低有机

各位老师！请问40%有机相的压力比高有机相和低有机相的压力都高、这种该怎么冲洗柱子呢（液相色谱啊）

如何降低废水中的有机物？

气相FPD检测器检测有机磷，近来发现信号越来越低，怎么调节氢气和空气比例才能使信号变大？

如题，见过有人在用C18分离的时候，好像是有机相比例在5分钟内从60%→25%，有点想不通，为何要这样做，前面有机相比例很高的话，不是把东西都冲出来了么，后面的低比例有机相还会出东西么？

有机磷检测中，敌敌畏的标准曲线，大家一般时候都配多大浓度啊。求助

今年参加了好几次能力验证，发现和同区的实验室相比，我的结果普遍偏低，尤其在最近的一次能力验证中，发现我的结果偏低了很多，我们用的是相同的方法，我甚至仔细的询问过别人的每一个步骤，全部按照一样的步骤去做，标准品也相同，德国Dr，测得样品也是用一个，但是结果就是偏低。我用计量过的砝码去校验了天平，发现天平没有问题，又用天平去校验了移液器，发现移液器也没有问题，那我可以肯定的是，我在配置标准品和称取样品方面是没有问题的，提取的过程又和别人的相同，实在是想不明白？我主要是测试水果蔬菜中的有机磷，有时也会测定粮食中的有机磷请高手帮忙指点下吧。

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？

我最近在分离一类低极性液体有机物。我尝试过硅胶柱色谱分离纯化该化合物，用石油醚作展开剂。但即使是用石油醚，该化合物也跑在接近溶剂前沿的位置。求助大家支招一下如何分离

做高粱中有机氯农残的检测，乙腈提取，分两次加正己烷混匀分层，合并有机相，用旋蒸浓缩，过弗罗里硅土固相萃取小柱，用正己烷：丙酮=9:1洗脱液淋洗，再用旋蒸浓缩洗脱液，蒸发尽干后用正己烷定容至1mL，GC分析。HP-5色谱柱，ECD检测器，进样口200度，检测器280度，分流比5:1，90度，以40℃/min升至180度，保持16分钟，再以3℃/min升至240度，保持2分钟。标液分离很好，但是样品加标回收效果不好，回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦（三氯硝基甲烷）的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测，没有用气相色谱检测。

迪马可全方位提供有机蔬菜认证监测?

进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了，将会增加洗涤的困难。 洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净，反之亦然；有机污垢用碱性或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液：(1)铬酸洗涤 这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。 (2)盐酸 浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢 (3)碱性和合成洗涤剂 配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。 (4)有机溶剂洗涤剂 当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器皿，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。 器皿是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。

分析有机烃类或者有机混合物在色谱柱中出峰顺序是按沸点的高低出峰的吗？就是沸点低的话先出峰，高的后出峰？

7890A+FPD上个月做有机磷，甲胺磷、氧乐果、毒死蜱，0.01ug/ml还能出小峰，标曲最低点0.02ug/ml出峰非常好，最近几周峰面积越来越低，上周换了新柱子、新氮气捕集阱，今天换了新隔垫、新衬管、新分流平板，但还是0.04才能出峰，也检查了漏气情况，压力升到25psi很稳。已经排查了能想到的问题，还是解决不了。。。

[color=#444444]请问在用气象色谱分析挥发性有机物时，是否高沸点的物质选择不分流较好，低沸点物质选择分流较好？为什么呢？（用甲醇作溶剂）[/color]

近日用液相测水产品中的四种嘌呤，先走的四个单标，想确定各个保留时间。开始流动相是5%的甲醇和95%的盐相，流速1ml/min。发现有两个峰分不开，于是将甲醇降低到3%，流速降到0.8，希望洗脱慢一些，可以分的好一些。确实四个峰分都分开了。但是在前一个条件下第一个出峰的物质在第二个条件下变成第三个出峰了。我一直以为降低流速，降低有机相比例，极性增大，只是出峰变慢，洗脱慢一些。怎么连出峰顺序也改变了？？

沉积有机质中往往含有丰富的有机硫化物，除了只含硫的常见硫化物如硫醚、四氢噻吩、噻吩和苯并噻吩之外，还包含一些包含其他杂原子（如含N或O）的有机硫化物。为了与普通硫化物区分，我们称之为极性有机硫化物（如N1S1，N1S2，O1S1，O2S1等等）。与一般的有机硫化物相比，极性有机硫化物因为杂原子多，因而有着较高的极性，其组成非常复杂，用常规分析手段很难分离分析，它们的成因目前也尚未明确。根据以上特点，近期广州地化所廖玉宏研究员课题组以江汉盆地高硫低熟原油为研究对象，利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-ICR MS，型号为SolariX XR 9.4T）研究了江汉低熟原油中极性有机硫化物的分布特征，并探讨了其来源。　　低熟原油是一种特殊的原油，具有含杂原子极性化合物丰富的特征，它经历的埋藏深度浅、热演化程度低，因而保留了很多原生的地球化学信息。研究发现，在江汉低熟油中，硫元素主要以形成硫杂环而不是形成硫醚的形式存在于有机化合物的分子结构中。硫杂环以及稠合的芳环个数的增加，都会导致硫化物和极性有机硫化物的等效双键值（DBE）增加。　　极性硫化物与相应的极性化合物的分布特征对比研究结果表明，某些极性有机硫化物很可能是由沉积可溶有机质中一些包含活跃官能团（如共轭的C=C双键、羟基）的前驱体在成岩阶段早期经由分子内硫化作用形成的。在此过程中，这些前驱体能够形成的硫杂环个数受其分子结构中活跃官能团数量的控制：比如一对共轭的C=C双键能够通过与微生物的硫酸盐还原作用（BSR）形成的H2S发生加成反应而形成一个四氢噻吩环，而不含活跃官能团的前驱体分子则无法发生加成反应被硫化。需要注意的是，由于其具有反应活跃的特点，含活跃官能团的前驱体分子既可以发生硫化形成有机硫化物，也可以发生氢化形成相应的烃类。如果分子结构中的活跃官能团数量足够多，则可能有一部分官能团发生氢化而其他官能团发生硫化，即硫化和氢化之间存在竞争。比如含有40个C原子的类胡萝卜素分子结构中共有11个共轭的C=C双键，可以通过硫化和/或氢化形成含0~5个硫杂环的一系列化合物，分子结构中每增加一个硫杂环，化合物的DBE增加1。此外四氢噻吩环的芳香化会形成噻吩环，导致DBE在原有基础上增加2（图2）。这一系列化合物在江汉低熟原油中都有检测到，从而证实了上述机理的合理性。　　硫化作用形成的硫化物或者氢化作用形成的非硫化物都会继承这些前驱体的分布特征（如奇偶优势），因而原油中的极性有机硫化物与一些含氮含氧的极性化合物有着类似的分布特征，差别仅仅在于前者在结构上比后者多了一个或几个硫环。基于这种分子结构上的继承性，通过研究低熟油中的极性有机硫化物的分子结构和分布特征可以还原它们的前驱体在沉积物中的分子结构和分布特征，从而获得有用的地球化学信息。　　该项成果得到国家自然科学基金面上项目、中国科学院先导科技专项A以及有机地球化学国家重点实验室自主课题资助。论文近期发表在国际期刊《Organic Geochemistry》上

我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃

我做的是有机氯农药残留的检测，用的是6890，柱子HP-5，外标法，以前检测结果一直很好，最近换了新柱后，标准曲线的检测结果一直偏低，检测条件都没变，请教各位大侠是什么原因？标准样品都是新配的

硫丹：第22种持久性有机污染物近日，一个新的化学物质，硫丹被列入了斯德哥尔摩公约管控清单。2011年4月29日，来自127个国家的代表在日内瓦举办的会议上一致同意将硫丹列入联合国的持久性有机污染物清单，并在全世界范围类淘汰硫丹的使用。这次行动意味着全球市场将在2012年禁用硫丹这一广泛使用的杀虫剂。这次决议是斯德哥尔摩公约各缔约方在持有性有机物（POPs）上面提高对持久性有污染物全球行动采取的第30次措施。各缔约方同意将硫丹列入公约的附件A，允许有一些具体的豁免。一年以后，附件A的修订案将正式生效，届时硫丹将会变成第22个被列入公约清单的持久性有机污染物。从上个世纪50年代以来，硫丹就作为一种广谱杀虫剂用于多种农作物上。但是硫丹的危害性极高，它可以通过口腔、皮肤接触、呼吸等接触对人体产生毒性，是现有报告中导致意外中毒最为频繁的农药之一。更多信息：http://chm.pops.int/Convention/Media/Pressreleases/Widelyusedpesticideendosulfanphaseout/tabid/2216/language/en-US/Default.aspx

最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

液相产物的可能组成是：C1-C6的含氧有机物如醇，醛，酸，酯，醚等。（醇类占总含氧有机物的80%左右，其中又以甲醇，乙醇，异丁醇等低碳醇居多）。可能还包括一些溶解的低碳烷烃，及少量的乙烯、乙炔等（假如他们能够存在的话）。请问各位高手，只靠Porapak Q 3m填充柱能全部出峰分离么？

酮肟基硅烷扩链/交联低模量有机硅密封胶的制备及性能【作者中文名】 徐晓明 高传花 林薇薇 陶小乐 郑苏秦 钟文德 郑强 【文献出处】 有机硅氟资讯, 2008年 02期

请教各位我做有机氯200ppb的标液，出峰信号值才一两百，而且还有其他峰出来，也不知道有机氯8个是哪些峰？响应低是什么原因，怎么能解决

持久性有机污染物具有持久性、生物蓄积性和远距离环境迁移的潜力，对人类健康或生态环境存在不利影响。为保护人类健康和生态环境免受持久性有机污染物的危害，国际社会于2001年达成了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（简称《公约》），自2004年11月11日对我国生效。　　《公约》在附件A（消除类）、附件B（限制类）和附件C（无意产生类）清单中共列明了首批12种类持久性有机污染物，分别提出淘汰、限制或限排等管控要求。此外，允许在《公约》附件中增列经持久性有机污染物审查委员会审查并缔约方大会审议决定增列的化学物质。截至目前，《公约》附件所列化学物质已增至30种类。　　2022年9月即将召开的《公约》持久性有机污染物审查委员会第18次会议将进行得克隆、紫外线吸收剂（UV-328）的审查。同时，2023年5月即将召开的《公约》第11次缔约方大会将审议甲氧滴滴涕增列入附件A的修正案。　　为全面了解上述持久性有机污染物有关信息，现面向社会公开征集上述持久性有机污染物在我国境内的生产、使用、进出口、替代品或替代技术等信息。　　请将有关信息于2022年8月20日前书面反馈生态环境部固体废物与化学品司（电子件请发至联系人邮箱）。　　联系人：生态环境部固体废物与化学品司 滕晓明、田亚静　　地　址：北京市东城区东长安街12号　　邮　编：100006　　电　话：（010）65645761、65645790　　传　真：（010）65645781　　邮　箱：chem@mee.gov.cn

各位朋友们，能请教一下用正常土壤测碱解氮滴定之后把样品放在旁边，盖子还盖在上面没有密封，过一段时间后内室会复蓝吗？这是正常的吗？我用的有机肥样品，不知道是不是氮含量太高，导致它没有完全释放完？因为我的样品太蓬松，所以用的是1g有机肥+0.2g硫酸亚铁，用1mol/L的氢氧化钠滴定，不确定是不是因为它氮含量太高，氢氧化钠促使其氨气挥发不完全，导致复蓝现象。

这两天做有机磷混标，其中敌敌畏和乐果在水样中加标回收低，是否它们与无水硫酸钠或三氯甲烷反应，连做好几天，不是空调原因。今天开空调的??

ECD用于测敌敌畏、甲胺磷等有机磷农药可以么？

求教 有机膦的滴定方法 在线等 谢谢：）

挥发性有机物，有组织734的乳酸乙脂响应特别低。认不出峰