超临界模拟移动床色谱制备系统

超临界流体色谱法（Supercritical Fluid Chromatography ，SFC）是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体的一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间，是气体在一定温度和压力下成为超临界流体，物质在超临界流体中的扩散速度高于在在流体中的扩散速度约100倍，而且它不需要像液相色谱那样需要高压才能通过具有一定阻力的柱子。对于相对分子量比较大、极性强、受热易分解的分子，不能使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，利用超临界色谱可解决问题。当压力解除后，超临界流体即成为气体，极易从分析体系中除去。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点，并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象，应用广泛，发展十分迅速。据估计，至今约有全部分离的25％涉及难以对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。 （l）与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：当平均线速度为0.6cm/S时，SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右，在最小板高下载气线速度是4倍左右；因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快，有利于缩短分离时间。 　　（2）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间，因此SFC的谱带展宽比GC要小；另外，SFC中流动相的作用类似LC中流动相，流体作流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争。还有，如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发，这样，大分子物质的分压很大，因此可应用比GC低得多的温度，实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。　　（3）应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级，基本与LC法相当。当然，尺寸排阻色谱法（SEC）所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。 超临界色谱与红外联用技术显示了独特的优越性，尤其对一些高沸点、难裂解的化合物，质谱分析难以得到理想的碎片，利用超临界色谱/红外联用技术可完全解决问题。 在超临界流体色谱中，流动相为超临界或亚临界状态下的CO2或以CO2为主，扩散与传质比HPLC快得多，从而它对样品的分离速度要快得多，加上再平衡时间短，因而分析样品的典型循环时间只需1-2分钟。由于SFC流动相的粘度低，色谱柱两端压力降较小，就可以采用更长的色谱柱，还可以多根色谱柱串联。 温度31.1℃/压力7.39Mpa为CO2的超临界点。CO2在超临界或亚临界状态时，具有特别强的渗透作用，溶解能力比气体大得多，甚至超过液体；同时它粘度小，保持了近似气体的扩散能力。 SFC的部件组成与HPLC很相似，包括流动相输送系统（泵、流量缓冲器和混合柱等）、色谱分离系统（进样器、色谱柱和柱温箱等）、检测系统（检测器等）和计算机软件。制备型的超临界流体色谱还包括收集系统。 随着超临界流体色谱技术的发展，愈来愈多的检测器得到了应用，除了通用的HPLC检测器如UV、DAD、MS等等，更有象FID、NCD这样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器可以用于SFC。这使得SFC的分离检测兼具了液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优点。 超临界流体色谱仪能分离的物质范围涵盖了从高极性的有机酸碱直到低极性的烃类。色谱柱的种类从C18柱一直到极性的二醇基柱和磺酸基柱。

报道了以交联在硅胶上的3，5一-M基邻苯甲酰苯基甘氨酸为固定相以庚烷异丙醇混合溶剂为流动相在模拟移动床中分离联萘酚对映体。　　(3)超临界流体色谱　　超临界流体色谱(supercriticalfluidchromatography，简称SFC)是指以超临界流体为流动相，以固体吸咐剂或键合到载体上的高聚物为固定相的色谱。20世纪80年代早期开发成功了空心毛细管柱式SFC，应用于分析领域。后来出现了填充柱式SFC，应用于分析某些热敏性、低挥发性、极性化合物。后来发展成了制备型SFC。SFC的流动相有氨、二氧化硫、二氧化碳、氧化氮及氯氟烃类等物质，但应用最广泛的流动相还是超临界CO。这是因为CO临界温度(31.08oC)接近室温，临界压力(7.38MPa)不太高，可使色谱系统在接近室温和不太高的压力条件下进行操作。另外，CO无毒，不燃，无化学腐蚀性，因此，以它作为SFC的首选流动相，在中药分析分离方面得到了广泛的应用。为增加其溶剂化能力，往往需要在其中加入少量的极性改性剂。常用的改性剂有甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈等，使用最多的是甲醇。　　在填充柱式SFC中使用最广泛的固定相是硅胶基质的键合填料。由于氢键、离子、偶极作用，不经过改性失活的硅胶适应于非极性化合物的分析，对于极性物质不太适用。而将一些极性稍弱的基团键合到硅胶上，形成硅胶基质的键合填料则大大增加了填料的适用范围。在硅胶的表面键合上基团，像一OH、一CN-NH一CH、烷基及聚合物等，形成了一类固定相。　　制备型SFC现已广泛应用于中药的提取分离领域。赵锁奇等建立了国内第一套制备型超临界流体色谱，并用于天然产物的分离制备，实验表明，超临界色谱可以分离弱极性化合物，也可以分离制备强极性化合物及生物碱等难洗脱的溶质。MA等¨介绍了制备型SFC的原理、构造及应用。通过对流体动力学和吸附、脱附的分析，认为制备型SFC在中药大规模分离方面有很好的前途。VERA_l分离制备了热敏性药物，克服了在制备型HPLC中出现的药物热降解问题。近来，模拟移动床式制备型SFC的出现拓宽了SFC的适用范围和生产规模。

法国多功能超临界流体微粒制备与结晶系统在国家纳米技术与工程研究院一次安装验收成功，可完成RESS（Rapid Expansion of Supercritical Solutions，超临界饱和溶液快速膨胀法）、SAS（Supercritical Anti- Solvent，超临界反溶剂法）和SEDS（Solution Enhanced Dispertion by Supercritical Fluids，超临界流体溶液增大分散法）等多种超临界流体微粒制备与结晶实验。更多信息欢迎垂询未来化学科技有限公司：http://www.futurechemtech.com