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烟草包装溶剂残留检测气相色谱仪

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烟草包装溶剂残留检测气相色谱仪相关的论坛

  • 【原创】2011年度上海灵华仪器有限公司关于涂料油墨中溶剂,烟草包装中VOCs检测培训班通知书

    2011年度上海灵华仪器有限公司关于涂料油墨中溶剂,烟草包装中VOCs检测培训班通知书 培训日期预计:4月7日-9日 共3天时间培训地点:上海培训对象及项目:涂料,油墨行业烟草包装印刷企业品控分析人员。培训内容1.仪器介绍;(气相色谱仪,自动顶空进样器,EPC压力控制器及自动热解析仪,自动液体进样器等) 2.气相色谱仪在涂料,油墨原材料溶剂纯度的检测 3.顶空气相色谱仪在烟草包装中VOCs挥发性有机化合物应用《YC/T207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》 YC/T263-2008 培训内容安排:3月31日前通过邀请函回执表确认 http://www.lhyiqi.com/news/news53.html

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

  • 气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测

    复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2,甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢?根据对部分厂家的调查,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱(可选)氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。推荐条件如下:• 色谱柱:10% 聚乙二醇20u,有机提体401,2m不锈钢柱• 载气:氮气• 燃气:氢气• 助燃气:空气• 柱箱温度:70℃~90℃• 检测室温度:约120℃• 气化室温度:约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。

  • 软包装溶剂残留异味如何检测?

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:  2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

  • 北京兰德梅克公司推出专门针对溶剂残留的2061C气相色谱仪

    复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。个别毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害较大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂,一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高,一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合,精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器,该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气,温度可精确控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。其特点在于:性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配备氢火焰离子化检测器,可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析,所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式,它主要特点是气体压力和流量调节方便,稳定,嘱咐且结构简单可靠,特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出,因性价比高,迅速受到广大客户欢迎,首批12台产品销售一空,目前,该公司正在加紧生产,以满足软包装企业需求。

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

  • 宠物食品包装的溶剂残留检测

    随着生活水平的提高及生活方式的改变,人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化,宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天,对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外,宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品,将会危害宠物的身体健康;另外,宠物的嗅觉往往比较的发达,而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味,会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测;是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

  • 【分享】食品包装类溶剂残留量的检测

    一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(載:国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定:包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2)意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯,二甲苯,丁酮,异丙醇,乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁!所以,“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,这一毫无科学而言的陈式随意,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例:9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋,拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m2!严重超标造成异味!予该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],是否可避免此结果的发生? 综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用(图片、及波峰图)色相色谱的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复地吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点: 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯),而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性,如异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂使超标提供准确方向,例:如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢? 比较简单原始的方法就是闻味,食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片,放入广口玻璃瓶中,再放到60℃的烘箱中加热一个小时,检验瓶中有无强烈的异味,但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻,那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后,对于现代化的大型包装企业来说,有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂,首先取10×10cm的包装膜样品,用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中,封好后,送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温,使材料中残存的溶剂气化,并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离,分离的部分用鉴定器进行鉴别,从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相,流动相(即载气)多为N2,H2等气体,固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱(固定相为固体物质)和气液色谱(固定相为载体表面的固定液)两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在,多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯,丁酮等物质,所以说残留溶剂的检测是必不可少的,相信随着科技的进步,醇溶性油墨,水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用,包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是:取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,价格合理。连接色谱工作站,五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质,具备五种检测器供客户选择,以满足不同的检测领域: FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量;TCD热导检测器用于检测分析永久气体,水和低碳化合物;FPD火焰光度检测器适用于农药残留,硫磷分析;ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析;NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID (中文显示器,自动点火,五阶程升 )色谱工作站 N2000 (电脑自备) 专用分析柱 1 顶空进样器 (自动进样 微机控制) 氮氢空一体机 (高纯气体发生器 )

  • 【转贴】食品安全问题与软包装溶剂残留量的检测

    不久前,央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注:2005年1月份,甘肃一家食品厂的薯片即将上市,却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味,几经波折,最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视,随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观,最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋,苯残留竟然超出国家标准10倍之多,如果投入生产,就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋,也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前,我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂,同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度,以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等;干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯,醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等;它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统,但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂,所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此,北京兰德梅克包装器材有限公司(北京兰德梅克仪器设备开发中心)专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ,但未指明什么溶剂,对在10mg/m² 的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ,国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ,甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早,对于这一范围要求与国际标准相差太远(美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² )。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测:○1、准确判定残留溶剂的途径:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器(氢火焰检测器)、烘箱(80℃-200℃)、工作站(N-2000双通道)、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱: 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气: 氮气 燃气: 氢气 助燃气: 空气 (高纯度99.999%)注意:开机时先通氮气,然后通氢气和空气,正常情况下三气比例为3:4:10,(氢气:氧气=1:10);关机时先关氢气和空气,等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃,检测器温度100℃时关闭电源,最后关氮气。盐水瓶 : 250mL容量瓶〈玻璃〉:25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉:1mL 、 10mL微量注射器 :取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台:(万分之一精度)检测条件:柱温:60 ℃ 检测器温度:200 ℃ 气化室温度:100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程: 首先,准备一个玻璃瓶,裁取0.2m² 所测样品,将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片,放入瓶中,然后盖好瓶塞,把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时,使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率,再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点:1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯),而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠(见图色谱检测试验)。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外,还可以检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可以为软包装企业有效地调整生产工艺,控制溶剂的使用,为防超标提供供标准方向。例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发率;若乙酯超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效地判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供了指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新研发新的生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持,可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,操作简便,价格合理。具有柱头进样器(汽化室)用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如:弹性石英毛细管(大小口径)分析附件,程序升温控制附件,顶空分析附件,甲烷化装置和气体六通阀进样装置等,特别适合化工残留溶剂的分析,如:白酒分析,煤矿品质分析,高纯气体中的微量CO、CO2分析,空分中微量有机杂质分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域,因此,2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自:实验室信息网

  • 食品包装材料溶剂残留检测分析介绍

    食品包装材料溶剂残留检测分析介绍出处:Ulab优班 近些年来,中国的食品安全问题层出不穷,频发的食品安全事件,不仅严重影响到了人们的身体健康,造成了巨额的经济损失,而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此,食品安全问题越来越成为人们关注的重点,企业发展的关键问题。  食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外,外部包装也显得尤为重要,包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪,对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍,为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。  食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品,将会危害人们的身体健康。同时,溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等,会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测,是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。  当然,确保了食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供 更多资料www.ulab.cn

  • 食品包装材料溶剂残留检测分析介绍

    近些年来,中国的食品安全问题层出不穷,频发的食品安全事件,不仅严重影响到了人们的身体健康,造成了巨额的经济损失,而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此,食品安全问题越来越成为人们关注的重点,企业发展的关键问题。  食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外,外部包装也显得尤为重要,包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪,对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍,为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。  食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品,将会危害人们的身体健康。同时,溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等,会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测,是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。  当然,确保了食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供

  • 对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

    [color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]

  • 【求助】有哪位大侠做过烟草包装纸的VOC测试

    现开发一种新方法就是根据烟草局的行标,用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试烟草包装纸中的VOC,但行标中提到每种物质的定量检出限非常低,这个定量检出限怎么理解,是否是我们的标准曲线最低点就要做到这么低呢?可我现在怎么也做不了这么低? 求有经验的大侠帮助,万分感谢了.

  • 气相色谱仪火焰光度检测器测定磷化氢残留方案

    磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。

  • 关于烟草包装行业标准YC/T207-2006的单位问题

    烟草包装行业标准YC/T207-2006中有这么一句话:7.2.1 工作曲线绘制以相应条、盒包装纸原纸为样品基质,按本标准6.2制取试样,分别加入1000ul第1-5级标准溶液,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数,mg/m2),建立相应工作曲线,工作曲线强制过原点。思考良久,不知道怎么换算,换算成mg/m3要简单的多,总感觉这个毫克每平方米不伦不类的,大家有什么看法?有版友指出mg/ml乘以10的七次方就可以了,但是我怎么感觉是乘以10的四次方呢?求高人指教啊!

  • 【转帖】包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法

    仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%FEG-1500,301有机担体,柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度:150℃气化室温度:150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品,将样品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂,将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂,放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出,隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上,取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试,做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样,悬空放置2小时,将试样裁切成4条,规格为5cm×10cm,总面积为200cm2,立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口,置于80±1℃恒温烘箱中30分钟,取出后用1ml注射器抽取气体,注入色谱仪测定,以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料(农药残留、溶剂残留等)

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料,供大家分享! 今后会陆续整理上传应用资料的,请大家关注哦!1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分(甲基吡嗪)6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度(氯仿)7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,甲醇,二氯甲烷,苯,乙腈,氯仿,甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留(甲醇、乙醇)[/font][/color]

  • 气相色谱升温程序及溶剂残留问题

    [color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],HP-FFAP色谱柱,使用DMSO溶样,检测残留溶剂(甲醇,二氯,异丙醇,环己烷、丙酮),但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留,不论顶空进样还是手动进样,柱子老化过,顶空管也烘过,更换进样垫,玻璃衬管,顶空针头等,一切一切都排查了,依旧有残留,恳请各位帮帮忙,[/color]

  • 食用油溶剂残留检测

    单位想采购一个气相色谱仪,用于检测食用油的溶剂残留,本人现在什么都不懂,希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号,要配置什么检测器,柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙!

  • 气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程中遇到的问题

    大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,小女子百思不得其解了,请教各位大神还有可能是哪方面的问题,怎么解决?我的qq是1071505965,希望大家不吝赐教啦

  • 请各位推荐个经济的气相色谱仪,用来作残留溶剂分析的

    如题,在下新手,最近单位想采购一台气象色谱用于包装行业的溶剂残留分析,从没有用过这种仪器,请各位前辈推荐一二,经济适用为主,最好能推荐的时候说明推荐理由,望各位鼎力相助,在此先感谢了哈~ 同时,自己也作了些调查,好像市面上分了这几个档次,1~2万元的,3~5万元的,5~10万元的,更高级的就不考虑了,各位有用过的话请评评,各有什么优缺点~ 还有个弱弱的问题,看到市面上专门有做溶剂残留分析的仪器,这些仪器不知道是不是还可以测试其它有机原材料呢还是仅限于测试这些溶剂~

  • 食用油溶剂残留检测

    单位想采购一个气相色谱仪,用于检测食用油的溶剂残留,本人现在什么都不懂,希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号,要配置什么检测器,柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙!

  • 顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量

    [font=&][size=18px]越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全,卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注,但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等,这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs),在包装、贮存和运输过程中,随着时间的推移,某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中,危害消费者的健康。烟用包装材料大多采用凹印油墨,溶剂一般为丁酮、二甲苯、甲苯等有机溶剂,特别在国内烟用包装印刷上油墨面积较大、油墨层较厚的产品,溶剂残留较多,对卷烟的感官质量会产生影响,关于食品包装的安全问题、污染物迁移和检测方法有了相关论述。烟用包装材料溶剂残留的控制受到国内卷烟企业的高度重视,相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量 。目前国内测定烟用包装材料中VOCs的方法较多,有固相微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、吹扫捕集一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法n 、顶空固相微萃取.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 、顶空.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 等,而国外大多采用吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定VOCs。这些测定方法基本都是针对用包装材料成品,对产生VOCs的主要源头— — 溶剂型油墨测定方法的报道比较少, 采用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定了包装食品袋用印刷油墨中的46种VOCs,采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定了卷烟辅材用水性油墨中16中VOCs,油墨结果表示为mg/kg,但烟草行业包装材料中VOCs的表示仍以mg/m2较为普遍。为此,有必要对烟用印刷溶剂型油墨中VOCs进行统一规范测定,掌握应该从哪些成分控制,以便更好地发展低危害、环保型油墨。笔者建立了烟用包装材料(包括条盒商标、小盒商标和接装纸等)印刷用溶剂型油墨中溶剂残留量的测定方法。将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样,分2份制样,放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间,然后置于密封的平衡瓶中,再在设定的时间和温度条件下,将油墨印样表面的溶剂挥发,达到平衡后,取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定,分别用不同的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行比较,计算单位面积的各种VOCs的含量,以毫克每平方米(mg/m2)表示。[/size][/font][font=&][size=18px]二、仪器配置[/size][/font][font=&][size=18px]产品名称 型号 规格及说明[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] GC2020 FID、毛细管气化室进样系统[/size][/font][font=&][size=18px]色谱工作站 专用 双通道(电脑、打印机自配)[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱 30米毛细管柱[/size][/font][font=&][size=18px]顶空进样器 含100支顶空瓶[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]试验试剂[/size][/font][font=&][size=18px]4种苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯):[/size][/font][font=&][size=18px]4种醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇)、[/size][/font][font=&][size=18px]4种酮类(丙酮、4.甲基.2.戊酮、丁酮、环己酮);[/size][/font][font=&][size=18px]4种酯类(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯);[/size][/font][font=&][size=18px]1种醚类(丙二醇甲醚)和溶剂基质(三乙酸甘油酯)。[/size][/font][font=&][size=18px]三、标准溶液的配制[/size][/font][font=&][size=18px]在250mL容量瓶中准确称取苯及苯系物4种各20~30 mg,醇类、酯类、醚类l3种化合物各350~450mg左右,用三乙酸甘油酯定容,定为第1级标准溶液。其他的标准溶液在此基础上,用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀释,共5级混合标准溶液,在冰箱中保存备用,使用时需放置到常温后再进行取样。[/size][/font][font=&][size=18px]四、样品处理[/size][/font][font=&][size=18px]取适量油墨用展色仪或其他工具在铜版纸或白卡纸上涂布制备样品,试样厚度控制在(35+5)}am,制样后悬空静置2h。环境条件:温度(25士1)℃,相对湿度(65土5)%。参照标准 的条件和要求,将样品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m),铜版纸剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0.0155 ),印刷面朝里卷成简装,迅速置入顶空进样瓶后,加入1mL三乙酸甘油酯并盖紧瓶盖。[/size][/font][font=&][size=18px]四、仪器操作条件[/size][/font][font=&][size=18px]检测器FID温度250℃,进样口温度150℃,氢气流速40mL/min,空气流速450mL/min,补充气(高纯氦)流速30mL/min,载气为高纯氦,分流比10:1;程序升温:起始温度4O℃,保持6min,然后以5℃/min的速率升温到60℃保持10min,再以5℃/min的速率升温到150%保持5min,zui终以35℃/min的速率升温到220~C保持35 min。[/size][/font][font=&][size=18px]五、结论总结[/size][/font][font=&][size=18px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样,制样后,放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间,然后置于密封的样品平衡瓶中,再在设定的时间和温度条件下,油墨印样表面的溶剂挥发,达到平衡后,取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定,计算单位面积的溶剂残留量,以毫克每平方米(mg/m~)表示。比较了2种不同进样方式(时间进样和定量环进样)对测定结果的影响,试验表明,只要在同一台仪器上平衡温度、平衡时间、加压时间等所有条件与标准样品测定条件保持一致,对测定结果的基本没有影响。应用此方法测定了5种油墨样品,测定结果是:乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸正丙酯和乙酸正丁酯都有检出,而甲醇、丁酮、乙酸、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、4.甲基.2.戊酮、甲苯、乙苯、环己酮均未检出,且方法具有前处理快速、简单,样品使用量较少,检测灵敏度高、重现性较好等特点,可用于烟用商标溶剂型油墨中的挥发性有机化合物的快速测定[/size][/font]

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

    大家好!经常关注此版面,对于一个新手来说,这是个学习的好地方。谢谢各位前辈! 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚,想请教下前辈们,希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法,将各分析成份称取2g于50ml容量瓶,用三醋酸甘油酯定容,然后逐级稀释进样,得到图谱。我想问下单位是mg/ml,我怎么才能换算成mg/m2,在软件填浓度梯度时,是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留,样品该如何处理,如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少?

  • 请问烟草中农药残留的检测项目有哪些?

    单位准备增加烟草的相关检测项目,有哪位大侠做烟草的请赐教一二。主要包括烟草中需要检测的农药残留参数、重金属参数等等。需要用哪些检测仪器和前处理设备。依据的检测标准有哪些。

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

    大家好!经常关注此版面,对于一个新手来说,这是个学习的好地方。谢谢各位前辈! 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚,想请教下前辈们,希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法,将各分析成份称取2g于50ml容量瓶,用三醋酸甘油酯定容,然后逐级稀释进样,得到图谱。我想问下单位是mg/ml,我怎么才能换算成mg/m2,在软件填浓度梯度时,是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留,样品该如何处理,如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少?

  • 【转帖】溶剂残留检查中检测条件选择不妥的一个实例

    [font=宋体] [size=3] 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中残留的有机溶剂可能会对药物的安全性产生影响,应重视对其研究与控制。 药物溶剂残留检查一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中使用的色谱柱有毛细管柱和高分子小球填充柱;检测器一般有氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和热导检测器等。 在药物溶剂残留检查中,一般选用氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,FID),该检测器对烃类、芳烃类化合物有普遍响应,适合于分析多种溶剂残留,灵敏度高,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器之一。但该检测器对卤代烃类溶剂响应较差,检测灵敏度不高,在检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等浓度限量较低的溶剂时可能会达不到仪器的检测器,因而在这些溶剂的检测时一般不建议使用该检测器。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD) 是电负性有机化合物的专属检测器,对含X、S、O、NO2、CN等溶剂有较高的检测灵敏度,微量ECD检测器的检出水平可达fg级,较适合分析卤代烃等溶剂。多数情况下建议采用该检测器检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等溶剂。 在药物溶剂残留检查中,检测不同的有机溶剂宜选用不同的检测器和色谱柱,如果色谱条件选择不当,将有可能造成实验结果的不准确,也会对实验的评价产生影响。 比如在审评某个药物时,因在其合成过程中使用了一类溶剂四氯化碳及低限量二类溶剂氯仿,申报资料在有机溶剂残留检查时使用的色谱条件为:二乙烯苯-乙基乙烯苯高分子多孔小球填充柱,FID检测器。该检测器对四氯化碳响应较差,且该采用填充色谱柱时溶剂易产生较大的径向扩散,进一步降低仪器的灵敏度,因而系统的耐用性不好。资料中提供的数据显示在该系统中四氯化碳和氯仿的检测限皆在100ppm以上,而ICH中规定的四氯化碳和氯仿的限量分别为4ppm和60ppm,低于仪器的检测限,不适合用于这些溶剂的检测。因此建议采用ECD检测器和毛细管色谱柱重新进行上述药品的溶剂残留检查。 检测条件选择不当可能会对试验的准确性产生影响,出现低限度有机溶剂的漏检,宜采用灵敏度较高的检测器和色谱柱对这些溶媒残留进行控制以保证药物的安全有效。这一点尤其希望药物研发者给予关注,在试验设计时多一些考虑,尽可能避免出现该类问题。[/size][/font]

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