磁尺

介绍一篇中国石油大学(华东)卢双舫老师团队在19年7月发表在Energy&Fuels上的文章：砂砾岩全尺度孔径分布和可动油分布研究。文章针对砂砾岩这种非均质性较强、孔喉结构复杂、孔径分布较广的特殊岩石，提出了一种结合低温氮气吸附和核磁共振的孔径分布的全尺度表征方法，分析了砂砾岩孔隙和可动油的分布特征及影响因素。

摘 要: 基于宣龙式鲕状赤铁矿嵌布粒度极细、结构复杂等特点,进行了磁化焙烧-晶粒长大-磁选新工艺研究。在焙烧温度为800℃,煤粉配比10%,焙烧时间45min的条件下,使赤铁矿还原焙烧成磁铁矿,经过弱磁选,可得到铁精矿品位62.5%,回收率85.5%的良好选矿技术指标。通过一系列观测手段及相关理论说明,证实了磁铁矿晶粒能够长大。

低场核磁弛豫技术以水分子（溶剂）为探针，可以实时检测悬浮液体系中水分子的状态变化。低场核磁弛豫技术可以区分出纳米颗粒与溶剂的固液界面间那一层薄薄的表面溶剂分子，当颗粒尺寸或颗粒分散性发生变化时，颗粒表面的溶剂分子也会发生相应的变化。低场核磁弛豫技术可以灵敏的检测到这这种变化状态和变化过程，从而可以快速地评价例如抛光液以及相关悬浮液样品的分散性和悬浮液中颗粒尺寸的变化过程。

随着新能源技术的飞速发展，电池性能的提升成为研究的热点。在众多电池材料中，多孔碳和石墨因其独特的孔隙结构而备受关注。本文将探讨低场核磁共振技术如何应用于多孔介质孔径分布的检测，以及这一技术对新能源电池性能优化的重要性。

锂离子二次电池又称充电电池（以下简称锂电池），因其能量密度高、电池电压高等优点，被广泛用作信息终端和消费电子等领域的能源。近年来，其应用范围渐渐扩大至日常生活领域（包括混合电动汽车等），未来的需求将进一步增加。锂电池的组成部分中，锂电池隔离膜防止正极和负极之间的接触，同时起到允许锂离子通过的间隔物的作用。隔离膜抗穿刺能力对锂电池的安全使用造成重大影响。

本文采用Labthink兰光XLW(PC)智能电子拉力试验机对电池隔膜样品的抗穿刺性能进行验证，并通过对验证方法、试验原理、设备参数及适用范围等内容的详细描述，为企业监控电池隔膜的抗穿刺性能提供参考。

电池隔膜是锂电子电池不可或缺的组成部分，隔膜抗穿刺性能优劣对电池性能具有重要影响。本文采用Labthink兰光XLW(PC)智能电子拉力试验机对电池隔膜样品的抗穿刺性能进行验证，并通过对验证方法、试验原理、设备参数及适用范围等内容的详细描述，为企业监控电池隔膜的抗穿刺性能提供参考。

本文参考《GB/T 41704-2022 锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定》标准，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立了测定锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磁性异物含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r＞0.9995），灵敏度高，方法检出限为0.05~0.65 μg/kg之间，测定结果准确，加标回收率在92.0%~105%之间，重复性良好，适用于锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磁性异物的测试。

与用于日常手机和电动汽车的传统锂离子电池相比，固态电池(SSBs)具有重要的潜在优势。在这些潜在优势中，有更高的能量密度和更快的充电速度。由于没有易燃有机溶剂，固体电解质分离器还可以提供更长的寿命、更宽的工作温度和更高的安全性。SSBs的一个关键方面是其微观结构对质量传输驱动的尺寸变化(应变)的应力响应。在液体电解质电池中，正极颗粒中也存在成分应变，但在SSBs中，这些应变导致膨胀或收缩的电极颗粒与固体电解质之间的接触力学问题。在阳极侧，锂金属的电镀在与固体电解质的界面上产生了自己的复杂应力状态。SSBs的一个关键特征是，这种电镀不仅可以发生在电极-电解质界面上，而且可以发生在固体电解质本身、气孔内或沿晶界。这种受限的锂沉积形成了具有高静水压应力的区域，能够在电解质中引发破裂。尽管SSBs中的大多数故障是由机械驱动的，但大多数研究都致力于改善电解质的离子传输和电化学稳定性。为了弥补这一差距，在这篇综述中，美国橡树岭国家实验室Sergiy Kalnaus提出了SSB的力学框架，并审查了该领域的前端研究，重点是压力产生、预防和缓解的机制。相关论文以“Solid-state batteries: The critical role of mechanics"为题，发表在Science。图片具有高电化学稳定性的固体电解质与锂金属和离子电导率高于任何液体电解质的硫化物固体电解质的发现，促使研究界转向SSBs。尽管这些发现已经播下了SSBs可以实现快速充电和能量密度加倍的愿景，但只有充分了解电池材料的机械行为并且将多尺度力学集成到SSBs的开发中，才能实现这一承诺。图片固态电池的前景开发下一代固态电池(SSBs)需要我们思考和设计材料挑战解决方案的方式发生范式转变，包括概念化电池及其接口运行的方式(图1)。采用锂金属阳极和层状氧化物或转化阴极的固态锂金属电池有可能使当今的使用液体电解质的锂离子电池的比能量几乎增加一倍。然而，存储和释放这种能量会伴随着电极的尺寸变化：阴极的晶格拉伸和扭曲以及阳极的金属锂沉积。液体电解质可以立即适应电极的体积变化，而不会在电解质中积聚应力或失去与阴极颗粒的接触。然而，当改用SSBs时，这些成分应变、它们引起的应力以及如何缓解这些应力对于电池性能至关重要。SSBs中的大多数故障首先是机械故障。SSBs的成功设计将与材料如何有效地管理这些电池中的应力和应变的演变密切相关。要在SSBs中实现高能量，最重要的是使用锂金属阳极。从以往来看，锂金属阳极一直被认为是不安全的，因为锂沉积物有可能生长，锂沉积物会穿透电池，导致短路和随后的热失控。解决锂生长问题最有希望的解决方案是使用固态电解质(SSE)代替液体电解质，因为它具有机械抑制锂枝晶渗透的潜力。然而，原型固态锂金属电池的实际经验表明，即使是强的电解质材料，锂也具有不同寻常的渗透和破裂倾向。解决阴极-电解质界面和锂-电解质界面挑战的关键是清楚地了解涉及电池相关长度尺度、温度和应变率的所有材料的力学原理。图片图 1.锂金属SSBs及其相应的力学和传递现象的示意图【SSBs中运行的压力释放机制】由于锂传输和沉积不可避免地会产生局部应力，因此考虑锂金属和SSE中可能的应力消除机制至关重要。目标是激活非弹性或粘弹性应变以降低应力大小。这种激活机制在不同类别的固体电解质和金属锂中是不同的。固态电解质是否能够管理由氧化还原反应施加的应变引起的应力将取决于在所施加的电流密度(应变率)和工作温度下操作应力消除机制的可用性。当非弹性流无法在特定的长度和时间尺度下激活时，应力通过断裂进行释放。图片图 2.锂金属的长度尺度和速率依赖性力学【陶瓷的塑性变形】SSBs中的主要应力来源包括(i)Li镀入固体电解质中的缺陷，(ii)由于固体电解质约束的阴极颗粒膨胀而产生的应力，以及(iii)外部施加到电池上的应力(典型的应力)。SSBs工程的目标是采用能够在SSBs中可逆变形并限制应力而不产生断裂的电池材料组合。虽然通过扩散流或位错滑移来限制应力累积是金属锂的合适机制，但陶瓷电解质在室温下不会激活滑移系统，而是会断裂。在这种情况下，材料的增韧不是通过位错的产生而是通过移动现有位错来实现的。因此，关键是有意在材料中引入高位错密度，以便有可能在裂纹端周围的小体积中找到足够的位错(图 3)。具有高抗断裂性的非晶固体电解质的一个例子是锂磷氮氧化物(Lipon)。使用这种非晶薄膜固体电解质构建的电池已成功循环超过10,000次，容量保持率为 95%，并且没有锂渗透 (6。此外，已证明电流密度高达10 mA/cm2。对无定形Lipon力学的研究有限，但表明制备成薄膜时材料坚固。Lipon具有一定程度的延展性。这种延性行为在中得到了进一步揭示，表明Lipon可以在剪切中致密和变形以降低应力强度。图片图 3.通过非晶材料中的致密化和剪切流动触发塑性，并通过在结晶陶瓷中引入位错来增韧，从而避免断裂对离子传导非晶材料和玻璃的变形行为和断裂的研究相当有限。然而，在Lipon中，室温下观察到与LPS玻璃类似的部分恢复。根据分子动力学(MD)模拟，有人提出Lipon中的致密化是通过P-O-P键角的变化而发生的。这种结构变化可能是可逆粘弹性应变背后的原因。然而，由于MD方法无法实现时间尺度，模拟致密化恢复是不可行的。在不需要外部能量输入的情况下至少部分恢复致密体积的能力值得进一步研究。在循环负载下，这种部分恢复会产生类似磁滞的循环行为(图 4)。图片图 4. 在循环加载纳米压痕时，Lipon的形变恢复会导致类似滞后的行为【电化学疲劳】尽管已经在应力消除的背景下讨论了断裂，但断裂的起源通常要复杂得多。在传统结构材料中，循环应力和应变会导致损伤累积，最终导致断裂失效。活性电极材料对由主体结构中锂的重复插入和脱除引起的循环电化学负载做出响应，其方式类似于对外部机械力的循环施加的结构响应。对于阴极，由此产生的变化导致在两个不同长度和时间尺度上不可逆的损伤累积，并由不同的机制驱动：(i)多晶阴极颗粒中的晶间断裂，以及(ii)单阴极颗粒中锂化引起的位错动力学和穿晶断裂。电极颗粒的循环电化学应变导致尺寸变化，足以扩展固体电解质和阴极活性材料之间的界面裂纹。固体电解质内可以产生额外的裂纹，作为界面裂纹的延伸或作为新的断裂表面，作为减少SSBs中大而复杂的应力的方法(图 5)。现有的实验证据表明，大多数此类界面破裂发生在第一个循环内，并导致初始容量损失。然而，这种裂纹的演变可能是一个循环过程，让人想起疲劳裂纹的扩展；目前，还没有足够的实验信息来自信地支持或拒绝这一假设。图片图 5.复合固态阴极的疲劳损伤【固体电解质中的锂增长】根据目前对固体电解质失效的理解，裂纹的形成对锂通过陶瓷电解质隔膜的扩展起着重要的作用。大多数锂诱导失效的理论处理都认为锂丝是从金属-电解质界面向电解质主体传播的(模式I降解)。然而，锂的还原和随后的锂沉积很容易发生在电解质内，远离与锂的界面(模式II降解)。最后，可以想象这样一种情况，即锂沿着多晶陶瓷电解质的晶界均匀地沉积，从而穿过电解质而不需要裂纹扩展。当电池内施加高电流密度时，这种情况可能会在泄漏电流非常高的情况下发生(图6)。图片图 6.锂通过固体电解质传播的示意图【小结】最近的研究对应变的起源以及SSBs各组成部分的应力消除机制提供了洞察力。最重要的经验之一或许是，在较小的长度范围内，锂的强度是块状锂的100多倍，因此无法放松在锂电镀过程中在界面上积累的应力。这就需要通过固体电解质释放应力，通常会导致失效。电池因锂离子扩散导致电解质破裂而失效，这是最关键的失效类型，也是最常研究的导致短路的失效类型。与突然短路相比，充放电循环下电池容量的降低虽然不那么明显，但仍具有很大的危害性，这与阴极/固体电解质界面裂纹的形成有关。这两种失效模式都与锂、固体电解质和正极活性材料的长度尺度和额定力学以及它们在不断裂的情况下耗散应变能的能力直接相关。尽管在了解这些关键材料的应力释放方面取得了很大进展，但我们的认识仍然存在很大差距。该研究对SSBs力学进行了综述，并为构思和设计机械稳健的SSBs搭建了一个总体框架，即：(i)识别和理解局部应变的来源；(ii)理解应变产生的应力，尤其是电池界面上的应力，以及电池材料如何应对应变。

锂离子电池（Li-Ion Batteries，LIBs）凭借体积小、重量轻、电池容量大、循环寿命 长、安全性高等优势，被广泛应用于电子设备、电动汽车、电网储能等领域。 电子顺磁共振（EPR）技术能非侵入性地探测电池内部，对电极材料充放电过程中的 电子特性演变进行实时监测，从而研究接近真实状态下的电极反应过程，在电池反应 机理研究中逐渐发挥着不可替代的作用。

本文参考《GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料》中附录K磁性物质的测定方法，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立了测定锂离子电池石墨负极材料中磁性物质含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r＞0.9999），灵敏度高，方法检出限为0.09~0.3 μg/kg之间，测定结果准确，加标回收率在95.0%~97.0%之间，重复性良好,适用于锂离子电池不同类型石墨负极材料中磁性物质含量的测试。

毛刺是电池电极片边缘可能出现的缺陷，例如在制造过程中的分切环节。它们可能会因诸如短路等故障导致电池性能下降，并引发安全和可靠性问题。毛刺检测是电池生产质量控制的重要部分，对于生产具有可靠性能和寿命的电池至关重要。通过适当照明的光学显微镜可以在生产过程的关键步骤中快速可靠地对电极上的毛刺进行视觉检测。

隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂 2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高 3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度 4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。 陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。在前几篇应用文章里，我们介绍了表面活性剂浓度以及粉体，聚合物粘结剂，表面活性剂三者的添加顺序对水性陶瓷浆料的稳定性的影响。然而，在这种情况下，为了保持涂层质量，仍然需要使用稳定剂和润湿增强剂等功能性添加剂，或者对聚烯烃隔膜的表面进行改性，使其具有亲水性。这些功能添加剂在锂电池中起着杂质的作用，可能影响锂电池的电化学性能。且隔膜的表面处理增加了工序数，从而降低了制造工艺的效率，增加了生产成本，在经济上是不利的。新的研究发现结合两种不同电极性和晶粒尺寸的陶瓷可以产生协同效应，使得在不需要使用分散稳定剂的情况下即可提高水性陶瓷浆料的分散稳定性。

食用油在加工和贮藏过程中会发生一系列的化学反应，其中，油脂的热氧化反应对油脂及含油食品的稳定性影响最大，产生的氧化产物，破坏油脂营养风味、影响人体健康。因此，油脂热氧化反应机理及相关检测方法一直是油脂研究领域的热点之一。低场核磁共振是一种非常有潜力的油脂快速检测新技术，具有快速、无损、样品需要量少等特点，在油脂分析中得到了一定应用，已有研究对油脂的T2 弛豫特性进行了报道。

隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂 2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高 3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度 4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。 三氧化二铝作为一种无机物,具有很高的热稳定性及化学惰性,是电池隔膜陶瓷涂层的很好选择。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。水性陶瓷浆料的稳定性受到多种因素的影响，本文研究了表面活性剂浓度对其稳定性的影响。

隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂 2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高 3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度 4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。 三氧化二铝作为一种无机物,具有很高的热稳定性及化学惰性,是电池隔膜陶瓷涂层的很好选择。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。水性陶瓷浆料的稳定性受到多种因素的影响，本文研究了不同组分（粘结剂羧甲基纤维素钠（CMC）、无机粉体Al?O?、表面活性剂磺基琥珀酸酯（DLSS））的添加顺序对其稳定性的影响。

近年来，随着锂离子电池在动力电池与储能领域方面的广泛应用，高能量密度、高电位与高安全性能已成为未来主要发展趋势。其中，安全性能是锂离子电池的关键性能指标，由于锂离子电池的安全性能问题而引起电磁着火、爆炸造成人身伤害与财务损失的报道屡见不鲜。锂离子电池材料的生产过程中不可避免的会引入一些磁性物质，这些磁性物质以极微小颗粒状态存在。这类磁性物质颗粒会严重影响电池的安全性能与可靠性。磁性物质颗粒在锂离子电池充放电过程中，电解质中的有机物质会以磁性颗粒为基体团聚生长形成棱角或尖刺，同时，这种磁性颗粒会先在正极氧化，再到负极还原，磁性颗粒在运动过程中有可能会刺穿电池隔膜，造成电池内部短路后急剧自放电，引起电池发热、燃烧、甚至爆炸。因此，有必要对正负极的中磁性进行检测和控制。

本应用介绍了SCION(赛里安)456i气相色谱仪搭配FID检测器对锂电池电解液中12种有机化合物的检测方法。方法满足于锂电池电解液组分分析要求，具有灵敏度高，重复性好，线性好，检测结果准确可靠操作方便等优点。

多孔碳按照孔径大小可分为三种类型，微孔（孔径小于2nm）碳、中孔（孔径在2~50nm之间）碳和大孔（孔径大于50nm）碳，在新能源电池领域，多用以微孔、中孔为主的多孔碳材料。多孔碳材料的制备方法和前驱体的选择直接决定了其性能及使用范围。在过去的几十年里，人们在纳米多孔碳的孔径、表面化学和结构等方面进行了大量的协同设计和调控。本文使用低场核磁共振技术探究了多孔碳的孔径分布[1]。

电解液是离子电池研发的核心部分，不仅是保证离子传输的重要媒介，也是电池获得高电压、高比能的重要基础。电解液相关参数及对隔膜的浸润性直接影响电池性能的发挥，因此对电池电解液的浸润性进行准确的表征和评估是电池研究和开发中的重要课题。

钙钛矿太阳能电池 (PSCs) 凭借其高效率、低成本和可印刷性等优势，成为最有希望取代传统硅基太阳能电池的下一代光伏技术。然而，PSCs 在实际户外应用中面临着紫外线 (UV) 辐射带来的严峻挑战。为了解决这一问题，美国北卡罗来纳大学教堂山分校的 Jinsong Huang 教授团队在 Science 期刊发表了最新研究成果，他们通过开发一种新型的强键合空穴传输层 (HTL) 材料，有效地抑制了 钙钛矿太阳能电池 (PSCs) 的紫外线降解，并显著提高了器件的长期稳定性。

低场核磁共振技术对多孔介质中水的研究应用已逐步从生命科学、地球物理等领域扩展到建筑材料领域，该方法可在不破坏样品的前提下，利用水分子中质子的弛豫特性研究水含量及其分布的变化，具有快速、连续、无损的优势。

锂电池隔离膜的穿刺性能是锂电隔膜的一项重要性能，岛津使用气动穿刺夹具，具有操作便捷、稳定可靠等特点。使用不同材质的穿刺针，对同一样品进行穿刺测试，进行数据对比，通过这项研究，我们能够评估同一穿刺针测试数据的稳定性，以及不同穿刺针测试下的数据差异性。

随着电池技术的不断发展，电池能量密度不断提高，但是电池爆炸释放的能量也随之增大，产生的伤害也更加严重。为了显著提高电池能量密度、充电速度、安全性、使用寿命等性能，半固态电池应运而生。半固态电池是利用凝胶聚合物材料的离子传导性质，在材料本身内部进行电荷转移，实现能量的储存与释放，是用凝胶态电解质代替了传统液态电解质的新一代电池。有着广泛的应用前景，如新能源汽车、光伏储能、电动化航空等一些列领域。

由 于 锂 电 池 结 构 具 有 三 维 多尺 度 的 特 性 ，因 此 要 在 多尺 度 上了解 锂离子 电池 的 结 构，即实 现 从电 芯 水平（毫 米尺 度）到 电 极材料 颗粒水平（纳米尺 度）的三维 结构表征，非常具有挑战。在此技术 文件 中，我 们 提 出了多尺 度 三 维 成像与 分析 的 工作流 程，可用于定 量 分析锂离子电池的结构-性 能 关 联 性。

几乎所有用核磁共振技术对物质结构和性质的分析方面，都要涉及到驰豫过程的特性及相应的驰豫时间的分析，并由它获取相关的信息。本文在结合讨论驰豫过程微观机制的基础上，阐明驰豫时间这个参数的重要的性质特征，然后重点分析研究核磁共振驰豫特性在油井储层中确定孔隙结构参数、在食品研究中分析食品品质、在医学诊断中判明病理病灶等方面的重要应用。

时域核磁弛豫测定法是一种快速、无损的检测方法,可用于评价食品体系的物理与化学变化。时域核磁(TD-NMR)通常基于不同脉冲序列的弛豫时间测量，包括称为纵向弛豫时间(T1)和横向弛豫时间(T2)，这些弛豫时间与食品体系的理化变化有关。尽管固体脂肪的受限分子动力学限制了时域核磁用于检测脂肪多态性,但通过将弛豫时间测量与不同的实验方法相结合,仍可用于研究脂肪多态性和晶体尺寸分布。

钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪在测定锂离子电池负极材料石墨中的磁性物质时能够提供良好的整机稳定性，确保元素分析的准确性和稳定性，有助于锂电行业实现高效快速的元素检测。

在现代批量化产品生产中，由于技术效率的限制等原因，大部分产品的尺寸检测均为抽检，不管是单个样品的检测位置数还是检测的样品数量。随着技术的发展，全尺寸检测或者全批次检测，正在变成现实。

PIDcon可以在短时间内对太阳能电池的PID敏感性进行常规质量控制，并且不受EVA和玻璃的影响。