食用油中脂肪酸检测气相色谱仪

油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源，在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸，对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程，生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高，同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量，增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁，联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%，由于很多食品中含有油脂，因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法，丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论，于2003年6月，制定了严格的规定，成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定：自2006年1月1日起，食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》，采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比，达到30,000:1 以上；配备了自动除湿装置，易于维护；外形小巧，占地面积小；标配杂质分析程序；多种附件可以选择。岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

项目编号：TLSZCS-C-H-220117项目名称：气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：1,110,000.00元采购需求：合同包1(气相色谱仪):合同包预算金额：400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱仪1(项)详见采购文件400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准合同包2(全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等):合同包预算金额：710,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等1(项)详见采购文件710,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准

目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890检测器：FID色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um）色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点：☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃．☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

近日，关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体，罐车不按规定清洗、检查，造成食用油被残留的化工液体污染。 罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油，其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康，可能导致中毒。对食品油和煤制油中的特异性化合物进行分析，可对食用油是否被污染进行判断。 如何检测食用油中的煤制油？食用油中皂化值、酸价、过氧化值、水分等指标含量几何？海能技术可提供多款仪器和方法支持。 01 海能-G.A.S.方案 本研究采用GC-IMS方法对花生油(PO)与菜籽油(RO)的挥发性成分进行比较，通过寻找不同样品之间的特征化合物，可对不同食用油进行快速区分，探索方案适用于检测食用油中煤制油及其它物质的可行性分析。 气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相色谱与离子迁移谱联用技术，无需样品前处理即可实现快速无损检测。 1、样品名称 base:纯花生油(PO)；314:花生油(PO)掺杂1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)掺杂5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)掺杂10%菜籽油(RO)。 GC-IMS分析中，将(PO)与(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制备混合油样品。每个调合油样制备10 g的量。这些外加剂(PO)和(RO)的混合物在超声波浴中剧烈摇晃并均质5 min。所有油样保存在4° C直到分析。顶空温度设置为 60℃，持续15 min，注射器温度设置为85℃，进样量500 μL。 2、结果与讨论 图1 4种掺杂花生油的二维图谱 通过GC-IMS对纯花生油(PO)和掺杂菜籽油(RO)花生油的挥发性成分进行比较，呈现了200多个单独的信号(图1)。因此，可以根据非靶向分析方法来区分油，结果显示了样品之间的差异，在信号强度和性质方面的显着变化证明了这一点。在 100 ~ 300 s的时间内，不同(RO)比例的(PO)的差异最为显著。特别是，在花生油(PO)中未检测到编号为95-98标识符，而随着(RO)与 (PO)混合比例的增加，它们的信号增加 。 图2 4种掺杂花生油的指纹图谱 图3 4种掺杂花生油的指纹图谱（部分） 花生油(PO)样品的指纹图谱如图2所示。最显著的化合物没有随着掺假比例的增加而变化，说明两种食用油中的挥发性化合物相似。特别是醛、酮、酒精和吡嗪是这两种油样品中常见的化合物。 然而，89-107的化合物显示出峰值强度的差异(图3)。89 ~ 92的峰值信号强度随着 RO的加入而增加，说明纯RO中某些化合物的浓度高于纯PO。其他未在纯 PO中检测到的峰信号， 如95、96和98，仅属于RO的特征化合物。而PO样品与 RO混合后，104 ~ 107的峰强度减弱，推测为PO中典型的风味化合物。峰95和98 分别是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它们是RO的特异性化合物。同样，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分别由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之间的化合物差异有可能通过指纹识别技术来识别。 图4 4种掺杂花生油的主成分分析图 图4 PCA结果表明，四种油样具有不同的特征。 GC-IMS为纯花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速检测提供了合适的方法。化合物指纹图谱可以可靠地区分不同成分的花生油，(RO)最低为 5%。用GC-IMS获得的图谱成功地证明了芳香花生油和芳香菜籽油之间的差异，并且不需要对这两种食用油中存在的挥发性有机化合物进行单独鉴定。 气相色谱离子迁移谱联用仪根据不同样品中挥发性有机物指纹图谱鉴别油脂品种，掺伪比例，同样GC-IMS技术亦可通过寻找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根据特征峰结合化学计量学方法可以对食用油的污染程度进行有效区分。该方法为食用油的污染检测提供了理论基础和指导意义。 02 食用油其他关键指标检测 此外，食用油的检测项目还包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素含量等。这些指标可以反映食用油的品质和安全性，为消费者提供参考依据。海能的多款仪器在食用油检测领域具有广泛应用，可检测食用油中的多种关键指标。 K2025高效液相色谱仪可用于食用油中多环芳烃、脂肪酸、黄曲霉毒素、抗氧化剂等的测定。 T960全自动滴定仪可用于食用油皂化值、酸价、过氧化值的检测； T930全自动水分滴定仪可用于食用油的水分含量的测定； A670全自动折光仪可用于食用油的折射率的测定； TANK 微波消解仪可用于食用油中重金属元素等有害物质检测的前处理 SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油作为人们日常生活的必需品，其质量安全关系千家万户。针对性增设检验项目，多个环节、各个链条，严守食品安全底线，综合施策，共同发力，才能切实保障民众“舌尖上的安全”。 参考文献： [1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.

中国检科院成功举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班　　近年来，“食品安全”越来越为大众所重视，反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部规定婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂，并要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。　　仪器信息网讯 为了增强我国质检系统检测技术能力，提高食品生产经营企业检测人员技术水平，中国检科院综合检测中心于2011年4月9举办了“食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班”。40余名来自全国各地的学员参加了此次培训。培训会现场　　此次培训围绕“脂肪酸与反式脂肪酸检测技术”，将理论学习与实验操作相结合。中国检科院综合中心食品检测部品质实验室主管张凤霞女士首先以报告的形式对学员进行了“脂肪酸与反式脂肪酸”的检测技术培训，介绍了几种现用的脂肪酸与反式脂肪酸检测的标准方法，并比较了各种方法的优缺点。最后，她详细介绍了本次培训所采用的试验方法——气相色谱法，并对不同样品采用该方法所得出的结果进行了比较分析。张凤霞女士　　安捷伦科技有限公司应用工程师那顺先生为学员们介绍了“应用安捷伦仪器，婴幼儿乳品与食品分析方法与解决方案”，并介绍了在检测过程中使用安捷伦仪器所注意的问题。那顺先生　　报告结束后，学员们按照张凤霞女士所介绍的方法与试验要求，分组进行了试验。学员现场进行试验操作

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

2010年12月6日，由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为，该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。　　该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法，实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离，并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱，建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式，实现了C12，C13，C18:1，C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析，为油酯质量检测提供了新方法，具有较好的应用前景。

关于举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班的函各直属检验检疫局、质量技术监督局、相关企业：　　近年来“食品安全”越来越为大众所重视，反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部在对反式脂肪酸风险进行监测评估的同时规定：婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂，并且要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。　　为了增强质检系统检测技术能力，提高食品生产经营企业检测人员技术水平，我中心拟举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班。此次培训将理论学习与实验操作相结合，围绕脂肪酸与反式脂肪酸检测技术展开。现就有关事宜通知如下：　　一、培训时间　　2011年4月9 日(星期六)　　二、培训地点　　中国检科院(地址：北京市朝阳区高碑店北路甲三号)　　三、培训日程和内容：　　1. 报到：8:00-9:00，在中国检科院院内报到 　　2. 培训课程：9:00-11:00　　1) 卫生部关于脂肪酸和反式脂肪酸相关知识与规定介绍 　　2) 各检测标准与方法介绍 　　3. 实验操作：11:00-19:00　　1) GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法 　　2) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 　　3) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 　　四、培训费用：差旅、住宿自理，培训费800元/人(含实验耗材、培训资料、培训期间午餐等)。　　五、参加人数：为了保证培训效果，每期实训限额30人。如报名人数超过此人数，则按照报名先后顺序将第31名-第60名顺延一周培训(4月16日)，以此类推。　　六、请各单位按照名额分配表(见附件1)派员参加，为便于安排好食宿，请参加人员填好参会回执(见附件2)，于4月2日之前将回执信息以电邮或传真方式反馈。　　会务组联系人及联系方式：　　王楠、13520959894、wangnan@caiqtest.com　　电话：010-85780558转617　　传真：010-85780558转624　　附件：1、名额分配表　　2、参会回执　　二〇一一年三月七日附件1：名额分配表 单　位名额单　位名额北京检验检疫局2-4北京市质量技术监督局2-4天津检验检疫局2-4天津市质量技术监督局2-4河北检验检疫局2-4河北省质量技术监督局2-4山西检验检疫局2-4山西省质量技术监督局2-4内蒙古检验检疫局2-4内蒙古自治区质量技术监督局2-4辽宁检验检疫局2-4辽宁省质量技术监督局2-4吉林检验检疫局2-4吉林省质量技术监督局2-4黑龙江检验检疫局2-4黑龙江省质量技术监督局2-4上海检验检疫局2-4上海市质量技术监督局2-4江苏检验检疫局2-4江苏省质量技术监督局2-4浙江检验检疫局2-4浙江省质量技术监督局2-4宁波检验检疫局2安徽省质量技术监督局2-4安徽检验检疫局2-4福建省质量技术监督局2-4福建检验检疫局2-4江西省质量技术监督局2-4厦门检验检疫局2山东省质量技术监督局2-4江西检验检疫局2-4河南省质量技术监督局2-4山东检验检疫局2-4湖北省质量技术监督局2-4河南检验检疫局2-4湖南省质量技术监督局2-4湖北检验检疫局2-4广东省质量技术监督局2-4湖南检验检疫局2-4海南省质量技术监督局2-4广东检验检疫局2-4广西壮族自治区质量技术监督局2-4深圳检验检疫局2-4重庆市质量技术监督局2-4珠海检验检疫局2四川省质量技术监督局2-4海南检验检疫局2-4贵州省质量技术监督局2-4广西检验检疫局2-4云南省质量技术监督局2-4重庆检验检疫局2-4西藏自治区质量技术监督局2-4四川检验检疫局2-4陕西省质量技术监督局2-4贵州检验检疫局2甘肃省质量技术监督局2-4云南检验检疫局2-4青海省质量技术监督局2西藏检验检疫局2宁夏回族自治区质量技术监督局2陕西检验检疫局2-4新疆维吾尔自治区质量技术监督局2甘肃检验检疫局2-4各相关企业2-4青海检验检疫局2 宁夏检验检疫局2 新疆检验检疫局2 附件2：食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班参会回执 单位名称 部门 通信地址 邮编 办公电话 传真 报名人员列表姓 名职务/职称手机E-mail 如需预定酒店请填写下表入住酒店丽景湾国际酒店 住宿时间： 月 日至 日□ 单人标间 368元/人/天□ 双人标间 238元/人/天备注 咨询电话：010-85780558转617。 会务组将在收到回执后，及时与参会代表联系。 参会代表可登录http://2011training.cqiie.com下载电子版参会回执。

运送完煤制油等化工类液体的油罐车，储存罐未经清洗，就直接装上食用大豆油继续运输。这样冲击食品安全底线的乱象，竟然在现实生活中发生了。更刺痛公众神经的是，有罐车司机向记者透露，食品类液体和化工液体运输混用且不清洗，“已是罐车运输行业里公开的秘密”。这句话的潜台词是：乱象已持续一段时间；这么做的并非个案，在行业内习以为常。煤制油等化工产品含有可能危害人体健康的成分，一旦这些成分混入大豆油中，食用后可能引发中毒。石油烃，作为石油中烃类化合物的总称，包括了我们日常生活中常见的汽油、柴油和润滑油等。它们是由地下埋藏的有机物质经过长时间的热演化形成的，原油经过提炼和加工后，转化为多种化工产品。石油烃主要由碳和氢组成，但也含有氮、硫、氧和微量元素，其中多环芳香烃（PAHs）的毒性尤为强烈，具有致癌、致畸和致突变性。特别是苯并芘（BaP），作为一种已知的强致癌物质，PAHs能够通过呼吸、皮肤接触、食物和水等多种途径进入人体，对肺、肝和肾等重要器官构成潜在的危害。目前，已有30种PAHs被确认具有致癌性，包括萘、苊烯、苊、芴等18种主要化合物。 这一现象不仅令人担忧，更引发了公众对食品安全的深刻反思。我们必须立即采取行动，确保食品运输和储存的安全性，防止化工污染物对人类健康的潜在威胁。小编特此整理了食用油检测相关的内容：一、食用油部分检测项目及所需仪器：检测项目编号具体检测项目对应仪器名称1金属铅、砷、铬、镉、汞检测食品重金属检测仪2农残、二氧化硫、亚硝酸盐等检测食品安全检测仪3酸价、过氧化值、芝麻油纯度检测食用油检测仪4有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测农药残留检测仪5固体、液体、粉体中水分含量检测水分检测仪6活菌总数、大肠杆菌等微生物检测便携式微生物检测仪7环境空气、水体、土壤中挥发性和部分半挥发性有机物检测气相色谱-质谱联用仪8溶液酸碱度值测定PH计9溶剂残留量检验气相色谱仪10过氧化值检验分光光度计11苯并芘高效液相色谱二、食用油检测相关标准：&bull GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》&bull GB/T 17756-1999《色拉油通用技术条件》 &bull GB/T 17757-1999《高级烹调油通用技术条件》 &bull GB 1535-2003 《大豆油质量标准》 &bull GB 1534-2003 《 花生油检验标准 》&bull GB1536-2004 《 菜籽油 标准》 &bull GB10464-2003《葵花籽油标准》 &bull GB 11765-2003 《油茶籽油 标准 》 &bull GB 19111—2003《玉米油标准》 &bull GB/T 8235-2008《亚麻籽油 标准 》 &bull GB/T 8233-2008《芝麻油 标准 》 &bull GB/T 15680-2009 《棕榈油标准》 三、食用油检测相关解决方案：&bull 南瓜籽油中优先多环芳烃检测方案 &bull 橄榄油中苯、甲苯、乙苯、 二甲苯和苯乙烯检测方案 &bull 动植物油脂中苯并 芘 检测方案 &bull 芝麻油中苯并 芘 检测方案 &bull 食用油中苯并(a) 芘 检测方案 &bull 差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量 更多解决食用油相关检测解决方案请点击连接查看：https://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03013001-T000-1-1-1.html 四、食用油检测相关会议：点击图片 免费报名 在食品安全的严峻挑战面前，检验检测的作用愈发凸显。它不仅是保障食品从源头到餐桌安全的重要手段，更是维护公众健康的关键防线。我们必须加强食品检验检测体系的建设，提高检测标准，严格监管流程，确保每一批食品在上市前都经过严格的质量把控。同时，公众也应提高对食品安全的认识，了解食品检验检测的重要性，选择经过权威检测合格的产品。让我们共同努力，从检测做起，筑起食品安全的坚固屏障，守护好我们的餐桌，守护好我们的健康。

反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

“鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上，浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。　　人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种，饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成，长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险，如糖尿病、高血脂等。　　鉴于此，国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例，即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。　　然而，数据显示，中国居民膳食脂肪酸意识薄弱，摄取严重失衡，摄取量平均值均未达到上述标准。　　深海鱼油购买力不足　　近日，卫生部发布数据显示，我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者，共有近3亿慢性病患者，慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。　　通常认为，吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸，植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。　　据介绍，深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼，因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍，鱼油有四大方面功能：降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。　　但业内人士透露，目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口，而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵，并不是很好销售。　　“在北京三环以内的药店销售量还可以，一个月能销售出10~20瓶，而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人，一般不作为礼品。”该业内人士表示。　　但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用，在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好，而且在连续服用2年后，才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。　　据专家介绍，不饱和脂肪酸的补充是有比例的，ω-6∶ω-3为4∶1较好，但也要取决于不同生理状况的人群，小孩、成年人与老人的补充是有差别的。　　生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸　　南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示，他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目，目前已申报了专利。　　“虽然做药物胶囊的厂家很多，但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比，生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说，“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸，一般工厂和科研院所合作来开发，在工艺上主要看厂家，基本都能达到国家相关法律法规的要求。”　　谈到国内不饱和脂肪酸的生产，邓泽元表示，嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家，沿海还有很多类似的厂家，有的生产质量会好一点。　　“ω-3脂肪酸比较容易获得，除了深海鱼，目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说，“ω-3脂肪酸易氧化，生产时为了防止氧化，会添加抗氧化剂如维生素E，或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产，而国内沿海企业也在生产。”　　据相关文献介绍，用微生物发酵生产不饱和脂肪酸，克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制，并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。　　另外，美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名，他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。　　李铎解释，如果转基因食品解禁的话，人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。　　食用油科学摄取讲究多　　中国居民每天都会摄入一定量的食用油，因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉，他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品，其中DHA是ω-3脂肪酸的一种，对人的大脑发育、成长至关重要。　　“随着居民生活水平的提高，这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可，销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。　　据介绍，中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队，都在从事不饱和脂肪酸的研究。　　不过，有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此，西安油脂科学研究设计院相关研究显示，DHA含量相对较低时，在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低，在一般家庭烹调炒菜条件下，其损失率在5%以内，保留率超过95%，完全满足家庭营养需求，但不适宜反复煎炸。　　邓泽元表示，这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知，如果价格低，其含量应该很少。深海鱼油比较贵，如果添加到大众食用的油中，一般量都不高。　　“当然有些特殊要求的产品，量可能更合理，添加深海鱼油到食用油中应该是好办法，也是企业宣传的卖点。”邓泽元说，“当温度达到150度以上，ω-3脂肪酸容易被破坏，一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化，当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”　　专家还指出，多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。

煤制油罐车装运食用油事件不断发酵食用油安全检测何其重要NEWS”近日，新京报一篇题为《罐车运输乱象调查：卸完煤制油直接装运食用大豆油》的文章引发震动，引起人们广泛关注，今年五月份，新京报记者进行了长时间的追踪调查，发现国内许多普货罐车运输的液体并不固定，既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支，不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体，有些食用油厂家也没有严格把关，不按规定去检查罐体是否洁净，造成食用油被残留的化工液体污染。“混用又不清洗，残留物势必会对食用油造成一定的污染，运输食用油应该专车专用。”中国农业大学食品学院副教授朱毅告诉新京报记者，煤制油主要是碳氢化合物，其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康，可能导致中毒。针对媒体反映的“罐车运输食用油乱象问题”，国务院食安办高度重视，组织国家发展改革委、公安部、交通运输部、市场监管总局、国家粮食和储备局等部门召开专题会议研究，成立联合调查组彻查食用油罐车运输环节有关问题。在我们日常生活的一日三餐中，碳水化合物、蛋白质和脂肪是人体所需的三大营养素。在人们生活中，食用油具有极其重要的作用，食用油中含有人体必不可少的必需脂肪酸和众多脂溶性维生素，对人体健康具有其他营养素不可替代的作用，是机体重要的组成和能源物质提供能量。我国是世界上食用油消费第一大国，每年的食用量大约占全球消费总量的 25%。所有油脂安全对于人们的生命健康至关重要。近年来，食用油安全和质量问题越来越引起消费者的关注和国家监管部门的重视。近红外光谱技术作为一项快速检测技术，在农业、食品、医药、化工等领域应用已相当广泛，在食用油分析检测方面也得到了人们的认可和重视，为快速评价食用油的品质提供了可能。通过定性鉴别可以分辨出油脂的真伪掺假，通过定量分析可以了解油脂主要质量指标，判别油脂的优劣。步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析和定量分析▲ N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析通过聚类分析的方法，运用光谱图谱的视图降维显示，将光谱数据矩阵进行分解，获得若干不同成分的矩阵图，再根据样品本的得分作出相应的计算结果。我们扫描了不同品种的植物油，得到了两类油脂的光谱图，如 图1所示：▲ 图1. 植物油样品光谱图采用最佳参数建立模型，从潜变量的立体得分图可以清楚的看出两类植物油在空间上相对独立，也就说明可以通过近红外定性分析的方法区辨别植物油中是否掺假或者混入杂质。▲ 图2. 得分空间分布图定量分析相比于实验室的化学分析方法，近红外光谱( NIＲ) 技术能够在短时间内快速判定样品信息，同时也能做到对样品无损害，检测过程中不使用化学试剂，能够同时测量多个植物油中的参数，节省大量的时间和人力。使用步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪可以用于油脂理化指标的定量分析，测量植物油中主要的质量指标：酸价，碘值，过氧化值，色值，含磷等，目前已经逐步构建了多种检测模型使用与分析油脂的质量指标和特征指标。如下表所示：检测指标指标范围精确度_最大值最小值_酸价0.20.04±0.02含磷20.2±0.3颜色:红20.2±0.3碘价30140±0.7过氧化值0.430.1080.015食用油品质关乎千万家，与每个人的健康息息相关，近红外光谱技术在食用油检测上逐步成熟，既可以满足企业在线检测的需求，又可以为推动我国食品安全检测的进步，让大家的餐桌更加安全。*部分内容及图片来自《新京报》及网络

评价食品中的营养和健康，不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪，哪些是可能引起病变的“坏”脂肪（如反式脂肪酸）。而对于食品检测工作者，检测食品中脂肪酸含量，是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸，还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：SP-2560,货号：24056)，SPE前处理小柱（银离子交换SPE小柱，货号：54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息，请随时和Sigma-Aldrich中国沟通！ 电话：021-6141 5566 -8105 email：ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； *Equity-1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； *Nukol 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号：24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号：47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity-1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱，用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样— 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ￥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯（反油酸甲酯） Elaidic Methyl Ester 1mL ￥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯（反式异油酸甲酯） Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯（反亚油酸甲酯） Linoelaidic Methyl Ester 100mg ￥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块，21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ￥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型（填充玻璃棉） 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型（填充10% OV-1 on Chromosorb W HP） 较脏样品，捕集不挥发物，降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com

30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到：我们开发的模型，应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法（根据IDF/ISO标准）进行比较，发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法，这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量，更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品，一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率，世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力，例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶，按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域，仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源，通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传，都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的，比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析，检测白奶只需30秒，对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力，例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明，牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系，可以估算出奶牛的甲烷排放量，这正是许多国家关注的问题，也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性，也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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在315之前，乌市市民唐先生将自家的食用油送到了“315维权检测室”进行检测。据悉，高效液相色谱仪可检出食用油中的黄曲霉素、苯并芘等。日前，检测结果显示，唐先生送检的食用油样品是合格的。食品检测设备仪器的使用，让普通市民饮食安全更加放心。　　 乌市市民食用油进检测室检测设备让食用更放心　　随着健康意识的不断提高，人们对食品安全的关注也是“水涨船高”。家里每天都要入口的食用油是否能放心吃?近日，乌市市民唐先生将自家的食用油送到了晨报推出了“315维权检测室”进行检测。　　“为了保证检验结果的客观公正，所有食品样品外包装拆除、样品的分装，都是在实验室外的安全环境中完成的，俗称‘盲检’。”自治区食品药品检验所食品检验室主任韩会靖表示，送到检验室的产品，全部都被分装成了一个个仅有标号的小瓶子或小盒子中，“检验人员是看不到产品的商标及名称的”。　　而送检的食用油，也随着其他送检的同类产品，被分装至外表一样的小瓶子里。随后，已分装完毕的小瓶子被送至理化室及其他实验室，进行提纯、微波硝解等处理工作。记者看到，通过微波消解后，原本是淡黄色、黏稠的食用油，变成了透明的清水状的液体。“这一步是通过强酸的作用，去除食用油内的杂质后，装入特定的样品瓶中，才能将它送入其他对检验物品纯度要求较高的检验设备中。”韩会靖说，这一步骤是食用油中重金属检验前的处理。　　在液相室中，数台外观看起来像是上世纪80年代“组合音箱”的仪器正发出有节奏的嗡鸣声。“这些是高效液相色谱仪，主要用于食用油中黄曲霉素、苯并芘等致癌物质的检验。”韩会靖说，此外，肉类中是否含有瘦肉精等，也可通过这一设备进行检验。　　待检样品各成分经处理后形成的图谱，与国家权威机构——中国药品生物制品检定研究院生产的对照品图谱进行比对后，就可以确定被检验的样品中，是否含有特定的有害物质。在名为气相室的实验室中，并列放置着多台气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪。“作用原理与高效液相色谱仪类似，不过更适合检验一些挥发性强、热稳定性好的物质，比如农药残留之类的。”韩会靖说。

近期，油罐车混用事件导致公众对食用油安全产生担忧，多家媒体纷纷报道了“香港消委会测试50款食油：近六成含基因致癌物”的新闻。经过小编核实，该报道涉及的事件为是香港消委会在2022年7月发布的文章《测50款食油 有样本含致癌物！塑化剂、污染物超标》。为了避免引发消费者不必要的恐慌，小编也对该文章进行了梳理和解读。食油是厨房必备品。香港消委会在2022年7月搜寻了50款常见食油进行测试，发现1款样本检出的塑化剂含量高于香港的行动水平和欧盟上限，1款的有害污染物苯并[a]芘及2款的致癌物环氧丙醇含量超出欧盟标准。香港消委会于2021年11月至2022年1月从超市及百货公司的食品部搜集了50款市面较常见的食油样本，包括14款特级初榨橄榄油、2款橄榄油、2款牛油果油、3款椰子油、2款茶花籽油、2款葵花籽油、2款米糠油、2款葡萄籽油、3款粟米油、6款芥花籽油、1款大豆油、6款花生油和5款调和油。7成检出塑化剂 1款超标 正常食用分量不影响健康塑化剂是一种可提高塑胶弹性和柔软度的化学物质。较高的温度及脂肪含量高的食物、塑胶物料接触食物时间较长，亲脂性 塑化剂的迁移量亦会较多。因此食油在生产、储存、运输及包装时均有机会被塑化剂污染。本次测试的50款样本中，有35款检出塑化剂，占整体70%。当中33款检出DEHP，每公斤的检出量由0.10至1.40毫克；4款检出DBP，每公斤的检出量由0.11至0.21毫克；21款检出DINP，每公斤的检出量由0.54至11毫克；没有样本检出DIDP及BBP。至于超标样本，只有#14样品的DINP检出量（每公斤11毫克）超过食安中心的行动水平和欧盟上限（DIDP及DINP合计含量为每公斤不多于9毫克）。6成含氯丙二醇及其脂肪酸酯 含量没有超过欧盟标准氯丙二醇脂肪酸酯 是油脂于超过160℃高温脱臭加工下和氯化物产生反应而形成。氯丙二醇脂肪酸酯被进食后会在胃肠道内被水解，并释放出有毒的氯丙二醇。此次测试显示，30款样本检出3-MCPD，占整体样本60%，检出量介乎每公斤130至1,900微克，含量最高的样本为#50。现时香港并没有法例规管食油中3-MCPD及其脂肪酸酯、环氧丙醇及缩水甘油脂肪酸酯的含量。然而参考欧盟就不同食油订定3-MCPD及其脂肪酸酯（以3-MCPD显示）总和的最高含量（表一），全部样本均没有超过欧盟标准。近6成检出含致癌物环氧丙醇及缩水甘油脂肪酸酯 2款超标缩水甘油脂肪酸酯是油脂在超过200℃脱臭加工过程中形成。它会在胃肠道内被水解并释放出环氧丙醇。环氧丙醇属于基因致癌物，JECFA及EFSA建议人们应尽量减少摄入基因致癌物。然而为了保障公众健康，欧盟就相关的植物油和脂肪产品订定了最高含量（见表一）。此次测试显示，29款样本检出环氧丙醇，占整体样本58%，含量介乎每公斤100至2,000微克，含量差距极大，当中#21，（每公斤1,100微克）和#45（每公斤2,000微克）的检出量超过欧盟标准。1款初榨橄榄油及2款冷压油 检出高温产生的污染物3-MCPD及缩水甘油脂肪酸酯一般是油脂在高温加工过程中形成。初榨橄榄油及冷压油以机械方法压榨制成，理论上在生产过程中不会使用高温和其他化学物。欧盟法例指出初榨橄榄油不含缩水甘油脂肪酸酯、3-MCPD及其脂肪酸酯；过往亦有不少研究显示冷压油不含这些污染物。此次测试中的14款初榨橄榄油样本中，只有 （#13）检出每公斤690微克3-MCPD及每公斤570微克环氧丙醇。另6款声称冷压生产的样本（#18、#20、#22、#23、#24及#34）中有2款茶籽油样本，（#22）及 （#23）检出3-MCPD，检出量分别是每公斤1,500及1,100微克，以及环氧丙醇，检出量分别是每公斤560及670微克。虽然以上3款检出3-MCPD的样本在正常食用分量下应不会构成健康风险，但产品可能经高温处理，或者受到非冷压油所污染，当中可能涉及违反《商品说明条例》。以上相关样本的资料已转交海关跟进。2款验出致癌物苯并[a]芘苯并[a]芘属多环芳香族碳氢化合物 ，在高温烹调带脂肪的食物时较易产生，属基因致癌物，因此应尽量避免摄入。此次测试结果显示，（#31）及（#42）检出苯并[a]芘，虽然全部符合香港的行动水平及将实施的修订规例，但样本#31检出每公斤2.1微克苯并[a]芘，轻微超过欧盟标准。黄曲霉毒素、芥酸及溶剂残留量 符合法例要求及国际标准此次还测试了黄曲霉毒素、芥酸及溶剂残留量。测试结果显示，有4款花生油样本（#40、#41、#42及#45）检出黄曲霉毒素，5款样本（#22、#34、#35、#40及#43）检出微量芥酸，惟检出量皆符合现时香港法例及将于2023年6月1日生效的修订规例的要求。1款样本（#12）检出微量四氯乙烯，含量远低相关的国际标准限量。消费者在一般食用下，应该不会影响健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。

食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油，最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”，说它们富含危害健康的反式脂肪酸，“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停，但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。　　果真如此吗?在回答这个问题之前，我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面，但其实是根据其分子结构命名的，很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条，是由一个个的碳原子串起来的，碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价，可以跟其他原子形成4个共价键，氢则是1价。在链条中间的碳原子，由于已与两个碳原子相连，最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合，我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态，称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。　　在饱和状态下，链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的，这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合，处于不饱和状态，我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子，如果它们的氢原子位于同一侧，叫做顺式，这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧，就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯，性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链，比较稳定。　　在从前，食用的脂肪主要是动物脂肪，例如黄油、奶油、猪油，它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜，但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸，它们很不稳定，是液体，而且容易变质，这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初，德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法，给植物油中的双键提供氢原子，让它们变饱和，这个过程称为氢化，这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了，顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和，由于工艺的原因，在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化，它们的氢原子由顺式变成了反式。这样，氢化油就含有大量的反式脂肪酸。　　植物油氢化之后，变成了半固体，性质稳定、不容易变质，可以代替动物脂肪使用，而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的，是美国人干的“好事”)，氢化油很快地被大规模生产，在食品加工业中获得了广泛应用，被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代，人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险，植物油相对来说比较健康。这个时候，使用氢化植物油取代动物脂肪，被认为不仅经济上合算，而且对健康也更有利。　　从上世纪80年代末开始，人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的，它增加的心血管疾病的风险，比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种，一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇)，如果它的含量过高，就会慢慢地在动脉管壁沉积下来，形成粥样小瘤，导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇)，能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量，相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量，同时还能降低“好”胆固醇的含量，相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题，有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。　　即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%)，反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害，但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外，没有营养价值，反而有害，那么就应该尽量减少摄入它，越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%，大致相当于不要超过2克，吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话，是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。　　在这种情况下，就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方，推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油，同样对健康有害。“植物奶油”固然不好，天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时，还要提倡使用顺式脂肪酸，才是健康之道。

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器DispensetteS ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器DispensetteS，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette与移液器Transferpette 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

公司分装仓库已被查封　 杨林市场上还能见到“吉象”牌猪油　　作为云南规模数一数二的企业，无论是在本地市场，还是外地市场，云南丰瑞油脂有限公司生产的“金菜花”、“吉象”油品牌都有着很大的销量和影响力。前日晚上，昆明市食品安全委员会通报，该公司涉嫌使用非食品原料违法加工食用油脂，昆明市质监局已责令该企业召回“吉象”牌散装猪油、桶装猪油、猪油植物油调和油3个问题产品。这样一条爆炸性的消息，让昆明油脂市场“非常紧张”。　　分装仓库已被封　　云南丰瑞油脂有限公司位于昆明市杨林工业园区，成立于2010年，距离嵩明县杨林镇仅有几公里之遥，专业生产和经营“金菜花”牌系列植物油、高营养价值的山茶油、核桃油、橄榄油、“吉象”牌系列精炼猪油，以及精选大豆、高蛋白豆粕、菜粕等产品。　　“几条线都没有停止生产，和以前一样。”昨天上午，该公司的一名保安对记者说，到目前为止，公司的生产环节一切正常，几条生产线仍在运转，而且，公司生产的“金菜花”等产品并不存在问题。该保安介绍，公司在杨林的包装厂还在建设中，所以产品生产出来后，都是用专门的车辆运到昆明凉亭的包装公司进行分装，然后再运送到各地。　　昨日15时许，记者来到昆明凉亭的云南丰瑞油脂有限公司，只看到一名保安正在守大门，并没有工人在进行分装作业。公司一楼和二楼的仓库已经贴上了封条，上面有“二零一二年五月十五日，曲靖市公安局封”的字样。　　“采购环节出了问题”　　该公司副总经理张颖煜称，“吉象”牌猪油主要是采购环节出现了问题。按照该公司作业流程，采购来的原料会被运到丰瑞油脂公司昆明凉亭进行分装，然后再发货给各个经销商。云南丰瑞油脂公司每月生产“吉象”牌猪油约二三十吨，占整个公司销售份额的5%，是根据各地经销商订货量来生产的。“是最近一个季度的原料出现了问题，以前没有出现过任何问题。”张颖煜说，公司是按月度采购原料的，采购地主要在广东省，但没有固定的原料厂。　　“原料厂家先邮寄样品，公司对样品进行检测，检测合格之后公司再与原料商签订订购合同。原料商负责运输原料，待原料运到昆明，再进行一次检测，然后才进行分装。”张颖煜称，在整个分装环节，丰瑞公司没有添加任何添加剂，产品分装完成后，还要再进行一次检测，然后才配发给各个经销商。　　“目前已经对相关采购人员采取了停职处理的要求，对涉嫌违反食品安全的人员将追究法律责任。”张颖煜称，目前已经对全省范围内的经销网络下发书面通知，要求对“吉象”牌的相关产品采取就地封存，统一运回昆明指定地点，等待处理意见。　　“还有二三十吨未召回”　　云南丰瑞油脂有限公司在全省有23个经销点，其中昆明仅有小街和小板桥骏骐经销点。5月18日16时许，该公司已经停止涉嫌产品的生产工作，并设立全省产品召回点23处，全省范围派出了30名服务人员分赴各地进行蹲点守候，做好消费者的召回、赔偿事宜。张颖煜表示，截至5月17日，公司已经召回了98.26吨的“吉象”牌猪油，目前还有二三十吨未召回。　　“每次检测都是合格的，但是为什么这一次会出现问题，应该是检测设备已经陈旧了，可能不符合国家的相关标准。”张颖煜称，涉嫌违规的产品目前已经由相关部门就地封存了，要等相关部门检测结果出来之后，再进行下一步处理，如果有问题就会立即销毁。对于今后是否还会继续使用“吉象”这一品牌，张颖煜说，目前还没有做出相关决定，要根据相关部门要求来处理。　　记者走访杨林：部分商户仍在销售　　据记者了解，在“吉象”牌系列精炼猪油淡出市场前，杨林的很多家庭使用的都是该产品。然而，昨日上午，在杨林镇农贸市场里，已经很难见到“吉象”牌系列精炼猪油。在得知“吉象”牌系列精炼猪油等3个问题产品被实施召回后，即便很多商户储有该系列产品，现在也已将其收到隐蔽的地方。　　“现在没有了，几个月以前就已经进不到货了。”在该农贸市场开粮油店的老李表示，早在几个月以前，店里就已经停止销售“吉象”牌散装猪油，即便是在整个市场，现在也买不到该产品了。“这是假货，上面是油，中间是蜡，下面是水，之前的好名声都被毁掉了。”做了十几年粮油生意的老李表示，“吉象”牌猪油以前很好卖，因为质量能够保证，很受当地消费者青睐。随着质量严重下滑，而且出现造假现象，现在在整个农贸市场里，早已见不到该产品。“没出事的‘金菜花’现在销售还很好。”他说。　　不过，记者走访后发现，该市场的部分商户仍在销售“吉象”牌猪油，而且价格比之前贵。“只有这些了，你要的话20元/公斤。”昨日上午，杨林镇农贸市场一名商户从店铺的隐蔽角落拉出几桶“吉象”牌猪油说，在当地，这种产品几个月前就已经濒临“绝种”了。　　记者注意到，这家店卖的“吉象”牌猪油每桶为4.8千克，配料为猪油和食用油，外包装上明确标有通过ISO9001质量管理体系认证、HACCP食品安全管理系统认证等字样。　　超市：“吉象”株连“金菜花”　　昨日，记者还走访了沃尔玛、家乐福等市内大型超市和一些社区的小超市，并未发现有丰瑞油脂有限公司生产的“吉象”牌系列食用油出售。　　在南屏步行街的家乐福超市，食用油专区陈列着“云瑞”菜籽油和“金菜花”系列的一级菜籽油、纯正菜籽油、玉米胚芽油、葵花籽油等产品，价格从26.9元至122元不等。“金菜花一级菜籽油”陈列区的货架上空出了很大一片位置，一位超市销售人员正往货架上补货。该销售人员告诉记者，她没见超市卖过“吉象”牌系列猪油。　　当时，一对老夫妇正在挑选食用油，当黄先生拿起一瓶2升装的“金菜花纯正菜籽油”时，他的妻子连忙说：“不要买这种油了!”虽然黄先生表示，报纸上说只是猪油有问题，但他的妻子依然坚持不买这个厂家生产的油。记者遂问销售人员，是否“金菜花”油出现了问题。销售人员称：“没有听说过，这个油是没问题的。”虽然有销售人员的解释，但黄先生及其妻子还是决定不买“金菜花”油，转向其他品牌食用油专区。　　在延安医院附近的沃尔玛超市，记者也没有发现“吉象”牌猪油的踪影，但能见到“云瑞”和“金菜花”系列的食用油。家住东华小区的康女士称，她家的猪油一般都是自己买新鲜的肥猪肉回家炼的，从来没买过外面炼好的猪油，一般购买的食用油都是菜籽油或色拉油等。今天早上，康女士听朋友说丰瑞公司的“吉象”牌猪油出了问题，虽然报道称这个厂家的其他油没有问题，但她心里还是有点不放心，“以前没买过这个厂的油，以后估计也不会买了。”她说。　　昆明沃尔玛新闻发言人姚奕屺表示：“沃尔玛超市从来没卖过‘吉象’牌散装猪油。”目前，该超市没有接到顾客对这个厂家其他食用油的相关投诉。　　大型农贸市场：仅一家在售　　走访完超市，记者随后来到篆新农贸市场、新迎农贸市场等市内几家大型农贸市场。　　记者在篆新农贸市场和新迎农贸市场走了一圈，仅有一两家商店老板称之前卖过散装猪油，但都是顾客来问，预订了，他们才进货，进的货不多，一般就一两桶。“吉象”牌猪油之前也有顾客来买过，但买的人不多。　　大树营后营农贸市场内共有五六家销售粮油的商店。多数商家表示，他们不卖散装猪油，只卖散装菜籽油和瓶装色拉油，只有位于市场最顶头的一家粮油商店卖散装猪油。记者来到该商店，一眼便看到两小桶“吉象”牌散装猪油摆在店门口的显眼位置。这两桶“吉象”牌精炼食用猪油，装在透明的小塑料桶中，贴着红色的标签，上面写着大大的“吉象”两字，每桶重2.3公斤，售价45元，生产日期是2011年11月。店老板是一位中年妇女，她称，很多外地来打工的人都喜欢买，也没有人说过这油不好，他们店也一直卖这种油。为了证明油是正规油，该老板还扭开塑料桶的盖子，塑料桶的桶口被一层油纸封住，“你看，桶口都是密封的，质量不会有问题。”她说。　　在小街干菜批发市场，没有一家粮油商店销售“吉象”牌系列的散装猪油。记者走了一圈，发现该市场内的散装猪油多是产自四川、广西，不仅没有“吉象”牌的，甚至云南本地的散装猪油都没有。一家粮油商店的老板告诉记者：“今天早上报纸的封面说‘吉象’出问题了，现在谁还敢买、敢卖啊?”该老板透露，不久前，政府相关部门的工作人员还来批发市场查了一次，把还在销售的“吉象”猪油全都查收了。　　销售商：两个月前就没卖了　　昨日上午，记者走访了昆明东部永兴干菜批发市场内的五家油脂经营部。这些经营部销售菜油、豆油等各类植物油，以及莫老爷、鹏香等牌子的猪油，但没有销售“吉象”牌猪油。不过，其中4家表示，他们曾经销售过“吉象”牌猪油。“以前卖过，但是两个月前就再也没有销售过‘吉象’牌猪油了。”庆丰油脂经营部的老板汪先生称，因为经销商那边缺货，所以没有进货销售。　　“‘吉象’牌猪油进价是4块多一市斤，销售价比进价多一两毛，而‘莫老爷’牌猪油进价就八九块，鹏香牌猪油达到11块。”汪先生说，虽然“吉象”牌猪油价格较低，但销量并不理想，“一个月就卖一两千斤，大部分是一些餐馆、食堂来采购，很少有家庭个人买的。”他说。　　经销商：每月仅卖三四吨　　昨日12时许，记者来到昆明骏骐干菜批发市场云南丰瑞油脂公司骏骐门市云瑞食用油经营部。在该门市里面，放着大半桶40公斤装吉象牌猪油，旁边还叠放着五六个空的吉象牌猪油桶，并用木板遮挡了起来。门市工作人员周轶嫦称，自从今年3月中旬开始，该门市就不再销售“吉象”牌猪油了，门市里放的“吉象”牌猪油是昨日上午客户退回的。　　在该门市的召回产品登记单上，昨日上午确实有一位顾客办理了退货。“门市主要销售食用植物油，以前每个月销售的‘吉象’牌猪油仅仅只有三四吨。”周轶嫦说。当时，一位食用油销售商正在该门市进货。该销售商称，他从来没有销售过“吉象”牌猪油。　　助读 3步提炼“食用猪油”　　5月18日的新闻通报会上，昆明官方使用了“非食品原料”这一表述。很多市民议论，认为就是以地沟油为原料。对此，云南丰瑞油脂有限公司副总经理张先生回应说，两者的具体区别，他也不清楚，还要等待质监部门最后的结论。“我们现在只是‘涉嫌’存在食品安全问题。”他强调。　　据相关人士介绍，地沟油最早是用来生产肥皂或皂液的。在硫酸等酸性催化剂作用下，地沟油可以分解为脂肪酸，加入烧碱后，生成脂肪酸钠，进一步处理就得到皂液或肥皂。此外，地沟油还可用于生产高级润滑剂(脂肪酰胺)、脂肪酸和甘油等。近年来，随着能源价格的不断上涨，地沟油成为生产生物柴油的廉价原料。　　各类劣质油统称地沟油，包括狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油 劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油 用于油炸食品的油使用超过一定次数后，重复使用的油。据相关人士介绍，一些不法商贩在将地沟油处理后卖给酒店和食堂充当食用油前，主要经过如下3道工序：　　脱色处理　　将大量的白土加入地沟油中充分搅拌后倒入过滤机，原本褐红色的液体转眼间变得清澈透明，油的酸值大大降低。　　水洗　　将脱色的油倒进一个大水池中不停搅拌，去除水溶性杂质和沉淀物，再进一步脱色。　　真空除臭　　将处理过的油放入真空罐加热，抽真空去除异味。经过三道工序处理的地沟油颜色澄清，无明显异味。　　小贴士　　六招识别地沟油　　“地沟油检验方法”这一世界食品安全技术王冠上的“明珠”，至今在中国还是无人摘取。针对制作工艺粗劣的地沟油，相关专家表示，不妨使用“感官鉴别技巧”。不过，对于利用高级机器提炼的地沟油，要通过感官鉴别，非常困难。　　看颜色　　主要看油的透明度、色泽。未精炼的地沟油色泽暗淡混浊，略显暗红色。　　闻气味　　如果地沟油的加工工艺较低级，可以闻到酸腐气味。　　尝味道　　地沟油会发酸，有哈喇味。　　测水量　　地沟油的水分含量一般超标。可取油层底部的油一两滴，涂在易燃的纸片上，点燃并听其响声，有水分的会发出“吱吱”声。　　查渠道　　询问并确认食用油的进货渠道。　　问价格　　食用油有一定成本，如果油的价格太低，就很可能有问题。

p　　近日，辰山植物园“棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)”在公共平台实验室安装、调试完成，由工程师进行了现场操作使用培训。目前该仪器已对全园和社会开放使用。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)是通过棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)定性分析脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯，用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析、磷脂的组分组成等复杂脂质的研究。TLC/FID检测器可将薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测器技术结合应用，实现定量检测，特别适用于油的分析、示踪有机合成反应过程，完成在简单色谱棒上的样品定量。与传统色谱分析仪相比，它既克服了气相色谱不能分离难挥发组分的缺点，又解决了某些组分用高效液相色谱定量困难的问题。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)投入使用，将为辐射范围内的科研人员研究蜡、脂肪酸、合成脂和合成油等成分、各类工业脂类分析及各类烃类物质聚合物、食用油分析等方面提供支撑。/p

项目编号：JTCC-2202DW1299项目名称：江南大学宜兴研究生院气相色谱仪预算金额：216.0000000 万元（人民币）采购需求：采购气相色谱仪4套，用于环境样品（包括水、气体、土壤、和植物等样品）中挥发性脂肪酸长链脂肪酸等物质的分析测定；用于分析化工材料科学科研活动中氮氢氧二氧化碳以及其他有机小分子化合物的含量分析。合同履行期限：合同生效后60天内。本项目( 不接受 )联合体投标。