听说，空心阴极灯的生产过程中，要先抽成真空，然后再充入一定量的氖气（或者别的惰性气体？）。只是不知道，充入氖气后，灯内的压力是多少呢？能达到室温的空气压力吗？有没有有心的人知道？
[align=center][size=18px]PDHID[/size][size=18px]检测器分析氦气中的氖气[/size][/align][align=left][size=16px]到底氦离子化检测器能不能分析氖气，有很多人会产生疑问。[/size][/align][align=left][size=16px]首先先从氦离子化检测器的原理上进行探讨，氦离子化[/size][size=16px]检测器的工作原理通常都认为是基于潘宁效应（Penning effect），它利用β射线，脉冲放电能量，以及在高压电场加速下获得能量的二次电子与氦原子碰撞，将载气中部分氦原子由基态跃迁到不同能级的激发态，生成亚稳态氦原子He*（23S，19.8ev）和氦离子He+（1S2S1/2，24.5ev）等，亚稳态氦原子间的相互碰撞又将部份的亚稳态氦激发为氦离子，放出电子，各种能级的激发态氦和其它高能粒子与样品中被测组份的原子或分子碰撞，将能量传递给它们，并使之电离。[/size][/align][align=left][size=16px]氦气电离时有两种电离能出现，而氖气的电离能（21.6ev）刚好是介于两者之间，理论上是有一定的响应，线性应该是没其它物质那么宽。[/size][/align][align=left][size=16px]实际上通过实验，采取多点浓度0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm，[/size][size=16px]具体细节就不再详述[/size][size=16px]，得出以下结论：[/size][/align][align=left]1， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气[/size][size=16px]有一定的响应；[/size][/align][align=left]2， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测限在0.5ppm左右[/size][size=16px]；[/size][/align][align=left]3， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测[/size][size=16px]的线性范围在0.5到10ppm之间。[/size][/align]
光谱类仪器好像都用惰性气体氩气做保护气。我想惰性气体氦气或者氖气为什么不用呢，难道是这两种气体贵吗？还是有其他讲究？
[b]不好意思问！又实在忍不住不得不问！在学习JJG694—2009《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计》中：[/b][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706260310_01_1626275_3.png[/img][b]其中：[/b][img=,690,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706260311_01_1626275_3.png[/img][b]汞、氖谱线是指充有氖气的汞空心阴极灯的谱线吗？恳请赐教！[/b]
大多数元素灯点亮时，都发红光，这个大家都知道但是为什么发红光呢？本人在网上查询了一些资料大多数元素灯在制作时，充入的惰性气体都是氖气，而氖气在受到电刺激时，发红光资料上还列举了其它惰性气体的发光颜色，如下：氡：绿色氙：白色氪：黄色氩：紫色氖：红色本人在此开个题，欢迎大家讨论
如果直读光谱光学室不抽真空，直接充惰性气体（如氩气、氦气。氖气等），对检测结果会有什么影响？
直读光谱的保护气体为什么用氩气？而不是氮气，氦气，氖气等其他的惰性气体呢？
我有一只铬阴极灯，起辉后灯内发出的是美丽的蓝光，而不是常见的橘红色的氖气光。一看灯的说明，原来里面填充的惰性气体为氩气。有谁知道这是为何？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409021429_512540_1602290_3.jpg填充氩气的铬灯在起辉时发出美丽的蓝光
下面的气体导热系数是不是对？知道者请帮忙告诉我，谢谢! 部分气体0℃时的导热系数 W/(m• ℃)气体导热系数 气体 导热系数氢气0.163 一氧化碳 0.0226氦气0.144 二氧化碳 0.0137氩气0.0173 甲烷 0.0300氖气0.0455 乙烷 0.0180氧气0.0240 丙烷 0.0148氮气0.0228 乙烯 0.0164空气0.0233 乙炔 0.0184
未知气体样品的几点说明：[color=#DC143C]该样品基本情况：含有少量杂质的氦氖气体，压强约为400帕，全封闭在玻璃管内。针对该样品的情况，如何取样是一个难点，怎么打开玻璃管而不引入空气？怎样保证在打开玻璃管时待测样品不泄漏？选择哪种检测器进行检测？[/color][color=#00008B]该样品来源说明：该样品取自激光陀螺腔体（腔体材料为石英玻璃），该腔体经汽油、盐酸、乙醇、去离子水清洗之后干燥，抽真空，通入氦氖气体，辉光放电清洗内壁，以除去腔体中残留的清洗试剂以及残留的空气，该清洗过程重复两遍，再充入纯净的氦氖混合气体，马上用辉光放电检测，发单色光，说明无杂质，放置数天后，又辉光放电检测，发现该混合气体发杂色光，说明其中混有杂质。将该密闭腔体用氢氧焰截取一段，得到需要检测的样品。[/color]
我用6890FID分析氖气中的CH4含量，使用填充柱，甲烷峰前面一直有一个大小不变的峰（面积变化很小），该峰紧连着甲烷峰，分析氮气中的CH4谱图正常，根据我的了解，用该柱子，没有什么烃出峰比甲烷早的，大家帮忙分析一下，是什么东西吧，我用TCD分析过该瓶气体，没发现什么杂质
RT，哪位前辈用过空心阴极灯激活器，使用效果如何？积攒了废金灯好几十个，扔了挺可惜的，据说阴极灯反向通电可以让被金属吸附的氖气解吸，使金镀层重新回到阴极，从而稳定发光，延长使用寿命，是这样吗？有实际操作过老师能不能详细讲一下，是自己做反向插座还是用市面上卖的阴极灯激活器？
光源在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中对测定信号的稳定性、检出限、重复性有着至关重要的作用。(转载）常用元素灯分为以下几种：1. 空心阴极灯空心阴极灯是目前使用做广泛的光源，当灵敏度达不到测定要求则考虑使用其他种类灯。由阴极与阳极组成，阴极材料是待测元素的纯材料或合金，阳极由难溶W、Ta等制成。灯内充入氖气，当氖气对测量元素有影响的（AS、Cs、Lu、U等）则使用氩气。灯前窗，400nm以上波长的元素灯前窗使用硼硅玻璃，240-400nm使用紫外线玻璃，240nm以下使用石英。灯寿命一般在5000mah，等于使用电流乘以使用时间。PE公司目前还有多元素空心阴极灯，由2-8种元素装入一直灯中，使用方便性占优势，但是能量受限制，存在干扰较多。2. 无极放电灯主要针对波长短，蒸汽压比较高的元素，如：As，Se，Hg等，检出限更好、灵敏度更高。由于空心阴极灯不能提供足够高的能量特别低浓度样品，同时阴极灯寿命较短，所以选择无极放电灯有以下优点，1.能量高出空心阴极灯10-100倍，2.有些元素发射线轮廓更窄，3.使用寿命600-1000小时。4.灵敏度更高。缺点：预热30-45min，散热量大连续长时间使用会影响正常工作。3. 高强度空心阴极灯与普通空心阴极灯区别：增加了一对辅助电极，避免大电流产生元素自吸效应，增加光强度而不使谱线轮廓变宽，主要应用元素有：Al、Ca、Co、Cu、Mg、Ni、Se等能量增强5-10倍，还包括：低温元素As，Se，Ge，pb，Cd，Bi，Sb，Sn，Tl，Zn高温元素Cu，Ni，Fe，Co，Cr，Ca，B，贵金属元素Au，Ag，Pd，Pt。缺点：漂移大于普通空心阴极灯。
检测空气中或者废气中氢气的含量是否有标准可循？一般性能检测到什么程度？在诸多检测器中, 色谱—热传导鉴定器是一种值得推荐的氢气分析方法。从表 1 的数据可以看出, H2 的导热率是所有常见气体中最高的, 除He 之外, 对其它气体的差值是非常大的。选择低导热率的气体为载气, 不但可以给出很高的氢分析灵敏度, 还可以有效地削减其它低导热率主体成分的信号, 克服主体成分的干扰。例如: 采用高纯氩作为载气, 几乎可以进行除氦、氖气之外所有气体中痕量氢的测定, 对于阻值在 60～ 80Ω的钨丝热导鉴定器, 检测限在10^-5～ 10^-6范围内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303202127_431465_1945926_3.jpg
[align=center][size=18px]高纯气体分析中几种难分离物质的分离[/size][size=18px]谱图[/size][/align]1、 CF4中的CH4和NF3的分离[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103041034245308_7597_1522832_3.png[/img]2、 高纯氢气中氧气和氩气的分离[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103041034248902_3563_1522832_3.png[/img]3、 高纯氦气中的氧气和氩气的分离[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103041034250142_9105_1522832_3.png[/img]4、 氦气、氖气和氢气的分离[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103041034251412_3907_1522832_3.png[/img]
我们在使用吸收光谱仪时，仪器里面均有一个光源。这些光源会发出不同的光来，但是这些光与他们的特征谱线是一回事吗？我根据个人的见解与大家讨论一下：（1）钨灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669801_1602290_3.jpg钨灯发出的可见区域的白炽光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221283742_01_1602290_3.jpg钨灯属于连续光源，其发射波长在400nm~900nm之间的强度最大；因此我们看到钨灯发出的光主要是可见区发出的光。（2）氘灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221325556_01_1602290_3.jpg氘灯发出的蓝紫色的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221330153_01_1602290_3.jpg氘灯理论上也是连续光源，但是其发射强度最大的区域主要在190nm~340nm，所以该灯在起辉后呈现蓝紫色的光辉。但是该灯的485nm 和 656.1nm两条特征谱线，一般均是作为校正仪器波长准确度之用的。（3）氙灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221405494_01_1602290_3.jpg经过白纸衰减的氙灯光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221410220_01_1602290_3.jpg氙灯也属于连续光源，其发射谱线的最强波长范围却是在400nm~850nm之间即可见区，由于其灯的发射功率大于钨灯，故起辉后发出的光要大大强于钨灯，所以会发出刺眼的白炽光。（4）阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504566_01_1602290_3.jpg填充氖气的阴极灯发出的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221584941_01_1602290_3.jpg氖的谱线表，大多在600nm附近。所以阴极灯起辉时，肉眼看到的是橙色的辉光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504583_01_1602290_3.jpg填充氩气的阴极灯发出的蓝紫色的辉光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111221504596_01_1602290_3.jpg阴极灯属于锐线光源，即其发射谱线是很窄的。由于阴极灯的谱线大多在紫外区和仅紫外区，所以一般而言我们是看不见它的发射谱线的，即便是在可见区，但是也会被阴极灯内相对明亮的橙红色的氖光所掩盖。如果灯内填充的是氩气的话，则会发出蓝紫色的辉光。（5）汞阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122205_616347_0_3.jpg填充氖气的汞阴极灯发出的辉光；在阳极周围是氖气发出的橙色的辉光；而在阴极顶端发出的却是紫色的汞的谱线光团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122205_616348_0_3.jpg使用了钛汞齐材料制作的汞阴极灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122206_616349_0_3.jpg汞灯常用的特征谱线表，多为紫外区。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611122206_616350_0_3.jpg这是汞灯所有发射谱线的分配图，从此图不难看出，谱线多集中在紫外区或金紫外区，所以肉眼看到的是蓝紫色的辉光。结论：综上所述，我们肉眼有时看到的光源灯的辉光并不一定完全是真正的发射谱线。
一、混合气体的定义混合气体，是指含有两种或两种以上有效组份，或虽属非有效组份但其含量超过规定限量的气体。几种气体组成的混合物，是工程上常用的工质。混合气体通常被当作理想气体研究。二、混合气体成分表示混合气体的性质取决于组成气体的种类和成分。混合气体的成分主要有3种表示方法：①容积成分：组成气体的分容积与混合气体的总容积之比，用ri表示。所谓分容积是指该组成气体在混合气体的温度和总压力下单独占有的容积。②质量成分：组成气体的质量与混合气体的总质量之比，用wi表示。③摩尔成分：摩尔是物质的量单位。若一系统中所包含的基本单元（可以是原子、分子、离子、电子或其他粒子）数与0.012千克碳－12原子数目相等,则该系统的物质的量为 1摩尔。组成气体的摩尔数与混合气体的总摩尔数之比，用xi表示。三、常见的混合气体及用途（1）、干燥空气：21%氧气和79%氮气的混合气体，可以用作氢火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的助燃气体、用作呼吸用气体、用作其他仪器分析用气体、用在玻璃行业、用在军工制造、用在半导体制造工艺。（2）、二氧化碳混合气体：2.5%二氧化碳+27.5%氮气+70%氦气，可以做焊接保护气、二氧化碳培养箱等。（3）、准分子激光混合气体：0.103%氟气+氩气+氖气+氦气混合气体，可以用于治疗眼科、皮肤科、心血管等疾病。（4）、焊接混合气体：70%氦气+30%氩气混合气体，顾名思义这种混合气主要是供焊接使用的，除了这种常见的二元混合气，还有三元、四元混合气。一般，焊缝质量要求越高，对配置的混合气纯度要求越高。不同材质所用焊接保护气体不同。（5）、高效节能灯泡填充混合气体：50%氪气+50%氩气混合气体，除了氪气还可以填充氖气、氙气、氦气等混合气体，我们长见的霓虹灯正是因为填充了这些混合气体。（6）、分娩镇痛混合气体：50%笑气+50%氧气混合气体，笑气混合气体还常用于口腔麻醉。
1、前言2019年5月，接到外单位合成入塔气中氦气含量的分析请求，其原因是工艺车间说他们化验室入塔气中氦气组分含量分析不准确，结果偏高？具体分析数据见下图1[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091413266352_1718_2156493_3.png!w690x366.jpg[/img] 图1 外单位合成入塔气分析谱图2、合成氨入塔样气中稀有气体定性分析我们选用N2、He、H2三种不同气体为载气，2台带有TCD检测器1.8米长5A分子筛填充柱的安捷伦7820A色谱仪进行分析验证，色谱仪参数设置，柱箱温度38度，检测器温度200度，柱流量20mL/分钟，参比流量30mL/分钟，六通进样阀，定量管0.25mL。2.1 首先选用He为载气的色谱仪对入塔样气进行分析，分析谱图见图2[img=,690,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091415335891_3337_2156493_3.png!w690x461.jpg[/img] 图2 He载气合成入塔样气分析谱图 从He载气入塔样气分析谱图中，可以清晰的看到在H2组分峰前面1.337分出现未知组分峰，直觉经验判断，是氖气组分峰，因为H2、He、Ne组分最先从色谱柱中分离出来（氦气为载气不出峰），3个组分峰与峰之间非常近或不能彼此分离，重合在一起。2.2 制取含Ne样气准备10mL塑料针筒、尖嘴钳和氖泡指示灯3-5个，氖泡可以从带有指示灯的废旧开关、试电笔中找到，制取含氖样气方法见图4[img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091416562824_553_2156493_3.png!w690x377.jpg[/img] 图3 从废旧开关中获取氖泡[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091417044942_5520_2156493_3.png!w690x433.jpg[/img] 图4 用尖嘴钳夹碎氖泡制取含Ne样气[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419005318_9839_2156493_3.png!w690x219.jpg[/img] 图5 一个氖气破碎于10mL针筒中样气谱图[img=,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419082802_5619_2156493_3.jpeg!w690x301.jpg[/img] 图6 氖泡破碎于针筒中样气重叠谱图[img=,690,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419151032_8690_2156493_3.png!w690x221.jpg[/img] 图7 入塔样气和氖泡样气分析重叠谱图2.3 用H2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对[img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091422419622_5025_2156493_3.png!w690x236.jpg[/img] 图8 氢气为载气标气、样气分析重叠谱图从图8分析谱图中可以看到，标气中He组分峰先于样气中Ne组分峰，Ne组分峰峰形略有前伸，说明样气中还含有少量He。2.4 使用N2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对[img=,690,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091423590622_6747_2156493_3.png!w690x227.jpg[/img] 图9 氮气为载气标气（He）分析谱图[img=,690,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091424041052_3176_2156493_3.png!w690x227.jpg[/img] 图10 氮气为载气合成入塔样气分析谱图[img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091425248342_7981_2156493_3.png!w690x236.jpg[/img] 图11 氮气为载气标气、样气分析谱图重叠比对[img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091425295902_804_2156493_3.png!w690x611.jpg[/img] 图12 合成入塔样气中稀有气体He、Ne组分含量分析谱图2.4.1 小结选用N2为载气，He、Ne可以轻度分离，不能做到基线分离，因Ne响应值较低，不适合低含量Ne分析。3、总结 用氢气做载气，在70度柱箱温度条件下， He、Ne组分在2米长5A分子筛填充柱中不能分离，又因H2载气Ne响应值大于He响应值，把样气中约2.5%氖气+0.41%氦气组分合峰当做He组分积分，导致样气中氦气含量分析结果偏高。 H2、He、Ne不易分离，在室温条件下，以氢气为载气，使用4米长5A分子筛填充柱会有较好的分离效果。
Under these conditions, the plasma becomes the center of a luminous phenomenon (electroluminescence). In fact, the plasma is electromagneticly induced. Plasma is a collection of charged particles in this case, the plasma consists of a stream of carrier gas (Ar, He or Ne). This process being an emission technique, it is very efficient for quantitative analysis. [color=#DC143C]The recent advances in semiconductors as well as in optical coating and devices make the development of new instruments based on the plasma technology easier this without the cost normally associated with this category of analytical instruments.[/color]在这种条件下，等离子体变成了辉光放电现象（即场致发光现象）的中心。事实上，该等子体就是由电磁感应产生的。等离子体是一束带电的粒子，在具体运用中，等离子体是由一束带电的载气（氩气、氦气、氖气）离子构成的。这一过程是一个辐射技术，对于定量分析是非常有效的。半导体、光学涂敷和光学设备的最新进展应用于等离子体技术，新型等离子体分析仪器变得更加简单化。红体字部分不好把握，请赐教。
化学元素趣闻（三）2012-09-18 | 阅：1 转：24 | 分享 太阳的元素——氦1868年德国天文学家詹逊和英国物理学家乐耶尔，在用光谱分析法研究太阳光谱时，发现了一种新元素。由于这种元素当时在地球上还未发现过，因此他们把它命名为“氦”，按照拉丁文原意，就是“太阳”的意思。其实，地球上也有氦，1895年英国化学家拉姆赛，在分析钇铀矿时便发现了氦。后来，人们在大气中、水中，以至陨石和宇宙线中也发现了氦。氦是一种无色、无味、无臭的惰性气体。它和其他惰性气体一样，都是单原子分子。在大气中，它的含量很少，按体积计算，仅占百万分之五。不过，从地下冒出的天然气中，氦的含量较多，达2—6%。现在，工业上都是利用天然气来制取氦的。氦很轻。在所有的元素中，除了氢外，就数氦最轻了，它的重量只有同体积的空气的七分之一。由于氦不象氢那样会燃烧，使用非常安全，因此，人们便用氦来代替氢气，填充气球和飞艇的气囊。用氦气填装的飞艇的上升能力，大约等于同体积的用氢气填装的飞艇的93%。不过，氦比较贵。充填一个现代化的飞艇，约需20万立方米的氦。氦，最近还被人们混在塑料、人造丝、合成纤维中，制成非常轻盈的泡沫塑料、泡沫纤维。氦又是极难溶于水的气体，100体积的水在0℃时，大约只能溶解1体积的氦。在医学上，便利用氦的这一特性来医治“潜水病”。过去，当潜水员潜入海底时，由于深海压力很大，吸进体内的空气的氦气，随着压力的增加大量溶解在血液里；而当潜水员出水时，压力猛然下降，原先溶在血液里的氮气纷纷跑出来，以致使血管阻塞而造成死亡。这种病叫做“潜水病”。现在，人们利用氦气和氧气混合，制成“人造空气”来供给潜水员呼吸。由于氦起在血液中溶解很少，因此，潜水员即使沉降到离水面一百米以下的水底，也不会再患“潜水病”。这种“人造空气”也常被用来医治支气管气喘和窒息等病，因为它的密度只及空气的三分之一，因此呼吸时要比呼吸空气轻松的多，可以减少病人呼吸的困难。氦是最难液化的气体，曾经被认为是“永久气体”，意思是说，氦是永远不能被变成液态的。直到1908年才终于被液化。氦在-286℃以下才变成液态，在-272.2℃以下才会变成“氦冰”——固态氦。现在，在低温工业上，液态氦常被用作冷却剂。氦具有极高的激发电势，在电子管工业上，常用氦作填充气体。氦也被用来制造精密温度计、辉光灯、验极器、高压指示器等。氦的化学性质极不活泼，几乎不和别的元素相化合，是惰性气体之一。在工业上，当焊接金属时，常用氦作保护气体，隔绝空气，防止金属在焊接时被氧化。（很多氦气球就可以带你实现飞天梦想） 住在霓虹灯里的气体——氖和氩霓虹灯是法国化学家克劳德在1910年发明的，它的英文原意是“氖灯”的意思。这是因为世界上第一盏霓虹灯是填充氖气制成的。氖是1898年被英国化学家拉姆赛发现的，它的希腊文原意是“新”，意即从空气中发现的新气体。氖是一种无色的气体，在-246℃会变成液体，温度降到-249℃，才变成白色的结晶体。氖是惰性气体，化学性质极不活泼，几乎不与别的元素化合。在空气中，氖的含量极少，一立方米的空气中，也只有18立方厘米的氖。现在，人们用分馏液态空气的办法制取氖。在电场的激发下，氖能射出红色的光，霓虹灯便是利用氖的这一特性制成的。在霓虹灯的两端，装着两个用铁、铜、铝、镍制成的电极，灯管里装着氖气，一通电，氖气受到电场的激发，放出红色的光。氖灯射出的红光，在空气中透射力很强，可以穿过浓雾。因此，氖灯还常用在港口、机场、水陆交通线的灯标上。最早发现的惰性气体----氩氩，是最早发现的惰性气体，1894年拉姆赛和雷拉就发现了它，它的希腊文原意是“不活泼”的意思。在空气中，氩的含量并不太少，按体积计算，约占0.93％——将近百分之一，比起别的惰性气体来，氩是空气中含量最多的了。氩也是无色的气体，但比较重。在一个大气压和0℃时，１升氩气重1.7837克，几乎比空气重50％。在电场激发下，氩会射出浅蓝色的光。因此，它被用来填充在霓虹灯管里。除了装氖和氩以外，还有的霓虹灯里是充进氦气，射出淡红色的光；有的充进水银蒸气，射出绿紫色的光。也有的是装着氖、氩、氦、水银蒸气等四种气体（或三种、二种）的混合物。由于各种气体的比例不同，便能得到五光十色的各种霓虹灯。除了制造霓虹灯外，氩气还用来填充普通的白炽电灯泡。因为氩是空气中含量最多的一种惰性气体，比较易得，而且氩分子运动速度相当小，导热性差，用氩来填充电灯泡，可以大大延长灯泡的寿命和增加亮度。在焊接金属时，常用氩作保护气体，焊接一些化学性质非常活泼的金属，如镁、铝等，这样可防止这些金属在高温中氧化。原子能反应堆的核燃料钚，在空气中也会迅速氧化，同样需在氩气保护下进行机械加工。现在，我国许多工厂都已采用氩弧焊接技术。在低温下，可以用铝硅酸钠作“分子筛”，它能吸附氧而使氩穿过，也就是把氧留在“筛”上，使氩“筛”过去，这样，可以制得纯度为99.996%的氩气。（让人心生欢喜的霓虹灯）“小太阳”里的“居民”——氙 “人造小太阳”，就是高压长弧氙灯的俗称。高压长狐氙灯的“主角”便是氙气。氙是在1898年被英国化学家拉姆赛和特拉威尔斯发现的。它在空气中的含量极少，仅占总体积的一亿分之八，因此，它的希腊文原意便是“生疏”的意思。现在，人们使用分馏液态空气的方法来制取氙。氙气是一种无色的气体，比同体积的空气重三倍多。在-108℃时，氙会变成无色液体，当温度降到-110.5℃时，会变成白色结晶体。氙也是一种惰性气体，化学性质及不活泼，一向被认为是“懒惰”的元素，是“永远不与任何东西相化合”的元素。然而，经过人们长期的努力，终于突破了氙“永远不与任何东西相化合”的形而上学的观点。1962年，加拿大一位化学家，用六氟化铂与氙作用，首先制成了一种黄色的六氟化氙固体化合物。紧接着，人们又陆续制得了二氟化氙、四氟化氙、二氧化氙、三氟氧化氙、四氟氧化氙等化合物。1972年，人们还合成了第一个氙与金属形成的新型化合物。氙在电场的激发下，能射出类似于太阳光的连续光谱。高压长弧氙灯便是利用氙的这一特性制成的。氙灯是六十年代才发展起来的新光源之一。这种灯的灯管是用耐高温、耐高压的石英管做成的，两头焊死，各装入一个钨电极，管内充入高压氙气。有的高压氙灯内，氙气的压力高达几十个大气压。通电后，氙气受激发，射出强烈的白光。一只六万瓦的氙灯的亮度，相当于九百只一百支光的普通灯泡！高压长狐氙登科用于电影摄影、舞台照明、放映、纺织和油漆工业照明以及广场、运动场的照明用。一盏氙灯，一般可照明一千多小时。氙灯能放出紫外线，因此在医疗上也得到应用。氙也大量被用来填充光电管和用在真空技术上。用氙制造的照相闪光灯，可以连续时用几千次，而普通的镁光灯，却只能使用一次。在原子能工业上，氙可以用来检验高速粒子、γ粒子、介子等的存在。氙的同位素还可以代替Ｘ射线来探测金属内部的伤痕。有趣的是，氙还具有一定的麻醉作用——它能溶于细胞汁的油脂中而引起细胞的膨胀和麻醉，从而使神经末梢作用暂时停止。人们曾试用80％氙和20％氧组成的混合气体，作为麻醉剂。只不过由于氙比较少，因此目前还不能广泛使用它作麻醉剂。（英国化学家威廉.拉姆赛发现惰性气体并确定他们在元素周期表中的位置，获得1904年的诺贝尔化学奖）
[font=宋体][size=3]光源在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中对测定信号的稳定性、检出限、重复性有着至关重要的作用。[/size][/font][font=宋体][size=3] 常用元素等分为以下几种：[/size][/font][size=3][font=Calibri]1.[/font][/size] [font=宋体][size=3]空心阴极灯[/size][/font][size=3][font=宋体]空心阴极灯是目前使用做广泛的光源，当灵敏度达不到测定要求则考虑使用其他种类灯。由阴极与阳极组成，阴极材料是待测元素的纯材料或合金，阳极由难溶[/font][font=Calibri]W[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Ta[/font][font=宋体]等制成。[/font][/size][size=3][font=宋体]灯内充入氖气，当氖气对测量元素有影响的（[/font][font=Calibri]AS[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Cs[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Lu[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]U[/font][font=宋体]等）则使用氩气。[/font][/size][size=3][font=宋体]灯前窗，[/font][font=Calibri]400nm[/font][font=宋体]以上波长的元素灯前窗使用硼硅玻璃，[/font][font=Calibri]240-400nm[/font][font=宋体]使用紫外线玻璃，[/font][font=Calibri]240nm[/font][font=宋体]以下使用石英。[/font][/size][size=3][font=宋体]灯寿命一般在[/font][font=Calibri]5000mah[/font][font=宋体]，等于使用电流乘以使用时间。[/font][/size][size=3][font=Calibri]PE[/font][font=宋体]公司目前还有多元素空心阴极灯，由[/font][font=Calibri]2-8[/font][font=宋体]种元素装入一直灯中，使用方便性占优势，但是能量受限制，存在干扰较多。[/font][/size][size=3][font=Calibri]2.[/font][/size] [font=宋体][size=3]无极放电灯[/size][/font][size=3][font=宋体]主要针对波长短，蒸汽压比较高的元素，如：[/font][font=Calibri]As[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Se[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Hg[/font][font=宋体]等，检出限更好、灵敏度更高。由于空心阴极灯不能提供足够高的能量特别低浓度样品，同时阴极灯寿命较短，所以选择无极放电灯[/font][/size][size=3][font=宋体]有以下优点，[/font][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]能量高出空心阴极灯[/font][font=Calibri]10-100[/font][font=宋体]倍，[/font][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]有些元素发射线轮廓更窄，[/font][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]使用寿命[/font][font=Calibri]600-1000[/font][font=宋体]小时。[/font][font=Calibri]4.[/font][font=宋体]灵敏度更高。[/font][/size][size=3][font=宋体]缺点：预热[/font][font=Calibri]30-45min[/font][font=宋体]，散热量大连续长时间使用会影响正常工作。[/font][/size][size=3][font=Calibri]3.[/font][/size] [font=宋体][size=3]高强度空心阴极灯[/size][/font][size=3][font=宋体]与普通空心阴极灯区别：增加了一对辅助电极，避免大电流产生元素自吸效应，增加光强度而不使谱线轮廓变宽，主要应用元素有：[/font][font=Calibri]Al[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Ca[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Co[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Cu[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Ni[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Se[/font][font=宋体]等能量增强[/font][font=Calibri]5-10[/font][font=宋体]倍，还包括：低温元素[/font][font=Calibri]As[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Se[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Ge[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]pb[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Cd[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Bi[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Sb[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Sn[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Tl[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Zn[/font][font=宋体]高温元素[/font][font=Calibri]Cu[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Ni[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Fe[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Co[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Cr[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Ca[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，贵金属元素[/font][font=Calibri]Au[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Ag[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Pd[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]。[/font][/size][font=宋体][size=3]缺点：漂移大于普通空心阴极灯。[/size][/font]
1.2.2.1 电解池在玻璃管内部，两根铂电极绕成双螺旋形，极间均匀地涂敷五氧化二磷膜作为吸湿剂。在规定的测量条件下，这种内绕式结构可以保证对进入池内的水分全部吸收和电解。玻璃池壁利于五氧化二磷涂层均匀。由于铂具有使生成的氢和氧，尤其是富氢的气体再次发生反应生成水的作用，因此有些公司采用铑来代替铂。 对于干燥的五氧化二磷涂层，当通入“绝对干燥”的气样，并在电极上施加一适当的直流电压时，电路中将产生一个不大的电流－本底值。本底值的大小仅与电解池结构、 涂层状况、温度及气样种类等因素有关，而与气样含水量无关。由于本底值总是又能加在气样所含水分的电解电流上，故测定时应从仪器读数中扣除本底值后方为介质的真实含水量。1.2.2.2 气路控制系统 气路系统由控制阀、电解池、流量调节阀和流量计、干燥器等部分组成。气流路径的控制由控制阀完成。1.2.3 使用注意事项 由公式12可知，测量结果，即气体的湿度μL/L （ppmv）是根据气体流量及电解电流计算得出来的，因此气体的流量必须准确控制与测量。这类仪器一般使用浮子流量计，在20℃，1atm下，用空气进行标定。假如使用时的条件不是标准条件，例如是在另外的温度和压力下，或被测气体不是空气，则需针对被测气体进行重新标定，或根据校正因子进行校正。1.2.4 应用范围测量范围一般为从几个μL/L （ppmv）到2000μL/L （ppmv），准确度一般为读数的5%或满量程的1%。可以用于多种惰性气体，某些不与P2O5反应的有机及无机气体。例如空气、氮气、氢气、氧气、氩气、氦气、氖气、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然气以及某些氟里昂气体等。不能用于某些腐蚀性气体以及能与P2O5发生反应的气体，例如乙醇、某些酸性气体、不饱和烃类气体。1.2.5 优缺点优点：属绝对测量法，稳定，不漂移。缺点：电解池寿命有限，需要再生。高湿或低湿（1ppmv）均会缩短其寿命。低湿时响应慢。对气体流量要求较高。不能用于某些腐蚀性气体以及能与P2O5发生反应的气体。有本底。1.3 氧化铝电容式湿度计1.3.1 测量原理、结构及应用范围该仪器形式繁多，例如便携式电池操作的、带微处理器可进行数据处理的、显示多参数的等等。但其本质是一个电容器，通过将一薄层孔状的氧化铝沉积在导电的基体上，然后再在氧化铝薄层上涂敷一层薄金。导电基体和金薄层就形成电容器的电极。水蒸气穿过金薄层被孔状的氧化铝吸收，这个电容器的阻抗与水分子个数，即水汽分压成一定的比例。通过测量该电容器的阻抗或电容可获得水汽分压，通过换算可得到露点值。结构见图2-7。位于铝和金电极之间的氧化铝薄层在10-3Pa(约相当于-110℃露点)到水的饱和汽压的整个范围内都有响应。由于其对水的强烈的亲和力，再加上水的较大的介电常数，使得这类仪器对水有高度的选择性，而对其它普通气体及有机气和液体没有响应。 在中高湿范围其准确度一般为±1~±2℃，低湿范围，比如-100℃时，准确度一般为±2~±3℃。该类传感器不与烃类气体、CO、CO2、含氯氟烃气体发生反应，但对于不同的气体其漂移不同。对于某些腐蚀性气体，例如氨、SO3以及氯，则会损坏传感器，因此应尽量避免。1.3.2 使用注意事项这类仪器通常的测量范围为-110℃~+20℃。当被测露点较高时，会使得仪器产生较大的漂移。同时还需注意温度系数。由于其对水汽分压产生响应，因此应注意测量时气体总压的变化。应避免灰尘、油污，测量时气体流量较大，一般为3~5（L/min），甚至更大。1.3.3 优缺点优点：较宽的响应范围，从1μL/L（ppmv）到80%RH，可以远程安装，可以现场使用，相对稳定，响应较快，温度系数较小，与流量变化无关，对水分有较高的选择性，可以在较宽的温度和压力范围内使用，日常维护量较小，体积小。缺点：该方法是间接测量，在较高的温度下操作或某些气体会引起漂移，受腐蚀性气体的影响，必须定期校准以克服老化、滞后及污染。由于响应值非线性，因此需对每只传感器进行校准，不能通用。1.4 薄膜电容式湿度计
序最近在论坛上看到不少人讨论“怎么判断空心阴极灯性能优劣”的话题，我特意在网络上搜索了相关资料发现还没有人系统的整理过这方面的知识。所以我决定结合自己所学的知识及工作经验写一篇关于“空心阴极灯性能优劣判断”的文章。希望能对大家有帮助。一：常见的空心阴极灯的分类。目前大家比较常见的空心阴极灯的种类有“普通空心阴极灯”、“高性能空心阴极灯”、“多元素空心阴极灯”；根据灯壳的外径可以分为38mm和51mm两种；根据形状分为日立式、瓶式、筒式；按灯座结构分有2脚灯座、4脚灯座及引线式。二：国内常见的元素灯厂家。据我所知目前我国常见的元素灯生产厂家有“北京有色金属研究院”、“ 北京曙光明”、“ 河北宁强光源”、“ 贺利氏特种光源沈阳公司”、“北京浩天晖”等，这些厂家生产灯在市场都有一定占有率同时也有一定的声誉三：元素灯外观的判断。一盏好的元素灯， 外观和内部构造都是十分重要的。要求使用的材料精良做工精细。当你拿到一盏空心阴极灯首先就要认真观察灯的外观。下图就是观察元素灯外表的一些提示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110230050_325793_1634661_3.jpg观察要点提示（1）透光窗要求表面干净整洁没有气泡、杂质、划痕的为好否则会影响透光率。透光窗通常会根据不同元素的波长长短而使用两种不同的材料来制作，波长在紫外区的一般都是使用石英材料制作，但是石英比玻璃贵为了节约成本一般都只是在透光窗那段使用石英，所以大家可以看到很多元素灯上都有驳接的痕迹。对于波长在可见区的元素灯一般都是正个灯体都是使用玻璃正如上图所示的钡灯就是正个外壳是由玻璃制成的所以没有接驳的痕迹。（2）空心阴极灯的阳极通常是由钛金属制成，不同元素灯厂家所制作的阳极形状也不尽相同。通常要求阳极外表光洁，形状规整，和灯脚连接柱焊接牢固。（3）空心阴极灯的阴极通常是由对应元素的纯金属或者合金制成的，阴极通常制成内径为2-3mm的圆筒形。阴极作为元素灯的灵魂要求使用的材料尽可能纯净，制成的形状尽可能的规整。阴极和透光窗要求同轴度尽可能的高。（4）空心阴极灯上的云母片，出了起固定阴极的作用还有减少自吸收使谱线更窄增大发射强度，一般要求云母片表面光洁，大小形状刚好能填满整个玻璃管，并且安装牢固不会轻易的松动。（5）电极的连接支柱一般都为陶瓷制成，一般要求陶瓷整体性好不能有裂痕等，并且和灯的电极及灯的插脚焊接牢固。（6）灯的插脚一定要加工制作规整一般外表光洁，各个灯脚之间大小和间距都要符合标准，不然装拆灯的时候就特别的不方便。四：空心阴极灯的性能指标测试看完灯的外观我们就要通过原子吸收上对空心阴极灯进行实际性能的测试，通过测试我就能更直观的判断空心阴极灯的优劣了。为了使大家更好的了解灯的性能测试我特地找了三盏镉（cd）灯进行示范。这三盏灯是由不同厂家生产的，灯的内部构造也有少许的不同。因为这些灯新旧不一所以测量出的来的结果只能作为这次示范，而不代表该厂灯的真实质量希望大家自己能明辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110230052_325794_1634661_3.jpg为了描写方便我分别对灯进行编号分别为灯1、灯2、灯3、通过上图大家可以看到，不同的灯各自的阳极构造都有少许的不同。现在有这样说法说是灯的阳极相对于阴极来说对于灯的质量影响较小。（1）看其发光颜色把灯装上到原吸上按仪器的操作步骤把元素灯点亮观察其发光颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110230053_325795_1634661_3.jpg观灯小提示1，对于充氖气的元素灯发出来的光是橙红色的，如果存在杂质时会出现粉红色甚至白色。对于充氩气的元素灯发出来的光时蓝紫色的，如果存在杂质时原色会变淡。2，通常发出来的光斑要比较集中的，不能是过于发散的。（2） 测其增益值大小 在仪器条件的一致的情况下，如灯电流、狭缝宽度等条件一致的情况下让仪器进行波长寻峰后看对应灯下得到增益值（负高压）的大小。通过判断增益值大小就可以判断出灯能量（发射光强）的强弱。（因为在仪器条件一定的情况下灯发光强弱和仪器的增益值成反比）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110230054_325796_1634661_3.jpg 大家可以冲上图可以看到灯1所得到的增益值为272比另外两盏灯都要低一些所以可以证明灯1的发射光强比另外两盏灯都要强一些。（3）观察特征谱线附近的背景。 因为灯在制作的过程使用的阴极材料如果不是该元素的纯金属带有杂质元素或者充入的惰性气体纯度不够等都
原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。
原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]主要分为光源、原子化器、分光系统、检测系统，四个主要部分。一、空心阴极灯 空心阴极灯是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的光源，其结构中最主要的部分是空心（杯形）阴极，由待测元素本身或其合金做成。所以测定某个元素就要用该元素的灯，也就是是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压的氖或氩气，成为一种特殊形式的辉光放电管。当两极加上一定电压导通之后，氖或氩电离，碰撞阴极内壁溅射出待测元素原子，这些原子再与氖或氩电子、离子等碰撞被激发发光，辐射出待测元素的特征谱线（元素共振线）。谱线通过火焰，被待测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，产生吸收信号。 评价一个灯的优劣主要看发光强度，所发光的稳定性，测定的灵敏度及灯的寿命长短。 正常的元素灯，在规定电流及适当的狭缝宽度（及增益）下，光电倍增管的高压在300～600或650之间应能调到仪器表头指针满刻度。多数灯五分钟漂移小于1％，背景强度不大于1％，在满足以上条件下，测定时灵敏度高，检测限低的灯比较好。 灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断一下灯的工作是否正常（观察空心阴极的发光）。 充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色，充氩气的灯正常是淡紫色，汞灯时蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氖气的灯，颜色可变成粉红色，发蓝或发白。此时应对灯进行处理。 使用灯时，注意灯的极性不要接反，灯的管脚标准接法应为3、7脚为阳极，1、5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。 灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定，或发光部位不对，灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时，就会不亮。 灯在正常使用时应选用灯上表明的工作电流，或使用标明的最大电流的三分之一。使用前先预热20～30分钟，使灯发射稳定。灯的品质不同所选用的阴极材料不同，使用电流也不同。一般高熔点的灯，如镍、钴、钛、钽、锆等的灯使用电流可大些。易溅射和低熔点的灯，使用电流以小为宜，如鉍、钾、鈉、铷、铯、锗、镓等的灯。 元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三月）点燃一次，即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体辉光不正常，可进行反接处理。若阳极是圆环状可将阴极接正，电流100mA,通电1～2分钟。若阳极是棒状，位于一侧，可通20～30mA电流，通电20～60分钟。元素灯应轻拿轻放，低熔点的灯在用完后，要彻底冷却再移动。元素灯是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]上的重要部件，应仔细维护和使用。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定除使用空心阴极灯作为光源而外，有些仪器上还可以使用无极放电灯。有些元素（如砷、硒、磷等）发射强度要比空心阴极灯高达几十倍到几百倍，是很好的补充光源。 二、火焰原子化器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定须将试样转变成自由原子蒸气。转变的方式是通过热离解，即通过火焰或电加热的设备提供能量。火焰原子化器，由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。试样溶液被雾化器喷成细雾，干燥、熔化、蒸发成气态分子，再在火焰中离解成原子。 1、雾化器 雾化器又称喷雾器，当压缩空气从毛细管前端的小孔高速喷射出来时，造成的负压将溶液由毛细管吸上来，在气流中分散成非常细的雾滴，雾滴直径多在10µ m一下，形成的雾喷射出来像轻飘飘的云雾一样。毛细管的前端有的带有喉管及撞散球，以使雾粒更细。雾粒越细就越容易干燥、熔化、气化，也就会产生更多的自由原子蒸气。所以雾粒越细测定的灵敏度就越高。说雾化器是影响测定灵敏度的主要部件，关键的问题就是要把毛细管前端的上下位置（深度）和毛细管与喷口的同心度调节到最佳位置。毛细管吸喷溶液的速率称之为吸喷速率或称为吸夜量（毫升/分）。一般喷雾器的吸液量为3～12毫升/分。吸喷的溶液一部分变成细雾粒进入火焰，另一部分变成大滴进入废液排水管。被雾化的溶液量与废液量之比称为雾化效率。一般雾化器所能达到的雾化效率仅为百分之十几，大部分溶液从废液管排出。 一般来说，毛细管道深度（上下位置）决定喷雾器的吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定喷雾器的雾化效率，发现喷雾器的灵敏度下降，应及时进行调节，以获得最佳灵敏度。2、雾化室 雾化室由金属、金属加塑料镀层或玻璃制成（玻璃雾化室外加防护套），内有回火安全塞及废液排除口。废液排除管内径应不少于8mm，一般用聚乙烯管。排除管应带水封（水封高度约为10cm),以防空气、乙炔由排水管流出。废液排除不流畅将影响测定。 3、燃烧器 由于燃气、助燃气和样品溶液喷成的细雾都预先在雾化室里混合再进入燃烧器，所以是预混合型的层流燃烧器，这类燃烧器的燃烧火焰稳定，层次清晰。 燃烧器在使用过程中要注意清洗及清理，缝口应光洁无沉积盐，火焰不应带有缺口。在测定前应点燃火焰预热燃烧器，使燃烧器温度稳定。 4、气源 （1）空气 空气由压缩空气钢瓶、活塞式空气压缩机或膜动式空气压缩机供给。活塞式空气压缩机的出口压力为4～6公斤/平方厘米，应配空气过滤减压阀，调节出口压力为1.5～2公斤/平方厘米左右。膜动式压缩机，一般由安全阀排气调到使用压强。空气经转子流量计流入雾化器。在湿度大的地方，气路可加气水分离器除水。 （2）乙炔 乙炔由钢瓶或乙炔发生器供给。乙炔钢瓶内的最大压强为15公斤/平方厘米。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮内。当钢瓶压强在5公斤/平方厘米时就应更换。 使用乙炔应注意安全，燃气钢瓶与乙炔发生器附近不应该有明火，燃气管路上最好有一快速开关。目前均使用带针形阀的流量计作为开关，做完实验后应将发生器内的余气烧掉。 （3）笑气 （氧化亚氮）笑气由笑气钢瓶供给，钢瓶装有液化气体，瓶内压强约70公斤/平方厘米，减压后使用。使用笑气—乙炔火焰应小心，注意防止回火，禁止直接点燃笑气－乙炔火焰。点燃时，应先点燃空气－乙炔火焰并调节出富燃火焰，再过渡到笑气－乙炔火焰，并保持为“富燃”（保持有桃红色的中间层火焰，是笑气－乙炔火焰“富燃”的特征）。雾化室应装有安全塞，当回火时安全塞被冲开而不造成其它破坏。三、光学系统 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的光学系统的主要部件事单色器，由光栅和反射镜等组成。单色器的光入射口及出射口装有入射狭缝及出射狭缝，这些部分分装在仪器内，不能用手去摸光栅或用透镜纸去擦光栅。光栅应避免受潮，经常更换干燥剂，光源后边的透镜（对于双光速仪器则还有半透半反射旋转切光器；对于直源供电的光源则为斩光器），及入射前的透镜，在仪器外可以看到，称为外光路。外光路有时只有一束光从光源出发通过燃烧器的上方进入单色器，这种仪器构形称为单光束。若光源发出的光被带反射镜的旋转切光器分为两束光一束通过火焰，另一束为参比光束，这种构形的仪器称为双光束。双光束仪器比较复杂，其主要特点就是克服了光源的漂移波动。 对外光路的调节，主要的是要使光源发出的光通过燃烧器的正上方。可用档光杆或白纸检查光源光束的焦点位置。 四、检测系统 光源发出的光经过火焰被吸收一部分后，经光栅单色器分光将待测谱线发出的信号输入到光电倍增管，变成电信号，最后在表头及数字显示器或记录仪上显示出来。多数仪器具备对数转换档，可将透过率成正比的光信号，经过对数转换变成与吸光读数成线性关系，从而可以通过标尺扩展档或标尺缩小档（即吸光读数增益或衰减）将读数调节成浓度值。测定大量样品时可直接读出浓度值。这种做法叫“浓度直读”。
[align=center]Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS调谐无峰案例以及 判定MS部分是否漏气的问题[/align]概述：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS污染造成的调谐无峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS泄漏判定的依据[align=center]一 故障情况[/align]某用户使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010 SE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪，运行9个月。主要做环境检测方面的分析项目：HJ 644-2013环境空气VOCs分析和HJ734 -2014固定污染源 VOCs分析。仪器外接有国产热解析进样器（中仪宇盛）和国产吹扫捕集进样器。用户主要分析项目使用的条件：色谱柱 KB-624 30m*0.25mm*1.4um程序升温 40-220度分流进样 分流比20MS scan方式 扫描范围35-300热解析进样2019年1月用户电话咨询样品分析方面问题，反应数据采集过程中出现检测器饱和报警，建议其修改分析方法，增大进样口分流比或者降低MS检测器电压。数天后用户反应出现新问题，自动调谐耗时较长，十几分钟才能结束。并且调谐报告中检测器电压较高，达到1.18kV。如图1：[align=center][img=,690,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908142209277706_5356_1604036_3.jpg!w690x559.jpg[/img] [/align]图1 调谐界面截图[align=center]二 故障预判[/align]鉴于仪器使用时间不长，怀疑仪器无较严重故障，可能只是仪器污染问题。用户企业规模较小，可能会有载气不佳、电源不良、外接管路不规范、外围设备质量不佳等问题。兼之考虑到用户基础较弱，仪器不太熟悉（第三方检测公司人员变动较为频繁，化验员接手仪器时间不长，基础理论和操作水平不高），建议用户报修。[align=center]三 现场诊断[/align]两天后抵达用户现场，在此期间用户自行老化色谱柱并再次调谐，调谐不能通过，调谐报告中无质谱峰。提前让用户开启系统，抵达实验室后做仪器检查确认，进样口隔垫、衬管O型圈、进样口接头、色谱柱连接、PFTBA调谐标液量和调谐容器密封均无问题。在峰监测窗界面下打开灯丝，几乎观察不到水、氮气、氧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱峰信号，如图2：[align=center][img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908142209443206_6217_1604036_3.jpg!w690x286.jpg[/img] [/align]图2 峰监测窗此时运行自动调谐，调谐时间很长，操作不能成功结束。关机检查，发现色谱柱安装存在问题——色谱柱伸入MS检测器部分过长，柱末端已经变成黑色。如图3：[align=center][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908142209570986_8375_1604036_3.jpg!w690x456.jpg[/img] [/align]图3 色谱柱末端照片再检查MS的离子源和电子透镜部分，发现离子源和电子透镜的表面均存在污染，预四级杆外观良好。并且不同于普通的MS污染，离子源、透镜包括透镜支架等表面都呈现出比较均匀的灰褐色，不像一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS用户，污染点存在的位置比较集中。[align=center]四 维修操作[/align]全面清洗处理离子源、透镜、磁铁、透镜支架，将色谱柱过长部分截取，重新安装色谱柱，再次开机。开机1h左右做泄漏检查，发现氧、氮质谱峰强度较高，明显大于水峰强度，并且明显大于PFTBA的m/z=69碎片峰强度。将进样口总流量设定为500ml/min，吹扫数分钟之后无改善，并且在大流量吹扫期间，氧、氮峰强度无明显降低趋势。用正己烷蒸汽测试色谱柱出口和入口、进样口周围、离子源舱门周围、外围气路和氦气钢瓶，均无泄漏问题。实验增大和减小色谱柱流量，发现峰监测窗中的氮气、氧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱峰强度明显会跟随色谱柱流量的增减而同向变化，怀疑用户载气不良（氦气中含有空气）。用盲栓封闭MS，再抽真空，氧氮信号相对明显减小，基本可以确认。仪器外围国产热解析和吹扫捕集使用了塑料管路，存在一定安全问题，建议用户更换成金属管。[align=center]五 工作小结：[/align]使用流失较重的色谱柱，可能是造成MS污染较快的原因。关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS 真空执行完成之后的泄漏检查问题，可能还要向用户详细说明判定方法和可能的异常情况。[align=center]六 引申问题[/align]用户（尤其是基本理论水平稍低的新用户）经常会对调谐检漏环节的理解发生偏差，不知道如何判定泄漏。原因是实际情况较为复杂，远不止标准讲述教材给出的范围。例如载气的不良，国内厂家的质量良莠不齐，工作中会遇到氦气中含有氮气、氩气、氖气、氪气等情况（怀疑来自电子工业），甚至有的氦气中含有空气。那么就会带来极大的干扰判断。基本原则，漏气就是外界环境中的空气进入MS，那么必然同时会有较大的氧气、氮气（包括氩气和二氧化碳）质谱信号。建议用户首先考察氮气和氧气信号的绝对强度，记录下正常值。一旦有异常，可以参考，辅助判定。
超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。
动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。 通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。 理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。 撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。 了解基本知识 当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。 由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。 斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系： http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014326115442.jpg 其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径 上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量;而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。 DLS的优势 DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显——一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。 实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 μm范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。 无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。 上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性;它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。 DLS法的局限性 DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服;但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因： ♦ 存在较大的颗粒 超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。 ♦ 沉淀 这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。 ♦ 分辨率较低 DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离;而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。 ♦ 多重光散射 多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90°的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。 ♦ 分散剂的选择 虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。 界定DLS检测仪的特性 上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括： ♦ 激光源 具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多;低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。 ♦ 光学设置 光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。 当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。 在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。 ♦ 检测器 检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。 要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。 比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201432612054.jpg 日常使用 当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼
[font='宋体'] 测电笔作为常见的小工具，价格非常便宜，不仅是专业电工必备的装备，不少家庭都拥有一支。用它测量一下电源插座有无电，十分方便。实验室配备一支，对于仪器出现不能开机故障，实验员可以快速判断是电源故障还是仪器故障，对提高检修工作效率非常有用。[/font][font='黑体']一、测电笔类型及工作原理[/font][font='宋体'] 目前，市面上常见的测电笔有两种类型。一是采用氖管作为发光显示元件，当被测量点有电时，氖管发出红色辉光。二是采用液晶屏作为显示元件，当被测量点有电时，液晶屏显示出被测电压大致范围字符。图片如下：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351253698_6549_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][font='宋体']测电笔的工作原理是：手持（触摸）测电笔笔挂上的金属部分，将金属笔尖接触到电源火线（相线），微小的电流（微安级）通过检测笔、人体，进入大地，与电力变压器的接地端构成回路，测电笔的氖管（或液晶屏）发出红色辉光（或显示字符），表示有电。尽管检测人员穿有绝缘胶鞋或站在梯子上，由于人体对于大地的分布电容（呈阻容抗），在交流电源作用下，仍有微小的电流流过测电笔，能够被检测到。示意图如下：[/font][/font][font='宋体'][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351252877_7437_1807987_3.jpg!w690x362.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']氖管测电笔使用中，笔尖接触电源，手指接触金属笔挂：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351255173_2323_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']液晶测电笔使用中，笔尖接触电源，手指接触金属触摸点：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351259049_1528_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][font='宋体'][/font][/font][font='宋体'][font='宋体']液晶型测电笔可粗旷地显示[font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]段电压值（[/font][font=Times New Roman]12V[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]36V[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]55V[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]110V[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]220V[/font][font=宋体]）：[/font][/font][/font][font='宋体'][font='宋体'][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011409121245_1457_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][/font][font='宋体'][font='宋体'][font=宋体][/font][/font][/font][font='宋体'][font='宋体'][font=宋体][/font][/font][/font][font='黑体']二、拆解测电笔，认识结构及电路原理[/font][font='宋体']1、[/font][font='宋体']拆解[/font][font='宋体']氖管型测电笔。旋下笔挂帽，取出笔杆内的元件。有氖管、降压电阻、接触弹簧，见下图：[/font][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011355258475_2807_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][/font][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体']氖管的玻璃管中有两根金属电极，内部充有低压氖气，当两端施加约60伏电压后，电场致使电极间气体电离发生红色辉光放电。电阻由导电的碳黑（石墨）、粘和剂、树脂压制热定型而成，电阻值2[/font][font='宋体']～[/font][font='宋体']3M[/font][font='宋体']Ω[/font][font='宋体']，起限流作用，使得测量时人体通过的电流大约在0.0几毫安，远低于人体的敏感电流1毫安及触电电流10毫安，对人是安全的。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011356175078_6019_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体']这只电笔的电阻阻值为2.686M[/font][font='宋体']Ω[/font][font='宋体']：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011357124551_2838_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体'][font=宋体][font='宋体'][/font][/font][/font][font='宋体']氖管测电笔电路原理图：[/font][font='宋体'][img=,599,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351264683_2439_1807987_3.jpg!w599x347.jpg[/img][/font][font='宋体']2、[/font][font='宋体']拆解[/font][font='宋体']液晶型测电笔。用小刀拨开测电笔背面盖板，看见内部电路板背面：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011351264869_4150_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']旋下固定螺丝，取下电路板：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359461174_535_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']取下液晶屏和触摸金属帽，那些黑色线条是电阻膜线段，构成不同阻值的分压电阻网络：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359462326_8874_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']画出液晶型测电笔等效电路原理图如下：[/font][font='宋体'][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359460202_2561_1807987_3.jpg!w690x400.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']3、两种测电笔的优缺点[/font][font='宋体']氖管型测电笔历史悠久，结构简单，易于观察，价格低廉，经久耐用，启辉电压较高（[font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]伏左右），功能单一，是一款经典的测电笔。 [/font][/font][font='宋体']液晶型测电笔，可以显示出被测电源大致的电压值，可以检测最低[font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]伏电压，有线路断点检测功能，结构简单，价格也很便宜，抗摔耐用稍差，暗处不易观察。[/font][/font][font='宋体']4、近年来，市面上有一种增强型液晶测电笔很流行，基本原理相同，价格稍高于老式的液晶型。这种增强型液晶测电笔采用分离元件，在电路结构中增加了高放大系数贴片三极管、LED状态指示及照明背光灯、纽扣电池，使得灵敏度提高，断点检测功能更强，在暗处容易检测操作，电池不耐用是一个弱点。外形图片如下：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359466379_2772_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']拆解开，看见内部的电子元件：[/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359466266_2432_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011359467574_5755_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font][font='黑体']三、测电笔使用注意事项[/font][font='宋体'] 测电笔无论是氖管型还是液晶型，被测对象一般都有市电，电压较高，有危险性，必须按照说明书的要求使用。[/font][font='宋体'][color=#ff0000] 使用检测电压应在500伏以内，严禁用于高压电源检测，否则，会发生危及生命安全的事故。[/color][/font][font='宋体'] 不宜[/font][font='宋体']在极度潮湿的环境[/font][font='宋体']中使用，避免测电笔表面受潮湿后，表面爬电，引起触电事故。同样的道理，测电笔落入水中或雨淋后，在彻底干燥恢复前，不得用于检测使用。[/font][font='宋体'] 正常的供电线路，用测电笔测量零线，是没有电的。但有时会测量出有电压存在，一般是供电线路发生了故障或公司内部三相电力使用严重不均衡造成的，请通知专业电工进行检查处理。[/font][font='宋体'] 氖管测电笔故障，一般是氖管失效，不启辉，更换一支即可。液晶测电笔故障，以液晶屏及电阻膜线段故障居多，只能更换一支新的测电笔。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font]
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