中试不锈钢短程蒸馏分子蒸馏设备

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

我的不锈钢电热蒸馏水器实验室用水国家用明确要求，分为一二三级，除了配制特纯药品试剂，一般情况下实验室检测用水大多是用三级水，我们实验室由于三级水用量不是很大，所以我们试验用的三级水是用不锈钢电热蒸馏水器自制的，制取的蒸馏水各项指标都能达到实验室三级水要求，下面看看我们的‘古董’吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241955_467108_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241958_467109_2154459_3.jpg其原理是以加热方式生产蒸汽冷凝制取蒸馏水。每小时五升水，还是基本上够用的，平时也可以储存一些，我们一般储存三桶，每桶18.9L，一天的试验用水就有保障了使用方法：1.先将水阀关闭，开启水源阀，使自来水从进水阀经冷凝器，再从回水管注入蒸发锅内，直至水升到玻璃水位窗口间处，即关闭水源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242012_467113_2154459_3.jpg2.接通电源加热，当蒸发锅内水沸腾产生蒸气，同时蒸馏水器小孔有少量蒸汽时，重新打开进水阀，并调节到既有蒸馏水产生，又有冷却水从加水杯溢出，这样既不会浪费水，也不会烧坏加热管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242014_467114_2154459_3.jpg。3.当蒸发锅内开始沸腾后，为了保证生产蒸馏水量，必须保证冷却水的供应http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242033_467119_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242028_467117_2154459_3.jpg4.蒸馏水满后，拔下电源，关闭水源阀注意事项：1.每天使用前应洗刷蒸发锅，并将存水排净，更换新鲜水，经保证水质。2.蒸馏水器内水垢，可用弱碱溶液洗刷。。3.使用中切勿断水。4.蒸馏水器在工作时，外表温度较高，切勿接触，防止烫伤。5.橡胶密封使用日久后会老化，用户应及时更换。6.因为此蒸馏水器没有报警功能，所以我们要经常观察水位，防止发生断水，如发生断水要立即切断电源，蒸发锅内还有水，只是水位下降了，就需要加大入水量，如果蒸发锅内水已经烧干，那不能立即加水，要冷却后加水，试用一下，看看加热管有没有烧坏，然后才确定是否要更换加热管

有没人做过实验，这种不锈钢蒸馏水器制出来的水，会符合实验用水三级水的标准吗？可以用来配置微生物用的培养基吗？[img=,690,708]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112091542443647_113_2795804_3.png[/img]

[align=center][font=宋体][/font][b][font=宋体][font=宋体]【仪器心得】上海精其不锈钢电热蒸馏水器[/font][font=宋体]YN-ZD-5[/font][/font][font=宋体]使用心得[/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333]这款主要由[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]不锈钢蒸发锅、冷凝器、电气装置三部分组成[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]小伙伴们现在用的多的是类似蒸馏水[/font] [font=宋体]纯化水[/font] [font=宋体]去离子水一体的机器了，今天给大家展示一下实验室用的一个老款设备。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]采用自来水加热方式，通过循环水冷凝制取蒸馏水。我们使用的时候先将水阀关闭。开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水阀注入蒸发锅，直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水阀。一定要注意先把出水口的位置关闭了。不然制作出的蒸馏水就浪费了。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]接通电源，当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调节到冷却水溢出有[/font][font=Helvetica]70[/font][font=宋体]℃左右，蒸馏水温一般在[/font][font=Helvetica]40[/font][font=宋体]℃左右，因为冷却的循环温度降的很低了。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]因为每次使用的是自来水，里面的水垢会很多，每天使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，并更换新鲜水以保证水质。[img=,640,1139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011432509688_9825_2227357_3.png!w640x1139.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]在制作的水上面，能够把自来水蒸馏，且出水的温度较低，能够满足常规的使用。整体价格很低几千块就能解决实验室用水的需求，但是出水量很低。如果不着急用还好。不然供应是个问题。水在沸腾的时候声音较大，总感觉优点危险，检验员就怕里面的开水飞溅出来。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]这台设备已经服役近十年，最出是因为实验室制作一些常规的理化试验，对于水质的要求不高。后来随着检验设备的增多，检验方法的增项，实验室需要用到[/font][font=Helvetica]GB 6682[/font][font=宋体]里面的一级水，这台设备就起不到什么作用了。还想过先制作蒸馏水然后再纯化为一级水。但是这台设备的出水量供应很慢。实验室后来买了超纯水机，这台设备的利用率也就不高了。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但是毕竟能够服役十年，中途更换过一些小的备件[/font] [font=宋体]还有胶皮管[/font] [font=宋体]密封圈。整个没有大的维修，设备还是经久耐用的。[/font][/color][/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置，我想请教大家一个问题，我们买蒸馏装置的时候，是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器（锥形瓶），在蒸馏过程中，预先在馏分接收器中装点水，是不是要浸没接引管吗？还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却？是这样的吗？可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的，这种有卖吗？我们买了球形冷凝管，是不是只能直立使用，不能倾斜使用的，那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那？接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗？甲醛的沸点是-19.5℃，那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢？