汽车内饰件分析专用气相色谱仪

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[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

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气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。关键词 热环境 Tenax 吸附管 挥发性有机物 热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱1 引 言目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。2 实验部分2.1 仪器与试剂6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)2.2 仪器参数2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。2.3 样品收集取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。2.4 分析步骤将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。3 结果与讨论3.1 挥发性有机物的定性分析图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img=,,375]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859153597.png[/img] ?[/align]3.2 挥发性有机物的定量分析采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[align=center][img=,,484]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859483625.png[/img] ?[/align][align=center][img=,,221]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0900187306.png[/img] ?[/align]3.3 结论实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

石油液化气分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中石油液化气的使用领域你们知道有哪些么　　1、有色金属冶炼　　有色金属冶炼中要求燃料热质稳定，无燃炉产物，无污染，而液化石油气都具备了这些条件。液化石油气被加热气化后，可以方便地引入冶炼炉燃烧。山东金升有色金属集团公司已将液化石油气成功地用于德国克虏伯熔炼炉的铜冶炼工艺，代替了原煤气燃烧工艺，减少了硫、磷等杂质的危害，提高了铜材质量。窑炉焙烧　　2、相关器械　　中国的各种工业窑炉和加热炉历来以烧煤为主，这不仅造成能源的浪费，排出的烟气也严重污染着环境。为此，国家有关部门提出中国能源今后发展任务是:优化能源结构，建立世级清洁、安全、的能量供应体系，建立能源技术发展促进机制等。为适应这一任务的要求，许多工业窑炉和加热炉改用液化石油气作燃料，如用液化石油气来烧瓷制瓷砖 用液化石油气烘焙轧制薄板等，既减少了对空气的污染，又大大提高了产品的烧制质量。　　3、汽车燃料　　据2000年中国城市环境状况公告显示，监测的338个城市中，超过国家大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二级标准的城市占到63。5%，其中超过三级的有112个，中国大气污染已由工业废物、煤烟气型向光化学烟雾型转变，大城市中汽车排放尾气成为大气的主要污染源之一。目前，城市空气污染源中约有70%来自汽车的废气排放。为解决这一问题，自20世纪末，中国各大中城市相继建起了汽车加气站，用液化石油气替代汽油作汽车燃料，这一燃料品种的改变，极大地净化了城市空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，也是液化石油气利用的又一大发展方向。居民生活　　居民生活燃用液化石油气主要有管道输送和瓶装供给两种方式。1.通输送:管道输送方式主要集中在大中城市进行，它是由城市燃气公司把液化石油气与空气、液化石油气与煤气或液化石油气与化肥厂排放的空气等混合后，通过管理直接输送到居民家中使用，目前，许多城市都实现了这种供应形式。2.装供给:瓶装供给是通过一个密封钢瓶将液化石油气由储配站分配到各家各户，作为家　　4、液化石油气　　庭灶具的供气源，它起源于20世纪60年代初，早是在炼油厂和几个工业城市使用，现已发展到乡镇农村。在民用部地区就建有从事钢瓶供气的液化石油气储配站一万多个，有的个别乡镇平均建有2个以上。　　由此可见，液化石油气的使用范围愈来愈广，使用量愈来愈大，发展愈来愈快。因此，加强对液化石油气知识的宣传学习，保证液化石油气的安全使用，是非常必要和迫切需要的。

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[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

买非甲烷总烃专用气相色谱仪好?还是就用气相色谱换柱子费点事?

准备购入非甲烷总烃专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，盘诺A60，有没有用过这款的老师啊 ，给点建议吧！重要的是需要配什么色谱柱啊？就不能按原标准配了吧，商家给的是KB-Wax/624,这样可以不？？不太明白这个专用的。原理肯定还是GC的原理，但是色谱柱用什么呢？ 我们只配了一个FID检测器应该够了吧？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[color=#444444]求助：目前比较先进的的非甲烷总烃测定专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]相关信息，例如：品牌，仪器型号，相关参数，以及如何评价仪器性能[/color]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

1. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（以下简称仪器）的检定。2.1 原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组分在色谱柱中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要技术指标序号检定项目TCDFIDFPDECD1载气流速测定精度1%1%1%1%2柱箱控温精度0.5%0.5%0.5%0.5%3程序升温重复性0.2%0.2%0.2%0.2%4基线噪声≤0.05mV≤1×10-12A≤1×10-11A≤0.1mV5基线漂移≤0.1mV/30min≤5×10-12A/30min≤5×10-11A/30min≤0.5mV/30min6灵敏度1500mV• ml/mg---------------------------7检测限-----------≤1×10-11g/s≤5×10-10g/s硫≤1×10-11g/s磷≤5×10-12g/ml8定量重复性2%2%3%3%9衰减器误差1%1%1%1%检定各检测线范围所对应的标准物质检测器名称TCDFIDFPD（P）ECD标准物质名称苯—甲苯正十六烷—异辛烷甲基对硫磷—无水乙醇丙苯六六六—正己烷质量浓度单位ng/µ lng/µ lng/µ lng/µ l质量浓度数值0.10.10.10.0010.5110.01510100.15010010015001000100010100010000------------------5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表：测量范围0.8MPa~1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计：测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平：感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表：标准 位数字繁用表，准确度0.05%或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定专用测量仪。5.4.8 标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

做汽车尾气检测要怎么选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？怎么选择标准气体做标定？

近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。　　气相色谱仪的构成及工作原理　　一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。　　气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。　　气相色谱仪的常见故障及排除方法　　3.1气路系统故障　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。　　气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。　　针对以上各种原因处理方法如下：　　在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。　　更换减压阀或稳压阀。　　调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。　　清洗阀件，必要时更换。　　3.2检测器故障　　热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。　　又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。　　检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。　　氢火焰离子化检测器常见故障　　检测器点不着火　　故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。　　解决办法：更换点火线圈　　重新调节氢气、空气和载气的流量配比。　　提供稳定的电压源，并排除接线故障。　　清理喷嘴　　基线产生噪声　　故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良，屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。　　解决办法　　更换气源或再生氢气、空气过滤器。　　重新调整氢气、空气和载气的流量。　　检查地线是否接好，有无外来电场干扰。　　清洗喷嘴。　　排除漏气现象。　　3.3温控系统故障　　温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温，其可能原因为：　　仪器温控部件老化或本身质量就有问题。　　使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。　　仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。　　仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。　　出峰故障　　常见的畸形峰有：a.前延峰　　故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大，造成色谱柱过载。　　处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样，提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度，以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件，必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。　　故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降，样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。　　处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱，改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰　　故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。　　处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。　　故障排除策略　　气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。　　做好故障预防　　色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施，这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测烷基汞基线不稳怎么回事？用的烷基汞专用柱，检测器ECD,温度230 进样口280 氮气流速15

近年来，[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color]技术发展的基本特点主要热点集中在综合性能的不断提升及具体应用相结合的专用分析系统或技术附件的开发方面。[b]1、仪器及附件[/b]　　以提高分析通量为目的，应用于快速分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，是近两年在仪器平台发展方面比较有代表性的一个进步。这样的一种进步是以色谱炉箱结构和程序升温控制系统优化、电子流量控制系统控制精度、范围和调节性能提升、检测器性能改进及超细内径或直热式特种色谱柱应用为基础的，是仪器整体技术水平提升的一个结果。国外主要几家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家这两年都先后推出了各自具有上述特点的新一代产品，如Agilent公司的7890A、PE公司的clarus600等。另外高性能质谱检测器作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本配置，也开始成为一种趋势，上述厂家在这方面都有自己相应的产品。　　仪器发展的另一个特点是以芯片加工技术为基础的模块化集成的便携式或微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的市场化。国内太极集团公司研发的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也是典型的模块化设计，功能齐全，有很好的市场前景。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也是近两年吸引研究人员关注的较新技术，新推出的配有飞行时间质谱检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器更是为这一技术的应用提供了新的元素。如：Agilent公司的7890A微板流路控制技术在提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]控制性能的同时，还可以实现快捷有效的中心切割，在一定程度上可实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的功能。　　各种仪器平台配套的色谱附件的发展则是近两年较有特色的现象，相信这样的趋势还将继续发展下去。众多的小型科技企业是提供这类产品和技术的主要力量。另外独立的模块化仪器功能附件，如：色谱炉箱、气体流量控制系统、自动进样器、检测信号处理系统等也有了专业化生产的趋势。

摘　要　文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词　气相色谱仪; 故障; 化工分析;

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo

[b]一、前言 [/b]自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。通过研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系列为例，如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等，就这些仪器的几个主要方面，即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等，来讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术进步的发展轨迹，并预测今后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的发展趋势。[b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术进步的发展轨迹 1、进样口及检测器的加热单元温度控制（Inject and detector temperature control）[/b] GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元，GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元，GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上，有一个加热棒，一个温度控制器，一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低，由于储热值大，在到达温度后易于倒寺稳定。它的缺点是：加热块上的各部件的温度只能设为一致，而不能有所区别，限制了检测手段的运用；由于加热块体积大，升温降温速度缓慢，改变条件困难；升温时所有的部件都被加热，不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度，且由于加热块体积小、储热值低，升温降温速度都有很大的提高，能够提供进样口程序升温等功能，丰富了色谱技术的手段.它的缺点是各成一独立系统，对温度控制的技术要求高，且元件增多，成本相对较高。采用总加热块单元的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用“U”形柱（如GC-7A、GC-9A、GC-14A），因为各部件的位置被限定在一个加热块中，必须排列紧凑。采用独立加热单元的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用圆形柱，因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离，原因在于：各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现，如进样口和检测器相隔太近，会互相影响散热效果。[b]2、炉温控制（Oven temperature contol） [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]炉温控常IH全能水平往往能体现这台仪器的层次和水准，炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口，其升温降温速度慢得令人生畏，使操作者轻易不敢改变条件；GC-9A、GC-14A具有狭长缝型的排热口，使效果有了一定改善；GC-17A进一步改为两个方形的排热口，降温效果令人满意。在炉温控制的操作系统方面，GC-7A采用机械拨盘方式，很不方便.从GC-9A开始利用电子控制，采用键盘输入参数。可以说，公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色前义从GC-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地进行程序控温。[b]3、气体流量控制（Flow COIltol）[/b] GC-7A、GC-9A、GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制，如压力麦和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计，只需粗略控制的部位使用压力表，如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力衰。机械表阀控制优点是：可靠、耐用、经济。它的缺点在于：每次开机时都要从零点慢慢地调高，关闭时再调回零位，由于每次调节都有不可避免存在人为的差异，每次的流量难以保持一致，因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀，只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力，方便、准确、迅速，还可以提供程序升压手段，可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷，但也带来了新的问题：（1）如果气源压力变化太大，容易因为强烈冲击而损坏，机械式表阀则不存在这个问题。（2）一旦遭遇意外停电，电磁阀停止工作，停止供气，色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。（3）从理论上来说，转子流量计是测载气流量最稳定准确的元件，很难产生偏差；而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程，长期使用后有可能出现细微的偏差。[b]4、数据处理系统（Data analysis unit） [/b]GC-7A配置绘图仪，GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机，GC-14A配置可存储数据的数据处理机，GC-17A配置化学工作站进行数据处理。数据系统数据处理系统是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中进步最快，使用者得益最大的部分，它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前，测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重，往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在，检测工作完成后可很快得到所有的色谱数据。从绘图仪到积分仪，再由数据处理机到化学工作站，其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。[b]5、检测器系统（Detecωr） [/b]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的各个部件中，检测器相对较稳定，内部结构和组成并没有革命性的进展，检测性能提高也有限，但是稳定速度有了长足的进步，如GC-17A的电子捕获检测器，它的稳定速度比GC-14A快了10倍，降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。[b]6、主机系统控制部分（Total system control） [/b]在工作站出现以前，只能手工设置主机的各种运行参数，因此，开动一台仪器，需要进行许多琐碎的设定与调整步骤，开闭许多开关，调节许多旋钮。对设备不是很熟悉的人员经常会发生错误。在运用工作站之后，使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输λ计算机内，下次直接调用即可工作，完成从开机、检测、处理结果等各个步骤，再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定，使操作更加简便。[b]三、今后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的发展趋势 [/b]从GC-7A到GC-17A的发展过程，可以看到一段从机械仪器到电子仪器的发展历程。早期的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，女日程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常麻烦和不实用的。随着电子技术和材料科学的发展，不仅强化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的功能，而且也极大地丰富了应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术的方法和手段，同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进，从而更快地推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进步。由这个趋势而延伸，笔者预测一下未来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的技术发展路线，看一看今后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会变成什么样子。 [b]1、计算机成为标准配置 [/b]由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌，计算机将成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的标准配置。目前在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上常见的控制面板将被取消，只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制，使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的体积更小，结构更简单，成本更低。 [b]2、可以灵活更换的功能模块 [/b]目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口、检测器一旦安装上之后就很难折卸或更换，因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格，且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口，方便用户任意插拔，选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部，用模块顶端的手拧式螺母固定。[b]3、数据采集的网卡化 [/b]各家公司目前各式各样且价格不菲的数据采集卡将逐渐消失，取代它们的是计算机网卡。检测数据通过网线传递给计算机，这样更进一步降低了仪器的成本。[b]4、出现能共享的控制软件 [/b]目前，各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站都是专用的，即只能控制某一家公司生产的某一种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。随着电子元件的高度应用，意味着只要控制电信号即可控制仪器。因此，尽管各家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的信号模式及其量程都有所区别，但是一套软件如果同时存储了几种仪器的信号参数，则通过选择不同型号就可以控制不同公司生产的仪器。[b]5、价格的大幅下降 [/b]部件的减少与集约意昧着成本的降低。除检测器价格下降空间有限外，考虑到控制面板、数据采集卡的取消，以及其它部件的集约化设计，整套仪器（包括计算机）的价格估计至少能下降一半左右。

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1　气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。2　气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。3　对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。4　操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。