水环境样品管理质量控制系统

5月18-19号, 由全国医药技术市场协会主办的第二届中国药品安全与质量控制大会在北京西郊宾馆顺利举行。全国医药市场技术协会常务副会长兼秘书长陆明海、总后卫生部药品仪器检验所副所长姜雄平、国家药监局药品认证管理中心主任药师梁之江和国家药监局药品审评中心程鲁蓉等领导出席了本次会议并发表重要报告。珠海飞企软件有限公司应邀参加了本次大会，并依据大会主题 “责任和使命与我们同在”做了制药行业质量控制技术报告。 珠海飞企软件有限公司LIMS事业部总负责人李孟科总监作为邀请嘉宾在大会上做了关于“信息化推动企业质量管理可控、可持续和创新”的行业技术报告，针对当前行业质量现状与药品事故，以及药企在生产与质量控制方面的难题，详细介绍了基于新版GMP标准的制药质量控制系统(FE LIMS)，提出以质量控制与质量保证为核心，对物料和生产进行集中管控，为企业关键负责人提供最为客观、及时、准确、可靠的产品质量信息和过程控制参数，帮助企业降低成本，对药品进行全生命周期管理，最终实现新版GMP在企业的完美落地。 李孟科总监的报告引起了与会领导及药企代表们的高度关注，代表们纷纷到珠海飞企的展台进行产品咨询，并多次提出了要求引进制药质量控制系统(FE LIMS)的强烈意愿。 珠海飞企软件有限公司历经多年的实践，专门为广大制药企业提供基于新版GMP标准的全面质量控制解决方案，以实验室管理为核心，包括从物料进厂、仓储检验、生产过程控制、成品检验、放行、质量投诉和跟踪等相关质量过程控制的技术运用，及如何帮助制药企业建立完整的质量保证和质量控制体系，降低企业经营成本，完善质量风险控制，顺利通过新版GMP。

气体浮子流量控制系统一、操作便捷性：1、方便的气路快速连接口，简化了流量控制系统与其他设备的链接。2、配置有三种接口（宝塔式接口、双卡套式接口、KF式接口），方便组合多种连接方式。3、采用玻璃转子流量控制器，能只管地设定气体流量，方便使用。二、使用安全性:1、采用单向阀技术，使气体流量在可控压力范围内控制，保证安全。2、采用混气罐装置，使气体可以在充分混合后导入工作室内，确保不会泄漏。三、周边拓展性:1、该气体流量控制系统可搭配某些真空/气氛管式电炉及真空/气氛箱式电炉使用。2、该气体流量控制系统可与某些的真空控制系统组合使用。

标准物质/标准样品的管理和质量控制 (rar压缩文件，解压后为ppt格式)作者：胡晓燕　唐本玲(钢铁研究总院分析测试研究所)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90999]标准物质／标准样品的管理和质量控制[/url]

3.1参加能力验证或测量审核 每年根据质量控制计划参加能力验证或测量审核，实验室要持续关注能力验证计划及测量审核提供机构的相关信息，以便能够及时参加能力验证计划或测量审核的活动。3.2实验室间的比对覆盖实验室的全部项目，组织两家以上具有CNAS&CMA资格的检测机构检测同一个样品，比对检测结果，与同行之间比较，可以检验本检测中心的检测工作质量。3.3标准物质（质控样品）质控根据检测方法的测定范围不同，准备几个标准物质或质控样品，进行质量控制。标准物质（质控样品）的选择：选择的标准物质（质控样品）的准确度应优于被验证方法可能具有的准确度水平；标准物质（质控样品）的化学成分与浓度范围要求与方法匹配；标准物质（质控样品）的基本组成成分尽可能与被测样品相类似；标准物质（质控样品）的物理形态、甚至表面状态要满足方法的要求；另外标准物质必须要求是有证的标准物质，质控样品要求有确定的值且具有均匀性、稳定性等特点。3.3.1直接使用标准物质（质控样品）进行质量控制，在实际样品检测中插入标准物质（质控样品）同时测定；如有条件可采用三种不同浓度的标准物质（质控样品）核对检测方法是否存在系统误差。3.3.2加标回收评价分析结果的准确度（具体质控方法见3.7加标试验）3.4方法比对 利用不同的检测方法对同一样品进行检测，不同检测方法的原理不同，因此数据的不准确性相同的可能性极小，比对检测结果的准确性相对就更可靠。3.5人员比对 样品管理员随机抽取一个或几个样品，同一时间安排至少两个检测员同时用同一种检测方法进行检测工作，在检测过程中应保持各项分析操作条件（如仪器设备、玻璃器皿、环境条件及检测方法等）不变，比对检测结果。3.6留样再测 随机抽取已完成检测的样品进行密码编号，安排进行再次检测，比对检测结果。3.7加标试验在检测样品中加入一定含量的标准物质，与试样同时进行测定，计算出加入待测组分回收率比，利用回收率进行检测质量的控制，具体加标试验应注意一下几个方面。3.7.1加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响。3.7.2当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围，当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限作为待测物质的含量加标。3.7.3一般加标量不得大于待测物含量的2倍。3.7.4加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。3.7.5当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。3.8质量控制图的分析 质量控制图是利用统计学的方法，直接的描绘数据质量的变化情况，能及时分析数据的异常变化或变化趋势，判断数据是否处于受控状态，从而采取必要的纠正措施加以纠正，确保数据处于受控状态；从质量控制图中还可以分析或判断质量波动是由于偶然原因还是系统性原因，进而提醒我们作出准确的判断和提出有效对策，消除系统原因的影响，使我们的检测工作处于稳定而又动态控制的状态。通过质控控制图的分析，我们还可以判断检测数据是否可信。

[align=center][/align][align=left]检测数据的质量受到了各种因素的影响和制约。检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。检测数据的失真或者不可靠,可引起评价结果的偏差,说明检测管理中的失控,最终将导致整个检测工作的失败,因此保证检测数据的质量是检测机构的重要工作内容。检测数据的质量应具有代表性、可靠性和可比性。分析数据的代表性,可靠性和可比性的实现和保证，体现了实验室的全面质量管理水平和检测技术水平。[/align]检测报告是检测机构或实验室的”产品”,它经过培训考核合格的检验人员,用检定或者校准有效的分析仪器,按照标准分析方法在严格的分析质量控制操作,有实验室技术人员审核把关，授权签字人签署,保证了对检测报告的公证性,权威性和科学性的保证条件.但是认可只是承认检测实验室的测试能力和条件,每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果,它包括从样品的采集,保存,运输,分析测试直至检测报告的编制审核和批准,归档等全部过程,主要内容包括:健全的组织机构,明确的岗位职责,对检测工作计划的制定,条件保证,运输实施。质量保证工作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。对测试样品的控制主要表现在以下这么几个方面。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后，再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如水样的采集要求空间重复样,空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样,以了解被分析组分在断面上的变化。这些因素都必须予以重视并在采制样品时加以控制。保证样品质量的几个有效措施：一是，采样瓶和采样器的空白。采样器空白与采样器一起带到现场,一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。二是，平行样品。平行样品是了解样品受到系统因素和偶然因素影响以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。三是，时间重复样。是指在一定时间内，按规定时间间隔，连续在同一采集点采集的样品,用以了解因各种组分时间变化的影响。四是，加标样品。有些样品的基体组成是很复杂的,它可以影响或干扰分析结果,在样品中加入在测量范围内不同浓度的被测组分的标准物,配成加标样品.分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料,这些分析数据的表达或校正是极为重要的。五是，对采样人员的专业技术要做要求,经过考试或者考核取得上岗资格。六是，样品的接收。接收样品时,对样品状态、颜色、包装等等进行仔细确认，并在样品接受单中填写或详细描述清楚并记录（尤其是样品状态，条件允许时以图片或者视频形式予以记录保存），在检测报告中也要有对样品的描述，不然事后遇到麻烦很难解决，甚至给实验室带来官司。列如，某一检测机构接受了一家企业一个检测检品，测定某一成份是否合格。检测结果显示合格，随后厂家投资近千万建厂生产后，再次送样检测，检测结果不合格，厂家不干了，认为监测数据不准导致他们决策失败，要求检测机构赔偿损失，最后打起了官司。经过对第一次送检样品出具的检测报告仔细分析，查到了原因，最后在样品状态描述一览找到了证据。第一次送检的样品是无色透明的液体，第二次送检的样品是混浊状不透明的液体。实验室赢得了官司。七是，样品的保存。样品的保存时间和保存条件（常温、2-8摄氏度冰箱保存、-20摄氏度低温保存），一定要按照标准或规范要求的条件去做，否则会影响检测结果。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

我站严格按照年初制定的质量控制计划开展监测工作，对监测过程进行全面的质量控制，确保了监测结果的代表性、准确性、可靠性、可比性和完整性。现对本年度我站质量控制的实施情况和实施效果进行简要分析和评价。.一、质量控制实施情况在日常工作中，我站全体工作人员严格执行《质量手册》和《程序文件》，控制监测全过程的每一个环节，具体体现在以下各方面。.1、现场监测采样质量控制首先，采样人员做好充分的准备工作，主要为：检查采样仪器，固定剂和消耗品；定期对采样容器进行抽检；现场监测仪器在使用前、后分别检查其是否正常，进行必要的校核和运行检查。到达现场后观察并记录现场的环境条件。采样时严格按监测方案和采样规范进行，每批样品加采一个监测全程序空白和大于10%的现场平行样，需加保存剂的样品，根据要求在采样现场添加保存剂。采样的样品标识完全，并填写采样记录，采样完毕后，将样品尽快送至样品室。运输过程中要保证样品的安全，需低温或避光保存运输的样品应达到规定的要求。.2、样品保管质量控制现场采样人员填写《样品交接单》，连同样品一并转交样品管理员。样品管理员对接收的样品标识后，填写《样品送检单》，由分析人员尽快分析。对需保存的样品，样品管理员采取相应的措施进行保存，样品测试完毕后，由样品管理员按相关程序对样品进行处理。.3、实验室分析质量控制分析人员严格按照各项目分析方法规定的步骤进行操作，要求分析每批样品的同时，必须进行全程序空白值测定，可做空白值质控图的项目其空白值应在空白值质控图上进行检查。每批样品需随机抽取不少于10%的实验室平行样和加标回收样，其平行样允许差控制在各方法规定的范围内，加标回收率控制在90%～110%之间。校准曲线每两个月做一次（特殊要求的项目除外），使用原校准曲线时需测两个标准点，标准点与原曲线对应点的相对偏差小于5%时，原曲线方可使用。.4、监测结果填报的质量控制监测人员认真填写有关记录，记录的填写应真实、及时。当数据有误需改正时，应在错误处划一横线，然后在其右上方写上正确的数据或文字，加盖改正者的章，不随意涂改。各类原始记录严格执行三级审核制度。.5、质量监督员的日常监督各室质量监督员对本室人员的日常监测工作进行监督检查并记录，检查环境条件、分析操作、仪器设备、试剂器材、原始记录等是否符合要求，对不符合工作进行控制。其中，技术室质量监督员对质量控制分析数据进行汇总、分析，填写每月质控报表。.6、外部质量控制活动在做好内部质量控制工作的同时，我站积极参加上级部门举办的各类质控活动。本年度我站参加了省质量技术监督局、市环境监测中心站举办的能力验证和比对试验，并进行了实验室认可第三次监督评审。 .二、质量控制的有效性评价1、内部质量控制经统计，本年度我站共分析质控样品1442个，各质控样全年平均检查率大于10%，合格率为100%，符合《质量手册》和《程序文件》的规定。校准曲线的使用也满足质量控制的要求，相关系数r≥0.999，∣α∣≤0.005；使用原曲线时两个标准点与对应点的偏差均小于5%。标准溶液等实验试剂未发现超期使用现象；经校核的标准溶液均满足使用要求。仪器设备实行了严格的标志管理，定期对仪器进行检定、自校和期间核查，可确保测量量值的统一、准确。各类原始记录严格执行三级审核，监测数据和监测报告的填报及时、准确，全年未发生过一起质量事故。.2、外部质量控制本年度我站不仅在内部质量控制工作中取得了良好的效果，同时也在外部质量控制活动中取得令人满意的好成绩。本年度我站参加考核的项目有：总氮、挥发酚（省质量技术监督局、能力验证）；五日生化需氧量（市环境监测中心站、比对试验），所有全部合格通过。我站于十月份顺利通过了计量认证复评审，为质量管理工作交上了一份满意的答卷。

[align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同？[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃～25 ℃ ，湿度控制在60%～70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法)，在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中，仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外，每一批样品小于 10 个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时， 每 10～20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样， 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个，每 10～20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时，检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时，每 10～20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ，每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。因此，对一个方法能否用于分析， 对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三者，如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程，其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素，保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动，其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状，是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对，可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动，发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题，从中找出差距与不足，有针对性地实施整改措施，最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动，积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析，对实验结果进行评价，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。此外，当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时，也可以按照预先规定的条件，组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，是能力验证活动的一部分，也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平，通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较，达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时，采用的一种一对一的能力验证活动，这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

有哪个实验室确实通过质量控制图对日常水监测进行质量控制的吗？求经验

各位老师及前辈们，本人之前一直做环境检测方面的技术工作，现在有机会能在公司任职质量控制方面的管理工作，请问大家该怎么做，有哪些书籍文件可以学习的？希望大家指点一二，跪谢！！！

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常 情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制 从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品” 的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1） 采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2） 采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3） 每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4） 采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5） 吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6） 在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7） 为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8） 采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1） 液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。 （2） 检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过5mm。 （3） 检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气，并对应编号，不得各吸收管之间混用。 （4） 动力采样时，吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以避免吸收液沫流出造成样品损失。 （5） 液体吸收管采样时要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管3次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。 （6） 采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。 （7） 采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定。 （8） 采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处（此比色管应进行体积校正）。 （9） 液体采样管采样效率的评价：按采样效率测定要求，串联2（或3）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。 3、其他保证措施 （1） 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 （2） 平行双样试验：每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 （3） 现场采样体积换算为标准状况下的采样体积：在计算甲醛含量时，按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。 （4） 现场采样记录：按GB/T18883-2002的要求，所设计的现场采样记录表，应包括：采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，并随样品一同报实验室交接。 二、 实验室检测系统 实验室检测系统包括下述子系统：试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系 统、样品定量分析子系统。 1、试剂保证子系统 （1） 试验用水为二级实验用水（蒸馏水或去离子水）。 （2） 标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯，其余试剂均为分析纯。 （3） 甲醛标准溶液的标定方法为碘量法，具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买，可免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。 （4） 甲醛标准贮备液（是标定后稀释10倍后的标准）室温保存时间为1个月，甲醛标准溶液要在用时现配。 （5） 甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液，此标准是比对试验必备的标液。 2、仪器和设备保证子系统 （1） 气泡吸收管：具有5ml和10ml刻度线。 （2） 空气采样器流量范围为0～2L/min。 （3） 10mL具塞比色管：在颠倒混匀溶液时或充分振摇时，要保证不漏液。 （4） 标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。 （5） 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。型号为72系列的分光光度计即可满足要求。 （6） 分光光度计：应为具有CMC资质的厂家出产，并有产品合格证，同时应在计量部门检定，具有检定合格证书。 （7） 按GB/T18883-2002要求，仪器在使用前应进行性能检查。至少要进行波长准确度（波长精度）、比色皿的配对性检验，并将其数据在检测时加以校正。 （8） 仪器使用后，必须进行认真清理，保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面；如上盖溅上有色液，以及比色皿可移动槽中溅有比色液，每次试验测试后应清洗干净；用后的比色皿要及时清洗干净，放入比色皿盒中；最后填好仪器使用登记记录表。 3、实验室环境保证子系统 （1） 实验室安全保障：备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜；备有合乎要求的防火设施；备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。 （2） 实验室空气环境保证：实验室应装设排风机，排气至室外，使换气次数不少于5次。 实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3（日平均）、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准，或清洁度为10000号标准（工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米）；宜设空调机，提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。 （3） 实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室，宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。化学实验室应保持负压状态，比其他实验室低约100Pa。 4、样品定量分析子系统 实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统，其内容包括标准曲线的制作和样品测定。具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定，同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。 （1）配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”，移液管可采用称量法校正流出体积，并根据校正值对移液体积读数予以修订。 （2）操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平（要求有计量部门检定证书）以称量法校正移出液的体积，并调整操作手法，以尽量减少实际操作的体积误差。 （3）操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用，按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作，以及保证足够的显色、反应时间。 （4）按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。 （5）采用“水”为参比液，依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度，记为A0、A1、A2……A6；Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2)；……。注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后，再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿，移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可，透光面要用试纸擦净，达到不影响其吸光度的准确测定。 （6）可用小型计算器（例fx3600型）或计算机的最小二乘法求回归方程软件，分别输入1～6号管的甲醛 μ g数以及相应的A-A0吸光度值（即要扣除“0号”管的吸光度）的6组数据，求出回归方程。根据斜率，再计算出计算因子Bs（微克/吸光度）。 （7）将现场采样吸收液的空白值（吸光度）取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0，再乘以Bs值 ，即可得甲醛采样液（2/5倍）平行样的Cx(μg数)，如果两者的相对平均偏差在20%以内，则 可求Cx平均值，再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量，保留两位有效数字。 三、评价与控制的保证系统 1、标准曲线的适用性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。 （1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。 （2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。 （3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 2、空白试验、平行试验的核查 （1）空白试验：包括两方面内容。其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”，其空白试 验值不能太高。否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。必要时，可做“0号”管的平行样。其二是采样空白检验。按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”，最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”，依此作为其控制范围的上限（无下限）。必要时可进行“平行3样”进行空白检验，舍弃离群远的数值。 （2）平行试验：平行采样检测即平行双样，属于平行试验，旨在考核检测结果的精密度。空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。必要时，可取“平行3样”或“平行4样”，进行数据处理，以利于不断提高检测水平，保证检测质量。 3、加标试验 （1）加标回收率试验：在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中，然后，各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml，分别加入上述其中两只管中，然后按AHMT法显色，分别测定吸光度，计算回收率，应符合97%的平均回收率要求。 （2）标准加入法试验：分别取1.0ml采样吸收液分别加入4只10ml比色管中；取上述甲醛标 液0、0.20、0.40、0.80ml分别加入各只比色管中，然后再显色测定。将此结果与上述加标回收率相对照，应无显著差异。 4、盲样试验（密码样品分析） 给检测人员发放“标准样品”（已知含量准确值）作为未知样（盲样）进行平行试验，其检测结果用统计检验中的t-检验进行统计分析，确定是否具有可比性。否则，应查找原因，重新试验。 5、比对试验 同一实验室内不同分析人员之间发放同一甲醛样品，用同一仪器、试剂溶液进行甲醛含量的平行多样检测，然后再用t-检验判断，不同分析员之间是否存在显著性差异。否则，应具体查明原因，进一步进行比对试验。 6、编制质量控制图（均数控制图） 均数控制图(简称X-图)是质量控制图中最常用的一种控制图。它是依据检测结果存在随机误差超过允许范围时，运用数理统计方法可以判断这个结果是否为异常值即不可信数据。因此质量控制图是将分析数据控制在一定精密范围内，保证检测结果准确的一种有效方法。 均数控制图具体是指在受控条件下，用受控（标准）样品采用同一方法、同一人员、同样仪器条件，在一定时间内进行检测，累积一定数据（n≥20），求出平均值 ，计算标准偏差s。计算X±s、X±2s 、X±3s值，并依此7个数据为纵轴，依检测结果——分析次序（ni）为横坐标绘制“X--图”。 均数控制图的使用方法：在进行实际样品检测（平行样）时，每次都应同时测定上述受控（ 标准）样，将受控样检测结果点在上述“X--图 ”上。如果此值落在X±2s范围内，则实际样品检测结果有效，可以报出；如果落在X±3s范围以外，表示过程“失控”，实际样品检测结果无效，应查明原因，予以纠正，再重新测定。 本文对室内空气中甲醛检测的其他光度分析方法，以及氨、二氧化硫、二氧化氮、臭氧等检测项目的光度分析法的质量控制，同样具有实际参考价值。

也不知道这种论文性质的原创算不算，有点纠结，但最后还是 发上来了，就让各位同仁见笑吧，算是一点心得，敬请各位手下留情哟！！！！！！ 质量控制在水质质量监测检验中的应用质量控制是水质分析实验数据达到具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的重要组成部分，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量，覆盖了水样抽取、仪器设备、化学试剂、实验过程、人员素质、分析方法和数据计算等全部质量控制要求，能够准确反映水质质量现状和预测污染的发展趋势。质量控制是科学管理实验室的一种有效方法，同时也是实验室分析工作的内容之一。由于水样是液体，在存放期间，即使采取特殊的保护措施，也难免在溶液中发生物理的、化学的或生物化学的变化，因此它与大多数固体样品不同，难于长时间保存，不能随时进行复检。因此从水样采集、储存、运输、实验室流转、检验和复检等都需要有适合的质量控制方法，以监视实验室水质分析质量的动态，确保分析数据的准确可靠。 质量控制 水质 质量监测 1. 水样采集时的质量控制1.1 水样采集水样采集、储存、运输要严格按照《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）、地表水和污水监测技术规范（HJ/T91—2002）、《农用水源环境质量监测技术规范》（NY/T 396-2000）的标准实施。要按要求填好采样地点、采样时间、环境状况、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。同时对现场采样进行质量控制：一是按全程序空白样采取方法采取水样，进行全程序空白试验。试验分析完成后，统计全程序空白试验的结果与实验室空白试验结果间的相对偏差值，判定两者是否存在显著性差异。如存在显著性差异，则应检查采样方法是否合理规范。二是根据采样批次，选定项目，分别采集现场平行水样，进行现场平行样的试验，平行结果应符合技术要求，不超出限差范围。三是对于一些特殊要求的检测项目，比如重金属类、化学需氧量和氰化物等项目，需将水样做特殊的酸碱固定。四是水样采集应由检测单位统一实施，当地管理机构和企业予以配合，采集时认真填写采样单和记录表。抽样单一式三份，由采样单位和被检单位代表共同填写，一份交受检单位留存，一份检验机构留存，一份随样品流转实验室。1.2水样保存和运输1.2.1 水样的保存 各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起某些物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽快分析时，则应根据不同监测项目的要求，放在性能稳定的材料制做的容器中，采取适宜的保存措施。序号监测项目采样体积mL容器保存条件可保存时间备注[align=cent

作为实验室质量管理的核心活动之一，广义的实验室质量控制是对与检测活动相关的全部过程的控制。按照发生的先后顺序划分，可分为分析前质量保证、分析中质量控制、分析后质量评估及改进三部分；按照参与相关方的不同划分，包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和仅由本实验室自己组织实施的实验室内部质量控制两部分；按照控制要素的不同划分，可分为环境质量控制，设备和器具质量控制、样品质量控制、方法质量控制，以及结果质量控制（样品检测过程质量控制）等。 从权威性的角度而言，实验室外部质量控制无异是远优于实验室内部质量控制的，但是实验室外部质量控制必须是在实验室能够切实并有效实施内部质量控制的基础上才能充分发挥作用。由此可见，实验室内部质量控制是实验室全部质量控制工作的根本基础，其最终目的就是把分析测试的误差控制在允许范围内，保证分析测试的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内能够满足既定的质量要求。它是实验室的一种自我控制活动，着重于发现日常检测活动的随机误差以及新出现的系统误差，以评价和确保检测活动的稳定性。它是实验室确保检测数据目标质量的基础、常规而又必需的控制活动。 实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

一、目的及要求 为进一步加强和规范近岸海域环境监测（包括近岸海域环境质量监测、入海河流监测和直排海污染源监测等）的质量保证和质量控制工作，完善质量保证体系，确保监测结果准确可靠，按照《近岸海域环境监测工作管理暂行规定（试行）》(总站海字[2007]49号)编制本质量保证和质量控制工作规定。 全国近岸海域环境监测网(以下简称近海网)各成员单位应通过计量认证，监测人员持证上岗，具备全程序质量保证和质量控制的运行机制。严格按照相关标准、监测(调查)规范和技术规程开展监测。 二、职责及分工 1．中国环境监测总站 (以下简称总站)负责近海网质量保证与质量控制工作，制定工作方案，进行技术指导、检查与评估，组织开展实验室能力验证和相关技术培训。 2．近岸海域环境监测中心站(以下简称中心站)协助总站开展海网质量保证和质量控制工作，并负责具体实施。根据各单位提交的质量保证和质量控制报告，编制全国近岸海域环境质量监测、入海河流监测和直排污染源监测质量保证和质量控制年度报告， 组织开展全国近海网环境监测技术培训。 3．沿海省、自治区、直辖市环境监测站（以下简称省级站）组织开展入海河流和直排污染源质量保证与质量控制工作，编制并上报本省（自治区、直辖市）入海河流和直排污染源监测质量保证与质量控制报告，开展相关监测技术培训，协助中国环境监测总站近岸海域环境监测分站组织开展本辖区近岸海域环境质量监测质量保证与质量控制工作和相关监测技术培训。 4．中国环境监测总站近岸海域环境监测各分站(以下简称分站)组织开展负责区域近岸海域环境质量监测质量保证与质量控制工作，汇总质控数据、编制并上报本分站负责范围的近岸海域环境质量监测质控报告、开展相关技术培训。协助省级站组织开展入海河流和直排污染源质量保证与质量控制工作和监测技术培训。 5．承担近岸海域监测任务的监测站（以下简称承担站）负责本站质量保证与控制工作，编制和上报本站承担的近岸海域监测、入海河流监测和直排污染源监测的质量保证与质量控制报告。 三、工作内容 1．人员及监测仪器设备的质量控制 所有参与监测工作的人员均需根据岗位经过海上作业专业培训和相关监测技术培训，持证上岗。 监测工作中使用的计量仪器和器具需按要求经过检定或校准，并在有效期内使用。 船用仪器设备必须在出航前对其进行全面检查和调试，确认合格后方可使用，应特别注意监测用船和采样设备的防玷污处理。 2．样品采集质量控制 现场样品采集、登记、预处理、运输、交接和记录等按相应的技术规范执行。 海洋环境质量监测要注意采样器材、预处理装置和样品容器等对监测结果的影响。易玷污测项样品容器要检查本底空白，一般抽取5-10%（不少于2个）进行空白测试，测试不合格应重新清洗。采用现场平行样进行样品采集质量控制，一般不少于样品总量的10％，每批样品不少于2个。水质监测需另增加现场空白样，一般一天不少于一个。样品采集质控合格判定按照《海洋监测规范》（GB17378－1998）质量控制参考标准执行。 入海河流和直排污染源的质控要求及质控样品进行合格判定参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91－2002）和《水和废水监测分析方法（第四版）》执行。 质量控制汇总结果填入质控表1（后附）。 3、实验室内质量控制 采用平行样分析、加标回收样分析、标准样品或质控样品分析等进行实验室内质量控制。每批样品的平行样测定率应达到10%以上，加标回收样、标准样品或质控样品测定率应达到10%，当样品数量较少时，每批样品的每个项目应至少测定1个平行样和加标回收样（或标准样品或质控样品）。海水质控样品合格性判定按照《海洋监测规范》（GB17378－1998）质量控制参考标准执行，入海河流和直排污染源的质控要求及质控样品进行合格判定参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91－2002）和《水和废水监测分析方法（第四版）》，相应结果填入质控表2-5（后附）。 微生物和叶绿素a采用平行样分析进行实验室内质量控制，平行样分析比例不少于待测样品10%，样品数量较少时，不应少于1个。海洋生物种类分析鉴定采用实验室内或实验室间互校的办法进行质量控制。海洋生物种类分类系统按《海洋生物分类代码》（GB/T17826）执行。原则上，生物的分类鉴定，尤其是优势种，应鉴定到种的水平上并计数，确实鉴定不到种的，可上升至上一级分类单位；室验室内或室验室间不同鉴定人员所鉴定的种（属）误差应小于20%。 4．实验室间质量控制 各近海网成员单位应根据所开展的监测任务类型和所承担的具体监测项目有针对性地参加近海网的实验室能力验证等实验室间质量控制活动，确保监测质量的提高。 5．数据资料的质量保证与管理 监测数据处理按《海洋监测规范》和法定计量单位的规定执行，数据记录按统一格式上报，数据资料报表要齐全、完整。 四、质控数据及质控报告传输格式和上报要求 1．上报格式及要求 按规定表式上报质控数据及各分析方法，详见质控报表； 质控报表及报告传输一律采用纸质和电子文档同时报送； 报送的纸质报告及质控报表需经校核、签发后加盖公章。 2．上报程序与期限 承担全国近岸海域环境质量例行监测任务的网络成员单位于当年12月15日前将质控数据及质控报告上报至各自所在分站和省级站；各分站和省级站于次年1月15 日前将质控数据及质控报告上报至总站和近岸海域环境监测中心站。 五、质控报告主要内容及编写格式 　1．基本要求 监测工作任务(包括年度工作)完成后，应对监测质量控制与质量保证进行总结，以体现监测工作的规范、获得的数据科学与准确。 2．质控报告编写内容 质控报告应依据监测类型、目的、内容和具体要求编写，应包括以下全部或部分内容。 a)　前言 项目任务来源、监测目的、监测任务实施单位、实施时间与时段、监测船只与航次、合作单位等的简要说明。 b)　综述 概括阐述监测过程质量控制与质量保证情况及总体质控结论。 c) 质控概况 简要说明监测区域、范围，监测站位（断面）布设、监测时间与频率，质控措施 (包括采样准备、样品采集、样品运输、实验室分析、数据处理等各环节)是否符合规范或技术导则、国家标准等要求。实施监测单位资质、人员上岗、仪器设备检定等情况。 d) 质控结果与评价 应对不同监测类型进行具体分析，说明质量控制的方式和方法，并对样品的受控情况进行统计，对精密度和准确度进行评价，列出各项目的相对偏差、相对标准偏差、相对误差及合格率等结果。 e)　质控结果分析 针对质控的评价结果，进行同一区域不同单位、不同监测时段质量控制结果比较分析，不同区域同一监测时段质量控制结果比较分析，对共性问题进行原因分析。 f) 对策措施与建议 依据质量控制结果，对存在的问题提出整改对策、措施与建议。

环境空气中氟化物测量的方法确认与质量控制《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样离子选择电极法》发布于2009年9月，于2009年11月1日正式实施，标准中有如下规定：8.2 现场空白8.2.1 以浸渍后的空白滤膜代替样品，带到现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。8.2.2 将现场空白和实验室空白滤膜的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，需查找原因，重新采样。8.2.3 要求每次采样至少做 2 个现场空白。由于8.2.2规定不明确，我做以下补充：绘制空白滤膜质量控制图，当滤膜电位超过控制线时即判为样品作废。一、按照标准要求每天检测2个浸渍空白滤膜的电位，连续检测10个工作日，检测结果如下：序号12345678910电位 (mV)-323.7-323.6-325.8-324.4-325.6-323.5-323.6-323.5-323.8-325.7序号11121314151617[fo

[color=#ffffff]导[/color][b][color=#ffffff]读[/color]公信力是检验检测机构的生命，实验室的质量控制技术是公信力的有力保障。本文作者为广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心刘崇华研究员[/b]化学检测实验室作为产品检测服务机构，其检测结果作用越来越大，检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点，也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构，实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室质量控制对质检机构至关重要。　　实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为：实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。　　实验室内质量控制，主要技术方法有：采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。　　实验室间质量控制，也称实验室外部质量控制，主要技术方法有：参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差，特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。　　[color=#0070c0]1 室内质量控制技术[/color]　　1.1 采用标准物质监控　　在日常分析检测过程中，实验室可以定期使用有证标准物质(参考物质)和(或)次级标准物质(参考物质)进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。　　通常的做法是实验室直接用合适的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，与样品检测相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员。也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。　　用标准样品定量分析的结果与已知的含量相比较来评价定量分析结果的准确度。此时标准样品的已知含量可作为真值，标准样品的定量分析结果是测量值，由此计算出的绝对误差和相对误差可用来评价该定量分析结果的准确度。将检测结果与标准值进行比对，如结果差异过大，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同批样品复测。　　这种方法可靠性高，但成本高，一般用于：刚实施的新标准、新方法、新检测项目、设备的校准和核查等。当然，对于日常检测标准方法和项目，如有必要，均可采用这种方法。　　1.2 实验室内部比对　　实验室内部比对是按照预先规定的条件，在同一实验室内部，由两个或多个人员(也可方法、设备)对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。根据验条件的不同，一般有人员比对、方法比对、设备比对等几种方式。　　这些比对的一般做法是除了需要比对的条件不同以外，其他条件尽量完全相同(相同的环境条件下)，对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价该比对条件对检测结果的影响。如：人员比对，需要采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果的影响。　　实验室内部比对方式多样，操作灵活。不同的比对可适于不同的目的，通过多方面的比对可全面考察实验室内部质量状况，根据比对结果采取相应的措施，达到质量控制的目的。　　1.3 留样再测　　留样再测指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性。事实上，留样再测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。　　留样再测以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性以及准确性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。　　留样再测作为内部质量控制手段，主要适用于：有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性验证等。　　1.4 加标回收　　由于不是任何样品都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度和精密度，在找不到相应的标准样品时，可用测定回收率的方法来评价度。　　加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次检测过程的总体质量水平。加标回收是化学分析实验室一个重要的经常使用的质控手段。　　具体的做法是：　　将被测样品分为两份，其中一份加入已知量的欲测组分，然后用同样的方法分析这两份样品，按下式计算回收率：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9235e0b1-e795-4a3d-bafe-f8f68327f14f.jpg[/img][/align]　　通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。　　加标回收质量监控的适用范围：各类化学分析中，如各类产品和材料中重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。　　[color=#0070c0]2 室外质量控制技术[/color]　　2.1 参加能力验证　　能力验证(Proficiency Testing)是“利用实验室间比对，按照预先确定的准则来评价参加者能力的活动”。对于实验室而言，参加能力验证活动，是衡量与其他实验室的检测结果一致性，识别自身所存在的问题最重要的技术手段之一，也是实验室最有效的外部质量控制方法。　　由于能力验证通常由相关检测行业权威专业机构(即能力验证提供者)组织，其评价结果可靠性较高，参加实验室较多。对于化学检测能力验证，通常的做法是，组织机构将性能良好、均匀、稳定的样品分发给所有参加实验室，各实验室采用合适的分析方法或统一方法对样品进行测定，并把测定结果反馈给组织机构，由组织机构负责对这些测定结果进行统计评价，然后将结果和报告通知给各实验室。实验室通过参加能力验证计划，不仅可检查各实验室间是否存在系统误差，及时发现、识别检测差异和问题，从而有效地改善检测质量，促进实验室能力的提高。　　2.2 参加测量审核　　由于能力验证涉及的实验室较多，持续的时间较长，因此，可参加能力验证相对较少，而测量审核是对能力验证的补充，即:实验室对被测物品( 材料或制品) 进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。该方式也用于对实验室的现场评审活动中，可以认为测量审核是一种特殊的，即只有1个参加者的能力验证。相对来说，测量审核更为灵活，快速。　　通常测量审核由权威检测实验室组织，由其将样品分发到测量审核申请实验室，回收其测量结果，依据参考值和允许误差对参加实验室结果进行评价，该参考值既可是有证标准物质证书值，也可是能力验证样品指定值、或者是参考实验室的测定值等。　　实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。　　[color=#0070c0]3 质量控制方案的设计及实施[/color]　　3.1 方案设计的主要原则　　[i](1) 可靠性原则[/i]　　选择合适的质量控制方案以保证质量控制结果的可靠性是进行方案设计的首要原则。如果方案设计不合理，导致产生错误的质量控制结果，这对检测十分不利。举个简单的例子，采用加标回收试验时，由于添加水平与加标样品含量水平差异很大，可能会得到回收率异常的结果，而这种异常不一定说明该检测方法存在问题。因此，在进行方案设计时，必须掌握各类质量控制技术方法的特点，把握各自的规律，必须在满足其使用范围，符合其限定的条件下使用，以获得可靠的质量控制结果。　　此外，由于质量控制结果受多方面因素的影响，在进行质量控制时，需要对质量控制的过程、质量检测点、检测技术人员、检测相关人员、测试方法、测试样品、测试类型和数量、评价方法和指标等个方面进行决策，这些决策完成后就构成了一个完整的质量控制系统，只有这样，才能有效地保证方案设计的可靠性。　　[i](2) 灵活性原则[/i]　　由于质量控制方法很多，每种质量控制方法也没有固定不变的操作形式，只有不断符合要求的改进。也没有所谓的先进的质量控制标准方法、标准规程、标准体系，每一种质量控制方法都只有一些原则的方法和其特殊的适用范围、优缺点等，即使世界一流的大检测公司适合的的质量控制体系和方法未必适合自己实验室。方案的设计既要广泛参考或应用各种各样的质量控制方法，遵循一定的质量控制理念和原则，又必须根据当前的主要目的，结合考虑到实验室自身实际情况来确定。　　质量控制过程本身是永不间断地改进过程，在每一活动中，必须有效地降低成本和提高质量，无论是检测环节，还是后勤供应保障环节，亦或是领导管理、决策执行、人事更迭、交流培训等相关方面。　　此外，在整个质量控制过程中，人始终是最重要的因素,因此，在设计质量控制方案时，必须重点考虑人员这一因素，对人的管理必须基于服务基础上。质量控制需要的不是强制达标，而是柔性地、系统地、顺畅地达到质量最高境界。　[i]　(3) 关键性原则[/i]　　关键性原则是进行质量控制方案设计的重要原则。一个检测实验室，进行的检测项目繁多，每一检测项目的检测过程一般包括它是从检测原材料投入到检测数据出具整个检测过程等多个检测步骤，涉及诸多影响质量的要素。　　具体来说，影响检测质量的因素，主要来自检测人员(对标准/规程的了解深度，操作的熟练水平，是否经过培训等等)、检测设备(检测设备的日常维护保养状态、是否定期校准等)、检测材料(试剂材料的质量情况)、方检测法(标准/规程的采用、作业指导书的制定、方法的确认等)和检验环境(检测场所、能源、照明、采暖、通风等)等五个方面。这些因素，每一要素都影响最终的检验结果，但具体到每一要素，不同检测项目要求也存在较大的差异。这就要求质量控制方案的设计必须全面考虑各要素的影响，然而，对检测过程进行质量控制不可能是向产品检验那样对每个产品进行全过程检验，只能是一种基于风险评估的基础上对检测过程进行一定程度的监督和控制，也即以检测全过程为对象，以对检测结果质量的影响有关因素和质量行为的控制和管理为核心，通过建立有效的关键管理点，制定严格的检测监督、检验和评价制度以及信息反馈制度，进而形成强化的质量保证体系，使整个检测过程中的检测质量处在严格的控制状态。　　建立有效的关键管理点是搞好质量管理的关键。关键管理点所管理的特性或对象应尽可能用数据表示。如一个检测试验关键管理点，可以是某类商品的关键质量特性，例如钢板的硬度、拉力强度、屈服强度等，也可以是材料中的某种元素的含量，某类主成份定性 也可以是一批检测任务的关键要素，如检测用的试剂、环境变量或仪器技术参数、检定校准不确定度等 化学试验关键管理点如试验的温度、压力和时间等等。　　[i]一般来说，在化学检测中，以下情况都应建立检测关键点：[/i]　　① 仪器的检测性能，包括：检测灵敏度、精密度、计量不确定度以及对它们有直接影响的零部件的关键质量特性等。　　② 试验方法本身有特殊要求，或对下一操作步骤有影响的质量特性，以及影响这些特性的支配性操作要素。　　③ 检测人员知识水平和操作技能等。　　④ 检测过程使用的的标准物质和试剂等。　　⑤ 检测质量不稳定，出现不满意结果多的质量特性或其支配性要素。　　⑥ 实验室客户反馈来的，或内部审核及外部审核不合格的质量项目等。　　⑦ 容易出现干扰的情况。　　⑧ 某些关键的样品制备、样品处理步骤和操作等。　[i]　(4) 经济性原则[/i]　　过于追求效益的实验室不利于质量控制，但是，质量控制也必须考虑成本。质量控制的成本和效益两者必须达到一种平衡。　　“全面质量管理”的思想认为：质量应当是“最经济的水平”与“充分满足顾客要求”的完美统一。因此，在设计质量控制方案时，既要考虑质量控制的成本，更要考虑其效益。离开效益和质量成本谈质量是没有实际意义的。　　3.2 主要步骤　　[i](1) 确定目的[/i]　　所有质量控制的目的都是确保检测结果准确、可靠。但是由于不同的质量控制方法具体的作用有很大差异。实验室应根据检测项目的特点、检测实验室的情况变化，明确每项质量控制措施的目的。　　[i](2) 选择合适的技术方法[/i]　　综上所述，检测实验室常用的质量控制技术方法归纳如表1所列：[align=center]　　表1 检测实验室常用的质量控制技术方法[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/wycimg/f9208d0d-5e40-48e4-925f-eb8f8e9e9893.jpg[/img][/align]　　实验室负责人及技术人员应定期对所实施的控制方法进行有效性评审，并研究改进措施，使其不断完善形成一个适合实验室实际的行之有效的控制方案，并使之规范化、制度化。　　[i](3) 制定方案[/i]　　按实现的频率来考虑，质量控制包括日常质量控制和定期质量控制。对于日常质量控制，一般依据作业指导书或具体的专业检测标准规定来进行，无须针对每次质量控制操作制定方案 而对于定期质量控制，实验室一般需要提前做好质量控制的年度计划，年度计划的制定应结合实验室的实际情况来考虑，如：根据新开展项目、新上岗人员、重要的设备、客户的投诉和反馈等关键点来选择确定。年度计划中规定的每一项质量控制应制定相应的具体的质量控制实施方案，每一质量控制方案设计应重点考虑方案科学性和可操作性，即“为什么要做”和“怎么做”两个问题，具体来说，一般应考虑选取什么样品、检测什么项目、采用什么检测标准方法、检测仪器、安排谁来做、什么时间做、结果采用什么方法来评价、谁来负责组织实施、质量控制结果处理以及其他注意的事项等。通常可以设计一些表格来填写上述内容，不同的质量控制方法重点关注的内容有一定差异，但都是围绕其目的，依据方法特点来确定。　[i]　(4) 执行操作[/i]　　这个阶段是实施计划阶段所规定的内容，如根据质量控制方案和相关标准进行抽样、制样、测试、提交结果等。作为组织者应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为实施者，在执行操作请应首先仔细阅读掌握实施方案，根据方案确定的要求来进行，确保质量控制的有效性和可靠性。　[i]　(5) 检查评价[/i]　　这个阶段主要是在计划执行过程中或执行之后，检查执行情况，结果如何，是否发现什么问题，是否符合计划的预期结果。　　在质量控制实施过程中，有时会发现不符合情况，实验室应该及时启动不符合工作和纠正措施控制程序，杜绝类似不合格项的再次发生。如是共性问题，在整改完成后，应重视事后的人员培训及宣贯，做到举一反三，可将其列入日常监督计划，在实施一定期限内，如未发生类似不合格项，则可视为此次纠正行之有效。　　[i](6) 质量改进[/i]　　质量改进就是根据检查评价的结果采取措施、巩固成绩、吸取教训、以利再干。这是总结处理阶段。　　实验室应该对质量控制实施的情况及时进行总结，一般至少每年1次对质量控制的有效性进行定期评审，并依据反馈的信息对检测能力的水平做出评估，进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和措施做出决定。　　参 考 文 献　　 国家认证认可监督管理委员会编著. 质检机构管理知识. 北京：中国计量出版社，2005.12.　　 ISO/IEC17025: 2017《检测和校准实验室认可准则》　　 李春萍. 理化检测实验室标准物质的控制和管理.检验检疫科学，2008，2(18).　　 刘崇华，董夫银, 等. 化学检测实验室质量控制技术. 北京: 化学工业出版社, 2013.3

为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。 从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。 实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制方式进行探讨。

关注实验室，关注第三方检测市场研究（微信号test2005）。感谢各位同行朋友的关注，截止今天本公众微信的粉丝数已经超过500，这让我有点受宠若惊，因为开通还不到1个月。还是那句话，本账号会不遗余力的为各位提供实验室各类原创信息，包括技术、管理、市场、资质认可等相关信息。 前些天，有个微信好友询问关于实验室质量控制方面，问有没有最好的质控计划或方案。当时想到的第一句话就是：没有最好只有更好！——开个玩笑。 如果严格按ISO/IEC17025相关标准执行的话，质量控制对实验室是相当重要的，但是中国的老板们往往忽视这一块，甚至有些认为这是浪费成本。从监管单位的政策来看，这块的要求是越来越严格了，像CNAS在2012年就发布了CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》替代原来的CNAS-CL10:2006。CNAS-CL10:2012的重点内容就是加强实验室的质量控制和质量保证，所以建议大家条件允许的情况下尽量去做好。 检测都是相通的，质量控制也是相通的，只是具体操作的层面存在差异。如果说有没有最好的质量控制计划或方案，我觉得其实都差不多，重要的是落实在操作环节。再完美的计划不落实到执行，也是空谈。 大家认为质量控制计划难吗？其实我觉得不难，难就难在老板能提供多少资源支持，以及实验室是否真正执行好。其他不多说，这里大概讲讲质量控制计划或方案怎么写： 首先必须结合实验室自身的情况，比如说你的专业、仪器设备、人员等等条件，然后参考相关标准，我列出一些标准，可以作为参考： CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 GB/T 20468-2006临床实验室定量测定室内质量控制指南 GB/T 27401-2008实验室质量控制规范 动物检疫 GB/T 27402-2008实验室质量控制规范 植物检疫 GB/T 27403-2008实验室质量控制规范 食品分子生物学检测 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测 GB/T 27405-2008实验室质量控制规范 食品微生物检测 GB/T 27406-2008实验室质量控制规范 食品毒理学检测 GB/T 27407-2010实验室质量控制　利用统计质量保证和控制图技术　评价分析测量系统的性能 GB/T 27408-2010实验室质量控制　非标准测试方法的有效性评价　线性关系 GB/T 27413-2012石油产品检测实验室质量控制与质量评估 GB/T 29605-2013感官分析 食品感官质量控制导则 GB/T 5750.3-2006生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 HJ/T 373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) MT/T 895-2000煤炭实验室测试质量控制导则 SN/T 3590-2013化学分析实验室中的职责和质量控制指南 GB 17378.2-2007海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 GB/T 22275.1-2008良好实验室规范实施要求 第1部分: 质量保证与良好实验室规范 GBZ/T 173-2006职业卫生生物监测质量保证规范 GB/T 4091-2001常规控制图 ………… 还有，真正要做好质控，最好是有独立的质量部门，且在某些事宜上予以特别的权限，否则根本很难执行。质量控制到底要做什么？下面将本人5年前在深圳工作撰写的一个《质量控制工作实施细则》简单分享下，篇幅比较长，有兴趣的可以耐心看完：1 目的依据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划，为明确各类质量控制活动的策划，以确保检测结果的质量，特制定本细则。2 范围适用于公司开展的所有检测项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价。3 职责3.1 实验室、取样部负责相应质控活动的实施与协作。3.2 办公室负责相应质控活动的协作与支持工作。3.3 质量部负责所有质控活动的策划、组织、管理和评价。4 实验室内/间质量控制 质量控制的目的是把检测工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的结果；质量控制是发现和控制检测过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。 实验室内质量控制可通过空白实验、检出限实验、加标回收实验、平行样测定、标准样品测定等手段实施。 实验室间质量控制可通过组织或参加实验室间比对实验，参加能力验证或测量审核的方式实施。4.1 空白实验每批次检测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外）。若全程序空白样品有检出，应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。4.1.1 试剂空白是指除用纯水代替样品外,其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。试剂空白往往用于检验试剂的纯度，但不能消除样品中可能存在在干扰物质的干扰。4.1.2 容器空白 是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品，然后分析所需要的各个参数，检验采样器周期性使用后所引起的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。4.1.3 现场空白 即在采样现场以纯水（气体则以空白采样管或吸收液）作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析；通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.3.1 水质采样现场空白：在采样现场以纯水作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.2 空气（废气）采样现场空白：在采样现场以空白采样管（或吸收液）作为样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.3 现场空白必须是平行双份的，通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.4 空白平行双样的相对差值不大于50%。4.2 最低检出限（浓度） 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。 以空白试验为基础估算检出限，空白每批做平行双样，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，至少测定5批。对不同的测试方法检出限（检出浓度）有几种求法，如：4.2.1 [color=#00

实验室进行质控，应满足检测工作的要求，并应符合以下基本要求： 1 通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足检测人员安全作业要求； 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。 2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能；室温控制在 18 ℃～25 ℃ ，湿度控制在60%～70% 。 3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水；常量分析与常用试剂配置使用二级水；特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅（无重金属）水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等；实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。 4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂； 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂；特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。 5 标准溶液直接或间接配置法（标定法），在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中，仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求： 1 严格执行大型仪器设备操作规程； 2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备； 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。实验室具体质量控制方法 1 空白样质量控制 空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。 空白实验质量控制应符合以下要求： ① 除分析方法另有规定之外，每一批样品小于 10 个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个时， 每 10～20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。 ② 空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。 ④ 若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析 2 平行样质量控制 平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样， 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。 平行样质量控制应符合以下要求： ① 每一批样品小于 10 个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个，每 10～20个样品制备 1 个平行样。 ② 平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 3 加标回收质量控制 加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。 加标回收试验质量控制应符合以下要求： ① 每一批样品小于 10 个时，检验人员制备加标样品不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个时，每 10～20 个样品制备 1 个加标样。 ② 加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 4 标准物质质量控制 标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内（或检验人员）存在的系统误差。 标准物质质量控制应符合以下要求： ① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。 ②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ，每个检验项目（参数）室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。 ③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查；根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。 5 精密度偏性分析质量量控制 在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。 因此，对一个方法能否用于分析， 对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。

[em0801][em0802]药品质量管理是一个复杂的体系，是一个大的系统工程。至少包括五个子系统，从药品的研究(GLP/GCP)开始，经过生产(GMP/GAP)、经营(GSP)、使用(GUP)、最后是药品上市后的再评价(ADR)。只有这五个阶段的质量都得到可靠的保证，整个药品的质量才可万无一失。它们构成了药品质量管理的完整链环。本讲义针对这五方面展开！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108451]药品质量管理与质量控制[/url]

根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，现将《生态环境监测机构实验室信息管理系统质量控制与溯源管理技术规范》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2024年7月27日至2024年8月27日。公开征求意见期间，相关单位和个人若对标准有修改意见建议，可以通过电话、电子邮件、信函等形式反馈。省市场监管局将在公开征求意见期满后组织专家对上述地方标准开展技术审查。单位名称：河北省生态环境监测中心联系人：王丽伟电话：18503235082电子邮箱：hbjczkzx@163.com[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wfx202407290949.zip]附件：[/url]1.《生态环境监测机构实验室信息管理系统质量控制与溯源管理技术规范》（网上征求意见稿）2.地方标准网上征求意见反馈表[align=right]河北省市场监督管理局[/align][align=right]2024年7月27日[/align]

[font=宋体][color=#222222]检测行业在经济社会发展、产品质量保证、健康安全和环境保护等领域扮演着中立性和公信力的角色，工作的主过程就是将客户的样品经过检验检测形成数据结果，再以报告的形式提供给客户的过程。但要保证数据结果的质量，需要管理活动保证作用和支持服务的支撑作用。按照通常的理解，机构的质量负责人应对数据结果的质量负责，其实，这是一个误区。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]对数据结果质量负责，可以说包括最高管理者、技术负责人、实施实验室活动的所有人员都有责任。管理体系建立的目的，就是对影响结果有效性的所有要素进行分解，并采取适当的方法予以控制，以保证数据结果的质量，所有人员从不同过程参与其中，所以，每个人对结果有效性都负有责任。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]因为操作人员处于质量控制的最佳位置，可以对操作的全过程实施控制，而质量控制只是对一些关键因素进行控制，不可能对所有活动进行全程监控，所以，操作人员必然是质量控制的第一责任人。质量负责人只是质量管理的组织者、策划者，不能将质量的重担全部交给质量负责人去实现。 [/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]但质量控制有其特殊的意义。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]进一步讲，我们应该能够认识到，检验检测数据结果的质量具有累积效应，每一个环节出现的质量问题如果不加以控制，会一直反映到最终的数据结果上，即使后续工作质量控制的再好也无法弥补，总体数据结果的质量取决于检验检测过程中质量控制最薄弱的环节（木桶理论）。比如，抽取的样品不具有代表性，后面所有工作的质量再好都没有意义；如果对样品流转过程控制不严，样品受到了污染，还会得出相反的结论。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]质量控制的特殊意义，就是通过收集分析质量控制活动产生的大量数据，可以找到整个流程中质量的薄弱环节，对其实施改进，从而从整体上提升数据结果的质量。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]质量负责人应策划适合本实验室的质量控制方案，应尽可能覆盖到对结果有效性有影响的所有要素，包括考虑人员技术能力，设备稳定性、使用情况，方法的稳定性和复杂性，再根据质量控制方案，制定具体的质量控制计划，通过实施质控计划，达到监控结果有效性的目的。[/color][/font]

环境监测在年度质量控制计划中现场采样的质量控制从哪些方面开展

[font=宋体][font=宋体]实验室管理系统[/font]LIMS[font=宋体]遵循认证和认可准则，现场质控和实验室的质控都在系统中体现，并实现质量控制智能管理，使检测过程可控制，数据可追溯。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]青之[/font]LIMS[font=宋体]系统满足质量管理部门对质量体系运行管理的要求，从制定质量控制计划、到计划的每一步落实、到体系在运行的过程中产生的不合格项，对不合格项采取的纠正和预防措施，系统中都有记录，并且每一步都落实到具体部门和相关人员，每一步都能追溯，实现全面的质量管理。可做到[/font][/font][font=宋体]1[font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]根据[/font]ISO/IEC 17025[font=宋体]准则的要求，对影响质量的要素进行有效的监控[/font][font=Calibri] [/font][/font][font=宋体]2[font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]制定质量控制计划，并传达计划给相应部门，做好质量控制，规范和监测检测过程，不符合时预警，质量部门进行质量追踪；[/font][/font][font=宋体]3[font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]记录实验室内审、管审、采取的纠正[/font]/[font=宋体]预防措施及其效果、投诉以及结果处理等质量管理信息。[/font][/font]

[align=center]质量控制要求[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部：高娜[/align]1. 在检测过程中必须严格执行质量控制措施和方法。2. 测定过程中必须进行空白试验，空白试验至少做两个平行样；并且两个空白试验平行样的相对偏差不得大于50%，否则也应找出原因予以纠正，直到空白试验符合要求后才能正式测定样品。3. 在应用标准曲线法的分析方法中，每次应严格参照国家标准方法中标准溶液系列。如国家标准中没有规定，则仪器分析至少用三点标准溶液系列，如果是分光光度法至少用五点标准溶液系列。4. 试样测定时应做平行双样，平行测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对偏差的允许值。当平行双样的测定偏差不符合要求时，必须重新测定。如经常出现平行双样测定偏差超标时，应暂停检测，对所有的仪器设备、计量器皿、测试方法与样品的适用性、检测人员的检测技术、检测的环境条件等方面进行检查，以使平行测定的精度达到标准分析方法中规定的要求，然后再继续检测。5. 检测结果超过标准规定范围时应进行复验，两次结果相符者才能报告。复验前应对所用的仪器设备、计量器皿和测试方法等先进行一次检查。6. 逐步建立起常规检测项目的“质量控制图”，随后每测定10个样品，进行一次质控样品分析或加标回收试验，有质控样品的尽量采用质控样品，无质控样品的可采用加标回收率试验。根据有关的“质量控制图”，对于质控样品分析或加标回收试验的结果超出控制限的，则对上次质控分析或加标回收试验后所测的样品必须进行复验；对于超出警告限但未超出控制限的，则检测人应请示公司技术负责人是否需要对结果进行复验；对于虽未超出警告限，但连续三次的实测值均在标准值的一侧时，必须引起注意，由公司技术负责人考虑是否需要对仪器、计量器皿、试剂等进行检查后再对结果进行复验；如果三次以上的实测值在标准值的同一侧时，必须暂停检测，并消除影响检测准确性的原因，然后根据情况决定对部分数据进行复检方能报告结果。7. 各检验室按要求完成上级各相关业务部门进行的各种能力验证和实验室间比对，并将各种记录交质量管理部存档。8. 质量管理部按照比对和能力验证计划的时间、方式、内容以盲样形式对各检验室发放质控样或复测样品进行考核，检查各检验室的检测质量，填写比对/验证分析报告，每年将各检验室的检测质量通报全公司并存档。对于检测质量中存在的问题，质量管理部会同公司技术负责人及时研究，限期整改。9. 对于某些特殊测定项目（如微生物）也参照上述原则执行，或根据其特殊要求另制订专用的质量控制考核方法（如分析同一被检品不同特性的相关性等）报质量管理部，经公司技术负责人批准后实施。10. 发现质控结果失控，应填写报告单，上交质量负责人，分析原因并决定是否发出检测报告。11. 对于可用多种检测方法检测的参数，公司应制定不同方法比较验证的方法，经公司技术负责人批准后实施。

实验室是专门从事检验测试工作的实体，其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠，以保正检测报告的质量，所以必须有一个质量控制过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。可以选用的质量控制方法通常有以下几种：a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制；b）参加实验室间比对实验或能力验证计划；c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测；d）对存留物品进行再检测；e）分析一个物品不同特性结果的相关性；f）其他有效的技术核查方法。质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证。1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实 验室标准执行。2、实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制,具体方法有：（1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。（2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品 的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。（3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测， 将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。（4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一 定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。3、第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理（1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。（2）采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。（3）标准物质存储 标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。（4）标准物质使用 使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证。 供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响实验室质量保证和质量控制实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。实验室质量控制—采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。实验室要对哪些内容进行质量控制？分析方法的质量控制；实验室人员的质量控制；实验室环境和条件的质量控制；实验室仪器设备的质量控制；标准物质的质量控制；试剂的质量控制；实验过程的质量控制；检验报告的质量控制；实验室间质量控制。常用的仪器分析方法分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。电化学法 —有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。实验室选用检测方法的原则按以下次序选择：按照国家颁布的标准方法进行检测；按照国外的标准方法进行检测；按照国内外公认的权威机构推荐的方法；委托单位认可的测定方法；自行研制并进行验证获得批准的方法。分析方法的主要技术参数(一 )——校准曲线的意义和评价意义：1.反映方法的精密度和灵敏度；2.分析仪器的精密度；3.量取标准溶液量具的准确度；4.分析人员的操作水平；评价：1.相关系数|r|≥0.999；2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳；3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。分析方法的主要技术参数(二)——准确度及其评价准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。评价准确度的方法有3种：----分析标准物质----加标回收法----采用不同原理(仪器)的分析方法分析方法的主要技术参数(三)——精密度及其评价(一)精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度影响分析结果的误差来源采样不当引起的误差；样品运输、保存过程产生的误差；空白值（固体吸附剂、试剂、水、器皿）；玻璃仪器、天平的计量误差；样品处理不当产生的误差；环境条件的差异；标准物质的值不准；分析方法本身不够完善；仪器的性能指标不稳定性；主观误差。实验室质量控制措施(一)分析人员的测试水平和技能的培训，并持证上岗；定期进行检定或校验和期间核查，保证仪器设备的溯源性；标准溶液1 标准溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603 或相关分析标准；2 新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用；3 标准溶液应在规定的存放时间内使用；4 实验用水执行GB/T 6682 的要求；实验室质量控制措施(二)试剂：1 新购买的试剂要进行验收；2 对质量要求较高的试剂单个验收；3 试剂要分类放置；样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量；用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；用质控样考察仪器和分析条件是否受控；绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常；移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定，合格后方可使用，每次使用前应洗涤干净；实验室质量控制措施(三)制作质控图控制分析质量，若质控图失控，则需查找原因,重新设置实验系统。定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制；参加实验室间的比对或能力验证计划；利用相同或不同方法进行重复检测或校准；对存留物品进行再检测或再校准；分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室质量控制措施(四)发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。按数据修约规则整理分析数据，计算过程中，可多保留1位有效数字；最终结果保留的有效数字可比职业接触限值标准的数值多1位。对报告的编制、修改、签发进行控制，保证实验室所提供的都是准确的检验报告。（本文资料均来自互联网搜索，由实验与分析编辑整理。）

第一，实验室应制订质量控制计划，对内部质量控制活动的实施内容、方式、责任人作出明确的规定 同时，对内部质量控制活动，计划中还应给出结果评价依据 质量控制计划应尽可能有代表性地覆盖实验室的检测项目、检测对象和检测人员。第二，质量控制计划经最高级别质量负责人批准后，该计划方可由技术管理员组织有关人员实施。　第三，质量控制计划中选择的质量控制方法，应与实验室所从事的检测项目类型和业务量相适应。质量控制方法通常包括以下几种：①使用有证标准物质或次级标准物质进行内部质量控制；②参加实验室间比对实验或水平测试或能力验证；③使用相同或不同的方法重复测试；④对保留样品进行留样再测；⑤同一样品不同测试项目结果的相关性分析。第四，质量管理员应组织对质量控制的结果进行评审，必要时应使用统计技术，还要将评审结果上报管理评审。比如对检测工作的有效性或检测结果的准确性持有怀疑时应找出潜在的不符合项的原因，并按照《预防措施管理程序》要求采取预防措施，最终上报管理评审。第五，实验室应当在所从事的各大类别的物理、化学、微生物等检验领域每年至少参加一次实验室间比对或能力验证。

[align=left]文/姜文生（华测检测 食药农化事业部）[/align][align=left] 食品微生物检测是运用微生物学的理论与方法，检验食品中微生物的种类、数量、性质及其对人的健康的影响，以判别食品是否符合质量标准的检测方法。食品微生物检验是贯彻"预防为主"的方针，可以有效地防止或者减少食物人畜共患病的发生，保障人民的身体健康。食品微生物检验是衡量食品安全的重要指标之一，也是判定被检食品是否食用的科学依据之一。为了提高微生物检测的工作质量，保证检测结果的真实、准确，实验室需要加强微生物检测的质量控制工作。[/align] 为了保证微生物检验结果的准确性和可靠性，微生物实验室必须建立完整的质量控制体系，充分考虑到影响检验结果的因素并加以控制，提高微生物检验工作的质量。影响检测结果的主要因素包括如下部分：[b]1 人员[/b]与理化领域检测相比较，微生物检测更依赖工作人员的认知能力，因此，微生物检测人员应具有相应的微生物专业教育或培训经历，具备相应的资质和能力，能够正确理解标准并正确的实施检验，掌握实验室生物[s]检验[/s]安全操作知识和消毒知识；在检验过程中能遵守相关安全措施的规定，确保自身安全；有颜色视觉障碍的人员是不能参与涉及辨色的实验的；微生物检测人员要求数量要充足，要有一定的学习能力，正确的工作态度和强的责任心。人员管理上首先要识别岗位的需求，招聘合适的人员，对人员进行管理要求和相应专业知识的培训及考核评价，对其能力进行确认后，进行授权及上岗，工作期间，要对其的专业知识和技术的持续能力进行确认，所有记录均需要归入人员的技术档案中。[b]2 设备[/b]实验设备应满足检测工作的需要。设备所处环境适宜，便于维护、清洁、消毒与校准，并保持整洁与良好的工作状态；定期进行检查、检定（加贴标识）、维护和保养，以确保工作性能和操作安全。日常的监控和使用要有记录。避免起因于仪器的交叉污染，适当的时候对所使用的仪器设备和重复使用的玻璃器具进行清洁和灭菌。设备管理除上述要求外，还要求设备有相应的管理制度和操作的作业指导书，授权操作，并建立设备档案。2.1 常用主要设备日常管理中注意的事项如下：l 高压灭菌锅：要定期校准，关注时间和温度是否满足要求；[s]按照规定期限[/s]进行灭菌效果的验证，验证的方式有生物指示剂和化学指示剂两种。l 超净工作台：要定期进行校准，关注气流，紫外强度是否满足要求；按照规定的期限采用平板沉降法等方式进行微生物的检测，采用紫外辐照计对紫外灯辐照强度是否满足要求进行检测。l 生物安全柜：要定期进行校准，关注气流，紫外强度是否满足要求；除按照超净台的要求进行日常的监控外，还要定期更换滤网，确保设备运行的有效。2.2 标准菌株管理标准菌株作为微生物检测特殊的一类设备，需要进行严格的管控，双人双锁进行管理，确保可溯源，应有文件化的程序管理标准菌种（原始标准菌种、标准储备菌株和工作菌株），涵盖菌种申购、保管、领用、使用、传代、存储等诸方面，确保溯源性和稳定性。每一支标准菌种都应以适当的标签、标记或其它标识方式来表示其名称、菌种号、接种日期和所传代数，要定期进行期间核查，核查的指标包括：存活性、纯度、检验关键诊断指标等。根据标准菌株的危害级别，分别于相应级别的生物安全实验室进行操作，废弃时需要进行灭活处理。标准菌株的基本作用如下：a)用于实验室的内部质量控制，证明结果的准确性；b)证实方法的有效性，评价检测方法的准确度；c)用于培养基及试剂的验收；d）制备实验室的内部质控样品。[b]3 培养基和试剂耗材[/b]实验室要有培养基和试剂耗材进行验收、接受/拒收和贮存的程序和标准，对每一批新购入的培养基和试剂耗材进行验收，确保其在检测过程中满足检验的要求。具体的验收方法依据GB 4789.28-2013《食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求》进行；对于检测过程中所使用的培养基及相关试剂、质控材料等要建立相应的台账，记录批号、实验室接收日期及投入使用的日期等，确保试剂耗材的先进先出。[b]4 检测标准和方法[/b]微生物检测选择方法的优先顺序为：a)客户指定的方法；b)法律法规规定的标准方法；c)国家标准、国际标准；d)行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；e)非标方法、允许偏离的标准方法。无论选择那种方法进行检测，在使用前均需要进行方法验证和确认，通过人员培训和能力确认、设备配备、培养基、环境条件等方面的确认，阳性对照等模拟样品的检测，确保采用的方法能够正确的在实验室得以实施。[b]5 环境要求[/b]实验室的工作面积和总体布局应能满足从事检验工作的需要，实验区域应与办公区域明显分开，布局应采用单方向工作流程，避免交叉污染和影响检验结果的准确性；实验室内环境的温度、湿度、照度、噪声和洁净室等应符合工作要求；食品样品检验应在洁净区域进行，洁净区域应有明显的标识，洁净室的评价可参考GB 50333-2002《医院洁净手术室建筑技术规范》和GB 50687-2011《食品工业洁净用房建筑技术规范》的要求。病原微生物分离鉴定工作应在二级以上生物安全实验室（Biosafety level 2,BSL-2）进行，避免对人员造成的伤害；生物安全二级实验室的评价可依据GB 50346-2004《生物安全实验室建筑技术规范》要求进行；要定期通过空气沉降和表面擦拭等方法，对洁净室和生物安全实验室的洁净度进行监控并记录。[b]6 测试过程的要求[/b]6.1 样品采集和交接样品采集时必须无菌操作，避免杂菌污染。盛装检样的容器要确保洁净无菌，避免破碎，确保安全。采集完毕后需对样品进行标识，注明样品信息，编号等关键信息；并在规定的时间内（一般不超过3～4h）送达实验室，有特殊运输要求的样品需按照要求进行运送。样品交接时，样品接收人员要核对样品的数量和状态是否满足要求，[s]样品[/s]满足要求的，样品接收人员方可在样品交接单上签字，同时进行[s]检样[/s]登记。不满足要求的样品必须拒收并予以记录。6.2 检测过程的控制微生物检测过程开始前，要对洁净区进行消毒灭菌，培养基要进行充分的灭菌，所用的器材，必须清洁无菌。进入无菌室前所有的准备工作要充分，避免因物品准备不足而反复进出洁净室。检测过程要依据客户及标准要求的方法进行，注意操作的规范性，整个检测过程的时间不宜过长，同时要避免交叉污染。检测过程中的日常质量控制方式包括：阴性对照、空白对照、阳性对照。检测工作结束后，要及时清理洁净室和生物安全实验室，对检测剩余的样品进行单独的存放，待报告出具后，再进行相应的处理。若有阳性检出的样品，需进行无害化处理；检测过程用到的器具需进行灭菌后再清洗，检测过程中产生的增菌液等需进行灭菌后处理。6.3 报告出具通过空白等质控方式严谨地分析实验结果，真实准确的记录实验数据，判定检测结果的合理性，出具准确可靠的报告。除了上述各要素的控制外，实验室还可以通过实验室内部质量控制和实验室外部质量控制对微生物的检测过程进行控制。实验室内部的质量控制手段要依据微生物检测的项目类别、检测频次，人员能力等编制实验室内部质量控制计划，内容包括项目、频次、评价方式和评价依据等，微生物检测的主要质控方式有空白试验、质控样品、实操考核、比对实验等方式。常用的质控手段的评价方式如下：空白试验用来监测环境和操作过程的规范性，如空白试验有生长，则证明检测环境或检测过程不满足要求，实验失败。质控样品是由质控样品提供者给予参照值，实验室进行检测后，与参照值进行比较，评价是否在质控样品参照值允许的范围内，如在允许的范围内即为合格，如超出允许的范围，则证明检测过程不合格，检测过程异常。实操考核是指由质量监督员等对检验员针对考核的项目制定考核评价表，对操作过程进行打分，最终依据总得分判定被考核人员的能力是否满足要求。比对实验一般是指用同一方法检测同一样品、由相同或不同的操作者使用相同或者不同设备所得到的两个单次实验结果进行比较，来评价人员操作的重复性和复现性是否满足要求，比对的评价可参考ISO 4833-1:-2013或SN/T 1800-2006，即：重复性：使用相同方法，在同一实验室检测同一种物质，由同一操作者使用同一操作者使用同一设备在短时间内的两次独立的单次结果（以10为底的每毫升中微生物计数的对数）的绝对差值，不应大于重复性限，r=0.25（概率为95%的重复性临界差），复现性：用同一方法检测同一样品、在不同实验室由不同操作者使用不同设备所得到的两个单次实验结果（以10为底的每毫升中微生物计数的对数）之间的绝对差值，不应大于复现性限，R=0.45（概率为95%的再现性临界差）。例如：A=3*10[sup]5[/sup]CFU/g； B=7*10[sup]5[/sup]CFU/g如A和B的检测结果为同一人，则A与B两次检测结果是否有差异？如A和B的检测结果非同一人，则A与B两次检测结果是否有差异？评价结果如下：Log[sub]10[/sub]A ≈ 5.47，Log[sub]10[/sub]B ≈ 5.85， Log[sub]10[/sub]A -Log[sub]10[/sub]B ≈ 0.37如A和B的检测结果为同一人，则依据重复性测试要求A与B两次重复检测结果计算所得0.370.25,两次测试的结果存在有差异；如A和B的检测结果非同一人，则依据复现性测试要求A与B两次检测结果计算所得0.371时，结果不满意。总之，完善的实验室管理体系，良好的质量控制，才能保证检测结果的准确行和可靠性。