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高速颗粒粉末缺陷分析去杂扫描仪

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高速颗粒粉末缺陷分析去杂扫描仪相关的论坛

  • 【原创大赛】颗粒粉末中杂质选别与测量

    【原创大赛】颗粒粉末中杂质选别与测量

    颗粒粉末压铸高温烧结后出现断裂缝:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222126_340534_2100780_3.jpg经调查为压铸使用颗粒粉末中有杂质混入,故对该使用同批此乃粉末颗粒进行检测:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222127_340535_2100780_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222129_340537_2100780_3.jpg下图是上图颗粒粉末中杂质选别测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222133_340539_2100780_3.jpg上图中被测量物表面颜色是人为渲染,以突出测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222138_340540_2100780_3.jpg左右两帧为实时观察、测量对比仪器型号:KYENCE VCH1000C倍率:见各图片

  • 【讨论】细颗粒粉末激光问题

    我现在分析的细颗粒粉末激光后面老是拖尾,感觉夹粗很严重的样子,我是用水为分散介质,现怀疑是分散介质不对,感觉像样品外超后又重新凝聚,不知道应该用哪种分散介质比较好呢?我用的是马尔文2000的仪器。中粗颗粒又不会,头疼呀!哪位大师碰到这种情况或有好的分散剂分享下先!

  • 【求助】请教TEM图片颗粒统计分析方法

    我的许多TEM照片都是由底片用扫描仪扫描来的,现在在找一些个颗粒数量,粒径统计软件。因为数量大的关系,在photoshop用直接测量和数数,工作量太大。 发现好些软件(image pro plus,digitalmicrograph等)不能识别我图片上的颗粒(不论是扫描仪扫来的图,或是CCD照的数码照片),都是把背底勾勾圈圈一塌糊涂。 也想试着用photoshop这样类似的软件先把我原先图片处理一下,例如把粒子从背底抠图出来,研究了好长时间效果也不理想,因为有的TEM照片上是密集的许多点,边界复杂、不清晰,用photoshop魔术棒、橡皮擦一点点修改很麻烦的,所以想请教大家,有没有好的办法,哪怕用到几种软件,曲折一点的,可以尽可能地分析我这种图像质量不够高的TEM照片。万分感谢!!!

  • 荧光芯片扫描仪

    荧光芯片扫描仪   由于杂交时产生序列重叠,会有成百上千的杂交点出现在图谱上,形成极为复杂的杂交图谱。序列重叠虽然可为每个碱基的正确读出提供足够的信息,可提高序列分析的可靠性,但同时信息处理量也大大增加了。一般说来,这些图谱的多态性处理与存储都由专门设计的软件来完成,而不是通过对比进行人工读谱。用计算机处理即可给出目的基因的结构或表达信息。扫描一张10cm2的芯片大概需要2-6分种的时间。目前专用于荧光扫描的扫描仪根据原理不同大致分为两类:一是激光共聚焦显微镜的原理, 是基于PMT(photomultiplier tube,光电倍增管)的检测系统(另文介绍);另一种是CCD(charge-coupled devices,电荷偶合装置)摄像原理检测光子。CCD一次可成像很大面积的区域,而以PMT为基础的荧光扫描仪则是以单束固定波长的激光来扫描,因此或者需要激光头,或者需要目的芯片的机械运动来使激光扫到整个面积,这样就需要耗费较多的时间来扫描;但是CCD有其缺点:目前性能最优越的CCD数字相机的成像面积只有16×12mm(像素为10μm),因此要达到整个芯片的面积20×60mm的话,需要数个数码相机同时工作,或者也可以以降低分辨率为代价来获得扫描精度不是很高的图像。由于灵敏度和分辩率较低,比较适合临床诊断用。   生产商业化扫描仪的公司包括:Genomic Solutions公司、Packard公司、GSI公司、Molecular Dynamics、Genetic Microsystems公司、Axon ?Instruments公司等。其中GSI Lumonics 公司ScanArray 系列一直是生物芯片扫描检测系统中的领头产品。2000GSI并入著名的Parkard公司后ScanArray的软、硬件都得到进一步加强。   ScanArray利用其专利的激光共聚焦光学系统,通过计算机控制,对生物芯片的荧光杂交信号进行全自动的扫描采集,并通过分析软件对数据结果进行定量分析。  最高灵敏度高:0.1荧光分子/μm  扫描精度可从5μm-50μm分级调整  全范围扫描时间仅需5分钟,快速方便  多达十种检测滤光片,涵盖所有生物芯片荧光染料的检测,适用于多种荧光标记探针   不同波长依次扫描避免交叉光污染  扫描后的图像还需要进一步的处理,这要求一定的软件支持。现有的分析软件包括:Biodiscovery的ImaGene系列,Axon Instruments的GenePix系列,GSI的QuantArray等  3. 基因芯片上各克隆荧光信号的分析原理   用激光激发芯片上的样品发射荧光,严格配对的杂交分子,其热力学稳定性较高,荧光强;不完全杂交的双键分子热力学稳定性低,荧光信号弱(不到前者的1/35~1/5),不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜,或落射荧光显微镜等检测到,由计算机软件处理分析,得用激光激发芯片上的样品发射荧光,严格配对的杂交分子,其热力学稳定性较高,荧光强;不完全杂交的双键分子热力学稳定性低,荧光信号弱(不到前者的1/35~1/5)(2),不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜,或落射荧光显微镜等检测到,由计算机软件处理分析,得到到有关基因图谱。美国GSI ?Lumonics 公司开发出专专业基因芯片检测系统(ScanArray 系列),采用激光共聚焦扫描原理进行荧光信号采集,由计算机处理荧光信号,并对每个点的荧光强度数字化后进行分析。利用QuantArray软件包对扫描的荧光信号进行分析,比  较每个克隆在不同组织间表达水平的差别。软件具体分析步骤如下:   首先,同时导入同一区域两个channel扫描的图像文件;将两个channel扫描的图像用不同的颜色显示并重叠;选择拟分析的区域,输入矩阵的行数及列数以及矩阵的个数等参数;在计算机给出的该区域信号图片上标定网格,使得网格中所包含的横线和竖线的交点个数同每个区域点样的克隆数相同,调整网格,使每个交点均位于点样克隆信号的中心;信号的中心确定后,计算机将自动以交点为中心,按照设定的半径圈定各克隆,并将其内部区域作为待分析的信号,同时在圈定的各克隆周围再按照预设的值圈定一定范围的区域,将该区域内的信号作为背景噪音;计算机分析每个克隆扣除背景噪音后的信号强度,并按照不同的要求对数据进行分析;利用GenePie方式对两个channel信号的进行定量比较分析,此时计算机根据各克隆两个channel扫描的信号,以饼图的形式给出两个channel信号强度的相对比例,同时可以逐个克隆读取计算机分析出的两个channel信号的值及所占的比例,进而确定各克隆在两种组织间的表达差异。  4. Microarray数据分析   Microarray数据分析简单来说就是对Microarray高密度杂交点阵图象处理并从中提取杂交点的荧光强度信号进行定量分析,通过有效数据的筛选和相关基因表达谱的聚类,最终整合杂交点的生物学信息,发现基因的表达谱与功能可能存在的联系。   Microarray数据分析主要包括图象分析(Biodiscovery Imagene 4.0\Quantarray分析软件)、标准化处理(normalization)、Ratio值分析、基因聚类分析(Gene Clustering)。   1. 图象分析:激光扫描仪Scaner得到的Cy3/Cy5图象文件通过划格(Griding),确定杂交点范围,过滤背景噪音,提取得到基因表达的荧光信号强度值,最后以列表形式输出。   2. 标准化处理(Normalization):由于样本差异、荧光标记效率和检出率的不平衡,需对cy3和cy5的原始提取信号进行均衡和修正才能进一步分析实验数据,Normalization正是基于此种目的。Normalization的方法有多种:一组内参照基因(如一组看家基因)校正Microarray所有的基因、阳性基因、阴性基因、单个基因。   3. Ratio分析(Ratio Analysis):cy3/cy5的比值,又称R/G值。一般0.5-2.0范围内的基因不存在显著表达差异,该范围之外则认为基因的表达出现显著改变。由于实验条件的不同,此域值范围会根据可信区间有所调整。处理后得到的信息再根据不同要求以各种形式输出,如柱形图、饼形图、点图、原始图象拼图等。将每个Spot的所有相关信息如位标、基因名称、克隆号、PCR结果、信号强度、Ratio值等自动关联并根据需要筛选数据。每个Spot的原始图象另存文件,可根据需要任意排序,得到原始图象的拼图,对于结果分析十分有利。   4. 聚类分析(Clustering Analysis):实际是一种数据统计分析。通过建立各种不同的数学模型,可以得到各种统计分析结果,确定不同基因在表达上的相关性,从而找到未知基因的功能信息或已知基因的未知功能。Gene Clustering就是根据统计分析原理,对具有相同统计行为的多个基因进行归类的分析方法,归为一个簇的基因在功能上可能相似或关联。目前以直观图形显示GeneCluster结果的程序已有人开发出来,可将抽象的数据结果转化成直观的树形图,便于研究人员理解和分析。  尽管基因芯片技术受到了广泛关注,但在基因表达谱分析中起着关键作用的生物信息学却没能引起大家的足够重视,认为简单人工处理一下原始数据就可以得到有价值的生物学信息,大量有价值的信息就这样被浪费和湮没了。可以肯定地说,没有生物信息学的有效参与,基因芯片技术就不能发挥最大效能。加大基因芯片技术中生物信息学的研究开发力度已成为当务之急。国内外已经进行了有益的尝试,初步开发出供芯片平台管理实验数据的软件包,就目前实际情况来看,生物信息学在基因芯片研究开发中介入的程度已经越来越深,主要涉及基因表达信息分析管理系统及其分析工具和分析方法,简单概括为以下几个方面:

  • 【转帖】薄层扫描法测定活血通络颗粒剂中黄芪甲苷的含量

    活血通络颗粒是由黄芪、丹参、当归、赤芍、地龙、川芎等多味中药组成的复方制剂,具有益气活血、抗凝、降脂等功效。主要用于中风后遗症、脑血栓、脑动脉硬化及高血压、高血脂、心绞痛等心脑血管疾病。黄芪为方中君药,黄芪甲苷为其指标成分,中药复方中黄芪甲苷含量测定已有文献报道。本研究参考文献方法,建立测定活血通络颗粒中黄芪甲苷含量的方法,为控制本品质量打下基础。 1 仪器与试药 薄层扫描仪(日本岛津CS一9000),硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂,10cm×10cm),定样毛细管(美国Drumond公司),电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司),黄芪、丹参、当归等原料药(医药公司),黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所),活血通络颗粒剂(本院自制,批号20020326,20020410,20020419)。所用试剂均为分析纯。

  • 【原创大赛】冷轧板表面缺陷分析

    【原创大赛】冷轧板表面缺陷分析

    冷轧板表面缺陷分析06Cr13热轧钢带,冷轧、退火后板面存在凹坑和线状缺陷。对送检的缺陷试样进行系统分析,确定缺陷形成原因。1、试验方法对送检的冷轧板表面缺陷部位进行宏观形貌分析;选取典型部位截取试样进行金相分析和利用扫描电镜能谱分析。2、试验结果2.1宏观分析结果对送检的试样进行宏观分析,发现钢板表面存在沿轧制方向分布的凹坑缺陷和线状缺陷,见图1。凹坑状缺陷面积较大,沿轧制方向断续分布,在凹坑缺陷附近有的钢板表面已破裂。线状缺陷宽度在1mm左右,表面凹凸不平,有手感。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311424_530583_1722674_3.jpg图1 板面缺陷宏观形貌2.2金相分析结果磨制纵向试样进行夹杂物评级,经分析发现试样中主要为氧化铝类夹杂物,级别为B1.5级。经苦味酸盐酸酒精溶液侵蚀后,组织为铁素体和碳化物,晶粒度8.5级。2.3扫描电镜分析结果2.3.1凹坑缺陷电镜分析结果扫描电镜下观察凹坑缺陷部位主要有凹坑和块状物质,且块状物质与钢板基体边界清晰,凹坑底部较光滑有明显的碾压压变痕迹,见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311435_530591_1722674_3.jpg 图2 凹坑缺陷部位电镜下形貌对凹坑缺陷附近的块状物质进行能谱微区成分分析,结果见表1。由表1可知块状物质的成分与基体成分没有明显的差别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311435_530592_1722674_3.jpg 图3 能谱分析图表1能谱分析结果 谱图OSiClCaCrMnFe总的谱图 15.780.550.2511.640.6381.15100.00谱图 210.030.630.250.5912.2076.29100.00谱图 33.060.7112.5983.64100.002.3.2线状缺陷电镜分析结果在电镜下可清晰看到线状缺陷部位钢板的表层一侧与基体相连,一侧已经于基体分离,且局部表皮破损,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311437_530593_1722674_3.jpg图4线状缺陷电镜下形貌对线状缺陷表皮破损部位进行能谱分析,结果见表2[size=14.0p

  • 三维扫描仪在雕刻行业的应用

    雕刻,做为一种古老的手工艺行业,是记录和承载中国灿烂历史文明的一个组成部分。然而,随着科学技术的发展和人们社会生活的变化,这种古老的靠心口相传的手工艺技艺却面临诸多的困难,而与同时,他又被提供了诸多的发展手段和机遇。 在古代,我们的每一件雕刻产品,都是靠人们的双手创造出来。因此, 每一件雕刻产品都饱含了雕刻家的心血,是智慧,文化、艺术乃至人生观和世界观的体现。所以,每一件雕刻产品都是艺术品。 然而,随着现代经济生活的发展, 随着人们生活节奏的加快,肯于钻研雕刻技艺的雕刻师越来月少了。人们在经济利益的冲击下,把科学技术应用在雕刻行业,于是出现了雕刻机。但是, 雕刻机的出现,并没有像人们当初想象的那样,可以代替全部的手工雕刻创造工作。这是为什么呢? 因为目前的雕刻机还只能进行平面雕刻。 就目前市场上的雕刻机而言,我们知道,目前还只是解决了平面雕刻的问题,或着说浮雕的问题。但从这一角度来看,我们可以预计,在不久的将来,我们会看到市场上将会出现真正的三维立体雕刻机(这就好比模具行业的五轴加工中心,六轴加工中心等等)。这种设备可以进行立体的雕刻工作,比如雕刻佛像。 那么,将来出现了三维立体雕刻机,是否就可以代替人们的全部的手工雕刻呢?答案依然是否定的。 我们知道,创造一个立体的雕刻产品。首先这种产品的三维模型是出现在雕刻师的脑子里。当然,现在我们可以把这种存在于脑子里的三维模型通过三维CAD软件转化为电脑里的三维数据模型,然后通过三维立体雕刻机雕刻出产品。但是,由于雕刻机的精度问题,由于雕刻刀的选型问题,面对有些雕刻细节,我们不得不仍然需要手工修改。 所以,我们突然会明白,雕刻机就像雕刻刀一样,说到底其实就是雕刻师的一种工具而已。 但此时我们又会发现一个问题。那就是,我们目前总是感觉雕刻机有时候雕一些高精度的细节不是很好,那是因为我们大多数的雕刻机都使用伺服马达驱动和测量定位。这种定位方法,其精度能达到0.02mm就很高了。由此,我们可以想到,如果市场有需要,将来肯定会出现采用磁栅或光栅测量定位的雕刻机---雕刻机床,定位分辨率:0.001mm。 所以,对于一部分高精度要求的雕刻机,机床的现在式就是高精度雕刻机的未来式。 我们知道,虽然雕刻机不能完全替代雕刻师手里的雕刻刀,但是雕刻机可以实现批量生产,在实现大量利润的同时,把雕刻师从繁重的重复的体力劳动中解放出来,而可以专心的进行新产品开发。 那么,新产品首件开发出来,如何转换为雕刻机的刀径线路呢? 这就需要使用我们的三维扫描仪了,通过三维扫描仪,我们目前完全可以扫描出佛像等立体的雕刻产品的外形数据。但仅仅是因为目前市场上没有三维立体雕刻机,所以,我们无法实现佛像等立体产品的批量的机械化雕刻生产。所以,由于雕刻机的限制,我们目前大多数的扫描工作,还只是满足于浮雕的需要。 关于三维扫描仪的精度,目前市场上出现的低价格的扫描仪,精度在0.1mm以下,能满足一些客户的要求。但也有较高精度的三维扫描仪,如长沙多维测量设备有限公司的雕刻机专用激光线扫描系统,扫描精度为0.045mm。当然该公司还提供模具行业使用的激光线三维扫描系统,扫描精度为0.01mm。 但是,随着高精度三维扫描仪在雕刻行业的应用和普及,也会大大的促进雕刻机的高精度化发展,甚至出现高端产品--三维立体雕刻机的问世。到那时,我们的雕刻师更会得心应手,大量的创造饱含中国文化的雕刻产品,为弘扬我国的古老文明,为世界文明的进步,作出新的更大的贡献。

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

    X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘  要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1 前言   作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。   XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。   近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

  • 植物根系扫描仪介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405241140032166_2994_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  植物根系扫描仪,这一尖端科技设备,无疑是现代农业与生态研究领域的璀璨明珠。它不仅承载着科学家们对根系奥秘的无限探索,更是农业生产与生态保护工作中不可或缺的重要工具。  植物根系扫描仪,顾名思义,是一种专门用于观察和分析植物根系的设备。它拥有高精度的图像采集技术,能够非破坏性地获取植物根系的详细形态信息。无论是根系的长度、直径,还是分支数量和生长方向,这款扫描仪都能一一精准捕捉,为研究者提供全面而细致的数据支持。  在农业科学研究领域,植物根系扫描仪的应用广泛而深远。它能够帮助科学家们深入了解不同作物种类的根系形态和生长规律,为优化种植技术、提高作物产量提供科学依据。同时,这款扫描仪还能揭示根系与土壤之间的复杂交互关系,为土壤改良和生态修复工作提供重要指导。  此外,在生态保护和修复领域,植物根系扫描仪同样发挥着不可替代的作用。它能够监测土壤退化、水土流失等环境问题对根系生长的影响,为制定有效的生态保护措施提供技术支持。通过这款扫描仪,我们可以更加直观地了解根系在生态系统中的作用和价值,从而更好地保护和利用这一宝贵的自然资源。  总之,植物根系扫描仪以其独特的优势和功能,为现代农业与生态研究领域注入了新的活力。它的出现不仅提升了我们对根系的认识和理解,更为推动农业可持续发展和生态保护工作提供了有力支持。

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

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    430冷轧板表面斑点缺陷分析下游不锈钢制品公司反馈规格为4.0×1240mm的430热轧钢带,经冷轧退火后板面存在严重的锈点,对送检样品进行分析,见图1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131740_560540_1722674_3.jpg图1 送检试样1、试验方法及试样截取 对送检的试样进行宏观检测,观察缺陷的形态、分布;截取试样进行金相分析,观察钢板中夹杂物类型和组织状态,并截取典型的缺陷表面试样进行扫描电镜能谱分析。2、试验结果2.1宏观检测结果 对试样进行宏观检测,板面存在无规律分布的斑点,有的斑点颜色深浅不均匀,斑点为较规则的圆形但大小不同,见图2。用砂纸对斑点部位进行轻轻打磨,斑点可去除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131740_560541_1722674_3.jpg 图2 斑点形态2.2金相检验结果 截取纵向试样进行夹杂物检测,夹杂物主要为B1.0、D1.0级,见图3。基体组织为铁素体和弥散分布的碳化物,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131741_560542_1722674_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131741_560543_1722674_3.jpg图3 试样中夹杂物 图4 基体组织2.3扫描电镜及能谱分析结果 截取有斑点的表面试样进行扫描电镜分析及能谱分析。斑点状缺陷在电镜下形貌见图5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131743_560544_1722674_3.jpg 图5 斑点在电镜下形貌 对斑点部位进行能谱微区成分分析,结果见表1、2,由表可知除个别点元素较复杂外,其它点主要是C、O、Cr、Fe元素,斑点部位的C、O元素含量高于正常部位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131743_560545_1722674_3.jpg图6 能谱分析图表1 图6谱图分析结果谱图COMgAlSiKCaCrFe谱图 110.8212.890.461.472.440.341.9412.8156.83谱图 22.582.8415.2479.34谱图 32.943.510.5015.1877.86谱图 41.402.4315.9980.18 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131743_560546_1722674_3.jpg图7 能谱分析 表2 图7谱图分析结果谱图COCrFe谱图 14.212.7914.8378.16谱图 23.682.7215.7977.81谱图 31.182.1016.5680.173、讨论 宏观分析发现板面存在一些黑色斑点,有的斑点颜色深浅不均匀,斑点为较规则的圆形但大小不同,用砂纸对斑点部位进行轻轻打磨,斑点可去除。对斑点部位进行能谱微区成分分析,斑点部位的C、

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    我在做一个课题,将糖类用琼脂糖凝胶电泳分离后,染色,再定量。现在的问题是到底用凝胶成像系统准确些,还是用薄层扫描仪效果好些?看国外的文献,用的是一种叫做“光密度计”的设备,国内难以找到。我的老板曾去相关实验室访问,他说对方用的是薄层扫描仪。我在想是否凝胶成像系统会更好些。不知各位高人有无好的建议给我?

  • 锌合金缺陷分析方法

    锌合金缺陷分析方法 1.1状态分析 缺陷出现的频率:1.经常出现;2.偶然出现. 缺陷的位置:1.固定在铸件的某一位置上;2.不固定某一位置,游离状. 对于有时出现,大多数时候不出现的缺陷,可能是属于状态不稳定.如:1.料温偏高或偏低;2.模温波动;3.手动操作:喷涂料、取件、生产周期不当;4.压铸机故障. 对于属状态不稳而产生的缺陷,主要是加强生产现场的管理和规范操作,可通过现场监测工艺参数进行分析. 1.2化学成分分析 采用光谱仪、原子吸收仪等先进的检验手段,分析锌合金成分中有效元素及杂质元素的含量,来分析其对压铸件性能的影响,对铸件质量的影响. 判断:1.合金料有没有问题?2.熔炼工艺有没有问题? 1.3金相分析 对缺陷部位切开,在显微镜下检验压铸件的组织结构,先判断缺陷的种类:如铸件的表面有孔洞,是气孔?缩孔?渣孔?在显微镜下可能准确判断出是哪一种缺陷,再进一步分析产生缺陷的原因. 1.4浇注系统分析 金属液在浇道中能否平衡流动并避免卷气,[/siz

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