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全自动顶空加热卡氏水分测定系统

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全自动顶空加热卡氏水分测定系统相关的论坛

  • 【求助】关于电位滴定中的卡氏水分测定仪

    我翻译的资料里有这么一句话:“Add about 50 ml of dehydrated methonal into the titration vessel and titrate to the electrometric end point with the Karl-fischer reagent (VS-22)."这里的滴定剂是Karl-fischer试剂,被滴定的物质是无水甲醇吧?titration vessel应该是锥形瓶之类的容器,而不是滴定管吧?不知道专业上是怎么叫的,请大家指教。另外这里的VS-22是代表试剂的规格吗?用卡氏水分测定仪测水分的时候一般是取多少样品呢?是以mg为单位吗?我翻译的资料里出现的都是gm而不是mg,而且这种用法在资料中多次出现,肯定不是拼写错误。不知道gm和mg有什么区别?[em52] [color=blue]再请教一下卡氏水分测定仪的原理、方法和计算公式,以及什么叫KF因子(factor of KF),谢谢。[/color]

  • 【求助】请教卡氏水分测定仪的试剂

    请教一下,我们过去用的卡氏水分测定仪的试剂都是科密欧的,那是含吡啶的,现在我们换成不含吡啶的试剂了,但水分和以前测的不同,不知是什么原因,有吡啶和无吡啶的B液混用对实验结果有影响吗?

  • 【参数解读总结篇】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。水分测定仪按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、仪器的测量范围和精度是否有关系?比如范围大,精度小2、测量的速度对结果影响如何?3、卡氏试剂有多种,你一般都用什么规格测定什么样品类型?4、仪器都有哪些维护和使用注意事项?5、仪器采购我们应该如何来选择?*********************************************************************也许是使用卡氏水分测定仪的人少,参与解析的版友少,总结仅搜集了点资料供大家参考学习讨论:1、卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种:使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。卡氏试剂在使用过程中,随着时间的推移,滴定度越来越小,这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言,无吡啶卡氏试剂减少得慢一些,也就是说该试剂的稳定性好,使用时间长,而AB剂混合后稳定性会很快丧失,一般两个星期应予更换。因此,选择使用无吡啶卡氏试剂。但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。当每次测定的结果很难平行,无法对测定结果作出正确的判断时,需重新更换新的卡氏试剂。2、空气中水的影响在微水测定过程中,有时会出现这样一种现象:样品在滴定槽中进行滴定,滴定时间过长,难以到达滴定终点,导致测定结果偏高。通过对比实验认为产生这种现象的原因主要是空气中水分的影响,通常情况下,滴定时间一般在2min以内。为保持滴定槽的干燥,在滴定槽上方安装有干燥剂,防止空气中的水进入滴定槽。此外,由于进样次数的增多而导致进样口橡胶垫片破损漏气,垫片一旦破损,空气就会渗入滴定槽。一般情况下不会产生明显的影响,但是在空气湿度较大的季节,影响明显。由于湿度大,进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽的器壁上,使得整个滴定槽壁变湿。随着滴定的进行,槽壁上的水将不断地参与反应,导致滴定终点延迟,测定结果偏高。此时,应及时更换进样垫,同时对滴定槽进行处理,保证分析的准确性。3、影响测定精度的几个因素及应对措施 除了上述几个需注意的影响因素外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 A、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和结果偏高。 B、滴定时搅拌要充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分,这样才能得到较好的测定精度。 C、进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失,如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 D、进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现假终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是因为空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了 试剂的耗用量。阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。 E、用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质,如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 【求助】请教各老师们个问题!关于智能电位滴定仪和卡氏水分测定仪瑞士万通和梅特勒的区别!

    关于智能电位滴定仪和卡氏水分测定仪瑞士万通和梅特勒的区别! 我们这边要购进这两个仪器,前几天进行了招标!本来我们只打算要瑞士万通的呢。但是投标文件中有个公司投的是梅特勒的!结果差价超过了10万(两台电位滴定仪),领导们动心了,说梅特勒也是个不错的品牌啊!硬是要让我说出他们之间的区别,要不就得逼着我们买梅特勒的!(我还是想买万通的,呵呵) 希望各位老师帮忙说下他们的区别!谢谢了!非常感谢! 滴定仪 万通的是809型 梅特勒的是T50型 卡氏水分测定仪 万通是870型 梅特勒是V20型

  • 【国产好仪器讨论】之北京先驱威锋技术开发公司的全自动卡氏水分(水份)测定仪(ZDJ-3S)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C11286%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京先驱威锋技术开发公司 的 全自动卡氏水分(水份)测定仪(ZDJ-3S)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:全自动卡氏微量水份测定仪是与清华大学共同以脉宽调制方式控制转速;以比例积分微分并配合动态补偿方式自动控制温度;实时显示温度及转速级别;可外接加热装置及半导体制冷装置,满足对温度有特殊要求的实验。 ★密封性良好的滴定池,使滴定过程与外界完全分开,自动给排液系统能自动更换溶剂或排除废液,避免了化学试剂与人体的接触。 ★大而清晰的中文显示屏,能显示滴定曲线、测试方法、数据结果及统计结果,可获得更多的参数和分析结果信息,利于提高工作效率。 ★中文监控软件运行于windows平台上,通过RS-232接口传输数据,实现远程操作。 ★高精度标准的活塞式滴定管及防扩散滴定头,确保高精密的电位滴定。滴定管的推嵌式设计,使它在任何时候都能轻松、快速地更换。 ★成熟的技术服务,可提供多种供仪器使用的方法及技术手册,能满足不同用户的需求。 技术参数:1.极化电压输出:0~2550mv 2.极化步长:10mv 3.极化输出误差: 4.极化电压最大输出电流:5mA 5.最程:0~200μA 6.分辨率:0.01μA 7.有效精度优于:±0.1μA 8.最小馈液:0.625μl 9.水份测量范围:10ppm~100% 10.结果单位:mg;%;ppm 11.测定时间(视滴定度而定):30秒~数分钟 12.方法存储容量:100个滴定结果外围接口。 13.外围接口:打印机接口:RS232C接口 主要特点:★中文显示滴定过程,可进行中英文输入、输出。 ★全封闭设计的滴定台,能自动更换溶剂,避免化学试剂与人体的接触。 ★根据实验的环境条件,可以设置“自动”或“手动”飘移值背景扣除,确保分析结果更为准确。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。 选配相应配件可进行永停滴定。 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 求助卡氏水分测定

    我使用卡费休-水分测定仪测干扰素水分,但由于仪器在使用过程中,齿轮被卡过,现在测试结果比以前大了很多,齿轮也换过了,拿到厂家也去重装了,但还是结果很大,(10ul水耗卡氏试剂约3ml,样品耗约0.1ml),想校泵,但又不知采用何种方法好?因样品耗试剂太少,请问专家应该如何处理呢?

  • 卡氏水分测定仪

    我公司的水分测定仪式瑞士万通的,没有做过验证方法,有人做过水分测定仪的验证吗?方法是怎样的?还有,电位滴定仪也要做验证吗?方法又是怎样?

  • 卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法  1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【求助】卡氏微量水分测定仪

    请问哪位前辈用过北京先驱威峰的卡氏微量水分测定仪,为什么测量报告里的滴定度不是标定报告里的滴定度,什么样的操作会造成这种后果? 正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.???????????????? 一样的卡氏液,我感觉自己也是一样在操作,但有时候它们是一致的,有时候又不一样,基本上是测定报告里的滴定度小于标定报告里的.卡氏液没变. 有人说:有可能是该型号的KF标定完后不会自动吧标定得到的滴定度导入到内存中,需要标定出新滴定度后手动再到仪器中把原滴定度改成新的滴定度。如果你仪器是第一次用的话,很可能测量报告中的滴定度是5或10这样的整数,而标定后的滴定度是比较精确的小数的。如果是上述现象的话,估计就是没有自动更新滴定度这个功能了 但是,正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.????????????????

  • 【求助】如何选购快速水分测定仪?

    所测定水分的范围大约在5-20%之间,如饲料及其添加剂,含量有高淀粉类物质等。要求:1、如果需要温度补偿的,最好有2、误差在0.2%以内3、测定速度较快且稳定4、价格适中由于是饲料及其添加剂,所以卡氏水分测定仪应该就不能用了,因为没有能使用样品都溶解的溶剂。快速水分测定仪   概述: 快速水分测定仪是迅速准确的测定物质水分的化验仪器,目前仪器原理有电阻法,电容法,高频法,近红外等。目前最成熟的就是电阻法,电容法,高频法,该仪器以稳定的性能,快速的检出结果赢得广大用户的好评。 以上是百度上获得,不知道有没有哪一种适合的。

  • 【求助】卡氏水分仪测定奶酪中水分,样品无法完全溶解怎么办?

    求助:准备采购一台卡氏水分测定仪,检测奶酪中的含水率。做样的时候发现我们的产品很难完全溶解于普通的有机溶剂中。由于溶解过程中如果采用搅拌机搅拌则会产生热量,会产生误差。请各位老师能否给我出个主意,用什么方法可以解决溶样的问题。我们的样品脂肪和蛋白质含量较高。

  • 【求助】如何选购快速水分测定仪?

    所测定水分的范围大约在5-20%之间,如饲料及其添加剂,含量有高淀粉类物质等,最终产品是过20目的颗粒。要求:1、如果需要温度补偿的,最好有2、误差在0.2%以内3、测定速度较快且稳定4、价格适中由于是饲料及其添加剂,所以卡氏水分测定仪应该就不能用了,因为没有能使用样品都溶解的溶剂。快速水分测定仪   概述: 快速水分测定仪是迅速准确的测定物质水分的化验仪器,目前仪器原理有电阻法,电容法,高频法,近红外等。目前最成熟的就是电阻法,电容法,高频法,该仪器以稳定的性能,快速的检出结果赢得广大用户的好评。 以上是百度上获得,不知道有没有哪一种适合的。

  • 【国产好仪器讨论】之上海禾工科学仪器有限公司的高精度智能卡尔费休水分测定仪(AKF-2010(升级型))

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C85681%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海禾工科学仪器有限公司 的 高精度智能卡尔费休水分测定仪(AKF-2010(升级型))已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 综合介绍 禾工科学仪器公司是处于国内领先地位的卡尔费休水份测定仪器制造商,为国内外客户提供一系列容量法、库仑法卡尔费休水份测定产品以及红外加热法快速水份测定分析仪器。目前,公司开发生产了AKF-1型全自动卡尔费休水份测定仪,AKF-2010智能卡尔费休水份测定仪,AKF-2微量水份测定仪等系列中高端水份测定仪器。 为了满足用户有水份检测方面不断提出的更高要求,提高检测精度和可靠性,禾工科学仪器不断发展和创新,相继承担了上海市以及国家相关部门上的高精度卡尔费休水份测定仪的研发项目,并于2010年成功大幅改进了AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪。该产品采用了大量新型技术和智能解决方案,在研发过程中相继获得了六项实用新型专利,3项发明专利,以及多项软件著作权等知识产权。该系列产品可全面解决样品中0.001%-100%的水份含量检测要求,全自动化设计可实现自动分析、自动吸排液,自动判断仪器故障,智能保护重要部件,自动校正电极参数等功能。并可通过系统控制,与卡式加热炉,自动进样系统进行联用,以确保全方位解决各种条件下的水份样品检测。 AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪突破了国产同类产品的质量瓶颈,在传统产品上进行了大量的创新,增加了仪器稳定性,降低了仪器故障,消除了运行噪声,同时改良了操作界面,加入自动打空白,自动清洗装置,自动保持检测状态等技术,实现了仪器操作的简便,自动,安全,高效,为实验室中的水份检测提供了完美的解决方案。 AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪完全符合GLP实验室规范的要求,内存多种样品的分析方法,同时客户也可以自行设计分析方案,包括分析速度,分析终点,搅拌速度,结果存储打印等,可以满足大多数实验室要求。 AKF-2010型智能卡尔费休水份测定仪技术特点: 彩色触摸屏控制器 采用大众熟悉的操作系统桌面的操作界面,直观简易,导航式的界面设计,使用户即使无需也能在极短时间内运用自如; 可以直接在控制系统上进行样品设置,分析检测,仪器维护,结果查询,吸排试剂等操作步骤; 自动化设计,操作安全稳定 灵活的分组滴定技术,根据样品水份含量,以及不同滴定度的卡尔费休试剂,自动调节滴定速度,方便快速,高精度测试不同样品水分; 根据环境条件,自动扣除飘移水分,环境水分漂移自动跟踪,确保分析结果准确; 全自动记算运行过程,通过多重手段自动保护仪器正常运行,防止检测过程失控;....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]  采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。  GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。  [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]  其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3  C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3  在电解过程中,电极反应如下:  阳极:2I--2e→I2  阴极:I2 2e→2I-  2H 2e→H2↑  产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。  依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算:  式中:W---样品中的水分含量,μɡ   Q---电解电量,mC   18---水的分子量   [b] 2.仪器设计特点[/b]  2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图  GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1  2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图  WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。  图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。

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