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蔬菜水果中农药残留分析气相色谱仪

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蔬菜水果中农药残留分析气相色谱仪相关的论坛

  • 蔬菜水果农药残留安全监测技术规范 编制说明

    [b]蔬菜水果农药残留安全监测技术规范编制说明[b]一、项目背景[/b]**省是国内水、土、热资源配合较好的地区之一，物产丰富多样，盛产多种南亚热带水果、蔬菜。目前，全区水果栽培面积1700多万亩，名列全国前茅，主产柑、橙、柚、香蕉、荔枝、龙眼、芒果等；蔬菜种植以秋冬蔬菜为主，面积1500多万亩。近年来，我区是蔬菜水果的输出大省，其安全形势总体稳定向好，但由于我区蔬菜水果生产仍处于从提供数量到提升质量的转型期，生产基础条件较差，标准化水平不高，质量安全监管体制机制尚未完全建立，安全隐患仍然没有消除，随着中国-东盟自贸区的建成，**省自给或输出的蔬菜水果质量安全将提出面临更高的要求。食品安全国家标准GB2763-2016规定了433种农药4140项最大残留限量标准，基本覆盖了常用农药品种，今后覆盖面还会进一步扩大。针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品多发、易发农药残留超标问题，新标准重点规定了鲜食农产品中农药残留限量。为了保障我区蔬菜水果从“田间到餐桌”的安全，加强蔬菜水果的农药残留安全监测是必不可少的重要环节。在蔬菜水果的监测中，监测数据的细微差异将影响对危害因素的正确评估，甚至对蔬菜、水果的农残评价得出完全相反的结论。我区的蔬菜水果农药残留监测工作起步较晚。目前，全区14个地市农产品质量安全检测中心承担各地蔬菜水果农药残留检测工作，并且通过了资质认定和农产品质量安全检验检测机构考核，但因存在地区、人员、设备和经验等方面的不足，还是导致了检测过程中存在抽样时间、方式、代表性、样品运输、贮存、制备、检测、质量控制等方面的差异。为了进一步统一、规范全区蔬菜水果农药残留安全性监测，获得科学、准确、可靠的分析监测数据，有必要制定蔬菜水果农药残留监测技术规范来统一全区各地市、县的农药残留监测工作。食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2016）433种农药284种（类）食品4140项限量指标，标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展，对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判，严格监管乱用、滥用农药，保证“产”出安全食品和“管”出食品安全具有重要意义。该标准给出了绝大部分的限量标准和参考检测方法，但未涉及抽样时间、方式、原则性、样品运输、贮存、制备、检测、质量控制等方面要求。农药残留分析是比较复杂的分析技术，其中一项重要研究工作就是建立合适的分析方法，以适应不同农药目标物、不同基质以及高选择性、高灵敏度的要求。目前国内外已经建立了很多的限量、检测方法、抽样方法标准，各个不同的实验室页制定实施了不同的内部标准，但尚未公开发布有完整流程的蔬菜水果农药残留监测技术规范。“**省蔬菜水果农药残留安全性监测技术规范”的制定实施，将对**省区内的蔬菜水果农残监测具有更强针对性的指导意义。本标准将提出各个与蔬菜水果农药残留监测技术环节和概念有关的定义，并针对**省蔬菜、水果农药残留监测特点，规定了蔬菜水果农药残留安全性监测从抽样、运输、贮存、制备、检测方法、质量控制、检出农药确证、结果报告的撰写等方面的技术要求；适用于**省区内各类蔬菜水果农药残留的安全性监测。通过本标准的制定和实施，规范全区蔬菜水果农药残留安全性监测，为监管部门对蔬菜水果生产经营者采取监管措施提供有力依据。[/b]

  • 蔬菜水果农药残留检测仪使用流程

    蔬菜水果农药残留检测仪是一种用于检测蔬菜水果中农药残留的设备。它根据国家标准或国际标准，采用特定的检测方法和技术，对样品中的农药残留进行快速、准确的测定。　　该仪器的使用流程通常包括以下几个步骤：首先，准备待测的蔬菜或水果样品，并进行必要的处理，如清洗、切割等，以保证样品的均匀性和检测准确性。然后，将处理后的样品放入检测仪中，仪器会自动进行一系列化学反应和光学测量，以测定样品中是否含有农药残留以及残留物的类型和浓度。最后，通过仪器输出的结果，可以判断样品是否存在农药残留问题，并据此采取相应的措施。　　蔬菜水果农药残留检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门，用于监测蔬菜和水果中的农药残毒，确保食品安全。它有助于及时发现农药残留超标的问题，保障消费者的身体健康和食品安全。　　然而，使用蔬菜水果农药残留检测仪时，需要注意遵循正确的操作步骤和注意事项，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，定期维护和校准仪器也是保持其正常工作和准确性的重要措施。　　总的来说，蔬菜水果农药残留检测仪在食品安全领域发挥着重要作用，为监测和控制农产品中的农药残留提供了有力的技术支持。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261532557460_190_4214615_3.jpg!w690x460.jpg[/img]

  • 蔬菜水果农药残留检测仪使用流程

    蔬菜水果农药残留检测仪是一种用于检测蔬菜水果中农药残留的设备。它根据国家标准或国际标准，采用特定的检测方法和技术，对样品中的农药残留进行快速、准确的测定。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261525107249_7872_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　该仪器的使用流程通常包括以下几个步骤：首先，准备待测的蔬菜或水果样品，并进行必要的处理，如清洗、切割等，以保证样品的均匀性和检测准确性。然后，将处理后的样品放入检测仪中，仪器会自动进行一系列化学反应和光学测量，以测定样品中是否含有农药残留以及残留物的类型和浓度。最后，通过仪器输出的结果，可以判断样品是否存在农药残留问题，并据此采取相应的措施。　　蔬菜水果农药残留检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门，用于监测蔬菜和水果中的农药残毒，确保食品安全。它有助于及时发现农药残留超标的问题，保障消费者的身体健康和食品安全。　　然而，使用蔬菜水果农药残留检测仪时，需要注意遵循正确的操作步骤和注意事项，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，定期维护和校准仪器也是保持其正常工作和准确性的重要措施。　　总的来说，蔬菜水果农药残留检测仪在食品安全领域发挥着重要作用，为监测和控制农产品中的农药残留提供了有力的技术支持。

  • 现在的蔬菜水果农药残留都会超标吗？

    一直有几个弱弱的问题想问农残方面的专业人士：（1）现在的蔬菜水果农药残留都会超标吗？（2）有没有真正的“绿色食品”？“绿色食品”是指没有用过农药的蔬菜水果吗？（这个好像不太可能）（3）很多健康养生书上这样写：蔬菜水果要多冲洗，这样会减少农药残留量！但是，农药不都是有机物吗？根据相似相溶原理，多用水冲洗效果不大吧？我们怎样做才能最大限度的减少农药残留量呢？

  • 【资料】－蔬菜、水果中农药多残留快速分析方法

    在农业生产中, 为了提高病虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性, 常常交替使用不同种类的农药, 或使用多类农药混配的复合农药, 从而引起农产品中的多农药残留。这些残留农药对农产品造成严重污染, 也给人体健康带来极大危害。因此, 对农产品特别是新鲜蔬菜、水果实施农药残留检测, 已成为社会各界的共同要求。传统的单一农药残留测试方法已不能适应新的检测要求, 果蔬样品的测定随着质谱技术的发展, 质谱法已逐渐成为农药残留分析的有效手段。本文采用固相萃取- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱连用法对果蔬中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测及样品处理方法进行了研究。1 实验部分1.1 仪器Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/5973N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- MS 连用仪、HP- 5MS 毛细管色谱柱及质谱工作站（美国Agilent 仪器有限公司）；氮吹仪（Pierce 公司）；旋转蒸发仪（RE252A, 上海亚荣生化仪器厂）；超声清洗器（SBS5200, 必能信超声上海有限公司）；Florisil 固相萃取柱（6ml,1000mg,Agilent公司） 。1.2 试剂与材料已腈、丙酮、石油醚（60～90摄氏度）、正己烷（均为分析纯, 均用全玻璃蒸馏装置重蒸馏）；无水硫酸钠（650摄氏度 灼烧5h）；氯化钠（120摄氏度 烘4h）。六六六的4 种异构体（a- BHC、B- BHC、r- BHC、-BHC）、滴滴涕体（PP-DDE、PP-DDD、op-DDT、PP-DDT）、艾试剂（aldrin） 、狄试剂（dieldrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate） 、氯氰菊酯（Cypermethrin）、百菌清（Chlorothalonil） 、溴氰菊酯（Deltamethrin）、三氯杀螨醇（Dicofol）、七氯（Heptachlor）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氯菊酯（Permethrin） （由中国标准物质中心提供） , 质量浓度均为0.10g/l, 纯度均为百分之99。农药标准品用正己烷稀释成适当浓度的标准储备液, 于室温下密闭保存。 1.3 实验条件色谱柱HP-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）, 载气: 为氦气, 流速1.0ml/min, 进样方式为不分流进样, 进样量1μl；进样口温度240摄氏度,升温程序:初温80摄氏度以10摄氏度/min升至160摄氏度保持5min；再以15摄氏度/min 升温至260摄氏度保持15min。质谱条件EI 离子源；电子能量70eV；发射电流0.2mA；光电倍增器电压350V；离子源温度200摄氏度；接口温度250摄氏度；扫描质量范围50～450amu 扫描速度1sec/scan 溶剂延迟4min。以各农药的保留时间和特征的质量离子进行定性。以峰面积为定量指标, 采用外标法计算样品中农药残留量。1.4 试验步骤将样品放入食品粉碎机中充分粉碎,称取20g 置于100ml 具塞锥形瓶中, 加入50ml 已腈, 超声提取30min。再加入5g 氯化钠, 振荡, 静止分层, 转移上层有机相, 并使其通过无水硫酸钠玻璃小柱, 并用石油醚少量多次洗涤脱水小柱, 合并洗出液, 于40摄氏度水浴中旋转蒸发至近干, 加入正己烷溶解后再加入到已用5ml 正己烷活化的Florisil 固相萃取柱净化, 用洗脱液9（百分之20丙酮正己烷溶液）洗脱, 收集洗脱液15ml 于离心试管中, 在45摄氏度氮吹仪上用氮气将其浓缩并用正己烷定容至2ml 上机测定。2 结果与讨论2.1 固相萃取操作条件的选择Florisil 固相萃取小柱是正相固相萃取, Florisil 填料对样品中的色素等极性杂质有很强的吸附能力, 而对非极性和弱极性的待测组分不易吸附, 且待测组分的极性与固定相极性差别越大, 净化效果越好。同时还试验了多种洗脱剂的洗脱效果, 结果发现, 以百分之20丙酮正己烷溶液为洗脱剂既能保证有高的回收率, 又能保证一些更强保留的杂质组分不被洗出。 2.2 定性及定量离子的选择由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是利用化合物的保留时间、特征离子及其之比进行定性、定量分析, 所以和只要目标化合物的特征离子不一样, 即使没有被很好地分离也能进行准确的定性及定量。本实验采用选择离子模式采集数据, 根据每个农药全扫描得到的质谱图, 选择2～3个适合的离子作为其特征离子（见下表 略）, 其中一个离子用于定量。定量离子的选择应考虑以下几点: ①选择特征性高的离子 ②选择质量数高的离子 ③选择对称性高且重现性好的离子 ④选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、149、207、221、281、327、355 等作为定量和定性离子） 。2.3 标准曲线、线性范围与最小检测量配制18种标准使用液, 浓度在1～1000μg/l,即相当于检测样品中0.001～1.0mg/kg, 以峰面积对浓度作线性回归分析, 计算线性范围及相关系数。检出限是衡量仪器或方法灵敏度的指标, 最低检出限是在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音的3 倍（SIG/N 等于 3）。下表即为18种农药的保留时间、定性及定量离子、最低检出限及线性方程和相关系数。2.4 回收试验在样品基质中,添加已知目标物进行回收试验, 是验证分析方法可靠性的重要手段。本研究采用在黄瓜的匀浆中,定量添加浓度1.0×10- 8～1.0×10- 6mg/l有机氯农药的混合标准溶液, 按照黄瓜的农药残留测定过程, 制备加标样品的提取液, 进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析。经9次平行测定, 计算回收率, 结果见表。从表中可以看出, 黄瓜中加标的回收率及相对标准偏差、平均回收率在百分之80～110之间, 相对标准偏差百分之10,符合农残分析要求。3 结论气-质联用快速检测蔬菜水果中农药多残留的分析方法已用于多种蔬菜和水果样品的测定。实验结果表明: 此方法检出限、回收率、精密度均能满足农残分析要求, 且具有时间短、检测准确的特点, 非常适用于大量样品的常规实验室日常分析。

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

  • 蔬菜水果农药残留检测仪检测范围

    蔬菜水果农药残留检测仪的检测范围主要包括以下方面：　　农药残留：这类仪器主要可以检测蔬菜水果中的农药残留，尤其是有机磷类和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏等。这些农药在农业生产中常用，但残留会对人体健康产生潜在危害。　　重金属元素：农药残留检测仪还可以检测蔬菜水果中的重金属元素，如铅、汞、砷等。这些重金属元素不易降解，会在人体内积累，对人体健康产生危害。　　微生物：部分农药残留检测仪还能检测食品中的细菌、病毒等微生物，如沙门氏菌、大肠杆菌等，这些微生物会对人体健康产生严重威胁。　　此外，农药残留检测仪还可以检测蔬菜水果中的其他有害物质，具体检测范围可能会因仪器型号和品牌的不同而有所差异。这些仪器在保障食品安全、维护公共健康方面发挥着重要作用。通过检测，可以及时发现并处理蔬菜水果中的有害物质，确保消费者的饮食安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161526159591_3074_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 蔬菜水果农药残留检测仪可检测什么

    蔬菜水果农药残留检测仪主要用于检测蔬菜水果中的农药残留情况。它可以检测多种农药残留，包括但不限于有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药和卤代烷类农药等。　　这种检测仪通常基于特定的检测原理，如酶抑制原理和光电比色法原理，来进行农药残留的检测。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率，仪器可以判断出样品中是否含有这些农药的存在。　　这种仪器在农产品生产、食品加工和贸易、监管和检验机构以及消费者保护等领域都有广泛的应用。农产品生产者可以使用该仪器来确保农产品符合安全标准，并进行必要的调整和控制。食品加工企业和贸易商可以使用它来检测从供应商处获得的蔬菜和水果。监管和检验机构可以使用该仪器进行例行监测和抽样检查，以确保市场上的农产品符合农药残留标准。消费者也可以使用该仪器来检测和评估自己购买的蔬菜和水果中的农药残留物水平。　　总的来说，蔬菜水果农药残留检测仪是一种非常重要的工具，能够准确、快速地检测蔬菜水果中的农药残留，从而保障食品安全和消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261659500105_5808_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测 蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测 蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。 使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。 在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。 与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。蔬菜样品前处理 将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。萃取头的选择固相微萃取头因其涂层类型和膜厚度不同，具有不同适用极性和挥发性等，适用范围也不同，固相微萃取的萃取效率决定于被分析物在萃取头的吸附涂层相与样品相之间的分配系数(K)。吸附涂层材料的选择及设计可根据被分析物的极性和挥发性并按照“相似相溶”原理进行。有机氯类、拟除虫菊醋类挥发性强、极性弱，故本次试验选择100μm PDMS。萃取方式的选择目前固相微萃取可分为直接法(DI-SPME)和顶空法(HS-SPME)，直接固相微萃取是将萃取头直接插入液体样品或暴露于气体样品中，被分析物从样品中直接转移到萃取头涂层上，适用于洁净样品及气态样品分析。顶空固相微萃取则是将萃取头放在样品上方的蒸发相中，可避免萃取头涂层受到样品基质中不挥发物质或高分子量物质的干扰，适用于易挥发和半挥发物质的分析。考虑本次试验蔬菜、水果样品基质复杂，故选择顶空固相微萃取进行测试。萃取温度本次试验选用50℃、60℃、70℃、80℃四个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响，15种农药的响应都随着萃取温度的增加而呈正比增加。在70~80℃之间变化趋缓，考虑70℃±1较易控制，监测的农药在该温度下不会分解，故最佳萃取温度选择70℃，温度对萃取效果影响见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464159_1634341_3.jpg萃取时间固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度，大部分农药都需要很长时间达到平衡，需要综合目标物的响应和时间效率，来选择最佳的萃取时间。本次试验选用10min、20min、30min、45min和60min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响，15种农药都随着萃取时间的增加，响应呈正比增加，出于对实验效率的考虑，萃取时间既可以达到较好的萃取效果又可以实现连续的检测，所以萃取时间选择30min。时间对萃取效果影响见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464160_1634341_3.jpg质谱条件的选择采用每种农药的保留时间和特定的定性离子之间丰度比来定性，对于特征离子都大于 m/z 200的农药，至少要选择2个特征离子；对于特征离子只大于m/z 100的农药，至少要选择 3个特征离子。选择定量离子时要考虑选择特征性高或质量数高的离子选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、156、191、207、253、281等HP-5MS柱流失），选择对称性高且重现性好的离子，定性依据：目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化在0.05 min以内，所选择特征离子的相对丰度比例与标样相比在10%之内。采用外标法定量，利用最大丰度的特征选择离子进行定量分析,15种有机氯农药标准品的保留时间、定性、定量离子见表1，农药标准品图谱见图3。表1 SPME-GC-MS检测15种农药的名称、保留时间及特征离子 序号农药组分保留时间/min定量离子（m/z）定性离子（m/z）1α-六六六6.58,219183,221,254[/t

  • [五月原创]蔬菜中农药残留的检测

    [五月原创]蔬菜中农药残留的检测

    蔬菜中农药残留的检测《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》这个标准在农残检测中是应用最多的，该标准前处理较简单，它在做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品，以前都是买国产知名公司的，有人推荐了月旭公司的SPE小柱，价格比这家公司的便宜，买了后做了回收率与精密度试验，很是满意。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。2 结果与讨论1、加标试验第一次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499632_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499633_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499634_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499635_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499636_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405161755_499637_

  • 蔬菜水果农药残留检测仪生产厂家哪家好【推荐山东天研】

    山东天研和天弘智能科技都是知名的蔬菜水果农药残留检测仪生产厂家，两家公司都拥有自己的技术和产品优势。　　山东天研仪器有限公司是一家专业从事蔬菜水果农药残留检测仪研发和生产的企业，具有较高的声誉和广泛的认可。该公司提供多种型号的农药残留检测仪，以满足不同客户的需求。其产品在检测精度、稳定性、可靠性等方面表现优秀，得到了广大用户的好评。山东天研的蔬菜水果农药残留检测仪采用了先进的酶抑制率法原理，可以快速、准确地检测蔬菜、水果、粮食等农产品中的农药残留量。同时，该仪器还具有自动识别、自动校准、自动报警等功能，可有效避免人为误差和操作不当导致的误差。　　天弘智能科技也是一家在农药残留检测仪领域具有丰富经验和技术实力的企业。其生产的农药残留检测仪具有高精度、多功能的特点，能够适用于不同种类的蔬菜水果的检测。天弘智能科技的检测仪器也采用了先进的技术和算法，能够确保检测结果的准确性和可靠性。　　因此，山东天研和天弘智能科技都是值得考虑的蔬菜水果农药残留检测仪生产厂家。具体选择哪家公司，可以根据您的具体需求和预算进行综合考虑。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151123228589_8371_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 气相色谱法分析有机氯农药的残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的，总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观，有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈：HPLC专用，Fisher公司；　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；仪器设备气相色谱仪（带火焰光度检测器FPD），Trace GC2000型（美国Thermo公司）；气相色谱-串联质谱，Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司)；高速匀浆机：IKA T18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；样品前处理农药标准品配制：单一农药标准溶液：有机磷农药，用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用丙酮稀释，逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液，贮存在-10℃以下冰箱中；农药

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 蔬菜中农药残留色谱图

    蔬菜中农药残留色谱图

    正在做蔬菜中农药残留，前处理NY761-2008，检测蔬菜中19种有机磷，现将19种有机磷的色谱图与蔬菜样品的色谱图帖出来，共享一下。大部分蔬菜还是比较干净的，无农药的，从图上可以看出来。图的右上角是该图的名称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303221614_431830_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303221615_431831_1645480_3.jpg

  • 检测蔬菜农药的仪器有哪些

    检测蔬菜农药的仪器主要包括以下几种：　　农药残留检测仪：这种仪器主要用于检测蔬菜中的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留物。它广泛应用于蔬菜水果、粮食作物、农副食品等食物中农药残留的快速检测。　　全自动农药残留检测仪：这种仪器具有更高的自动化程度，能够更快速、准确地检测蔬菜中的农药残留。它同样适用于蔬菜、水果、粮食作物等食物中有机磷类和氨基甲酸酯农药残留的快速检测。　　便携式农药残留检测仪：这种仪器设计轻便，方便携带，适用于现场快速检测。它主要用于检测新鲜水果、蔬菜、茶叶和谷类中的有机磷类和氨基甲酸酯农药残留。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])：这种仪器用于检测和定量分析挥发性农药和残留物，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱技术进行分离、识别和定量分析，非常适用于对蔬菜中农药残留进行深度分析和研究。　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])：用于检测和定量分析非挥发性农药和残留物，通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱技术进行分离、识别和定量分析，对于蔬菜中某些特定类型的农药残留检测非常有效。　　此外，还有食品安全检测仪、食品重金属检测仪、固相萃取仪、氮吹仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]等设备，也都可以用于蔬菜农药残留的检测。这些仪器各自具有独特的功能和特点，可根据不同的检测需求和场景选择合适的仪器。　　总的来说，这些检测仪器在确保蔬菜质量安全、保障消费者健康、提升农产品品质等方面都具有重要的意义。同时，在使用这些仪器时，应严格按照操作规程进行，以确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261643460610_4056_4214615_3.jpg!w690x460.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要：建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法，样品以乙腈为提取剂，有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化，分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%～114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求，同时简便快捷。关键词：气相色谱；有机磷；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD），Trace GC-2000型（美国Thermo公司）；高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；1.2 乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；2样品前处理2.1 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用溶剂（正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷）稀释至刻度，使用前稀

  • 【原创大赛】蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法

    【原创大赛】蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法

    一、实验目的本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS: 115-32-2)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS: 71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS: 51630-58-1)。三、应用范围本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》。五、实验材料Biocomma Silibase Florisil固相萃取柱 6mL/1g。六、实验方法1、样品提取称取10.0g韭菜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。2、SPE柱净化(1)活化：向Florisil柱SPE小柱中加入5.0mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)预淋洗，活化(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液；(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容容至1mL，过0.45μm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。3、LC-MS/MS条件气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱： HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：220℃检测器温度：300℃柱温：100℃（保持1min）；以20℃/min升温到160℃（保持3min）；以25℃/min升温至200℃（保持4min）；以8℃/min升温到240℃ （保持4min）；以25℃/min升温到280℃（保持3min）；载气：氮气，流速为1mL/min；辅助气：流速60mL/min进样方式：分流进样，分流比10:1；检测器：ECD）七、实验结果1、韭菜基质0.5mg/L加标回收结果：八种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求 （见表1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151618_555641_3310_3.jpg2、空白样品中0.5mg/kg加标色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151619_555642_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，根据国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》制定。适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。可供广大分析工作者参考使用。

  • 蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

    蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

    蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法（Silibase™ C18）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8） 三、应用范围本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。 四、参考标准农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。六、实验方法 1、样品提取 称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。 2、SPE柱活化向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。 3、上样和洗脱 当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 4、重新溶解 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 5、GC条件 气相色谱仪：agilent 7890A 色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min） 载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min 进样方式：不分流七、实验结果1、添加回收结果表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（μg/mL） 回收率（%） 韭菜 敌敌畏 0.5 96.44 乙酰甲胺磷 0.5 95.38 磷胺 0.5 100.13 毒死蜱 0.5 101.45 水胺硫磷 0.5 80.45 三唑磷 0.5 94.56 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141602_560730_3310_3.jpg http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 网络讲堂第一期用户说法：气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用讲座时间：2014年6月26日 14：00 主讲人：张艳丽 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心，资深论坛用户http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 一、农药残留基本知识 二、气相色谱基础理论 三、农药残留常用的色谱柱与检测器 四、样品前处理过程 五、有机磷的分析条件与图谱 六、有机氯的分析条件与图谱 七、前处理过程影响数据结果的因素 八、气相条件对数据结果的影响-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张，本场会议赠送两张哦~3、报名截止时间：2014年6月26 日 13:30 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

  • 残留农药的气相色谱分析

    残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】注射式萃取净化法-质谱检测蔬菜中农药残留

    摘要：建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法，其将净化过程与样品过滤膜整合成一步，对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18，对分离条件和质谱检测条件进行了优化，并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L，相关系数r2在0.998以上，定量限为0.02～0.39μg/kg；添加回收率在80%~120%之间，相对标准偏差（RSD, n=3）各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效，提高了检测效率，检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的，传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害，现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年，由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法，是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)，用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐，净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留，提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法，之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一，故操作简便，可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术，并经后续不断改进，使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水，Milli-Q超纯水(Millipore；美国)；乙腈（CH3CN），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲醇（CH3OH），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲酸（CH3COOH），色谱纯，Waters公司生产；冰醋酸(CH3COOH)，分析纯，北京化工工厂生产；氯化钠(NaOH)，分析纯，国药集团北京化学试剂公司；无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂：PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品；NH2， C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所，均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L，在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液：使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源（APCI），MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)； 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱：ACQUITY UPLC BEH-C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）；2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 ，2.1mm×50mm，1.7μm；柱温：40℃流动相：甲醇+0.1％甲酸流速：0.4 mL/min；进样量：1mL2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描（Positive）；监测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压（Kv）：0.65；离子源温度（℃）：150；去溶剂气温度（℃）：500；去溶剂气流速（L/hr）：1000。多反应监测（MRM）、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=

  • 【原创大赛】常见蔬菜的22种农药残留分析

    【原创大赛】常见蔬菜的22种农药残留分析

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测前言：随着食品安全事件的频发，蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中，为了防止病虫害常使用农药，而施药必然导致农药残留问题，当农药的残留量超过最大残留限量时，就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂，在蔬菜中使用广泛，残留问题也最突出。一：样品：检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地，采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测，样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二：检测项目：毒死蜱，甲胺磷，甲拌磷，敌敌畏，对硫磷，甲基对硫磷，久效磷，三唑磷，杀螟硫磷，乙酰甲胺磷、磷胺，水胺硫磷，氧化乐果，百菌清，三唑酮，甲氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯、联苯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三：检测方法：参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四：检测仪器：Agilent6890（配置FPD和uECD检测器），Agilent7890-5973C气质联用仪，Thermo DSQ气质联用仪。五：检测流程：采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎，然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理，气相色谱法进行检测，对于超出定量限的样品，更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检，气质联用仪进行确证，由于这次采取的样品以叶菜类为主，样品颜色较深，特别是韭菜属于辛辣物质，我们采用不同方法比对的形式进行检测，确保结果的准确性。六：结果分析：检出限参照检测方法的定量限，残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯，超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171757_458277_20

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