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血液中酒精含量检测分析专用气相色谱仪

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血液中酒精含量检测分析专用气相色谱仪相关的论坛

  • 如何利用气相色谱仪测定空气中酒精含量?

    [color=#444444]请问如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中酒精含量?空气中酒精含量较低,直接进样不出色谱峰。如果利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定需要预处理(比如富集一类的),如果需要该怎么做,求高手指点![/color]

  • 【分享】解酒药难逃酒精气相检测的技术

    新华网长春5月18日专电(记者张建)5月1日,我国“醉驾入刑”新规正式生效后,在网上各大论坛和现实生活中,一些驾驶员企图通过服用解酒药逃避交警部门的酒精检测。针对这种现象,警方和有关专家提醒广大驾驶员不要存在侥幸心理,因为服用解酒药也难逃酒精检测的“法眼”。  连日来,记者从一些药房了解到,受“解酒药”能让驾驶员顺利逃过酒精检测的传言影响,本月以来,市面上各种各样的“解酒药”开始热销。  吉林省高速交警支队长吉大队副大队长常红玲说:“交警部门使用的酒精检测仪灵敏度是非常高的,驾驶员千万不要存在侥幸心理,因为驾驶员只要存在醉酒驾车,就难逃酒精检测的法眼。”吉林省健康教育所所长李海波教授也表示,现在市场上出售的解酒药大多属于保健品,从药品分类上来说,这些不属于药品,也就不具备真正意义上的解酒效果。血液中酒精含量与症状、肇事的关系:血中酒精含量mg/ml血中酒精含量mg/ml症状发生肇事0.50精神愉快、飘然感有可能肇事1.00兴奋、脸红、语无伦次肇事可能性增加1.50激动、吵闹很容易肇事2.00动作不协调、意识紊乱一定发生肇事3.00麻醉状态,进入昏迷一定发生肇事酒精检测方法:1,酒精检测仪2, 气相色谱仪一般快速的检验都是用酒精检测仪的,但是,酒精浓度超过了的,就要进行血液检验,这时就会用到气相色谱仪。操作方法:血液中酒精含量检测专用色谱仪气相色谱仪与顶空进样器连接在一起配套使用,在仪器满足下述条件下,将现场所提取的血样直接注入注样器内,经过分析后,即可得到一份准确的分析报告。采用氢火焰离子化检测器FID顶空瓶加热温度70-80℃色谱填充柱顶空进样进样阀控制温度70-80℃气相色谱仪柱箱温度:120℃样品传输管路控制温度80℃

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 (技术咨询84372573)7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站(自备电脑1台)2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇(分析纯)100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇(分析纯)500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只

  • 拒绝酒驾,珍爱生命(APL奥普乐顶空进样器+气相色谱检测血液中酒精)

    拒绝酒驾,珍爱生命(APL奥普乐顶空进样器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测血液中酒精)根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶醉酒驾车的测试人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。[align=center][img=,690,979]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211034485051_4964_1949814_3.jpg!w690x979.jpg[/img][/align][b]根据最新的修改:[/b][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%86%89%E9%85%92%E9%A9%BE%E9%A9%B6&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]醉酒驾驶[/url]机动车,不管情节是否恶劣、是否造成后果,都将按照“危险驾驶”定罪,处以拘役,并处罚金。五年内不得重新取得[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%9C%BA%E5%8A%A8%E8%BD%A6%E9%A9%BE%E9%A9%B6%E8%AF%81&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]机动车驾驶证[/url]。[b]饮酒后驾驶机动车的处罚:[/b]处暂扣六个月[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%9C%BA%E5%8A%A8%E8%BD%A6%E9%A9%BE%E9%A9%B6%E8%AF%81&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]机动车驾驶证[/url],并处一千元以上二千元以下罚款。[align=center][b]APL奥普乐顶空进样器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测血液中酒精[/b][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211036305435_1078_1949814_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][b]涉及标准如下:[/b]1、司法部:血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SF/Z JD0107001-20162、公安部:GA/T 842-2009血液酒精含量的检测方法3、GA/T 1147-2014车辆驾驶人员血液酒精含量检测实验室规范4、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验方法[align=center][img=,433,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211037243964_6201_1949814_3.png!w433x259.jpg[/img][img=,641,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211037488743_2907_1949814_3.png!w641x378.jpg[/img][/align][align=center][b]检测手段高超、“酒”我还是不喝了,好![/b][/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211038251979_6058_1949814_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

  • 顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    各位老师:有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](福立9790)分析血液中乙醇含量,之前谱图一直是正常的,如下:[img=维修前空白样品谱图,第二个峰是内标叔丁醇峰,第一个峰不知道是什么峰?,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了,工程师维修之后第一个峰就时有时无,保留时间也不稳定了,问工程师,他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下:[img=0.5min左右的峰消失,图中第一个峰是乙醇峰,第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]

  • 【分享】气相色谱仪应用范围

    气相色谱仪大致应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究; 气相色谱仪具体应用如:1.水中(饮料中)挥发有机物的测定:自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。2.室内空气污染物检测(TVOC):环境、空气检测部门、质栓站等3.变压器油分析:化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等4.高纯气体分析:液化器厂、天然气厂、燃气公司等5.白酒香精成分分析:酒厂、食品厂6.血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):医院、交通部门,检测机构7.药品中残留溶剂的检测:医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定:鉴定机构、医院等 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业.

  • 血液酒精含量的检验方法

    目前[font=宋体]GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》和[font=宋体]GA/T 1073—2013《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醛、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验方法》都是可以使用的,那么在公检法单位委托相关鉴定机构对血样进行乙醇定性定量鉴定的情况,是否有标准或条款规定要求优先使用19年最新的标准?[/font][/font][font=Times New Roman][color=#000000][/color][/font]

  • 【分享】车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量

    中华人民共和国国家标准——车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准 (由国家公安部提出,国家质量监督检验检疫总局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准》于2004年5月31日正式实施。) 1 范围 本标准规定了车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液\呼气中的酒精含量阈值和检验方法。 本标准适用于驾车中的车辆驾驶人员。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GA/T105 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮、正丁醇、异戍醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法 GA307 呼出气体酒精含量探测器

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测,初步通过测试溶液密度,然后查表得出其浓度,这方法测试结果的精度没有酒精计来的高,不过准确度应该还可以;但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多,而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多,担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】,这样同样会使溶液的密度降低,如此查表得出来的浓度就会高!!而【甲醇】是有毒的,这样的工业酒精对员工的身体有危害,不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量?目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】,里面有提供几种方法:色谱法仪器太贵,公司一般不会买;顶空法需要色谱仪,自然也没了;拉曼光谱法曲线复杂,难以辨识,且需要拉曼光谱仪;剩下目测比色法跟折光法,目测比色法精度低,成本低,但是费时,繁琐,估计不适合操作;折光法虽然简单,但是影响因素多,难以精确测量;目前我比较看好折光法,具体方法是:每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率,是液体的特征常数之一。在20℃时,水的折射率为1.3614,当乙醇加人甲醇后,折射率会下降,下降值与加 入甲醇的量成正比。因此,测出样品的折射率,就可以 判定酒精中是否掺人甲醇,并能定量计算。这个方法不知道该如何计算?而且所谓的影响因素较多,不知道都是指哪些影响因素?小弟急需各位高手指点迷津!!!感激不尽!!!!!!!!!!!!!

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]

  • 气相色谱仪在酿酒行业的应用

    白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒,由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得,又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中,会产生一些有害物质,有些是从原料带来的,另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康,所以国家对有害物质做了严格的规定,现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下: (1)甲醇甲醇对人体有很大的毒性,食入4~10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒,表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小,严重者可双目失明,以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用,不易排出体外,在人体内氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定:粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒,不能超过0.12克/100毫升。(2)醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大,饮含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。国家规定:一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。(3)塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍),最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍)平均0.537mg/kg(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点:2 彩色液晶显示触摸屏 采用大屏幕彩色液晶显示界面,全触摸控制,方法设置、状态监控方便快捷。2 高精度全电子气路控制采用高精度电子流量压力控制(EPC)代替手动阀的气路控制方式,提高了压力流量控制精度和设备自动化程度,可适应复杂苛刻的应用需求。2 人性化操作软件工作站软件采用模块化设计,针对用户使用习惯开发,轻松完成数据分析和处理。2 微流路控制技术采用无阀切换流量控制技术,实现柱后反吹、检测器切换、色谱检测器和质谱检测器并用等功能,提供更灵活的应用模式,充分扩展系统的各种应用能力。2 特色的色质并用分析模式色质并用技术将色谱分析技术、质谱检测技术和微流板柱后分流技术融为一体,实现色谱保留时间与质谱图的双重定性和色谱检测器与质谱检测器的互补定量欢迎更多行业朋友加我微信咨询交流色谱仪相关信息微信:18511589157

  • 【分享】气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [colo

  • 【求助】气相做血液中的酒精含量方法

    请问一下,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做血液中的酒精含量方法,血液用不用处理,加什么样抗凝剂? 用做血常规分析时用的抗凝剂行吗?抗凝剂应该加多少?加别的影响结果吗?

  • 气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。  这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1 气体纯度的要求  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3 对气体纯度选择的一般原则  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果很好。

  • 多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

    在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机:GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)4. 色谱柱:50米毛细管柱5. 气源:氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标: ●操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域:8路 ●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃ ●程序升温阶数:20阶 ●程升速率:0.1~60℃/min ●气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制 ●量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量) ●分辨率:0.01Psi(压强);0.01 mL/min(流量) ●外部事件:8路;辅助控制输出2路 ●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目:3个(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样:手动、自动可选 ●通信接口:以太网:IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ●检测限: ≤1Pg ●基线噪声: ≤1PA ●基线漂移: ≤1PA/30min ●线性范围: ≥106 热导检测器(TCD) ●灵敏度: S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声: ≤20μV ●基线漂移: ≤30μV/30min ●线性范围: ≥104

  • 气相色谱仪器在白酒监测中的应用

    [align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理  气相色谱分析的分离原理:  如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。  二.气相色谱基本组成  目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。  三.酒样前处理  对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。  四.酒样上机中的注意事项  1.进样量要少:  用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。  2.温度要尽可能低:  ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。  ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。  ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。  3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。  4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。  5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。  五.结果分析  1.出现拖尾峰  分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。  2.色谱峰出现前沿现象  分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。  3.出现峰尾偏向负测  分析原因:可能是检测器污染。  4.升温时基线也会上升  分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;  5.升温时基线发生不规则变动  分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。  6.基线不能回零,峰呈平顶状  分析原因:有可能是装置接地不良。  7.本底噪声大  分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。  小结  无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 购气相色谱仪及如何检测产品含量

    我公司想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于抽检采购产品的质量,主要是检测溶剂的确实含量,不知那个国产或进口的牌子、技术支援好点?还有,做这样的检测工作,是用标准品来标定吗?单单用峰面积计算行不行呢?

  • 双柱双FID测血液中的酒精?

    各位版友,我现在有一个问题,如果采用双柱双FID来检测血液中酒精的含量,但样品就一个,是顶空的时候重复进样还是怎么弄?如果是重复进样的话,第二次进样是否就不准确了,只能辅助定性,而只能采用第一次进样来做定量分析。另外还有一种方式就是一个进样口采用三通分流道两根色谱柱上面,但准确性怎么样?谢谢!

  • 【原创】气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应用领域以及有关分析实例一、应用领域:1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。5、农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。6、精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。7、聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。8、合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。二、分析实例:(一)天然气常量分析:选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。(二)人工煤气分析:选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。(三)液化石油气分析①:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。液化石油气分析②:选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。(四)炼厂气分析:选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。(五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。(六)汽油中某些醇类和醚类分析:选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。(七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。(八)食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。(九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。(十)植物油中残留溶剂的检测:可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。(十一)室内空气检测分析:选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。(十二)变压器油裂解产物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析:采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。(十三)食品添加剂及食品中农药残留分析:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。(十四)烟草及烟草制品检测分析:选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。(十五)其它:除以上分析外,配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

  • 气相色谱仪分析高含量组分如何精确定量?

    气相色谱仪在分析高含量组分时,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差,1%含量的样品绝对误差为万分之2;而90%的样品,绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下,可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质,鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

  • 矿井气在线监测气相色谱仪的技术对比?

    我想了解矿井气在线监测气相色谱仪的技术原理,和各个公司之间的对比。各家原理都不同,求专业资深人士给个指导和评价!GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪煤矿井气体分析专用气相色谱仪 南京科捷SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪 北分。。。。。。求各家对同时处理低浓度CO(ppm)、高浓度CO2(%)怎么设计的?有用过的大侠请给个建议,他们的痕量和常量线性如何?

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