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汽车内饰中检测专用气相色谱仪

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汽车内饰中检测专用气相色谱仪相关的论坛

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 气相色谱仪检测中检测器温度设定的原则

    在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中，检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则： 1要满足检测器灵敏度的要求； 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

  • 矿井气在线监测气相色谱仪的技术对比？

    我想了解矿井气在线监测气相色谱仪的技术原理，和各个公司之间的对比。各家原理都不同，求专业资深人士给个指导和评价！GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪煤矿井气体分析专用气相色谱仪 南京科捷SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪 北分。。。。。。求各家对同时处理低浓度CO（ppm）、高浓度CO2（%）怎么设计的？有用过的大侠请给个建议，他们的痕量和常量线性如何？

  • 气相色谱仪器在白酒监测中的应用

    [align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一．气相色谱仪器应用基本原理　　气相色谱分析的分离原理：　　如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。　　二．气相色谱基本组成　　目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。　　三．酒样前处理　　对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。　　四．酒样上机中的注意事项　　1.进样量要少：　　用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。　　2.温度要尽可能低：　　①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。　　②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。　　③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。　　3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。　　4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。　　5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。　　五．结果分析　　1.出现拖尾峰　　分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。　　2.色谱峰出现前沿现象　　分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。　　3.出现峰尾偏向负测　　分析原因：可能是检测器污染。　　4.升温时基线也会上升　　分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染；　　5.升温时基线发生不规则变动　　分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。　　6.基线不能回零，峰呈平顶状　　分析原因：有可能是装置接地不良。　　7.本底噪声大　　分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。　　小结　　无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

  • 非甲烷总烃专用气相色谱仪

    准备购入非甲烷总烃专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，盘诺A60，有没有用过这款的老师啊 ，给点建议吧！重要的是需要配什么色谱柱啊？就不能按原标准配了吧，商家给的是KB-Wax/624,这样可以不？？不太明白这个专用的。原理肯定还是GC的原理，但是色谱柱用什么呢？ 我们只配了一个FID检测器应该够了吧？

  • 使用气相色谱仪ECD检测器时需引起注意的几个问题

    由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni，这种物质会对人体造成一定的危害，因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说，对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 　　如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器，那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说，对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意：　　1、热清洗：如果基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致，那么，检测器可能会被柱流失所污染，这时候就应该对ECD检测器进行热清洗（烘烤）。　　2、气体纯度：ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁（99.9995%）和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预防老化色谱柱。　　除此之外，在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，很可能泄露痕量的放射性63Ni，导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分，但是，一旦同位素被咽下或吸入，对人体的危害是相当巨大的。　　因此，如果检测器在短时间内不用，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外，以免造成环境污染。　　总之，在日常使用以及维护ECD检测器的同时，请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问，您可以及时和我们联系。

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 【分享】汽油中含氧化合物及苯的检测仪器：GC-5890F气相色谱仪

    生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外，苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置：序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=

  • 气相色谱仪常用检测器的清洗

    [align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况：第一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器（TCD）的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30 ml／min，设置检测器温度为400℃，热清洗4-8 h，降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通人比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ，保持8 h左右，排出废液，然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（ 如1：1的甲醇与苯 ）进行浸泡。也可用超声波清洗，蕞后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，蕞好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是，因为具体情况不同，污染物及工作环境的差异，各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养，可增加仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室，经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作，甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

  • 气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试？

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试：　　首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点，并且温度应高于柱温30～50℃，这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。　　其次，在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试：　　原则上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃，柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。　　其次，检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱，需注意的是，升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置，并不要超过额定的高温度。　　而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间，则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后，因为在高温下没有载气的保护，色谱柱容易损害。有的情况下，部分检测器也需要载气保护，如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化，会降低检测器的灵敏度

  • 气相色谱仪各个检测器的检测效果

    小弟想知道一下：气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ？ 常量都可以响应，精度不是很高FID ？ ？ FPD 测硫 ？ PFPD ？ ？ 双TCD ？ ？ 转化炉+FPD？ ？ TCD双通道 ？ ？ 希望各位大侠能把问号的地方补充完整，不胜感激。。。。

  • 【求助】气相色谱仪 FID检测器

    各位老师，我刚学使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，不小心调错方法，导致FID（没接色谱柱）在不通载气时温度升到200度（大约5min），后仪器报警。请问会对检测器产生什么影响？检测器会坏掉吗？我FID检测器没有使用，也没有接色谱柱，正用的是TCD检测器，通载气了，开机后想调方法模板重新建一个方法处理色谱柱，结果没想到模板是用FID的，就导致了FID升温到200多度，仪器报警后才发现。从调出方法到发现问题大约有十来分钟吧。不知这样对色谱柱和检测器有什么不良影响？[em09508][em09508][em09508]

  • 【原创大赛】顶空气相色谱法测定汽车内饰材料中二甲苯

    【原创大赛】顶空气相色谱法测定汽车内饰材料中二甲苯

    [align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中二甲苯[/align]摘 要：随着人们生活水平的提高，人们对汽车内饰材料的安全性越来越重视，目前我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准，本实验通过测定汽车内饰材料苯系挥发物中的二甲苯含量，为检测汽车内饰材料有机挥发物提供一定的实验依据。本文采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、外标法定量对二甲苯的含量进行了测定。研究讨论了样品的平衡时间、平衡温度的影响，并且进行了线性范围、检出限等试验。实验结果表明：二甲苯的线性范围为0.01~10mg/kg；相关系数大于0.999；邻-二甲苯的最低检测限为0.0044μg/kg，间-二甲苯的最低检测限为0.0053μg/kg，对-二甲苯的最低检测限为0.0047μg/kg。本方法简单快捷，灵敏度高，适合汽车内饰材料的检测。关键词：顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；汽车内饰材料；二甲苯第1章 绪 论1.1 汽车内饰材料的选择及分类1.1.1汽车内饰材料的分类汽车内饰通常是指用于装饰汽车内部空间的饰物，使人们乘坐更加舒适放松的装置。汽车是一个可移动环境空间，如今其内饰空间的格局与性能越来越复杂 ，内饰的品种也日益增多，现代汽车内饰现在是较为宽泛模糊的概念，它是对汽车内部各种饰品的统称。汽车内饰材料品种繁多，不同的汽车内饰往往拥有不同的使用功能。按汽车内饰的构造可将其分为表面装饰材质、缓压减冲材质、内饰支撑材质三中。 表面装饰材质主要分为纤维、皮革、木质材质以及再造纤维毛毡材质等，缓压减冲材质主要分为聚氨酯材质和聚丙烯(PP)发泡板。表面装饰材质与缓压减冲材质在汽车内饰中有隔音、防震、美观等作用，对车的安逸性有很重要的作用；内饰支撑材质主要分为高分子、金属以及各种复合材质，内饰支撑材质在汽车行驶过程当中的主要作用是保证汽车的安全。材质与制作工艺决定了产品的质量，随着环保意识的提高和乘用车日益增加的豪华化，研究寻找能够再次利用、有高安全性、制造简单和便宜的新材质、新加工方法已成为使汽车的内饰材料种类增多的重要方法。1.1.2汽车内饰材料选材原则（1）安全性原则汽车最受关注的性能就是安全性能。汽车在使用过程中 ,可能会发生自燃,在此情况下，易燃的汽车内饰材料会加重自燃程度。所以，汽车的安全性能蕴含了汽车内饰材料的阻燃性能，材料的阻燃性能是选取汽车内饰材料的主要依据之一。其次，由于乘员会与内饰材料直接接触, 在选择材料的过程中，也要注意内饰材料对乘员的保护强度。（2）绿色环保健康性原则在选择汽车内饰材料的过程中，会尽可能的使用天然纤维织物以及可再生材料等绿色环保性材料，这些材料能在一定程度上减少二氧化碳的排放。在汽车的内饰材质当中选择一样的材质或者相近类型的材质，可以不用同时使用很多不一样的材质，这样有利于该材质的再次回收 。例如汽车的门、座椅等面部材料可减轻重量，从而在汽车的生命周期内省油，达到减少二氧化碳排放的目的 。若汽车内饰材料选用不正确,其会挥发出大量的有毒气体，由于汽车内部空间狭小，有毒气体会在短时间内聚集，从而浓度变高，从而对人们的健康产生危害，导致人们出现胸闷、恶心等症状 ,因此，在选择汽车内饰材料时，必须考虑材料的健康性。（3）舒适美观性原则汽车的内饰主要从人的需求出发，满足人们对汽车使用的舒适和观赏需求。在选择材料时，要考虑到材料的手感、触觉，就现在而言，乘车感觉是否舒适是很多人们是否选择一辆汽车的重要因素之一。现如今，汽车内饰材料越来越高级，大多采用手感舒适、色调素雅的皮革、丝绸等天然材料。（4）经济性原则在选择汽车内饰材料时，还需要考虑其经济性，材料的价格是反应经济性的一个重要因素 。在达到安全、绿色环保、舒适的需求下，我们需要比较各种内饰材料的加工工艺和制造成本，选择出相对而言最有经济性的内饰材料。1.2苯系物的介绍苯和苯的一元取代物，二元取代物，一般称为苯类化合物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等。苯系物具有较浓的芳香气味，是无色或浅黄色透明的油状液体，易挥发，易燃有毒。二甲苯是苯的同系物，是石油裂解的产物，二甲苯会与醇、酮、醚等有机溶剂互溶，微溶或不溶于水。苯类物质有很高的毒性，并且容易挥发，它们在环境中无处不在，容易造成水、大气和土地的污染。是以，检测苯系物在环境中的含量非常重要。苯系物是染料、纤维、合成橡胶和医药的重要溶剂和中间体。其广泛运用于石油化工、制革等行业。由于苯系物种类比较繁多，本实验选择二甲苯作为苯系物的代表物质进行研究讨论。二甲苯的毒性相对于其他苯系物而言是偏低的，它会对部分神经系统产生较严重的麻痹作用，其毒性作用表现为会减少血小板和白细胞，从而引起髄细胞性贫血和白血病；二甲苯在一定程度上对皮肤粘膜有刺激作用，会导致皮肤龟裂、脱皮、干燥和红肿，并对皮肤有致敏和损害作用；二甲苯会使神经系统受损，同时也有致畸作用，它会影响肌肉及骨豁的发育，在一定程度上造成肾和肝暂时性损伤。1.3 常见的苯系物分析检测方法在20 世纪90年代之前，由于中国经济发展水平比较落后，对挥发性有机物的研究检测很少，分析水平也比较落后，与发达国家的技术相比较，我国在有机物分析技术和批量的检测能力上有很大欠缺,没有丰富的分析方法，能检测的组分相对而言也比较少，同时我国还缺乏相应的质量监控,没有制定出系统、完善、科学的标准方法。90年代后期,随着人们对环境污染越来越关注，我国越来越重视发展挥发性有机污染物检测分析技术，并且借鉴国外的先进分析技术，学习分析方法，引进先进的设备，大大提高了在中国挥发性有机化合物的检测和分析水平。 分析苯等挥发性有机化合物，主要包括取样、样品保存、样品预处理和检测等。样品前处理主要包括提纯样品和净化样品。检测分析技术主要包括气体检测管法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术、高效液相色谱技术等。其中色谱法主要用于有机物的分离、定量分析，质谱法主要用于有机物结构的分析以及其定量定性。目前，样品前处理技术正向着系统化、效率化、自动化、经济化和绿色化方向发展；有机物的分析检测技术正向着高灵敏度，低检测限的方向发展。其中提高检测分析结果的正确性和降低人为带来的误差，是发展建立挥发性有机物检测 分析方法的重点。（一）样品的前处理技术组成有机物的成分很复杂，一个待测样品有可能包含几十种甚至上百种有机物。若样品不经过前处理而直接进入检测分析仪器，通常会对检测仪器造成污染，且目前需要研究的组分常为微量甚至痕量水平，即使目前常规的检测仪器具有很高的灵敏度，但相比于样品中待测组分的实际含量，依然无法满足样品的实际测量需求。因此，在进行样品分析检测之前，通常要对样品中待测组分进行分离提纯，以便消除基质的干扰，同时也防止样品污染仪器。目前样品前处理技术主要包括顶空-固相微萃取法、静态顶空进样法和动态顶空进样法等。1.3.1顶空-固相微萃取法顶空-固相微萃取法是一种较新颖的样品预处理与富集方法，其操作过程可以分为两步:A待检测的组分从液相进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]； B待分析的组分再从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]移动到萃取固定相中。这种改进使得萃取固定相不被样品基质中非待测组分污染。在此萃取过程中，步骤A的扩散速度远远小于步骤B的萃取速度，因此步骤A是顶空-固相微萃取法的控制步骤。相关实验表明，顶空-固相微萃取的所需要的平衡时间在很大程度上小于直接萃取的平衡时间。吴金浩等依照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱与顶空-固相微萃取联用技术成功建立了分析海洋的沉淀物质中苯类物质的方法。其实验结果表明: 线性范围为0. 500至20. 0 ng /g ，其相关系数在0. 995至0. 999之间；方法检出限为0.0818至0. 0175 ng /g；实验有较高的重现性，相应的标准偏差为1. 2%至3. 6%( n = 5) 和0. 4%至6. 3% ( n = 3)；在每1. 00 g 海洋沉淀物样品中2. 0 ng和 15. 0 ng 的加标水平下，平均加标回收率分别为61. 7%至79. 5%和77. 1% 至85. 6%，相对标准偏差分别为5. 4%至9. 6%和3. 0%至7. 6% ( n = 5) ，完全满足分析要求。该方法简捷、分析速率快、有较高的灵敏度，准确度也相对较高，重现性好，适合分析海洋沉淀物样品中的苯系物。采用顶空-固相微萃取法对样品进行预处理，分离富集样品中的挥发性化合物，能极大的控制和改变样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固、液两相间的平衡，使挥发性化合物的进样量得到提高，同时也提高了分析的准确度和灵敏度。1.3.2 静态顶空进样技术 静态顶空进样法是将待测样品放入一个密封的玻璃瓶中，样品的体积最好不要超过玻璃瓶体积的1/2，在某一温度下加热，使两相达到平衡，当玻璃瓶中的样品的两相到达平衡之后，使用顶空进样器抽取玻璃瓶中的蒸汽，将气体直接注射到色谱的进样口中，进行分离与测定。占美君等对环境水样中59种挥发性有机化合物采用了静态顶空进样法进行测定。该方法的静态顶空进样条件为进样针的准备时间为10s，阀箱温度是230℃，传输线的温度是280℃，在待机时间，气体的流速设定为10mL/min。定量环填充压力为0.1034MPa,平衡温度为80℃，平衡时间为10min,平衡压力为0.103 4 MPa ,压力平衡时间45s。实验结果表明，能测出的目标物质有 17 ～ 22 种，六氯丁二烯的加标回收率为60% ～ 70% ，其余的在79%～108%之间，相应的RSD六氯丁二烯是22%，其余的在0.30% ~ 14%，方法的精密度和准确度可以达到令人满意的程度。 静态顶空进样法操作简单方便，优点是降低了直接从成分复杂的样品中取样时，将样品基质成分一起带进检测系统的可能性，消除了基质成分对样品中待测挥发性组分的分析造成的影响，并避免了其对检测仪器的污染。静态顶空进样法的主要缺点是当样品的进样气体体积比较大时，待测组分的色谱分离效能受色谱峰的初始峰宽影响较大。静态顶空进样法对于含待测组分较高、进少量样就能满足分析要求的样品而言，仍是一种简单方便、效率高的前处理技术。1.3.3动态顶空进样技术动态顶空法又称吹扫捕集法（P&T，purge and trap extraction）,其原理是用运动的气体使样品中的挥发性组分被“吹扫”出来，而后，用捕集器将分离出来的物质吸附下来，随后通过加热蒸发待测样品，最后将气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行分析检测。刘金巍等运用吹扫捕集气-质联用建立了测定水体中具有挥发性的卤代烃以及苯类物质的分析方法，此次实验成功的将水体中的挥发性卤代烃与苯类物质同时进行富集与测定，该实验表明，此方法拥有良好精密度、检出限也比较低，同时还有较高的重现性。动态顶空进样法方便快捷，其优点是样品处理步骤简单，检测过程中干扰物少，已经在化工生产、环境监测等领域有较广泛的运用。其与静态顶空进样法相比，动态顶空法受到环境因素的影响相对较小，不会对环境造成二次污染。这三种样品前处理技术的比较详见表 1-1。[align=center][img=,564,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281539252209_7636_3389662_3.png!w564x494.jpg[/img][/align]（二）分析方法 苯类化合物难以分离，因为分离提取方法的精密度和分析方法有一定的局限性，因此研究发展能将待测组分完全分离、有低出测限、高灵敏度的分析方法用来测苯系物有很重要的现实意义。1.3.4气体检测管法气体检测方法是指装有指示粉的薄玻璃管。当待测空气通过玻璃管时，气体中的物质被吸附并与指示剂粉末发生化学反应而显色，指示剂粉的颜色随待测物质的浓度而变化，因此，可根据粉体颜色变化的指示进行定量和定性分析。气体检测管法具有快捷、方便、实用和经济等优点，适用于低精密度，只要求快速判断某物质是否存在的情况。1.3.5分光光度法分光光度技术是根据待测样品在某个具体的波长下或者一段的波长范围内光吸收光的能力或发光的强度来进行定性和定量分析的方法。分光光度法具有操作简单、成本低、快速、分析体系较成熟等优点，其广泛应用于环境监测部门。1.3.6[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的基本原理是利用待测样品中每个组分在两个相之间的分配系数不一样，载气将蒸发后的样品气体带入到色谱柱后，样品就在两相间反复多次分配。因为固定相对每种组分有不一样的吸附能力或者溶解的能力，所以每一组分在色谱柱中的运动速度就不一样，流动一段距离后，样品组分就会相互分离，依次流出色谱柱而进入到检测器中，生成的离子流讯号经扩大后，描绘出相对应的色谱峰，峰会在显示屏幕上显示出来，从而达到对待测样品进行定性、定量分析的目的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）具有分离性能好、检测性能好、分析时间快等优点，缺点是不能直接给出定性分析结果，对于无机物以及沸点高容易分解有机物来说，用此法分析有一定的难度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在分析方面有着重要地位，它适用于易挥发的液体和固体、热稳定性好的气体等样品的检测分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在进行检测分析时会用到检测器，其中常用的检测仪器为热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。热导检测器常用于常量、半微量物质的检测，对于有机物和无机物都适用；火焰光度检测器适用于有机磷、硫化物等的检测；对于微量有机化合物，常使用氢火焰离子化检测器进行检测和分析，因为氢火焰离子化检测器具有高灵敏度、高选择性，在分析具有挥发性的有机污染物时，其使用频率最高。1.3.7质谱法质谱法的基本原理是待测有机物分子在吸取一定的能量后，发生电离作用，生成分子与离子，分子与离子会有相当大的能量，从而将按照有机物本身独有的破碎规则进一步发生分裂，产生一系列结构一定的碎片离子，将产生的所有离子的数量和质量按质荷比写下来，就会得到相应的质谱图。一般情况下，在实验条件相同时，每种物质都会有它固有的质谱图，所以将得到的样品质谱图与已知物质的质谱图相比较，就能够给待测物质定性。质谱法具有高灵敏度、定性能力强等优点；缺点是不适用于组分复杂的待测样品定性、定量分析。1.3.8[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有分离性能强、检测性能高、分析时间短的特点，但其定性能力差，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与质谱法进行联用，可以相互补足，从而扩大使用范围。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用作质谱仪的进样器，待测样品分离后，进入质谱仪，避免了复杂的样品直接进入离子源，有利于质谱仪的检测；质谱仪作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器，质谱仪能检测出大部分的化合物，且灵敏度高。将两种仪器联合使用，能扩大检测范围，更加实用。1.3.9高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）的基本原理是使储存在仪器中的流动相通过高压泵进入系统，将样品溶液通过喷射器进入到流动相，从而到达色谱柱，待测溶液中的每种组分在两相中有不一样的分配系数，所以样品溶液在两相之间做相对运动时，经多次重复的分配过程，每一组分在流动速度上出现较大差别，从而每一组分按照顺序从柱子里流出，进入检测器后，将样品浓度转换成电信号，传递到记录器，数据以图形方式打印出。高效液相色谱法具备较好的分离效率，高选择性，检测的灵敏度强，操作可以实现自动化，使用范围大等优点，缺点是设备昂贵，维护成本高，所以目前还未得到广泛运用。在分析检测方面，高效液相色谱有很大优势，其在食品检测、生物化学、无机分析等领域有广泛应用。分析人员经长时间实验发现，与其他检测器不同，高效液相色谱在分离待测化合物的时候，不会对分离物造成破坏，且操作简单，分离效率高。1.4顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法的运用 顶空分析技术是利用分析待测样品上方的蒸汽气体来确定在原物质中，某些组分的含量。它不是一种直接的分析技术，其基本原理是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和凝聚相（液相或固相）会在某个条件下会达到分配平衡。因此，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成能侧面反映凝聚相的组成。顶空分析法可以被认为是一种萃取方法，气体被视为溶剂用来提取待测样品中的挥发性化合物。因此，顶空分析是一种理想的样品纯化方法，将气体作溶剂，可以减少很多影响因素，且纯净的气体比较容易制备，成本低廉，顶空进样法只抽取气体进行分析，从而能阻止样品对色谱柱和检测器产生污染，减少了样品基质对分析的影响，具有低成本、易操作、易自动化的特点。汽车内饰材料有机挥发物成分复杂，选择顶空进样能避免样品在定性分析过程污染色谱柱和检测器，顶空进样法能降低实验成本，操作简单；就目前而言，质谱仪是检测有机物最先进的仪器，用质谱与色谱联用检测有机物，能得到比较可靠的定性和定量结果。本实验通过优化色谱条件中的升温程序，以及样品的预热平衡时间、平衡温度等条件，使汽车内饰材料样品中的有机成分逐渐挥发出来，顶空进样，将样品上方气体送入色谱柱，而后进入色谱的气体组分进行分离，确立相应的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱定性分析方法。张英等创建了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法测定化工原材料中甲缩醛，该方法考察了顶空平衡温度为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时对检测结果的影响，实验结果表明，60℃平衡30min是最佳条件，从实验结果可看出，甲缩醛的线性范围是0μg至200μg，相关系数比0.999大，最低检测限为0.16mg/kg，相对标准偏差是1.7%至 5.8%(n= 6)，回收率是80%至 104.5%。结果显示此方法简捷、方便、准确性高、灵敏度高。目前，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法日益成熟，应用也十分广泛，它不仅同时具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对样品的定量功能和质谱对样品的定性功能，而且顶空进样法不需要进行复杂的样品前处理过程，采用顶空技术既能使色谱柱和检测器免受污染，还具有简捷、易操作等优点。1.5几种常见定性的方法1.5.1 直接对照标准物质定性 将已经知到的标准物质与未知的样品进行对照从而达到定性目的的方法为直接对照标准物质定性法，这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS定性分析最简单和快速的方法。在色谱条件一样时，每种物质都会有自己的保留时间和出峰顺序，所以可以将已知物质的保留时间与未知物质的保留时间进行对比定性。这种方法具有方便简单的优点，但缺点是在同样的色谱条件下，不同的物质也可能具有相近或相同的保留时间，这会对定性的结果产生干扰，所以直接对照标准物质定性法在使用时有局限性，有时准确性不是很高。 1.5.2 利用加入标准品增加峰高法定性 组成成分复杂的某些样品，其各个组分的色谱峰间距很小，保留时间难以确定，此时可以通过加入标准物质来使峰高增加的方法做定性研究，这种方法能使未知组分的色谱图较其他组分先出来，无法确认的色谱峰可以通过加入已知标准品进行核对，此时再次得到色谱图，若没有未出现新的峰，待测组分的峰面积比原来的峰面积大，则表示加入的标准物质与未知组分有相同的结构，从而达到定性的目的。1.5.3 利用双柱法定性 有时候一种化合物与它的同分异构体在相同的色谱柱上会具有相近或相同的保留时间，用同一根色谱柱很难进行定性。为了给该化合物定性，可以利用不同极性的双色谱柱进行分析。如果两个色谱柱上的待定性物质的保留时间与已知参考物质的保留时间一致，则可进行定性分析。 1.5.4 质谱库检索定性 质谱检索定性法是定性分析方法中最基础简单的方法。目前，绝大多数的质谱仪都有具有质谱检索系统，其原理是当样品完成质谱检测后，仪器将所得的未知物质的质谱图与仪器自带的质谱图库中的所有质谱图进行对比，找出质谱图库中最接近的质谱图作为结果，即以相似度进行定性。此定性方法操作简单、使用方便快捷，已经获得到了广泛的运用。1.5.5 结合保留指数法定性保留指数（retention index）由科茨在1958年提出，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一种定性参数，所以其又称科瓦茨指数（Kovats index）。结合保留指数法适用于有机物的定性分析，在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法分析成分复杂的样品时，保留指数是一个很重要的定性指标，其具有高准确度和很好重现性, 在样品组成成分较复杂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析中有比较广泛的应用。1.6研究的目的和意义新车在使用时，安装在车内的装饰材料会逐渐释放出苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和丙酮等有毒气体，因车内空间狭小，密封性较好，从而容易污染车内空气，对人体健康造成危害。苯类物质能对人体造成极大地危害，其具有较强的挥发性，具有神经毒性和遗传毒性，会造成人们头痛、头晕、呕吐、恶心、步态不稳，严重时会使人们晕厥、抽搐及不断衰竭直至死亡。目前，我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准，相关部门就不能维护消费者权益，本实验通过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中苯类挥发物中的二甲苯，对二甲苯进行定性定量研究，为制定汽车内饰物有机挥发物检测标准提供依据。  第2章 实验部分2.1实验仪器及试剂2.1.1实验仪器 Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（美国安捷伦公司，出厂编号：US11336503）Agilent Technologies 顶空进样器（美国安捷伦公司，型号：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80）色谱柱DB-5MS UI（30m×0.250mm×0.15μm）美国安捷伦公司 2.1.2实验试剂及规格本实验所用试剂纯度均为分析纯，详见实验试剂一览表2-1。表2-1 实验试剂一览表实验试剂 化学式 纯度 规格 生产厂家乙醇 C2H5OH 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司邻二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司间二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司对二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司碳酸钙 CaCO3 分析纯 500g 江苏强盛化工有限公司汽车内饰材料 — — — 市场随机采集购买2.2实验仪器检测条件2.2.1顶空进样条件 顶空瓶平衡温度：140℃；进样针温度：150℃；样品平衡时间：20min。2.2.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件 本实验色谱柱：DB-5MS UI 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱；流速：1mL/min；进样口温度是250℃；载气选择为氦气，纯度在99.999%之上；进样量：800μL；分流比：5:1。升温程序初始柱温为40℃，保持2min，以10℃/min 升温到100℃，保持1min，再以20℃/min 升至250℃，保持3min；运行时间为20min。2.2.3 质谱条件 质谱条件为传输线温度为150℃；离子源温度为230℃；Scan 扫描方式定性。 2.3 目标物选择在进行实验之前，首先选择本次实验的目标物。在Scan模式下分别对邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的纯物质进行测定，得到谱图2-1、2-2、2-3如下，由此可知邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的保留时间分别为5.608min、5.204min、5.217min。而后在Scan模式下对样品进行测定，得到质谱图2-4如下，由此图对照二甲苯的保留时间以及质谱图库，可知样品中含有二甲苯，故选择二甲苯为目标物。[img=,583,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636202873_6541_3389662_3.jpg!w583x268.jpg[/img]图2-1 邻-二甲苯质谱图 [img=,577,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636306924_9990_3389662_3.jpg!w577x265.jpg[/img]图2-2 间-二甲苯质谱图[img=,587,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636446003_8453_3389662_3.jpg!w587x278.jpg[/img]图2-3 对-二甲苯质谱图[img=,673,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281637021317_7603_3389662_3.jpg!w673x329.jpg[/img]图2-4 样品质谱图2.4标准曲线的绘制用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别准确移取200μL的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯纯溶液于100mL的容量瓶中，用乙醇溶液定容，震荡，摇匀，此时得2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准母液。再依次用乙醇溶液稀释成200mg/L、20mg/L、2mg/L、0.2mg/L系列标准邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯使用液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别取10μL不同浓度的标准溶液，于装有2g经过高温烘干的碳酸钙作空白基质的顶空瓶中，此时空白基质中即含有1μg/L、10μg/L、100μg/L、1000μg/L、10000μg/L的目标物，在140℃的平衡温度下加热20min，而后顶空进样进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。以二甲苯的含量作为横坐标，对应的峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线。2.5样品的制备在市场采集购买不同种类的汽车内饰，将样品剪成细小颗粒状，然后准确称取2g(精确到0.0001g)样品于顶空瓶中，在140℃下平衡20min，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法提取顶空气体样品，用外标法定量。第3章 结果与讨论3.1绘制标准曲线按上述2.4的实验步骤进行实验，平行测定3次，得到实验数据如表3-1所示。表3-1 标准曲线数据记录表化合物 二甲苯浓度（μg/L） 峰面积1（PA） 峰面积2（PA） 峰面积3（PA） 平均峰面积（PA）邻-二甲苯 1 2987 3129 2892 3003 10 18326 15642 11839 15269 100 96207 98216 97498 97307 1000 1127693 998717 949508 1025306 10000 8941251 8659273 8878517 8826347间-二甲苯 1 3011 2997 2799 2935 10 15871 15608 16083 15854 100 97317 97193 96452 96987 1000 1093872 989693 1024314 1035960 10000 8766517 8716356 8697652 8726842续上表化合物 二甲苯浓度（μg/L） 峰面积1（PA） 峰面积2（PA） 峰面积3（PA） 平均峰面积（PA）对-二甲苯 1 2969 3124 3009 3034 10 16054 15703 15649 15802 100 96257 97496 97053 96935 1000 998675 1019263 1051342 1023093 10000 8679641 8779356 8696275 8718424以二甲苯的含量作为横坐标，对应的峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线图3-1、图3-2、图3-3。3.2平衡温度的影响Raoult定律表明，影响样品中挥发性物质饱和蒸汽压的主要因素是样品的预热平衡温度，通常情况下，随着平衡温度的升高，样品中组分的蒸气分压也会升高，顶空瓶中样品气体的浓度也越高。本实验选择了含有二甲苯的阳性样品，研究了在平衡时间为 20min ，平衡温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃时，对二甲苯挥发量的影响。结果如图3-4所示。由图3-4可知，在平衡时间为20min时，随平衡温度升高，二甲苯的峰面积也迅速升高，在平衡温度为140℃时峰面积仍有升高趋势，但考虑到过高的平衡温度可能会引起顶空瓶的气密性变差以及样品中性质不稳定的成分热分解从而干扰实验结果等问题，所以本实验平衡温度选择为 140℃。 3.3标样平衡时间的影响为降低基质对二甲苯产生影响，向顶空瓶中加入经高温烘干的碳酸钙2g，然后分别加入10μL的2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准溶液，考察标样平衡时间对二甲苯挥发量的影响，结果如图3-5所示。由图3-5可知，平衡时间为20min时，二甲苯基本达到气固平衡。 3.4样品平衡时间的影响由于样品中的二甲苯存在于样品基质中，与标样不同，这会使二甲苯达到气固平衡所需时间延长，选取含有二甲苯的阳性样品，考察其在平衡温度为140℃、平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时二甲苯的挥发量，结果如图3-6所示。由图3-6 可知，平衡时间为20min时，二甲苯的峰面积趋于稳定，所以选择20min作为平衡时间。3.5色谱条件的选择选用DB-5MS UI（30m×0.250mm×0.15μm）色谱柱，并且优化了色谱条件：流速：1mL/min（恒定）；进样口温度设定成250℃；氦气作为载气，纯度＞99.999%；进样量：800μL；分流比：5:1。升温程序：初始柱温为40℃，保持2min，以10℃/min 升温到100℃，保持1min，再以20℃/min 升至250℃，保持3min。实验表明，在此色谱条件下，有较好的分离效果，保留时间短，峰形好，分离结果如图3-7所示。由图3-7可知，空白基质对二甲苯的挥发量并没有很大影响，加入基质后，二甲苯的色谱峰没有明显变化。图3-7 正确条件下二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图1.苯；2.间-二甲苯、对二甲苯 3.邻-二甲苯 （a）：未加基质二甲苯色谱图；（b）：加空白基质二甲苯色谱图3.6方法的线性范围和检出限在平衡温度为140℃、平衡时间为20min的条件下，按上述2.4标准曲线的绘制方法，以二甲苯含量为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘图，计算出线性回归方程和相关系数，根据信噪比（S/N）=3计算出最低检测限。检测限计算公式为： 式中C1――样品最小浓度 C2――最低检测限 SNR――最小样品浓度对应的SNR值 本实验中所测二甲苯最小浓度为1μg/L，邻-二甲苯对应的SNR值为681，间-二甲苯对应的SNR值为567，对-二甲苯对应的SNR值为639，计算结果如表3-2所示。由表3-2可知，含量在0.01~10mg/kg范围内，相关系数r大于0.999，说明线性关系良好，邻-二甲苯、间-二甲苯、对二甲苯的最低检测限分别为0.0044μg/kg、0.0053μg/kg、0.0047μg/kg。 表3-2 二甲苯的线性方程和检出限化合物 线性方程 相关系数r 线性范围（mg/kg） 检测限（μg/kg）邻-二甲苯 Y=879.85X+38244 0.9998 0.01~10 0.0044间-二甲苯 Y=869.53X+43440 0.9997 0.01~10 0.0053对-二甲苯 Y=868.88X+40631 0.9997 0.01~10 0.0047为了进一步研究二甲苯检测限的影响因素，研究探讨了二甲苯在不同平衡时间和不同平衡温度下对检测限的影响，结果如图3-8、3-9所示。由图3-8、3-9可知，二甲苯的检出限随着平衡时间的增加而降低，随着平衡温度的增高而降低，且平衡温度对二甲苯检出限的影响较平衡时间对其的影响更大。检测限的大小主要受待测物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中峰的响应值影响。响应值取决于物质自身的物理性质、化学性质以及浓度。在本次实验中，二甲苯的浓度随着平衡时间的增长以及平衡温度的提高而增大，故二甲苯的响应值也依次增大，使得检出限逐渐降低。3.7样品分析对皮革、织物和橡胶三种主要汽车内饰材料进行了二甲苯含量的测定，在实际实验过程中，样品中的间-二甲苯与对-二甲苯色谱峰未分开，由表3-1可知，三种二甲苯的色谱峰面积相近，这是由于邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯的性质相近，故而峰面积相近，因此，样品分析结果可由邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯含量之和反映，以下统称为二甲苯，绘制标线如图3-10所示，实验结果如表3-3所示。由表3-3可知，汽车内饰材料的种类不同，其挥发出的二甲苯含量也不同，皮革、织物、橡胶这三种材料均挥发出了二甲苯，这是由于二甲苯主要运用于涂料、染料、溶剂等化工材料中。表3-3 汽车内饰材料样品实验结果记录表样品 化合物 峰面积1（PA） 峰面积2（PA） 峰面积3（PA） 平均峰面积（PA） 二甲苯含量（mg/kg）座椅皮革 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D方向盘内部皮革 二甲苯 950083 949841 948428 949451 0.32脚垫 二甲苯 619772 618088 621552 619804 0.19密封条 二甲苯 1021297 1019004 1023173 1021158 0.34方向盘橡胶 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D防震垫 二甲苯 283064 282678 281200 282314 0.06第4章 结 论本文以汽车内饰材料中皮革、脚垫、织物为样品，采用了静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测了汽车内饰材料中的二甲苯含量，通过实验优化样品平衡时间、平衡温度，并研究了基质对二甲苯挥发量的影响以及不同平衡温度、不同平衡时间对检测限的影响。得到结论如下：1.采用静态顶空法进样，操作简单方便，降低了从复杂样品直接取样时，使样品颗粒一起被带进检测系统的可能性，消除了样品基质成分对样品中二甲苯含量的分析所造成的影响以及对检测仪器系统的污染，此方法快捷有效，适用于汽车内饰材料苯类物质的检测。2.本实验选用碳酸钙作为空白基质，通过实验可知碳酸钙对二甲苯的挥发量并没有较大影响，适合选作为空白基质，且加入空白基质后，可以在很大程度上降低甚至消除样品基质效应。3.通过研究不同平衡温度和不同平衡时间对检测限的影响，发现二甲苯的检测限随着平衡时间的增加而降低，随着平衡温度的增高而降低，且平衡温度对二甲苯检测限的影响较平衡时间对其的影响更大。

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  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。　　气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。　　气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素：　　一.气相色谱仪气体纯度的因素　　气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。　　二.气相色谱仪气流比例的选择的因素　　在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。　　三.环境条件的因素　　气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

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