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超高精度液态水水汽同位素分析仪

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  • 原油中稀有气体同位素分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]

  • 纺织品液态水份管理测试的原理解读

    液态水分管理测试仪(MMT)主要测试汗液在布料中的吸收扩散性能,面料对汗液的吸收和扩散直接影响到服装穿着的舒适性能,为提高服装的舒适度(尤其是运动服面料),测试面料的液态水分管理能力至关重要,有助于纺织品的吸湿速干性能的评估和对材料性能的改善。液态水分管理测试仪使用于测量液体在针织及梭织面料中的整体动态表现,通过测试吸收速度(织物正面与背面的水分吸收时间)、单向传递能力(液体在织物两个面吸收扩散的差异性)、扩散/干燥速度(液体在织物两个面的扩散速度)。液态水分管理测试仪包括带有多个探针的上下同心液体感应器,上感应器中的输液管将模拟人体汗液的固定浓度盐水均匀滴到布料上面,感应器探针测试不同环之间的电阻,以电阻的变化反映液体在布料的吸收和扩散情况,从而得到面料对汗液吸收扩散的能力。    液态水分管理测试仪的应用范围:  世界各地的实验室已广泛采用了液态水分管理测试仪。大多数用户来自运动用品行业,他们是织物制造商或零售商。在向最终用户展示他们织物的性能时,他们发现了液态水分管理测试仪的重大效用。来自医用袜类、纸巾、妇女用巾及床垫布行业的人员对液态水分管理测试仪也产生了浓厚的兴趣。虽然他们并非来自衣物制造行业,但他们发现液态水分管理测试仪所提供的数据对他们的成功也起着重要的作用。  各行业标准组织也对液态水分管理测试仪怀有兴趣。美国纺织化学师与染色师协会(AATCC)及美国试验与材料协会(ASTM)在它们最近出版的《液态水分管理技术补充》一书中,描述了液态水分管理测试仪的应用。    织物液态水分管理测试仪工作原理  织物的液态水分管理特性取决于它们的阻水性、拒水性、水吸收能力、纤维与纱的毛细作用及纤维与纱的几何形状与内部构造。液态水分管理测试仪可以测量织物的吸水性、穿透性与渗透时间,能客观地评估织物的三维湿度扩散及转移特性。  仪器由两个上下同心的感应器组成。首先用固定的压力将试样水平固定在感应器之间,然后将标准测试溶液输送到试样表面进行测试。电脑可以动态记录上下感应器的电阻变化。    液态水分管理测试原理为:  织物试样水平放置,液态水与其浸水面接触后,会发生液态水沿织物的浸水面扩散,并从织物的浸水面向渗透面传递,同时在织物的参透面扩散,含水量的变化过程是时间的函数。当试样浸水面滴入测试液后,利用与试样紧密接触的传感器,测定液态水动态传递状况,计算得出一系列的性能指标,以此来评估纺织品的吸湿速干、排汗等性能。    工作原理:  液态水分管理测试仪的使用快速而简单。将试样放入仪器中,接触皮肤的一面向上,将一定量的生理盐水倒在织物接触皮肤一侧的中心位置,模拟人体排出汗液的过程。试样两面的传感器分别测量它们在各个环形内(直径分别为5mm, 10mm, 15mm, 20mm, 25mm及 30mm)的导水性能。在测试进行 2 分钟的循环后,织物的湿润度及导水性增加。通过一系列的计算,测试者可以得到接触皮肤侧织物的润湿时间、吸水速率、浸湿半径及扩散速度等的精确读数,以及累积单向传递能力与织物的整体液态水分管理能力(OMMC)。    液态水分管理:  传输指数及整体液态水分管理能力吸引了众多技术织物制造商的关注。研究表明,使用这些数字及由液态水分管理测试仪提供的“指纹”,用户可以将织物分为 7 个级别:防水、拒水、慢速吸收/慢速干燥、快速吸收/慢速干燥、快速吸收/快速干燥、水分穿透及液态水分管理。根据织物的最终应用将织物进行分类后,用户可以通过由液态水分管理测试仪测得的指数对不同的织物进行比较。此时,人们就知道了哪种织物是最终使用环境要求的最佳织物,而不必进行繁琐的生理测试了。 更多关于:[url=http://www.njsycsy.com/ytsfgl/ytsfgl-112.html][b]MMT液态水分管理测试仪[/b][/url]

  • 【资料】同位素质谱分析测试技术进展

    同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

  • 大气科学之大气中的水汽==大气中的水汽三态及云

    水汽在大气中含量很少,但变化很大,其变化范围在0-4%之间,水汽绝大部分集中在低层,有一半的水汽集中在2公里以下,四分之三的水汽集中在4公里以下,10-12公里高度以下的水汽约占全部水汽总量的99%。水、水汽和冰三态及其转换  水是一种常见的液态物质,当它受热的时候,会变成气体散逸到空气中,这种透明的无色无味的气体叫做水汽,这个由液态水变为气态水汽的过程叫做蒸发。http://www.kepu.net.cn/gb/earth/weather/water/images/wtr_pic01.gif水、水汽、冰之间转换的物理过程  当液态水遇冷且温度降到0°C以下时变成固态的冰,这个过程叫做冻结。在某些情况下,水到了0°C以下还保持液态,叫过冷却水,过冷却水在雨、露、霜、雪的形成中也有重要的作用。  当冰遇热而温度达到O°C以上时会变成水,这个过程叫融化。在某些情况下,冰可以不经过液态而直接变为气态的水汽,这个过程叫做升华。  当温度高于O°C时,气态的水汽遇冷而变成水,这个过程叫凝结;当温度低于0°C时,水汽遇冷而直接凝聚成冰晶,这个过程叫凝华。  通过蒸发、冻结、融化、升华、凝结、凝华这些物理过程,可以把地球上的水从这里搬到那里,从一种状态转变到种状态。雨、露、霜、雪就是通过在大气中发生的这些物理过程而产生的。

  • 【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517176_1984479_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517177_1984479_3.jpg《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》列出若干 可量化指标。各级质量技术监督局或计量院每年会对ICPMS进行校正。有的计量院压根不懂,只管收钱贴标签(大实话);有的计量院还懂一些,能把灵敏度、检出限、稳定性、氧化物/双电荷产率这些指标做了。但丰度灵敏度、同位素比值精度 则几乎不做。其实这两项指标做起来也挺简单。我先介绍【同位素比值精度】,以Agilent 7700 ICPMS为例。(1) 最好用 Ag和Pb 元素单标,配置出10ppb 的Ag Pb混合溶液。其实也可以用 含有 Ag Pb 的二十多种元素混标,配出10ppb 溶液。(2) 同心雾化器 自吸进样,这点很重要。如果使用蠕动泵进样,蠕动泵滚轮旋转会引入脉冲噪声,使得同位素比值精度没那么好。(3) 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》的所有指标,均是在 Nogas模式下完成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081440_517180_1984479_3.jpgNogas模式下,1ppb调谐液 Li Y Tl 稳定性RSD%1.8%(下图右下角)。载气、补偿气/稀释气 这两个气体流量对信号稳定性有重大影响!常规测试只要求 RSD%3.0%,但做同位素比值精度时,尽可能把信号调稳定,磨刀不误砍柴工嘛! http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081441_517181_1984479_3.jpg(4) 峰型选 1个点或者3个点均可(参见下文),重复次数10次(校正规范要求的),扫描/重复次数 1000(常规测试选100;但同位素比值测试时改成1000),积分时间10秒(参见下文)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081436_517179_1984479_3.jpg1/3/6/20 个点的意义如下(7500/7700 ChemStation版软件会显示这种图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081544_517211_1984479_3.png(5) 从对比试验可看出:积分时间越长,同位素比值精度越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(6) 可以把同位素比值精度测试,当作全定量来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081549_517219_1984479_3.jpg鼠标右键,把107Ag和109Ag 各10组数据复制、粘贴到 Excel中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081555_517221_1984479_3.jpg用Excel公式计算出这10组比值的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。如下图所示,RSD%=0.05%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081558_517222_1984479_3.jpg(7) 如果勾选 同位素比值分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081637_517256_1984479_3.jpg那么软件自动算出 平均值、RSD%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(8) 四极杆ICPMS 同位素比值精度最好最好也就做到 0.04%(即 ±400ppm)如果要做高精度同位素比值,那只能选择 多接收MC-ICPMS(它的同位素比值内精度可达 ±10ppm)参见 ICPMS分类 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2726079/

  • 提提人气,送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展,表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成,代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究,可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化,从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成,可以为复杂的矿床成因提供重要信息,是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测,进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值,质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中,一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 :MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品,原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口,石英管长一般为1.2m,直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口,真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区,加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g,做4~5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置,即使用双管道制备系统,一天按8小时计,最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大,而且有两个大磨口,以致真空上升较慢,换一次样暴露一次大气,再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大,样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作,经过反复实验,设计、研制出8701~型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理,但在结构上做重大改进,新型的8701型硫制备台与老装置相比,每25分钟可以制取一个SO2样品,提高测试速率3~4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍,而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1~0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统,同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品,上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品,每天按8小时计,可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构,框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆,框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装,便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵,29号玻璃冷阱,6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测,真空检测范围10—1托~10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管,石英管的一端封死,另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管,支管具有一定曲率,支管上接一个14号磨口,并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm,每根管至少可连续做80个样品,中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前,预先烧制10cm长,一头封入铁块的石英玻璃推样杆,其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉,功率为1.0kw,最高温升为1350℃,电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器,温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动,随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下:1.称15~30mg硫化物样品按1:2或1:7与CuO混匀用铝箔包裹,然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2.启动真空系统做测试准备,在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器,调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中),套上14号磨口帽。3.样品装入送样管后,先抽低真空,再抽高真空,同时滑动电炉加热反应管去气,几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托,电炉恒温达1100℃,这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管,关闭真空活塞,密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮,冷冻吸收SO2,样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后,样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 气体同位素测试人的抱怨

    我是学分析化学的,去年来到地质行业做同位素分析工作,而且做的是稳定同位素中硅酸盐氧和包体水中氢氧的分析。且不说两中方法分析流程长,步骤烦琐,就是这两种方法的成功率也是底得不行,能达到30%我感觉就不错了。具体一点的讲:(1)做硅酸氧的实验台如果放置一个星期以上就需要重新做条件实验,麻烦!做包体水中氢实验台架在连续做样中断再起用时也需要做许多标准,以确定台架实验条件是否良好,累!其原因,个人以为国内目前气体同位素分析的前处理装置都是各单位自己搞出来的东西,温控、真空计、玻璃管线、加热炉都是自己临时配置上去的 ,而且都已经到了早该退休的年龄,实验条件不容易维持,这段时间做得可以却不能保证隔一段时间再做还行(2)计量认证要求过高,现在硅酸盐氧同位素需要保证的测量精度在千分之0.3、水中氢同位素测量精度要求在千分之1,这样的精度要求在实验台架最好的状态时可以达到,但是在大数情况下都是不可能达到的。(3)待续

  • 【原创】同位素质谱的学科应用与发展

    [size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括:  (1)同位素地质学方面  同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。  (2)核科学与核工业方面  同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:  1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;  2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;  3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。  (3)核物理研究方面  包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用:   研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额;   高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。  (4)标准参考物质的研制发明方面  标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。  (5)在临床医学方面  进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。  (6)在生物学和化学研究工作中的应用  稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。  用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。   用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。   用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。   在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。  (7)环境科学中的应用  近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。  (8)在农业增产方面的应用  现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。  ⑴合理使用肥料;  ⑵农药毒性的研究;  ⑶用轻水灌溉;  ⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;  (5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。  与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。  (9)其他应用  如石油、冶金、电子等方面。

  • 【分享】DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 【原创】稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用

    同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的,同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解,使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比,稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰(如没有放射性同位素的环境危害)的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在,有许多农业研究机构和大学,已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较,在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用[/url]

  • 同位素标记物、同位素技术_生物素标记肽

    同位素标记物、同位素技术_生物素标记肽

    随着多肽在生物医药领域越来越广泛和深入的应用,标记和修饰性的多肽种类的需求越来越多,质量需求也越来越高。稳定同位素标记就是其中典型的一种。稳定同位素标记示踪,可以实现肽类代谢途径研究,能够随时追踪含有同位素标记的多肽在体内或体外位置及数量的变化情况。同位素标记具有高灵敏度、定位简单、定量准确等优点,使得同位素修饰在医学及生物化学领域得到越来越广泛的关注。目前我们公司合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[align=center][img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151433525331_7755_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img][/align]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。成功案例:序列WVQTLSEQVQEELLSSQVTQELHPLC分析:[align=center][img=,562,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434210520_3873_3531468_3.jpg!w562x236.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434419961_6047_3531468_3.jpg!w562x256.jpg[/img][/align]合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151435146731_1710_3531468_3.jpg!w690x163.jpg[/img]

  • 【原创】关于Element 2做同位素

    最近想用热电的Element 2做些样品的Sr、Pb、Nd同位素,这个仪器有个高精度测量同位素进样系统,单纯这样做就可以了吗?有用过的介绍点经验吗?

  • 热电堆和热电阻温度跟踪控制方法及其超高精度多功能PID控制器

    热电堆和热电阻温度跟踪控制方法及其超高精度多功能PID控制器

    [color=#990000]摘要:针对温度跟踪控制中存在热电堆信号小致使控制器温度跟踪控制精度差,以及热电阻形式的温度跟踪控制中需要额外配置惠斯特电桥进行转换的问题,本文提出相应的解决方案。解决方案的核心是采用一个多功能的超高精度PID控制器,具有24AD和16位DA,可大幅提高温差热电堆跟踪温度控制精度。同时,此PID控制器具有远程设定点功能,两个热电阻温度传感器可直接接入控制器就能实现相应的温度自动跟踪控制。由此仅通过一个超高精度PID控制器,可实现热电偶和热电阻形式的高精度温度跟踪控制。[/color][align=center][img=高精度温度跟踪控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051642301750_9704_3221506_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size] 在一些工业领域和热分析仪器领域内,常会用到温度自动跟踪功能,以达到以下目的: (1)保证温度均匀性:如一些高精度加热炉和半导体圆晶快速热处理炉等,为实现一定空间或面积内的温度均匀,一般会采取分区加热方式,即辅助加热区的温度会自动跟踪主加热区。 (2)绝热防护:在许多热分析仪器中,如绝热量热仪、热导率测试仪和量热计等,测试模型要求绝热边界条件。这些热分析仪器往往会采取等温绝热方式手段,由此来实现比采用隔热材料的被动绝热方式更高的测量精度。 自动温度跟踪功能的使用往往意味着要实现快速和准确的温度控制,其特征是具有多个温度传感器和加热器,其中温差探测器多为电压信号输出的热电偶和电阻输出的热电阻形式。对于采用这两种温差探测器的温度跟踪控制,在具体实施过程中还存在以下两方面的问题: (1)在以热电堆为温差传感器的跟踪温度控制过程中,往往会用多只热电偶构成热电堆来放大,N对热电偶组成的热电堆会将温差信号放大N倍,但即使放大了温差信号,总的温差信号对应的输出电压也是非常小。如对于K型热电偶,1℃温差对应40uV的电压信号,若使用10对K型热电偶组成温差热电堆,则1℃温差时热电堆只有400uV的电压信号输出。对于如此小的电压值作为PID控制器的输入信号,若要实现小于0.1℃的温度跟踪控制,一般精度的PID控制器很难实现高精度,因此必须采用更高精度的PID控制器。 (2)在以热电阻测温形式的跟踪温度控制过程中,情况将更为复杂,一般是采用复杂的惠斯登电桥(wheatstonebridge)将两只热电阻温度传感器的电阻差转换为电压信号,再采用PID控制器进行跟踪控制。但这样一方面是增加额外的电桥仪表,另一方面同样要面临普通PID控制器精度不高的问题。 为此,针对上述温度跟踪控制中存在的上述问题,本文将提出相应的解决方案。解决方案的核心是采用一个多功能的超高精度PID控制器,具有24AD和16位DA,可大幅提高温差热电堆跟踪温度控制精度。同时,此PID控制器具有远程设定点功能,两个热电阻温度传感器可直接接入控制器就能实现相应的温度自动跟踪控制。由此通过一个超高精度PID控制器,可实现热电偶和热电阻形式的高精度温度跟踪控制。[b][size=18px][color=#990000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 为了实现热电堆和热电阻两种测温形式的温度跟踪控制,解决方案需要解决两个问题: (1)高精度的PID控制器,可检测由多只热电偶组成的温差热电堆输出小信号。 (2)不使用电桥仪器,直接采用PID控制器连接两只热电阻温度传感器进行跟踪控制。 为解决温度跟踪控制中的上述两个问题,解决方案将采用VPC-2021系列多功能超高精度的PID控制器。此控制器的外观和背面接线图如图1所示。[align=center][img=,600,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051656426331_2008_3221506_3.jpg!w690x204.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图1 VPC 2021系列多功能超高精度PID控制器[/color][/b][/align] 针对温度跟踪控制,VPC 2021系列多功能超高精度PID程序控制器的主要特点如下: (1)24位AD,16位DA,双精度浮点运算,最小输出百分比为0.01%。 (2)可连接模拟电压小信号,可连接各种热电偶,可连接各种铂电阻和热敏电阻温度传感器,共有多达47种输入信号形式。 (3)具备远程设定点功能,即将外部传感器信号直接作为设定点来进行自动控制。 对于由热电偶组成的热电堆温差探测器形式的温度跟踪控制,具体接线形式如图2所示。[align=center][color=#990000][b][img=温差热电堆控制器接线图,500,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051643371408_3010_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][b][color=#990000]图2 温差热电堆控制器接线图[/color][/b][/align] 图2是典型的温差热电堆控制器接线形式,其中用了两只或多只热电偶构成的热电堆检测物体AB之间的温差,温差信号(电压)直接连接到PID控制器的主输入端,PID控制器调节物体B的加热功率,使温差信号始终保持最小(近似零),从而实现物体B的温度始终跟踪物体A。 对于由热电阻温度传感器形式构成的温度跟踪控制,具体接线形式如图3所示。这里用了控制器的远程设定点功能,这时需要物体AB上分别安装两只热电阻温度计,其中物体B上的热电阻(两线制或三线制)连接到PID控制器的主输入端作为控制传感器,物体A上的热电阻(与物体B热电阻制式保持相同)连接到PID控制器的辅助输入端作为远程设定点传感器,由此实现物体B的温度调节始终跟踪物体A的温度变化。[align=center][img=热电阻温度传感器控制器接线图,500,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051644317319_3570_3221506_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图3 热电阻温度传感器控制器接线图[/color][/b][/align][b][color=#990000][size=18px]3. 总结[/size][/color][/b] 高精度的温度跟踪控制一直以来都是一个技术难点,如对于热电偶组成的温差热电堆温度跟踪控制,若采用普通精度的PID控制器还有实现高精度的温度跟踪控制,通常需要增加外围辅助技术手段,一是通过增加热电偶对数来增大温差电压信号,但这种方式工程实现难度较大且带来导线漏热问题,二是采用较高品质的直流信号放大器对温差电压信号进行放大,这同时增加了控制设备的复杂程度和造价。 对于采用热电阻温度传感器进行温度跟踪控制,以往的实现方法是采用复杂的惠斯登电桥(wheatstone bridge)将两只热电阻温度传感器的电阻差转换为电压信号,这同样增加了控制设备的复杂程度和造价。 由此可见,采用VPC 2021系列多功能超高精度PID调节器,可直接与相应的温度传感器进行连接,简化了温度跟踪控制的实现难度和装置的体积,更主要的是超高精度的数据采集和控制可大幅提高温度跟踪的控制精度。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

  • 中国科学院同位素年代学和地球化学重点实验室

    1) Multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-MC-ICPMS) 组建于2001年,核心仪器Micromass Isoprobe型多接收器等离子体质谱仪,结合了等离子体高效激发和多接收器质谱高精度测定同位素组成的优点,可以高效率测定几乎所有的固体同位素体系的同位素组成。配备NewWave 213nm激光熔蚀系统,可以原位分析微区的同位素组成。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/MC-ICPMS.jpg(激光探针-多接收器等离子体质谱LAM-MC-ICPMS)2) Laser ablation microprobe inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-ICPMS) 组建于1996年,核心仪器PE Elan 6000型等离子体质谱仪,适用于不同介质特别是矿物岩石样品的微量元素分析,配备CETEC 266nm激光熔蚀系统,可进行原位微区物质的微量元素分析。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/LAM-ICP-MS.jpg(PE Elan 6000型等离子体质谱仪)3) Ar–Ar Laboratory MM-1200稀有气体同位素质谱实验室组建于1986年,2004年新引进GV5400稀有气体同位素质谱,并配备NewWave 213nm脉冲激光熔蚀系统和CO2连续激光熔蚀系统,可进行常规的K-Ar、40Ar-39Ar定年和单矿物微区激光探针40Ar-39Ar年龄测定。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/GV5400.jpg(GV5400稀有气体同位素质谱)4) Isotope ratio mass spectrometer for stable gas isotope analysis (IRMS) 2003年组建,核心仪器GV Isoprime II型气体稳定同位素质谱仪已于2004年初调试使用,适用于C、H、O、N、S的同位素组成分析,配备微量碳酸盐和水的在线制样系统。http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/IRMS.jpg(气体稳定同位素质谱 IRMS) 5) TIMS 组建于1986年,核心仪器VG 354型热电离质谱

  • 【原创】同位素分析的标准物质分类与正确选择

    在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容,编写成文,供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:1. 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多,我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类,国际标准物质信息库将其分为8 大类,每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质, 选择时应遵循以下原则:1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的标准物质时,可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用要求。

  • 地质地球所优化建立地质样品中Sm-Nd同位素同步测定方法

    上世纪70年代以来,Sm-Nd同位素体系一直被广泛应用于地球化学示踪和地质年代学研究中,为获取岩石的形成时间、演化及其地球动力学背景提供了重要参数。精确测定143Nd/144Nd和147Sm/144Nd比值是获取准确年龄和初始值的前提条件。同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)具有极高的准确度和精度,被认为是Sm-Nd同位素测定的基准技术,备受地球化学家和分析家青睐。传统方案采用149Sm-150Nd混合稀释剂与TIMS技术结合,实现高精度Sm-Nd浓度和同位素比值测定,为克服同质异位素的相互干扰,需要将化学分离后的高纯Sm和Nd点样于不同的灯丝分别测定,这种传统技术测试效率低、分析成本高。 中科院地质与地球物理研究所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者,采用新型152Sm-148Nd混合稀释剂与TIMS分析技术结合,通过一系列测试条件的优化,建立了同步测定同一灯丝上样品的Sm-Nd浓度和同位素比值的分析方案。该项技术具有优良的分析精度和准确度,方法的可靠性和稳定性采用一系列国际岩石标准进行系统评价,分析结果与传统方法一致。 该方法优势有三:(1)传统的两步测试简并为一步,分析效率提高了1倍;(2)灯丝消耗减少1倍,分析成本大大降低;(3)繁琐的实验准备工作(灯丝清洗、点焊、去气及点样)被简化1倍,人工消耗降低了1倍。 该研究成果最近发表在国际著名的分析化学期刊Analytical Chemistry上(Li et al. Simultaneous Determination of 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd Ratios and Sm-Nd Contents from the Same Filament Loaded with Purified Sm-Nd Aliquot from Geological Samples by Isotope Dilution Thermal Ionization Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 2012, 84: 6040-6047)。 原文链接

  • 同位素肽_同位素标记_同位素技术

    同位素肽_同位素标记_同位素技术

    目前我们国肽生物合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091355121241_560_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397

  • 【资料】熊猫分享--超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

    超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁   建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。【作者单位】:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069 北京100069 北京100050 北京100050 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069【关键词】:超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品【基金】:国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043) “十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10) 北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).【分类号】:TS207【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000【正文快照】:  1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107349]超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要:通过多组实验对比,分析和讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件,初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10-7mBar,高压3.0 KV,EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min~100 mL/min,Conflo-He载气流量为80kPa,氧喷条件为110 mL/min时,使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料,严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度±0.20‰,测定准确度达到0.01‰,满足分析测试的要求。关键词:元素分析-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS);植物样品;稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术[1]。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息[2]。目前,对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定,较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2,然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法[3]相比较,EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续,大大降低了人为造成的试验误差,具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度[4,5,6]。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪-质谱仪(EA-MS)连用技术的兴起和发展,也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性,并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题,进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成:Flash EA 1112型元素分析仪,配有AS200型自动进样器;连续流接口装置Conflo Ⅲ;Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪(stable isotope-ratio mass spectrometers,IRMS),如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成,其主要功能是将样品中的碳转化为CO2;Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS,其构成了EA-IRMS的进样系统;IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成,主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中,样品在过氧环境中瞬间高温分解,形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气(99.999%)的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ;在此过程中,样品中的碳被最终转化成CO2,并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化;CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气(99.999%)的运载下被送入IRMS的离子源中;离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子,质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开,以离子检测器测量、记录离子流强度,用高纯二氧化碳(99.995%)作为参考标准,得出质谱图;最后通过数据处理系统进行计算,测得样品的碳同位素比值。

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