农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺,高效液相色谱,分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效液相色谱法,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪:LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津),具可变波长紫外检测器色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇:HPLC级三氯甲烷:AR级硫磺标样:质量分数≥99.0%2.2 色谱操作条件流 动 相:纯甲醇流 量:1.00ml/min检测波长:254nm进样体积:5μl灵敏度:0.08AUFS保留时间:硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30%硫磺的多• 硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。用已知含量的多• 硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值%50%多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045%三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教
http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659511.jpg菊花种苗,6月小麦收割完就能大面积栽种了(中广网记者 周义/摄)http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659512.jpg经硫磺熏制的菊花饼花(中广网记者 周义/摄)http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659513.jpg硫磺熏制的饼花,经过长时间的通风,刺激性气味已闻不到了(中广网记者 周义/摄) 中广网射阳6月8日消息(记者周义)江苏省射阳县洋马镇,号称中国药材之乡,又自称为菊花之乡。因为洋马镇生产菊花、瓜蒌、黄芪等中药材,其中菊花的产量占相当大的份额。很多种植或者加工、贸易的农民也都靠菊花发了家,但是在每年两千吨上下的菊花产量中,却有大约200吨用硫磺熏制的菊花充斥其中,流向市场。 在江苏射阳县洋马镇在药材村,记者看到一户农家在路边自家房门前的空地上摆放着十几袋菊花饼花。当地村民告诉记者,这是用硫磺熏过的花。记者闻了闻,并没有闻道硫磺的刺鼻味道。村民说,用硫磺熏过的菊花只要在通风的条件下放个把月,就不会闻到硫磺的气味了。菊花的产品有两种:一种是业内称为杀青花的散装的菊花;还有一种饼花,顾名思义,就是看上去像一块面饼的形状,正是这种饼花相当数量是用硫磺熏制的。 菊花加工的主要工序是脱水,也就是将菊花中的水分去掉。为了节省成本,传统的菊花制造工艺就是通过硫磺熏蒸,破坏表面蜡质,起到干燥作用。但是从2005年起中华药典已不再允许使用硫磺熏蒸法,原因是硫磺熏蒸后的菊花药味会变酸,造成主要成份损失而影响临床疗效,同时残存二氧化硫,造成毒性叠加。洋马镇一位做菊花生意的老板说,在洋马镇大的菊花加工厂没有用硫磺熏过的菊花,但农户还在普遍使用。
用硫磺熏蒸药材,一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵,起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌,起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白,使药材外观好看,以便卖个好价钱。 但不良药商将中药硫磺过度熏蒸之目的不止这些,更重要的是为了给中药增加重量。我国目前药材标准中,对药材水分没有严格控制,不法商人正是看出了这个漏洞,用硫磺熏蒸药材(如党参)后,让药材中的含水量可高达20%-30%而不发霉,从而获取更多利润,一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质。还有些不法药商对已经发霉变质中药材也常用硫磺熏蒸的办法来进行补救“美容”,经过这么一个过程,就很难再看出是霉变药材。
二氧化硫残留新国标10月起实施 硫磺熏中药何时告别市场http://w2tools.iiyibbs.com/bbs/uploadimg/z1318315902hdb7edk.jpg 为保证外观漂亮、保存期长,药农或者经销商大量使用硫磺熏蒸中药材已呈泛滥之势。这种“硫磺中药”会严重损害使用者的健康。不少消费者大呼:“究竟这样的药是救命还是要命?”昨日,一位大型中药企业负责人向记者透露,新的中药材二氧化硫残留标准预计将从10月起分品种陆续发布。但是,新国标实施后,硫磺熏蒸中药的黑加工手法就能彻底消失吗? 硫磺中药成行业痼疾 硫磺中药被广泛关注缘于今年初,央视曝光在中药材的主产地甘肃省陇西县,发现很多中药材是经硫磺熏过的。“熏过的中药材,虫子就不会进去了,真进去也就被熏死了。”一药材经销商如是说。 消息一出,社会哗然。更令人忧心的是,陇西县只是冰山一角。随后,全国多个地区先后发现硫磺中药。广州市食品药品监督管理局从清平药材市场外围查获1吨“打磺”菊花。这些菊花每公斤检测出的硫化物含量达1000毫克。来自杭州市食品药品监督管理局的一项调查也曾指出,目前市场上60%-70%的根茎类药材在加工过程中都曾用硫磺熏制过。更有中药经销商爆料:“全国90%以上的药材都早已被农民在采收过程中‘打磺’,想采购些不‘打磺’的药材,几乎没有。” 据了解,用微量硫磺熏蒸、烘干药材是国内部分中药材加工的传统工序之一,被认为有利于中药材的存储以及保持药效的稳定,也有一部分是为了保证药材色泽美观,但一些药农和经销商为了卖相好看、增重、节省成本等目的,用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材,严重影响到了药材的质量。长期低剂量接触二氧化硫也会对身体造成损害,尤其是呼吸道系统损伤。 在采访中,一位经常服用中药的高女士向记者抱怨,为了避免买到硫磺中药,自己平时经常看如何辨别药材的介绍,但消费者也没有“火眼金睛”,现在都不知道该不该相信中药了。 企业反应不一 眼看国宝中药遭遇诚信危机,不少业内人士将矛头直指标准缺失。“因为国家对于国内销售的中药没有制定明确的二氧化硫残留指标,生产企业根本无法可依。”一家大型中药制造企业相关负责人此前表示。 也许意识到了标准缺失,今年5月,国家食品药品监管局发布了《关于进一步做好中药材质量监管工作的通知》,要求强化中药制剂及中药饮片生产的监督检查。此外,为防止中药材粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸,6月,国家食品药品监管局还组织制定了《中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准》,并于6月10日起面向社会公开征求意见。北京一家大型中药企业负责人告诉记者:“据我们了解,上述中药二氧化硫国标在10月份就将按不同品种陆续出台。每个品种的残留标准也有所区别。” 不过,对于这一新国标,记者采访了5家中药企业后发现,企业的反应不尽相同。北京同仁堂药材有限责任公司总经理王志举称:“为了符合新国标,我们已经添置了5台二氧化硫检测仪器。这虽然加大了企业的成本,但毕竟有了标准可依。这样有助于行业更加健康地发展。听说现在这种检测仪器很难买到了,好多企业都排队订购。”但也有3家中药生产企业表示,并不知道二氧化硫的新标准即将实施,如果国家强制执行,企业应该会按规定执行。剩余一家药企则称不愿意讨论硫磺熏蒸中药的事情,因为“太过敏感”。 “打磺”中药能否消失 从企业的态度似乎不难看出,新国标出台后,硫磺中药很可能继续充斥市场。此前,康美药业相关负责人就公开表示,这一标准的执行“还是有难度”。因为,目前中药业常用药材上千种,因种植、粗加工环节存在监管空白以及相关标准的缺失,产地出来的部分药材多少都存在农药残留、重金属超标、二氧化硫超标等问题,而中药企业暂时还不能控制药农。在这样的前提下,目前中药的质量标准控制“局限性很大”。 河北一家中药饮片有限公司的张经理也坦言,硫磺熏中药绝对是行业中长期形成的陋习,要在短时间改正非常困难。“而且一些不太懂行的药品销售人员,为了使中药更美观、更好卖,不用硫磺熏的都不要。可想而知,市场上有需求,硫磺中药就有生存的空间。” 另外,张经理还指出,根据此前的征求意见稿规定,山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超过400mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。这样的标准太“宽容”了,应该严禁硫磺中药进入市场。 “现在,很多药农、药商都拿老祖宗当挡箭牌,说自古就有硫磺熏中药的传统,但事实上,原本这种方法是让中药不易变质。而现今的制药技术完全可以做到不用硫磺熏,而采用其他加工手段保质;另一方面,很多不法商贩对于发霉的、质量有问题的药材使用硫磺熏蒸可使产品非常美观,比如变质的枸杞熏过后马上变得红润饱满。由此可见,硫磺熏蒸中药的本质就是变相造假,应坚决取缔。”张经理说。
广州最近发现有人用硫磺蒸菜干,不知有什么危害?如何分辨菜干是否用硫磺蒸过?
新装PORAPARK QS,用于硫磺过程气分析,色谱柱老化后进样不出峰,工程师解释因硫磺过程气中含硫气体少,被色谱柱吸附了,不知道对不对?
多种常见止咳药被检出硫磺涉及太极、通药、哈药、云南白药集团等知名药企日前,《经济参考报》接到投诉反映,由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料,很多成品药中被检测出较高的硫磺含量,太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。《经济参考报》记者赶赴浙江、安徽等地调查发现,硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”,已经成为中药材行业的潜规则,而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁,出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。【来源:网络】
求助硫磺的衍射峰的标准XRD谱图数据,请问一下对硫磺进行XRD测试时的角度范围是多少,是10到70deg,还是其他什么范围?
传一个硫磺比值仪的产品书,大家看一下[~175071~][em09502]
硫磺熏蒸中药,一直是个业内存在的现象和避讳的东西。为什么用硫磺熏蒸呢,因为通过这样的方式处理过的药材能保存较长时间。硫磺熏蒸还有什么好处呢?具体可见此贴介绍警惕硫磺熏蒸的中药材。 但随着人们对健康的日趋重视,硫磺熏蒸导致的一系列后果也逐渐大白于公众。 硫磺熏蒸药材——元芳,你怎么看?
硫磺熏蒸器如何操作
选购中药材识别是否被硫磺过量熏蒸,可以从“看闻捏尝”几方面着手。 首先是看一看,因为硫磺熏蒸后的中药材颜色过于鲜艳,甚至艳丽得不正常。因此,对颜色太鲜亮的药材要警惕,像银耳、百合、山药、霸王花、党参等煲汤常用的料,正常情况下应该呈淡黄色,如果呈雪白色的话,基本上都不正常。硫磺熏过的药材如果放置时间较长,就会变成黄色,因为发生了化学变化。 其次是闻一闻,硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较刺鼻的酸味。 然后要捏一捏,硫磺熏蒸后的中药材要比未熏蒸的中药材重,就连质地疏松的草药也可感觉到重量的差别。 最后是尝一尝,硫磺熏蒸后的中药材通常都有一股酸味。但党参和当归这类含糖量较大的药材,哪怕被“撒磺”过,煲汤后的酸味也并不明显,未必尝得出,只能靠市民自己注意多方鉴选。
我发现我们这用HPLC测硫磺含量的,并且检测器是紫外检测器。我很奇怪,这硫磺在254纳米下有也吸收。大家说说HPLC检测硫磺可靠么?
济南市药监局近日发布警示称,目前市场上有少数不良药商将中药过度打磺,提醒公众提高鉴别力,警惕硫磺熏蒸的中药材。 据了解,“打磺”是中药保存的传统古法,即用硫磺熏蒸或浸泡中药材,可以直接杀死药材内部的害虫,抑制细菌、霉菌的活性,对中药材初加工贮藏有一定的帮助。严格按照传统古法打磺,中药中残留硫磺的量是很微量的,短期少量服食一般不会对人体造成危害,但服食过度打磺的中药有安全风险。 济南市药监局的警示说,过度打磺,目的不仅仅是为加工贮藏,而是为了给中药增加重量,比如用硫磺熏蒸党参后,其含水量可高达20%-30%而不发霉,而不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质。 在选购中药材或饮片时,如何识别是否用硫磺熏蒸过呢?济南市药监局的专家提醒,鉴别中药材,首先要看,硫磺熏蒸后的中药材或饮片颜色过于鲜艳。如天麻,标准规定为黄白色至淡棕色;百合呈类白色、淡棕黄色或微带紫色,如果呈白色且透明状,是硫磺过度熏蒸的结果。而黄芪、当归、山药、人参、党参、白芍等,也是常用硫磺过度熏蒸使其色泽鲜艳,卖相好。 另外,硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较酸性刺鼻的呛人味道。但对于党参和当归等含糖量较大的药材,即使是硫磺熏过,酸味也不明显,就需要辨色,党参表面黄棕色至灰棕色,当归表面黄棕色至棕褐色,如果呈明显的白色,就是用硫磺熏蒸过了。 济南市药监局提醒公众,选购中药材尽量去知名、正规的大药店或医院药房。如果误购了硫磺过度熏蒸的中药材,靠浸泡淘洗没有效果,最好弃置不用,以免损害健康。
哪位高手有工业硫磺的检测方法,分享一下![em0808]
[size=5][b]如何识别硫磺熏制过的干枣?[/b][/size][align=left][font=宋体 ][size=3]看外表:硫磺熏制的红枣表皮,可以看到一层光泽,如同上了蜡一样。硫磺熏制的红枣“红”且“鲜”,颜色较一致。没有熏制的红枣呈暗红色,颜色有深有浅。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体 ][size=3]看里层:购买时可先咬开几粒尝一尝或闻一闻,硫磺熏制的红枣肉体偏白,味道有点发酸且有刺鼻的气味。买红枣等干货时不能太注重外表的颜色。[/size][/font][/align]
以前听一个中医儿科医生讲座,小孩子长痱子了,用金银花煮水,放凉后,给小孩子洗澡,祛痱子效果好。现在去药店买一点,一闻,感觉都是有一股硫磺的味道,这种用硫磺熏过的药材,煮水,是否有不良影响?有时想自己泡泡金银花茶喝,一泡,味道都有点酸酸的,从自己家里面摘的,晒干的,多香啊!如果你遇到有硫磺熏过的金银花,你还喝吗?
[size=4][font=FangSong_GB2312]最近,西安爆出了用硫磺熏制生姜的“潜规则”,业内人士估计,这样的硫磺姜估计占到西安市场的60%左右。据介绍,[color=#fe2419]熏制过的生姜比没有熏制的生姜,每斤相差四毛钱左右。一千斤下来就是400块钱,而商贩只需要付出三四块钱的硫磺钱。[/color]此外,硫磺熏制食品容易对肠胃造成刺激,如果食用的是被工业硫磺熏过的食品,还会对神经系统造成损害… 今年早些时候,江苏南京爆出了使用草酸清洗小龙虾的事件。就在最近,陕西西安又爆出了使用硫磺熏制生姜的“潜规则”。 “硫磺姜”估计占西安市场60%左右 主持人:用硫磺熏制生姜的事情是怎样被发现的,西安市场上又有多少商贩在使用硫磺对生姜进行熏制呢? 记者:在9月27日,西安市的工商部门在对西安的一家大型蔬菜副食交易中心检查时,发现在生姜交易区许多商贩在摊位前摆的生姜和摊位里面放的生姜都有明显的不同,显眼处摆放的,颜色都比较亮,而商贩身后放的生姜看起来颜色要暗一些。 先行进入市场的记者询问这两种生姜的区别时,一些商贩明确地说,颜色亮的是硫磺熏制的,颜色暗的是没有熏的。在生姜交易区的空气里弥漫着一股硫磺的味道,循着这股味道,工商部门当场查获了一家正在使用硫磺熏制生姜的摊贩。 就在工商部门查处这家商贩的时候,其他商家都神速地把那些颜色亮的生姜藏了起来。这次检查,工商部门共查处了400多斤熏制生姜。 记者又先后走访了西安另外几家大型蔬菜副食批发市场,发现在各个市场上都存在有这样的现象。由于西安市场上销售的大部分生姜都是从这几家批发市场进的货,一位业内人士估计,这样的硫磺姜估计要占到西安市场的60%左右。 一斤硫磺大约可以熏制一千斤左右生姜 主持人:硫磺姜和普通姜有什么区别,商贩为什么会铤而走险从事这种不法行为呢? 记者:一般的生姜因为产地等因素的区别,进入市场后颜色也有所差别,有些看起来颜色黄一些亮一些,还有一些就比较差,看起来颜色要黑一些。从售价上就有了明显的区别。 商贩们为了让生姜看起来颜色都比较好看,也更容易卖上价钱,就对差一些的生姜使用硫磺熏制。一斤硫磺差不多可以熏制一千斤左右的生姜。 在记者的采访中得知,熏制过的生姜比没有熏制的生姜,每斤相差四毛钱左右。一千斤下来就是400块钱,而商贩只需要付出三四块钱的硫磺钱。这也就是一些不法商贩铤而走险的原因。 硫磺熏制食品容易对人的肠胃造成刺激 主持人:这种硫磺姜对人体会造成什么样的危害,消费者又该怎样辨别被硫磺熏过的生姜呢。 记者:我们也采访了医学专家,了解到[color=#fe2419],硫磺熏制食品会发生一系列化学反应,容易对人的肠胃造成刺激。如果食用的是被工业硫磺熏过的食品,还会对人的神经系统造成损害,轻者会出现头昏、眼花、全身乏力等症状。长期食用,则会导致眼结膜炎、皮肤湿疹等,严重的还会影响人的肝肾功能。[img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850133151697326.jpg[/img][/color] 消费者在购买生姜的时候,只要做到一闻、二尝、三看,基本上可以分辨出生姜是不是被硫磺熏过。 一闻,就是检查生姜的表面有没有异味或硫磺味。 二尝,是用手抠一小块放在嘴里尝一下,姜味不浓或味道改变的要慎买。 三看,是指正常的姜较干,颜色发暗,“硫磺姜”较为水嫩,呈浅黄色,用手搓一下,姜皮很容易剥落。而且掰开之后,里外颜色差别较大。 [/font][/size][align=left][size=4][font=FangSong_GB2312][/font][/size][table=450][tr][td][size=4][font=FangSong_GB2312][img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850132443616548.jpg[/img][/font][/size][/td][/tr][tr][td][color=#000000][size=4][font=FangSong_GB2312]熏制现场弥漫着一股浓浓的硫磺味(资料图片)[/font][/size][/color][/td][/tr][/table][table=450][tr][td][size=4][font=FangSong_GB2312][img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850133246822949.jpg[/img][/font][/size][/td][/tr][tr][td][color=#000000][size=4][font=FangSong_GB2312]工作人员清点查扣用硫磺熏过的生姜[/font][/size][/color][/td][/tr][/table][/align]
土壤中硫磺干扰如何消除?铜粉有用吗?dioxins@sohu.com
马边集中销毁24吨含硫磺超标蕨菜10月22日,四川省马边县食品药品监管、检察院、法院、森林公安、农业等部门将累计查获的24吨非法熏制的硫磺野生蕨菜进行了集中销毁。在销毁现场,被查获的硫磺蕨菜堆积如山,有的还腐烂变质散发出阵阵恶臭。据执法人员介绍,此批24吨硫磺蕨菜是今年以来马边食品药品监管等部门通过群众举报查获的,市场价值达18万元。经过检测,含硫量超标,被检测部门判定为不合格。野生蕨菜生长在大山里,新鲜的蕨菜在加工后可成为一道美食,价格远远高于一般蔬菜,但由于蕨菜不易保存,受利益的驱使个别非法分子擅自将蕨菜用硫磺熏制已达到所谓的保鲜,殊不知这样的制作方法已严重威胁到群众的健康。马边食品药品监管部门将在下一步工作中继续打击制售有毒食品的违法行为,不让非法分子有任何可趁之机。
请教各位大哥,不溶性硫磺的分散性怎么测试?要具体的操作步骤。另外,不溶性硫磺的分散性不好,有什么好的改进措施吗?谢谢
谁有工业硫磺分析方法2006啊 谢谢了啊
ISO 3704-1976 工业用硫磺。酸度的测定。滴定法ISO 3705-1976 工业用硫磺。砷含量的测定。二乙基二硫代氨基甲酸银光度法有的朋友请帮帮忙.
[size=6][b]西安发现商贩用硫磺熏制生姜(组图)[/b][/size][url=http://www.sina.com.cn/]http://www.sina.com.cn[/url] 2010年09月29日00:25 [url=http://www.cnr.cn/china/gdgg/201009/t20100929_507114574.html]中国广播网[/url] [align=center][img]http://i1.sinaimg.cn/dy/c/p/2010-09-29/1285692049_pY07FO.jpg[/img][/align][align=center]工作人员清点查扣用硫磺熏过的生姜 华商报供图 [/align] [align=center][img]http://i1.sinaimg.cn/dy/c/p/2010-09-29/1285692049_Wua9BE.jpg[/img][/align][align=center]仓库中堆满问题生姜[/align] [align=center][img]http://i3.sinaimg.cn/dy/c/p/2010-09-29/1285692049_GPDQBu.jpg[/img][/align][align=center]左侧颜色比较鲜艳的就是硫磺姜(资料图片)[/align] 中广网西安9月28日消息据中国之声《央广新闻》报道,随着经济的发展,老百姓的菜篮子越来越丰盛,可是这菜篮子里的菜却一而再地出现问题。今年早些时候,江苏南京爆出了使用草酸清洗小龙虾的事件。就在最近,陕西西安又爆出了使用硫磺熏制生姜的“潜规则”。详细情况,我们连线陕西台记者王剑
[font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif, Hei]请问大家一个关于硫磺素T测淀粉样蛋白聚集的问题。是这样的,自由的硫磺素T的激发波长及发射波长分别为350及440;当其与淀粉样纤维结合时,其激发波长以及发射波长一定会红移至440(ex)以及482(em)吗?[/font]
有什么理化方法可以判别硫磺姜?清洗过的姜能不能达到硫磺姜的感观效果?两者又有什么区别,如果有图的话希望能贴几张出来参考参考
以前夏天存粮食的时候见过村里的人用硫磺熏仓库,烟很浓,味很呛,而且很不安全,觉得怎么会想到这种方法呢?所以想问问硫磺属不属于危险品?私人能不能存放?如果能,上限是多少呢?
【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量;采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量;采用盐酸-副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比,硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者,而绿原酸含量高于前者,SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响,建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。 【关键词】 菊花; 硫熏干燥; 绿原酸; 槲皮素; 木犀草素; 总黄酮 菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药,具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥,以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的,因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外,熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响,今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究,为菊花资源的科学应用提供参考。 1 仪器与材料 1.1 仪器戴安UltiMate 3000高效液相色谱仪, UltiMate 3000四元泵,UltiMate 3000variable wavelength检测器,Chameleon工作站,KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),Spectrum922E型分光光度计。 1.2 材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品(100080-200707)、绿原酸对照品(110753-200403)、木犀草素对照品(111720-200603)、槲皮素对照品(100081-200406)均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇,水为重蒸馏水,其余均为分析醇。 2 方法与结果 2.1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中,把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面,距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中,点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上,待其燃烧完全后,将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触,形成密封环境,保存12 h后取出,通风至干,备用。
2016-05-09 赛柏蓝 “硫磺熏蒸”在业内也不是什么秘密了,但近期《经济参考报》记者吴永、梁倩撰写的一篇报道,再度引起了行业的广泛关注,因为硫磺问题已经影响到了中成药的质量,数家知名药企生产的产品中被检测出了硫磺,整个中药圈为之震动!多种药品检测发现硫磺 涉及数家知名药企上述媒体报道,浙贝,别名浙贝母、象贝、大贝母,是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材,与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者,硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大,为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题,去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测,结果让人大吃一惊:所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品,记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为:太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸,国药准字Z20027420,规格为3g×9袋,检测结果为0.6%; 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸,国药准字Z22023402,规格为6g×10丸,检测结果为0.3%; 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸,国药准字Z20093622,规格为8g×12袋,检测结果为0.2%; 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒,国药准字Z10950032,规格为7g×10袋,检测结果为0.1%; 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒,国药准字Z10920006,规格为4g×12袋,检测结果为0.1%。 检测负责人钟某认为,一般来说,成品药成分中不应出现“硫”成分,而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺(即千分之六的比例),最少的也有0.1克硫磺,这着实让人吃惊。据了解,上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准,即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》,检测机构参照了该标准规定的检测方法。但值得注意的是,西安国联并不是我国官方医药检测机构,因此结果有待官方进一步确认。但对该结果,中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受采访时表示,药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质,同时,对于较好干燥的浙贝来说,是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着,使用浙贝等药材制成的中成药中,也不应该出现任何含硫物质,如果按照此前放宽后的规定,其含量也应在150mg/kg以下。”市场公开售含硫药材也被曝光记者还前往了号称华东地区最大的中药材集散地之一的浙江新渥市场。摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的,有摊贩坦然称一年向外发出的浙贝大约300吨,其中约一半都是经过硫磺熏蒸的,其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。在禁硫令下,为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢?业内人士分析认为,利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。因为用硫磺对药材进行熏蒸,不仅可以使药物增白,还能达到防霉、杀虫的效果。被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮,因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大,为减少时间,降低成本,利用硫磺熏制的品种不断增加。 用硫磺熏蒸药材,一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵,起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌,起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白,使药材外观好看,以便卖个好价钱。记者登录中药材交易网站清晰地看到各种浙贝母的报价,而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日,含硫浙贝母报价每公斤64元,无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算,每购买一吨含硫贝母,企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算,医药企业每月采购成本节省达360万元。硫磺横行,风险甚大,药企怎么办?二氧化硫是有毒化学物质,长期接触食用二氧化硫残留的中药材,会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的会危害肝脏、肾脏,还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等,还可能提高肺癌的患病率。目前,国家药监飞检频繁,对中药材、中药饮片的质量监管更为严厉,被收回GMP证书的,大部分都是中药企业,中药材质量不过关导致的药材质量不符合标准成为GMP证书被收回的重要原因。像硫磺熏蒸药材,已经严重影响到涉及此类原料药企的产品质量,给药企带来了巨大的风险。如何防范?中国医药物资协会副秘书长韦绍锋表示:一是从监管角度加强监管,这项工作持续多年,一时改观估计有难度;二是企业自觉采购无硫产品,将导致产品成本上升;三是通过新技术手段替换硫磺熏蒸,达到同样效果。据韦绍锋介绍,比如汉广中药材产地初加工公司,在中药材主要产区、专业市场和重要集散地就建立了集“趁鲜初加工、包装、仓储养护、追溯管理于一体”的中药材绿色初加工基地,包括:·趁鲜初加工:利用独创厚层干燥专利技术,能够大大增加了效率,药材烘干成色好,有效成分含量高流失少。·专用功能包装:应用专利防伪技术,规范市场上包装混乱行为,有效杜绝了中药材二次污染、掺杂使假、染色增重等问题。 ·仓储养护:建立储存仓库,应用自主研发的中药材专用杀虫防霉养护剂,来最大限度的保证中药材在仓储过程中的药效。能做到在常温条件下保存一到三年不会发生变色、发霉、生虫、走油等储存问题,亦不会影响水分含量和中药材成分。 ·追溯管理:能够实现一袋一封口,一封口一码,并最终与追溯码一一对应,做到中药材全程可追溯管理。据了解,汉广的“绿色中药材初加工基地”早在2015年9月8日落户安徽亳州,得到了地方政府和药商的肯定。这个基地据称完全落地实现了集标准化初加工、标准化包装、标准化养护、追溯于一体的全链条中药材产地初加工新模式。韦绍锋表示,如果中药材都能够实现像汉广公司这样的加工、处理、储藏、流通,医药工业也就可以放心使用了,在当前严厉的监管环境中,不断提升企业竞争力,得以健康发展。
文/贾雪晖(华测检测) 夏季是玫瑰花茶消费高峰,但市场上不少颜色鲜艳的玫瑰花茶是用硫磺熏制的。报道称,用硫磺熏制后的玫瑰花茶的营养已被破坏,残留在花中的二氧化硫会对呼吸系统造成刺激。经常喝还会危害消化系统,导致呕吐、腹泻、恶心等,严重的会危害人的肝脏、肾脏甚至致癌。 那么,怎样鉴别玫瑰花茶是否经硫磺熏制过呢?本文提出四步诊断法,即“望—闻—望—尝”。 首先“望”,硫磺熏制前和硫磺熏制后有什么区别呢?如图1所示,硫磺熏制的玫瑰花茶颜色鲜艳,看起来是粉红色的,而自然晾晒干的玫瑰则其貌不扬,颜色是深紫色或者暗紫色。[align=center][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111502_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫磺熏制前 硫磺熏制后[/align] 其次“闻”,闻玫瑰花茶的味道,没有用硫磺熏制过的,闻起来有自然的玫瑰花香,且花香较浓,用硫磺熏制的花香很淡,且带一些酸味或刺鼻味。 再次“泡”,浸水后未经过硫磺熏制和硫磺熏制有什么区别呢?如图2所示,浸水后未硫磺熏制玫瑰花茶呈淡粉色,硫磺熏制玫瑰花茶个别部分则呈发黄现象。[align=center][img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111503_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][/align] 最后“尝”,如果喝起来舌头有刺激感、辣味或异味,则有可能是用硫磺熏制的,需慎重购买。 究竟是什么原因驱使生产者用硫磺熏制玫瑰花茶呢?常年经营玫瑰花茶的某商人道出了其中的秘密。 原因之一,硫磺熏制的玫瑰收购价格比纯天然的玫瑰价格低许多,而零售时打着纯天然的幌子,其中暴利可想而知。 原因之二,纯天然的玫瑰非常不易保存,刚摘下来的新鲜玫瑰花骨朵经过一周左右的时间晒干装好后,大约一周后就会发生第一次返潮现象,这时候要把晒干的玫瑰花重新晒半天,晒干之后再装起来,此后,每隔一个月就要晒一次。如果任由其返潮,那么时间一久便会生虫,或者遇到高温天气发霉。而将玫瑰花硫磺熏制干燥,可保存几年不怕返潮,不怕生虫,存放多久都不用担心会坏掉。 针对“硫磺熏蒸玫瑰花”,国家食品药品监督管理总局发布2017年第3期《食品安全风险解析》,组织有关专家作如下解读。 [b]第一,玫瑰花作为药材对人体具有一定功效,也可以作为食品——代用茶来食用。[/b] 根据卫计委关于批准DHA藻油、棉籽低聚糖等7种物品为新资源食品及其他相关规定的公告(2010年第3号)指出,允许玫瑰花(重瓣红玫瑰)作为普通食品生产经营。在2015年版《中国药典》中,玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾,春末夏初花将开放时分批采摘,及时低温干燥而得,具有行气解郁、和血、止痛等功效,用于肝胃气痛,食少呕恶、月经不调、跌扑伤痛。玫瑰花作为食品——代用茶时,符合《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》GH/T 1091-2014中对代用茶定义。 [b]第二,用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于违法行为。[/b] 硫磺是我国允许使用的食品添加剂,对食品具有漂白、防腐等功能。按照我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014的规定,硫磺允许用于熏蒸水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、食糖、魔芋粉等食品类别。被硫磺熏蒸过的食品,允许有一定的二氧化硫残留,上述允许熏蒸的食品中二氧化硫的残留量从100mg/kg到900mg/kg不等。 玫瑰花茶属于GB2760食品分类系统中的茶制品(包括调味茶和代用茶)类,按照规定该类产品中不允许使用硫磺进行熏蒸。用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于食品添加剂的违法使用,监管部门应该加强监管。但同时也要考虑到硫本身是自然界的元素之一,玫瑰花作为食品也有可能有一定来自于自身或者环境的二氧化硫残留本底,因此需要结合生产过程中的监督管理确定是否有违法使用食品添加剂的行为。 [b]第三,玫瑰花无论作为药材还是食品,均有相应标准规定其二氧化硫的限量。[/b] 根据《中华人民共和国药典》2010增补本中规定:除11种中药材(山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、甘遂、天花粉、白及、白芍、白术、党参)工艺上必须用二氧化硫熏蒸的,其残留量不得超过400mg/kg外,其他未经熏蒸但考虑到本底存在的中药材及饮片,其二氧化硫残留量规定不得超过150mg/kg。FAO/WHO也规定“草药及香料中二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。因此,玫瑰花如作为药材,应符合150mg/kg这一限量标准。此外,玫瑰花作为食品虽然在加工过程中不允许使用硫磺熏蒸,但是由于玫瑰花存在本底带入二氧化硫的因素,行业制定了《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》 GH/T 1091-2014标准,其中规定:玫瑰花作为代用茶,其二氧化硫含量应不超过100 mg/kg。目前,玫瑰花作为代用茶还没有统一国家标准来限定二氧化硫的含量。 [b]第四,二氧化硫是否会对人体造成伤害,是由摄入量决定的。[/b] 食品中无论使用硫磺还是亚硫酸盐类作为食品添加剂,最终都会以残留二氧化硫的形式存在于食品中,人体通过食用含有残留二氧化硫的食品而摄入二氧化硫。二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒后最终由尿排出体外,因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。 从生产的角度,使用硫磺熏干玫瑰花,会造成颜色漂白而变浅,并有二氧化硫的气味,后期还要除味、加香。这样造假成本会增加很多。但如果有证据证实确实用硫磺熏玫瑰花,则应按违规使用食品添加剂处理。二氧化硫若摄入过量,就会破坏消化道和呼吸道,使器官的黏膜受损,并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒,破坏人体内酶活力,影响对钙的吸收。 由于二氧化硫等食品添加剂具有漂白等功能作用,个别食品生产经营者为了迎合消费者过度追求外观等非理性选择习惯,超范围、超量使用这些食品添加剂。因此,建议消费者理性消费,不要过度追求食品的感官特性,应该从科学和自然的角度去理解食品成分和感官质量。