定硫仪

化验室一台自动定硫仪从调试后，就一直问题不断，主要是用来分析煤、石油焦等中的硫含量，每次使用时，刚开始做几个废样后，仪器就会出现问题，请厂家工程师解决后，不过几天又会出现问题，哎.....................真实困惑，不知有没有使用自动定硫仪的行家，介绍一点经验。

定硫仪应该是做什么里的硫吧

定硫仪的工作原理是库仑电位法，是电化学的一种，建议合并

向各位高手请教下 我们单位的快速智能定硫仪测试的结果要比实际是高的多，谁能告下是什么原因？

请教各位老师：定硫仪主要有哪些厂家，那家比较好？价钱大概多少？主要看仪器哪些性能？场地安装条件有哪些？谢谢。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量

紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

求 LECO SC-432定硫仪说明书。 谢谢！！！！！！！！！！！

最近想采购一台紫外荧光定硫仪，要求低硫含量能准确测量（0.5ppm），价位在30万以内。有使用紫外荧光定硫仪的大侠请指点，不胜感激！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

各位GGJJ们， 有没有买过紫外荧光定硫仪的经验的，请不吝赐教！

请问哪里可以检定煤质量热仪,和煤质测硫仪,具体的价格费用是多少.可不可以到烟台来检定

各位大侠： 请教一下在使用紫外荧光定硫仪有哪些注意事项？非常感谢！

各位专家:我们单位的红外碳硫仪在省计量部门检定后出具测试报告,据说不可以作为量值溯源,请问在哪里可以检定仪器呀?北京有什么部门可以吗?谢谢大家了!

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上，在测高浓度含硫样品（500mg/L）时，容易起泡，起泡后转化率不同，测得样品不准，有什么办法减少起泡吗？在电解液中加入消泡剂（一种醇类）会污染电解液吗？可以减少起泡吗？请专家解惑，谢谢！

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法

今天计量所来我们实验室对碳硫仪进行了计量检定，我以为需要很大的工程，谁知道他们就带了2瓶钢样，做了下数据，看看碳硫2元素的重复性好不好就完事了~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

是按JJG395-1997定碳定硫仪检定规程?还是按JJG1036-2008电子天平检定规程？

实验1:0.01mol/L硫代硫酸钠滴定一定浓度的碘单质消耗V1ml。实验2:0.01mol/L硫代硫酸钠放在烧杯中暴露在空气中一段时间(大概两三个小时)，滴定相同的一定浓度的碘单质消耗V2ml。最终发现V1＞V2，请问硫代硫酸钠在空气中发生什么变化了?

大家ICP, 碳硫所用压力变多久检定一次！

来了一批饲料级一水硫酸锌完全按标准方法，滴定终点难判定，近终点时后继续滴定，溶液一直维持为浅红色，滴定过量后，放置大约5分钟后，溶液转为亮黄色，做对比试验，取以前检测合格的一水硫酸锌平行操作，结果终点明显。怀疑新样品中存在干扰金属离子与指示剂和EDTA的络合稳定常数接近，导致变色缓慢，但不知道什么离子会的这种现象，大家有没有类似的经历，帮我分析一下原因。

在浓硫酸滴定的过程中，硫酸的滴定终点国标要求为灰绿色，但终点比较不好掌握，有谁有相关的照片给我学习一下！！谢谢！！

有人做过用电位滴定来滴定浓硫酸吗？请分享一下要注意的问题，比如滴定温度，要配置的浓度等等补充：由于实验室条件限制，我现在只能用0.04m的KOH乙醇溶液来滴定，不知道这样是否造成数据不平衡的原因？还有使用KOH的乙醇溶液，可以配到1mol/L吗？使用乙醇做溶剂会减少碳酸钾的影响吗

摘要：根据用户的需要对快速智能定硫仪的常见故障的查找与判断方法，仪器维修经验和故障处理方法以及仪器维护常识作了全面介绍。关键词：定硫仪；故障维修；仪器维护1、概述快速智能定硫仪是测量煤炭中全硫含量的仪器，广泛用于煤炭、化工、机械、电力等部门。作为设计者根据用户需要本文将介绍该仪器的故障处理和维修方法。2、故障维修(1)精度问题：该仪器为分析仪器，仪器的精度是一个非常重要的指标。若测量结果误差较大，应从以下几个方面查找原因：①样品的准确性；②各样品间应相差较小；③样品在瓷舟中要均匀；④要及时清理电极上的污迹；⑤定期用标准煤样标定仪器；⑥高温炉的温度要准确。(2)温度同题：温度的显示出现闪烁现象，其原因可能是热电偶到主机的连线接触不好，或者由于炉温过高造成。而引起炉温过高的原因可能是热电偶内部铂丝到热电偶的底部距离远或热电偶本身安装位置离高温炉底部太远，也可能是测温表头本身以及热电偶本身有问题造成的，当炉温偏高时，煤样易爆燃导致浏定值偏高且易损坏高温炉。(3)电分析问题：电分析时间过长不结束，其原因多数是电机传动部分引起的，因为只有将煤样传送到高温炉的1150℃处时单片机才定时，定时时间到自动返回测定结束，因此当煤样送不到高温处时就不能自动结束。有时的问题是电分析时间长，但能结束，即拖尾现象。仪器的拖尾现象会导致测量值偏低，引起拖尾的原因有以下几个方面：①指示电极需清洗；②炉子到电解池之间距离太远且有污染；③电解池上的喷头须清洗；④空气净化器抽气速度不够；⑤炉温温度偏低或瓷舟未进到高温处；⑥电解液时间太长。(4)测定值偏高向题：往往是煤样量偏多或高温处的温度偏高等原因引起煤样爆燃造成的。解决方法是将煤样的重量控制在49～50mg以内，检测炉温是否偏高，另外还要将撒在煤样上的覆盖物撒均匀，炉子内应适当填些石棉。(5)低硫偏低问题：低硫偏低问题是用电解法测硫所存在的问题，所以该问题较难解决，在设计该仪器时采取了多种解决方法，例如：在VFC前的放大电路采取预放大电路使得当指示电极有一个微小信号就能放大到VFC输人端产生计数脉冲使单片机累计计数，另外在VFC前还使用了双倍的取样电阻使输入到VFC的信号增大一倍，可通过编程使计数后自动减少一倍，而使显示的仍然是煤中的含硫量，这样虽然可有效地解决低硫偏低的问题，但在实际测量中，由于煤中硫的含量较低，对系统以及测量过程要求也较高。稍微不慎就会造成低硫偏低的问题。首先指示电极应灵敏(清洗干净)，空气净化系统的抽气量要足，其次电解池到炉子问的距离要尽可能地短，并且要干净。(6)有关气泵问题处理：气泵气流不足不但会产生拖尾现象，使测定值偏低，甚至会导致无法正常测量。处理方法是：①检查安装在气泵上的各皮管是否完好，安装有无错误；②检查气路的各个环节是否有堵塞现象；③检查气泵本身。普通微型气泵很容易有皮碗破损漏气的故障，换用进口气泵或“成都气海”生产的微型气泵可大幅提高气泵的可靠性；(7)打印故障：若仪器的打印不正常，首先检查打印机到主机的后面板以及主机的后面板到单片机线路板的连线是否接麓好。其次检查打印机本身的问题，打印机本身的问题可通过打印机自检来判断，若有问题请签理打印机。有时环境的干扰也会造成打印不正常，请设法清除干扰源。(8)送样问题：最常见的故障是传动机构上安装的搬动开关上的连线接触不好，或是固定在微动开关上的弹簧片没有压好或压的太紧，这种故摩只要调整一下弹簧片即可，最后检查徽动开关是否能闭合与断开。检查完后再检查电机是否转，若电机不转，则最大的可能是电机到线路板的连线接触不好，在线路没有问题的基础上再检查加在电机的电压是否正常，若电压正常则是电机的问题，电压不正常则最大的可能是电机板问题，也可能是单片机对电机电路投有输出。若通过以上方法还仍然不能解决问题，请检查一下徽动开关到主机板的连线是否有问题或主机板本身的问题，即检查连到徽动开关的端口在定时到或启动与返回时是否有输出信号。(9)无加热电流：首先断开主机到高温炉的连线，检查硅碳管是否断。再检查硅碳管到炉子的连线是否接触好，由于加热电流较大，若连线稍有接触不好，就会造成连线与硅管接触部分氧化，引起接触不良。若以上检查没有问题，可能是固态继电器坏或者是加热控制线路板的问题。3、仪器维护仪器在正式测试前，应利用仪器面板上的手动前进和后退开关检查电极是否送样正常，两对电极是否需要清洗，电解液是否合格。电解池是否漏气，抽气量应符合要求，搅拌器速度是否够，观察炉温温度(长时间使用仪器可由经验观察炉温)是否正常，若有以上情况时，请按以上介绍的故障处理方法并结合用户使用手册处理后再使用仪器，否则测量值不准。这里还有一个问题需要给用户说明：在处理炉温问题时，有时需要检查测温表头，测温表头显示的是高温炉的实际温度1150℃，但热电偶是安装在硅碳管的外层，要测量的是炉温内层温度，外层与内层温度相差约100℃，热电偶实际潮的温度是1050℃，即热电偶的输出信号是1050℃所对应的输出信号，此信号接在测温表头的信号输入端，理论上表头显示的温度应是1050℃，但为了显示直观，在这里通过调整使表头显示的温度是1150℃，温度相差100℃这是仪器的正常设置。所以在检查涮温表头的精度是否正常时只要在测温表头的输入端输入1050℃所对应的热电偶信号而显示1150℃即可说明表头正常。该仪器是用于煤炭的主要测量仪器，测量精度十分重要，为了保证测量精度符合要求，仪器隔一段时问要用标准煤样校正，另外为了延长硅管的寿命，在加温时，初始的加热电流要小，等预热后再逐渐增大加热电流。在主机的前面板有一个调零按钮，需要定期调零，以确保仪器在5分钟内的漂移数字不影响测量误差。h201105

自动电位滴定仪可以检测硫酸根吗？哪位朋友有较详细的方法？

求助：力可定硫仪S-144DR中文操作使用说明书[em0808]

碳硫分析仪不稳定因素.pdf

请教各位大侠，做碘值实验是要根据哪个标准来做，网上很多，不知道哪个比较适合，为什么我做的时候用硫代硫酸钠滴定不会变黄色呢？硫代硫酸钠不是近期配置的，有一定的时间了，会影响吗？但是我用这个硫代硫酸钠做过氧化值实验又可以做，会变色

因为需要用硫代硫酸钠滴定样品中的碘含量，由于不知道样品中碘的具体量，也不能估计硫代硫酸钠的用量，所以在滴定反应一开始即加入淀粉用于判断终点，将样品滴至蓝色消失，放置一段时间后又出现蓝色，怀疑由于淀粉对碘的吸附乃至滴定不完全，又用硫代硫酸钠滴到终点，可相同情况又出现，之后只好再滴加硫代硫酸钠，直到样品不再出现蓝色，请问这样操作的过程后，将硫代硫酸钠每次所用量加和，是否能作为准确值进行计算（注：样品溶液为酸性环境）