气相色谱环氧乙烷残留量计算方法

大家好，我是一名新的检验员，我们检测环氧乙烷残留量用的仪器是722N（可见分光光度计），在配制试剂的时候空白对照我一直不知道要不要添加步骤2）中的试验，还是空白对照只是0.1mol/L盐酸2ml,其他什么都不加，最后直接用。[img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207020949229587_2177_5672255_3.png!w690x383.jpg[/img] 这是我们前质检员的数据，我不知道这个供试液怎么有两个，我一直理解为2是空白对照，1是供试液的数据，这两个的平均值是不是就是标准曲线中的Y值呢，还有右边有两个线性，但实际图中只有一条线性，求大家指导一下一个小白的疑惑。

大家好，向大家请教些问题：咱们这个大家庭中，谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014测试过产品中环氧乙烷残留量，我们现在用该型号进行测试时，老是出现一些怪现象，不是峰拖尾就是峰形特怪，且线性不理想（注：我们使用的仪器是新购进的，溶剂用的是水，柱子是毛细管柱，聚乙二醇的）。下图为我们测试的结果，黑线是溶剂谁的，粉线是样品的，即产品中环氧乙烷的残留量的谱图。[font='Times New Roman'][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006221042_226275_1778012_3.jpg[/img][/font][/font]

【作者】 杨必勇； 江生； 张小松；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆401121； 重庆401121；【摘要】 目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。 更多还原【关键词】 医用棉签； 环氧乙烷； 残留量； 顶空进样法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201130_384584_2352694_3.jpg

环氧乙烷（EO）灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此，ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量（如表1所示），同时准确测定环氧乙烷残留量，对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间，综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素，希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作，减少误差，提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分：化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量：1.0mL/min 载气：氮气（99.999%以上）；柱温：60℃；分流比：60:1；进样口温度：100℃；FID检测器温度：100℃；顶空瓶平衡温度：60℃；平衡时间：40min；顶空瓶规格：20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质，在低温冰箱环境中打开门，按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，以峰面积为横坐标，溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线，其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明：从图1可知，环氧乙烷在2.248min出峰，空白纯水在此处无干扰。从图2可知，在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片，按标准完成试样制备，同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品，精确移取各系列浓度标液5ml，置于20ml顶空瓶中，密封，放置冰箱储存，并将制备好的顶空样品，于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明：（1）系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波动较大。（2）系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的范围之内，且峰形干扰较少，但是进行测试样品时，由于环氧乙烷残留量低，平衡时间过长或者过短都使其含量降低，因此为了能准确测定样品的残留量，建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片，模拟日常试样的制备，将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块，按标准完成试样的制备，于(60±1)℃下平衡40min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小，环氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片，从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片，按标准对试样平行制备7份，分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长，环氧乙烷析出量越多，对测试结果的准确性影响较大，因此建议样品经制备完后应立即进样，从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量，并对其影响因素进行探究，发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关，本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作，减少误差，提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]