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钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐

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钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐相关的资讯

  • 北分瑞利公司“一种应用于注射器的活塞密封结构“获美国专利授权
    近日,北分瑞利公司原子荧光组设计的“一种应用于注射器的活塞密封结构Piston Seal Structure For Injector”注射泵活塞技术荣获美国专利授权,专利号US11434889B2。该专利于2019年6月在国内获得实用新型专利授权,专利号ZL201920959386.7。中国发明专利目前处于实审公示阶段。注射泵是一种高精度、宽范围的定量注射泵,最小定量精度达到微升级,被广泛应用于精密仪器、生命科学、医疗等需要精确液体定量及转移的自动化应用领域。该技术采用聚醚醚酮(PEEK)材料取代传统的聚四氟乙烯(PTFE)或高分子聚乙烯材料制作注射泵的活塞,有效解决了传统注射器在对高盐或碱性溶液进行定量时对活塞密封材料的磨损问题,同时将高精度注射泵的工作温度范围从15℃-35℃扩展到了5℃-60℃,填补了高精度注射泵在该领域的技术空白。聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种性能优异的特种工程塑料,与其他工程塑料相比较具有更多显著优势,耐正高温达到260℃、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、耐剥离性、耐磨性、刚辐射、超强的机械性能等,是公认的最佳工程塑料材料。其线性热膨胀系数(约为4.8×10-5/℃)只有PTFE等材料的一半左右,对温度的敏感度较小。由于其硬度较高缺少弹性,虽然其他性能优越,但是直接用于活塞密封材料的密封效果并不理想。本专利的技术特点在于创新性的用碗状活塞取代传统的柱状活塞密封部,利用机械形变来形成微米级高精度密封配合,有效的解决了PEEK材料缺乏弹性无法密封的问题。
  • 正信仪器厂发布机械搅拌高压反应釜新品
    Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜,釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式,在使用过程中减少体力及时间,方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜,该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域,可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计:①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式:软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制:①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁,直流无刷电机,无噪声、寿命长,转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计:①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计:①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌(扭矩可达到40KG)搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温,有效防止冲温,程序控温(选配)控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警,液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管,搅拌杆及搅拌桨叶,四氟取液管,支架、筛网等;外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制,以上参数仅供参考创新点:市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用,操作繁琐。我公司反应釜为快开式反应釜,结构采用卡钳互锁快开式紧固结构,操作简单,机械搅拌高压反应釜
  • 2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解
    重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发,出现损失)。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸,具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP,涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料(如:胶囊用明胶);同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南,详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要: (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法(见《药典》附录V D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定(石墨炉法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定(氢化物法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定(冷蒸气吸收法) 供试品溶液的制备 A 法: 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定(火焰法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪(见《药典》附录XI D)测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1&mu g/ml)200&mu l,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种(【检查】项目摘录) 铬 取药用辅料(如:明胶)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。 附:国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告
  • 鼎泰生化科技携新一代消解仪、超声清洗机产品亮相BCEIA 2017
    2017年10月10日,鼎泰(湖北)生化科技设备制造有限公司(以下简称鼎泰公司)携新一代DTI系列全自动石墨消解仪、DTA系列静音型超声清洗机等产品精彩亮相BCEIA 2017盛会。鼎泰公司产品经理简要介绍了本次展出的两款重点产品以及公司未来3年发展规划。DTI系列全自动石墨消解仪  DTI系列全自动石墨消解仪是鼎泰最新一代全自动石墨消解仪,鼎泰公司产品经理重点强调了它的三大优势。  首先它外观小巧,为实验室节省空间。在市场上同样位数,同样功能以及同样处理能力的同类产品比较,该款仪器具备最小体积。  其次该款产品全身防腐设计,大大延长使用寿命。仪器内外经过特氟龙(聚四氟乙烯)处理,在高温下,即使是浓酸腐蚀,也能承受,耐腐蚀能力非常强。  再者该产品售后返修率少,因为产品质量过硬,产品稳定性强,返修率少,所以基本不会涉及售后维修等问题,这对于提升实验室工作效率益处很大。  DTI系列智能操控、性能稳定,它将电热消解、自动通风系统、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC、智能控制等部件集成,一站式完成样品消解的自动加酸、加热消解、样品混匀、赶酸、托举冷却、定容等实验操作,是无机样品前处理实验人员的得力助手,轻松高效的实现实验方案。  小编也仔细扒了一下详细资料,小小产品涵盖了很多技术亮点:  1、聚四氟乙烯全密闭封装,无传动皮带外露,长久抵抗酸雾腐蚀  2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容  3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制  4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势  5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控  6、声音提醒功能,实验进度提示,试剂空声音报警  7、断点闪存,突发断电时,实验断点闪存,接断点继续消解  8、离线运行,脱离控制器,继续消解DTA系列超声波清洗机——全自动注、排水程序控制 可随机变换超声功率频率 加速实验效率 DTA系列超声波清洗机是鼎泰公司新一代超声波清洗机,该仪器可满足全自动注排水,并且可随机变化频率和功率,这在市场同类产品中是一大优势,可大大加速实验效率,提高实验结果。通过仪器前面彩色触摸屏进行程序设定操作,进行全自动注排水设置,还可以类似液相梯度那样,设置在不同时间使用不同的超声功率、不同的超声频率来工作,这尤其对化工合成、化工工艺研究实验室带来更大便利,是科研研发实验室得力工具。也是国内外同类产品中,处于前沿技术的产品。  DT系列超声波清洗机不仅优化了工业级超声波阵子以提高超声稳定性,采用304不锈钢材质以提升清洗机的耐用性,而且在产品的外形和结构设计方面更是进行了全新定位,流线型ABS材质机身耐腐蚀、清洁方便,通过密合式紧密设计以降低超声时产生的噪音,实验人员使用过程中感受不到噪声的存在,更安心的投入工作。  该超声波清洗机可广泛用于精密清洗、固体溶解、颗粒分散、细胞裂解以及样品制备前处理如液体脱气、混合、均质等。  除了BCEIA现场展出的上述两款重点产品外,鼎泰公司先后在市场推出了多项前处理产品如恒温加热板、磁力搅拌器、柱温箱、真空抽滤泵等。  立足前处理领域 扩充产品线   谈及未来3年发展,鼎泰产品经理向小编透露,鼎泰将持续立足前处理领域,将现有产品做稳定,做扎实前提下,扩充更多新品类,目前更多新品现已进入研发阶段。相信鼎泰公司产品未来将具备更广泛的市场空间。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • CIF发布CIF水质消解仪新品
    CIF公司所生产的水质消解仪采用环绕立体加热技术,智能化分体式设计,具有消解快速、高效、便捷等优点,采用“一站式”消解理念,消解、赶酸、定容可在同一消解罐内完成。根据实验需要,可选择聚四氟乙烯和硼硅玻璃两种试管,充分扩大了用户消解用酸的范围。适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、重金属、矿石等化学分析之前的样品消解处理。在常压或微压状态下消解样品,利用湿法消解的方法,可以完全取代微波消解,是AA、ICP、ICP-MS、原子荧光、凯氏定氮等分析仪器最理想的样品前处理仪器,同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理。技术参数:型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzDS32-260RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015DS43-2602.4Φ315048400X315X165Φ445030DS32-360RT-3602.4Φ315024320X235X185Φ445012DS43-3603.0Φ315048400X315X185Φ445024创新点:CIF 生产的智能消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。“一站式”消解理念,消解、赶酸、定容在同一消解罐内完成。聚四氟乙烯和高硼硅玻璃两种消解管可选择,扩大了用户消解用酸的范围。适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、重金属、矿石等化学分析之前的样品消解处理。高温湿法消解的方法可以取代微波消解,是 AA、ICP、ICP-MS、原子荧光、凯氏定氮等分析仪器最理想的样品前处理仪器,同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理。CIF水质消解仪
  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl4)。 用 4 cm 比色皿,空气池做参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。 在 500 ℃下加热 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 正十六烷(5.1),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 异辛烷(5.2),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。5.10 苯标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 苯(5.3),再次称重(准确至1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液:ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。 注:可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油,侧口插入量程为 500℃的温度计,在 120℃ 温度下敞口加热 30 min,然后在上口安装空气冷凝管,升温至 300℃,回流 2 h,即得标准油,放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油烟标准油(5.12),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液(5.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(5.1)、2.5 ml 异辛烷(5.2)和 1.0 ml 苯(5.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油雾标准油(5.15),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液(5.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容。 注:可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维,滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时,油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3) 或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶剂 12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器,超声清洗 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(5.4)超声清洗 5 min,将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯(5.4)清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(5.4)至刻度标线,密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超声波清洗器中超声萃取 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。 式中: ρ——四氯乙烯中目标物的含量(mg/L); A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度; X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数; F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 如何使便携式精密冷镜露点仪保持良好的性能?
    便携式精密冷镜露点仪露点测量中需注意的问题:  露点仪通常在大气环境下存放和使用,由于环境空气中的水分含量极高,可达数千到数万×10-6 V/V(体积分数),从而给露点测量操作造成了很大的困难,使得露点测量结果往往发散性比较大。要使测量数据准确可靠,除了保证便携式精密冷镜露点仪具有良好的性能外,还必须注意下面几个问题:  (1)气路系统应具有良好的密封性,以防止外界环境空气中的水分渗入气路系统中,影响测量结果;  (2)如果被测气体将直接排入大气,则应考虑大气中的较高含量水分在浓差作用下向测量系统内部反向扩散的问题。常用的方法为在仪器排放口连接一段适当长度的管子,其长度和管径以不会造成背压,影响测量腔的压力为准;  (3)测量取样管路应尽量短,并避免在管路上有较多的阀门和接头以避免造成死角,从而减少可能的干扰;  (4)便携式精密冷镜露点仪所使用的管道和测量腔室应选用憎水性强的材料,不锈钢是较好的选择,其次为聚四氟乙烯、铜和聚乙烯等,应尽量避免使用尼龙或橡胶材质的管道进行露点测量。此外,管道和腔室内壁应尽量保证光洁干净。
  • 鼎泰恒胜发布全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ新品
    一、产品独特优势及亮点1、全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,长久抵抗酸雾腐蚀;2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容;3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制;4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势;5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控;6、声音提醒功能,实验进度显示,试剂声音报警;7、突发断电时,实验断点闪存,接断点继续水解;8、脱离控制器仍可离线运行,继续消解二、产品特点自动消解全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容声音提醒实验进度提示,试剂空、管架不平行等声音性能稳定密闭封装防酸设计,仪器持久耐用放心消解脱机运行、断电闪存技术均匀加热石墨体加热批量样品均匀、立体加热消解准确定容超声波传感器准确定容0~100mL定容体积12个加液通道12种试剂选择添加、定容温控范围室温~260°C,PID程序控温实时温度显示石墨体加热至少两个石墨体加热,可适用50mL、100mL消解管,多种加热组合,独立控制,可同时或独立消解整体混匀非样品接触式机械震荡批量样品整体混匀自由选配集成式自动排风系统、平板电脑、聚四氟乙烯回流漏斗无线控制通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控,通过软件调用实验室方案,随时查看仪器状态,检查运行情况。存档运行日志定期拷贝,为实验室数据溯源做好存档工作外形特点外形精致,小巧轻便可选配双加液定容系统实现两个样品同时加热、定容、快速操作创新点:全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,避免酸雾直接熏蒸,持久耐用。全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ
  • 哪里有硒土壤?问我原子荧光!
    硒被誉为“抗癌之王”,是人体必需的微量元素,硒能提高人体免疫,促进淋巴细胞的增殖及抗体和免疫球蛋白的合成。 硒对结肠癌、皮肤癌、肝癌、乳腺癌等多种癌症具有明显的抑制和防护的作用,其在机体内的中间代谢产物甲基烯醇具有较强的涵盖活性。硒与维生素E、大蒜素、亚油酸、锗、锌等营养素具有协同抗氧化的功效,增加抗氧化活性。同时,硒具有减轻和缓解重金属毒性的作用。中国硒资源较为缺乏,目前仅在江西、浙江、海南、青海等少数省份发现部分富硒土壤资源. 近日,从新疆维吾尔自治区地矿局了解到,经过数年地质调查,新疆地矿部门在天山南北共发现985万亩富硒土壤资源,这将助力农产品提升经济价值,带动富硒农业发展。据自治区地矿局介绍,地质人员通过对土壤养分、土壤环境和土壤综合质量等指标进行详细评价,在乌鲁木齐市、五家渠市、石河子市、沙湾县等14个县市以及新疆生产建设兵团第一师、第二师、第四师、第八师等地发现富硒土壤985万亩,累计发现达到富硒标准的农产品16种。 富含硒元素的土壤可培植出富硒食品,小麦、水稻、玉米、辣椒等较易吸收土壤中的硒。富硒区的水稻硒含量每公斤可达0.115毫克,小麦可达0.104毫克,玉米可达0.071毫克,苹果、番茄、红枣等富硒量比水稻、玉米等低。 土壤、粮食中硒元素的检测 采用博晖创新RGF-6800型双道原子荧光光度计 1. 样品消解(采用湿法消解对土壤质控品进行前处理。)(1)土壤样品准确量取0.5g土壤样品放入100ml的聚四氟乙烯消解罐中,加入10ml浓硝酸,2ml高氯酸,2ml氢氟酸,密封并静置过夜。转天将消解罐置于电热板上加热,逐步升温,最后将温度控制在200 oC左右,使消解体系呈微沸状态,加热过程中多次补加硝酸,待土壤样品全部溶解,颜色变浅剩余1-2ml后,消解完全。冷却至室温后加入25ml去离子水继续加热赶酸,待溶液剩余1-2ml后,冷却至室温,用去离子水转移至50ml容量瓶中,加入2.5ml盐酸,去离子水定容。用相同的方法做样品空白。(2)粮食样品以大米为例将适量干燥的大米样品粉碎均匀,密封保存备用。称取约1.0 g大米试样粉末(精确至0.001 g)于50 ml塑料离心管中,加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸15ml摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解)。稍冷加入25ml去离子水再继续加热赶酸,至消解液0.5~1.0ml止。冷却,用去离子水将内容物转入10ml比色管或容量瓶中,加入1+1盐酸4.0ml,补水至刻度并混匀,备测。用相同的方法做样品空白。2、标准系列溶液的制备取50ml容量瓶6支,依次准确加入1μg /ml硒使用标准液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml(各相当硒浓度0,10,20,30,40,50ng/ml),各加入1+1盐酸20ml,补水至刻度,混匀备测。3、分析条件载流溶液:5%盐酸水溶液还原剂:2%KBH4-0.5%NaOH溶液负高压 280V,总电流80mA,主辅阴极各40mA,读数时间16s,延迟时间1s,原子化器高度8mm,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min,测量方法为标准曲线法,读数方式为峰面积。4、测量结果Se:DL=0.0345ng/mLRSD=0.27%相关系数:0.9995想检测多种硒元素形态?请参考SA-7800型原子荧光形态分析仪!更多详情请咨询4006101294或010-88850168!
  • 全自动石墨消解仪:智能化土壤样品处理解决方案
    全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备,通过程序化标准化的操作,自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率,让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置,即可放心交由仪器自动完成消解流程,包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。全自动石墨消解仪的显著优势:1.能够同时处理72个样品,适用于大批量样品的高效处理需求。2.通过自动添加腐蚀性试剂,如氢氟酸,有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。3.机械臂采用全塑设计,关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构,具有不腐蚀、不变形的特性,同时不影响定容传感器的坐标。4.配备优化的通风系统,无需额外的通风橱空间。5.通过程序化标准化,消除了重复繁琐的操作,为实验人员节省了大量的工作时间。6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质,台面使用聚四氟乙烯材质,有效防止回落的酸雾腐蚀。7.双模块设计,适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法:1.样品: 土壤2.检测项目: Cu、Zn、Cr、Pb3.设备: 全自动石墨消解仪G8(72位,格丹纳)4.试剂:硝酸(HNO3),65%氢氟酸(HF),40%高氯酸(HClO4),70%消解程序:1) 称取样品0.1g,置于消解管中;2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。注意事项:1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;2) 赶酸时注意不要将样品蒸干;3) 根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到最好的消解结果。全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力,为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。
  • 明胶中铬等重金属检测仪器选购指南
    3月15日,央视新闻再次曝光多家明胶生产商使用问题皮原料制成食用明胶,明胶安全问题再次引起全社会的关注,为了方便明胶生产企业和明胶使用企业快速检测明胶中重金属含量,服务广大分析测试工作者,提供设备选购指南如下:一、样品前处理 根据《中国药典》规定、微波消解仪是明胶检测的必备设备。 微波消解选购注意事项:1、批处理数量:微波消解仪同时处理样品个数不同,价格差异很大,根据企业每天检测样品数量不同,合理适合的微波消解仪。一般为40个样品每批、20个样品每批、12个样品每批、8个样品每批、6个样品每批。2、消解罐耐压:参考《2010版药典》明胶、空心胶囊的消解方法,明胶取样量需要0.5g放入聚四氟乙烯消解罐内消解,0.5克明胶对一般的微波消解是很大的考验,因为一般的微波消解仪采用的消解罐容量是60-70ml(容量小),消解过程中由于产生大量的黄烟而爆罐,所以必须采用大容量(100ml及以上)耐高压(10MPa)才可以保证0.5克明胶的安全消解。二、重金属分析检测仪器重金属分析检测仪器为原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计有三种原子化器分别为:火焰、石墨炉、氢化物发生器。 火焰原子化器:主要测定:铜,铁,锌等元素石墨炉原子化器:主要测定:镉,铬铅等元素氢化物发生器:主要测定:汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等元素三、参考方法如下:取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的APL奥普乐微波消解消解仪内,进行消解(按仪器规定程序如下:)。 步骤 温度 升温时间 维持时间 功率 第一步:120℃ 5分钟 5分钟 60% 第二部:150℃ 6分钟 25分钟 50% 消解完全后,取消解内罐置APL赶酸器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。
  • 滨海正红发布正红30孔电热炉配PFA溶样罐新品
    元素分析消解仪消解仪是目前元素分析直接、有效、经济的一种样品前处理手段之一。随着实验室设备的技术创新和发展,消解仪以其大批量处理、高智能化、高效的包裹式消解、良好的温度均匀性和更安全的常压式消解等优势,逐渐得到更多的消解实验人员的青睐。常应用到原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等的样品前处理中。应用领域环境监测:污水、饮用水、淤泥、矿泥、排污、土壤等食品农产品检验:奶粉、鱼类、蔬菜、烟草、植物、化肥、副食品等消费品质量控制:化妆品、工业制品等科学研究:实验分析、项目开发等疾病预防控制:生物样品、人体毛发等消解应用标准 环境样品EPA方法:3010a、3010b、3050b、3060等(土壤、沉积物、淤泥、废气物) 土壤处理GB方法:GB/T17138-1997、GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008等 水处理EPA方法:200.2、200.7、200.8、200.9、245.1等 汞分析EPA方法:7470a、7471、245.1等 食品处理GB方法:GB/T5009.11-2003等 涂料涂层处理GB方法:GB/T22788-2006等 电子产品有毒有害物质处理方法:SJ/T1365-2006土壤消解方法 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。元素分析的理想搭档 适合配套到火焰原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP光谱仪、ICP-MS光谱仪、ICP-MS、极谱仪、测汞仪、化学分析法等的样品前处理。高品质工艺,质量更可靠消解仪体表面喷涂特氟龙涂层,易清洁、耐腐蚀;进口PFA特氟龙台面,整机外围无金属部件,可在强酸强碱等恶劣环境中放心使用。 产品特点:1、板面进口PFA特氟龙涂层, 一抹即净、永不生锈,能够有效防止消解过程中产生的酸液、酸气对仪器的腐蚀2、工作温度:室温至260℃,可连续工作48h,5-30分钟可升到200℃(因孔深而异),和平板式电热板相比,热效率提高5倍以上,更加低碳3、环绕立体式加热,孔间温差小,使样品各部位受热均匀,程度上防止了热量的散失,保证样品处理效果的一致性,消解速度更快,使用方便,寿命长4、采用PID温控数显,保证仪器温度的稳定性、温控精度±1℃,电压:220V/50Hz5、板面与控制盒可以做成分体式,这样在实验过程中的酸雾就不会腐蚀控制盒里的元器件,从而增加了使用寿命,多个样品同时处理无交叉污染品名电热消解仪规格30位48位型号XJ型XJ型加热方式电加热 PID数显电加热 PID数显温控范围200-260℃200-260℃控温精度±1℃±1℃处理能力批次30个样品批次48个样品消化管PTFE消解管 60mlPTFE消解管60mlPFA透明消解管 60mlPFA透明消解管 60mlPTFE消解管特点PTFE消解管选用高纯实验级聚四氟乙烯材料加工,纯白色不透明;盖子可加工成螺纹、塞子、插口式;盖和体可顺序编号,不混淆PFA透明消解管特点PFA这种材料的化学稳定性可显著减少交差污染,摩擦系数在塑料中低,还有很好的电性能,其电绝缘性不受温度影响,有“塑料王”之称;金属元素含量小于0.01ppb;盖和体可顺序编号,不混淆;PFA消解管盖与体螺纹连接,密封性好加热板块表面防腐进口Teflon涂层进口Teflon涂层外形尺寸孔径x深度30x60mm 30x60mm加热板材质精致铝合金精致铝合金额定功率2000W2800W额定电压220V220V净重说明可根据客户样品量加工成12 、16、20、24、36、42、54、63、72等位数及特殊孔径×深度的消解仪。南京滨正红仪器有限公司创新点:1、进口PFA特氟龙涂层, 一抹即净、永不生锈,防腐铸铝加热板升温速度快;2、板面与控制盒可以做成分体式,这样在实验过程中的酸雾就不会腐蚀控制盒里的元器件,从而增加了使用寿命,多个样品同时处理无交叉污染;3、可定制时间设定功能,分段式温控;4、电源线裸露部分采用PFA管子包裹,进一步防止酸气对元器件的腐蚀;正红30孔电热炉配PFA溶样罐
  • 让预制菜成为“放心菜”,这份仪器清单不能少!
    近日,国家市场监督管理总局发布《预制菜标准》征求意见稿,但经过仔细查询,未在国家卫健委官网发布,或为定向征求意见,后续可能会面向社会发布。这是自今年3月21日市场监管总局、教育部、工业和信息化部、农业农村部、商务部 及国家卫生健康委《关于加强预制菜食品安全监管促进产业高质量发展的通知》(国市监食生发〔2024〕27号)后,第一个国家级标准型文件。虽然还只是征求意见稿,但根据惯例,正式标准应该在4-6个月内将对外发布。这个最新进展,也标志着“预制菜国标”颁布正式进入倒计时。此次《预制菜标准》将为预制菜行业提供统一的生产和经营规范。本标准适用于预制菜的生产和经营,不适用于主食类食品、净菜类食品、即食类食品和中央厨房制作的菜肴。表2 理化指标该标准规定了预制菜的理化指标、污染物限量和微生物限量,并详细指出了各项指标的检验方法。据此,小编整理了一份预制菜检测所需的仪器清单,以便参考使用。序号测试项目主要测试仪器仪器性能1过氧化值GB5009.227-2023.pdf天平感量分别为 0.01 g、0.001 g、0.000 1 g。2电热恒温干燥箱3旋转蒸发仪配棕色旋蒸瓶4恒温水浴振荡器5高速冷冻离心机转速≥5 000 r/min6顶置搅拌器7电位滴定仪精度为±2mV8磁力搅拌器9组胺 GB5009.208-2016.pdf高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器10压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐11离心机转速≥6 500 r/min12涡旋振荡器13水浴装置14氮气浓缩装置15天平感量分别为 0.01 g和 0.000 1 g16酸度计±0.1 pH17铅GB5009.12-2023.pdf原子吸收光谱仪配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯、配火焰原子化器,附铅空心阴极灯18分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg19可调式电热炉、可调式电热板20微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐21恒温干燥箱22压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐23固相萃取柱填料为亚氨基二乙酸型树脂或相当者(0.075 mm~0.150 mm,0.5 g,1 mL)24铬GB5009.123-2023.pdf原子吸收光谱仪配石墨炉原子化器,附铬空心阴极灯25分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg26可调式电热炉、可调式电热板27微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐28恒温干燥箱29压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐30马弗炉31样品粉碎设备匀浆机、高速粉碎机32苯并(a)芘GB5009.27-2016.pdf液相色谱仪配有荧光检测器33分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg34粉碎机35组织匀浆机36离心机转速4 000 r/min37涡旋振荡器38超声波振荡器39旋转蒸发器或氮气吹干装置40固相萃取装置41沙门氏菌 GB4789.4-2024.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备42冰箱43恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃44均质器45振荡器46天平感量 0.1 g47pH 计或精密 pH 试纸48微生物生化鉴定系统49生物安全柜50金黄色葡萄球菌GB4789.10-2016.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备51冰箱52恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃53均质器54振荡器55天平感量 0.1 g56涂布棒57pH 计或精密 pH 试纸58单核细胞增生李斯特氏菌GB4789.30-2016.pdf冰箱59恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃60均质器61显微镜10×~100×62天平感量 0.1 g63全自动微生物生化鉴定系统64副溶血性弧菌GB4789.7-2013.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备65冰箱66恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃67均质器或无菌乳钵68天平感量 0.1 g69全自动微生物生化鉴定系统70致泻大肠埃希氏菌GB4789.6-2016.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备71冰箱72恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃73均质器或无菌乳钵74天平感量 0.1 g和0.01g75显微镜10×~100×76均质器77振荡器78pH 计或精密 pH 试纸79微生物生化鉴定系统80PCR仪81低温高速离心机转速13 000 r/min,控温4℃~8℃82水平电泳仪包括电源、电泳槽、制胶槽(长度10 cm)和梳子83凝胶成像仪
  • 隐锋芒,自三为,Sanotac为您提供专业化工流体精确输送方案
    隐锋芒 ,自三为,Sanotac为您提供专业化工流体精确输送方案 “有实力的人从不锋芒毕露,而是无论世界如何喧嚣,依然故我的专注和坚定,笃志于前,不断精进。” 这句话形容我们的平流泵产品最为合适。结合市场的需求, 我们最近新推出微型尺寸的平流泵供广大工业配套客户选择,如微通道反应器,模拟移动床,催化评价装置,平流泵外壳尺寸110×110×260mm,重量3公斤,是常规正常色谱泵外壳尺寸的1/2大小。 三为科学系列平流泵外观以及参数方面不输进口一线品牌,而且我们的产品线更加丰富,覆盖316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯,钛金属材料,哈氏合金,防爆型计量泵等,满足各种苛刻的实验科研条件的耐腐蚀性以及精确性需求。 “泵”发激情,精确输送,使命必达。 根据不同的化工流体性质,不同的耐腐蚀要求,我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵(柱塞泵)供用户选择,如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯,钛金属,哈氏合金材料的泵头和流路管路,Sanotac平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者! 我们诠释的“尽善尽美,精细入微”的品牌价值观,与其竞品形成差异化,受到业内高校以及科研用户的广泛认可。 Sanotac系列平流泵面板采用铝合金一体化成型加工制造,彰显追求卓越、大气谦和的品质,无论从视觉和触觉都表现上乘,在细节的处理上代表了实验室科学仪器行业的上佳工艺。 它是誓约、信仰与尽善尽美;它是精工品质、美学与精确并济;它是三为科学流体精确输送解决方案的诚挚之作。隐锋芒 ,自三为,Sanotac为您提供专业化工流体精确输送方案! 三生万物,为您而来! 上海三为科学仪器有限公司是一家专业研发和生产色谱、流体设备和化工萃取设备等科学仪器的科技公司,公司的科研团队致力于色谱、流体产品、萃取技术的核心部件的设计。详细内容欢迎访问我们的官网。
  • 莱伯泰科推出第二代DigiBlock S16/36消解仪
    自从2001年LabTech把MillStone的微波消解带入中国以来,LabTech一直引领着中国湿法消解的前进方向。随后在2003年,自主研发了国内首台消解器(DigiBlock消解仪),其功能在部分领域能够完全取代微波消解,DigiBlock消解仪的优势在于无需做样品转移;消解——赶酸——定容的“一站式”消解理念被国内众多用户认可,在质检、商检、CDC、环保等诸多领域得到了广泛的应用。LabTech将全新的“一站式”消解理念带入中国。 随着用户对DigiBlock消解仪的消解速度快、高效、节能、环保等诸多优点的认可!LabTech集中优势研发力量开发了的第二代DigiBlock S16/36 消解仪系列产品。 DigiBlock S16/36消解仪的优势: 1、 消解更快速、更灵活、更方便 2、 控温精度可达±0.2℃ 3、 控温范围:室温—210℃,能够满足大多数消解要求 4、 外型更加美观、紧凑、实用、小巧 5、 防腐性能更强,除了延续加热模块用聚四氟乙烯喷涂防腐外,增加了主机台面的防酸气、酸液渗入功能 6、 更加节能环保,用最小的功率实现最快的升温效果 7、 增加了外接温度传感器的选配件,实时掌控消解溶液的温度 8、 防烫指示灯显示,主机温度超过50℃时,防烫指示灯开启 9、 3种多功能控制器可选:C型、K型、iTouch LabTech将引跑样品前处理设备的发展方向,LabTech将继续为广大的国外内用户提供先进的样品前处理设备!一如既往的实现我们的口号:You Lab,Our Tech!
  • 安徽省首批次新材料研制需求清单公布
    近日,安徽省经济和信息化厅公布《安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)》。该清单是导向性的,相关企业应根据市场需求、先进性等确定研制材料性能具体目标。各地在新材料“双招双引”、研发、推广应用等方面,要统筹有关政策和资金,综合、精准施策,进一步促进安徽省新材料产业创新发展。安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)(执行期2022年-2024年)一、先进钢铁材料高性能船舶用钢、海洋工程用钢、新型热成形钢板、高性能轴承钢、弹簧用钢、高温渗碳齿轮钢、超强合金钢丝、耐热钢、取向硅钢超/极薄带、高强抗疲劳05Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化钢、高性能钼镍钢金属粉末材料、航空航天用铸造镍基高温合金、超纯净气门用渗氮弹簧线材、超强淬回火合金丝材、建筑结构用高强抗震耐蚀耐火钢。二、先进有色金属材料航空用高性能型材、高性能车用铝合金薄板、动力电池集流体用铝箔、软包电池用铝塑膜、新型镁合金挤压板(棒、型)材、高频微波覆铜板、高密度覆铜板、高频高速基板用压延铜箔、引线框架铜合金带材、高性能高精度铜合金丝线材、高性能铜镍锡合金帶箔材、电子、汽车等行业用高性能铜镍硅合金,高因瓦合金箔、铜铝复合材料、高纯铜和铜合金靶、铝合金焊丝、高强高导铬锆铜、超细晶强化铜镁合金、超细晶硬质合金棒材、医疗CT机X射线管(球管)阳极靶盘材料、稀有金属涂层材料、新型硬质合金材料。三、先进化工材料聚芳醚砜、聚苯硫醚、光学级聚甲级丙烯酸甲酯、生物基呋喃聚酯、生物基聚酰胺树脂、生物基聚氨酯、TDE85特种环氧树脂、高端基聚异丁烯、聚双环戊二烯、聚己二酸/对苯二甲酸乙二醇酯、高频高速通讯高端覆铜板用碳氢树脂、覆铜板用功能化低分子聚苯醚、光学薄膜用丙烯酸涂层树脂、光刻胶用树脂、非隔热型阻燃有机玻璃、医疗输液管用热塑性弹性体TPE材料、三醋酸纤维素及膜、液晶聚合物材料及薄膜、光谱纯/纤维级/拉膜级聚乳酸树脂、聚乳酸双向拉伸薄膜、高灼热丝无卤阻燃PC材料、膨化聚四氟乙烯密封材料、热转印碳带用聚酯薄膜、纳米级高分散性炭黑、VOCs回收膜、高性能水汽阻隔膜、双极膜电渗析膜、水性防火阻燃(保温)涂料、水性超支化环氧导静电涂料、环保型荧光颜料、耐蒸煮酞菁蓝、高效复合铜基催化剂、高性能自动变速箱油、高性能油膜轴承油、风电机组专用润滑油、生物基润滑油、镁合金切削液。四、先进无机非金属材料生物医药用中性硼硅玻璃包装材料、高强透明微晶玻璃、石英玻璃、高档电熔β-Al2O3耐火材料、高性能陶瓷基板、高频高速通信用高性能硅基玻璃粉、高纯氧化铝、电子级绢云母、新型耐候性矿物质阻燃材料、功能土壤处理材料。五、高性能纤维及复合材料高回弹耐磨包覆型TPE复合材料、特种树脂基吸波蜂窝材料、氮化物基陶瓷复合材料、无粘结相碳化钨金属陶瓷材料、辊压机辊套用铁基合金复合耐磨材料、铜钢、铜铝复合材料,特种树脂预浸料、反应型聚烯烃纤维复合增强材料、风电叶片用碳纤维复合材料、电子级低介电玻璃纤维及制品、超净排放高性能覆膜滤料、聚四氟乙烯纤维及滤料、超薄电子基布、高强度连续玄武岩纤维。六、稀土功能材料AB型稀土储氢合金、高性能钕铁硼磁体、钕铁硼热压磁体、高性能各向异性粘结磁体(粉)、汽车尾气催化剂及相关材料、MnZn宽频电磁吸收体材料、高性能金刚石工具稀土合金粉末材料、铈锆稀土基复合氧化物、稀土抛光材料。七、先进半导体材料和新型显示材料碳化硅单晶衬底、碲锌镉晶体衬底、锑化镓晶体、锑化铟晶体、超高纯锗单晶、光刻胶及其关键原材料和配套试剂、宽幅TFT偏光片用PVA光学基膜、超薄柔性玻璃、柔性显示盖板用透明聚酰亚胺薄膜、特种气体、光掩膜板、化学机械抛光液、高纯化学试剂、低温无铅玻璃封装浆料、电子封装用钨铜、钼铜热沉复合材料,高性能半导体封装用键合丝、微球材料、OCA光学胶、透明电致发光膜、透明柔性导电膜材料、半导体量子点材料、先进半导体材料前驱体、增亮膜,扩散膜、高激光损伤阈值减反膜、高强度、高导电、高速固化新型电子胶,低相位差保护膜、高性能有机发光显示材料及中间体、单体,量子点材料、靶材。八、新型能源材料新能源复合金属材料、燃料电池全氟质子膜、反光釉料、透明耐紫外聚乙烯醋酸乙烯树脂及封装胶膜、大颗粒四氧化三钴、高纯四氧化三锰、三元材料(镍钴铝酸锂、镍钴锰酸锂)及前驱体、氧化亚硅负极材料、高性能硅炭负极材料、碲化镉发电玻璃。九、前沿材料超材料、石墨烯导电浆料、石墨烯-纳米银线复合柔性透明导电膜、3D打印聚乳酸树脂、3D打印用合金粉末、球形非晶粉末、铁基宽幅超薄纳米晶带材、铪钨纳米热喷涂材料、超细碳化钨粉末、铜基微纳米粉体材料、电触头材料用纯铜粉。
  • 镉大米再现!镉,你到底来源于哪?
    云南销毁15万斤大米,镉大米再次引起大众关注!大米是中国大部分地区人民的主要食品,镉是一种环境污染物,通过ICPMS可快速的检测食品、环境等样品中的镉含量,借助高灵敏度的仪器希望通过溯源可以找到污染的源头,确保大米的质量安全。 近日,云南发现米线重金属超标,溯源发现镉大米并销毁15万斤。 大米含有稻米中近64%的营养物质和90%以上的人体所需的营养元素, 镉并不是人体必需元素,而且是一种环境污染物。 急性镉中毒症状主要表现为恶心、流涎、呕吐、腹痛、腹泻,继而引起中枢神经中毒症状,严重者可因虚脱而死亡 。 长期摄入含镉食品,镉可在生物体内富集,其生物半衰期为10~30年,且生物富集作用显著,即使停止接触,大部分以往蓄积的镉仍会继续停留在人体内,从而引起慢性中毒,使肾脏发生慢性中毒及软骨病。世界卫生组织将镉列为重点研究的食品污染物;国际癌症研究机构(IARC)将镉归类为人类致癌物,会对人类造成严重的健康损害;美国毒物和疾病登记署(ATSDR)将镉列为第7位危害人体健康的物质;我国也是将镉列为重点监控指标之一。 根据《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》,谷物及其制品镉限量如下:根据《GB 5009.15-2014食品中镉的测定》及《GB 5009.268-2016食品中多元素的测定》,镉的测定可以采用原子吸收石墨炉法和电感耦合等离子体质谱法。 不管是大米检测还是其可能的来源土壤、大气等,岛津均可提供完备的解决方案。岛津ICPMS-2030系列 ICPMS-2030测定大米中多元素的含量 样品前处理方法称取0.4g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入4 mL HNO3,盖上消解罐盖,放入微波消解仪消解。消解结束后冷却至室温,打开密闭消解罐,将消解液转移至 50 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻线,摇匀,待测。 仪器测定条件实验结果ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量 样品前处理方法称取0.1g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6 mL王水,盖上消解罐盖,放入微波消解仪中按照下表程序消解。消解结束后冷却至室温,打开密闭消解罐,用慢速定量滤纸将提取液过滤至50 mL容量瓶中,待提取液滤尽后,用0.5 mol/L的硝酸清洗消解罐内壁至少3次,清洗液一并过滤至容量瓶中,用超纯水定容至刻线,摇匀,待测。实验结果
  • 一线防护服告急!一文了解医用防护服材料与检测标准
    p  近期,国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组提出《医用防护服生产用压条机信息征集倡议书》。医用防护服是抗击新冠肺炎疫情的重要医疗物资,是保护医护人员生命安全的关键屏障。工业和信息化部作为国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组组长单位,坚决落实党中央、国务院决策部署,把医用防护服供给作为重中之重,向全国医用防护服重点生产企业派出了驻企特派员,协调企业从原料配备到跨省运输中遇到的困难和问题。医用防护服产量已经从1月28日的0.87万件上升到2月4日的3.16万件,但仍难满足当前的防疫救治需求。br//pp  缺少压条机(又称热风缝口密封机、贴条机、热封机)是制约医用防护服增产扩能的瓶颈。工业和信息化部积极支持主要压条机生产企业恢复生产,但目前恢复的产能远远不能满足医用防护服生产需求。/pp  当前,医用防护服供需矛盾日益突出。为充分利用有限资源,指导医务人员正确做好个人防护,维护医务人员队伍的身体健康,国家卫生健康委就疫情期间医用防护服的使用管理提出要求,下发《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强疫情期间医用防护服严格分级分区使用管理的通知》。/pp  一是高度重视医用防护服的合理使用。重点强调《新型冠状病毒感染的肺炎防控中常见医用防护用品使用范围指引(试行)》和《国家卫生健康委办公厅关于加强疫情期间医用防护用品管理工作的通知》等文件的落实。实行一把手负责制,按照“优先保障高风险区域、高风险操作、高风险人员”的原则,严格分级分区使用,确保医用防护服合理使用。/pp  二是加强医用防护服的分级分区使用管理。防护服应当在隔离留观病区(房)、隔离病区(房)和隔离重症监护病区(房)使用,其他区域和在其他区域的诊疗操作原则上不使用防护服。明确了符合国标(GB19082)的一次性无菌医用防护服,在境外上市符合日标、美标、欧标等标准的医用防护服,以及“紧急医用物资防护服”的使用要求。/pp  三是加强管理,促进合理使用医用防护服。医疗机构应当将医用防护服纳入全院统一管理,建立台账,根据医务人员工作所在不同区域、开展的不同操作及管理患者的症状轻重程度,科学合理分配防护服。要根据收治患者的实际情况,合理安排医务人员在隔离区域工作的班次,发挥资源利用最大效益。/pp  一般认为,医用防护服起源于手术服。100多年前,医生做手术时大多穿着一种黑色外套,被认为是最早的医用防护服。当时,这种医生穿着防护服的目的并不是防护自身免受伤害,而是为了保护衣服不被血液或分泌物污染。/pp  早期的防护服材质一般为棉质,在干燥状态下具有防细菌渗透的能力,但是在湿态下却无法抵抗细菌的入侵。二战时期,美国的军需部门为了使防护服的材料应该能阻挡液体进入带入细菌,开发了一种经氟化碳和苯化合物处理的高密机织物,增强防护衣的防水性能。战后,民用医院开始采用这些织物作为医用防护服的面料。/pp  20世纪80年代以后,人类对于艾滋病毒、肝炎B病毒、肝炎C病毒等血载病原体有了深入的了解,深刻认识到医护人员在救治患者过程中存在受感染的风险,开始着力开发医用防护服,使得防护服行业得到了蓬勃发展。/pp  2003年,我国在抗击“非典”疫情过程中,充分认识到医护人员面临的生物职业危害。在SARS流行过程中,我国内地累计报告非典型性肺炎5329例,其中医护人员969例,占18%,属于高发人群。由于医护人员在治疗、护理、转运等环节中,因直接接触病人而被感染的现象十分普遍,甚至出现为抢救一名病人而导致数十名医务人员被感染的罕见现象,令社会各界大为震惊。我国相关领域开始研发医用防护服。常见的医用防护服通常由帽子、上衣、裤子组成的连身式结构,在制作中有着严格标准,包括防护性(密封性)、服用性、安全卫生性。通过裁剪、缝合、上松紧、粘合压胶条才能制作出的医用防护服,涉及到的机器离不开这三种:平缝、包缝、压胶。/pp  医用防护服作为防化服中的一类,主要用于医护人员穿着,不仅要排湿透气、穿着自如,还要让医护人员免受诊疗过程中病毒、细菌等各种污染物的感染,抵挡住水液、酒精、油渍侵入,而且要有效抗静电,甚至防止灰尘进入。医用防护服的作用是产生细菌阻隔层,以防止细菌泳移,减少交叉感染。近年来一些科研单位和企业已经开发出不少医用防护服,大多以非织造布为主要面料。医用防护服按面料的组织结构可分为机织、非织造布和复合材料 按使用期限分为用即弃型(一次性使用)、限次型和可重复使用型 按加工复合技术来说有整理加工、涂层和覆膜三大类方法。/pp  医用防护服要求做到“三拒一抗”,即拒水、拒血液、拒酒精以及抗静电的医用防护服,与一般的织造材料不同,采用的是微纳米级别材料。这种复合材料可以通过不同材料复合,如用聚乙烯/聚丙烯纺黏非织造布,与透气微孔薄膜或其他非织造布复合,或用水刺非织造布与透气微孔薄膜复合,或用木桨复合水刺非织造布。/pp  目前国内市场上正在销售和研发的几种医用防护服所用的非织造材料主要有以下几种:/pp strong 聚丙烯纺粘布/strong/pp  聚丙烯纺粘布可经抗菌、抗静电等处理,制成抗菌防护服、抗静电防护服等。相对于传统的棉布防护服,聚丙烯纺粘布防护服无疑是一大进步。因其价格较低,而且是一次性使用,可以大大减少交叉感染率,在刚推出的相当长时期内,在国外得到大量推广。但是,材料的抗静水压比较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,只能作为无菌外科手术服、消毒包布等普通防护用品。/pp  strong聚酯纤维与木浆复合的水刺布/strong/pp  材料手感柔软,接近传统的纺织品,而且可以经三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌等处理,可以用γ射线进行消毒,是一种比较好的医用防护服材料。但它的抗静水压也相对较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,因此也不是理想的防护服材料。/pp  strong聚丙烯纺粘一熔喷一纺粘复合非织造布,即SMS或SMMS/strong/pp  熔喷布的特点是纤维直径细、比表面积大、蓬松、柔软、悬垂性好、过滤阻力小、过滤效率高、抗静水压能力强,但强力低,耐磨性差,在相当程度上限制了其应用领域的发展。而纺粘布纤维线密度较大,纤网又是由连续长丝组成,其断裂强力和伸长比熔喷布大得多,恰恰可以弥补熔喷布的不足。这种材料有均匀美观的外观、高抗静水压能力、柔软的手感、良好的透气性、良好的过滤效果、耐酸碱能力强。另外,还可以对SMS非织造布进行三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌、抗老化等处理,以适应不同用途的需要。/pp  strong高聚物涂层织物/strong/pp  用于防护织物的涂层种类很多,有聚氯乙烯、聚乙烯、聚氯丁橡胶和其他各种合成橡胶,该种防护服的防水性、阻隔细菌粒子的性能非常好,可重复使用,但透湿性能差,人体的大量汗液无法排出,穿着舒适性能差,非典时期使用橡胶涂层织物的防护服实在是不得已之举。国内外最新进展是采用微孔聚四氟乙烯薄膜与织物复合获得防水透气功能,但作为一次性用品价格昂贵。/pp  strong聚乙烯透气膜/非织造布复合布/strong/pp  根据防护等级的不同要求,所采用的非织造布与薄膜也有不同。聚乙烯透气膜/非织造布复合材料,对于阻隔细菌粒子穿透和液体渗透有优良的效果,且手感可通过改变复合面料的柔软度来调整,其抗拉强力强,透气性好,舒适性能大大提高,能经受消毒处理,不含有毒成分,克重60~100g/msup2/sup ,有良好的性价比,用它制成的医用一次性防护服可保护医务人员免遭污染源污染,克服交叉感染,起到有效防护的作用。/pp  strong重复使用型:/strong/ppstrong  聚四氟乙烯层压织物/strong/pp  医用防护服是一个广义的概念,包括了医疗环境下医护人员穿戴的各类服装,如日常工作服、外科手术服、隔离衣以及防护服等。根据应用环境及功能不同,医用防护服对于液体及细菌渗入有不同的标准等级,所采用的材料也各不相同。不过,按照基本功能大致可分为重复使用型和用即弃型(一次性)两类。/pp  重复使用型防护服,一般作为医护人员的日常工作服和手术服等。主要采用传统机织布、高密织物、涂层织物及层压织物等材料制成。由于层压织物是将普通织物与一层特殊薄膜通过层压工艺复合在一起制得,因防护性能及透湿透汽性能较好成为业内主流选择。/pp  比较高端的层压织物是聚四氟乙烯超级防水透湿复合面料。该面料是以聚四氟乙烯为原料,经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜,将此薄膜用特殊工艺覆合在各种织物和基材上,成为新型过滤材料。由于该膜孔径小,分布均匀,孔隙率大,在保持空气流通的同时,可以过滤包括细菌在内的尘埃颗粒,达到净化且通风的目的。这种层压织物能够防风、防水、透气、透湿,而且舒适性极好。目前,发达国家大多使用聚四氟乙烯材质。采用聚四氟乙烯复合膜作为隔离层研制的医用多功能防护服,具有耐久的防水、拒水、抗菌、抗静电、阻燃、透湿等物理机械性能,对血液、病毒(液体重或气体重)在自然条件和压力条件下都具有很好的阻隔性能,阻隔(过滤)效率大于99%。/pp  strong一次性防护服:/strong/ppstrong  聚烯烃纤维无纺布/strong/pp  理想的医用防护服应该具有多功能性,既要能保护医护人员免受有毒有害的液体、气体或具传染性的病毒和微生物侵袭,又要穿着舒适,在具备阻隔性能的同时,还要具备透气性、抗菌性及防致敏性,不得危害人体健康。除此之外,防护服面料选择还要考虑成本及废弃后的环保问题。/pp  可重复使用的防护服,每次使用后都要进行洗涤和消毒,操作不方便,大大限制了它的织造结构,而且使用一段时间后,其防护性能有所下降。鉴于此,国际上逐渐采用一次性非织造(无纺布)材料制成的防护服。这种防护服,经过进一步的抗菌、抗静电等处理,手感和性能跟传统纺织品比较接近,而且价格较低。因此,在医疗领域的隔离衣和防护服中应用较为广泛。/pp  目前,国内用于无纺布生产的三大纤维分别为聚丙烯、聚酯和粘胶纤维。其中聚丙烯所占比例最高,占62%。一般而言,用于生产无纺布的聚丙烯主要指的是高熔指聚丙烯纤维料,近年来,聚丙烯高熔纤维料的需求受多重利好因素的影响,被市场看好,生产企业也在积极的研发拓展聚丙烯纤维市场。数据统计,2019年国内聚丙烯纤维料产量约170万吨左右,同比2018年增长7.5%。其中高熔指聚丙烯纤维料95万吨,同比增长了15.8% 中熔指聚丙烯纤维料77万吨,相比基本持平。/pp  无纺布生产工艺主要有纺粘法、水刺法、闪蒸法、SMS复合材料等。纺粘法无纺布主要利用化纤纺丝的方法形成聚丙烯长丝,再借助气流或机械的方法分丝成网,其在手感和性能方面很接近于传统的纺织品 水刺法无纺布,是通过高压水柱高速水流对涤纶、锦纶、丙纶等纤维纤网喷射,使纤网中纤维运动而重新排列和相互结,以达到固结成布的日的 闪蒸法无纺布,以聚烯烃为主要原料,采用静电分丝,使丝条在拉伸过程中相互摩擦形成静电分丝,彼此相互排斥保持单纤维状态,然后靠静电装置使纤维凝聚成网,纤网再经热轧而成 SMS复合无纺布,就是将两种以上性能各异的非织造纤网通过化学、热或机械等方式复合在一起,或者是结合不同的成网工艺制造的无纺布。/pp  目前,一次性防护服多采用聚乙烯透气膜制成复合无纺布。聚乙烯透气膜在LDPE/LLDPE树脂载体中,添加50%左右的特种碳酸钙进行共混,经挤出成膜后定向拉伸一定倍率而成。由于聚乙烯树脂为热塑性塑性材料,可在一定条件下进行拉伸和结晶,拉伸时聚合物与碳酸钙颗粒之间发生界面剥离,碳酸钙颗粒周围就形成了相互连通的蜿蜒曲折的孔隙或通道,正是这些孔隙和通道赋予了薄膜的透气(湿)功能,从而沟通了薄膜两面的环境。/pp  截至目前, 现行的防护服国家标准有21条;其中,医用防护服主要使用spanGB 19082-2009《span医用一次性防护服技术要求/span》,标准中涉及外观、结构、号型规格、液体阻隔功能(抗渗水性、透湿量、抗合成血液穿透性、表面抗湿性)、断裂强力、断裂伸长率、过滤效率、阻燃性能、抗静电性、静电衰减性能、皮肤刺激性、微生物指标、环氧乙烷残留量的检测。/span/pp style="text-align: center "表 现行防护服国家标准/ptable border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" height="396" style="" align="center"colgroupcol width="134" style="width:100.50pt "/col width="394" style="width:295.50pt "//colgrouptbodytr height="18" style="height:13.50pt " class="firstRow"td height="13" width="157" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"标准号/tdtd width="331" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"标准名称/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 33536-2017/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 森林防火服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 29511-2013/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 固体颗粒物化学防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 28895-2012/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 抗油易去污防静电防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 28408-2012/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 防虫防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 24539-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学防护服通用技术要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 24540-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 酸碱类化学品防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 24536-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学防护服的选择、使用和维护/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 24278-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"摩托车手防护服装/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width="143"GB 19082-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width="331"医用一次性防护服技术要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 8965.1-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 阻燃防护 第1部分:阻燃服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 8965.2-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 阻燃防护 第2部分:焊接服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23462-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学物质渗透试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23463-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 微波辐射防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23464-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 防静电毛针织服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 13640-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"劳动防护服号型/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 18136-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"交流高压静电防护服装及试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 13459-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"劳动防护服 防寒保暖要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20654-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 机械性能 材料抗刺穿及动态撕裂性的试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20655-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 机械性能 抗刺穿性的测定/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20097-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服 一般要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 17599-1998/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服用织物 防热性能 抗熔融金属滴冲击性能的测定/td/tr/tbody/tablep  /ppbr//p
  • 三生万物,为您而来,十年磨剑现江湖 —— Sanotac三为科学首次亮相慕尼黑生化分析展
    三生万物,为您而来,十年磨剑现江湖 —— Sanotac三为科学首次亮相慕尼黑生化分析展 Sanotac(中国)上海三为科学仪器有限公司, 以“尽善尽美,精细入微” 为参展理念,携蛋白分离纯化系统以及流体精确输送解决方案首次亮相了在上海新国际博览中心举办的第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016),获得与会观众的高度关注。 展馆入口处观众登记大厅“化工流体精确输送方案”广告格外引人注目 化工流体精确输送方案:“泵”发激情,精确输送,使命必达 根据不同的化工流体性质,不同的耐腐蚀要求,我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵(柱塞泵)供用户选择,如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯,钛金属,哈氏合金材料的泵头和流路管路。三为科学平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者! 进入21世纪, 化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备, 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应器专用平流泵是微反应器系统里面使用程度和磨损程度最高的部件之一,我们已经给市场上的几大主流微通道反应器厂商成功配套供应。  生化仪器盛宴,三为科学亮剑 Sanotac系列高压恒流输液泵(平流泵)用于微反应器中微流体的输送,使得微通道反应器性能更出色,如虎添翼,更能发挥微通道反应器的魔力,发挥微通道反应器高效,本质安全、智能制造的新技术优势,打造美丽化工的未来。旗舰降生,一触即发——Biolot系列蛋白纯化系统 Biolot系列蛋白纯化系统是一套简洁高效的层析系统,可用于快速纯化从毫克到克级水平的蛋白、肽和核酸等目标产物。Biolot系统的硬件由PEEK泵、紫外检测器、电导/pH检测器、自动馏分收集器、混合器和阀组成,与bioview软件、层析柱和填料配套使用,仪器可满足任何纯化挑战。系统配置灵活、支持各种层析技术,并满足客户从小试到中试纯化工艺的的开发要求。 主要技术参数:检测波长190~800nm(两波长同时检测),吸光度范围-3—3 AU,电导范围0—999.9ms/cm,pH范围0—14。 在展会现场,Sanotac(中国)三为科学展台集中展示了包括Biolot系列蛋白纯化系统,分析液相色谱系统,制备液相色谱系统,316L高压输液泵,PEEK高压输液泵, 纯钛高压输液泵,聚四氟乙烯(PTFE)平流泵,防爆柱塞计量泵,实验室超纯水机,试剂耗材等众多产品,引来了众多专家领导及专业观众的驻足关注。包括但是不限于中国石油大学,南京工业大学,浙江大学,华东理工,北京航空航天大学,仪器信息网等。 上海三为科学仪器有限公司是一家专业研发和生产色谱、流体设备和化工萃取设备等科学仪器的科技公司,公司的科研团队致力于色谱、流体产品、萃取技术的核心部件的设计。详细内容欢迎访问我们的官网。
  • 方科新款发布|土壤研磨机无线遥控,四方位观察窗
    就当下而言,先测土再施肥已经是一件常见的事情了。这样不仅可以帮助农户了解到自己土壤的现状,便于因地制宜的制定农耕作业方案,减少了对土地的过度消耗,避免了盲目施肥造成的肥料浪费和环境污染。【方科】土壤研磨机产品报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C484502.html但是,土壤检测前该如何处理土壤样品却是一件令人头疼的事情。一方面,样品处理的不正确会影响到检测结果,使得到的数据不具有参考性,让整个检测工作的努力付诸东流。另一方面,由于检测的方向不同,像是重金属、理化性状这些检测内容,如果样品处理不当可能会造成土壤的二次污染,得不偿失。所以说,土壤检测的前提是要能好好的处理样品,做到研磨到位。 土壤研磨机是在同一转盘上装有四个研磨罐。当转盘转动时,研磨罐在绕转盘轴公转的同时又围绕自身轴心自转;这时,罐中磨球在飞速运动中相互碰撞、摩擦、研磨和混合样品,最终得到小粒度的检测样品。它是混合、细磨、小样制备、新产品研制和小批量生产高新技术材料所不可或缺的仪器设备,能用在土壤、地质、第三方检测、农牧业、农产品质量、资源与环境等领域,为土壤制样、重金属分析做出贡献。【方科】土壤研磨机优势分析:  控制系统:触摸屏、无线遥控  远程遥控:标配无线遥控器,可远距离控制研磨机的启动、停止、加速、减速以及可切换三种运行模式(单向持续运行,单向间隔运行,双向交替间隔运行)  显示方式:7.0寸彩色液晶显示屏,可显示、触控操作运行模式、运行时间、转速、交替运行间隔  运行模式:单向持续运行、单向间隔运行、双向交替间隔运行、定时停止  连续运行时间设定:0.1~9999.9分钟  交替、单向间隔暂停时间设定:0.1~9999.9分钟  主盘转速:50-450min  研磨罐转速:100-900min  传动比(行星盘、研磨罐):1:2  可连续工作(满负荷):90h  紧急停机:红色急停按钮可一键断电停机  断电记忆功能:断电之前的时间设定,断电开机后无须重新设定  过载保护功能:有  研磨室设计:密封防尘,带四方位观察窗  同时处理样品种数:4种  适用研磨罐:本机是新款通用型,100ml、250ml、500ml三种规格研磨罐均可使用,可根据客户需求同时放不同规格的罐;对角对称即可(4个研磨罐为一套)。  最大进样尺寸:土壤12mm 其他3mm  研磨罐配球量:罐子容积的三分之一  最大装样量:研磨罐容积的三分之二  出样粒度:最小可达0.1um(即1.0×10mm-4)  研磨罐材质:玛瑙、陶瓷、聚四氟乙烯、氧化锆、聚氨酯、不锈钢、尼龙、碳化钨、硬质合金等可选(常用玛瑙、氧化锆研磨罐)  研磨球材质:玛瑙、氧化锆、不锈钢、陶瓷、硬质合金、碳化硅等  研磨球直径:3、5、10、15、20mm(根据实际需求配置)  电源端口:国标、欧标、美标、英标等  电机转速、功率、电压:1400rpm、0.75kw、220V±10%单相,50/60Hz
  • 3月15日实施!这两项新标准你注意到了吗?
    2020年12月24日,《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1153-2020)和《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020)两项标准正式发布,并将于2021年3月15日正式实施。 为了更好地帮助客户深入掌握标准要求,崂应现将标准简析如下:1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些?本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共12 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少?当采集有组织排放废气20L(标准状态下干烟气)时,方法的检出限为0.01mg/m3~0.02mg/m3,测定下限为0.04mg/m3~0.08mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)烟气采样器:具有抗负压功能,采样流量0.2 L/min ~1.5L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。2)连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管;3)棕色气泡吸收瓶:75mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点1)采样位置:采样位置应避开涡流区,如果同时测定排气流量,采样位置应该优先选择垂直管段,应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件不小于3倍直径处。2)采样点:由于气态污染物在采样断面内一般混合均匀,可取靠近烟道中心的一点作为采样点。b)采样参数的测定采样参数包括烟温、流速、含湿量,具体测定方法参照HJ 397 标准中“6排气参数的测定”。c)采样方法1)预热采样管,打开采样管加热电源,将采样管加热到≥120℃;2)串联三支各装有50mL DNPH(2,4-二硝基苯肼)饱和溶液的棕色气泡吸收瓶,与烟气采样器连接,如下图所示;3)正式采样前,排气应先通过旁路吸收瓶,将吸收瓶前管路的空气置换干净;4)接通采样管路,设置采样流量,以0.2L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h,或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品,流量波动应不大于±10%;5)采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间气路,抽出采样管,取下吸收瓶6)用密封帽密封吸收瓶,样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。7)将同批采样的三支装有50mL DNPH饱和溶液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。 1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些? 用于环境空气和无组织监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和2,5-二甲基苯甲醛共16 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少? 当采样体积为20 L(标准状态下)时,方法的检出限为0.002 mg/m3~0.003 mg/m3,测定下限为0.008 mg/m3~0.012 mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)空气采样器:采样流量0.1 L/min ~1.0L/min;2)棕色多孔玻板吸收瓶:25mL;3)棕色气泡吸收瓶:25mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点环境空气采样点位的布设及采样符合HJ 194的要求,无组织排放监控点的布设及采样符合HJ/T 55中的相关规定。b)采样方法 1)按照下图将装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶串联到空气采样器。 2)设置采样流量,以0.3L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h。如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样量不超过80L。注:采样时温度低于4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。 3)采样结束后,取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。 4)将同批采样的装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。
  • 艾威科技—毒胶囊消解方法大全
    关键词:毒胶囊,消解,检测一、石墨消解方法 胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下: 1、取样:0.25g,加硝酸5ml2、消解管:100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管3、消解设备:DS-360石墨消解仪(36孔)4、升温程序 工部温度(℃)升温时间(min)保持时间(min)111086021507120 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。 二、电热板消解方法1、取样:0.25g,加硝酸5ml2、消解管:三角瓶3、消解设备:胜谱实验电热板4、升温程序 步骤目标温度(℃)保持时间(min)115050222060 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。 三、微波消解方法 消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下:步骤时间(min)温度(℃)110130210130320170410170 消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体,容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险,所以选择安全性高的仪器至关重要。 消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法 * 以上方法仅供参考(升力网www.pretreat.cn) DS-360石墨消解仪 胜谱DS-360智能石墨消解仪为中国广州分析测试中心自主品牌,从实际消解需要出发,实现人性化。具有以下特点: 采用蓝牙无线控制技术,多工步智能控温,自动消解,无需人员值守; 高纯石墨加热体,温度均匀性好; 36孔批量样品处理,大幅节省人工成本和用酸量,更加经济; 标配带刻度消解管,消解、赶酸、定容一气呵成(避免了转移定容)。DS-360石墨消解仪 HT-300胜谱电热板 胜谱实验电热板特点: 玻璃陶瓷台面,耐高温不长锈,易清洁。(喷涂特氟龙的台面不耐高温;不锈钢台面虽然耐高温但易长锈); 大加热面积,便于批量样品处理; 控制方式采用分体设计,可程序控温; 铂金电阻精确控温,升温快速、加热均匀,最高温度可达400℃; 大屏幕LCD液晶直观显示; 具有热警显示(加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示),更安全。HT-300胜谱电热板 安东帕微波消解仪 唯一获得ETL和GS双安全认证的微波制样设备; 双磁控管二维微波发射,1400W微波输出功率,全程非脉冲微波功率输出方式 ; 工业标准的整机设计,镀PTFE炉腔; 智能程序控制系统,实现数据完整记录。安东帕微波消解仪 艾威仪器科技有限公司服务热线:400-880-3848公司网址:www.evertechcn.com
  • 明胶空心胶囊Cr的处理,今天您消解了没有?
    近日来,明胶空心胶囊被推到了风口浪尖,关于Cr的超标问题丝毫不亚于当年的三聚氰胺事件,再一次挑战着人们那脆弱的神经。明胶空心胶囊本属于救人性命的载体,可是转瞬间变成了威胁生命安全的杀手,幕后便是Cr在作祟。六价铬有强氧化作用,所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时,开始侵害上呼吸道,引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。对于Cr的检测来说,怎样将Cr最少损失的从胶囊样品中提取出来是最核心最关键的步骤。 北京普立泰科仪器有限公司自打胶囊Cr事件以来,有多位工程师在不断的摸索前处理方法,使用更加安全、处理通量更大的全自动石墨消解仪最终可以得到令人满意的检测结果。 称取明胶胶囊样品、质控样品及试剂添加样品于消解管中,放置在消解架上。用硝酸、双氧水、氢氟酸进行消解。在此过程中,使用普立泰科自有生产的全自动消解仪可以全自动的进行加酸、消解、赶酸,直到最终得到澄清透明溶液,再由仪器进行全自动定容,上机检测结果与药典方法比对基本一致,并且能得到非常好的重现性与稳定性。全自动石墨消解仪:针对无机样品前处理领域的全自动消解仪,实现了加酸、赶酸、加热、定容等过程的全自动化,大大降低了接触酸过程中产生的人员危害,并且显著提高样品的一致性、重复性。 该系统采用双温区加热设计,每个加热温区可分别独立使用,并且执行不同的消解方法,可同时做不同批次的样品消解 。采用石墨加热体,加热速度均一,保证了实验的重复性,专门定制的聚四氟乙烯消解管耐腐蚀、耐高温。添加了可编程偏振电机震荡消解管架,可以使样品和试剂充分混合,并且加快消解速度。使用了高精度超声传感器进行智能液面监测,自动准确地对样品进行定容。如对ST-60全自动石墨消解仪感兴趣,请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100505/C134800.htm更多产品及服务请登录http://polytech.instrument.com.cn
  • 滨海正红发布石墨消解器新品
    石墨消解器一、产品指南温控电热板,也称防腐电热板,表面经优质特氟龙涂层不粘处理,不受强酸强碱的影响,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的实验用电热板。 多配套我司特氟龙系列烧杯、坩埚、消解管、溶样罐、消解罐内杯等使用,效果好。二、技术参数说明 型号DBF型GWB型操作面积(mm)600*400mm、400*300mm、500*250mm 可加工其他规格加热方式电加热 PID数显工作温度室温-260℃室温-350℃温控精度±1℃加热板块表面防腐PFA特氟龙涂层无涂层加热板材质精致铸铝、优质石墨额定电压220v连续工作时间>48h 优点★特氟龙防腐涂层,防腐铸铝加热板升温速度快★ 多个样品同时处理无交叉污染★ DBF型电热板支柱全部采用聚四氟乙烯材料,很大程度上减少金属零部件进入实验室★可定制时间设定功能,分段式温控,同时也可按要求加工不同的板面三、使用注意:1. 将电热板工作面擦拭干净,上面不要有水滴,污物等;2. 放置装样试瓶或其他器皿;3.调节调温,升至所需要的温度,电热板处于工作状态时应有专人照管;4.工作完毕,关了电源开关,切断电源;5.待工作面冷却后将其清理干净。南京滨正红仪器有限公司 创新点:渡特氟龙保护层,立体包裹式加热,温度均匀,效率更高;2:加热模块采用等静压高纯超细石墨,加热均匀,保证各个消解孔间温差小于± 1.0 ℃;3:控温精确 ,PID参数自检,可调节加热速率,控温精度± 0.1℃,单孔温度波动度± 1.0℃;4:自动化程度高,智能控温。程序控制 ,16段程序控温,可实现程序升温并控制加热保持时间,完成加热程序后自动停止加热。可自行设定控温程序;石墨消解器
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
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