庚酮

有谁知道5-甲基-3-庚酮的现场和共存物\干扰物?谢谢

新华社巴黎11月15日电 蜜蜂不仅会用尾刺蜇人，还会咬人。欧洲研究人员新近发现，蜜蜂咬伤动物后，会向伤口分泌一种毒性很低的物质，对“受害者”具有天然麻醉作用。 希腊、塞浦路斯与法国研究人员日前在美国在线科学杂志《科学公共图书馆综合卷》上报告说，如果蜂巢有入侵者，蜜蜂将它们咬伤后，其下颌腺会向伤口处分泌一种名为2-庚酮的化合物，使入侵者瘫痪长达数分钟，便于将其驱逐出去。这种天然麻醉剂对某些小型捕食性动物与寄生虫特别有效，比如大蜡螟和狄氏瓦螨等。 研究人员以大蜡螟幼虫和老鼠坐骨神经标本为麻醉对象，比较2-庚酮与常用局部麻醉剂利多卡因的特点，发现二者的特性极为相似，作用原理也一样，都是通过阻断某些钠离子通道来达到麻醉效果，但前者的毒性更低。 研究人员认为，作为一种比传统麻醉剂毒性更低的天然物质，2-庚酮具有很高的使用价值，未来有望以2-庚酮生产供人类与动物使用的新型局部麻醉剂。（记者黄涵）

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

现有纯度大于95％的2-甲基-3-庚酮，如何配置浓度为0.816μg/ml的溶液，想用做GC-MS的内标物，谢谢各位大神~

现有纯度大于95％的2-甲基-3-庚酮，需要配置成浓度0.816μg/ml，用什么作溶剂？想用做GC-MS的内标物。

用同时蒸馏萃取法收集和浓缩酱油的香气物质时，如何配置浓度为172.4mg/L的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），麻烦各位解答的大神们了！！！

rtx-1？我分析庚酮这种极性物质是不是用1701更好？

静态顶空进样时，汽化温度是怎么确定的？比如己醛的沸点是120多℃，为什么汽化温度只要80℃就可以了，不是应该超过他的沸点才会汽化，才会挥发么？ 我现在做2-庚酮和2-戊酮，温度加到了95℃，加热一小时，还是做不出来啊，有没有大侠做过的，可以给个经验值？

岛津的rtx-1和rtx-5分别可以用来分析什么物质？比如我想分析庚酮，己醛，丁酸之类的，用哪个比较合适？

我想用正己烷萃取塑料薄膜中的某些物质，就要考虑到回收率的问题。我想用空白加样做，这个具体的步骤是什么？空白样的选择有什么要求呢？难道我还需要找到没有这些物质的塑料薄膜？还是只要将这些物质溶于溶剂就好？那这些物质一定要溶于溶剂吗，比如庚酮溶于乙醇，再用正己烷萃取？还是加入水中用正己烷萃取即可~

用岛津的GC，FID的检测器，我做1mg/l的样品，峰已经读不出了，正常吗？10mg/l的倒是勉强能看出来。我现在必须做出这个浓度来，除了换柱子，用分流的方式能解决吗？分析庚酮，用的RTX-5.还有SLOPE斜率是什么意思？是噪音的意思吗？因为把他改成0的话就又出来很多峰。

[align=center][font=DengXian]食品中的糖类分类[/font][/align][font=DengXian]按化学性质和结构来分类：[/font][font=DengXian]还原糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖。[/font][font=DengXian]非还原糖：蔗糖、多糖。[/font][font=DengXian]醛糖：核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖。[/font][font=DengXian]酮糖：果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖、景天庚酮糖。[/font][font=DengXian]还有单糖和多糖之分。[/font][font=DengXian]根据糖的化学性质和结构，选用不同的分析测定方法来测定含量。[/font]

本人用此型号的GC分析DMH（2、6二甲基4庚酮）的含量，内标物为环戊醇，以5%的DMH+5%环戊醇的等量混合溶液为基准标样，平时分析出来的图谱数值都能显示出DMH为5%左右，可今天下午我进样测出来的基准标样数值DMH含量才显示2%，偏离那么多，我都找不出是为什么，标样的含量绝对是准确的，出来的峰都跟平常差不多，就是显示分析出来的含量不够，连标样都测不准，更何况测被测溶液了，不敢做了，怕有风险，在这里我想问问各位大侠为什么会有这样子的情况呢？原因到底出在哪里？明天我打算重新建立个方法试试，可以前也是用那方法的啊。。

各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助： 我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。 所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢

[color=#000000] 各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助：[/color][color=#000000] 我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，[/color][color=#000000]随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。[/color][color=#000000] 所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢！[/color]

银杏叶片（1）PA萃取头，叶片清洗晾干，45-50度水浴，萃取30min。GC/MS，DB-5MS柱，50度保持1min；15度/min升到200度，保持5min；10度/min升到280度，保持5min。解析1min，NIST02库。测定成分：12种，酸（壬酸、十四酸、十五酸、十六酸）；丁羟甲苯；酮（6,10,14-三甲基-2-十五烷酮，二苯甲酮）；苯酚（4,6-二特丁基-2-甲基苯酚）；3-甲基-2-丁烯醇；5,7-二甲基-1,8-嘧啶-2-氨；1-甲基-9-4-吡哆吲哚-7-醇；1-苯-5-（1-蒎）-4-己烯-2-炔酮。（2）50/30 µm DVB/CAR/PDMS萃取头。叶片擦净污渍，45度平板保温30min萃取。GC/MS，RTX－5MS。柱初温35℃，保持2 min，以6℃/min上升至100℃，再以8℃/min上升至140℃，随后以12℃上升至250℃，保留3 min。NITSO8和NITSO8S数据库。测定成分：醇（1-戊烯-3-醇，2-戊烯-1-醇，己醇，叶醇，1-辛烯-3-醇）；醛（3-己烯醛，2-己烯醛，壬醛，葵醛）；其他（5-乙基-2（5H）呋喃酮，2-戊基呋喃，2-甲基-3-庚酮），还有酸、酯（2-氧-乙酸甲酯，乙酸叶醇酯）等。不知道两种具体方法测定结果为什么差别这么大？谢谢

前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.993以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.2采样管自动老化https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702484239_2871_3191395_3.png图1采样管自动老化序列表7550S具有采样管自动老化功能，使采样前的采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便，只需要将采样管按规定方向放入样品罐中，然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702479571_8588_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702488152_5373_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验使用了全自动热解析仪，参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.993以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。

来源: 网易家居一桶贵近200元儿童漆真的更环保？专家：儿童漆、婚房漆、孕妇漆等其实是商业概念，与普通漆并无多大差别毛女士来电：最近，我打算把家里翻新一下。选购墙面漆时，我为孩子的房间选择了某品牌的竹炭全效儿童漆，可随后发现，该品牌一款同等重量、成分差不多的竹炭全效墙面漆，价格便宜了近200元。儿童漆与普通油漆到底有多大区别？商家宣传的儿童漆“更环保”有没有统一的国家标准？记者调查：近日，记者就儿童漆是否更环保一事进行了调查采访。案例多花钱买儿童油漆是否环保“没概念”毛女士家有个4岁的女儿。在买家装材料时，毛女士提出要买环保的，于是，油漆店推荐她购买儿童漆。“现在关于装修材料甲醛超标、苯超标的报道很多，看着就害怕，宁可多花点钱也得保证家里的环境。”说到买东西，毛女士坦言有点“儿童控”，凡是带“儿童”两字的东西，就会优先考虑。她本打算只在女儿的房间用儿童漆，但销售人员提醒，空气是流动的，如果其他房间的漆用得不好，孩子房间的空气质量也会受到影响。毛女士觉得有道理，就全部买了“儿童专用”油漆。至于儿童漆是不是真的没有污染，是不是值得自己多花钱，毛女士则表示“没概念”，“同样是5升装，儿童漆比普通油漆贵了近200元。”采访中，与毛女士有同样想法的消费者不在少数。“能给孩子用的，应该是最健康环保的”，不少消费者存在这种心理。市场儿童漆价格高出四成只是“有些成分更高”走访市内几家家装用品卖场，记者发现大部分油漆品牌都推出了儿童专用漆，其价格比普通油漆普遍高出一二百元。一桶5升装的某品牌竹炭全效儿童漆价格为635元，同等规格的竹炭全效墙面漆则只要460元，相差175元。记者询问这两款油漆有什么区别时，导购员说：“儿童漆中的VOC(挥发性有机化合物)含量超低，耐反复擦洗，含有的竹炭成分还能吸附并分解甲醛、苯等有害物质。”当记者追问墙面漆的介绍中也有这些功能时，导购员表示儿童漆的功能更强，成分更高。至于哪些成分更高，导购员没有给出明确答复。记者又问这两种漆是否有各自的国家标准。导购员表示，其实这两款油漆都是符合同一个国家标准。记者询问其他几个品牌的儿童漆与普通油漆的区别时，销售人员的回答基本围绕“更环保”、“易擦洗”、“色彩更丰富”等。然而，当被要求提供产品检测报告或有害物质的具体数据时，多数品牌无法出具。专家“绝对环保”实为噱头 儿童漆并无国家标准面对商家的说法，中国室内装饰协会室内环境监测工作委员会主任宋广生表示，涂料产品按照涂刷位置分为内墙涂料、外墙涂料、木器漆等，按照形态分为水性涂料、溶剂涂料等。无论哪种分类方式，都没有儿童涂料或儿童漆这一品类。“目前检测不达标产品所参照的是2008年修订的《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》这一普遍性的国家标准，并没有对儿童漆的环保系数提出具体标准。”对于市场上出现的儿童漆、婚房漆、孕妇漆等五花八门的叫法，宋广生认为属于企业行为，是商家抓住消费者心理制造的商业概念，不排除炒作的可能性。

前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

我们实验室用的是Agilent 7890A-5975C气质。用了二年多了，我发现MS端的铜镙母比进样口端的铜镙母更容易松。因为在一开始于用的时候，安捷伦的工程师就告诉我由于热胀冷缩，MS端的铜镙母和进样口端的铜镙母要隔一段时间扭一下，不然会漏气。事实上也是，但是我发现一般都是MS端的铜镙母经常都会松，相比之下进样口端的铜镙母一般都比较紧，基本上很少松。那么为什么会这样呢？都是在柱温箱内。

做标准曲线，要逐级稀释，那么大肚移液管和桶型移液管，哪个更准确些？

各位筒子们，最近遇到一个问题，我们实验室需要用到分析纯的正庚烷，大包装，可现在市场上的大多数是500ML小瓶装，请中间商再包装，怕他们掺假，想问一下，怎么样检测？如果各位能帮忙提供大包装（20~25L/桶）的试剂，那最好不过了。期待有回复，谢谢！

1．概述赛庚啶酶联免疫反应测试盒是用于检测肌肉，肝脏，肾脏和尿液中赛庚啶残留。该试剂盒特点包括：Ø 高回收率，快速 ；Ø 高灵敏度（0.03ng/g或ppb）,低检测限（肉类/组织0.1ppb，尿液0.1ppb）；Ø 快速的ELISA检测方法（在不考虑样品数量下只需不到2小时）；Ø 高重现性。2．试剂盒原理赛庚啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，相关的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同特异性抗体一同加入孔中，如果样品中含有赛庚啶，会特异性竞争抗体，因而抑制板上包被的赛庚啶与抗体结合。HRP标记的二抗，与结合在板上一抗相结合，TMB底物加入板孔中，底物的颜色显色强度与样品中赛庚啶的含量成反比。

利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇，分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开，乙酸乙酯我已经选来做稀释剂，其他三种合适做内标物质吗？

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢