定了突发环境事件应急监测关键环节的技术要求。3项标准可为突发环境事件应急处置提供技术支撑。 　　上述10项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

人们早在20世纪初就观察到肿瘤细胞群体的一个有趣且独特的性质：大多数肿瘤细胞的能量代谢与正常细胞相比呈现出巨大的差异性。1924年Otto Warburg首先报道了这一现象，后来他由于发现呼吸酶（即细胞色素c氧化酶）而获得了诺贝尔奖。相关会议推荐点击可免费报名大多数不增殖的正常细胞通过获取氧分子，将葡萄糖通过葡萄糖转运蛋白（GLUT）运输入胞内，在胞质中有氧条件下能通过糖酵解途径将葡萄糖分解成丙酮酸。在糖酵解的最后一步，丙酮酸激酶的M1亚型的存在，可以确保产物丙酮酸被运送到线粒体，再在丙酮酸脱氢酶（PDH）的作用下进行氧化，生成乙酰辅酶A，进入三羧酸循环。通过这种方式，线粒体每分解一个葡萄糖分子就能产生36个ATP分子。而在肿瘤细胞中，即使在有充足氧供应的肿瘤细胞中，GLUT1将大量葡萄糖运输至胞质中进行糖酵解。它依赖丙酮酸激酶的M2亚型，将丙酮酸盐转化为乳酸脱氢酶（LDH-A）的底物，生成大量乳酸，分泌到胞外。由于只有极少量的葡萄糖被运输至线粒体进行分解，故每个葡萄糖分子只分解得到2个ATP分子。此外，糖酵解途径中的大量中间产物被用于其他生化合成途径中。被Warburg称为肿瘤细胞“有氧糖酵解”的这种代谢方式，由于其每分解一个葡萄糖分子只能得到两个ATP分子，在能量学上显得很不经济。因为在三羧酸循环中有氧分子参与的情况下，一个葡萄糖分子的有氧糖酵解途径能提供36个ATP分子。机体中的大多数正常细胞正是通过这种由血液系统带来氧分子、进而进行有氧糖酵解的途径获得高效供能的。而即使子提供充足氧气的情况下，肿瘤细胞也不使用常规糖酵解方式，这实在是一种非常与众不同的生物学行为。由于肿瘤细胞使用的是一种很不经济的糖代谢方式，因此它们需要大量的葡萄糖进入胞内进行分解。在多种肿瘤中，如上皮来源的癌和血液系统肿瘤，都能观察到这种行为。它们高表达葡萄糖转运蛋白，如GLUT1等，以便能跨膜转运大量葡萄糖。那么为什么80%的肿瘤细胞要采取这种糖酵解的方式，而不采用到线粒体中进行三羧酸循环的方式对葡萄糖进行分解呢，并且明显后者能提供更多的ATP以供肿瘤细胞的生长和增殖？有氧糖酵解是否是肿瘤细胞维持其表型必需的？又或它只是细胞转化后的一个无意义的副效应，对细胞转化和生长并没有因果作用。有关有氧糖酵解的一个解释是肿瘤块内部的肿瘤细胞通常都呈现缺氧的状态，这种缺氧状态导致细胞不能进行充分的糖酵解进而提供充足的ATP，就像正常细胞在缺氧状态时的反应一样。由于具备Warburg效应，肿瘤细胞很好地适应了这种缺氧环境，但这依然不能解释为什么在提供充足氧气的条件下，肿瘤细胞依然不加以利用以合成更多的ATP。关于有氧糖酵解另一个合理的解释是，除了产生ATP，糖酵解还有第二个作用：糖酵解途径的中间产物可以作为很多涉及细胞生长（如核酸和脂类的合成）的分子的前体。肿瘤细胞通过糖酵解途径的负反馈机制，阻断糖酵解途径的最后一步，使细胞内积累了大量早期中间代谢物。这些糖酵解途径的中间产物能参与许多重要的生化合成反应。较肿瘤细胞而言，正常细胞没有那么强的增殖活性，也不需要大规模的生化合成反应，葡萄糖主要用来产生ATP以维持其正常代谢。正是这种肿瘤细胞异常的葡萄糖代谢为其创造了生长和增殖的生理学环境。参考文献： 1. 《The biology of CANCER》second edition. Robert.A Weinberg 2. 《癌生物学》詹启敏 刘芝华 主译

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

创新是引领生态环境监测事业发展的第一动力。近年来，山东省青岛生态环境监测中心坚持创新引领，聚焦生态环境监测工作的前沿需求，积极推进生态环境监测新分析方法的开发研究。近日，由山东省青岛生态环境监测中心编制起草的《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》(HJ 1267—2022)和《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》(HJ 1268—2022)两项国家标准正式对外发布。新发布的两项分析方法根据我国现有环境质量标准和污染物排放标准对苯氧羧酸类除草剂、甲基汞和乙基汞检测分析的实际需求，开发一套方法稳定、检测高效的分析标准，广泛适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中相关污染物的测定，有效提升除草剂、重金属等特征项目的监测分析能力，为生态环境管理的精细化、科学化、法制化提供有效的技术支撑。近年来, 山东省青岛生态环境监测中心主持或参与了国家环境保护修订的标准共17项。在发布的17项标准中，涉及水质、环境空气、固体废物及土壤和沉积物等4类环境领域的150多种污染物，在生态环境监测行业中得到广泛应用，已被13项国家或地方标准引用作为规范性引用文件，推动环境监测领域科技创新成果的积极转化。下一步，山东省青岛生态环境监测中心将继续高标准、高质量的推进生态环境监测新分析标准的修订编制工作，推动环境监测领域创新成果的有效转化，提升监测数据质量，服务生态环境管理，为深入打好污染防治攻坚战、服务高质量发展提供有力监测技术支撑。

p　　刚刚过去的“315”，央视晚会曝光了多家公司涉嫌违规在饲料中添加兽药。/pp　　其中，成武县旺泰饲料有限公司的产品速肥肽、郑州百瑞动物药业有限公司的产品厚祺峥重(浓缩型)、河南漯河市宇信生物科技有限公司的产品日长三斤、江苏远方中汇生物科技有限公司的产品造肉1号以及河南新纪元动物药业有限公司的产品都被爆添加了违禁成分。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/fe3a6c7e-9715-4f1b-b8a9-e16bd2fc78a6.jpg" title="177694d7-42c6-456b-ad2b-657e4f46d5f2.jpg"//pp　　据新闻爆料，喹乙醇和二氢吡啶以及人用兽药成饲料添加中的主要违禁成分。/pp　　此前，国家饲料药剂添加规范明令记载喹乙醇适用于35公斤以下猪，禁用于禽，兽药管理条例更是明令禁止将人用药用于动物，而且农业部2009年曾发文整治喹乙醇滥用。这些违禁成分可能造成人体耐药性，对人体造成潜在危害。/pp　strong　何为喹乙醇?/strong/pp　　又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。喹乙醇本身不稳定，在短时间内代谢，其在动物体内有多种代谢产物，以喹噁啉 -2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)最为常见。/pp　　《中国兽药典》(2005版)明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。另外，《兽药典》及《饲料药物添加剂使用规范》也都明确规定了喹乙醇的适用范围。/pp　　2009年国标8381.7文件、2006年农业部781号公告和2014年农业部2086号公告就先后推出过测定饲料中喹乙醇，动物源食品中喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的液相和液相色谱-质谱检测方法。/pp　　在全民关注“315”之际，屡遭曝光的违规兽药也引起了仪器厂商的关注。近期，各大厂商纷纷推出用于违规兽药添加剂检测的解决方案，仪器信息网编辑摘录部分如下：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　a style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822363.html"span style="color: rgb(0, 112, 192) "沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案/span/a/span/strong/pp　　沃特世作为液质仪器行业整体解决方案的领先者，不仅利用Oasis聚合物填料中的HLB(200mg/6CC)及MAX(60mg/3CC)分别将本次曝光的喹乙醇及其代谢物等富集净化，而且也将此类化合物收录在四极杆及高分辨兽药筛查数据库中，更结合国标方法推出了测定喹乙醇及其代谢物的完整解决方案，以助相关检测机构高效检测食品饲料中兽药残留，保障人民食品安全....../pp　　a title="莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取)" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822326.html"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取)/strong/span/a/pp　　本方法使用SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化饲料中喹乙醇回收率在90.9%~96.3%，RSD为2.0%，结果比较理想，验证样品加标浓度在10ug/mL回收率可靠，实验可行，避免人工操作繁琐的问题....../pp　　a title="维德维康：“315”检测产品列表" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh103232/news_214958.htm"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "维德维康：“315”检测产品列表/span/strong/a/pp　　2003年我国农业部明确规定了在猪肌肉与肝脏组织中喹乙醇代谢物的最大残留限量分别为：4 μg/kg( ppb) 、50μg/kg (ppb)。就此，维德维康推出酶联免疫试剂盒和胶体金快速检测卡等产品....../pp　　a title="天津阿尔塔科技：First Standard® 标准品应用于兽药检测" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103034/news_214936.htm"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong天津阿尔塔科技：First Standard® 标准品应用于兽药检测/strong/span/a/pp　　在近日的315曝光中，一些饲料企业瞒天过海往饲料中非法添加各种“禁药”，包括“人用西药”。标准品是兽药检测中的必备试剂，First Standard® 标准品涵盖文中的所有兽药种类....../pp　　a style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title="【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/news_214987.htm"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案/strong/span/a/pp　　本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪(reeko fotector plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法....../pp　　a title="猪肉中的药物残留害人害己 3.15海能在行动!" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/news_214878.htm"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong猪肉中的药物残留害人害己，3.15海能在行动!/strong/span/a/pp　　饲料违规添加禁用药物，使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素却在肉中有残留，人食用这种肉以后，或产生“耐药性”。海能仪器应用实验室，现针对食用肉类中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定，为大家提供以下方案....../ppbr//p

p　　卵母细胞体外成熟是辅助生殖领域已开展近30年的一项重要技术，在预防卵巢过度刺激综合征，保存女性生育力，拓展辅助生殖技术应用领域等展现出巨大的应用价值。/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/200e2031-e412-4cd0-a657-9cb63171a9a6.jpg" title="NewsDataAction.png"//pp　　在啮齿类及家畜等动物中，卵母细胞经过体外成熟后，依然可以保持较高的发育潜能，但是人类辅助生殖临床中发现，体外成熟卵母细胞发育潜能较差，形成胚胎的流产率相对较高，且尚无公认的有效改善措施。此前有多项研究揭示小鼠卵母细胞成熟过程中的关键分子，然而对人类卵母细胞成熟过程中的分子表达特征尚不明确。/pp　　2月27日，北京大学第三医院乔杰院士团队的李蓉教授、于洋副研究员与广州医科大学附属第三医院范勇教授，昆明理工大学谭韬副教授团队合作，在Antioxidants & Redox Signaling杂志在线发表题为“Single-cell transcriptomics of human oocytes: environment-driven metabolic competition and compensatory mechanisms during oocyte maturation”的研究成果，揭示了体外培养影响人卵母细胞成熟及发育潜能的关键分子及其作用机制。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2df4c471-0a8d-4c97-a46b-adbe430a85dd.jpg" title="NewsDataAction-2.png"//pp/pp　　在该研究中，研究者在伦理委员会指导下，通过来自于3名女性捐赠的6枚卵母细胞（每名女性捐赠1枚成熟与1枚不成熟卵母细胞），利用单细胞转录组测序技术，从整体水平上，对体外成熟卵母细胞中的RNA表达特征进行了阐述，并利用小鼠模型、干细胞模型、人类样本等，从基因、亚细胞结构、细胞发育等不同层面，系统揭示了代谢通路关键分子ACAT/HADHA-DPYD在维持卵母细胞发育潜能方面扮演重要的角色。/pp　　首先，研究者利用高通量测序与生物信息学分析手段，明确代谢通路的改变是体外成熟卵母细胞与体内成熟卵母细胞的最典型差异。进而，通过多种筛选手段，包括与不同质量的体内成熟卵母细胞比较、物种间比较等，明确三种与辅酶A相关的酶编码基因（ACAT1、HADHA、DPYD）是潜在影响体外成熟卵母细胞发育潜能的靶标分子（下图）。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4ca2142c-ebee-4bd7-a0cd-9cd6e94c59c1.jpg" title="NewsDataAction-3.png"//pp/pp style="text-align: center "筛选与人体外成熟卵母细胞发育潜能相关的靶标分子/pp　　其中，ACAT1和HADHA协同调控三羧酸循环的底物乙酰辅酶A与琥珀酸的生成，间接影响三羧酸循环的效率，导致线粒体功能不足。同时发现，三羧酸循环酶类的激活剂钙离子在体外成熟卵母细胞中浓度降低，再次提供证据表明体外成熟卵母细胞线粒体功能及能量代谢异常。/pp　　然而，为维持发育的进行，卵母细胞在钙离子摄入障碍的情况下，内源钙离子释放，实现钙离子浓度代偿。同时，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸转氢酶（NNT）编码基因上千倍上调表达，促进体内NADH与NADP+的生成。一方面NADH可以提供额外的能量供卵母细胞成熟发育，缓解线粒体功能失调导致的NADH生成减弱，维持其细胞质的生物学功能；另外一方面，NADP+的生成上调DPYD表达，对体外成熟卵母细胞中出现的异常DNA双链断裂进行修复，维持其细胞核的生物学功能。/pp　　综上所述，研究者首次利用严格的对照，排除不同人群遗传的潜在影响，从组学筛选到靶标分子的生物学功能鉴定的系列实验中，明确人体外成熟卵母细胞从受损到功能代偿的分子机制。研究在提示辅助生殖技术每一步操作都潜在对生殖细胞产生影响的同时，也为辅助生殖技术的持续优化提供了理论基础。/pp　　据悉，北京大学第三医院2011级博士生赵红翠为本文的第一作者，2017级博士生李天杰，赵越副研究员，昆明理工大学谭韬副教授为本文共同第一作者，北京大学第三医院李蓉教授为该论文的通讯作者，于洋副研究员，广州医科大学附属第三医院的范勇教授为共同通讯作者。/p

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

关于儿茶酚胺嗜铬细胞瘤（Pheochromocytoma）是一种罕见疾病，每10万人中的年诊断率为1~2例。嗜铬细胞瘤会引起儿茶酚胺的分泌增加，其血浆浓度测定可为临床高血压诊治和嗜铬细胞瘤诊断定位提供有力数据支撑。当它的含量发生显著变化时，就代表人体出现了病态。 随着分析科学的蓬勃发展，人们对儿茶酚胺的研究更加深入，目前最常见的有液相色谱法、气相色谱法、荧光法等，由于样本的基质为人体血浆，成分复杂，故样品前处理的提取和净化尤为重要。普敦科技对此提出相应解决方案使用磁性固相萃取剂，搭配AUTO M32全自动提取仪，结合液相色谱质谱联用仪测定血浆中的E、NE、DA、MN、NMN和3-MT。儿茶酚胺及其代谢物均为碱性强极性化合物，使用离子交换原理的WCX Plus磁性固相萃取剂进行提取和净化。分离纯化过程WCX Plus磁性固相萃取剂键合了羧酸根基团，在溶剂体系pH值中性或偏碱性条件下电离并带负电荷，以电荷吸引作用吸附目标化合物正离子[ M ]+达到捕集的效果。通过调节溶剂pH值至3以下时，羧酸根饱和而处于电中性，失去电荷吸引的[ M ]+被洗脱至溶剂中，从而实现与杂质的分离纯化。磁性固相萃取移取对应溶剂于专用96孔板内，并设定AUTO M32全自动提取仪方法，运行样品进行磁性固相萃取。完成后，取洗脱液注入LC-MS/MS测试。实验结论取某正常人血浆，添加六种儿茶酚胺类目标物，两次平行处理。所得回收率95.2-116%，相对标准偏差1.4-9.3%。取血浆浓度为0.2ng/mL（3-MT，0.02ng/mL）标准样品平行处理六次，内标峰面积相对标准偏差4.4-9.7%。六种儿茶酚胺类标准曲线线性及其准确度综上数据可以看出，使用WCX Plus磁性固相萃取剂，结合AUTO M32全自动提取系统，提取和净化血浆中儿茶酚胺类目标物。经LC-MS/MS分析测试，线性良好，结果准确精密，符合基本定量测试的方法学要求。同时，大幅度减少传统SPE的移液操作和人为实时监测，节约了人力及时间成本，并显著降低了人为因素在前处理中的影响。AUTO M32全自动提取仪

2013年6月10日消息，挪威气候和污染局(Klif)建议，更多的全氟化学物质(perfluorinated chemicals ，PFCs)应该被加入到优先物质列表中，因为这些物质可能对健康和环境构成严重威胁。　　除了其他全氟化学物质外，建议还包括了含有9至14个碳元素的长链全氟羧酸(perfluorinated carboxylic acids ，PFCAs)。它们被用于涂料、纺织品、防腐剂、蜡和不沾锅等。　　挪威希望在2020年之前能消除，或至少大幅减少列表中的这些化学物质的排放。

pstrong仪器信息网讯/strong 　6月17日，第六届全国冷冻电子显微学与结构生物学专题研讨会隆重召开，研讨会由中国生物物理学会冷冻电子显微学分会(以下简称：中国冷冻电镜分会)主办，北京大学承办，中国电子显微镜学会低温电镜专业委员会协办。下午，冷冻电子显微镜学新技术新方法专题报告会作为大会三大专题之一，在清华大学生命科学学院王宏伟教授和北京大学生命科学学院高宁教授联合主持下，顺利召开。本专题研讨会围绕“冷冻电子显微镜学新技术新方法”共安排了12个专题报告，报告内容涵盖样品制备、电镜技术、数据处理等各个方面，吸引了来自中国大陆、中国香港、美国等地的400多名代表与会。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/64a994d5-bf82-4e2e-aa55-6255b6088056.jpg" title="会场.jpg" alt="会场.jpg"//pp style="text-align: center "　　研讨会现场/pp　　作为结构测定技术，X射线晶体学和冷冻电子显微镜(cryo-EM)互为补充，随着晶体学和冷冻电子显微镜分辨率之间的差距不断缩小，大分子复合物的cryo-EM图可以作为解决高分辨率结构晶体衍射相位问题的初始模型。香港大学郝权教授在报告《Using Cryo-EM maps for X-ray structure determination》中介绍了一种将X射线晶体学与低温EM相结合的混合方法，用于确定结构。该方法的工作流程包括三个步骤：(1)Cryo-EM图替换：通常应用FSEARCH找到Cryo-EM图的正确翻译和取向，并生成初始的低分辨率图。(2)相位扩展：使用Phenix.resolve进行NCS平均，将Cryo-EM图计算的相位扩展到高分辨率X射线数据。(3)构建模型： IPCAS通常用相位扩展映射方法生成初始模型，并通过迭代完成模型优化。郝权在报告中展示了一些应用实例。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0f4e2e9e-a231-4f9d-a8a8-6303fa2360f1.jpg" title="郝权.jpg" alt="郝权.jpg" width="450" vspace="0" height="283" border="0"//pp style="text-align: center "　　郝权作《Using Cryo-EM maps for X-ray structure determination》报告，/pp　　如何从冷冻电镜图像中准确、自动挑选出数以百万计的生物大分子颗粒图像一直是冷冻电镜领域需要解决的关键问题之一 深度学习技术能够有效提高单颗粒图像挑选的精度，然而由于颗粒图像的高噪声、训练样本不足等问题，基于深度学习的颗粒挑选工具在实际中存在诸多问题。中国科学院计算技术研究所张法副研究员在《基于深度分割网络的冷冻电镜颗粒图像自动挑选方法》报告中首先介绍一种基于深度分割网络的全自动冷冻电镜颗粒图像挑选算法，将图像分割的思想应用到颗粒图像挑选中，并且解决了训练样本不足的问题，实现了颗粒图像的准确、高效、全自动挑选。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b3fcf5b7-878b-48c9-80b8-60b83645327e.jpg" title="张法.jpg" alt="张法.jpg" width="450" vspace="0" height="283" border="0"//pp style="text-align: center "　　张法作《基于深度分割网络的冷冻电镜颗粒图像自动挑选方法》报告/pp　　北京大学毛有东研究员在《All roads lead to ROME: from Cryo-EM imaging to complex dynamics》报告中首先提出一个问题： cryo-EM正在改变结构生物学。什么可能改变cryo-EM本身? 毛有东提出，假设cryo-EM单粒子图像的性质与非平衡统计力学开发的理论和方法相适配，非平衡统计力学中的原理和方法可能会进一步发展cryo-EM。报告介绍了他的小组中正在开发的几种方法，这些方法试图应用非平衡统计机理来推动cryo-EM发展，以用于分析原子级别的极端系统。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b99c2401-732a-41dd-a7bf-518685e43182.jpg" title="毛有东-小.jpg" alt="毛有东-小.jpg" width="450" vspace="0" height="283" border="0"//pp style="text-align: center "　　毛有东作《All roads lead to ROME: from Cryo-EM imaging to complex dynamics》报告/pp　　质子连接的单羧酸转运蛋白(MCT)催化单羧酸盐(例如丙酮酸盐和乳酸盐)跨质膜的有效转运。该过程对细胞代谢，细胞间代谢传递和细胞内稳态至关重要。教授在《Cooperative transport mechanism of human monocarboxylate transporter 2 elucidated by Cryo-EM structure》报告中，叶升通过分析人单羧酸转运蛋白2(MCT2)的丙酮酸转运过程，显示运输活性对单羧酸盐浓度的陡峭依赖性。MCT2的低温电子显微结构进一步表明，MCT2的浓度敏感性源于其运输过程中的强亚基配合。该结构显示出向内开放的空腔以及质子和单羧酸结合位点。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/efe833d7-1eaa-45d9-aca5-9bf579d442ad.jpg" title="叶升-小.jpg" alt="叶升-小.jpg" width="450" vspace="0" height="283" border="0"//pp style="text-align: center "　　叶升作《Cooperative transport mechanism of human monocarboxylate transporter 2 elucidated by Cryo-EM structure》报告/pp　　此外，北京大学彭海琳教授作《Scalable fabrication of high-quality graphene grids for atomic-resolution EM》报告，分享了已经批量化生产的超纯净石墨烯载网及其技术特点 清华大学李雪明研究员作《Make MicroED an efficient tool for ultrahigh-resolution structural determination》报告，分享了利用低端120kV电镜结合CCD相机的廉价方案用于解决有机物的超高分辨率结构分析的思路和方法 湖南师范大学刘红荣教授作《Symmetry-mismatch and local three-dimensional reconstruction of aquareovirus》 中国科学院生物物理研究所孙飞研究员的《Sample preparation techniques for in vitro and in situ Cryo-EM study》(朱平代为演讲) 中国科学院生物物理研究所章新政研究员作《High-quality, high-throughput Cryoelectron microscopy data collection via beam tilt and astigmatism-free beamimage shift》报告 清华大学陈柱成研究员作《Mechanism of ATP-dependent Chromatin Remodeling: 1bp at a time》报告。Thermo Fisher Scientific的Abhay Kotecha和Gatan的潘明分别介绍了各自公司在新技术、新方法方面的最新成果。/ppbr//p