当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

红外吸收法测定固体未知样品实验

仪器信息网红外吸收法测定固体未知样品实验专题为您提供2024年最新红外吸收法测定固体未知样品实验价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括红外吸收法测定固体未知样品实验参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的红外吸收法测定固体未知样品实验您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合红外吸收法测定固体未知样品实验相关的耗材配件、试剂标物，还有红外吸收法测定固体未知样品实验相关的最新资讯、资料，以及红外吸收法测定固体未知样品实验相关的解决方案。

红外吸收法测定固体未知样品实验相关的论坛

  • 【分享】固体样品直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb

    应用analytikjena公司SSA600全自动固体进样装置石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb。此方法采用固体样品直接进样方式，省略土壤消解等繁琐步骤，大大缩短土壤样品的测定时间，消除由于复杂的消解过程所带来的各种干扰和误差。此方法经多种标土验证，效果甚佳。

  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

  • 【原创大赛】原子吸收光谱法在土壤固体废弃物分析中的应用

    【原创大赛】原子吸收光谱法在土壤固体废弃物分析中的应用

    原子吸收光谱法在土壤固体废弃物分析中的应用固体废弃物主要源于人类的生产和消费活动。在固体废弃物中，对环境影响较大的是工业有害固体废弃物和城市垃圾。固体废弃物中有害成分主要有汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍等，国家标准GB 15618-2008对土壤中部分重金属含量有了限定，因此，监测土壤、固体废弃物中重金属元素含量显得很是重要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472480_2352694_3.jpg原子吸收光谱法在固体废弃物分析中的应用广泛，很多已经被列为标准分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472481_2352694_3.jpg1、样品预处理由于大多数固体废弃物样品的基体和组成相当复杂，所以在大多数情况下样品处理是不可或缺的重要步骤。原子吸收光谱法测定的固体废弃物样品前要采用何种预处理方法，应该依照样品的实际情况决定。对于一些物理形态复杂且组成不均匀的样品，常需要多量取样，经均化缩分后再加入试剂溶解成单相的溶液形态，以利于分析测定；通过分解样品，使样品中所含被测物由复杂的化学形态转化为较易测定的化学形态；分解样品的另一作用是使样品中存在的某些干扰物得以分离除去，如将有机物转化为水和二氧化碳；由于固体废弃物样品组成的复杂性，常常要分离干扰组分，以利于测定。1.1、溶解通常在加热条件下，将水、酸、碱等溶剂加入固体废弃物中，经过物理作用、化学作用、酸碱作用、氧化还原作用、络合作用等，使样品转化为单相溶液状态，此法务必将样品分解完全，制备的样品不得含有原试样的残渣，待测组分亦不应有损失或污染，也不能在预处理过程中引入干扰物质。1.2、灰化固体废弃物样品复杂，可能会含有各种有机物，通常要将有机物分解，转化为无机形态，然后测定。主要有低温灰化（为了减少待测元素损失，提高样品预处理回收率，灰化问题保持在200度以下）和干法灰化（温度在500度左右，易造成Hg、As、Sn、Pb、Cd、Sb等元素损失，必要时可以加入助溶剂）。1.3、萃取原子吸收光谱法测定固体废弃物时，多采用螯合萃取金属阳离子如Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+等。还有吸附、离子交换法、共沉淀法等在实际工作中使用较少，不太了解，不做描述。2、样品测定2.1、首先要了解大概浓度，确定使用火焰法、石墨炉法、还是氢化物发生器；2.2、设置仪器条件，绘制标准曲线，测定样品。3、实验数据质量保证3.1、确定方法检出限，看看检出限是否可以达到实验要求；3.2、重复测定样品多份，验证方法的精密度；3.3、做国家标准样品或者加标回收率实验，控制实验准确度。

  • 【新技术分享】“直接固体进样”石墨炉原子吸收光谱分析应用技术

    “在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精度。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析技术的发展，进样技术也经历了不断地创新、改革和完善”。液体进样仍然是绝大多数原子光谱分析中使用最多的进样技术，因此多数测定的第一步都需要进行消化分解。样品消解一直是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中十分重要的一项工作，与此同时“分析样品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时的一个环节”。许多特殊样品，特别是痕量分析时，挥发性元素或形成挥发化合物的元素，在样品预处理过程中的损失会导致测定结果偏低；待测元素被试剂、器皿等沾污将导致测定结果偏高；与样品溶液接触的材料将样品吸附可能导致测定结果明显损失；样品量少、或难以消解等原因造成消化分解定容困难等。因此，许多分析工作者进行了大量的实验工作，将固体样品直接引入火焰或石墨炉原子化器进行测定，以避免因样品处理过程中可能造成的被测元素的损失或引起的污染。[b]著名专家威尔茨先生在其专著中指出：“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理。一．固体样品可用石墨炉技术直接测定[/b]“固体样品可用石墨炉技术直接测定，因为这种样品可以在石墨管中就地加热分解”。Dlckford和Rossi首次开始应用这种方法，他们分析了NBS的标准物质――牛肝。用标准加入技术，直接将标准水溶液加到石墨管内的样品上进行校准，所得结果与铜、铅、锰、银的检验合格值相符，误差在10％以内。Chakrabhrti等后来分析了相同样中的六个元素并发现用固体直接进样的方法，很少有因污染而引起的问题。Langmyhr等对鱼、肝和植物性样品中的直接固体进样作了详细的研究，并测定了镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和磷。他们用标准加入技术，并直接与标准水溶液比较测定，所得结果与消化法及检验合格值相符。Grobenski等直接固体进样，在热预处理时，将氧气短暂地通入炉中就地灰化。由此破坏有机组分。他们发现与分析消化液相比，用这种技术几乎没有光谱和非光谱干扰。Norval和Gries用石墨炉直接固体进样法测定了金属镉中的铊。他们发现本方法比溶液测定更为灵敏，不需要费时的萃取步骤，受占污的危险性很小，并且耗样量极小。Kerber将样品直接加到石墨炉中测定了聚酯纤维中的金、聚丙烯中的铝和铁，及聚氟烃中的铜和铁所得结果与火焰法、比色法和发射光谱法很一致。

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室：张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系（遵循朗伯——比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰：对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000：1和1000：1或更好的抗干扰；精确度：3%（满刻度）；量程：0～50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管，口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%～100%。2.2 变色硅胶。2.3：玻璃棉。3.样品的保存：采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。3．样品的测定 按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不透气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。 用气袋采集样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1．从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度（mg/m[sup]3[/sup]）=Kc(%)其中：K=1.25×10[sup]4[/sup]（0℃，101.3kPa）2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品，重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup]，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup]；再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。 在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气体，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，以期本身泵关闭。2.采样时注意安全，对一氯化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。3．室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格，人员经专业培训，所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证，所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）萃取体系，通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明，Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系，线性方程为Abs=0.227096Conc（μg/mL）-0.0035529，线性相关系数r=0.9998，检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较，准确度、精密度高，检出限低，缩短了分析时间，且降低了对环境和操作者的危害；与直接火焰原子吸收法比较，避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定，如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词：离子液体；火焰原子吸收光谱法；锌前言 锌是一种重要的营养元素，很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低，分析时间长，易对环境和人体造成危害；火焰原子吸收光谱法，灵敏度高，分析时间短，但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法，它是一种比较方便简单的分离富集技术，但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂，对环境和操作者的危害小，在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+，建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时，测定Zn2+的一种方法，并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐（纯度≥99%）；锌储备液（1000μg/mL）,锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液；双硫腙的乙醇溶液（12.3×10-5mol/L）；乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0-X.5）；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计；sarturios分析天平；80-1离心机；岛津AA-6200原子吸收分光光度计；多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液，并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH，振荡，使金属离子与双硫腙反应完全，然后加入室温离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）,震荡，离心收集下层离子液体相，多次加酸反洗离子液体相，合并反洗后的水相，用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算： 回收率P(%)=C1V1/（C0V0)×100% 其中： C0--原始锌工作液浓度，μg/mL； V0--原始锌工作液体积，mL； C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量，μg/mL； V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积，mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰，确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰，λ1=440nm，λ2=596nm。 调节反应体系pH为：1# pH为2.5，2# pH为4.0，，3# pH为4.4，4# pH为5.5，5 # pH为6.5，6 # pH为8.0，7 # pH为9.5，振荡反应10min后，测定吸光度，见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时，吸光度较大，最大吸收波长均为516nm，且螯合物红色现象最明显；7份溶液分别放置10min、20min和30min后，pH在4.0-5.5之间的溶液，体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时，吸光度最大，但是最大吸收波长有波动，且此时螯合物红色现象不明显，实际螯合物以双硫

  • 【资料】超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

    [size=5]超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度[/size] 来源: 作者:赵锁奇，杨光华，王仁安摘要：开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法 这一方法将微型超临界流体萃取(Micro-SFE)直接与超临界色谱(SFC)相耦合．超临界流体色谱采用FID作为检测器，实验中两者具有阿一压力、温度及同样的CO流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法，井得到了温度在308～330K．压力8.0～12.0MPa间溶质的等压溶解度曲线，实验结果与文献值相符，定量显示了在溶剂近临界区域固体／超临界流体二元系的相平衡特性 这一方法适用于重溶质在CO2中溶解度的测量。关键词：固体；溶解度；二氧化碳；超临界流体萃取；超临界流体色谱l 前 言近二十年不少研究者发表了相当数量的超临界流体中不同固体的平衡溶解度数据，常用模型化合物来考察温度、压力和超临界流体的密度对溶解度的影响．并用以建立超临界流体相平衡的理论。二氧化碳因其不可燃、无毒且价格低廉的特性成为最为常用的溶剂，而且二氧化碳有相对低的临界温度(31.2℃)和临界压力(72.9atm)，显然有利于热敏性物质的分离。Francis测定过25℃下近临界二氧化碳中数百种溶质的溶解度．Tsekhanskaya等测定了超临界二氧化碳中固体萘的溶解度。McHugh发表了超临界CO2中萘和联苯的溶解度数据，Kurnik ，Schmitt和Reid则测定了包括CO2在内的超临界流体中数种有机化合物的溶解度数据。他们的工作中所用的仪器主要为中型的动态超临界流体萃取器。King，McHugh对超临界流体相平衡的静态和动态测定方法作了详细的评述。Bruno综述了溶质溶解度的四种测定方法，即动态流动法、静态(平衡)法、色谱溶解度法和光谱法。超临界流体色谱使用超临界流体作为流动相，起源于六十年代，自八十年代中期开始得到迅速发展，但主要是用于分析工作。八十年代超临界流体色谱开始用于测定热力学性质，如两相中溶质的偏摩尔体积和偏摩尔焓、固定相与流动相之间溶质的分配系数Staeh使用超临界流体萃取和薄层色谱来测定超临界流体中固体的溶解度，这对测定溶解度的压力闽值并获得密度变化对溶解度的影响的定性说明，无疑是有益的Saito和Skelton等报道了直接耦合的超临界流体萃取／超临界流体色谱，这一类系统使用紫外检测器，利用紫外吸收来测定复杂物质的溶解度，对无紫外吸收的溶质就显得无能为力了。Smith等将毛细管超临界流体色谱与质谱联合用于测定溶液中溶质的量，这种方法可以对宽范围的固体样品作出较快的测量，但难于用于液体样品。Battle等作了若干超临界流体色谱中溶质的保留机理的假设，以此为基础测定了固体芳烃的溶解度。相对于中型的超临界流体萃取来说，微型超临界流体萃取具有一定的优越性，如它便于建造和操作，所用样品量少．操作费用低，而且可以直接与分析仪器相衔接．如紫外、红外、核磁共振仪、质谱等．所用操作时间少。本文的目的是发展一种直接测定大分子固体或液体在超临界流体CO2中溶解度的新方法，该方法应较为简便地确定稀溶液范围内的定量结果。研究中建立了将超临界流体微萃取与超临界流体色谱系统直接连接到氢离子火焰检测器(FID)的实验装置，之所以选择氢离子火焰检测器是因为它是一种通用型宽线性范围的检测器，比起其它检测器．如TLC和紫外检测器，它有较高的灵敏度。实验选择了萘，联苯和菲作为模型化合物来验证方法的可靠性并研究这三种溶质-二氧化碳体系在超临界区的相平衡特征。

  • 【求助】固体薄膜的红外吸收

    我们的样品是硅衬底上长膜，老师要去做红外，但是我们组没人懂这个。。。跑去测得时候，那里的老师要我们自己测。。问那里的师兄，他只测过液体跟投射的。。。。。请问我们的样品该怎么做呢？能不能测红外吸收光谱。。。（样品不透明） 我们想得到薄膜的吸收峰变化从而判定样品的结构

  • 原子吸收光谱仪能做固体样品吗？

    以前没接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]方面的东西，想分析一下一个无机盐中微量的铁、铅的含量。土土地问问大家能直接用它来做固体样品吗？还是说一定要配成溶液才能做？如果要配成溶液做的话，是否还需要配一系列的溶液做成标准曲线才行啊？

  • 【求购】求助！原子吸收光谱法测定银溶液中镉、锑等金属的含量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定银溶液中镉、锑等金属的含量有什么注意的事项，固体银样品中金属的含量一般是PPM级的，如果加酸稀释的话就是在ppb级，应该用石墨炉测，哪有什么关键的地方要注意，如高浓度的银对测其他金属有什么影响、加机体改进剂等等什么的

  • 固体进样的原子吸收

    我的实验室想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，现在领导看上了固体进样。让俺打听一下，俺的确也没什么见识，只好请示大家了

  • 【分享】AAS法测定固体盲样中Pb、Cu和Cd的要点

    AAS法测定固体盲样中Pb、Cu和Cd的要点广州市疾病预防控制中心 彭荣飞主要内容一.考核盲样分析的主要项目和手段二．考核中的质量控制方法（AAS法）三．考核前的准备（AAS法）四．考核样品的分析（AAS法）五．实际例子 在实验室认可、认证或能力测试过程中，考核的方式有：盲样考核、留样复测、人员比对和目击实验等，其中盲样特别是固体盲样的分析一直是考核的重点和难点。1．考核盲样分析中主要项目和手段 2001~2003市疾控中心理化分析科所接受的盲样考核项目见表1所示。表1. 2001~2003市疾控中心理化分析科所接受的盲样考核项目时间考核内容分析手段2001年省疾病预防控制中心的能力验证水中Zn 、CdAAS酒中甲醇GC2002年为迎接广东省卫生厅对本单位进行卫生防病检验检验结构的资格认可所进行的内审水中Zn、MgAAS茶叶中PbAAS西红柿叶中CdAAS水中总硬度EDTA滴定法水中AsAFS水中硫酸根IC溶液中乐果GC2002年广东省卫生厅对本单位进行卫生防病检验检验结构的资格认可的现场评审米粉中CdAAS水样中的氟、氯、硫酸根IC溶液中糖精钠HPLC水样中的总硬度EDTA滴定法2003年参加的国家、省和本单位的能力测试尿中碘化学法溶液中胭脂红、糖精钠HPLC水中Zn、PbAAS米粉中CdAAS茶叶中CuAAS水中Cu、Cr、NiAAS2004年参加的国家能力测试化妆品中PbAAS化妆品中As、HgAFS从上表可以看出，盲样考核的重点集中在固体样品或溶液中元素的AAS分析，占一半左右，这是由于这方面的标准物质比较丰富且容易获得。在所有的考核项目中，最难的是固体样品中Pb、Cu和Cd（固体样品As和Hg的测定也非常难，但一般较少考），这是由于：（1）需前处理，容易导致污染和损失；（2）基体干扰；（3）对分析者的操作技术要求和环境要求高。 例如：2003年4月广州市疾病预防控制中心组织的能力测试中，4个理化考核盲样就有3个需用AAS分析。结果为：13个参加单位中，糖精钠的测定全部合格，水样中Pb的测定和水样中Zn的测定只有一半合格（以标准物质证书值判断），而米粉中Cd的测定只有3个单位合格（以标准物质证书值判断）。因此，接下来我将重点介绍做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的AAS测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45415]AAS法测定固体盲样中Pb、Cu和Cd的要点[/url]

  • 【原创大赛】固体废弃物中硒测定方法的探讨

    【原创大赛】固体废弃物中硒测定方法的探讨

    文/赖淑芬（华测团队） 摘要：本文通过验证固体废弃物中硒的测定方法，分别用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测试浸出液硒的含量，通过对比不同测试原理和前处理方法，测定加标回收率为92.4%~109%，相对偏差为0.6%。 关键词：固体废弃物 浸出液 原子荧光法 电感耦合等离子体质谱法前言 固体废物是指人类在生产过程和社会生活活动中产生的不再需要或因没有利用价值而被遗弃的固体或半固体物质，主要包括城市生活垃圾、农业废弃物和工业废渣等。 固体废弃物对土壤、水体、大气、环境卫生造成很大的污染，目前，处理固体废弃物的方法主要有物质回收、填埋法、焚烧法、海洋投弃、农田回收等。以上方法都需要通过危险废物鉴别标准判定是否属于危险废弃物后进行填埋和回收利用。本文主要探讨在危险废物鉴别时测定固体废弃物中硒的方法。根据危险废物鉴别标准测定固体废弃物中硒的方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱和原子荧光法。本文通过验证电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法的测定，以改进固体废弃物在测定硒时存在的干扰。1.实验仪器及试剂1.1 实验仪器 电感耦合等离子体质谱仪（美国铂金埃尔默Elan9000）； 原子荧光分光光度计（北京吉天仪器，AFS-930)； 翻转式振荡仪（长沙永乐康，YKZ-10）。1.2 实验试剂 硝酸（优级纯），盐酸（优级纯），冰乙酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯）；硒标准储备液：环境保护部标准样品研究所，100mg/L。2 实验方法2.1 试样的制备 样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。2.2 浸提液的制备 采用 HJ/T300-2007 《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》来提取固体废物浸出液，使用翻转式振荡器，在23±2℃条件下，以30±2r/min连续振荡18±2h后，过滤所得浸提液。2.3 浸出液的测定 将电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光光度计调节至最佳的工作状态，用标准曲线法测定浸出液中的硒含量。3 结果与讨论目前测试固体废弃物中硒的方法中有《GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》中的附录B，《固体废物元素的测定 电感耦合等离子体质谱仪》附录E，《固体废物 砷、锑、铋、硒的测定 原子荧光法》，标准中提到除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。硒是易挥发元素，而标准中没有具体分析样品消解与否会不会产生干扰，以及怎样去除干扰。因此，本文对此进行了实验研究。3.1 分别用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和原子荧光光度计（AFS）直接测试没有经过消解的浸出液硒的含量，测试结果见表1。表1 ICP-MS和AFS测试没有经过消解的浸出液的硒含量的结果表硒的测试浓度（ug/L）加标量（ug/L）加标后测试浓度（ug/L）加标回收率（%）ICP-MS88.706100199.047110AFS5.18325.61721.7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608260915_606830_3051334_3.png图1.AFS测试时的瞬时图示 由表1数据可以看出，ICP-MS和AFS测试结果相差很大，原子荧光光度计测试样品的加标回收率只有21.7%，由图1可以看出用AFS测试谱图存在干扰。因此此方法存在干扰。查文献可知，本方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+ 。经测试可知，浸出液中的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+ 的含量很低，有的项目甚至未检出，固可以排除铜、钴、镍铁等离子被还原成金属从而吸附氢化物并使之分解的干扰。3.2 用原子荧光光度计（AFS）测试经过10%盐酸消解后的浸出液样品，测试结果见表2。表2 AFS测试经过10%盐酸消解浸出液的硒含量的结果表样品编号硒的测试浓度（ug/L）加标量（ug/L）加标后测试浓度（ug/L）加标回收率（%）BK0.00020.50225.1样品5.71425.523-9.6由表2的数据可以看出，样品和实验室空白的加标回收率都不能达到要求，实验室空白样不会存在基体干扰的因素，加标回收率只有25.1%，样品消解过程加入的盐酸是还原性的酸，可能过量还原性的盐酸将样品中Se6+还原成Se4+后继续还原成Se2+，造成样品的损失。由于用ICP-MS测试硒时Cl-的存在会产生干扰，因此不对此研究。3.3 分别用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和原子荧光光度计（AFS）测试经过10%硝酸消解后的浸出液样品硒的含量，测试结果见表3。表3 ICP-MS和AFS测试经过10%硝酸消解浸出液的硒含量的结果表仪器样品编号硒的测试浓度（ug/L）加标量（ug/L）加标后测试浓度（ug/L）加标回收率（%）ICP-MSBK0.10921.95792.4样品26.9022048.779109AFS[align

  • 求透明固体材料的吸收光谱测试方法

    透明固体材料（比如玻璃），测试吸收光谱，是直接通过透射法测试，还是通过漫反射反射测试？？ 对样品的制备要求是什么？听说表面一定要研磨抛光的很平整才行。之前测试的时候直接用双面胶把固体样品粘在样品夹上，然后插入样品台，这样测试对吗？

  • 【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    [color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B]（1）官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会）2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我）3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

  • 离子色谱法测定固体废物中氰化物

    离子色谱法测定固体废物中氰化物

    [img=GB5085.3-2007附录G,650,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111049446139_8951_2781200_3.png!w650x205.jpg[/img]GB5085.3-2007附录G中测定固体废物中氰化物，在样品处理过程中是不是就用第二步来测氰根离子的总含量就好了？加入浓硫酸加多少量？1mol/LNaOH吸收液要多少量？有没做过的大神分享下

  • 高频红外吸收

    使用高频红外吸收法测定碳硫时，除了基体，还需要知道样品中其他元素含量吗

  • 固体样品中有机碳含量的测定

    大家好，我现在有几个固体样品需要测定有机碳的含量，我在网上看TOC红外分析仪可以实现。请问谁可以帮我检测？费用按照您单位的收费标准即可。最好是山东烟台的，因为我们可能需要长期测定，市内的比较方便。当然其它地方也可以考虑。

  • 石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜

    摘要：本文采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。作者:上海光谱仪器有限公司应用实验室王伟 刘瑶函[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22232]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜[/url]

  • (跪求助)紫外分光光度法测定未知物（双波长等吸收点法）

    紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（TU-1810型）；配石英吸收池（1cm）4个1.2容量瓶（50mL）：10个；容量瓶（100mL）1个1.3吸量管（1、2、5、10mL）：各1支1.4移液管（15、20、25mL）：各1支2.试剂2.1标准储备液溶液：水杨酸、邻二氮菲、苯酚、三氯苯酚分别配成0.100 mg/mL的标准溶液。2.3标准工作溶液：其中待测组分浓度为1mg/mL。2.2未知液：其中含有给出的四种物质中的两种。3.实验操作3.1吸收池配套性检查石英吸收池装蒸馏水，以一只吸收池为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应不大于0.5%，可配成一套使用。3.2未知物的定性分析现场提供被测组分和干扰组分的吸收曲线的标准谱图。选手将四种标准储备溶液均稀释成10.0ug/mL的试液。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描四种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测组分和干扰组分的名称。3.3确定测定主波长和基线波长在已知被测组分和干扰组分的名称后，用前面配制的四种溶液中相应的溶液，确定测定主波长和基线波长。3.4 采用双波长等吸收点法测定未知液含量（什么叫双波长等吸收点法，怎么做我不懂）3.4.1预测定分别吸取[font=Ti

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制