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固液气全能自动采集富集进样平台

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  • 有谁使用过莱伯泰科AStation 全自动多功能样品制备进样平台?

    有谁使用过莱伯泰科AStation 全自动多功能样品制备进样平台?

    有谁使用过莱伯泰科AStation 全自动多功能样品制备进样平台?谈谈感受,或者觉得这台仪器怎么样?你能想象么?做所有的这些事,都在同一台仪器上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610261136_615145_2899686_3.jpg ITSP微固相萃取样品预处理,稀释,衍生,固相萃取,过滤,萃取,加标…….真正的多功能采样器:液体进样,静态顶空,ITEX动态顶空,固相微萃取,MHE结合挥发/半挥发物(ITEX动态顶空分析,固相微萃取,顶空)超大容量,连续做几百个样品制作标准曲线具有涡旋混合、样品控温、瓶底传感、快速进样、条形码阅读等功能模块可优化统筹批量样品运行时间,提高做样效率适用于实验室常见的各品牌型号的GC/GC -MS/LC/LC-MS应用领域• 临床/法医学-• 多种基质中(尿液,血液,毛发,唾液)多种药物的萃取• 病人的尿液样本中疼痛管理药物的萃取(使用dbx或DAU),• 病人的血浆样品中维生素D(使用C8或C18),• 法医学中从尸体尿液或血液样本中萃取滥用药物 ,• 血浆或血清中类固醇的萃取(使用C8),和• 血浆或血清的免疫抑制剂的萃取(使用C8)。• 环境/食品和饮料-• 食品提取物中农药残留的净化(QuEChERS+ITSP),• 饮料或饮用水中污染物的萃取。• 药品• 微量体积样品-“微量取样”(2-5µL)-从生物/植物样品中自动固相药物有效成分COI’s(感兴趣的化合物)(C8或C18)。

  • 【实战宝典】常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?

    【实战宝典】常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?

    问题描述:常见的自动样品前处理平台可实现哪些功能?解答:[font=宋体]常见的自动化平台可以实现样品的自动称量、溶解[/font]/[font=宋体]萃取、稀释、进样,以及标准溶液的配制等。集成了对样品的精确称量、试剂[/font]/[font=宋体]溶剂的精确量取、振摇[/font]/[font=宋体]涡旋等核心技术,还包括试剂瓶的开盖、上盖、标签生成、贴标签、扫描条码等辅助功能。根据样品的特点,对平台有不同的要求。比如对有机溶剂、酸、碱的耐受性,与后续测试仪器的连接功能。根据实际需求,平台所集成的功能数量不尽相同。很多自动化平台可进行个性化定制。代表性的多功能全自动样品前处理平台及进样系统如:[/font]PALRTC[font=宋体](图[/font]9-1[font=宋体])全自动的多功能自动进样器,除了自动样品前处理,该平台还可以自动在线切换液体[/font]/[font=宋体]顶空[/font]/SPME[font=宋体]进样针。莱伯泰科的[/font]MiniLab-I[font=宋体]全自动稀释配标仪可以实现水溶性样品的稀释、混标[/font]/[font=宋体]单标配制、定量移液、定容、视频监控。莱伯泰科的[/font]PrepElite-GVS[font=宋体]全自动样品前处理平台可以实现有机样品的自动定量浓缩、[/font]GPC[font=宋体]凝胶净化、[/font]SPE[font=宋体]固相萃取等处理过程。[/font]ElementalScientific[font=宋体]公司的[/font]prepFast[font=宋体]自动稀释系统可用于标液配制、标准曲线建立、[/font]QC[font=宋体]样品自动稀释等,可以和多种[/font]ICP-OES,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体],[/font]AA[font=宋体]仪器联用,软件上也高度兼容,比如和珀金埃尔默[/font]ICP-OES[font=宋体]的操作软件就带有[/font]prepFast[font=宋体]插件。多数自动化平台都可以实现软件操控,甚至定制程序编写以实现特定功能序列。[/font][align=center][img=,311,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121140525520_5139_3389662_3.jpg!w360x284.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-1 PAL3 RTC[font=宋体]多功能样品前处理平台[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪

    全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪产品图片 济南微纳科技有限公司独家推出全自动颗粒图像仪——WINNER219。可以采用动态、静态两种测试模式针对1——5000微米范围内的颗粒进行粒径分布、形貌分布等参数检测。是颗粒测试领域的全能型设备。功能特点file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AC.tmp.png 颗粒形貌的分析:对于球形度、圆形度、磨圆度、长径比、球度等行业专用的颗粒形貌参数的分析是其他颗粒测试设备所不具备的。值得一提的是,本产品软件中新增了对于颗粒圆形度(磨圆度)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58。并且适合应用此图版的地质、磨料、石油天然气等行业规范,此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AD.tmp.png 动态、静态双模式测试:1. 静态模式时,可以获得最佳观测效果,清晰地看到样品的状态表面等。2. 动态模式时,颗粒样品不断快速通过样品窗,持续采集可获得大量样品数据,解决了以往图像仪测试代表性差的问题。如果选配我们的样品窗自清洗配件和在线版软件,甚至可以实现简易的在线检测。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AE.tmp.png 全自动控制系统:本设备采用高精度三轴控制机构,可自动控制平台移动和焦距调节,通过软件的人性化设置,可以实现:自定义路线采集、记忆多点采集、自动对焦、记忆对焦等功能。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AF.tmp.png 主机系统内置:富士康微型主机内置,独立操作环境避免冲突易维护。设备参数file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B0.tmp.png 外形尺寸file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B1.tmp.png 重量:20KGfile:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B2.tmp.png 光学组件1. 物镜组:韩国产4X、10X、40X、100X(油)长距消色差(平场)物镜组,可选:奥林巴斯组件2. 目镜组:1X、10X大视野摄像目镜3. 场镜:带抗畸变场镜以减轻边缘畸变并加大景深4. 倍率范围:4倍——16000倍(含数码放大倍率)5. 光学照明:可调式LED照明器。可选工业高亮度LED点式照明器file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C3.tmp.png 运动组件1. 移动平台:二维电动平移台,有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选:有效行程100mm×100mm2. 对焦机构:电动对焦系统,有效行程50mm。3. 电机参数:高精密式步进电机,微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块:内置式RS232驱动端口,可用USB控制。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C4.tmp.png 图像设备1. 成像元件:1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选:1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数:310万 可选:最高可选800万像素3. 最高分辨率:2048×1536 可选:最高可获得3264*24484. 帧率:6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C5.tmp.png 内置系统1. CPU:AMD低功耗CPU2. 内存:4G3. 硬盘:500G4. 操作系统:WIN7file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C6.tmp.png 软件功能1. 任务管理机制:按照任务进行管理,保证资料管理井井有条。2. 视像采集:随时进行视频和图片的采集,保留需要的视像资料。3. 测量:可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。4. 图片拼接模式:采用此模式,可将采集的图片拼接为一整副大图。5. 图片批处理模式:采用此模式,可边采集边处理,不受内存限制,通过处理海量图片获得更加准确的数据。6. 颗粒自动处理工具集:自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具7. 静态处理模式:选择此模式,适用于处理静态样品。8. 动态处理模式:选择此模式,适用于处理动态流动的样品。9. 平台自由运动模式:选择此模式,可使用按钮自由控制平台移动10. 平台编程运动模式:选择此模式,可预设平台的移动轨迹,一般适用于定点扫描或者蛇形扫描等特定模式。11. 平台记忆模式:可设置10个记忆点,可随时回到记忆点。12. 自动对焦:软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。13. 记忆对焦:如果每次都观察高度相同的样品,则可记忆上次的对焦位置,最简便快捷的对焦方式(例如每次都观察静态玻片)file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C7.tmp.png 输出参数1. 单个颗粒数据:面积等效直径、周长等效直径、马丁径、周长、投影面积、颗粒长、颗粒宽、表面积估算值、体积估算值、X切线、Y切线、切线径、球型度长径比2. 统计平均径:Xnl、Xns、Xnv、Xls、Xlv、Xsv等常用统计平均径3. 粒径分布:颗粒粒径的分布图表4. 球形度分布:颗粒球形度分布的图表5. 长径比分布:颗粒长径比分布的图表。6. 圆度分布:颗粒圆度(磨圆度)分布的图表7. 原始图片/缩略图:可以将带有测量数据信息的图片保存,便于发表论文等。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C8.tmp.png 备选配件1. 动态测试组件:拆下运动平台后可安装动态测试组件,自带循环水路,形成一个简易的动态颗粒图像分析系统,可以实现对样品的动态测试。2. 自清洗样品窗:选配动态测试组件时可以选择此备件3. 在线软件系统:选配动态测试组件时可以选择此备件,能够自动生成阶段性的分布规律图表并可设定超标报警等功能。测试实例1. 静态测试示例2. 动态测试实例:在附件中,请登录网站或致电获取更多测试视频。售后承诺1, 一月内达不到用户使用要求可退换货。2, 一年内免费上门保修,维修或更换零件均不收任何费用。3, 提供10年内上门保修、维护、调试、培训等服务。4, 同型号产品软件终生免费升级。

  • 关于热电TriPlus RSH三合一自动样品平台的咨询

    最近打算购置一台GC-ms!通过了解得知热电这一款 三合一自动进样器(TriPlus RSH三合一自动样品平台),液体、顶空、固相微萃取!感觉对我们很实用,请教有各位前辈,这台进样器,液体和顶空切换起来方便吗。真正用起来实用吗!气质:ISQ单四极杆气质联用仪这样的配置预算大约多少钱?那位前辈有这方便的说明书可否发给我一份谢谢!!

  • 富集O-GlcNAc糖肽新平台研究基础

    富集O-GlcNAc糖肽新平台研究基础

    [align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]富集[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]GlcNAc[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]糖肽新[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]平台[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]研究基础[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]在基于化学酶促反应[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可逆羟胺富集[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]GlcNAc[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]糖肽的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]方法开发方面,已经初步建立了新的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]一[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]步法标记富集[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]GlcNAc[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]糖肽新[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]平台,具体阐述如下:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]基于化学酶促反应标记[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]可逆羟胺富集的原理,设计了整体实验流程,将简单或复杂的样本进行提蛋白、酶解、切糖、转糖等前处理步骤,用羟胺材料进行可逆富集,将洗脱样品进行质谱检测分析。(图一)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050370377_6805_6198277_3.png[/img][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']转接[/font][font='times new roman']Gal-ketone[/font][font='times new roman']羟胺材料富集[/font][font='times new roman']O-[/font][font='times new roman']GlcNAc[/font][font='times new roman']糖肽实验流程[/font][/align][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]在羟胺材料制备及表征方面,与郭志谋老师合作,在硅胶材料上键和上烯丙基羟胺小分子,合成羟胺材料,巯基硅胶碳含量为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]5.32%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000],氮含量为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]0.1%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]SOA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]填料碳含量为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]6.33%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000],氮含量为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]0.41%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]。表结果为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]5um[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]硅胶的比表面积为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]337m[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]/g[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000],键和密度为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]0.85umol/m[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]。(图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050377926_4692_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050375916_3943_6198277_3.png[/img][align=center]图2. [color=#000000]羟胺材料的制备与表征[/color][/align][align=center][/align][size=16px]在标肽层次进行[/size][size=16px]UDP-[/size][size=16px]糖的筛选、转糖、富集、释放可行性的考察,本研究通过合成更高效的[/size][size=16px]UDP-[/size][size=16px]糖,提高转糖效率。(图[/size][size=16px]3[/size][size=16px])我们分别选用了文献中报道过的[/size][size=16px][color=#0d0d0d]UDP-[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]GalNAz[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d], UDP-GalNAc[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]以及本研究中的[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]UDP-GalNAc[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]在[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]标肽中进行[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]转糖活性验证。并对合成的[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]UDP-[/color][/size][size=16px][color=#0d0d0d]糖[/color][/size][size=16px]对[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]转接[/size][size=16px]Gal-ketone[/size][size=16px]反应条件进行了优化,目前[/size][size=16px]30[/size][size=16px]℃条件下[/size][size=16px]5-6[/size][size=16px]小时即可达到很高的反应效率,一般转接[/size][size=16px]Gal[/size][size=16px]或者[/size][size=16px]GalNAc[/size][size=16px]实验需要[/size][size=16px]4[/size][size=16px]℃条件下反应[/size][size=16px]20[/size][size=16px]小时,相比之下转[/size][size=16px]糖时间[/size][size=16px]大幅缩短,大大提高了转糖效率。使用烯丙基羟胺材料对[/size][size=16px]转糖标肽[/size][size=16px]([/size][size=16px]P2[/size][size=16px]:[/size][size=16px]NNLEES*(O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px])LLKLE[/size][size=16px])进行富集,在只有[/size][size=16px]转糖标肽[/size][size=16px]和未转[/size][size=16px]糖标肽存在[/size][size=16px]的情况下,富集反应[/size][size=16px]4[/size][size=16px]小时即可反应完全。释放条件优化方面,目前[/size][size=16px]500mM[/size][size=16px]甲氧羟胺[/size][size=16px]/50mM[/size][size=16px]醋酸钠[/size][size=16px]/1%[/size][size=16px]苯胺可以达到很好的释放效果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050381242_5784_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050382643_4962_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050380296_3640_6198277_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050385796_7032_6198277_3.png[/img][align=center]图3. [color=#000000]标肽层次对方法可行性的验证[/color][/align][size=16px]对标肽层次转化效率以及选择性进行分析,测试了三条带有[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]修饰的肽段([/size][size=16px]SGP1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]NNLEES([/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px])LLKLE[/size][size=16px];[/size][size=16px]SGP2[/size][size=16px]:[/size][size=16px]SVES([/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px])GSVDVK[/size][size=16px];[/size][size=16px]SGP3[/size][size=16px]:[/size][size=16px]TAPTS([/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px])TIAPG[/size][size=16px])转接酮糖后与烯丙基羟胺、甲氧羟胺的反应活性。同时运用[/size][size=16px]BSA[/size][size=16px]干扰实验在标肽层次对结果表明在糖肽:[/size][size=16px]BSA=1:1000[/size][size=16px]的条件下也可以将糖肽很好的富集出来,并且特异性较高。(图[/size][size=16px]4[/size][size=16px])[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050387145_4550_6198277_3.png[/img][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050388174_307_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050385643_7722_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050386865_1760_6198277_3.png[/img][/align][align=center]图4. [color=#000000]标肽层次对转化效率及特异性考察[/color][/align][size=16px]进而使用[/size][size=16px]HeLa[/size][size=16px]细胞核[/size][size=16px]肽[/size][size=16px]进行转糖富集实验条件优化,用[/size][size=16px]Tip[/size][size=16px]洗涤材料并在一定程度上减少材料用量可以降低非特异性吸附,目前实验结果在[/size][size=16px]pH=5.0[/size][size=16px]条件[/size][size=16px]下,[/size][size=16px]400[/size][size=16px]微克肽段对应[/size][size=16px]2mg[/size][size=16px]富集材料的效果最好,使用这个条件对[/size][size=16px]HeLa[/size][size=16px]细胞全[/size][size=16px]肽进行[/size][size=16px]富集,[/size][size=16px]400[/size][size=16px]微克[/size][size=16px]HeLa[/size][size=16px]细胞[/size][size=16px]全肽可富集[/size][size=16px]到[/size][size=16px]1080[/size][size=16px]个[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]肽段,氨基酸顺序大于[/size][size=16px]3[/size][size=16px]的[/size][size=16px]844[/size][size=16px]处潜在修饰位点中只有[/size][size=16px]31[/size][size=16px]处位于[/size][size=16px]NXS/T[/size][size=16px]序列,与天冬酰胺在蛋白质中的频率基本相符,提示本方法不引入此类假阳性干扰。对鉴定到的[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]修饰糖肽进行[/size][size=16px]GO[/size][size=16px]分析,对蛋白参与的生物学过程、细胞定位及分子功能进行研究。(图[/size][size=16px]5[/size][size=16px])[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050388174_307_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050393157_229_6198277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312050394166_1500_6198277_3.png[/img][align=center]图5. [color=#000000]Hela[/color][color=#000000]细胞[/color]全肽O-GlcNAc糖基化水平及GO分析[/align][size=16px]以上工作在简单标肽样品及复杂样品:[/size][size=16px]Hela[/size][size=16px]细胞核肽及细胞[/size][size=16px]全肽样品层次均证实了方法的可行性,实现了对[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]糖肽的一步标记,一步富集,通过优化转糖、富集步骤,大大提高了[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]糖肽的鉴定数量,为该方法应用于后续对[/size][size=16px]O-[/size][size=16px]GlcNAc[/size][size=16px]水平调控相分离的研究提供了可靠的技术支持。[/size]

  • 【原创大赛】检测成功关键,固相萃取富集高效液相检测法

    【原创大赛】检测成功关键,固相萃取富集高效液相检测法

    检测成功关键,固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂,可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用,在我国很多地区都有较多使用,尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用,导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留,该地区的土壤和水质也有不同程度的污染,严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染,检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩,再固相萃取富集浓缩、定容、滤过,由进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),氮吹装置,溶剂过滤器,超声波振动仪,KD浓缩器,固相浓缩装置及SPE柱(硅酸镁净化柱)试剂 石油醚、乙醚、甲醇(色谱纯)、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备:准确称取0.01g莠去津标准样品,用少量二氯甲烷溶解后,再用甲醇准确定容至100ml,该溶液为100μg/ml储备溶液,备用。 样品前处理:分两步走。 第一步样品预处理:准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min,注意及时放气,静置分层后,转移出上层有机相,再加入10ml二氯甲烷萃取,分层,合并有机相,有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干,取下浓缩瓶,备用。 第二步固相萃取富集(采用SPE柱净化):将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解;用适量石油醚预淋洗净化柱,弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出,将样品萃取液加入净化柱中,随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min,再用20mL的乙醚-石油醚(1+1)洗脱液洗脱;将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后,用氮气刚好吹干,最后用甲醇定容至1mL,过0.45μm滤膜过滤,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,(5μm,4.6×250mm)色谱柱波长:254nm流动相:甲醇:水=:80:20(V:V)流量:1.0mL/min柱温:40℃进样量:10μL标准品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出,该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程,固相萃取有效的去除了目标物的干扰物,保证了检测结果的准确、可靠性;富集使样品浓缩程度更高,这样就大大的提高了方法检出限,是检测成功的另一关键因素。

  • 【原创大赛】【开学季】简洁实用的AQMS数据采集管理平台,你用过吗?

    【原创大赛】【开学季】简洁实用的AQMS数据采集管理平台,你用过吗?

    在用过很多的数据采集平台客户端后,又颇多感触~今天介绍的这个数据采集软件,在空气自动站应用上颇为多见。这款软件简洁而实用,话不多说,直接上图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301416_516506_1611705_3.png先来一张大图,从这张图片上可以很清楚的看到几项指标。ID这块显示的是子站点的名称,后面是每个子站点对应的各项数据值及AQI值。另外下面的图型,不同的颜色代表不同的子站点,这种图形可以让几个子站点同时显示在图表上,可以很清晰的比较出几个子站点的AQI数值,可以随时了解每个站点的空气质量综合指数,也可以知道哪个站点指数高,哪个站点指数低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301428_516507_1611705_3.png通过查询,单站点查询,可以查阅每个站点的小时均值。而且通过日期可以查询当天或者你所想知道的当天日期的数据。这种数据表格清晰,而且选择日期也非常方便。看上去整个界面也很简洁大方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301436_516512_1611705_3.png比较实用的部分了,是日报及数据修正及数据的导出。数据上报之前我们当然先进行数据审核了,由菜单中管理—数据审核与修正选项来实现。其中标有<号的数据就是无效数据,是不参与计算的。如图中界面所示可以先选好自己选择的选项,将某一日期的各数据进行修正,无效的数据是带标志的哦。数据审核结束之后,点击更新数据库就OK了。接下来我们要把审核完毕的数据导出进行上传,由菜单 报表然后选择自己所需要的报表,同样选好日期站点等,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301440_516515_1611705_3.png观左下角,导出DBF文件即可,或者有菜单 文件—导出EXCEL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301441_516517_1611705_3.png 总体来说,根据实用经验,个人认为此平台还是比较简洁、直观、实用的,在此简单给大家介绍一下,希望给大家有帮助。

  • 【讨论】在线富集-场放大进样

    请问有哪位做过毛细管在线富集,由于本人刚接触这一块,看了一些文献,但是具体怎么操作还是不清楚,有谁能告诉我场放大进样具体怎么操作啊???谢谢!

  • 用场放大进样发现样品没有被富集

    各位好,不知道大家在做场放大进样的时候有没有遇见过标准品有富集效果,可是应用到样品上就没有效果的情况??我是用间接法测亚硫酸盐,用普通的CZE可以应用到样品中,但是场放大就只能富集标准品,应用到实际虾样品中就不可以了,没有富集效果,有没有谁知道原因的呀,求教求教!!

  • 【资料】熊猫分享-连续流动膜萃取平台

    膜萃取是利用膜在两相间的选择性屏障作用进行分离富集的方法。包括微孔膜萃取和非孔膜萃取两大类。它们一般都与流动分析系统相结合进行自动萃取。支载液体膜(SLM)萃取和微孔膜液-液萃取(MMLLE)同时具有微孔膜和非孔膜的特点,是很有发展潜力的痕量富集新技术。基本原理 SLM 为一三相系统,即在两水相之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)上。膜夹在两块带凹槽惰性材料(如聚四氟乙烯)之间,形成给予液(donor)和吸收液(acceptor)两个通道。样品与适当试剂在给予液中混合,使待萃取物转换为中性分子并萃取入有机膜相,然后再穿过有机膜相,并扩散进入吸收液。待萃取物在吸收液内被转换为非离子态化合物,以阻止其返回有机膜相。保持吸收液静止而样品等液流流动时,即可达到萃取富集的目的。 MMLLE的装置与SLM相同,但为一两相系统,即在多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)的两边分别为样品和有机溶剂通道。有机溶剂同时存在于多孔憎水性膜和有机溶剂通道内,待萃取物穿过吸附有有机溶剂的多孔憎水性膜,扩散进入有机溶剂通道内。保持吸收液静止而样品流动时,即可达到萃取富集的目的。技术评价和应用研究 SLM和MMLLE的优点是溶剂耗量少、选择性高、获得的萃取物中干扰物质少(萃取后样品不需净化)、富集倍率高、易于自动化且可方便地与其它分析仪器在线联用。SLM主要应用于极性化合物如有机酸和碱、带电化合物及金属离子。MMLLE主要应用于非极性化合物的自动萃取。 目前已报道的SLM的富集倍数为10-200,若将SLM的富集液转入微柱进一步富集,可达到1000-40000。该方法已用于和GC、HPLC、CE、IC、AAS等联用测定血清中的生物药品,环境水样中的污染物如有机酚、农药、重金属离子以及金属有机化合物等。 SLM 的致命弱点是仅能使用十分有限的几种有机溶剂和液膜,寿命不够长。用作液膜的有机溶剂必须具备不溶于水、难挥发、粘度小等条件,比较常用的有机溶剂为正十一烷、二正己基醚和三正辛基磷酸酯。使用这些溶剂分离富集极性化合物,往往效率很低。当使用弱极性溶剂如二正己基醚时,液膜寿命仅数小时。 我们首次发展提出的如图1所示的连续流动液膜萃取(CFLME)技术(已申请国家发明专利)很好地克服了SLM的弱点。CFLME可看作CFLLE和SLM的有机结合,它综合了CFLLE和SLM的优点,克服了二者的缺点。 CFLME主要有以下优点:(1)由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜连续更新、长期稳定。理论上讲,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而大大加拓宽了有机溶剂的选择使用范围,扩展了流动式支载液体膜萃取技术的应用范围。 (2)由于可使用极性、挥发性有机溶剂,从而可大大提高极性化合物的萃取效率。 (3)由于设计了一个聚四氟乙烯萃取盘管,可使大部分目标物预先萃取到有机相中,提高了萃取富集效率。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808142116_104124_1604460_3.gif[/img]研究表明,以双酚-A及甲磺隆等5种磺酰脲类农药为例,CFLME(二氯甲烷为萃取剂)的单位时间内的富集效率是SLM萃取技术(以二正己基醚为萃取剂)的3.5-200倍。对1μg/L的甲磺隆样品富集2小时可达到1000倍的富集倍数。系统具有很好的稳定性,其重现性RSD £ 5%, 聚四氟乙烯膜可长期连续使用。CFLME很容易与其它检测技术在线联用,对其进一步研究可望发展得到一种能高效分离富集、长期稳定性好、易操作、低成本的样品前处理平台。未来展望 拟探索CFLME的机理,揭示有机溶剂和吸收液的种类、萃取装置的结构、液膜支载体的材质与性能参数、以及样品和吸收液的流速等主要影响因素对萃取效率的影响,为CFLME的应用提供指导。构建基于CFLME技术的样品前处理平台,用于现场自动采样和自动高效分离富集环境水样中的超痕量阿特拉津及磺酰脲类农药、双酚-A和壬基酚等内分泌干扰物质。在此基础上,发展建立测定这些典型环境污染物的CFLME-HPLC/CE在线联用自动分析系统。

  • 空气样品的采集方法和采样仪器

    采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。 一、直接采样法一、直接采样法当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采集少量气样即可满足监测分析要求。(一)注射器采样常用l00mL注射器采集有机蒸气样品。采样时,先用现场气体抽洗2—3次,然后抽取l00mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。(二)塑料袋采样应选择与样气中污染组分既不发生化学反应,也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2—3次,再充满样气,夹封进气口,带回尽快分析。(三)采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100~500mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6—10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。(四)真空瓶采样二、富集采样法二、富集采样法空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6~10-9数量级),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有:(一)溶液吸收法溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度,必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是:(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。几种常用吸收管:1.气泡吸收管2.冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管(瓶)(二)填充柱阻留法填充柱是用一根长6~l0cm、内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。(三)滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。三、采样仪器三、采样仪器(一)组成部分空气污染物监测多采用动力采样法,其采样器主要由收集器、流量计和采样动力三部分组成。1.收集器:收集器是捕集空气中欲测污染物的装置。2.流量计:流量计是测量气体流量的仪器,而流量是计算采气体积的参数。3、采样动力:采样动力为抽气装置,要根据所需采样流量、收集器类型及采样点的条件进行选择,并要求其抽气流量稳定、连续运行能力强、噪声小和能满足抽气速度要求。(二)专用采样器将收集器、流量计、抽气泵及气样预处理、流量调节、自动定时控制等部件组装在一起,就构成专用采样装置。有多种型号的商品空气采样器出售,按其用途可分为大气采样器、颗粒物采样器和个体采样器。四、采样效率四、采样效率采样方法或采样器的采样效率是指在规定的采样条件(如采样流量、污染物浓度范围、采样时间等)下所采集到的污染物量占其总量的百分数。由于污染物的存在状态不同,评价方法也不同。五、采样记录五、采样记录采样记录与实验室分析测定记录同等重要。不重视采样记录,往往会导致一大批监测数据无法统计而报废。采样记录的内容有:被测污染物的名称及编号;采样地点和采样时间;采样流量和采样体积;采样时的温度、大气压力和天气情况;采样仪器和所用吸收液;采样者、审核者姓名。(来源:互联网)

  • 【分享】鸡蛋中的三聚氰胺快速富集与HPLC分析

    采用固相萃取-液相色谱方法检测鸡蛋,奶制品等食品中的三聚氰胺,BOSHI MCX混合阳离子固相萃取柱净化效果良好,该方法可以使从前处理到液相的时间控制在30min以内,实现快速富集,快速定量检测的目的,该方法比目前已经公开发表的三聚氰胺的检测方法的检测时间大大缩短,使企业即时检测、生产过程在线检测以及市场监管时的大规模抽检的即时检验成为可能,,该方法回收率好,灵敏度高,完全能满足对鸡蛋,奶制品及其它食品中的三聚氰胺检测要求。[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081117/1591111/

  • 【网络会议】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率

    【会议讲座】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率【讲座时间】2016-03-17 10:00【主讲老师】刘茜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司质谱产品应用工程师,从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作【会议简介】 近年来基于气相气质的样品分析给分析实验工作者带来的工作量不断加大,为了有效的提高工作效率,赛默飞推出了Triplus-RSH自动样品处理平台,它是一款基于液体、顶空、固相微萃取于一体的样品处理方式,它解决了大量样品进样方式自动快速切换、高效提高工作速度等的问题。1、背景介绍当前分析前处理复杂多样2、Triplus RSH产品简介集液体、顶空、SPME三合一全自动样品前处理平台3、Triplus RSH的相关应用包含液体配标曲,加内标,SPME等应用介绍【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1787

  • 黑龙江:建立能源计量数据实时采集平台

    http://www.gfjl.org/forum.php?mod=attachment&aid=MTMzNTAwfGJiMDNhMDE5fDE0NTQwNDU4MTd8MzMzMzd8MTg0NDc3&noupdate=yes 近日,国家城市能源计量中心(黑龙江)研制的能源计量数据实时采集平台主站建设完成,标志着我省初步实现了对重点用能单位的水、煤、气(汽)、电、油、热等主要能源消耗数据在线采集、实时监测、集中存储和动态发布,可为节能减排和大气污染防治提供权威数据支撑。

  • 【网络会议】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率

    【会议讲座】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率【讲座时间】2016-03-17 10:00【主讲老师】刘茜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司质谱产品应用工程师,从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作【会议简介】 近年来基于气相气质的样品分析给分析实验工作者带来的工作量不断加大,为了有效的提高工作效率,赛默飞推出了Triplus-RSH自动样品处理平台,它是一款基于液体、顶空、固相微萃取于一体的样品处理方式,它解决了大量样品进样方式自动快速切换、高效提高工作速度等的问题。1、背景介绍当前分析前处理复杂多样2、Triplus RSH产品简介集液体、顶空、SPME三合一全自动样品前处理平台3、Triplus RSH的相关应用包含液体配标曲,加内标,SPME等应用介绍【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1787

  • 关于毛细管区带电泳的预富集

    我在缓冲溶液里加入了一种材料,即所谓的假固定相,想利用这种假固定相达到分离苯二酚异构体的目的。结果,在进苯二酚的单标的过程中,如果加了那种材料苯二酚的峰面积比没有加那种材料(即常规的CZE)的峰面积大很多。并且随着假固定相浓度的增大,峰面积越来越大。我想问的是:如果进样量是一样的,并且采取压力进样,峰面积会因为缓冲溶液的组成而发生改变吗?老师说这是预富集的效果。但是我觉得不太像,因为进样量是一样的啊!感觉像是我的材料跟苯二酚生成了紫外吸收更大的物质。哪位大虾做过毛细管的预富集的,能否帮我解答一下这是属于预富集的情况吗?

  • 【讨论】平台石墨管进样量

    最近买了国产(北京友谊丹诺)的热电用平台石墨管,进样液20ul,基改5ul,感觉都快满出来了,想请教各位老师一般进样量多少合适,谢谢!

  • 【原创大赛】火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量

    【原创大赛】火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量

    火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量方法原理:火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属,再利用金属和脉石炉渣密度的差异,在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法,用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂,在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅,氧化铅被吸收到灰皿里,留下了包含贵重金属的银珠,银珠被王水消解后,用AAS,测定出它们的含量。1、 试剂:1.1纯碱1.2硼砂1.3氧化铅1.4二氧化硅1.5面粉1.6硝酸银(21 g/L Ag)1.7硫酸铜1.8金属银(99.99%纯银)1.9铅箔金属薄片1.10 硝酸钾1.11 浓盐酸1.12浓硝酸1.13 移液器5ml2、设备及仪器2.1 熔炼炉2.2灰吹炉2.3坩埚2.4灰皿2.5锥形铸铁模2.6 天平2.7 样品搅拌器2.8 除尘器2.9 砧和锤子2.10 镊子2.11微波炉2.12 溶液混合器2.13原子吸收分光光度计AAS2403、样品熔炼:3.1把称量好的样品倒到相对应的坩埚中;(分析方法后缀是21、23和25,样品重量为30g;分析方法后缀是22、24和26,样品重量为50g)3.2 根据样品信息进行配料调节。3.2.1每个样品(30-50)g添加混合物的量大约是150 – 200 g,50 g的样品需要额外添加氧[fo

  • 【有奖讨论】三聚氰胺监测平台

    据悉,某公司运用物联网技术检测数据监测平台,可实现对乳制品企业三聚氰胺检测数据的自动采集、自动传输、自动分析和自动报警,通过“靶向射击”大大提高了监管工作的有效性,该系统在产业链安全模式上可实现“源头可追溯”和“品质可控制”两大核心优势,从源头入手,严格控制良种、饲料和饲养等各个环节。如此自动化的监测平台,你有何感想?你是否有所了解?它的运用是否能彻底杜绝三聚的再现吗?欢迎大家讨论!积极参与有奖哦

  • 【分享】常见大气样品采集方法和采样器

    采集大气的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。一、直接采样法 采样容器适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况,这时不必浓缩,只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。1、注射器采样:常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时,先用现场气体抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般当天分析完。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法常采用此法取样。取样后,应将注射器进气口朝下,垂直放置,以使注射器内压略大于外压。2、塑料袋采样:应选不吸附、不渗漏,也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,还有用金属薄膜作衬里(如衬银、衬铝)的塑料袋。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口,带回实验室尽快分析。3、采气管采样采气管采气管容积一般为100-1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积。4、真空瓶采样:真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500-1000mL。采样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积。二、富集(浓缩)采样法富集(浓缩)采样法:是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。适用于大气中污染物质浓度较低(ppm-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。1、溶液吸收法:是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶),使被测物质的分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。吸收液的选择原则:1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大;2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求;3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定;4)吸收液毒性小,价格低,易于购买,并尽可能回收利用。常用吸收管:①气泡式吸收管:适用于采集气态和蒸汽态物质,不宜采气溶胶态物质。②冲击式吸收管:适宜采集气溶胶态物质和易溶解的气体样品,而不适用于气态和蒸汽态物质的采集。管内有一尖嘴玻璃管作冲击器。③多孔筛板吸收管(瓶):是在内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板,当气体通过多孔玻板时,一方面被分散成很小的气泡,增大了与吸收液的接触面积;另一方面被弯曲的孔道所阻留,然后被吸收液吸收。所以多孔筛板吸收管既适用于采集气态和蒸汽态物质,也适于气溶胶态物质。2、填充柱阻留法(固体阻留法):填充柱是用一根6-10cm长,内径3-5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过加热解吸,吹气或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来测定。根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。 1)吸附型填充柱:所用填充剂为颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质,对气体和蒸气吸附力强。2)分配型填充剂:所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂(如甘油异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土、耐火砖等),适于对蒸气和气溶胶态物质(如六六六、DDT、多氯联苯等)的采集。气样通过采样管时,分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。 3)反应型填充柱:其填充柱是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属(如金、银、铜等)丝毛或细粒作填充剂。采样后,将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。固体阻留法优点:①用固体采样管可以长时间采样,测得大气中日平均或一段时间内的平均浓度值; 溶液吸收法则由于液体在采样过程中会蒸发,采样时间不宜过长;②只要选择合适的固体填充剂,对气态、蒸气态和气溶胶态物质都有较高的富集效率,而溶液吸收法一般对气溶胶吸收效率要差些;③浓缩在固体填充柱上的待测物质比在吸收液中稳定时间要长,有时可放置几天或几周也不发生变化。所以,固体阻留法是大气污染监测中具有广阔发展前景的富集方法。3、滤料阻留法:将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料:纤维状滤料:如定量滤纸、玻璃纤维滤膜(纸)、氯乙烯滤膜等;筛孔状滤料:如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成,性能不同,适用的气体范围也不同。4、低温冷凝法:是借致冷剂的致冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质,以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类、醛类等。常用致冷剂:冰、干冰、冰-食盐、液氯-甲醇、干冰-二氯乙烯、干冰-乙醇等。优点:效果好、采样量大、利于组分稳定。5、自然积集法:利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质,如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。优点:不需动力设备,简单易行,且采样时间长,测定结果能较好反映大气污染情况。

  • 【分享】大气样品采集方法和采样器

    采集大气的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。一、直接采样法 采样容器适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况,这时不必浓缩,只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。1、注射器采样:常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时,先用现场气体抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般当天分析完。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法常采用此法取样。取样后,应将注射器进气口朝下,垂直放置,以使注射器内压略大于外压。2、塑料袋采样:应选不吸附、不渗漏,也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,还有用金属薄膜作衬里(如衬银、衬铝)的塑料袋。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口,带回实验室尽快分析。3、采气管采样采气管采气管容积一般为100-1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积。4、真空瓶采样:真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500-1000mL。采样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积。二、富集(浓缩)采样法富集(浓缩)采样法:是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。适用于大气中污染物质浓度较低(ppm-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。1、溶液吸收法:是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶),使被测物质的分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。吸收液的选择原则:

  • 【求助】关于前处理富集的求助

    最近做电泳在药材前处理富集指标性成分时遇到麻烦了,老是检测不到我的指标性成分(DAD检测器),标准品分得挺好的,像是药材中含量太少,要富集一下,先是用氮气吹干缓冲液溶解,含量还是不行,又上固相小柱,结果上样时水溶性大的酚酸就洗下来了(不是柱子超载的缘故),而要的黄酮类的成分富集效果也不理想,大家给出点主意吧,谢谢啦。急死我了,呜呜[em09509][em09509][em09509]

  • 【原创大赛】ICS5000+ AS-DV自动进样器无法进样怎么办?

    从国外进来一台ICS5000+的AS-DV自动进样器,看上去成色很新。使用时间不过一年多,但既然低价出售,估计总有问吧!我以前都是用高端的Dionex自动进样器,低端的只见过没用过,这次还是第一次,AS-DV作为最新的一款自动进样器,比原先的改进了不少,连接采用USB的方式,进样是一个大圆盘,而且可以加装一个进样阀,用于浓缩富集。下面就开始进行测试,由于是USB连接,比原先的简单多了,在config设置后,就认了。我大致看了一下使用说明书,就按照说明书的方法,进行测试,但问题来了,仪器开始运行正常,进了第一个样品,但在进第二个样品时,进样进到一半突然停掉了,无法进样。既然仪器自检通过没问题,为什么进不了样?我仔细观看了其进样过程,觉得没问题呀,管子安装正确,怎么压了一点就出错,报警。超压,压不动。这AS-DV结构简单,不像AS-AP复杂,咨询了dionex相关的人员,说这自动进样器,不容易坏,只要对准就没问题。我看这结构,即使偏差一点的位置,也不影响进样。为什么,压下去,只能压一点,到后来压不动,发觉管子有变形。这样的尝试尝试了2-3天,哪里出问题了,难道管路堵塞,我看液体能流出来呀!难道是国产管子的问题,我再次咨询代理商,答复的是,这种情况从没有见过,管子没问题,提示是否有堵塞的可能?于是我调来一个ICS3000的泵,加到AS-DV的timebase中,与自动进样器的流路方向相反,开泵开流速没压力,没问题呀。再次测试AS-DV自动进样器,仔细观察,开始能流出少量液体,但后来就没了。我似乎有点明白了。再次接上泵,开泵开流速,与自动进样器的流路方向一致,一开问题来了,压力上去了,堵塞,继续加压,突然,压力没了,通了。我终于明白了,管路中有无机盐的结晶,造成管路堵塞,但没全堵住,由于泵的压力大,终于冲开了堵塞部分。重新测试AS-DV自动进样器,OK,正常了。原来是从进样管到定量阀连接的管路堵塞,可能是长期没用样品干掉的缘故。终于可以用了,我将其与ICS2100联机,用其测试做了几个样品,一些顺利。由于我习惯用AS,AS-DP的自动进样器,后来这自动进样器到了一个客户的手中,这么长时间了,没说有问题。但说实话,但在最开始测试的几天里,着实把我整了一番。也许跟我对这种自动进样器使用少的,经验不足有关。当你明白了,故障就这么简单…………..

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