红外吸收法测定固体未知样品实验

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

摘要 本文介绍采用一种样品分析方法，使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同，得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度，简化了分析测定过程。关键词： 铜合金，标准加入法，标准曲线法，249.2nm，Cu。引言：铜合金在工业领域应用广泛，特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料，用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格，然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法，又能避免铜基体影响，又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪（安徽皖仪科技）。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机（安徽皖仪科技） 。 Cu空芯阴极灯（北京有色金属总院）。 试剂及溶液 ⑴硝酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液（浓度1000ug/ml）。 1.3 样品的处理及测试 1） 样品制备：准确称取0.1106g铜合金样品，放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸，在电热板上低温加热，为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中，以备测试使用。2 ） 标准曲线：⑴ 标准曲线法曲线配制：取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul，400ul，800ul加入3个10ml容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容，其溶液浓度分别是20,40，80 ug/ml。直接测定标准曲线，并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制： 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶，管1直接去离子水定容，管2,3，4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul，其浓度取为0，0.5,1.0,1.5 ug/ml，采用标准加入法测定。 样品溶液1：将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2：将定容好的样品溶液稀释50倍。3） 仪器条件：⑴ 标准曲线法：灯电流：3mA ，高压：400v ，光谱带宽：249.2nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流：3mA ，高压：409v ，光谱带宽：324.9nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 4） 分析结果： Cu结果（%）标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论：通过测试对两种方法结果的比对，可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时，直接采用标准曲线法测定，能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷，易于操作，准确度高。 参考文献： 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定。

中药是我国传统医学的重要组成部分，一直以其独特的疗效而闻名于世。然而，随着经济的发展，环境污染越来越严重，使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素，这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解，使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器（MVU-1）测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示，一定量的样品加入到反应瓶中，再加入氯化氩锡溶液，在瞬间产生汞蒸气，图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置，汞蒸气在泵的带动下在管路中循环，信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式：汞极不稳定，在保存过程中容易损失，导致汞损失可能的原因是：样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发，另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂，加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等，加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原；在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响： 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响（5ppb汞标液）从测试结果可以看出，当重铬酸钾的浓度为0.05%时，有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明，在0～5μg/L浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次，以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g，加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理，最后定容至50ml，进行加标回收率实验，回收率数据如下表4所示： 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》，采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%～103.5%，该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。

随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情，敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

专家：毒胶囊危害不亚于当年的三聚氰胺核心提示：业内人士表示生产胶囊可通过勾兑工业明胶和食用明胶，控制铬含量。专家称明胶广泛运用于食品、医药和化妆品，200多亿元的问题胶囊流入市场，其危害不亚于当年的三聚氰胺。食用明胶作为一种富含氨基酸、不含胆固醇的天然营养型的增稠剂、乳化剂和软化剂，广泛应用于糖果、果冻、肉冻、干酪、酸奶等食品中。近年来随着大众对食品口感要求的提升，明胶需求量不断增加。但在需求刺激下，也就滋生了一些不法明胶生产厂家。为了降低成本，获得更多利润，一些食品生产企业贪图便宜，追求利润，购买劣质明胶，以蓝钒皮制作的工业明胶冒充食用明胶，蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育，对消费者的健康安全造成了极大地危害。2010年版《中国药典》对于胶囊生产原料明胶明确指出要优于食用明胶。其中对于铬的限量标准为2mg/kg。《药典》将石墨炉作为空心胶囊中铬测定的仲裁方法。 莱顿公司石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中的毒害元素Cr,Pb,As,Cd解决方案目的：莱顿公司建立明胶空心胶囊的前处理和采用石墨炉原子吸收法测定胶囊样品中的毒害元Cr,Pb,As,Cd的方法。明胶空心胶囊采用HNO3,H2O2常规敞口酸消解（电加热板方式）或是HNO3,H2O2微波消解，抑或是HNO3,H2O2,少量HF微波消解的前处理方式，对于毒害元素Cr,Pb,As,Cd的结果均无显著性差异。应用 药物分析...... 关键词 明胶空心胶囊,前处理，Cr,Pb,As,Cd 1实验方法 ......1.1实验仪器 ......1.2 实验试剂及器皿 ......1.3 实验条件 ......详细方案请联系莱顿公司......电话：0512-66325740 传真：0512-68027230www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn

在传统的线光源（空心阴极灯）原子吸收光谱仪成功应用50多年后的今天，处于光谱行业技术领先地位的德国耶拿分析仪器股份公司，推出了新一代原子吸收光谱仪--高分辨率连续光源原子吸收光谱仪。contrAA300是世界上第一台商品化高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪，其优越的性能在各方面都超出了传统的原子吸收光谱仪。近日，高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪contrAA300和可全自动直接固体进样的石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit 600在中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所安装调试成功，连续光源原子吸收结合了创新的光源技术（高能量、高稳定连续光源）和检测技术（CCD芯片）的应用以及专门研发的高分辨率双单色器光学系统，既集合了传统原子吸收的全部特点，同时又结合了快速多元素测定的分析能力，提高了分析结果的准确性和可靠性；全自动直接固体进样石墨炉分析系统和液体进样分析在同一个石墨炉上完成，直接测定原始样品，得到真实结果，无需消解和稀释，省时、方便、快速，避免试剂和外来污染，改善检出限，实现了真正的微量分析。该套原子吸收光谱仪的安装，大大提高了了工作效率，使得测试结果更加准确可靠，为疾病预防控制系统提供了一套全新的重金属检测工具。

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。欢迎大家垂询。

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《煤基厨灶用液体燃料》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年6月30日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0215-2023煤基厨灶用液体燃料2023-06-142023-06-302T/NAIA0216-2023煤基矿车用燃料2023-06-142023-06-303T/NAIA0217-2023废活性炭中汞含量的测定固体进样-冷原子吸收测汞仪法2023-06-142023-06-30 宁夏化学分析测试协会 2023年6月14日

|前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长，因其重要的光学性能而应用广泛，如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料，需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700，检测波长范围190~3300nm波长，同时，标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备：将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中，获得待测样品。光谱测定：以甲苯溶液为参比，使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能，根据光量大小自动调节狭缝，即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰，包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能，同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测，结果如表所示，可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小，非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能，提高工作效率。

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

关于征求《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》等五项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年7月8日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化　　联系电话：(010)84934068　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　　2.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）　　　　　3.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　4.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》（征求意见稿）　　　　　5.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　　　6.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿）　　　　　7.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　8.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）　　　　　9.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　10.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》（征求意见稿）　　　　　11.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一一年六月七日　　附件一：征求意见单位名单　　国土资源部办公厅　　住房城乡建设部办公厅　　农业部办公厅　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)　　各环境保护重点城市环境监测站(中心)　　新疆生产建设兵团环境监测中心站　　辽河环保区管理局　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部对外合作中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　国家环境分析测试中心　　环境保护部标准样品研究所　　中国疾病预防控制中心　　农业部环境保护科研监测所　　中国科学院生态环境研究中心　　中国城市规划设计研究院　　国家城市给水排水工程技术中心　　中国船舶重工集团公司第七一八研究所　　北京中兵北方环境科技发展有限责任公司　　泰州市环境监测中心站　　上海市浦东新区环境监测站　　河北先河环保科技股份有限公司　　聚光科技(杭州)股份有限公司　　岛津国际贸易(上海)有限公司　　安捷伦科技(中国)有限公司　　(部内征求监测司的意见)

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

仪器信息网讯 2013年10月23-26日，由中华人民共和国科技部批准、中国分析测试协会主办&ldquo 第十五届北京分析测试学术报告会及展览会&rdquo (BCEIA 2013)在北京展览馆顺利召开。从1985年开始，BCEIA每两年举办一次，已经连续成功举办了十五届，在国内外享有较高声誉。很多国内外分析仪器厂商把BCEIA作为新产品新技术发布的最佳平台。　　从BCEIA 2013展会我们可以看到，有赛默飞、耶拿、日立、岛津等外国公司和北京瑞利、东西分析、普析、北京海光、华洋仪器、瀚时、上海光谱、沈阳华光、浙江福立、安徽皖仪、华夏科创等中国公司展出了原子吸收光谱仪器(AAS)。　　AAS分析自理论诞生之日至今的近60年时间里，方法、仪器与应用三者之间相互依存、相互促进，都获得了长足的发展。目前，AAS商品仪器处于高水平技术发展阶段：仪器各系统功能不断提高和完善 仪器自动化、智能化水平不断提高 各大公司AAS仪器主要技术指标相互接近。　　随着我国环境、食品等方面污染问题的加剧，原子吸收光谱仪的应用范围不断扩展，市场需求持续增加，使它成为一种量大面广的产品。因而加入原子吸收仪器制造的企业仍在增加，例如2013BCEIA展会，就有安徽皖仪与华夏科创的AAS亮相。　　北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师，调研了BCEIA 2013上展出的AAS，并从参展的仪器中总结出AAS一些技术发展动向。北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师　　章诒学老师研制原子吸收分光光度计已有32年历史，亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有，从简单到复杂，从低端到高端，产量和市场从少到多，成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。　　一、空心阴极灯竖直放置　　岛津、上海光谱、安徽皖仪也向赛默飞学习，将空心阴极灯竖直放置，求得灯放置状态的稳定性。　　二、光束传导系统采用双光束　　赛默飞iCE3500、岛津AA-6880系列和AA-7000系列、沈阳华光的光束传导系统采用双光束，目的是提高仪器基线稳定性。赛默飞iCE3500光学系统岛津AA-7000系列光学系统　　三、燃烧器工艺结构变化　　赛默飞的iCE3500和沈阳华光LAB600仪器，燃烧器采用散热片式结构，以利燃烧器散热。华洋、瀚时等公司采用可拆卸缝片，便于清洗。赛默飞iCE3500散热片式结构燃烧器　　四、采用可调式喷雾器　　普析由其英国公司工程师设计了新的可调式喷雾器，用户可调节优化喷雾状态以提高雾化效率及火焰稳定性、减少进样量。普析AAS的可调式喷雾器　　五、双加样位石墨管　　日立Z3000仪器采用一种有两个加样位置的石墨管，使样品量增加一倍，有利于低含量样品分析。　　六、磁极间隙加大　　上海光谱的新恒磁场塞曼仪器中，石墨炉磁钢的磁极间隙增加，使其退至石墨炉外，缩小炉内空间，有利于石墨管升温和磁极保护。上海光谱石墨炉磁钢磁极间隙增加　　七、仪器多功能化　　沈阳华光LAB600仪器在有氘灯的基础上，增加钨丝灯，使仪器具有紫外分光光度计功能。华夏科创将原子吸收和原子荧光组合成一台仪器，称之为原子吸收-原子荧光联用仪。　　八、石墨炉直接固体(粉末)进样技术　　固体(粉末)直接进样技术可以提高石墨炉法测定的灵敏度，已为国外高端仪器所采用。耶拿公司展出具有石墨炉直接固体进样的仪器novAA-400P型。采用SSA61Z型固体进样器, 能直接分析原始样品，样品无需作消解和溶剂桸释，降低污染，用样量小，灵敏度高达pg和fg级的检出水平, 可与ICP-MS相比, 其省时、快速、适用真实微量元素分析。　　九、石墨炉配置可视系统(GFTV) 和在线自动溶液稀释功能　　赛默飞iCE3000GF型的石墨炉原子化系统，增加可视系统，观察进样针位置及管内样品变化，精确调控石墨炉进样重复性和原子化过程，以提高检测精密度。　　十、仪器小型化和专用化发展　　近年来研发适用于现场分析的小型化原子光谱分析仪器引起国内外分析工作者关注。随着采用CCD检测器的便携式和小型台式原子发射光谱仪商品化进程，小型化原子吸收仪器的研究受到更多关注。　　北京瑞利展出了WFX-910型便携式原子吸收光谱仪，WFX-910采用电热原子化和CCD检测系统，电热丝原子化器，节能省电，功耗仅为石墨炉原子化器的6%，可在无电网供电环境下使用。　　另外，值得一提的是光纤技术应用。AAS著名厂商珀金埃尔默没有参展BCEIA 2013，但其在 BCEIA 2011上展出的PinAAcle900，首先在光路系统中采用光纤传输光信号，而不再用机械结构移动调整原子化系统，实现光路弯曲，可使仪器内部结构更紧凑，为仪器小型化打下基础。PinAAcle900光纤传导光束摘录：刘丰秋

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月19日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法2高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法3高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法4春小麦生育期植株氮、磷、钾元素丰缺诊断与调节施肥技术规程5春小麦生育期植株微量营养元素诊断与调节施肥技术规程 宁夏化学分析测试协会2023年9月19日文本-春小麦生育期植株NPK营养诊断与调节施肥技术规范.pdf文本-春小麦生育期植株营养诊断与调节施肥技术规范.pdf关于5团标征求意见函 -9.19.pdf团标表格7-专家意见表.doc离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镉.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镍 20230809.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中铅.pdf

钒是人体必需的微量元素，虽然含量极低，总量大约仅有25mg，但研究显示，钒进入人体细胞后能产生广泛的生物学效应，可以起到防止胆固醇蓄积、降低过高血糖、帮助骨骼发育钙化等效用。　　《HJ 673-2013水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》中规定了可以用原子吸收石墨炉法测定水中的钒，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钒的测定。　　我们使用日立ZA3000原子吸收分光光度计，测定了矿泉水中的钒。图. 矿泉水中钒的测定结果此应用特点：矿泉水中含有丰富的矿质元素，例如钙、钠等，会产生背景吸收，影响基线稳定性。日立ZA3000采用偏振塞曼校正法，可以实现全波长实时背景校正，避免背景干扰。日立ZA3000原子吸收分光光度计特点：(1) 火焰石墨炉均采用偏振塞曼校正法：基线稳定，开机就能测量(2) 石墨管双进样技术：有效提高灵敏度(3) 暴沸自动检测功能：提高数据的重现性(4) 石墨管残留清除功能：减小记忆效应(5) 自动进样器连续注入：减少样品污染，缩短分析时间，减少改进剂用量关于该应用的详细信息，请点击： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_554090.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

20世纪80年代以来，在我国进入经济快速发展时期，进口可用作原料的固体废弃物，对缓解我国资源紧缺的状态、促进经济快速发展，发挥了积极作用。但随着经济发展水平的提高和进口废弃物加工利用行业的发展，进口废弃物造成的环境污染问题日益突出。进口固体废物，不可避免含有或夹带有害物质，具有资源可利用性和环境危害性的双重属性，如果能够得到合理利用，则可“变废为宝”。反之，将造成环境污染，变成社会和自然环境的负担。因此，必须加强进口固体废物管理，合理进口环境经济效益较高、国内短缺的资源，严禁进口不能用作原料或不能以无害化方式利用、污染严重、低利用价值的固体废物。 2017年7月18日，中国正式通知世界贸易组织，从2017年年年底开始将不再接收外来垃圾，包括废弃塑料、纸类、废弃炉渣与纺织品。2018年3月，生态环境部召开第一次部常务会议，审议并原则通过《关于全面落实禁止洋垃圾入境推进固体废物进口管理制度改革实施方案2018-2020年行动方案》。会议指出，禁止洋垃圾入境是我国在新时期新形势下作出的一项重大决策部署，是我国生态文件建设的标志性举措。 根据《中华人民共和国固体废物污染环境保护法》、《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》、《固体废物进口管理办法》和有关法律法规，我国严控固体废物进口，固体废物的进口以禁止为原则，以允许为例外，国家对固体废物进口实行分类目录式管理，分为禁止进口的固体废物、限制进口类可用作原料的固体废物和非限制类可用作原料的固体废物。《自动许可进口类可用作原料的固体废物目录》、《限制进口类可用作原料的固体废物目录》和《禁止进口固体废物目录》，这三个进口废物管理目录是海关对进口固体废物管理的核心。 对于进口固体废物的鉴别，以GB 34330-2017《固体废物鉴别标准 通则》为依据。分析检测项目的选择以判断物质产生来源和属性为主要目的，根据不同样品特点有选择性地进行分析检测，包括但不限于外观特征、物理指标、主要成分及含量、主要物质化学结构、杂质成分及含量、典型特征指标、加工性能、危险废物特性等。将鉴别样品的理化特征和特性分析结果与文献资料、产品标准等进行对比分析，最后由专家小组研判。 为了加强对进口固体废弃物的管控，进口的固体废弃物必须符合国家环境保护标准，并经相关检验部门检验合格。检验部门检测过程中根据实际需要，还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。凡列入《国家危险废物名录》的，属于危险废物；未列入《国家危险废物名录》的，依据危险废物鉴别标准进行鉴别，凡具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性等一种或一种以上危险特性的，属于危险废物。我国危险废物鉴别标准有《危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别》( GB 5085.1-2007 )、《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》( GB 5085.2-2007 )、《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》( GB 5085.3-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 易燃性鉴别》( GB 5085.4-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 反应性鉴别 》 ( GB 5085.5-2007 ) 和《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》( GB5085.6-2007)。目前对危险废物鉴别最为关注的是浸出毒性鉴别和毒性物质含量鉴别。浸出毒性鉴别主要鉴别项目有非挥发性有机物鉴别、挥发性有机物鉴别、无机元素及化合物鉴别等。毒性物质含量鉴别主要是鉴别项目为有机物毒性含量鉴别、无机物毒性含量鉴别。 要鉴别进口固体废物是否是“洋垃圾”，不仅需要检验检疫人员的“火眼金睛”，还需要各种检验检测技术和仪器设备的助力。一般来说，常用的分析技术主要有：EDX能量色散型X射线荧光光谱仪，快速无损对元素成分进行定性和定量分析；傅里叶变换红外光谱（FTIR）和热裂解-气相色谱质谱法主要用于聚合物材料的属性鉴别。除此以外，也会结合其他分析手段如AA/ICP/ICPMS/ GC/LC /UV/粒度等对固废中有毒有害物质进行检测，以满足国家环境标准及各项法规的要求。岛津公司不仅有色谱、质谱、光谱等特色机种，还拥有EDX、XRD、XRF等仪器，为固体废物的鉴别提供了丰富、完善的产品线，各种检测技术的结合有效地助力了固体废物鉴别与危险废物鉴别。为了应对海关进口废弃物检测的需求，岛津分析中心精心汇编了本册《海关进口固体废物检测应用文集》，该文集提供了岛津多机种在对固体废弃物中橡胶属性鉴别及有害物质检测方面的应用解决方案，以供用户参考。文集主要内容包括：一、相关法规和标准二、橡胶、树脂属性鉴别红外-热重分析法在特种橡胶鉴别中的应用红外光谱和能量色散型X射线荧光分析仪联用分析树脂原材料橡胶及橡胶制品组分含量的测定裂解-气相色谱质谱法分析塑料样品三、有毒有害物质检测3.1 有机物篇顶空-气相色谱质谱法测定固体废弃物中挥发性有机物分析气相色谱质谱法测定固体废弃物中多氯联苯含量气相色谱质谱法测定固体废弃物中16种多环芳烃气相色谱质谱法测定固体废弃物中半挥发性有机物Py-Screener系统检测再生塑料中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂3.2 重金属篇ICPMS-2030测定固体废弃物中的金属元素含量ICP- AES法测定固体废弃物中22种金属元素的含量3.3 无损检测篇岛津EDX-7000/8000对工业固废定性、定量分析岛津EDX-7000定量分析工业废油中重金属元素岛津EDX-7000/8100对工业废油中硫元素的定量分析岛津EDX对塑料(PVC)材料中Cr、Hg、Br、Pb、Cd的分析岛津EDX对PE/ABS材料塑胶中有害元素的筛选分析

近期，为保护农业水产养殖水体污染，改善养殖水环境质量，中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准，该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草，已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准的验证单位，参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体（淡水、海水、养殖用水和排放水）中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，在盐酸介质中，加入无水乙醇作催化剂，将亚硝酸盐转化成NO2，用载气载入气相分子吸收光谱仪中，测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作，购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪，应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项；牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求，不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能，使其能够更加的自动化、智能化，能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预，全自动测量并出具结果报告；2.测量速度快:根据不同测定项目，实现2-5分钟出具测定结果；3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定，无需前处理；4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。

p　　strong仪器信息网讯/strong 荷兰Skalar公司成立于1965年，公司秉承的宗旨是帮助全球的实验室特别是环境领域实验室，让复杂实验变得更简单、更加自动化。其产品主要包括连续流动分析仪、TOC、自动分析机器人等。2017年10月11日，荷兰SKALAR在BCEIA2017上隆重展出了最新产品——PrimacsSNC100 TOC分析仪。仪器信息网采访了SKALAR总裁R.van der Wagt, M.Sc.，请其为我们介绍了PrimacsSNC100的技术亮点和SKALAR未来的研发方向。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ae766da7-4279-42dc-b00e-2109b540bdf2.jpg" title="DSC_0847_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongSkalar公司总裁R. van der Wagt, M. Sc.（左一）、昌信科学仪器公司总经理罗伟立（右一）/strong/pp　　目前，TOC分析仪在很多领域都有应用，而对于淤泥、沉积物和土壤等固体样品的TOC测定需求越来越多，为此SKALAR专门推出了PrimacsSNC100TOC分析仪，此款仪器可以测定一般液体、高粘度液体和固体，尤其适合垃圾、化肥等复杂固体样品的TOC测定。为了实现这一目标，SKALAR对这款产品进行了很多细节设计。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0af19c24-513c-431e-9a39-d73494523641.jpg" title="DSC_0850_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongPrimacsSNC100 TOC分析仪/strong/pp　　PrimacsSNC100采用坩埚直接燃烧，样品直接称量、直接进样，无需包裹。对于固体和高粘度液体，不仅进样方便，还能减少耗材消耗。此款仪器是从燃烧炉下方进样，保证样品燃烧灰分一直保留在样品杯中，燃烧完成后随坩埚去除，减少管路堵塞现象。/pp　　对于固体样品，一般TOC浓度都较高，为适应检测器的检测范围，PrimacsSNC100专门设计了气体分流装置，即样品燃烧之后，燃烧气体通过分流装置只有一部分进入检测器，而分流比例则根据样品TOC浓度而定。分流的另一好处是可以节省耗材。/pp　　燃烧气体进入检测器之前，很重要的一步是脱水，PrimacsSNC100的脱水装置也有自己的独特之处。首先采用半导体制冷降低燃烧气体温度同时脱水，之后再采用常规的温差冷凝法和吸附除水法脱水。这样设计同样是为了减少脱水阶段的耗材消耗。/pp　　PrimacsSNC100不仅可以测定TOC，还可以测定TC、IC、NPOC和POC。如果加上热导检测器，此款仪器还可以测定总氮和凯氏氮。对于电导检测器，为保证检测器灵敏度和降低基线漂移，PrimacsSNC100还专门配备了恒温箱。/pp　　SKALAR还为PrimacsSNC100内置了100位自动进样器，此自动进样器可实现标准曲线直接进样，可实现加酸、赶酸、赶气，大大方便了用户的操作。/pp　　随着固废市场的发展，固体TOC的测定需求越来越多。如按照国际常规做法，垃圾TOC浓度直接决定了垃圾是采用燃烧法还是填埋法处理，因此垃圾TOC的测定是必不可少的。/pp　　在介绍PrimacsSNC100时，R.van der Wagt, M.Sc.多次提到了减少耗材消耗、方便用户操作等，这其实就代表了SKALAR的研发理念。SKALAR一直注重产品研发，致力于提高实验人员的工作效率，减少实验人员的工作量，未来SKALAR还会推出间断分析仪等多款新产品。目前，中国市场在SKALAR全球市场中占有重要地位，SKALAR愿意倾听中国用户的声音，尤其是中国环保行业用户的需求，未来SKALAR会针对性的研发出更多满足用户需求的产品。/p

1902年，德国化学家发明了食用油氢化技术。这项技术通过镍催化加氢使植物油硬度增加，熔点升高，同时延长了保质期成为天然奶油的替代物。常见食品有植脂末、植物奶油、代可可脂、奶精等。 　　由于经过镍催化剂的催化，氢化植物油中的镍含量自然受到关注。镍会刺激人体造血功能，维持正常的肝功能，但是镍摄入过量可能会导致皮肤过敏发炎，甚至心、脑、肝等退行性变。 　　国家标准GB/T 31576-2015《动植物油脂铜、铁、镍的测定石墨炉原子吸收法》中规定，可以用原子吸收石墨炉法测定食用油脂中的镍。此应用使用日立ZA3000原子吸收分光光度计，分析了食用油中的镍。 图 食用油中镍的分析结果 此应用特点：样品为原液直接测定，无需进行前处理 日立ZA3000原子吸收分光光度计的特点：(1) 火焰石墨炉均采用偏振塞曼校正法：基线稳定，开机就能测量(2) 石墨管双进样技术：有效提高灵敏度(3) 暴沸自动检测功能：提高数据的重现性(4) 石墨管残留清除功能：减小记忆效应(5) 自动进样器连续注入：减少样品污染，缩短分析时间，减少改进剂用量 关于该应用的详细信息，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_552013.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

CeO2-Nb2O5复合氧化物，作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料，常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时，会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息，研究人员综合利用了粉末X射线衍射（XRD）和实验室的X射线吸收谱（XAFS）等数据进行验证，并证实了之前研究中的一些错误观点，证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品，CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果；(b) 样品，CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料，利用基于大气氛围的高温固相法进行合成，得到产物。如图1所示，图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后，得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4，对应的物质的量比为2.09:1。随后，该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品，CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱，如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性，其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是，CeO2主要包含三个低强度的峰，且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV，介于Ce4+和Ce3+，说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析，以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准，对样品的XANES谱图进行拟合，终得到非常理想的拟合结果。可以看出，根据线性拟合的结果，可以很好的重现样品的数据：0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图，可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4，而不会生成新的物质，诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中，研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试，同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能，实现了样品中主要成分的鉴定，得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，控制样品条件，适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电/催化材料的结构变化；4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图3所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致；图3. （a, b）台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, （c、d）Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠. 参考文献：[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.

日立荧光分光光度计固体样品支架 当测定固体样品或高浓度溶液样品的荧光时，需要使用固体样品支架，测定样品表面的荧光。日立荧光分光光度计配备有独特设计的固体样品支架，在入射角为30°的同时，还将样品表面倾斜10°，这可以大大减少镜面反射光和杂散光，从而获得精确的荧光测量。固体样品支架和光学示意图图1样品表面光学示意图如图1所示，激发光打在样品表面，除了产生荧光之外，还有来自激发光的镜面反射光和杂散光，这两种光会增加荧光背景干扰，因此，需要一种检测不到这些干扰的光学系统。图2固体样品支架图2所示为日立荧光分光光度计的固体样品支架附件，激发光以一定角度照射样品，产生荧光到达检测器。图3固体样品支架中的光路示意图（左边：俯视图 右边：侧面图）图3为固体样品支架不同角度的光路示意图，从图中可以看出，激发光入射角为30°时，样品表面倾斜10°后，光路系统中镜面反射光和杂散光对荧光的干扰大大减少，从而获得有效的荧光强度。对于其他厂家的固体样品支架，激发光入射角为45°，有的入射角为30°，但未设定样品表面倾斜10°。因此日立荧光分光光度计的固体样品支架具有优异的设计，确保获得的准确的测定结果。下面我们采取实验的方法研究了光线入射角和样品表面夹角对荧光测量的影响。详细测定数据请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912313.htm总结日立荧光分光光度计固体样品支架在入射角为30°时，样品表面倾斜角会保持10°，而其他厂家大部分的入射角为45°，即使入射角为30°，但无法设置样品表面倾斜角。可见，日立固体样品支架的独特设计能够获得更精确的荧光强度。

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访德国Retsch(莱驰)公司中国区总经理董亮先生的视频。　　作为Verder Group(弗尔德集团)的实验室设备领域的核心企业，德国RETSCH(莱驰)公司是全球最大的生产实验室固体样品前处理仪器暨粉碎研磨筛分及粒径粒形分析仪的专业厂家。来自以缜密严谨著称的德国，且有着近一百年历史的德国RETSCH(莱驰)不但能提供给客户研磨、筛分的强大支持，更在近年来，于粒径分析领域深入探索，成功研发了依据动态影像技术的粒度分析仪，为客户更可靠、更精细、更全方位的粒径分布与粒形信息。　　在本届BCEIA上，德国Retsch(莱驰)公司中国区总经理董亮先生向我们重点介绍了几款新产品：干湿两用多功能粒径及形态分析仪(Camsizer XT)，是公司在Camsizer获得巨大成功后推出的新一款粒度及粒形分析仪，得到粒度大小、分布、球形度等综合信息，可应用在药品、化学粉末、催化剂、金属和矿物粉末等领域；近红外分析的样品前处理最佳拍档旋风磨TWISTER，能制备均质化、不变性且无污染的样品，是测定饲料、干草中蛋白质、水分、脂肪和灰分含量的重要分析方式；最后，董亮先生还就粒度分析技术未来的发展趋势发表了见解。　　具体内容请点击查看采访视频。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法，制定《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，自 2024 年6月1日起实施，规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005）《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）首次发布于2005 年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005）《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容； ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005）《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容；③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件：水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 195-2023代替HJT195-2005）.pdf水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 199-2023代替HJT199-2005）.pdf水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 200-2023代替HJT200-2005）.pdf

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

【科捷仪器】日前，有媒体曝出台湾“康师傅”、“统一”等方便面油料包中检出铅、砷、铜等重金属。食物中的有毒重金属如果超过一定浓度，有可能会干扰人体的正常生理功能，严重时或致癌。方便面这类速食品确实给大众带来了很大的便利，但是此番方便面油料包的曝光引发内地公众对于方便面食用安全的担忧，同时，方便面料包中重金属的检测引起社会、政府、企业等多方的广泛关注。现行的有关方便面重金属检测的国家标准有《GB17400-2003 方便面卫生标准》、《GB2762-2012食品安全国家标本》，标准中明确规定了食品中铅、镉、汞等污染物的限量。但是对于方便面配备的料包，目前我国并没有相关安全标准。因为料包既不是纯粹的谷物食品，也不是面条类，包含有很多物质，用以上两个标准来判断是否超标，很难界定。南京科捷分析仪器有限公司针对眼下方便面料包中重金属检测这一热门话题，制定出一套完整的检测方案。本方案采用原子吸收分光光度计4520A，对方便面调味包中的砷（As）、铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)、铁(Fe)、镁(Mg)、锌(Zn)、锰(Mn)、钙(Ca)等金属元素进行了检测。 是一款4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。能充分满足企业、质检机构/部门对方便面料包中重金属的检测。产品特性☆ 仪器稳定性强，使用寿命长☆ 功能齐全，同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能☆ 稳定可靠的石墨炉原子化系统，温度控制更精确 ☆ 使用高灵敏度的火焰传感器，杜绝外界光线带来的干扰☆ 拥有国内独一无二的石墨炉可视系统南京科捷分析仪器地址：南京市光华路1好理工大学科技园孵化大楼二楼电话:025-83312752 025-83312752传真：025-83738955

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

日前，环保部发文：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，决定制定《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》等国家环境保护标准。新闻链接：http://www.instrument.com.cn/news/20150112/150885.shtml 锑及其化合物被美国环保局及欧盟列为优先污染物，也是日本环境厅密切关注的污染物，其毒性大小主要取决于锑的氧化态和结合体。三价锑与红细胞具有高亲和性，其毒性是五价锑的10倍左右。三价锑化物不仅有致癌作用，还会影响人体某些酶及器官的作用，而无机锑的毒性更要强于有机锑的化合物，所以我们要对水质中的锑进行监测。 对于水质中锑的测定，日立原子吸收分光光度计既可使用火焰法+氢化物发生器，也可使用石墨炉法对环境水、河水、下水道水、废水中的锑进行测定。对于含量极低的样品，我们还有新型石墨管-双孔石墨管，可以提高检测灵敏度。 图为.废水中锑的测定（火焰+氢化物发生器法） 图为.河水中锑的测定（石墨炉法-双孔石墨管） 欲了解详情，请点击《日立原子吸收分光光度计测定水中的锑》，链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s500745.htm关于日立原子吸收分光光度计ZA3000，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/