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端淬机相关的资讯

  • 氢燃料电池催化剂实现量产 打破国外垄断
    p style="text-indent: 2em "记者从清华大学核能与新能源技术研究院新型能源及材料化学研究室获悉,燃料电池关键材料催化剂产业化生产难题,已被清华大学氢燃料电池实验室与武汉一家科技公司的联合研发团队攻克。目前,该催化剂获得17项专利,产能达到每天1200克,且价格仅为进口产品一半。/pp style="text-indent: 2em "催化剂作为燃料电池核心材料,其综合性能与国产化直接关系到我国燃料电池技术的核心竞争力及其产业化前景。但相关知识产权一直掌握在西方少数发达国家手中,催化剂核心材料长期依赖进口的高成本现状,制约了我国氢能产业的自主发展。/pp style="text-indent: 2em "2015年,清华大学与武汉喜玛拉雅光电科技股份有限公司开展校企深度合作,联合利用清华大学催化剂制备工艺开展Pt/C催化剂的量产技术攻关。目前,催化剂产能达到1200克/天的规模,可满足40台36kW燃料电池电堆使用,并具备大规模工业化生产条件。该系列成果彻底打破少数国家对该技术的长期垄断,且价格仅为同类进口产品一半。/pp style="text-indent: 2em "催化剂系列化产品已应用在中科院、高校和多家燃料电池公司的燃料电池电堆中。今年底,采用该催化剂生产的氢燃料电池可达1000台。/pp style="text-indent: 2em "攻关团队带头人、清华大学氢燃料电池实验室主任王诚表示,下一步团队将继续提升催化剂的各项指标,提高对硫化物、氮化物等杂质的耐受性,为我国燃料电池国产化不断注入强大动力。/p
  • 科学家造出全谱段白光激光器,或催生新型光谱学检测手段
    近日,华南理工大学教授李志远团队成功造出一台全谱段白光激光器,其具备光斑明亮、光谱光滑且平坦、大脉冲能量的特点,能覆盖 300-5000nm 的紫外-可见-红外全光谱,单脉冲能量达到 0.54mJ。这样一台全谱段白光激光器的面世,可用于构建全谱段的超快光谱学探测技术,有望将激光技术推至世界领先水平,从而更好地服务于前沿研究。图 | 李志远(来源:李志远)基于本次成果,课题组将进一步构建全谱段的超快光谱学探测设备,届时有望对物质内部多个波段中的物理、化学和生命过程开展超快的精密探测,从而实现高速摄谱的技术能力,进而用于开展二维材料、锂离子电池、化学催化等领域的研究。本次研究中所涉及的光谱学技术,可以覆盖深紫外-可见波段的原子以及分子的电子跃迁吸收谱,也能覆盖近红外波段的半导体带间电子跃迁吸收谱、以及中红外波段的分子振动等。借此可以打造一种崭新的光谱学检测手段,对于那些使用传统手段所无法揭示的新现象和新规律,本次新手段很有希望填补相关空白。(来源:Light: Science & Applications)鉴于光学波段的光子和物质的电磁相互作用强度以及灵敏度,远远超过 X 射线光子与物质原子核、以及内壳层电子的电磁相互作用。而且,即便是 1mJ 量级的全谱段白光飞秒脉冲激光的光子亮度,也远远超过目前同步辐射 X 射线光源的亮度。“因此,全谱段白光激光器在物质科学和生命科学中所发挥的作用,也有望超过传统的同步辐射 X 射线光源。”李志远表示。日前,相关论文以《强紫外-可见-红外全谱段激光器》 (Intense ultraviolet–visible–infrared full-spectrum laser)为题发在 Light: Science & Applications,华南理工大学博士生洪丽红是第一作者,华南理工大学李志远教授、中国科学院上海光学精密机械研究所(上海光机所)李儒新院士担任共同通讯 [7]。图 | 相关论文(来源:Light: Science & Applications)助力解决 Science 125 个待解难题之一据介绍,作为一种崭新的激光光源,超宽带白光激光具有极宽带宽、高光谱平坦度、大脉冲能量、高峰值功率、高时空相干性等五大优点,能极大拓展激光技术的发展和应用范围。而如何构建一台覆盖紫外-可见-红外波段的全谱段白光激光器,同时拥有高峰值功率和高脉冲能量,是一个极具挑战的宏大目标。2020 年,Science 杂志将其列为 125 个前沿重大科学问题之一。主要原因在于,基于目前纯粹单一的激光器技术、二阶非线性变频技术、以及三阶非线性频率展宽技术,远不足以解决这一问题。过去十年,李志远团队基于自主开发的啁啾结构非线性铌酸锂晶体,结合大脉冲能量、高峰值功率的飞秒脉冲激光泵浦,利用二阶和三阶非线性协同作用的原创性物理机制,提升了白光飞秒激光的转换效率、频谱带宽、脉冲能量、光谱平坦度等指标。要想产生全谱段白光飞秒激光,需要达到两个先决条件:带宽超过一个光学倍频程的强泵浦飞秒激光光源,以及具有极大非线性频率上转换带宽的非线性晶体。不过,要想同时满足上述两个条件并非易事。为此,课题组使用光学参量啁啾脉冲放大技术,以及使用由充气空心光纤、纯铌酸锂晶体材料和啁啾极化铌酸锂晶体组成的极宽带非线性变频模块,将飞秒激光技术、二阶非线性变频技术、三阶非线性频率展宽技术加以综合,研制了这款全谱段白光激光器。其中,二阶和三阶非线性效应协同作用的原创性物理机制,是打造本次全谱段白光激光器的秘密。上述机制的好处在于,能够清除二阶非线性或三阶非线性方案中所存在的输出光谱性能不佳的限制。李志远表示:“全谱段白光激光有望成为激光技术发展历史上的一个里程碑,并能很好地回答 Science 杂志 2020 年的 125 个最前沿的科学问题,即人类能否造出与太阳光相似的非相干强激光。”(来源:Light: Science & Applications)让中国学界真正拥有属于自己的实验设备多年来,学界一直渴望产生像太阳光一样的白光激光。紫外-可见-红外全谱段白光激光的产生,则一直是激光技术等待攻克的堡垒,也是李志远团队努力追求的目标。十年来,该课题组历经 8 次阶段性成果的积累,才造出了上述全谱段白光激光器。2014 年,该团队将啁啾调制的概念引入一维铌酸锂晶体的周期设计中。在可调谐近红外光源的帮助之下,设计出多个不同啁啾度的准相位匹配晶体,让二次、三次谐波产生的非线性过程的相位失配,能够在单个晶体中得到补偿,借此实现宽带可调谐三基色光源的同时输出,也拉开了课题组“白光激光”之梦的序幕。2015 年,李志远让学生陈宝琴开展啁啾结构铌酸锂晶体中六次谐波产生的研究。在实验的关键阶段,李志远去现场看学生做实验,结果发现了又圆又白的激光束产生,这完全出乎意料之外。李志远觉察到这是一个“好东西”。仔细分析之后,确定啁啾结构铌酸锂晶体产生了二到八次谐波。在一个固体材料中产生高次谐波,这是一个前所未有的科学发现,也让课题组开始树立“白光激光”的梦想。随后,他们设计了啁啾结构非线性光子晶体,以中红外飞秒脉冲激光为泵浦源,在单块晶体中同时产生了超宽带二到八次谐波。其中,四到八次谐波形成 400-900nm 超宽带可见白光激光,其转换效率达到 18%。2014 年和 2015 年的这两项工作表明:该团队自主研发的铌酸锂晶体二阶非线性方案,可以支持宽带二次谐波产生。同时,也能支持宽带二次谐波和三次谐波产生,甚至支持基于级联三波混频的高次谐波产生,最终可以实现超宽带可见白光激光的产生。而要想产生全谱段白光飞秒激光,就需要继续深挖上述方案的潜能,以便满足产生全谱段激光所需要的苛刻条件:即泵浦激光脉冲带宽要足够宽,非线性晶体材料的准相位匹配带宽要足够大。2018 年,课题组选用更高能量的近红外飞秒脉冲激光作为泵浦源,针对相关泵浦条件设计出一款啁啾结构铌酸锂晶体,这块晶体在不同偏振状态之下,均能同时产生二次谐波和三次谐波。通过此他们首次发现了二阶和三阶非线性协同作用的新物理机制,并证明这一机制能够显著提升相关性能的指标。利用级联二次谐波和三次谐波方案,他们生成了 400-900nm 可见-近红外波段的可调谐白光激光,转换效率达到 30%。这一发现,也促使他们去发现产生白光激光的更优路线,即基于二阶和三阶非线性协同作用产生超连续白光激光的方案。在新路线的指导之下,他们设计出一块能同时产生二到十次谐波的宽带白光非线性晶体材料。针对这款白光非线性晶体材料,他们又采取 45μJ 脉冲能量的 3.6μm 中红外飞秒脉冲激光泵浦的设计方案,借此产生 25dB 带宽、覆盖 350-2500nm 的紫外-可见-红外超连续白光飞秒激光,单脉冲能量为 17μJ,转换效率为 37%。在此基础之上,他们继续优化二阶非线性和三阶非线性协同效应。期间,该团队发现石英玻璃的三阶非线性效应远远优于铌酸锂晶体,而特殊设计的铌酸锂啁啾非线性光子晶体可以同时使用高达十二阶次的准相位匹配。后来,他们利用 0.5mJ 的钛宝石飞秒脉冲激光器泵浦,来对熔融石英-啁啾极化铌酸锂晶体进行泵浦,最终实现 10dB 带宽覆盖 375-1200nm、20dB 带宽覆盖 350-1500nm 的超连续激光,单脉冲能量为 0.17mJ,转换效率为 34%。前面提到,课题组期望实现的白光飞秒激光具有五个高指标。因此,在追求极宽带宽范围的同时,他们还得实现更大的脉冲能量、更高的光谱平坦度。于是,该团队以高能量钛宝石主激光作为泵浦源,针对由熔融石英和啁啾极化铌酸锂晶体组成的级联光模块,对其整体非线性响应进行进一步的操纵,从而显著提高了白光飞秒激光的综合性能。期间,他们利用 3mJ 脉冲能量的钛宝石飞秒激光泵浦,对石英-超宽带白光非线性晶体级联模块进行熔融,基于二阶和三阶非线性协同作用的高效超宽带二次谐波产生方案,实现了 mJ 量级、3dB 带宽覆盖 385-1080nm 的超宽带白光飞秒激光。此外,自 2018 年起课题组联合一家外部公司研制了 3mJ/50 fs/1 kHz 钛宝石飞秒激光器,实现了相关仪器的国产替代。并以此作为泵浦源,和白光非线性变频模块加以结合,从而形成了成熟高效的白光飞秒激光生成方案,借此造出一款白光飞秒激光整机设备。以上成果也促使他们进一步思考:如何产生覆盖一到十次谐波的全谱段白光激光?为此,他们与上海光机所李儒新院士团队合作,提出一款非线性级联装置。这种装置可以满足以下两个条件:一个较强的带宽达到光学倍频的中红外泵浦激光光源;以及一个具有极大非线性频率上转换带宽的非线性晶体。随后,他们基于光学参量啁啾脉冲放大技术,研制出一种中红外飞秒脉冲激光器,它具有 3.5mJ、3.9μm 中心波长,可以起到泵浦激光光源的作用。接着,基于宽带二阶和三阶非线性变频模块,他们获得了光谱范围 25dB 带宽、覆盖 300-5000nm 的全谱段超连续白光飞秒激光。“至此,我们欣喜地发现借助强中红外飞秒激光作为泵浦源已经成功走通了全谱段白光激光产生的道路。”李志远表示。(来源:Light: Science & Applications)总的来说,课题组已经实现了“三高”型白光飞秒激光:大单脉冲能量(第一高)、300-5000nm 的频谱宽度(第二高)、高光谱的平坦度(第三高),基本涵盖了铌酸锂晶体的全部透光范围。接下来,他们将继续与李儒新院士团队合作,朝向更高目标前进,力争实现深紫外-紫外-可见-近红外-中红外-远红外的“三高”全谱段白光飞秒激光。假如可以实现,就能建造比拟同步辐射光源、以及自由电子激光光学波段的全谱段超连续激光光源。“届时,相信我们中国科学界将拥有属于真正自己的研究物质科学和生命科学的实验设备。”李志远最后表示。
  • 青岛博士夫妻攻克固相微萃取 农残检测等打破欧美20年垄断
    一根根几厘米长的探针,一根根不起眼的小黑棒,不仅打破了外国长达20年的技术垄断,还能应用于环境、食安检测中。青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作,攻克固相微萃取技术,研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品,“举个简单的例子,它可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残,还能使农残最小检出浓度降低100倍。”靳钊表示。正在做研究的靳钊博士  农残检出浓度降低100倍  固相微萃取技术看起来是一个晦涩难懂的专业术语,好像离我们很远,甚至很多人听都没听过。但实际上,早在10多年前,它就在食品安全检测方面与我们有过交集。而这一次的交集,也是促成靳钊博士想要攻克这一技术的契机。我们知道,中国是全球最大的茶叶生产国,而欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。”靳钊博士表示,这一技术使得农残最小检出浓度降低了100倍,而当时国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就会成为聋子、瞎子,就无法取得与对方平等对话的权利,已成为对外贸易中最大的制约条件。”因此,在大连理工大学主修高分子材料学靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  2003年,靳钊接受一位女博士的邀请,共同研究“固相微萃取”课题,进行科研攻关,而材料开发就是当时最亟待解决的问题,“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。”当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求,“我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。”经过4年的不懈努力,2007年,他们最终研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品——固相微萃取探针。固相微萃取搅拌棒  34款产品打破国外垄断  在过去的20年里,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果则彻底打破了技术和产品的国外垄断。2013年,靳钊成立青岛贞正分析仪器有限公司,他和团队专注于新一代超微量物质检测技术——固相微萃取技术的研发、推广与产业化,短短3年时间便获得国家发明专利授权,在推出固相微萃取探针的基础上,陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。  而相较欧美国家的类似产品,他们的固相微萃取产品取得了更优的性能。“以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60~80次,而我们的能使用150~200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品,“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  而在固相微萃取技术日臻完善的过程中,不仅让靳钊收获了一次次科研突破的喜悦,也将那位与他共同攻关的女博士变成了他的人生伴侣。固相微萃取探针  “闻闻”味,就知有没有农残  据靳钊介绍,他们研发的产品除了性能更优,应用方面也更重实用性,还是以搅拌棒为例,“德国搅拌棒主要是实验室应用,更适用于作为科学研究的工具,其市场规模较小。而我们将其作为环境在线监测仪器的核心部件,可显著提高传统环境监测仪器的性能,降低能耗。简单来说,他们用做科研,我们则更注重应用到民生当中去。”  那该如何应用到民生当中去呢?“以羊肉为例,现在大家都怕有假羊肉。目前实验室的检测方法一般是先把羊肉绞碎,再用溶剂萃取,泡出各种物质,再蒸干,浓缩,然后进仪器检测,操作程序特别复杂。”靳钊表示,而使用固相微萃取技术,只要通过味道来判断就行,“将羊肉放到密闭小瓶子里,把探针扎到小瓶里吸取挥发出的特定物质,再把探针拿出来后一加热,气味中的特定物质就检测出来了。”靳钊表示,这个味道我们可能闻不出来,但一到仪器上,所有味道成分就会被区分开,“只要跟真羊肉的色谱图比对就可以,羊肉破碎啊提取啊,这些工作都不需要做了。”  此外,检测茶叶或者蔬菜农残,或是辨别鱼虾等新不新鲜,只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道,放在仪器里一查就真相大白了。  富集吸附,污染物“没跑儿”  “闻闻”味道,就能知道有没有农残,确实挺神奇,而事实上,固相微萃取的神奇可不止这一点。据靳钊介绍,通过固相微萃取产品,还能检测空气和水中有没有污染物,而能实现这些是因为“我们的固相微萃取技术其实就是一个富集类的材料,就说空气里或水里的污染物本来很少,但都被吸收到我们这产品上面了,我们叫富集,定向吸附。”靳钊表示,他们目前有34款产品,而构成他们高分子材料是不一样的,“要针对不同的物质选择用哪种产品,例如查除草剂,就得用急性很强的高分子材料,即定向吸附原理。”  采访中,靳钊举了一个海洋监测的例子来表现产品在富集污染物质方面的效果。监测人员出海做海洋监测,需要监测上百个点的海水,其中每个点都得带回1升海水,因为水少了根本检测不出来,这样要做完这上百个点的监测,可能得带了一船的样品回来 如果用固相微萃取搅拌棒,就不用带大瓶了,每个点只要 30毫升就行,因为本身搅拌棒有吸附能力,把搅拌棒放到水里吸附后直接进仪器检测就行,“可以少带很多样品,以前需要一船,现在只要一手提箱就够了” 而如果用探针,连海水都不需要带回来了,“他只要用密封小瓶取海水,现场将探针放进去,晃一晃,直接把针密封好后带回来进行检测就行”。当然,使用哪种产品可以根据自身需要选择,但不管选哪种,“对于海洋监测来说,都能减少很大的工作量。”固相微萃取吸附管  用于刑侦,分析火灾起火源  采访中记者了解到,固相微萃取吸附管是靳钊的团队在今年8月份刚刚开发出来的新产品,外形类似搅拌棒,“目前吸附管正在上海公安局试点应用。” 这怎么还跟公安局扯上关系了?面对记者的疑问,靳钊解释道,这款产品能应用于刑侦领域,“火灾现场火源分析还有毒品快速检测。”例如,有地方着火了,可以通过吸附管来分析是什么原因引燃了这起火灾。  首先,用一种气体采样器,吸取火灾现场的空气,“气体只要经过吸附管就会被吸附,之后再分析其中的物质就可以。”靳钊表示,测试阶段,上海公安局的工作人员从某火灾现场提取了烧焦的衣服等物质,把它们放在一个密闭容器里,之后在从里面抽气,用吸附管提取,检测后查出是汽油引燃的,“那一般来说就是人为纵火。”谈到为何在上海试点而非青岛,靳钊解释,上海公安局在公安系统中是能够做科研的地方,“如果试点效果理想,上海公安局确定使用了,之后就可能会制定一个标准,在全国铺开使用,到时候青岛肯定也会用。”  将推新品检测黄曲霉毒素  对于下一步的打算,靳钊告诉记者,明年他们团队有两个方向的目标,一是以固相微萃取技术作为核心,把环境监测仪器开发出来。再就是推出一款测黄曲霉毒素的产品。“像花生、大豆、玉米、茶叶等食品只要发霉了就会产生黄曲霉毒素,这是一种高致癌物质。”靳钊表示,目前,国家标准采用“免疫亲和柱法” 来检测黄曲霉毒素,但该方法使用繁琐,且价格昂贵,大大增加了质检部门的检测时间和检测成本。“一个柱价格在160元左右,而且只能用一次。”  而靳钊团队将要开发的产品,应用固相微萃取技术,使用高分子材料制作,对黄曲霉毒素有一个定向吸附,“只吸附黄曲霉毒素。”而且,高分子成本低很多,基本上80元左右就能搞定,还可以多次使用,且不需要专用的大型设备,对操作人员要求不高,甚至可实现车载,检测人员可以对市场上的食用油进行实时的检测。此外,“他们的储存比较麻烦,得放在冰箱里,在4℃的环境里储存,我们开发的新产品对储存条件没有要求。”这些都将大大降低黄曲霉毒素的检测成本,保障食品安全。
  • 朱莉催热全球基因诊断 国内试剂企业亟须做大
    安吉丽娜-朱莉因基因缺陷切除乳腺让&ldquo 个人基因诊断&rdquo 成为热门词汇。在美股市场,&ldquo 朱莉效应&rdquo 让相关股票大涨。  其实,个人基因诊断在中国早已形成一定市场,有检测机构去年仅癌症方面就检测了2.5万例。不过,相比西方国家,我国基因诊断市场还存在行业集中度低、良莠不齐等现象。  &ldquo 基因检测的科学性是确定的,这也是未来的一个发展方向,将主要往个体化治疗、个体化诊断方向发展。每个人的情况都不一样,根据基因检测出个体的问题,就能有针对性地从根本上找出解决方案。&rdquo 复旦大学生命科学院遗传学研究所副教授朱焕章告诉《第一财经日报》。  小公司偏多  所谓个人基因诊断,就是检测机构针对个人提供的血液、病体切片等样本,对人体内的DNA等基因数据进行分析,判断个体是否存在基因突变等情况,并结合这些情况,对个体所患疾病进行个性化的方案设计,例如肿瘤病人该采取哪种化疗,药物用多少剂量最合适等。  在中国,有资质进行基因诊断的机构往往与医院合作,医生会推荐病人到哪家诊断机构进行检测,将他在医药采集的身体样本寄给检测机构,从而制定最符合病人的治疗方案。同时,一些遗传病人家属和健康人也会进行预防性检测,正如朱莉所做。  &ldquo 在美国,分子诊断市场基本由两家公司Quest和LabCorp垄断,但在中国,还处在混战阶段,规模化的诊断机构只有两三家。&rdquo 上海宝藤医学检验所(下称&ldquo 宝藤&rdquo )项目总监许骋告诉记者。  在混战阶段,就会产生一些问题,例如标准的缺失、价格管理问题等。  基因检测是否准确很大程度上取决于检测机构的基因库。&ldquo 只有通过大规模广泛的实验采样才能保证基因库的准确。因为做分子诊断,一个是看基因是否突变,另一个是看基因数量的多少。前者只有对照样本足够多才能确定你这个基因在人群中属于多数还是少数,这样相对的少数才能说基因突变。后者也一样,需要大量的数据来看相对的多少。&rdquo 许骋表示。  然而,由于搜集数据库需要长时间大量人力财力投入,一些小公司并不具备这样的能力,往往只能借用西方的基因数据库,但是,白种人数据库对黄种人来说参考价值不大,检测结果的准确性也会大打折扣。  此外,对于诊断的每项收费国家都有统一规定,不同地域收费略有不同,每两三年还要更新一次,例如一个分子靶点检测上海现在600元。但据业内人士介绍,一些小企业本身资质不够,会打一些小价格战,例如600元的项目就收580元,有些医院就推荐病人去那里。  行业集中度低  &ldquo 基因检测在过去因为价格贵、成本高,在国内没有特别推广,政策法规上也没有出台这样的规范。但是在技术上一点都不困难,无非是价格问题,此外还要经过批准和临床检验,所以现在很多医院并没有完全开展这些项目。&rdquo 复旦大学生命科学学院研究所教授卢大儒告诉记者。  &ldquo 因为这种诊断是个体化的,一个样本要做好几种检测,为了服务一个人需要好几个检验员,采取几种不同的方法交叉验证,不像查血型可以流程化,对医院来说成本就太大了。&rdquo 许骋说。  但这也给资本留下了市场空间。许骋告诉记者,宝藤在除了西藏和港澳台的每个省市自治区已有营销团队和技术团队。但即使这样,许骋还是认为公司规模不够,而整个市场行业集中度过低。  &ldquo 这一行业的利润并不高,目前远远低于药物销售的利润。&rdquo 许骋表示,但他对中国的市场前景还是很看好,&ldquo 从安全等方面考虑,国家是不允许国外机构在中国做分子诊断服务的。而随着这一概念的普及,中国市场也会越来越成熟。现在希望国家能完善相关标准,产业也能整合得更集中。&rdquo 许骋说。  &ldquo 对于基因检测,一个是要继续研究,虽然这几年已经有很多研究工作,但一些项目要走向临床推广还需更多工作。另一方面,基因跟疾病的关系重点应放在个性化治疗和个性化用药上,每个人基因都不一样,同样的病用药要有所选择。社会化的检测大方向是对的,理论上也应该做,但我们也不要把这个神圣化了,关键是要倡导人们如何认识基因的作用,解读基因的作用。&rdquo 卢大儒表示。  进行基因诊断需要相关的仪器与试剂,有业内人士表示,国内诊断仪器几乎都是美国与德国进口,而在试剂方面,除了一些国家明文规定的试剂,针对不同的案例诊断机构也会自行研发一些试剂。  在美股市场,为朱莉进行诊断的生物医药企业万基遗传(MYGN.NASDAQ)在朱莉手术当天涨幅一度突破4%,而自5月以来,该股已上涨20%,创下3年来的新高。而在国内,涉足诊断试剂的公司包括科华生物、达安基因、中源协和等。有分析人士认为,相比罗氏、雅培等跨国公司的诊断业务,国内企业还较小,但随着市场的不断细分,这些企业也有望随之发展。
  • 短讯:吉尔森固相萃取仪再次在国家质检总局中标
    吉尔森全自动固相萃取仪在国家质检总局招标中再次中标。5台ASPEC XLi将安装在有关省市的进出口检验检疫局作为农残、兽残检验样品前处理的自动化设备。
  • 泰坦科技入股萃英化学推动国产试剂进口替代
    近日,国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司(简称:泰坦科技)与国内领先的氘代化合物研发生产企业宁波萃英化学技术有限公司(简称:萃英化学)达成合作协议,泰坦科技作为产业投资者参股萃英化学。萃英化学创办于2017年,是一家专注于研发、生产和销售稳定同位素产品和光致变色材料的高科技型企业,目前公司主打的氘代化合物产品的产能和质量均处于国内同行业龙头地位。氘(D)为氢(H)在自然界中的一种稳定同位素,具有比常规氢更大的原子质量,广泛应用于核磁共振检测中。C-D 键比 C-H 键更加稳定,近年来在生物医药、光电显示中大规模应用,未来氘代产品市场规模有望爆发式增长。在科研和检测领域,氘代氯仿、氘代DMSO等氘代试剂是理化实验室核磁共振检测的基础材料。在生物医药领域,自 2000 年以来,氘代策略便被广泛应用于药物的研究中,将药物分子中的氢用氘取代后,可以封闭代谢位点、减少有毒代谢物的生成,成为突破化合物专利和规避新药研发风险最简单和最直接的方式之一。在OLED显示领域,由于蓝光材料衰减速度快的特性,极大影响OLED 显示效果和使用寿命,氘代材料的运用可以在不损失效率的情况下增加设备寿命 5 倍以上,同时改善OLED器件的发光效率、可柔性显示,还具备提高亮度、半衰期长等特性。然而在2018年以前,国内氘代化合物市场基本上被CIL、ZeoChem等几家国外公司垄断,国内找不到能稳定量产出合格产品的企业。萃英化学联合创始人之一的高章华教授曾经在英国牛津大学博士后期间从事同位素研究多年,回国后与另一位兰州大学校友吴涛共同攻关,通过自主研发和工艺创新,在确保产品质量,有效控制成本的前提下实现了氘代氯仿、氘代DMSO等关键氘代化合物的量产,产品质量达到了国际一流水平。并持续研发氘代苯、氘代蒽、氘代甲醇等新产品,拓展氘OLED显示和生物医药新领域。泰坦科技的董秘定高翔在采访中表示,“泰坦科技此次入股萃英化学,将充分发挥双方的协同效应。一方面可以进一步稳定和提升泰坦科技在科研市场的基础试剂产品的供应能力,另一方面萃英化学也将依托泰坦科技的渠道优势,实现产品的不断迭代升级,带动氘代化合物在生物医药和光电显示产业端市场的快速应用,这对国内本土科学服务业‘卡脖子’产品的进口替代具有现实的引领意义”。关于泰坦科技上海泰坦科技股份有限公司(股票代码:688133)成立于2007年,专注于为科研工作者和质量控制人员提供一站式实验室产品与配套服务,致力于成为科学服务领域的变革者,更好服务国家战略,保障国家科研物资安全,助力企业创新升级。泰坦科技目前已成为国内本土科学服务业的龙头企业,2019年实现营业收入11.4亿人民币,2020年10月登陆中国科创板。公司的使命是“分享创新,探索未来”,公司的愿景是成为国内科学服务首席提供商。关于萃英化学宁波萃英化学技术有限公司成立于2017年,是一家以稳定同位素、光致变色新材料等产品研发、生产和销售为一体的企业。公司于2018年被评为鄞州区“企业工程技术中心”,目前是国内氘代化合物研发生产领域的龙头企业。
  • 预防催化剂中毒,元素分析不用愁
    岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下称国六)已经正式实施,继燃气汽车之后,城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比,国六排放标准中氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)排放限值分别加严了77%和67%,并新增了粒子数量(PN)的限值要求。 为了达到国六排放标准,尾气后处理系统都会设置选择性催化还原(SCR)系统,以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品,在催化剂作用下,将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体,负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高,特别是钾离子和钙离子,会减少催化剂表面的活性位,造成催化剂中毒,从而降低NOx的转化率,缩短SCR催化剂的寿命,所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能,可以从全部波长范围的测定数据中,在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息,自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中,加入50 mL去离子水,再加入5 mL硝酸,去离子水定容至刻度并摇匀,使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注:N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样(标准加入法)测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中的10种杂质元素,结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》要求,该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标,测定结果准确,方法操作简便,可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中杂质元素的检测技术需求。 撰写人:段伟亚、孙友宝
  • 飞纳电镜在催化剂观察中的应用
    飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境,人们对车用燃料的质量要求越来越高,燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能,而且对大气质量会产生不同程度的影响,因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用,其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段,能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分,对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌,还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看,催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响,飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头,能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系,采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析,从而判断活性成分的分布。同时,利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析,可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息,再结合宏观分析结果,可以大致预测催化剂的活性及性能,筛选掉性能较差的样品,大大节约研究和后期测试时间。
  • 温度压力曲线全面分析,认准得泰快速溶剂萃取一体机
    实验室内各类样品提取手段中,加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品,有效节省提取用时,进一步减少提取溶剂用量,广泛应用于环境SVOCs(土壤、沉积物、固废等)、粮谷油料农残,中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中,常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环,待处理样品数量增多时,通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态,可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观,更全面的数据支持。点击观看下方视频,即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端,双界面显示▷ 萃取流程图:图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图:无需任何外接电脑辅助监控,可直接勾选查看任意样品通道升压曲线,便于同时比对不同样品通道的升压效果,便于筛查。 方法易归类,报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法,支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录,并运行曲线图记录发送至指定邮箱,或导出至U盘等便捷储存工具中,便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网,无需常值守▷ 无任何距离限制,通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后,推送通知提示至用户微信端,耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障,实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围:室温-200℃l 萃取压力可设:0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …
  • 膨大剂、催熟剂一直用 检测尚无国标
    膨大剂风波刚过,催熟剂又来袭,食品安全仿佛一个链条,似乎每一个环节都暴露出了问题。在经历了"膨大剂"伤农事件之后,催熟剂又会产生何种影响?在膨大剂、催熟剂之后,我们又该反思些什么?  膨大剂、催熟剂一直在用  "'膨大剂'俺们也用,但没出现爆炸的情况。不过,今年的西瓜很不好卖。"瓜农老韩告诉记者,"其实像膨大剂,俺们也一直在用,但是要和水、肥等配合好了。"  老韩种植西瓜已经有近20年的时间,种蔬菜也有十几年,当记者向他提起"催熟剂"时,他随即脱口而出了催熟剂的另外一个名称--乙烯利。老韩告诉记者,乙烯利就是催熟剂的主要成分,对作物催熟后,坐果好,卖相也好看,主要是为了提前上市。"用催熟剂主要是为了卖相好看产量并不会增加多少。"老韩说,"尽管外面红了,但是里面稍欠点,口感不会特别好。"  记者随机采访了几位消费者,多数消费者表示,首先担心催熟剂是否会给身体健康造成影响,同时表示催熟之后的果蔬口感不佳。也有一位消费者认为,对于催熟剂的使用不能一概而论,要辩证地看,况且催熟剂已经在个别蔬菜、水果上使用了很长时间,要是能够合理使用,应该不会有什么问题。  经历了西瓜膨大剂之后,老韩不觉嘀咕了一句:"关于催熟剂的事儿,最好赶快有个结论,不然不知道会对卖西红柿的、卖黄瓜的这些农民造成什么影响?"  催熟剂检测尚无国家标准  在济南七里堡蔬菜综合批发市场,菜农高洪福告诉记者,催熟剂的使用以前应该是很多的,因为国家允许使用,只要不超量就行,用量不当的话,就会对蔬菜造成不好的影响。"使用的时间主要集中在春天,蔬菜刚开始集中上市的时候,因为大家都想赶早,想卖个好价钱,但是夏天几乎没有人使用,因为蔬菜夏天熟得很快,几乎一天一摘,根本不用催熟。"  山东园艺学会的相关专家告诉记者,以西红柿为例,由于有长途运输的需要,刚开始出"红线"的时候就要开始采摘,如果等到全部熟透,运输将非常困难,运输过程中容易烂掉,很多热带水果同样如此。  记者了解到,关于催熟剂,根据国家标准《食品中农药最大残留限量》的规定,乙烯利在番茄(西红柿)中的最大残留限量不能超过2mg/kg,然而到目前为止,对于催熟剂的检测,国家还没有出台关于这方面的标准。  有关专家告诉记者,乙烯利等属于植物外源调节物质,实际上和植物内部的激素是一样的物质。至于检测,因为植物体内就含有这种激素,也叫做植物激素,所以很难有一个标准。此外,植物激素和动物激素属于不同的概念,植物激素都有半衰期,一段时间之后将不再起作用,所以对人体的影响微乎其微。  菜农更需科学种植  高洪福告诉记者,其实菜农也不想加那些东西,大伙都知道自然熟的瓜果蔬菜肯定口感好,质量也好,而经过催熟的,则极有可能会砸了自己的"牌子"."但有时候看到别人加了,就会'跟风',再说客观上也确实有运输的需要。"  农业技术推广员刘先生告诉记者,催熟剂的使用肯定会影响蔬菜质量。作为一名农技推广员,他并不提倡用催熟剂,也绝对不会去用。"像有些植物激素,农民有时也不想用,但是技术指导跟不上,品质、管理也上不去,科技推广的前沿出现了断层,科技人员并不多。因此很多农户还是按照原来的传统在种,至于如何科学种植,他们心里没有底。"刘先生说。  记者了解到,有的菜农之所以使用催熟剂,就是为了能够在较好的市场行情中卖出一个好价钱。然而不可否认的是,近年来随着蔬菜保护地的发展,新鲜蔬菜供应已经基本实现了终年供应,在这种情况下,添加催熟剂已经没有太大的必要。而且,在不能保证菜品质量的情况下,很难保证能够获取更多的经济价值。  采访中,一位菜农告诉记者,现在消费者的观念也需要转变一下,不能只看外观。同时,通过对水、肥的控制同样可以达到最好的产出,所以菜农更需要政府在种植技术和销售上的指导。记者 刘江波
  • 10年催生28个一类新药,我国“重大新药创制”进入冲刺阶段
    p style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/25ecf99f-6cd4-465a-9203-e32ee6433983.jpg"//pp  近日,2018年“重大新药创制”科技重大专项(下称新药专项)开始申报。申报指南明确,“十三五”期间要聚焦重点领域,实施重大项目,实现“突”的跨越。新药专项实施管理办公室(下称专项办)负责人提醒企业:“2018年可能是专项支持力度最大的一年,申报单位要抓住机遇冲刺。”/pp  规模以上医药工业增加值同比增长11.3%,增速较上年同期提高1个百分点,高于全国工业整体增速4.4个百分点,位居工业全行业前列……工信部8月24日发布的2017年上半年医药工业运行数据,显示了我国医药产业的蓬勃发展,也凸显新药专项的实施效果。/pp  10年催生28个一类新药/pp  “中国老百姓为什么看病贵,原因就在于我国95%的专利药、95%的医疗设备被国外公司垄断。”提及新药创制的重要性,专项办主任、国家卫生计生委科教司司长秦怀金曾这样感叹。但新药专项实施10年来,情况正在逐步改善。/pp  “10年来,新药专项共部署项目(课题)1641项,投入中央财政资金143亿元,新药专项支持的94个品种获得新药证书,其中28个为首次上市的一类新药。”国家卫生计生委副主任曾益新近日公布了新药专项实施以来取得的成绩:自2008年实施以来,新药专项在促进创新药研发与医药产业跨越式发展、填补国家战略空白方面成绩斐然,催生的一类新药数量是专项实施前的5倍。这些新药在恶性肿瘤、重大病毒感染性疾病、自身免疫性疾病等10类重大疾病治疗领域有着填补临床空白、实现进口替代的作用,缓解了群众看病贵、用药难问题。/pp  贝达药业研发上市的盐酸埃克替尼(凯美纳),是新药专项支持的最为人乐道的产品之一。它是我国首个拥有自主知识产权的肺癌小分子靶向抗癌药,打破了国外药品在此领域的垄断,迫使进口药在专利到期前提早降价。凯美纳获批为EGFR突变阳性肺小细胞癌(NSCLC)的一线治疗用药后,将患者的日治疗费用从550元左右降到了390元。中国医药创新促进会“重大新药创制”科技重大专项绩效评估报告显示,在评估期内,凯美纳反超进口药特罗凯和易瑞沙,在NSCLC治疗药物市场以38.79%的市场份额雄踞榜首 截至2015年底,凯美纳的累计销售额达到24.58亿元。而据贝达药业最新数据,2016年凯美纳实现营收10.35亿元,销量同比增长31.46%。/pp  新药专项支持的生物药在治疗领域均有突破,其中翘楚EV71型灭活疫苗于2015年底在我国获批、全球首发。临床试验证明,EV71型灭活疫苗对受试者的保护率达到97.3%,能有效降低手足口病的发病率和病死率,是国产疫苗由“中国制造”向“中国创造”转变的里程碑式产品。北京市疾控中心副主任庞星火表示,得益于该疫苗的使用,今年上半年,北京市共报告手足口病病例4652例,较去年同期下降55.77%,无死亡病例报告。/pp  新药专项也改善了老百姓用药贵状况。深圳微芯的西达本胺(爱普沙)是全球首个治疗外周T细胞淋巴瘤的口服药物,其上市后的价格仅为国外同类药物月治疗费用的1/10 恒瑞医药研发的甲磺酸阿帕替尼(艾坦),是全球首个治疗晚期胃癌的小分子抗血管生成靶向药物,上市后的价格仅为国外同类药物的1/5 中国医学科学院医学生物学研究所研制的Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗埃必维,打破了发达国家对脊髓灰质炎灭活疫苗的生产技术垄断,迫使进口野毒Salk株脊髓灰质炎灭活疫苗在我国的销售价格从每剂198元降至40元以下。此外,新药专项支持的恩替卡韦、伊马替尼等产品,均实现了进口替代。/pp  “我国已有16个制剂品种在欧美等发达经济体上市,拉莫三嗪控释片在美国市场份额超过60%,乙脑减毒活疫苗进入了联合国采购清单。” 曾益新亮出新药专项的国际“战绩”。/pp  协同创新疏通研发渠道/pp  圆梦诺贝尔奖的青蒿素,是我国上世纪多部门成功合作的典范。新药专项延续了青蒿素的研发经验。“政策协调在新药研发中的作用不可忽视。”专项办负责人说,新药专项实施以来,专项办与国家食品药品监管总局(CFDA)、国家发展改革委以及人社部等多部门协调,为新药专项支持产品快速上市疏通渠道。/pp  2016年2月,CFDA发布《关于解决药品注册申请积压实行优先审评审批的意见》,优先审评制度正式落地。截至今年7月,已有200余种药品进入优先审评审批程序,一批创新药和临床急需药借此加速上市。事实上,在此之前,专项办和CFDA便为新药专项中的创新药和临床急需药打造了优先审评通道。“经专家评审推荐,我们协调开通优先审评通道,对专项支持的创新性强、临床急需药品开展优先审评,凯美纳就是首个通过此通道获批的新药。”上述负责人说。在药品审评审批改革之后,这一通道直接并入“绿色通道”,新药专项的支持成为药品准入的条件之一,“基本每年都有新药出来,今年杭州歌礼仿制的丙肝治疗药物丹诺瑞韦和南京前沿的长效抗艾滋病药物已进入‘绿色通道’,有望今年上市。”/pp  此外,CFDA还为新药研发与国际接轨创造良好条件。如发文鼓励境外未上市新药在境内外同步开展临床试验,缩短新药境内外上市时间 有条件加入国际人用药品注册技术协会(ICH),中国制药行业将实施国际最高标准。新药专项技术总师、中国工程院院士桑国卫说:“中国药企与外企站在了同一起跑线上。”/pp  新药进入招标采购,也彰显了多部门的支持。在公立医疗机构药品集中招标采购中,获得新药专项支持被列入技术加分项,在各省招标采购文件中均有体现。得益于新药专项的推进,在2017版医保目录中,从2008年到2014年新药专项支持的上市新药都拿到了入场券,而在此之前,国家卫生计生委管理的新农合已纳入专项支持的创新产品。目前,专项办正着力推进新药专项支持产品进入基药目录。相关人员表示:“进入基药目录的前提是药价降到合理的范畴,而创新药价格相对较高,这一过程可能需要一段时间。但如果能够进入,对于新药专项支持产品的市场推广和销售将起到巨大的激励作用。”/pp  此外,专项办还与国家卫生计生委及地方政府协调,推动新药专项支持的产品扩大产能。如借助国家对生物产业等战略性新兴产业的扶持政策,国家发展改革委对部分新药专项承担企业进行扶持补贴。Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗便是受益项目之一,相关企业不仅得到了8000万元的资金扶持,而且获得了低息贷款,得以扩大产能,保证疫苗供应。/pp  在专利法的修订中,相关部门也积极为创新药争取权益,努力为企业争取良好的政策环境。“一方面,我们希望能在修订的法案和后续执行细则中加强药品专利保护,以此鼓励大家的创新积极性 另一方面,我们希望在专利法中增添新药抢仿、专利池等制度设计,以便于我国企业在与外国药企接触时,能合理利用法律武器和贸易规则,进行谈判与合作。” 专项办负责人传达出创新药物研发和仿制药生产企业的共同诉求。/pp  明年或是专项支持力度“最强年”/pp  日前印发的《重大新药创制科技重大专项2018年度课题申报指南》称,“2018年是专项‘十三五’期间的重要时段”,将“遴选优秀项目,查缺补漏、完善布局,同时立足长远,进行前瞻性部署”。这意味着新药专项已经进入冲刺阶段。/pp  “接下来的几年,无论从项目申报、评审还是管理,我们都会比以前更加规范和高效。”上述负责人介绍,专项办正在多举措提升服务质量。从管理体制上,专项办正配合科技体制改革,优化重大专项的管理体制,从管理上响应国务院“放管服”号召,积极与国际接轨。据了解,专项办将逐渐缩短重大专项的管理体制层级,在明晰各层级职责的同时,实行决策、执行、监督分离的管理办法。“我们将一方面跟上游的科技部、财政部、国家发展改革委三部门衔接,进行战略规划,确定优先支持的研究方向并进行政策保障 另一方面,将对下游项目管理专业机构国家卫生计生委医药卫生科技发展研究中心进行业务指导,规范项目的申报、评选和验收工作 而对终端的课题承担单位,我们将加速从科研管理向创新服务转变,为科研人员和企业创造更好的内外部环境,从资金支持和政策保障上入手,让他们能更安心地做研发,加快成果产出。”该负责人说。/pp  据介绍,为把财政支持用在“刀刃”上,专项办正在委托第三方对医药产业创新能力进行评估,试图建立国家新药创新能力评估体系。这个体系将进行横向和纵向比较,在横向与欧美日等研发强国比较,并通过纵览我国创新研发历史进程,定位我国目前新药创新能力所处的位置。“希望通过评估,查找我国在新药研发能力上的短板,明确重大专项应该重点支持哪些领域、哪些单位、哪些阶段,据此研究制定相关政策。”该负责人认为,这将有利于为牵头组织部门决策提供精准服务。/pp  2018年无疑也是企业申报新药专项的最好时期。曾益新要求,“我们必须抓住今明两年任务部署的窗口期,严格依据国务院批准的‘十三五’专项实施计划,进一步聚焦2020年预期重大标志性成果。” 据了解,2017年和2018年是新药专项“十三五”任务部署的重要阶段。而在此之前,由于国家重大专项管理体制整体改革进程的调整和新药专项本身的计划部署,新药专项“十三五”的部署略有收缩。“‘十三五’的任务进程有点慢,但实际上我们在‘十三五’阶段的支持力度和资金投入是最大的。”专项办负责人介绍,2016年是对“十二五”期间项目的补充,部署的课题相对较少,2017年的项目目前尚未完成立项工作,2018年的项目理论上应该在2017年底确定,而2019年专项办将要开始对项目成果进行梳理和验收。据此他认为,中间的2018年在获取支持力度上“或是2020年前最大的一批了”。而曾益新近日透露,在新药专项方面,中央财政2018的投入将达到50亿元——这一数额已超过此前几年累计投入的1/3。/pp  近日,2018年“重大新药创制”科技重大专项开始申报。申报指南明确,“十三五”期间要聚焦重点领域,实施重大项目,实现“突”的跨越。新药专项实施管理办公室负责人提醒企业:“2018年可能是专项支持力度最大的一年,申报单位要抓住机遇冲刺。”/pp/p
  • 本草奇遇记——萃取浓缩之旅
    2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ,我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案,希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩,领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步,同时也决定了最终能获取的化合物总量,可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性,选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪,可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大,尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置,可进行平行萃取,也可同时运行不同的萃取方法,实现快速、高度可重现的萃取过程,分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 150 °C)推荐配件:LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯,可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品,能有效防止喷溅推荐配件:转换组件通过转换不同的玻璃组件(SOX,HE,ECE)即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装,便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏,采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm,5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时,经 3 h 索氏抽提后,石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此,选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱,耗时长,效率低,溶剂消耗大,且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取,方法简便、快速,重现性好,并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析,取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温(30-200℃)和高压(50-150bar)下萃取萃取方法:加压溶剂萃取推荐配件:萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量,萃取池的配件少,装样操作更加简单。(E-916/ 10,20,40 mL)(E-914/ 60,80和120mL)浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂,因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者,在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验,深知浓缩时,萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此,我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪,还有多位平行浓缩仪,可以满足大量萃取液的浓缩,或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案:SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积, SyncorePlus Polyvap 可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量:4-96 个转速:60 – 400 rpm温度范围:20 – 100 ℃推荐配件:冷凝回流模块高效冷凝区域,形成回流,提高样品蒸发的回收率尺寸范围:6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液,那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶,单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率:12-19L 乙醇/小时热浴温度:室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸:1-50 L加热功率:3600-6600W推荐配件:泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况,避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守,自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道,植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程,上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤,而且为了充分得到植物样品中的活性成分,这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解,推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时,额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案,可以有效避免萃取液饱和,专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率:10L乙醇/小时热浴温度:室温- 180 °C加热功率:3600W蒸发瓶尺寸:20 L萃取池尺寸:4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落,相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案,如果想了解更多,请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中,我们会带大家进入分离纯化之旅,展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。
  • 麦克仪器提供全套催化剂表征仪器加速催化剂开发
    Loyola大学研究人员考察麦克仪器的气体吸附仪和催化剂评价装置。 材料表征技术全球领导者麦克仪器(micromeritics),扩展了其用于多相催化剂测试的仪器组合,因此客户现在可以很容易地选择多个高效协同工作的系统来加速催化剂开发。麦克仪器的研究级气体吸附仪ASAP2020和全自动实验室催化剂评价装置Microactivity Effi,为目前流行且强大的组合。ASAP2020用于定量活性催化剂和载体的主要物性,Effi可用于相关条件过程的催化剂评价,来自Universidad Loyola (Seville, Spain)的Dr Manuel Antonio Díaz Pérez是使用这一双仪器解决方案进行高效催化剂研究的最新客户之一。 “当谈到建立我们的新实验室时,我毫不犹豫地直接去麦克仪器公司复制了一套在以前的工作中证明对我有价值的测试设备,” Díaz Pérez博士 表示,“EFFI是非常有效和高度可靠的。硬件稳定,软件直观,如果您需要,更换部件非常容易。我对ASAP 2020的体验主要是为了物理吸附来研究表面积和孔隙率,这是任何多相催化剂都需要的性能表征。展望未来,我希望投资于Micromeritics的更多设备,以进一步增强我们的研究能力。他们提供的一系列设备可得到丰富的相关和有用的数据,可加快催化剂的开发。” Díaz Pérez博士在University of Loyola工程系内建立一个新的实验室,以开发解决特定环境问题的新材料。研究课题包括将生物燃料转化为大宗化学构件的催化剂和二氧化碳的吸附剂。ASAP2020气体吸附仪为物理吸附加化学吸附配置,采用体积法分析催化剂的表面积,孔容和孔径分布,这些参数定义了反应物和产品进出活性催化剂位点的难易程度,帮助研究者在分子级别优化反应环境。Effi催化剂评价装置可用于研究催化剂活性、选择性、产率和典型条件下的失活,可得到动力学数据和合适的催化剂再生条件。 “高质量、可靠的分析设备是一项值得投资的项目,” Díaz Pérez博士表示 “这对实验室的日常运行和生产力有很大影响。麦克仪器的产品非常好用,该公司在具体分析和应用方面提供快速有效的帮助。我相信我们购买的新仪器将对我们正在进行的研究做出重要贡献。” Micromeritics Microactivity Effi 催化剂评价装置 Micromeritics ASAP 2020 Plus 气体吸附仪关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造, 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下,麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术,对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器咨询:400-860-5168转0677
  • 多省西红柿用催熟剂 1亩可多赚3000元
    蔬菜滥用催熟剂现象值得关注。这是记者在合肥农资市场买到的“乙烯利”植物生长调节剂  西红柿、黄瓜等蔬菜以及西瓜等水果大量使用催熟剂“乙烯利”、“绿直灵”  专家表示催熟剂使用标准不健全,相关部门很难监控其安全  外表红彤彤的西红柿,捏起来硬邦邦的,吃起来像是没长熟 黄瓜通身碧绿带刺,“身板”笔直,顶上还有一朵小黄花……这些外表诱人但似乎有些“异常”的蔬菜,在各地菜场并不少见。  记者连日来在山东、安徽、江苏等地调查发现,这些蔬菜不少是在还没有成熟时被抹上“催熟剂”提前上市,进入百姓餐桌的。令人担忧的是,催熟剂是否可以随意使用,到底有没有害,有关部门竟给不出明确说法。 据新华社电  现象  催熟剂成“法宝”  蔬菜难逃“一抹”  西红柿“一抹”就变红——“现在市场卖的西红柿,别看外皮是红色的,切开后籽却是绿色的,捏起来还硬邦邦的,搞不清是熟的还是生的。”安徽合肥的徐女士说起西红柿时有点纳闷。  近日记者在合肥市芙蓉路菜市场随机采访了数位消费者,他们均反映,包括西红柿、黄瓜在内的多种蔬菜,虽然看起来成熟了,但吃起来不像是自然熟的。  在合肥周谷堆蔬菜批发市场,接受采访的多位菜贩坦承,为提前上市、增加效益,很多菜农在蔬菜未成熟时,使用一种叫“乙烯利”的植物生长调节剂,用来加速蔬菜成熟。  山东寿光一林姓菜农表示,“乙烯利”等植物生长调节剂,在当地使用比较普遍,在黄瓜等开花之前涂抹到花茎处,或是在形成果实之初涂抹到果实上。  黄瓜“一抹”就变粗——寿光王姓菜农说,他家黄瓜地里用的是“绿直灵”(另一种催熟剂),从幼苗时开始打,一茬黄瓜要打五六遍。  菜农马大爷说,使用了植物“激素”,瓜身会变直变粗,顶花色泽鲜艳不易脱落,刺细长扎手。而正常成熟的黄瓜,顶花会枯萎、自然脱落,外形比较弯、个头也不大。  长期贩运蔬菜的曹老板告诉记者,现在菜农用“催熟剂”很普遍,很少人能等到九成熟再摘下来销售。“批发市场里外地来的很多经过催熟的西红柿,比我们本地正常长的卖相好看、更受欢迎,且价格卖得也要高一些。”  记者在山东、安徽一些农资市场了解到,几乎每家门店都出售各种植物生长调节剂,店主们反映销路很好。一位店主说:“谁家大棚不用这个?几乎是100%用!”  原因  用5元钱催熟剂  可多赚3000元  业内人士表示,使用催熟技术是蔬菜储存、运输等环节的客观需要,但不规范使用则是许多利益的驱动。  一些菜农说,“催熟蔬菜”可以早上市,多赚钱。来自上海的孙姓菜农介绍说,西红柿一般是越冬作物,使用催熟剂的目的就是提前上市,赢得价格优势。今年的市场行情比较好,西红柿的批发价卖到了1.8~2元/斤,相对于自然成熟的来说,催熟西红柿价格平均要高约0.8~1元/斤,按亩产3000斤西红柿计算,1亩地催熟西红柿能多赚3000元左右。  用了“催熟剂”后可以增加产量。江苏一位黄姓菜农对记者说,用不用“催熟剂”差别很大,正常长的黄瓜亩产5000斤左右,用了可以到8000斤,人家技术好的,亩产更高。  外观好看,卖得快也是原因之一。这位菜农说,用了“催熟剂”的黄瓜瓜色鲜嫩,比较好卖,大家都喜欢买。“另外,保存期长,在菜场不用药的两三天就发软、很难卖掉,而用药的至少能保存五六天,瓜贩和超市都比较欢迎。”  “这个药剂很便宜,今年1亩地西红柿产量约3000斤,能卖5000多元钱,而药剂的成本也就在5块钱左右。”一位菜农说。  专家  催熟蔬菜安全性仍是“谜”  安徽农业大学园艺学院院长朱世东说,催熟是我国果蔬生产流通中必不可少的一种技术,它可以起到保障产品供应、抵御低温冻害等作用,应用范围比较广,在多种蔬果中使用。  南京中医药大学第二临床医学院教授蔡建伟认为,在国家标准内合理使用“乙烯利”等植物生长调节剂是可以的,但若超量、超标使用,则可能对人体健康造成危害。  专家也表示,由于“催熟剂”的使用标准不健全,相关监管部门很难也很少去监控菜农是否规范使用“催熟剂”,因此,“催熟蔬菜”是否安全仍是一个“谜团”。  朱世东介绍,目前使用较多的“催熟剂”是乙烯利。按照国家规定,为了使部分果蔬果实早转色,允许在绿熟后期用乙烯利等植物激素催熟。  根据国家标准《食品中农药最大残留限量》的规定,乙烯利在番茄(西红柿)中的最大残留限量不能超过2mg/kg。记者发现,该国标对于乙烯利的适用范围仅为番茄、热带及亚热带水果、棉籽三类食物。  但朱世东指出,当前使用乙烯利的蔬果很多,如西瓜。而根据目前的国家标准,西瓜使用乙烯利,从检测上看“无标可循”,其安全性也就不确定。  记者在基层采访中发现,菜农使用“催熟剂”用法用量难以监控。一些地方的菜农说,有了“催熟剂”,想让它什么时候红,它就什么时候红。  江苏南京市的黄姓菜农告诉记者,尽管食品安全问题越来越受重视,现在批发市场检查也比以前要严格,但主要查的是农药残留量,并没有检测激素类用药的情况。  基层农业部门工作人员表示,目前在“无公害蔬菜”的检测体系当中,没有“催熟剂”的相关检测指标,因此无法判断植物激素的使用是否过量。
  • 钢的淬透性硬度检测 | 乔米尼 | JOMINY
    淬透性硬度检测乔米尼 | Jominy乔米尼 | Jominy硬度检测前言淬透性是衡量淬火能力的一种以试验为依据的指标,指在规定条件下用试样淬透层深度和硬度分布来表征的材料特征,它主要取决于材料的临界淬火冷速的大小。钢材淬透性好与差,常用淬硬层深度来表示。钢材的可淬透性及其稳定性决定了钢材的主要热处理工艺性能。淬透性好的钢材,可使钢件整个截面获得均匀一致的力学性能以及可选用钢件淬火应力小的淬火剂,以减少变形和开裂。影响钢材淬透性的主要因素有:钢材的化学成分、淬火加热温度、冷却介质的特性、冷却的方式方法、零件的外形尺寸以及加热方式等。淬透性乔米尼末端淬火钢的淬透性是由奥氏体在淬火期间分解为铁素体,珠光体、贝氏体以及马氏体的不同冷却速度所决定的。淬透性通常采用顶端淬火试验测定(或称Jominy试验)。1938年,乔米尼(Jominy) 和伯格霍尔德(Boegehold) 首先用渗碳钢做了乔米尼末端淬火试验。不久之后,乔米尼末端淬火试验形成了标准,即1S0642、ASTM A255 和 SAE J406,我国是GB225,即“钢的淬透性末端淬火试验法”。顶端淬火时冷却速度由淬火端沿试棒逐渐减小,组织和硬度随之相应地变化,由此得到的硬度变化曲线称为淬透性曲线或Jominy曲线。试验圆棒的尺寸通常是:直径25mm,长 100mm, 一端带有法兰。有时根据需要,试验圆棒的尺寸会有所改变。乔米尼硬度的测定和准备试样准备在平行于试样轴线方向上磨制出两个相互平行的平面,磨削深度应为0.4mm~0.5mm。磨制硬度测试平面时,应采用能供充足冷却液的细砂轮进行加工,以防止任何可能的加热而引起试样组织发生变化。硬度检测应采取措施以保证在测试硬度期间试样和支座之间良好的刚性周定。硬度计上试样的移动装置应能准确对准硬度测试平面的中心线,并使压痕位置精度在土0.1mm以内。硬度压痕点应沿平面的中心线分布。可用GB/T4340.1的维氏硬度HV30测量结果来代替HRC硬度测试。应保证在第一个平面上的硬度压痕的凸起边缘不会影响第二个平面的测试。硬度测量点为绘制表示硬度变化曲线的有两种检测法:1)通常测量离开淬火端面1.5mm、3mm、5mm、7mm、9mm、11mm、13mm、15mm前8个测量点和以后间距为5mm的硬度值(如上图所示)。2)测量低淬透性钢硬度时,第一个测量点应在距淬火端面1.0mm处;从淬火端面至11mm的距离内的其他各测量点以1mm为间距。最后5个测量点距淬火端面的距离应分别13mm、15mm、20mm、25mm和30mm。淬透性的表示方法淬透性通常采用J HRC-d的表示方法,其中:J为Jominy的首字母,d为测试点至水冷端的距离,HRC为测试点处的硬度。如:J43-3表示距水冷端3mm距离处的硬度为43HRC。淬透性全自动硬度测试荷兰INNOVATEST轶诺全自动洛氏硬度计NEMESIS 6200, 全线性加载系统,工件固定区域,测试头升降,消除在深度测试过程中可能会出现的不必要公差。采用力传感器,闭环力反馈系统,全自动伺服电机驱动。适用于测试碳素钢、合金钢工具钢工、模具钢、轴承钢、 冷硬铸铁、钛铝铜等合金,也适用于表面淬火钢、表面热处理、镀锌镀铬镀锡等化学处理层等材料的硬度测定。结合轶诺集团自行研发的IMPRESSIONS 工作流程系统,以及自动工作台,可实现自动硬度测试,尤其适合淬透性硬度试验|乔米尼|JOMINY.IMPRESSIONS软件基本功能该软件功能包括对所有测试标尺的自动测试、文件存储、图像存储、报告打印、以及其它更多高级功能。对于直接测量出来的数据,IMPRESSIONS可以根据ISO/ASTM的规定内容,同步地转换出多种不同硬度标尺(和强度)。可视图表化模板编辑器模板编辑器可供客户利用多种不同的设置来新建任意数量的测试模式。新建测试模式更为精确也更为方便。在预览模式下,可浏览多种操作设置,可从一个是试样上拖、放测试模板到另一个试样上。在同一个测试任务中,可以混合使用不同的测试模板甚至可以应用不同的力值,并使他们全自动运行。所有测试点都可单独定义或根据用户参数定义。这个标签将会在测试结果列表中或测试结果预览中显示,并能够直接打印。用户自定义程序对于重复任务,可利用 IMPRESSIONS软件设置并储存自定义测试程序。对于每个测试任务,均可新建一个“工作表任务”。所有测试程序的具体参数,如硬度标尺、试验力、保荷时间、测试模板、硬度转换和报告模板等都储存在同一程序中。综上所述,全自动洛氏硬度计NEMESIS 6200,智能化操作、简单方便、界面显示直观,可以把多个端淬棒放在一个夹具上,工作效率高效。
  • 固相萃取仪市场品牌云集 谁是品类先锋?
    p  固相萃取技术发展于上世纪八十年代,作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因方法简单、快速、处理样品易于储存和运输、有机溶剂使用量小、高效等优点,被广泛应用医药、血液、检验检疫、环保、食品等领域。随着技术的发展,固相萃取技术也越来越多的应用于当前蓬勃发展的生命科学领域,比如如生物样品基质的纯化等。/pp  就应用而言,固相萃取技术更多的集中在农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物代谢、环境水质、真菌毒素检测等方面。再观测整体应用市场驱动力,不难发现,近两年,国家在食品、环境等领域不断加强监测监管力度,陆续推出相关检测标准,用以改善和保障民生。在此形势下,固相萃取仪凭借快速、高效的优点,结合政策导向,逐渐迎来市场利好发展的态势。而与此同时,其他产业如制药尤其是生物药行业的高速发展,催生大量科学研究工作,亦为固相萃取仪市场的发展带来了极大的发展机遇。/pp  然,纵观中国固相萃取仪市场,众多品牌云集,仅仪器信息网调查的全自动固相萃取仪品牌就超过10个,包括普立泰科、博纳艾杰尔、上海屹尧、Biotage AB、吉尔森、济南海能、睿科仪器等;并且就技术发展而言,国产品牌固相萃取仪的技术与进口产品的差距越来越小,使得越来越多的用户将国产固相萃取仪纳入采购考虑范畴。/pp  由此看出,虽然固相萃取仪市场前景广阔,但技术差距缩短导致竞争越来越激烈的局面也是不争的事实。如何在白热化的竞争环境下,获得更多的销售机会,提升产品市场占有率,摆在所有厂商面前。/pp  通过仪器信息网近20年行业追踪,我们发现在市场增速趋于平稳,采购门槛日益严格、预算逐渐缩减的情况下,仪器厂商通过“大而全”、“一站式实验室解决方案”的运作方式,很难使投入产出比达到一个良好的预期,由此诞生出许多“strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "专而精/span/strong”的仪器企业,在单一或者某几种品类上,从用户的核心需求出发,不断打磨产品,力求精益求精,在市场上收益颇丰。/pp  仪器信息网自2013年启动“商机库”项目后,每年收到用户的模糊求购需求(非定向采购,不指定厂商/产品/型号)占比超过总求购量的30%,希望本网站直接提供选型指导。经过走访调研,我们收到用户诸多反馈,单价高、使用成本高、维护成本高,成为困扰用户采购的重要组成部分,久而久之用户对仪器的需求逐渐从“高大上”转为“高性价比”,尤其span style="text-decoration: underline "strong看重单品类中行业领先的企业和产品/strong/span。/pp  为帮助仪器厂商在特定品类中树立标杆形象,仪器信息网继续发挥自身品牌影响力,推出“span style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "strong仪器信息网品类先锋/strong/span”服务,通过strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "媒体关注、产品导购、品牌推广、营销培训/span/strong四大服务,凭借PC+WAP+APP三大推广渠道,向行业特定用户传递仪器厂商品牌价值、产品核心优势。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "品类先锋核心优势/span/strong/span/pp  1. 连续荣登权威机构艾瑞咨询B2B类网站排行榜前20名,科学仪器类网站排名第一,月度覆盖用户450万人次。/pp  2. 科学仪器行业最有价值的仪器导购平台,每年产生数十万条采购信息。遥遥领先同类媒体。/pp  3. 拥有科学仪器行业最专业的内容运营团队,行业资讯、网络讲堂、仪器论坛、市场调研,全面满足科学仪器行业从业人员的专业需求。/pp  4. PC端、手机端、APP、线下活动,全面覆盖宣传推广渠道,为仪器厂商提供一站式的营销解决方案。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong品类先锋核心价值/strong/span/pp  1. 媒体平台关注:高影响力的媒体平台对典型用户或重点产品采访报道/pp  2. 树立特定品类标杆形象:第三方平台背书,向用户传达可信赖单品/pp  3. 效果保证:全年品牌、产品曝光至少200万次,展位访问量至少30000次,销售线索(根据品类而定)/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(192, 0, 0) "strong厂商参与资格/strong/span/pp  1. 基础条件:立志长期耕耘中国科学仪器行业,愿与仪器信息网携手共赢的企业。仪信通银牌及以上级别会员方可购买,/pp  2. 附加条件:至少满足以下条件中的一个/pp  1. 在涉及仪器分类中市场占有率前5,品牌辨识度较高/pp  2. 年产值大于3000万/pp  3. 近三年内入围/入选过仪器信息网“优秀新产品”、“国产好仪器”、“绿色仪器”/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong参与流程/strong/span/pp  扫描二维码申报/pp  审核通过后,专属营销顾问与您联系/pp  每品类限3家,合同双方盖章为准/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/0175f613-e09a-456a-b53a-8e60bbb0e708.jpg" title="7222a065-80c8-4c3b-9408-60bf43abc6bd.jpg"//ppbr//p
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)  Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)  1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)  进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图  通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。  SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式  到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相直接浸入 (DI)连续流动(CF)液滴-液滴 (DD)直接悬浮(DSD)顶空(HS)液-液-液(LLL)液-液-液+直接悬浮(LLL + DSD)图 5 SDME的7种模式  SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率  到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。  为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。  静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。  两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。  一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。  除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。  DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。  顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。  在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。  HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。  在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)  图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合  与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。  各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例  国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所)3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%,Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学)4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学)5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学)6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学)7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学)8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学)10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学)12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学)13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N,Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806(东北林业大学)15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素)10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X,et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242(吉林大学)18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气,自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M,et al, Talanta,2015,133:34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖,用以悬挂有机萃取液滴,液滴中引入一定体积的空气泡,用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取,以700 rpm进行搅拌,在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S,et al,Analyst, 2014, 139: 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ,Ma D H,Gai Q Y, et al, Anal Chim Acta,2013, 804:143&ndash 150(东北林业大学) 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂,30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y,et al, Microchem J, 2014, 117:187&ndash 193(贵阳医学院)22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对,萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K , Chung W Y, Kim B,Chromatographia,2013,76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂,,萃取15min,进行GC-MS中分析耿飞,青年科学,2014,(6):20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d),以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积,用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出,使其在距液面1cm处形成液滴,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回,进样HPLC分析检测。李梅,科学与财富,2013,(12):26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂,0.5&mu L萃取溶剂,萃取10 min徐庆娟, 冯宇辉, 吴学,延边大学学报(自然科学版),2011,37(2):144-14726单液滴微萃取一气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1.0&mu L、萃取时间20 min,萃取温度室温常薇,郁翠华,周娟,环境污染与防治,2009,31(5)-:54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2.0&mu L ,萃取温度 30 ℃,萃取时间35 min徐青,何洛强,梁健林等,2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛,163页28单滴微萃取.气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂,将针尖浸入到待测溶液中,挤出进样器中的有机溶剂,在针尖形成一个小液滴。在50℃,600 rpm搅拌速度下,萃取20 min王金玲,李义坤,赵京杨等,分析试验室,2010,29(1):107-11029单滴微萃取.气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r/min 搅拌下,萃取l 5 min曾景斌,崔炳文,冯锡兰等,广东化工,2011,38(10): 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1.4&mu L二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min张聪敏,食品与生物技术学报,2011,30 (6):863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2.5 &mu L正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min。时间为20rain。萃取后,微液滴于70℃衍生45min刘登才,赵京杨,王金玲等,湖北农业科学2010,49 (7):1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空,富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等,分析化学学,2009,37(增刊)D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果,马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半),盖紧。室温下平衡l h后,插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm,顶空萃取30 min进行分析郭育晖,叶慧娟,方炜等,天然产物研究与开发, 2013.25:1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂,液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤,杨柳,秦云华等,烟草化学 ,2014 (10):61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36:3758&ndash 3768)  在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的,影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度,萃取溶剂需满足一下要求:  【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。  【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压,以便在萃取过程中不至于挥发掉。  【3】 它应该有较高的粘度,以便形成较大稳定的液滴。  【4】 它应该不能与水混溶。  【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。  如果需要,一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。  有人用水作一滴溶剂,用于分析一些无机物,把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ,是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取, 金或银纳米微粒溶于甲苯中,用来预浓缩分析物,之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。  (2) 萃取温度的影响  一滴溶剂萃取过程的温度很重要,因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡,提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间,增加气相中分析物的浓度,但是增加温度也是萃取液滴的温度提高,这样会降低萃取效率,因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程,温度增加就会降低萃取效率,另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。  (3)萃取时间的影响  研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。  (4)样品溶液离子强度的影响  往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。  (5)搅拌萃取溶液速度的影响  在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。  小结:  一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。  下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • 紫外拉曼光谱:破解催化剂技术瓶颈
    新材料作为高新技术的基础和先导,应用范围非常广泛,是21世纪最重要和最具有发展潜力的领域。而新材料的研制与催化剂的使用是分不开的。大连化物所凝聚科学技术研究团队十几年的智慧和心血,研究的催化材料紫外拉曼光谱技术,破解了催化材料的若干关键技术难题,为突破国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术提供了重要技术支持。该成果也因此获得了2011年度国家自然科学二等奖。  催化材料紫外拉曼光谱技术研究的带头人李灿院士告诉记者,作为化学反应中不可替代的催化剂,贵金属在诸多领域发挥着重要的作用。但是稀缺资源的价格都很昂贵,这无疑是横亘在催化剂制造的一道难题。而紫外拉曼光谱技术正是破解这一难题的金钥匙。紫外拉曼光谱是一种无损伤、高灵敏度的测量技术,在物理、化学、生物学、矿物学、材料学、考古学和工业产品质量控制等领域中有着广泛的应用,是研究分子结构和组态、物质成分鉴定、结构分析的有力工具。  紫外拉曼光谱技术破解了世界催化材料发展瓶颈,解决了催化材料关键科学难题,实现了四大突破。一是利用紫外共振拉曼光谱技术解决了一系列重要分子筛材料中有关骨架金属活性中心的结构鉴定难题。建立了微孔和介孔分子筛骨架过渡金属杂原子活性中心鉴定的表征新方法,不仅可以大幅节约贵金属用量,而且单原子相对均一的催化环境有望实现化学反应的高选择性,减少副产物的出现,从而实现真正的绿色催化。  二是紫外拉曼光谱研究了金属氧化物催化材料表面物相结构问题,发现金属氧化物的表面与体相常常具有不同相结构,物相形成过程中表面和体相的相变表现不同步。在太阳能光催化材料研究中,发现表面物相结构和光催化活性有直接关联,提出了“表面异相结和异质结增强光催化活性”的概念。  三是发展了水热催化材料合成中的原位紫外拉曼光谱技术,观察到分子筛合成初期的分子碎片以及模板剂与分子碎片的相互作用形成的微孔结构,提出了分子筛初期形成的重要中间体决定最终分子筛结构的机理。他们的研究发展了表征催化材料的新方法,发现了催化材料合成的重要转化过程和活性中心中间物种,提出了催化材料合成的机理。  四是获得了具有与均相不对称催化相媲美的多相手性催化剂。该催化剂是一大类化合物——手性化合物的一种,而手性药物则是手性化合物中非常重要的一个分支。手性药物是指具有左旋或右旋对映体化学结构的单一对映体化合物,包括光学纯药品、光学纯农业化学品及其他光学纯产品与中间体。利用“手性”技术,人们可以有效地将药物中不起作用或有毒副作用的成分剔除,生产出具有单一定向结构的纯手性药物,从而让药物成分更纯,在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一。在国际制药界,手性技术已被广泛应用到消化系统疾病、心血管疾病、癌症等领域新药研发中。  李灿院士告诉记者,1998年他们成功研制出我国第一台具有自主知识产权的紫外拉曼光谱仪,解决了国际拉曼光谱领域长期存在的荧光干扰问题,在国际上最早将其应用于催化及材料科学的研究。到2004年研究组研制成功紫外—可见全波段共振拉曼光谱议,使我国在拉曼光谱的催化表征研究走在世界前面。2008年,研究组与卓立汉光仪器公司合作,开始将紫外拉曼光谱仪产业化。2010年完成国家重大装备研制项目“深紫外拉曼光谱仪的研制”,获得世界上第一张激发波长低至177纳米的深紫外拉曼光谱。  李灿院士骄傲地告诉记者,在过去的10年间,紫外拉曼光谱已经在化学、物理和生命科学等诸多领域显示出巨大的优越性,成为一项重要的分子光谱技术。我国紫外拉曼光谱研究在国际上的领先地位,极大地促进了中国在这个领域的国际合作研究,大化所与国内外十余个研究机构实现技术合作。今后,紫外拉曼光谱仪技术在多家研究机构的推广应用,一定会有力推动我国新能源、节能环保、电动汽车、新材料等七大战略性新兴产业健康快速发展,一定会让更多的新材料、精细化工产业受益。
  • 睿科集团与上海新拓深化战略合作暨新品发布会,邀您云端共享!
    近年来国家多项政策支持为国产仪器的发展提供有力保障作为国产仪器民族品牌睿科集团和上海新拓守正创新,携手并进致力于为中国科研仪器的腾飞贡献一份力量 花径不曾缘客扫蓬门今始为君开2022年12月14日 14:30睿科集团与上海新拓携手行业大咖、领导、客户代表精心准备了一场精彩纷呈的新品发布会届时将发布4款微波消解仪+1款固相微萃取仪诚邀您云端共聚🔷新品亮点微波消解仪十年微波领域中红外控温技术积累打造而成固相微萃取仪集萃取和老化于一体 操作灵活
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。/pp  在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 216px " title="W020160419304595129181.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width="500" height="216"//pp style="text-align: center "  span style="font-size: 14px "大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展/span/pp style="text-align: center " /p
  • 化物所宽光谱响应光催化剂分解水研究获进展
    近日,中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室及洁净能源国家实验室中科院院士李灿和&ldquo 百人计划&rdquo 学者章福祥研究员负责的宽光谱响应半导体光催化分解水研究取得新进展:通过对宽光谱捕光材料Ta3N5 (Eg: 2.1 eV,吸收带边可至600 nm)与高效氧化助催化剂CoOx之间的界面进行MgO纳米层修饰,不仅改善了CoOx与其界面接触和分散状态,而且还对半导体Ta3N5表面起到钝化保护作用,使光催化体系在可见光长波段500&minus 600 nm激发条件下的分解水放氧量子效率(AQE),由文献最高值5.2%提升至目前的11.3%。相关研究结果在线发表在《德国应用化学》期刊上。  太阳能光催化分解水制氢是实现太阳能光-化学转化的重要反应,被认为是化学领域的一个&ldquo 圣杯&rdquo 式的反应。光催化水分解反应主要涉及质子还原和水氧化两个半反应,其中水氧化是涉及多电子转移、热力学爬坡的反应,被认为是实现上述太阳能光化学转化的速控步。太阳能光催化转化涉及如何实现太阳能宽光谱利用、如何实现高效的光生电荷分离以及表面的催化转化等关键科学问题,然而随着半导体催化剂吸收带边的红移,其驱动光生电荷分离以及水分解(还原、氧化)的能力就随之变弱。因此,太阳光的充分利用与光生电荷的高效分离常常不易兼得,要实现宽光谱响应的光催化剂高效水氧化过程是一个非常具有挑战性的难题。  助催化剂可有效促进光生电荷分离和催化转化,李灿研究团队在国际上明确提出了双助催化剂策略(Acc. Chem. Res. 2013, 46, 2355)。最近几年,为了攻克宽光谱响应光催化剂上水氧化这一科学难题,他们发展了高温负载廉价助催化剂CoOx的策略,在LaTiO2N (Eg: 2.1 eV)上取得了比传统贵金属IrO2和RuO2助催化剂更高的放氧性能(J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 8348-8351.),随后又成功地将这种CoOx负载策略拓展到了新开发的宽光谱响应的氮掺杂氧化物Sr5Ta4O15-xNx 和MgTa2O6&minus xNx材料体系上(J. Mater. Chem. 2013, 12, 5651 Chem. Commun. 2014, 50, 14415)。  该研究进一步利用MgO纳米层调变宽光谱响应半导体Ta3N5与助催化剂CoOx之间的界面性质,通过改变半导体材料表面的亲疏水性,改善了助催化剂的纳米分散以及界面间电荷的转移,取得了目前宽光谱响应光催化剂上分解水放氧反应的最高量子效率,为发展高效的光催化体系提供了新策略。  该研究工作获得基金委重大基金、科技部&ldquo 973&rdquo 项目以及中科院&ldquo 百人计划&rdquo 人才项目资助。宽光谱响应光催化剂分解水研究取得新进展
  • 三聚氰胺专用萃取柱—双倍积分,多买多得!
    促销产品:三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 规格:60mg/3ml 货号: 68203 促销详情: 原价 2400.00元/2盒(100个) 现售价1920.00元/2盒(100个) 该产品同时参与迪马科技的汇通卡积分计划,并且促销期间,积分翻倍. 积分兑换:积分可以兑换各种精美的礼品以及多种形式供您选择,积分操作简单,即买即得,并且和迪马科技的其他产品一起积分,您将收获持续不断的惊喜。具体的积 分计划请询问迪马科技。 优惠期: 2009.3.1&mdash 2009.9.1迪马科技有限公司联系电话: 010-62317719 三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 迪马科技三聚氰胺专用萃取小柱相关描述: 迪马科技在本次奶粉三聚氰胺事件中,反应快速。在当时全国缺,断货的情况下,应用实验室,生产部门,全天候24小时工作,及时,准确的将三聚氰胺前处理方法,分析测试条件提供给客户。并以回收率高,稳定性好,货源充足,发货迅速,赢得了广大客户的信任和青睐。 本次事件中,迪马科技以雄厚的技术力量和员工的敬业精神为基础,强大的销售网络为支撑,凭借超群的综合实力,短短2个月左右的时间内,共生产,销售出几十万支ProElut PXC SPE小柱。其中,某国内知名龙头奶制品企业,一次性购买9.5万只!优异的表现,得到了市场的认可。 尤为可贵的是,在本次事件中未发生一例因产品质量问题,导致耽误客户工作的事发生。再次验证了迪马科技产品的高端品质! 迪马科技将秉承一贯的严谨,踏实,科学的做事风格,急客户所急的服务意识,在三聚氰胺的检测工作中贡献自己应尽的力量!
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:最后,钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法, 来分析如呋喃酮(furaneol)以及4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中,再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学(导师gary reineccius教授),现为美国俄勒冈州立大学终生教授,美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员,美国化学学会农业和食品化学分会前任主席(2014),美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士,是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系(尤其是奶酪和乳制品,小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒)中的香气/风味物质的产生机理,研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献;同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论,是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 文献解读丨基于铁基催化剂的CO₂高效转化制备烯烃:Na,Mn催化助剂协同作用探究
    本文由北京大学分析测试中心电子能谱实验室所作,第一作者为徐尧老师,文章发表于Angewandte Chemie International Edition(Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 21736–21744)。 多相催化剂活性和选择性的优化常需借助多种组分(或助剂)来实现,充分理解这些不同组分(或助剂)在催化反应中所起到的作用机制,特别是各组分(或助剂)之间的相互影响及协同效应,对于理性设计多相催化剂具有重要的指导意义。CO2的有效转化是实现当下碳中和目标下的主要途径,Na和Mn常被用作助剂添加到铁基催化剂中以改善CO2加氢转化制备烯烃过程的活性和选择性。此前的研究通常将Na、Mn助剂作为独立的变量来考察,而对两者共存时Na、Mn助剂之间的相互作用及其对催化性能的影响尚缺乏系统性认识。 由于催化反应往往在催化剂的表面发生,XPS表征技术的发展为我们研究助剂对催化剂表面结构的影响提供了有利的检测手段。利用岛津X射线光电子能谱仪(XPS),通过设计准原位XPS实验,对不同助剂影响下铁基催化剂表面的元素组成和化学态变化进行了深入研究,明确了助剂在实现CO2高效转化过程中的关键作用,为设计合成高效CO2转化到烯烃催化剂提供了重要依据。 Axis Supra文献解析图一. Na、Mn助剂促进铁基催化剂上CO2高效转化制备烯烃示意图 表一. 不同铁基催化剂催化CO2加氢性能的比较aaReaction conditions: 100 mg catalyst, 340˚C, 2.0 MPa, CO2/H2/Ar = 24/72/4, 20 mL min-1. bThe carbon ratio of olefin to paraffin. cThe approach to equilibrium factor for the RWGS step (Eq. 1). dThe net rate of the RWGS step (i.e. the net CO2 conversion rate Eq. S1 of SI). eThe forward rate of the RWGS step (Eq. 2). fThe rate of the FTS step (Eq. S2 of SI). gCannot be calculated accurately due to the established equilibrium of the RWGS step. 通过动力学分析分别获得RWGS和FTS的本征速率,发现Mn的加入会同时抑制两步反应的活性,而Na则是调控烃类产物分布的关键因素。当两种助剂同时加入时,Na的介入使Fe和Mn的相互作用减弱,使更多的活性位得以暴露,在两种助剂的协同作用下催化剂表现出最高的反应活性和烯烃选择性。 对催化剂的准原位XAFS和XPS表征表明,Mn可以促进Fe5C2相的形成和稳定,而Na的加入减弱了Fe和Mn之间的相互作用,一定程度上抑制了部分Fe5C2相的生成。该影响使得FeMnNa催化剂中Fe5C2活性相的比例相比于FeMn催化剂明显减少,而体系中Fe3O4相的含量则相对增加。正是两种助剂的协同作用使催化剂中Fe5C2和Fe3O4相的比例达到了最优状态,从而使得该催化剂在获得高CO2加氢活性的同时也表现出最优的烯烃选择性。 图二. 反应3 h后催化剂的a)Fe k-边XANES谱图和b)Fe k-边 EXAFS 谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 图三. 反应3 h后催化剂的a)Fe 2p XPS谱图和b)C 1s XPS谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 通过上述实验,可发现对于使用共沉淀方法制备的铁基催化剂,Mn的添加可以有效地促进Fe的分散,但Fe和Mn之间的强相互作用在CO2加氢转化过程中却表现出了负面效应。这种负面效应包括对RWGS反应活性的抑制和烯烃产物生成速率的降低。造成前者的原因是Mn的加入促进了RWGS的活性相Fe3O4向FTS反应活性相Fe5C2的转变,而造成后者的原因则与Mn增加了Fe5C2活性相上FTS反应的空间位阻有关。而第三组分Na的加入不仅提高了CO2的加氢活性和烯烃的选择性,还减弱了Fe与Mn之间的强相互作用,使Mn转变成为对CO2加氢转化有利的助剂。 以上结果表明,对于类似的复杂多相催化体系,在设计催化剂时,关注多种助剂之间的相互作用(而非孤立地关注各助剂对于催化活性位的影响)或许能够为构筑高性能催化剂提供一种更为有效的策略。而应用具备特殊样品杆和配气装置的Axis Supra X射线光电子能谱仪,为以上实验的表征提供有效助力。 文献题目《Highly Selective Olefin Production from CO2 Hydrogenation on Iron Catalysts: A Subtle Synergy between Manganese and Sodium Additives》 使用仪器Axis Supra X射线光电子能谱仪 作者Yao Xua, Peng Zhaia, Yuchen Denga, Jinglin Xiea, Xi Liuc, Shuai Wang*,b and Ding Ma*,a a. Beijing National Laboratory for Molecular Sciences College of Chemistry and Molecular Engineering and College of Engineering, and BIC-ESAT, Peking University. Beijing 100871 (P. R. China) b. State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials National Engineering Laboratory for Green Chemical Productions of Alcohols-Ethers-Esters, and College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University. Xiamen 36100 (P. R. China) c. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Sciences P.O. Box 165, Taiyuan, Shanxi 030001 (P. R. China), and Synfuels China. Beijing 100195 (P. R. China)
  • Nature:电化学原位电镜表征OER催化剂
    过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应,这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化,将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此,催化状态始终就是非平衡态,这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈,因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂,直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此,斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术,建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下,钴的氧化态为+2.5,氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化,层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子,包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分,电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关,表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术,深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系,单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽,边缘{1010}面约为50~75 nm厚,图b~c展现了其形貌特征,这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加(E1=1.20 V,E2=1.55 V),分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下,粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生),其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时,层间水和质子脱插,形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性,但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关,这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜(SECCM)直接绘制了OER电流图,其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定(dtip = 440 nm)。扫描模式下,在1.87 V下进行计时电流分析,同时对移液器进行线性连续扫描(横向平移速率= 30 nm s-1)。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触,可以同时进行形貌(高度)和电化学活性(电流)测量。结果表明,颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流,而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中,不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中,离子(去)插层反应在边缘平面处(与电解质接触的区域)变得容易。相反,在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下,离子在0001方向上的移动受到限制,这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜(EC-AFM)在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明,在催化初始电压下,粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生),其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时,层间水和质子脱插,形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性,但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明,XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致;此外,各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果,可以证实,Co3+(β-CoOOH)是OER的真正活性位点(或限速步骤的反应物状态)。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系:使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性:在CoOxHy系统中,氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性:调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE),其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极,eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨,其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中,在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后,用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域,以去除聚集的颗粒。然后,在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模,同时确保足够的空间分辨率,在如上所述制备微管后,两通道均充满0.1 M KOH,并配备准参比对电极(QRCE 例如,镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上,用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中,离子被持续监测(使用自制的电流放大器),并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献:J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x
  • 最强光催化剂“出手”“水变氢”效率刷新世界纪录
    在太阳光或一缕LED紫外光照拂下,玻璃烧杯中加入一点点白色粉末,无须加热也无须其他能源,烧杯里的水便可源源不绝产生氢气,且经过数百小时的实验,这种白色粉末的量并未衰减。在云南大学材料与能源学院实验室,你能见到这样的“奇观”。  在碳达峰、碳中和背景下,洁净的氢成为未来的重要能源,高效、低成本制氢,特别是光解水制氢是科学家研究的方向。1月10日,国际著名期刊《自然通讯》发表了云南大学柳清菊教授团队与英国伦敦大学学院唐军旺教授团队、华东师范大学黄荣教授团队合作的一项重要研究成果——以单原子铜锚定二氧化钛,成功制备新型光催化剂,其分解水制氢量子效率高达56%,被审稿人称为“世界纪录”。这意味着“水变氢”有了一条可实用化的新路径。  提高催化效率 才能助推光解水制氢走向实用化  氢能是一种清洁无污染的可再生能源,燃烧值很高,可达每千克140兆焦耳,其具有来源丰富、燃烧产物无二次污染等优点,有望代替石油和天然气,因而受到世界范围的广泛关注。若能得以大规模实际应用,将为“双碳”目标的顺利实现作出贡献。  “目前,制备氢的主要方法有化石燃料制氢和电解水制氢,但两种方法都需消耗传统能源。”柳清菊向科技日报记者介绍,化石燃料制氢,二氧化碳排放量大,每生产1千克氢气,将产生10千克左右的二氧化碳;而电解水制氢也存在能耗和成本问题。“在环境和能源问题日益严重的今天,开发清洁、可持续、低成本的制氢技术,推进氢能的发展显得尤为迫切和重要。”柳清菊说,采用光催化技术,利用太阳能驱动水分解制氢是一种极具发展前途的新方法。  自1972年科学家发现二氧化钛半导体具有光催化性能以来,光解水制氢一直受到学术界及产业界的关注与重视。在能量大于或等于半导体禁带宽度的光照射下,光催化材料价带中的电子吸收入射光子的能量跃迁到导带,形成“电子—空穴”对,空穴和电子迁移到材料表面,与表面吸附的水分子发生氧化还原反应,也就是电子与水发生还原反应产生氢气,空穴氧化水产生氧气。  然而,由于电子带负电,空穴带正电,使得光催化材料中光照所产生的“电子—空穴”很容易复合,导致产氢量子效率低下,严重阻碍了光解水制氢的发展。因此,如何阻止“电子—空穴”的复合,提高光催化制氢效率,成为目前国际上光催化研究领域的重大挑战之一,也是制约光催化制氢技术实用化的瓶颈难题。  这其中,光催化材料是核心。而光催化材料的活性、稳定性和成本是决定光催化技术能否实际应用的关键。  铜离子“补位” 新型光催化材料设计制备突破瓶颈  金属单原子催化剂是近年来迅速发展起来的新型催化剂。相比传统金属催化剂,金属单原子催化剂中的原子以单个的形式负载在载体上,在催化反应中可充分参与反应,实现反应活性中心的最大化,利用效率可接近100%,在理论上可以同时提高催化活性并降低成本。然而由于单原子具有极高的表面能,在合成和催化反应过程中容易团聚、稳定性差、寿命短且制备成本高,阻碍了其实际应用。  “这次起光催化作用的二氧化钛,是一种钛和氧规则排列的晶体,我们通过独特的合成工艺,在其中生成大量的钛空位。”柳清菊向记者解释,有了这些钛空位,就可以请铜离子来帮忙“补位”。  “通过对钛基有机框架材料MIL-125中钛空位的设计和可控合成,我们研制出具有大比表面积和丰富钛空位的二氧化钛纳米材料,以此为载体锚定过渡金属铜单原子,使铜与二氧化钛形成了牢固的‘铜—氧—钛’键。”柳清菊介绍,在光催化制氢反应过程中,一价阳离子铜和二价阳离子铜的可逆变化,大大促进了光生“电子—空穴”的分离和传输,大幅提高了光生电子的利用率,使产氢量子效率获得突破,达到56%。这项突破获得了欧洲科学院院士、伦敦大学学院光催化和材料化学终身教授唐军旺团队的验证。  成本、工艺更“亲民” 光解水制氢产业已初露曙光  新研制的二氧化钛基光催化材料,具有性能稳定、无毒、无二次污染等优点,且生物相容性好、制备方法简单、成本低,与传统方法相比优势明显。通常含贵金属的催化剂,催化活性高,但相应的成本也极高。“新材料中,我们用的是‘贱金属’铜,它储量大、价格低、易获得,这是成本降低的第一个方面。” 柳清菊介绍,此外,原有的催化材料中单个金属原子活性很大,很容易形成团簇,使得催化活性降低。研发团队将铜原子牢固地锚定在钛空位上,不容易团聚,创新性地解决了这个问题,稳定时间很长,在常温常湿条件下,样品放置380天之久,仍然具有与新制备样品相当的产氢性能,进一步降低了产氢成本;另外,新型光催化材料制备工艺简单,无需昂贵的设备,使光催化制氢更加“亲民”。  近年来,柳清菊团队在实验室进行了大量的基础研究,包括材料设计、合成工艺、机理研究、性能优化等,已获得稳定的高性能光解水制氢光催化材料的实验室制备工艺,正准备开展放大工艺研发,为后续产业化奠定基础。虽然传统的光催化材料成本高、量子效率低,国内光催化产氢市场尚未成熟,但随着产业链衔接及相关政策的完善,光催化制氢产业化已是曙光初露。  对柳清菊团队而言,56%的产氢量子效率也不是终点。“我们还在继续努力,使效率进一步提高,如果能够提高到70%以上,对生产应用的意义将是不言而喻的。”柳清菊说,找准了方向,效率再提升将不是梦。随着光解水效率进一步提高和成本进一步降低,氢能时代将加速到来,人类也将还地球以绿水青山。
  • 上海光谱举办快速溶剂萃取技术交流会
    2009年7月8日上海光谱仪器有限公司在历史名城古都西安举办了“上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会。 此次交流会得到了陕西省出入境检验检疫局及下属单位的大力支持。来自陕西省内100多位专家、学者、领导及实验室分析工作者参与了此次交流会,希望你们对上海光谱仪器有限公司在西部地区的迅速发展提出宝贵意见。 “上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会在西安市金桥酒店会议厅举行。会议由陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任、研究员张遴女士主持,张主任在宣布会议开始的同时,也感谢了上海光谱仪器有限公司对于本次会议的重视,并对上海光谱仪器有限公司今后在西部地区的发展提出了期望。(陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士主持会议) 此次交流会分别由陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士、陕西出入境检验检疫局技术中心食品室主任孔祥虹先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师段政卫先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师安强先生作了多场讲座。并对于国外食品检测技术的最新进展、国内外食品法律法规的要求、自吸扣背景技术的介绍、自吸扣背景技术在检测食品重金属元素时的应用、食品中有害重金属检测技术、全自动快速溶剂萃取仪的介绍以及应用及食品中农药残留检测技术的最新进展等多项课题展开探讨。交流会气氛非常热烈,与会人员对新型高端国产仪器的发展投入了高度关注和热情。 (陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、食品室主任孔祥虹先生在授课) 交流会上,“上海光谱”应用技术工程师也一一解答了与会代表对于新型高端国产仪器的各种问题。未来,“上海光谱”将适应市场发展需要,积极响应用户需求,尽快完善快速溶剂萃取技术和痕量金属应用分析技术,为用户提供最优质的应用技术与产品服务,不辜负广大分析工作者对新型高端国产仪器发展的高度关注和热情。(上海光谱仪器有限公司应用工程师在授课) 上海光谱仪器有限公司作为国内知名的仪器厂商,不但在分子光谱及原子光谱领域成就显著,而且在样品前处理技术领域中也已初具实力。SP-100QSE快速溶剂萃取仪是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点。与国际同类产品相比,产品性价比远远优于进口产品。自2008年上海光谱仪器有限公司正式推出SP-100QSE快速溶剂萃取仪(国家十五重大科技攻关项目)以来,该型仪器已得到各领域专家及领导的肯定,并受到实验室工作者的广泛关注。 今年是上海光谱仪器有限公司成立10周年,“上海光谱”已在广东、北京、河北、上海、湖北、湖南、四川、陕西成功地举办了多次市场推广活动,在分析仪器领域反响热烈,在此非常感谢社会各界人士关怀与支持。也希望在接下来的一系列活动中,能够一如既往的得到社会各界人士关怀与支持,关心“上海光谱”、支持国产仪器的进步。
  • “激素门”背后:激素催奶大量存在
    记者近日采访获悉,产品质检机构一般不受理个人申请,医院也没有检测能力与资质,质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中,确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。  中国奶协常务理事王丁棉表示,儿童性早熟的成因非常复杂,至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。  但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露,奶粉中含激素并非个案,对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。  “我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样,差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率,一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房,别以为那是人性化的管理,其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。  事实上,激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出,人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施,一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外,美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”,使奶牛不怀孕就大量产奶,其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是,牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害,因为过量的雌激素会导致孩子性早熟,男性性功能障碍,及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。  昨日,记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息,注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”,用途则是“促进奶牛泌乳器官发育,诱导不孕奶牛泌乳等”。
  • 宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展
    p style="text-align: justify " 近日,中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部中科院院士李灿、研究员章福祥等在宽光谱捕光催化剂Z机制全分解水制氢研究中取得新进展。研究结果发现,通过设计和调控BiVO4表面助催化剂Au的担载,以及双助催化剂(Au和CoOx)的选择性负载,可有效促进BiVO4的产氧性能及其与氧化还原电对离子间的电荷传输,并基于此构筑了高效的可见光Z机制全分解水体系,其表观量子效率超过10%(420nm激发)。相关结果在线发表在Cell旗下的Joule期刊上。/pp style="text-align: justify " 基于光催化剂粉末悬浮体系实现太阳能全分解水产氢有望成为经济可行的太阳能转换方式之一。近年来,李灿和章福祥团队一直致力于利用宽光谱响应材料构筑Z机制全分解水体系,期间发展了“一锅氮化”构筑异质结促进电荷分离的新方法,解决了含氮化合物在空气或惰性气体下热稳定性差、不易构筑异质结的实验难题,进而构筑了多个Z机制全分解水制氢体系(Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci.)。此外,该团队发展了氨气流保护负载放氧助催化剂的新方法,极大提升了宽光谱捕光催化剂的放氧性能;在此基础上又发现助催化剂的分散性对界面电荷分离有极大影响,其受界面的亲疏水属性影响明显,例如:通过Ta3N5表面氧化镁层修饰不仅可促进助催化剂分散和界面电荷分离效率,而且可有效抑制Z机制中的竞争反应,最终使Z机制全分解水制氢成为可能(相关结果发表在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., J. Catal., Appl Catal B: Environ.等)。通过不断努力,该团队不仅成功拓展了Z机制全分解水制氢中产氢和产氧端催化剂对可见光的利用范围(产氢端由510nm拓展至650nm 产氧端由450nm拓展至590nm),而且将粉末体系Z机制可见光催化全分解水制氢的表观量子效率记录不断刷新。/pp style="text-align: justify " 该研究利用具有单电子转移、适宜中性环境且具有较低氧化还原电位的[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-为氧化还原电对,基于其前期实验发现,BiVO4不同晶面间存在光生电子和空穴空间分离(Nature Commun.),采用双助催化剂(Au/CoOx)在BiVO4的{010}和{110}晶面上的选择性沉积策略使得产氧性能大幅提升。在此基础上通过耦合具有较宽可见光响应的产氢端,实现了高效的Z机制全分解水,取得了10.3%(420nm激发)的全分解水制氢量子效率,刷新了该团队以前保持的6.8%(420nm激发)的记录。此外,研究同时发现Au纳米粒子的担载有利于从BiVO4抽取电子向[Fe(CN)6]3-的转移。以上研究结果为今后进一步发展高效可见光完全分解水体系奠定了基础。/pp style="text-align: justify " 该研究工作获得基金委、科技部、中科院以及能源材料化学协同创新中心等资助。/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6551cab8-9ba1-4a04-9214-029bf98e67ba.jpg" title="W020180903502854063554.jpg" alt="W020180903502854063554.jpg"/br/大连化物所宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展/ppbr//p
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