塑料软包装中溶剂残留量专用色谱仪

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

不久前，央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注：2005年1月份，甘肃一家食品厂的薯片即将上市，却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味，几经波折，最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视，随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观，最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋，苯残留竟然超出国家标准10倍之多，如果投入生产，就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋，也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前，我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂，同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度，以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等；干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯，醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等；它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统，但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂，所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此，北京兰德梅克包装器材有限公司（北京兰德梅克仪器设备开发中心）专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ，但未指明什么溶剂，对在10mg/m² 的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ，国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ，甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早，对于这一范围要求与国际标准相差太远（美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² ）。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测：○1、准确判定残留溶剂的途径：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器（氢火焰检测器）、烘箱（80℃-200℃）、工作站（N-2000双通道）、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱： 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气： 氮气 燃气： 氢气 助燃气： 空气 (高纯度99.999%)注意：开机时先通氮气，然后通氢气和空气，正常情况下三气比例为3：4：10，（氢气：氧气=1：10）；关机时先关氢气和空气，等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃，检测器温度100℃时关闭电源，最后关氮气。盐水瓶 ： 250mL容量瓶〈玻璃〉：25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉：1mL 、 10mL微量注射器 ：取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台：（万分之一精度）检测条件：柱温：60 ℃ 检测器温度：200 ℃ 气化室温度：100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程： 首先，准备一个玻璃瓶，裁取0.2m² 所测样品，将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片，放入瓶中，然后盖好瓶塞，把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时，使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率，再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点：1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯），而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠（见图色谱检测试验）。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外，还可以检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可以为软包装企业有效地调整生产工艺，控制溶剂的使用，为防超标提供供标准方向。例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发率；若乙酯超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效地判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供了指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，操作简便，价格合理。具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如：弹性石英毛细管(大小口径)分析附件，程序升温控制附件，顶空分析附件，甲烷化装置和气体六通阀进样装置等，特别适合化工残留溶剂的分析，如：白酒分析，煤矿品质分析，高纯气体中的微量CO、CO2分析，空分中微量有机杂质分析，丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域，因此，2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自：实验室信息网

一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器（氢火焰离子检测器） 色谱柱:25%FEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm（也可以采用专业的毛细管柱） 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。

GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》其中有一个项目是苯类溶剂残留量，要求用顶空法测定。用约500毫升的三角瓶，烘箱加热，手动进样，比较麻烦。我们现在有顶空进样器，顶空瓶只有22毫升的，不知这样是否可以减小样品的面积，进行测定？有没有做这方面检测的版友，给点建议，多谢了1

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

食品包装材料溶剂残留检测分析介绍出处：Ulab优班　近些年来，中国的食品安全问题层出不穷，频发的食品安全事件，不仅严重影响到了人们的身体健康，造成了巨额的经济损失，而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此，食品安全问题越来越成为人们关注的重点，企业发展的关键问题。　　食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外，外部包装也显得尤为重要，包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪，对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍，为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。　　食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品，将会危害人们的身体健康。同时，溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等，会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。　　当然，确保了食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供 更多资料www.ulab.cn

近些年来，中国的食品安全问题层出不穷，频发的食品安全事件，不仅严重影响到了人们的身体健康，造成了巨额的经济损失，而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此，食品安全问题越来越成为人们关注的重点，企业发展的关键问题。　　食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外，外部包装也显得尤为重要，包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪，对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍，为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。　　食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品，将会危害人们的身体健康。同时，溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等，会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。　　当然，确保了食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供

摘 要 采用530 μm大口径毛细管色谱柱, 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－火焰电离检测器测定, 建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、 乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法, 回收率为94.8 ％～101.6 ％， 相对标准偏差为0.8 ％～2.7 ％。 方法简便、 灵敏、 准确、 重现性好。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法, 塑料， 食品包装袋, 残留物分析， 有机溶剂　　食品包装用的塑料制品， 因含有多种有机残留， 而对人体健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大， 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了， 因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。 有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析塑料食品包装袋中的挥发组分， 国内外已有报道[ 2～ 4]。 但仅限于有机残留中单组分的测定。 本文采用530 μm大口经毛细管柱， 顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯。 该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确， 重现性好, 易于推广。1 实验部分1.1 仪器与试剂 　　HP－5890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]， 配备火焰电离检测器 HP－3395积分仪(美国惠普公司） 电热恒温水浴 50 mL顶空瓶(自制)， 用包有聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封 1 mL精密注射器。 取分析纯乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯分别用5 A分子筛脱水后重蒸。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操件 　　色谱柱为HP－20 M 10 m×0.53 mm×2.65 μm石英毛细管柱 柱温70 ℃， 气化室温度100 ℃, 检测器温度110 ℃； 载气为高纯氮， 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。1.3 标准气的配制　　抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯， 注入已抽真空的配气瓶中， 用玻璃阀平衡内外压力， 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。1.4 样品分析　　将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片， 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中， 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL， 取 1 mL固上气体进样， 色谱图见图1。 测量各组分峰面积， 根据标准曲线求对应含量。图1 样品色谱图Fig.1 Sample chromatogram1.乙酸乙脂(ethyl acetate)；2.丁酮(butanone)；3.异丙醇(isopropanol)；4.甲苯(toluene)2 结果与讨论2.1 线性关系与检出限　　按上述标准气的配制方法， 配制成含有4种组分的系列标准混合气， 取1mL固上气体进样。 以质量浓度与其相应的峰面积求出回归方程和相关系数。 结果见表1 。表1 定量分析结果Table 1 The analytical resultsComponent Regression equation r Linear rangep/(mg.l-1) detection limitD/(mg.m-2) Toluene(甲苯) y=0.674x+0.002 0.999 7 0.10~4.0 0.012 Isopropanol(异丙醇) y=0.932x+0.014 0.999 2 0.25~4.0 0.063 Rutanone(丁酮) y=0.373x+0.023 0.999 1 0.20~4.0 0.022 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) y=1.032x+0.082 0.999 8 0.10~4.0 0.017 2.2 色谱柱的选择　　选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相HP－20 M分离效果最好。 本文又对HP－20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较， 发现填充柱分离效果较差， 毛细管柱虽有较好的分离度， 由于柱容量较小， 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短，灵敏度高， 分离效果好， 峰形对称无拖尾， 定量准确， 重现性好等特点。 故选择HP－20 M大口径毛细管色谱柱。2.3 平衡温度和时间对响应值的影响　　采用固上色谱法， 在平衡器容量和样品量一定的情况下， 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大， 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择， 实验结果表明， 挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中平衡浓度随温度升高而增加， 但随着温度的继续升高， 所测组分响应值略有下降， 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加， 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度最高。2.4 精密度和回收率　　取已测得浓度的4个组分的试样， 加入一定量的标准气体， 进行方法的精密度和回收率试验， 经5次平行测定， 结果列于表2。表2 精密度和回收率试验结果(n=5)Table 2 Results of precision and recovery test(n=5)Component Content of samplepS/(mg.l-1) AddedpR/(mg.l-1) FoundpF/(mg.l-1) Average recoveryR/% RSDSr/% Toluene(甲苯) 0.584 0.500 1.075 98.2 1.9 Isopropanol(异丙醇) 0.773 0.500 1.281 101.6 1.2 Rutanone(丁酮) 0.929 0.500 1.403 94.8 2.7 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) 2.007 0.500 2.497 97.9 0.8 2.5 样品测定结果　　按上述色谱操作条件, 对上海、 天津和兰州等地产薄膜厚度为0.01 mm～0.05 mm的塑料食品包装袋进行了测定， 乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯的含量分别为0.52～0.83 mg/m2, 0.13～ 0.23 mg/m2, 0.21 ～0.37 mg/m2和0.32 ～0.57 mg/m2。

[font=&][size=18px]越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全，卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注，但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等，这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs)，在包装、贮存和运输过程中，随着时间的推移，某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中，危害消费者的健康。烟用包装材料大多采用凹印油墨，溶剂一般为丁酮、二甲苯、甲苯等有机溶剂，特别在国内烟用包装印刷上油墨面积较大、油墨层较厚的产品，溶剂残留较多，对卷烟的感官质量会产生影响，关于食品包装的安全问题、污染物迁移和检测方法有了相关论述。烟用包装材料溶剂残留的控制受到国内卷烟企业的高度重视，相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量 。目前国内测定烟用包装材料中VOCs的方法较多，有固相微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、吹扫捕集一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法n 、顶空固相微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 、顶空．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 等，而国外大多采用吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定VOCs。这些测定方法基本都是针对用包装材料成品，对产生VOCs的主要源头— — 溶剂型油墨测定方法的报道比较少， 采用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定了包装食品袋用印刷油墨中的46种VOCs，采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定了卷烟辅材用水性油墨中16中VOCs，油墨结果表示为mg／kg，但烟草行业包装材料中VOCs的表示仍以mg／m2较为普遍。为此，有必要对烟用印刷溶剂型油墨中VOCs进行统一规范测定，掌握应该从哪些成分控制，以便更好地发展低危害、环保型油墨。笔者建立了烟用包装材料(包括条盒商标、小盒商标和接装纸等)印刷用溶剂型油墨中溶剂残留量的测定方法。将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，分2份制样，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，将油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，分别用不同的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行比较，计算单位面积的各种VOCs的含量，以毫克每平方米(mg／m2)表示。[/size][/font][font=&][size=18px]二、仪器配置[/size][/font][font=&][size=18px]产品名称 型号 规格及说明[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] GC2020 FID、毛细管气化室进样系统[/size][/font][font=&][size=18px]色谱工作站 专用 双通道（电脑、打印机自配）[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱 30米毛细管柱[/size][/font][font=&][size=18px]顶空进样器 含100支顶空瓶[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]试验试剂[/size][/font][font=&][size=18px]4种苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：[/size][/font][font=&][size=18px]4种醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇)、[/size][/font][font=&][size=18px]4种酮类(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、环己酮)；[/size][/font][font=&][size=18px]4种酯类(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯)；[/size][/font][font=&][size=18px]1种醚类(丙二醇甲醚)和溶剂基质(三乙酸甘油酯)。[/size][/font][font=&][size=18px]三、标准溶液的配制[/size][/font][font=&][size=18px]在250mL容量瓶中准确称取苯及苯系物4种各20～30 mg，醇类、酯类、醚类l3种化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。其他的标准溶液在此基础上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀释，共5级混合标准溶液，在冰箱中保存备用，使用时需放置到常温后再进行取样。[/size][/font][font=&][size=18px]四、样品处理[/size][/font][font=&][size=18px]取适量油墨用展色仪或其他工具在铜版纸或白卡纸上涂布制备样品，试样厚度控制在(35+5)}am，制样后悬空静置2h。环境条件：温度(25士1)℃，相对湿度(65土5)％。参照标准 的条件和要求，将样品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，铜版纸剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成简装，迅速置入顶空进样瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并盖紧瓶盖。[/size][/font][font=&][size=18px]四、仪器操作条件[/size][/font][font=&][size=18px]检测器FID温度250℃，进样口温度150℃，氢气流速40mL／min，空气流速450mL／min，补充气(高纯氦)流速30mL／min，载气为高纯氦，分流比10：1；程序升温：起始温度4O℃，保持6min，然后以5℃／min的速率升温到60℃保持10min，再以5℃／min的速率升温到150％保持5min，zui终以35℃／min的速率升温到220~C保持35 min。[/size][/font][font=&][size=18px]五、结论总结[/size][/font][font=&][size=18px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，制样后，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的样品平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，计算单位面积的溶剂残留量，以毫克每平方米(mg／m~)表示。比较了2种不同进样方式(时间进样和定量环进样)对测定结果的影响，试验表明，只要在同一台仪器上平衡温度、平衡时间、加压时间等所有条件与标准样品测定条件保持一致，对测定结果的基本没有影响。应用此方法测定了5种油墨样品，测定结果是：乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸正丙酯和乙酸正丁酯都有检出，而甲醇、丁酮、乙酸、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、4．甲基．2．戊酮、甲苯、乙苯、环己酮均未检出，且方法具有前处理快速、简单，样品使用量较少，检测灵敏度高、重现性较好等特点，可用于烟用商标溶剂型油墨中的挥发性有机化合物的快速测定[/size][/font]

最近用GC法测定马来酸氯苯那敏中吡啶等的溶剂残留，所用色谱柱为401填充柱，温度设置为：进样口210℃,柱温箱160℃,检测器220℃,FID检测器,进样量1μl,吡啶峰的保留时间大约为41min，之后吸取吡啶(为分析纯溶剂)进样定位,保留时间为36.1min,保留时间前移,同一物质在同一条件下进样分析保留时间不同,不知为何?

为什么要检测溶剂残留量呢？这个指标反应的是什么问题呢？所谓的这个溶剂又是源于哪里呢？是生产工艺过程的哪个环节呢？

化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则 （第二稿）二OO四年三月一日目录概述一、有机残留溶剂的确定（一）、通则（二）、确定进行残留量研究的有机溶剂时需要考虑的问题1、原料药制备工艺2、制剂及其临床应用特点（三）、残留溶剂分类及研究原则1、第一类溶剂2、第二类溶剂3、第三类溶剂4、第四类溶剂二．研究方法的建立及方法学验证（一）、研究方法的建立1．GC法2.其他检测方法8（二）方法学验证1．专属性2. 检测限3. 定量限4. 线性5. 准确度6. 耐用性三、研究结果的分析及质量标准的制定（一）、有机溶剂残留量表示方法1、允许日接触量2、浓度限制3．两种表示方法的比较（二）、制定质量标准的一般原则及阶段性要求1、第一类溶剂2、第二类溶剂3、第三类溶剂四．需要关注的几个问题（一）、附录中无限度规定和未收载的有机溶（二）、未知有机挥发物（三）、多种有机溶剂综合影响（四）、中间体的有机溶剂残留量（五）、制剂工艺对制剂有机溶剂残留的影响（六）、辅料有机溶剂残留的研究及对制剂的影响 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要、美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体有一定的危害，因此，为保障药物的用药安全，控制产品质量，需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。本指导原则是在参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use，ICH）的有机溶剂残留量研究指导原则,美国药典（the United States Pharmacopoeia，USP）25版、英国药典(British Pharmacopoeia, BP)2002年版、欧洲药典(European Pharmacopoeia，EP)2003年版、中国药典(Chinese Pharmacopoeia, CP)2000年版相关内容的基础上，以药物研究开发本身的规律为出发点，同时结合我国药物研发的特点，通过分析、研究有机溶剂残留问题与药物的安全性、有效性及质量可控性之间的内在关系，总结形成的对有机溶剂残留问题的一般认识，希望可以帮助药物研发者科学合理的进行有机溶剂残留方面的研究，也为药物评价者提供一些指导。本指导原则主要讨论原料药的有机溶剂残留问题，通过对原料药的讨论，探讨和总结药物研究过程中对有机溶剂残留问题的一般性原则；同时建议药物研发者关注制剂和辅料的有机溶剂残留问题。考虑到药物研究开发的阶段性，本指导原则适用于药物研发的整个过程。一、有机残留溶剂的确定（一）、通则从理论上讲，药物制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，均应进行残留量的研究。但是，药物研发者可以通过对有机溶剂的性质、药物制备工艺等进行分析，提出科学合理的依据，有选择性的对某些溶剂进行残留量研究，并根据研究结果制定质量标准，这样，既可以合理有效的控制产品质量，又有利于降低药物研究的成本，避免不必要的浪费，也是可行的。因此，药物研发者在进行有机溶剂残留量研究之前，需要首先对药物中可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂是需要进行残留量的检测和控制。（二）、确定进行残留量研究的有机溶剂时需要考虑的问题药物中有机残留溶剂与制备工艺密切相关，同时也需要结合制剂及其临床应用特点来考虑如何对可能残留的溶剂进行研究。1、原料药制备工艺原料药制备工艺中可能涉及的溶剂主要有三种来源：合成原料或反应溶剂、反应副产物、合成原料或其它溶剂引入。其中作为合成原料或反应溶剂是最常见的残留溶剂来源，本部分主要对此进行讨论。影响终产物中残留溶剂水平的因素较多，主要有：合成路线的长短，有机溶剂在其中使用的步骤，后续步骤中使用的有机溶剂对之前使用的溶剂的影响，中间体的纯化方法、干燥条件，粗品精制方法和条件等等。1．1 合成路线由于有机化学反应及后处理工艺的复杂性，对于在得到终产物之前的第几步工艺中使用的溶剂可能在终产物中残留是不可能有一般性的定论的。但是，一般来说，后面几步中使用的溶剂的残留可能性较大，因此，对于较长路线的工艺，尤其需要关注后几步所使用的各类溶剂。1．2 后续溶剂的影响后续使用的溶剂对此前使用溶剂的影响是非常复杂的，取决于各溶剂的性质、后续反应中物料状态以及后续步骤除去溶剂的方法等。1．3 中间体的影响中间体的处理方法、纯化方法和干燥条件等影响中间体的有机溶剂残留情况，从而对终产品的溶剂残留量产生影响。2、制剂及其临床应用特点控制原料药和/或辅料中残留溶剂的最终目的是控制制剂的残留溶剂，使之符合规定。原料药作为制剂的活性成分，其有机溶剂残留量是制剂有机溶剂残留量的重要组成部分。有时候根据制剂的一些特点，可能对原料药有机溶剂残留的研究和限度要求进行特殊性的考虑。需要注意，以下所列的因素并不是孤立的，在考虑下列因素时需要注意它们之间的相互影响。2．1 剂型、给药途径不同制剂发挥疗效的机理不同，对其有机溶剂残留量的要求也可能有所不同。例如对于注射剂，与某些局部使用局部发挥药效的皮肤用制剂相比，需要更加关注有机溶剂残留量的研究。2．2 处方辅料的残留溶剂也是制剂残留溶剂的组成部分。通过对处方中所使用辅料的残留溶剂水平的了解，有利于合理估算原料药中所能允许存在的溶剂残留水平。2．3 工艺制剂的制备工艺可能引入新的溶剂，也可能使原料药和辅料中的残留溶剂水平降低。例如素片包衣可能引入新的残留溶剂，干燥工艺可能降低残留溶剂水平等。2．4 适应症出于治疗一些特殊疾病的考虑，有时候较高水平甚至超出安全值水平的溶剂残留量也可能被允许，但需要进行充分的利弊分析。2．5 剂量、用药周期对于高剂量、长

[size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗

[size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

【问题】有哪位大哥大姐做过包装材料的溶剂残留？求指导，用什么柱子【回复】就是包材标准推荐那个，hp-innowax（60m，或者wax（60m，如果用正己烷作溶剂，色谱级的可以考虑、分析级就不要再用了

残留溶剂检查方法的选择和验证要点 姜连阁一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。2、选择合适的色谱柱按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。3、供试品和对照品的制备顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过[fo