滴定器

电子滴定器和传统滴定哪个准确

我司欲采购一台电位滴定仪器，性能需要与国外瑞士万通-808的电位滴定仪器接近，求助同行瑞士万通该款价格，国产的有没有质量很好的？上海精密科技的电位滴定仪器有没有同行用过？怎么样？谢谢！

那位知道“20000步滴定管驱动器”（也有叫滴定器、注射泵、自动滴定仪之类的）哪里有卖的？不论国内、国外，体积在10 ml——50 ml，最小发送体积为0.005 mL以下，准确度一般可达到0.025%。单独发个消息给我，谢谢。

谁用过数字滴定器，准确度如何？效率如何？

仪器电位滴定仪采用触摸屏控制，中文操作界面，简便易懂；　　　　仪器电位滴定仪采用模块化设计，由容量滴定装置(可由库仑滴定装置代替)，控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成，可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定；　　　　仪器电位滴定仪由滴定软件控制，可实现各种操作；　　　　仪器电位滴定仪有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围；　　　　滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定；

温度滴定的兴起！决定着其他的滴定将被逐渐的被淘汰吗？这样的滴定分析仪器能否在市场上广泛的被接受？能否在滴定分析的时候做为国家的标准来使用，该中仪器将会有一个怎么样的发展？麻烦各位专家对温度滴定分析仪器的前景做个探讨和预测！敬等回复！谢谢！

上海精密科学仪器的ZDJ－4A型自动电位的滴定仪，用硫酸锌滴定亚铁氰化钾，如何判断滴定终点？该仪器有预设终点滴定模式，是否使用该模式可以直接得到滴定终点的电动势？

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。　　1　实验部分　　1.1　自动电位滴定法的实验仪器　　瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极　　1.2　人工滴定法　　按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。　　2　实验结果与讨论　　2.1　两种滴定方法的测定结果对照　　自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。　　　2.2　两种滴定方法的精密度比较　　选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。 综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

今天看到一个有关容量器具校验周期的规定：具塞滴定管校验周期为3年，无塞滴定管校验周期为1年。仔细想了想，我们实验室的滴定管好象都是具塞的，按3年的周期校验的，无塞滴定管是什么样的滴定管呢？

想和大家讨论一下，手工滴定和电位滴定的等效性问题，药典中很多都是用手工滴定来做的，现在我们想用自动滴定仪完成手工滴定，方法也已经在仪器上编好，能否用自动滴定代替手工滴定呢？依据是什么？如果可以，该如何做方法验证？只是做两个方法的结果对比还是要像常规的方法验证那样需要做精密度，准确度等项目的考察？

全自动电位滴定仪使用注意事项一、滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时，不会有扩散的现象。B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时，滴定液与被测液之间会产生扩散现象。C) 扩散的程度，滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是，若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时，该液体会抑制两者之间的扩散。D) 常规的酸碱滴定，或氧化还原滴定，其滴定液与被测液的浓度都很低，且滴定时间也短时，其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。二、自动电位滴定仪的测量精度？自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。A) 自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；(1) 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系；有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。(2) 另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。三、应该采取多少的样品才够呢？采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。四、何谓电位差？把导电性的固体浸在溶液内，则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。若此固体为电极时，我们将可取得单极电极的电位。另外，氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定，且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞，与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势：1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

现需要微量的滴定某些溶液，比如按2ml/min滴入，但不需要测定其电位和ＰＨ，我查阅了一下，一些泵似乎能满足这样的要求（比如蠕动泵），但不知道是否能用于酸碱溶液的滴定，其他的一起（如自动电位滴定仪太贵），基本上属于大才小用了，请问大家有我该选择什么样的仪器？（只需要滴入速率控制）　　另外查阅到＂Dosimat型精密微量自动滴定仪 ＂似乎能解决该问题，但不知道该到那里购买，价格多少（北京地区）！　　谢谢大家！

1、连接好仪器后，开机显示欢迎界面；2、安装、拆卸滴定管按“清除”键，滴定管回归零位置处于可拆卸状态；3、在等待状态下按“清除”键启动该功能，滴定管返回零位置后自动停止。该功能在等待状态下使用；4、单键盘上的左右箭头，可使换向电机顺时针或逆时针单步转动，用于调整换向轴的偏转角度；5、移取滴定管时按操作说明书示意图方向移取，当安装滴定管时候一定要听到”啪嗒“一声后为正好位置，否则需要重新推入；6、安装好后，锁紧滴定管后方可使用。

数字瓶口滴定器，相当于滴定管的作用，但用起来很方便，不知在哪里可以购买？哪个品牌的质量要好些？

取50ML水样加1ML20%的盐酸，加热沸腾半分钟，冷却至常温后，加3ML三乙醇氨，再加7毫升的2Mol/L的NaOH后，用万通电位滴定仪器滴定（滴定液用的是EDTA)后有时候找不到突跃点，有时候能找到。求高手解。

滴定管 滴定管一般分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液：另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏，其下端联接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升，它们的最小刻度为0.lml，读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，则用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用白来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡，或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠，将洗液徐徐抽至近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间后，再把洗液放回原瓶中，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟，观察有无水滴漏下。然后，将活塞旋转180℃，再静置两分钟，观察有无永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将话塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下，进佯处理后仍然漏水，贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后，即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后，加入溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻珠，把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液， 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。 滴定操作 使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。 注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。 使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。 用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。 注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡，影响读数。 滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶中约1厘米，必要时也可在烧杯中进行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥瓶，不要前后振动。边滴边摇，两手协同配合，开始滴定时，无明显变化莫测，液滴流出的速度可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行， 滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止，即可主人为到达终点滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次，倒立夹在滴定管架上。或者，洗后装入蒸馏水至于刻度以上，再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。

滴定分析仪器及其基本操作滴定管 滴定管一般分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液：另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏，其下端联接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升，它们的最小刻度为0.lml，读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，则用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用白来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡，或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠，将洗液徐徐抽至近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间后，再把洗液放回原瓶中，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟，观察有无水滴漏下。然后，将活塞旋转180℃，再静置两分钟，观察有无永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将话塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下，进佯处理后仍然漏水，贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后，即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后，加入溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻珠，把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5—4A)。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液， 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。

电位滴定中的滴定模式有动态滴定、等量滴定、设定终点滴定都是什么滴定方法？还有就是一般的容量法卡氏水分滴定仪能用自动电位滴定仪来代替吗？

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势： 1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、 多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。

三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。 常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。1、滴定管的准备酸式滴定管使用前应检查：。（1）玻璃活塞转动是否灵活。（2）是否漏水 为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。 试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º ，再放置2分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。2、滴定操作（1） 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。（2）管嘴气泡的检查及排除滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º ，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。（3）滴定管的操作使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。（4）半滴的控制和吹洗使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。滴定时应注意：（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。（5）滴定管的读数读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。读数原则：注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。

我们使用的是[url=http://www.hach.com.cn/product/titralab][color=#000000]自动滴定仪[/color][/url]测定水分含量，卡尔费休法。最近使用遇到如下现象：滴定空白样时不太好确定滴定终点，即使到了也十分不稳定，导致滴定水样时结果读数特别不准。每次觉得滴定到终点了结果摇晃一下烧杯又出现颜色，反复多次也不能成功。这种想象是怎么回事呢？是否连接管或者哪里漏气进水啊？请教有经验的小伙伴指教下如何排查检测。

请问，在使用梅特勒-托立多全自动滴定分析仪中，如何让仪器更好地识别等当点，例如在用盐酸滴定含有BaCO3的Ba(OH)2中，如果让盐酸滴定完Ba(OH)2后即终止，该如何设定参数。

第一节 滴定分析概述 一．知识要点1．滴定分析的基本概念：（1）标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。（2）待测溶液：含有待测组分的试剂溶液。（3）滴定和标定：将标准溶液由滴定管滴加到待测溶液的过程称滴定。若滴定是为了确定标准溶液的浓度，则称为标定。（4）化学计量点（理论终点）：标准溶液与待测组分恰好按化学计量关系完全反应的那一点。（5）滴定终点：滴定过程中指示剂发生颜色突变而终止滴定那一点。（6）终点误差（滴定误差）：滴定终点与理论终点之差。2．滴定分析法的特点：（1）准确度高。相对误差一般在±0.1%～±0.2%之间。（2）仪器简单、操作简便、快速。（3）应用广泛。通常用于待测组分含量在1%以上的常量组分的测定。

1.温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂（浓度已知）和被滴定物（浓度未知）之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化，所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度，根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下，在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为：△H°＝△G° + T△S° （1）其中：△H° ——焓变；△G° ——自由能变；△S° ——熵变；T ——开氏温度，K。aA + bB + cC＝pP + bB＋Q （2）当反应（2）反应完，产生△H的系统焓变，就会表现为系统温度△T的变化，总热量Q与△H、△T的关系分别为：Q =－np×△H （3）Q = Cs×△T （4）其中：np——产物的摩尔数（物质的量）；Cs——系统的热容。结合（3）和（4），得到：△T=－△H×np / Cs （5）一般温度变化范围不大时，△H是不随温度变化的值。从方程式（5）可以看出，在绝热系统中，△T就不仅与总的摩尔反应热有关，而且与参加反应的物质的量有关。对式（2），将滴定剂C加入到被滴定物（A和B）中，只要生成产物P分子，就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C，只要系统中存在A分子，就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图，那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成，也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联：△G＝－RTlnK （6）其中：R——气体常数，8.3145J/（mol• K）；T——开氏温度，K；K——反应平衡常数，可以将式（2）定义为： 在温度滴定中，某反应的K值越大，其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高，也就是说终点变化就会越敏锐；如果K值越小，其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低，终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑，还是可以通过近似的数学处理确定终点。3.影响滴定曲线的其它参数在理想条件下，温度的升高或降低都应该有很好的线性关系，但是因为某些原因会偏离线性关系。1）系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加，使用高浓度的滴定剂（约是样品溶液中分析物浓度的20－100倍）可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质，就需要减缓滴定速率，以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低，相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2）滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点，但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3）稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4）混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时，就会发生这种情况。5）搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓，但是这不足以影响终点的确定。6）温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料，其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻，产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积，其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子，主要有两个标准：首先，在滴定下一组分之前，前一组分必须全部滴定完；第二，反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比（K1/K2）不小于103，也就是说（pK2－pK1）不小于3，但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质（Vaughan，1973）。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH－和碳酸盐可能会出现问题，其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐，1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质，但是温度滴定没有这个问题（H＋和OH－的反应热约为－56.2kJ/mol，H＋与碳酸盐的反应热为－14.8 kJ/mol）。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定，例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应，反应热约为－24kJ/mol，相反EDTA和镁是一个吸热反应（约为＋21 kJ/mol）。滴定分析钙的精度为0.003mL，分析镁的精度为0.005mL。