自动燃油过滤堵塞倾向性分析仪

近期论坛里谈论水冷循环器的帖子不少，正巧，今天我就遇到了一个水冷循环器因管路被堵塞而不能供水的案例。为此，现将检修过程以图文并茂的形式展现给大家，如果大家今后遇到此类问题，希望能有所借鉴。图-1是该水冷循环器的外观图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202102021_348811_1602290_3.jpg图-1 水冷外观图此型水冷循环器有个毛病，就是尽管水箱的内胆是由不锈钢制成，但是内循环管路和温度传感器处极易生锈，故造成循环水随之也会产生水锈。而水锈往往就是造成管路堵塞的“罪魁祸首”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202102030_348812_1602290_3.jpg图-2 生锈的水箱打开水箱的上盖发现水箱里的水早已变成黄褐色了，图-2所展示的已是更换过洁净水后的水箱的内貌，看来原来的水锈很严重。为此，需要将水箱及管路中的锈水排尽。按照图-3的示意，首先要将出水管中间的过滤器脱开http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202102045_348814_1602290_3.jpg图-3 脱开出水管中间的过滤器过滤器是由两部分对丝组成，里面藏有一片过滤网，此过滤器需要用两只扳手旋开；过滤器的细部图如图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202160931_349478_1602290_3.jpg图-4 过滤器细部图如果这个过滤网被堵塞，往往造成循环水流通不畅而使仪器产生水压不足的错误报警。当取出过滤网后发现果然是该网被水锈所堵塞。堵塞的过滤网如图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202102103_348817_1602290_3.jpg图-5 被堵塞的过滤网用清水冲洗过滤网后，多次反复用净水清洗水箱和管路；最后将水冷循环器复位，故障排除。通过上述的介绍，使我们认识到，经常检查和更换水箱的循环水是一件多么重要的日常工作啊！

[align=center]记一次HILIC色谱柱堵塞再生[/align]HPLC（高效液相色谱）分析方法作为分离和分析的重要方法被广泛的应用，其中，色谱柱自身特性的优劣直接影响着分离方法的好坏，各类具有特色的填料色谱柱如雨后春笋般的出现。而在色谱柱的日常使用过程中，大多数分析工作者并没有及时清洗色谱柱，这里为大家分享一次HILIC色谱柱堵塞再生过程和色谱柱的一些基本知识。共同学习。由于在生物样本方法开发过程需要探索血浆蛋白沉淀的体积，弱甲醇/乙腈体积小了，自然溶剂中的基质含量会大大增加，蛋白沉淀的效率也受到影响。而当这样的样品被液相色谱进入色谱柱后，色谱柱极易出现压力变高，即色谱柱堵塞的现象发生。因此在实验完成后，样品被提交至分析系统后，还需经常关注色谱柱及液相色谱系统的压力。当遇到色谱柱及液相色谱系统压力升高时，先排查堵塞位置。将色谱柱取下接两通，看压力是否恢复正常，若压力为色谱系统的正常压力，则堵塞点为色谱柱；若压力依然很高，堵塞点是色谱系统，继续在通液的情况下，从后到前将管线逐渐拧下，如果去除某一段组件后压力恢复正常，即证明堵塞点为该组件。（从检测器出口排液处-检测器入口端-两通-自动进样器出口端-进样器入口端-泵）。见下图。[align=center][img=,690,1602]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909110922596574_1502_3255306_3.jpg!w690x1602.jpg[/img][/align]当判断为色谱柱堵塞后，还有可能得情况是盐析导致的压力上涨。解决方法：对于反相色谱柱，一般建议先用高水相小流速冲洗过夜，再使用高有机相冲洗。记忆口诀是“先高水再高有机”。对于正相色谱柱，100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物洗掉，更换溶剂时需要注意溶剂间的互溶情况，尤其是水，会较大的干扰正相检测。对于离子交换色谱柱，阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱需要使用酸性缓冲盐溶液冲洗，阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱需要用稀碱缓冲液冲洗，NH2色谱柱，需要先用80%的乙腈（用氨水调节pH至11）冲洗2小时，使在酸性条件下产生的质子化氨基回到初始状态；再用水、甲醇、乙腈、二氯甲烷等冲洗。样品由于基质复杂，杂志较多，需要对样品进行更细致的前处理，否则容易堵塞色谱柱，造成柱压升高、峰形变差、寿命缩短等一系列问题。因此需要关注样品前处理，对样品进行高速离心、过滤膜或进行SPE纯化等操作，减少样品对色谱柱的损耗。还需要增加预柱，使用预柱可以有效的保护分析柱，填料相同的预柱比单纯靠筛板的预柱更有效的过滤杂质。还有一个非常重要的是需要避免盐析现象的发生，我们需要提前了解流动相所用的盐与有机相之间的溶解性，确保在梯度条件的有机相最高点不会发生盐析。这里还为大家分享一下色谱柱的保存方法，对于常规的反相色谱柱，使用间隔为1-2天时，我们应该降低流速并连续通液；在几周的短期保存时，不需要流动相冲洗色谱柱，拧紧两端螺母即可，但使用了强酸强碱的流动相时，需要使用含有相同的有机溶剂组成的中性流动相置换保存；长期保存则使用流动相置换为含50%以上的有机溶剂的溶液；更久的（1年以上）保存，则应使用100%乙腈保存。对于特殊色谱柱，NH2色谱柱，一个月以内的保存，应使用与所选用流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶剂（不含酸、无机盐）进行置换，不能只用水置换。一个月以上的长期保存，应使用出厂时的溶剂，乙腈置换并保存；SCX柱，短期保存可用含盐的水系流动相保存，长期保存则用出厂流动相纯乙腈保存；PC HILIC则使用水/乙腈=85/15及水/乙腈=10/90在常规流速下各冲洗1小时，在色谱柱内为水/乙腈=10/90的状态进行保存。回到主题，我们有一根飞诺美的HILIC色谱柱，内径3微米，2毫米的直径。刚买来用的时候用95%乙腈0.2ml流速的压力是60bar，我们用了一段时间发现同样条件变成了150bar，好像是柱子堵了，样品里含盐量特别大。咨询了色谱柱维护工程师后，他建议我们按照下面流程进行冲洗。使用10倍色谱柱体积的下列溶剂依次进行冲洗:• 95%水/5%乙腈• 95% 100mM乙酸铵，pH 5.8/5%乙腈• 95%水/5%乙腈• 流动相第一步是95%水/5%乙腈，目的是用于去除缓冲液。第二步95% 100mM乙酸铵，pH 5.8/5%乙腈，使用乙酸铵和弱酸将不易洗脱的杂志及盐冲洗下来。第三步，95%水/5%乙腈，冲洗乙酸铵。第四步，流动相冲洗。爱护好我们的色谱柱是保证完美峰形和样品正常分析的前提，感谢仪器信息网为我们提供原创大赛这个平台互相学习！今天的分享到这里结束了，文章有错误还希望各位老师指出修改意见。[align=center] [/align]

[b]1）常规注水井堵塞[/b]在油田注水开发过程中，由于外来液体与储层岩石矿物和储层流体等不配伍．水中悬浮物质、微生物及代谢产物的存在，以及原油中石蜡、沥青胶质等析出，常引起地层堵塞，使注水井吸水能力下降，注水压力升高，影响原油生产。因此，对注水开发的油藏，必须采用合理的保护油气层措施．防止地层损害。[b]2）含聚污水注水井堵塞机理[/b]在油田开发过程中，由于种种原因，造成储油层渗透率大大降低，尤其是对于低渗油藏，可能造成油气井降低产量或失去产能，我们把这种现象称为油藏堵塞。从堵塞物成分分析、堵塞物成因及堵塞机理、化学解堵技术3个方面综述了近10年来注聚井堵塞及解堵技术的研究与应用情况。现场取样分析结果表明,注聚井堵塞物均是无机物和有机物组成的混合物。堵塞物成因及堵塞机理归纳如下:聚合物吸附滞留 聚合物相对分子质量与储层孔喉尺寸不配伍 地层微粒运移 细菌及其代谢产物 无机物引发的聚合物胶团 聚合物溶液配制及稀释操作不当。含聚污水注水井堵塞原因是受物理和化学共同作用的结果，是有机和无机的复合堵塞，其堵塞机理为化学反应结垢(无机堵)及物理作用形成有机质胶团(有机堵)(1)化学反应结垢——无机堵常见的无机沉淀有碳酸钙(CaCO[sub]3[/sub])、碳酸锶(SrCO[sub]3[/sub])、硫酸钡(BaSO[sub]4[/sub]) 、硫酸钙(CaSO[sub]4[/sub])、硫酸锶(SrSO[sub]4[/sub])等。产生无机沉淀的主要原因有两个：第一是外来流体与地层流体不配伍；第二是随着生产过程中外界条件的变化，地层水中原有的一些化学平衡会遭到破坏，平衡发生移动而产生沉淀。这些沉淀可吸附在岩石表面成垢，缩小孔道，或随液流运移在孔喉处堵塞流动通道，使注入能力及产量下降。（2）物理作用形成聚合物胶团——有机堵这些污泥主要由沥青质、树脂、蜡及其它碳氢化合物组成，这种污泥很难溶解，一旦生成，清洗是很困难的。据报导美国有30％以上的原油与酸作用可形成这类污泥外来液体引起原油PH值改变而导致沉淀。高PH值的钻井液和水泥浆滤液侵入地层，可沉淀。促使沥青絮凝、沉积。酸化时，一些含沥青的原油与酸接触时，会形成胶状污泥。有机垢堵具体体现在以下2个方面:在油管、射孔孔眼或地层中,由于温度或压力的变化,使得重烃馏分不溶于原油并开始结晶而沉淀出的石蜡或沥青质,堵塞了孔隙孔道,大大降低了油水渗透率。一般地,含蜡量高、原油粘度大、渗透性差、含水低、产液量低、具有出砂史、井底温度、压力变化大的油层易发生油堵。在生产中表现为产液量缓慢或很快降低,关井后或作业后井开不起来。现场抽取1口含聚污水注入井的水井返排物进行化验组分分析：返排物的主要成分是粘土与杂质、聚丙烯酰胺、硫化物和碳酸盐类。[align=center]返排物的主要成分[/align] [table=588][tr][td] 项目[/td][td]聚丙烯 酰胺[/td][td]粘土与 杂质[/td][td] 硫化 铁[/td][td]碳酸 铁[/td][td]碳酸 镁[/td][td]碳酸 钙[/td][td]氧化钠与氧化钾[/td][td]油及有机质[/td][td]其他 项[/td][/tr][tr][td]含量％[/td][td] 5[/td][td] 53．17[/td][td] 1．43[/td][td] 2．17[/td][td] 2．16[/td][td] 0．18[/td][td] 6．87[/td][td] 24．61[/td][td] 5．26[/td][/tr][/table]胶团结构分析；在水井返排物中分离出聚合物胶团，采用仪器逐层剥离进行结构分析。分析表明：聚丙烯酰胺残骸形成胶团，胶团中间有胶核。胶核成份主要是硫化物、氧化铁、油及有机质等杂质，外层缠绕着聚丙烯酰胺残骸。为了明确聚合物胶团堵塞地层的过程，依据以上化验结果，在实验室内模拟喇嘛甸油田地层条件，进行聚合物、硫化铁(2+、3+)和油层岩石的配伍性研究。5天后观察到黄色悬浮物和絮状沉淀生成。这是由于硫化铁是油润湿性物质，聚合物可以将其与污泥杂质等粘合在一起形成胶团，附着在管壁和岩石上，降低了地层渗透率。当含聚污水流经复杂的孔隙结构时不断生成堵塞物，滞留在窄喉道处，加剧了多孔介质渗透率降低的现象，最终堵塞地层。在窄孔喉处滞留. 在滞留点水动力。通过对含聚污水注入井水质、水井返排物及管柱垢样化验分析得出地层堵塞原因是受物理和化学共同作用的结果，以垢堵和胶团堵两种形式同时存在，是有机和无机的复合堵塞。[b]3）油田注水井堵塞解决思路[/b]不论是常规注水井堵塞还是含聚污水注入井堵塞，归根结底都是水质产生突然变化，没有及时停止注水导致化学反应结垢(无机堵)及物理作用形成有机质胶团(有机堵)及复合堵，而一旦产生堵塞后后期治理都会付出极大的时间和精力成本，所以防患于未然，及时进行在线水质监测并建立及时合适管理制度是解决油田问题关键。对常规注水井堵塞来说：1） 外来液体与储层岩石矿物和储层流体等不配伍产生的问题主要需要通过选择合适水源或改进采出水处理工艺使水质长期稳定达标来解决，这也是油田生产的基础性工作。2） 水中悬浮物质、微生物及代谢产物的存在，以及原油中石蜡、沥青胶质等析出主要需要依靠实时在线监测及相应的联动机制来解决，当水质出现突发问题时及时停止注水作业，防止问题水源注入，导致堵塞。对于含聚污水注水井堵塞来说：1） 化学反应结垢-若水体产生化学反应产生结垢，常常水体硬度较大，富含各种溶解离子，如产生高硬度回注水，水体电导率也会发生明显异常，而电导率监测较为简便，可以通过电导率这一指标来进行监测预警，同时由于水体的PH异常变化也会引起异常结垢，所以还需要对PH值这一指标进行实时监测。[align=center][color=red]ZDA-OW01[/color][color=red]防爆型水中油自动监测仪使用的PH及盐度探头[/color][/align][align=center][img=,263,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111624_577426_2892436_3.jpg[/img][img=,307,32]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111624_577427_2892436_3.jpg[/img][/align][color=red]2） [/color][color=red]物理作用形成聚合物胶团-通过对[/color][color=red]返排物的主要成分及胶团内核的分析，[/color][color=red]胶核成份主要是硫化物、氧化铁、油及有机质等杂质，而硫化物、氧化铁等一般会造成水体浑浊，而水中油含量异常也会造成注水井堵塞。[/color][color=red] [/color][align=center][img=,204,37]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111624_577428_2892436_3.jpg[/img][img=,162,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111624_577429_2892436_3.gif[/img][/align][align=center][color=red] [/color][/align][align=center][color=red]ZDA-OW01[/color][color=red]防爆型水中油自动监测仪使用的悬浮物及水中油探头[/color][/align][color=red] [/color][color=red]综上所述，在油田回注水自动监测中可采用[/color][color=red]ZDA-OW01[/color][color=red]防爆型水中油自动监测仪[/color][color=red]对回注水实时监测水中油、悬浮物、电导率/pH等指标，可有效对导致化学反应结垢和物理聚合物胶团产生的主要威胁成分实时监测预警，当产生回注水水质异常时及时停止注水，防止注水井堵塞造成的重大损失。[/color]

一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析我们单位的顶空进样器，应该是比较古老的型号了吧！因为我们顶空测定的样品比较少，所以该仪器的利用率也不是很高。每次使用的时候都要将进样针从进样口插入，插入进样针的时候，经常会出现进样针堵塞的情况，有时候进样隔垫碎屑进入针头里，比较少的时候，堵塞的不严重还可以测定！每次插针的时候不敢保证不会有碎屑进入针头，一直也没有什么好的办法，不像普通的进样针针头比较细，不太容易进入碎屑堵塞。顶空进样针针头比较粗，很容易造成堵塞。以前也发生过堵塞的情况，不过都不严重，对测定影响不是很大，这一次堵得比较彻底，正常情况下，在顶空进样器不加压的时候，压力表的压力应该与进样口压力是一致的，这一次尽然不论进样口压力如何变化，顶空进样器这个压力表压力始终为零，为了确认压力表没有问题，试着将顶空进样器加压，确认压力表的确没有问题！不用说，进样针堵了，想办法解决吧！顶空进样器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121937_330014_1606073_3.jpg进样针http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121938_330015_1606073_3.jpg拔出进样针放到水里试了试，在十几个PSI的情况下，气泡尽然是一个一个往外冒。看看针头口端没有异物，这样的话堵到里面去了，只能拆下来疏通一下了，拆容易http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121941_330016_1606073_3.jpg可是这么细的针头用什么来疏通呢？着实让我犯愁了，真的是没有办法了！翻箱倒柜，漫无目的的找寻着，确实没有合适的东西正感到绝望的时候，意见小小的东西映入我的眼帘，不知道这个行不行，抱着试试看的心情把这两个东西放在了一起比较了一下，嘿嘿，差不多，试试看！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121942_330017_1606073_3.jpg用过的版友应该知道这个是什么吧？这是固相微萃取的萃取头，大家不用吃惊，我不会如此莽撞，这个微萃取头价值不菲，我不会随便用的，呵呵 这里有一支坏掉的，当时由于纤维萃取头损坏，留下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121943_330018_1606073_3.jpg比较了一下，中间推杆长度跟顶空进样针长度差不多，如果全部插进去，会露出一点顶空进样针末端有点弯，疏通的时候不是很顺利，不过慢慢还是插了进去。当接近尖端马上要疏通的时候，尽然遇到了顽强的抵抗，不管怎么使劲捅不动了。看来就是在这里堵住了，问题比我想象的要严重一些！正想到这儿，一使劲尽然将固微萃取推杆留在外面的部分弄折了，还好没断，看来这个问题还需要从长计议呀！轻轻将推杆弄直，慢慢退了出来，小心翼翼的将推杆弄直了，这可是个宝贝呀！下面还得用呢，一定要好好保护！看来这样硬捅是解决不了问题了，再想别的办法吧！分析捅不动的原因有可能是长时间使用的过程中，每次都有碎屑进入，在进样口二百多的的温度下肯定会老化，越积越多，可能会固结在那个位置用推杆从顶空进样器针头端试了一下，尽然带出一些类似于碳粒的东西，我觉得这种情况超声应该会有一定的效果吧，电炉上先烧一下，使里面充分碳化，然后放到超声清洗器里超一下，然后再用推杆分别从两端进行疏通，经过两次这样的处理过程。终于在第二次能够疏通成功了。这个长度还真是合适，刚刚露出一点头！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121946_330019_1606073_3.jpg来个特写！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111122012_330020_1606073_3.jpg在最终推杆从针头尖端出来的时候，推着一些烧结的碳出来了，来回几次，终于可以顺利疏通了。除恶务尽，又重复了几次这样的过程，尤其是加强了超声清洗。最后安装好顶空进样针，加压之后，再放到水里试一试，这一次气泡是连串的喷涌而出，这次顶空进样针堵塞故障的排除最终大功告成！很是令人兴奋呀！！堵塞故障确实解决了，可是这毕竟不能最终解决问题，以后难免还是会堵得，如何从根本上解决这个问题呢？就此问题结合之前的情况，有以下几个措施可以有效的减少或者避免针头堵塞。1、 新换的隔垫可以减少或避免针头堵塞。隔垫随着进样次数的增加，非常容易产生碎屑，极易导致针头堵塞，所以新换的隔垫，可以有效的降低发生堵塞的几率。2、 隔垫螺母不要扭得太紧，松一下之后再插针是一个不错的方法。3、 插针一定要竖直插入，可以降低堵塞几率。4、 终极方法，绝对有效的非常规方法。那就是先把隔垫和螺母扭下来，再把螺母套在进样针上，然后将进样针垂直穿过隔垫（注意从隔垫正面穿过），在确认没有碎屑堵塞进样针的情况下，带针安装进样隔垫，扭紧螺母。安装完毕，进行测定！第四法似乎不是一个常规的方法，不过确实有效可行。

[align=center]压力异常（管路堵塞位置）的排查[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在实际使用中有时会遇见压力异常的状况，导致无法正常使用。发现在排除硬件的问题后，多是由于管路堵塞导致。作为使用者应如何避免出现堵塞的问题呢？一方面除了要对样品进行充分的前处理，同时也要注意使用的淋洗液是否纯净，保持仪器的日常维护和保养以及良好的使用习惯等。但当遇到堵塞问题时迅速排查和解决才是当务之急。本文以青岛睿谱的RPIC-2017型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]并配备了淋洗液发生器和自动进样器的完整机型为例，将管路依次剖析，帮助用户理清头绪，并迅速解决问题。仪器分为三个机箱，自左到右为自动进样器、主机、淋洗液发生器。机箱连接处使用对应两通接头相连，因此安装时可轻松将三个部件自由组合也方便管路的排查。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619037509_6178_5638282_3.jpeg[/img][/align]淋洗液流路：淋洗液罐→泵→排空阀→|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 || 自动进样器（六通阀） || 恒温箱内 色谱柱→抑制器→电导检测器 ||注：|| 代表机箱上的两通[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619040097_4014_5638282_3.jpeg[/img][/align]常见的堵塞现象主要分为色谱柱堵塞、淋洗液发生器堵塞、管路堵塞、反压管堵塞、抑制器堵塞。可按流路方向从后向前逐个排查，排查是否堵塞时只需开启泵（设定正常工作流速，流速为1mL/min），在流速稳定后观察压力数值即可。其他部件无需启动；排查恒温箱内部件反压管（电导池后）将电导池的出口接口拆除，正常来说，压力应降低0.4 MPa（58psi）左右，如果压力降低值明显高于0.4 MPa，则表明电导池其后的反压管堵塞。此时可通过反向清洗来清除堵塞。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619038741_2458_5638282_3.png[/img][/align]步骤：反向清洗反压管：将反压管从抑制器再生液入口拆除，原本连接抑制器再生液入口那端用1/4-28 UNF转10-32 UNF两通接口连接鲁尔接口再连接1mL注射器，使用1mL注射器向反压管注入纯水，用干净烧杯接废液，若能均匀顺畅排出，可判断已经清除堵塞物，流路已通畅。如果使用注射器时因为压力过大无法排液，则需要将泵的出口通过1/4-28 UNF转10-32 UNF两通连接反压管的1/4-28 UNF接口，用泵来反向清洗反压管。此时现象是初始时无液体排出，同时压力越来越高，之后突然排出液体，可判断已经清除堵塞物，流路已通畅。电导池如果拆除反压管后压力降低值在0.4 MPa（58psi）左右或更低，说明发生堵塞的位置在反压管之前，首先确认是否是电导池堵塞。拆除电导池入口接口，观察是否有明显的压力降低，如果存在明显的压力降低，表明堵塞点在电导池内，需要反向清洗电导池。反向清洗电导池：电导池出口接鲁尔转接口，用1mL注射器向电导池注入纯水，用干净烧杯接废液，若能均匀顺畅排出，可判断已经清除堵塞物。流路已通畅。抑制器如果电导池拆除后压力降低值很小，则表明发生堵塞的位置在电导池之前。排查连接抑制器与电导池的管路是否堵塞，拆下抑制器，观察压力降低值或用1mL注射器连接鲁尔接头从淋洗液入口注入超纯水，若阻力较大，即可判断堵塞。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619043056_2579_5638282_3.png[/img][/align]色谱柱 （此位置可根据个人情况选择优先排查）将色谱柱拆下，在淋洗液流入接口用烧杯接废液，打开工作站启动泵，流速稳定后，此时观察压力示数，此时压力即为柱前压，主要来源于淋洗液发生器（包括淋洗液发生罐、CR-TC、脱气盒）和管路压力，通常压力在2MPa左右，若压力示数在此范围内，可判断柱前流路正常，可接色谱柱入口，等待压力稳定后，示数为色谱柱压力+柱前压；具体柱压力参照色谱柱说明书，若压力异常则为色谱柱堵塞，需根据原因做相应处理。若色谱柱压力正常，则向前继续排查色谱柱的堵塞原因是多方面的，按经验判断最可能的原因在于配制淋洗液的水纯度不够，建议使用新制纯水机制取的18.2MΩ*cm超纯水过滤并真空除气后作为配制淋洗液的母液，或使用符合要求的其它纯净水；例如笔者曾经遇到一个用户的色谱柱入口截面填料完全变黑的情况（新填料为浅黄色），经查询该用户一直使用自制的水配制淋洗液，导致柱压升高。配制淋洗液的药品杂质较多，若没有淋洗液发生器，建议使用优级纯试剂配制淋洗液；观察滤头有无破损或长藻；是否正常保存和使用色谱柱，尤其需要注意的是色谱柱在超过一周不使用时应使用储存溶液保存色谱柱，延长使用寿命。若色谱柱筛板堵塞，取出筛板并放入烧杯中，加入去离子水，以超声波清洗器清洗筛板。若色谱柱被无机沉淀堵塞，有可能是碳酸盐或氢氧根与金属离子形成沉淀，需使用100mM盐酸或草酸清洗色谱柱。若色谱柱被有机物堵塞，需要注意色谱柱对有机溶剂的耐受程度，使用有机溶剂（如甲醇、乙腈）清洗色谱柱，阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱不能使用醇类物质清洗。柱前压力异常的排查三个机箱之间的管路有4个两通接头连接，将所有接头拆下：[table][tr][td][align=center]超纯水进入淋洗液发生器管路[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]淋洗液进入自动进样器管路[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]再生液进入CR-TC管路[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]自动进样器接入色谱柱管路[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][/tr][/table]此时管路中超纯水只在主机中流动，开启泵，观察压力示数；此时压力示数应为0MPa左右；若压力异常，则需排查主机内管路是否堵塞。淋洗液瓶→泵→排空阀→||；将管路逐个拆下用1mL注射器接鲁尔转接头，可根据手中阻力判断是否发生堵塞。若压力正常；连接1号管路，此时淋洗液发生器进入流路。此时正常压力应在1.5MPa左右，若压力异常，则|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 ||此段流路发生堵塞；脱气盒将脱气盒淋洗液入口处的接头从CR-TC处拆下，接10-32UNF接头通往废液桶，观察压力减小是否在正常范围（压力约减小1MPa）。若压力下降明显偏大，可认为脱气盒堵塞，需联系厂家解决。CR-TC若拆除脱气盒后压力正常再拆下CR-TC与淋洗液罐的接口，接10-32UNF接头通往废液桶，观察压力减小是否在正常范围，压力应几乎无变化，正常显示为0.2MPa。若此时压力显示较高，再拆除排空阀与淋洗液罐的管路，压力明显降低则问题出现在淋洗液罐上。若此时压力降低较大则需拆下或更换新CR-TC；若压力正常，接入2号管路此时接通自动进样器管路，若压力有明显升高，可能为六通阀堵塞或管路堵塞，应首先排查管路是否通畅，再选择拆卸清洗六通阀。注意事项：每个步骤中，除了排查配件的压力降，还需仔细观察压力异常是否来自管路堵塞。清理堵塞后，即可恢复运行管路，进行正常仪器分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619042833_7570_5638282_3.png[/img][align=center][font='等线 light'][size=13px]图为排除堵塞并平衡后仪器运行的实时曲线[/size][/font][/align]很高兴能与各位分享[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用技巧，如有其它问题欢迎各位踊跃讨论，共同进步。