分析泵

分析泵流量不稳的原因，搜科网总结以下几点：1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。2、系统压力波动大，流量不稳定系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。3、漏液泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。4、系统压力升高在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：(1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。(3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。(5)流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。5、系统压力降低或无压力系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压(≤0.03MPa)；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。

液相B泵故障排除及原因分析最近连续两台液相的B泵都出现洗不进液体的情况，不知道是偶然还是必然。 第一台出现B泵吸不上液体，不管是湿灌还是干灌，都不行因为当时那台设备是购买的维修合同，就干脆报修，工程师就给过来换了一个比例阀，因为其他三个A C D都好用，只有B不好用，也检查了B的滤头，确实也没问题换了比例阀之后，故障排除。还好是在维修合同期内，一切费用都不用出，就解决了。这不没过多久，操作的同事过来找我，第二台又出现了同一个症状。这可如何是好？关键是这一台设备可没有买维修合同呀！要是这个也换比例阀，要好几万块呀！领导会心疼死的。真是愁煞人了！这次可不能这么简单的就换了毕竟要自己花钱了。于是就好好检查一下整个管路，还是像上次那样抱着试试看的心态，把单向阀，分液阀，以及各段的管路都检查了一遍，都没发现问题，但是在拆下B路的滤头再试的时候，在开动B泵的时候竟然有了一点压力，这说明B泵是能工作的，至少比例阀应该没有问题了，于是就立即把B路的滤头好好的去超声清洗，先是用热水煮了一下，又超声清洗，然后又装上试了一下，管路有压力了，试了一下湿灌，还是可以吸上流动相的。只是似乎不是那么通常，还需要进一步的清洗。如何清洗系统暂且不说，先分析一下这个故障出现的可能的原因我们的习惯是B泵作为缓冲盐，系统的堵塞肯定是跟缓冲盐的析出有很大关系。每次运行方法最后都是设置自动冲洗柱子的程序，B泵是缓冲盐，C泵作为水，冲洗柱子的时候是用C泵代替B泵去冲洗，每次柱子都会保证冲洗好，但是有一点，B管路从流动相源头到比例阀这一段管路里面还是充斥着缓冲盐，时间长了难免会有盐析出，在下一次使用的时候，也没有特意用水相去冲洗这段管路，难免结晶会堵塞后面的管路系统，造成压力异常。所以，告诫大家在应该注意缓冲盐那一路管路应该经常用水相去冲洗一下，以免结晶造成管路堵塞。

贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析

哪位大神帮忙解答一下，高效液相色谱分析仪用的高压柱塞泵和柱塞泵的泵头都是哪一家供应商生产的，如果是定制的，是在哪里定制的，不胜感激哈！！！

ARL9800分析泵到底是怎么了??,最近在论坛上见到好几个客户在谈论分子泵,我们最近也遇到这个问题,我们是2003年年底进的设备,分子泵寿命说是5年,我们现在现在才用了3年,就开始频繁出现问题,维护上说是1年加一次油,我们现在是用加油维持生产,到底是怎么回事??请厂商给予解释!

2”的纯数字的角度比较，肯定是不能客观反映两种泵孰优孰劣的。但在更深一步了解两种泵的原理结构以后，我们一般更倾向于认为二元泵要优于四元泵，原因是二元泵是基于高压混合的方式，在流动相混合的时候更不容易产生气泡，压力更稳定。如下图：http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSws9ibMvQgfEIfywmDQbu3wiab3flicGwwLSrpyYT0xGepic5dRpg1ng72w/0泵A(Pump Head A)和泵B(Pump HeaB)出来的流动相在混合器(Mixing Chamber)里面混合的时候，都是处于高压状态，这时候，流动相对气体溶解度较高，气体不容易从流动相中析出成气泡，导致压力波动，流速不准，基线波动等种种问题。而四元泵的混合，是采取在泵前用比例阀(Gradient Proportion Valve)来混合的方式,混合时流动相处于常压的状态，这时候，流动相对气体的溶解度较低，如果流动相中溶解的气体比较多的话，在混合时就可能有小气泡形成，导致压力波动等种种问题。气泡永远是液相色谱的天敌。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddS45Ilbb8ff8SH3YeQQ0gq1AKCSnlkh1mIuhSTo3gNzPe8licC2weRPfA/0所以说，四元泵一定要配脱气机，先对流动相进行在线脱气，才能用比例阀进行混合，要不然很容易产生气泡。而二元泵可以不用配脱气机就能在线混合，运行梯度方法。二元泵优于四元泵可不单单局限于高压混合的方式，下面我们一起看看二元泵到底还"好在哪里"？混合精确性从上面的介绍可以看到，两种泵的混合方式是完全不一样的。二元泵相当的直观，通过分别控制两个泵的流速，就能够准确控制两种流动相的比例。比如在1ml/min的流速下，要达到A:B两种流动相70/30的混合比例，那就设置A泵流速0.7ml/min，B泵流速0.3ml/min就可以了。当然这些都是系统和软件自动完成的。只要做到泵流速准确，比例就能准确。而四元泵通过比例阀来控制混合比例，那比例阀又是如何工作的呢？这可能知道的人就不多了。一般来说，比例阀是通过控制入口通道分别打开时间的长短来控制混合比例的。举个例子可能更容易理解，仍然是A:B两种流动相70/30的混合比例。为了达到这个效果，B、C、D三个通道都关闭，A通道打开7ms，这时候进入系统的都是A；然后，A、C、D关闭，B通道打开3ms，这时候进入系统的都是B。这样就得到了70/30的流动相的比例。大家能感觉出来，进入系统的流动相其实是一段A、一段B这样的。如果是四种流动相同时混合，出来的效果可能就是下面这个样子。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSrsg2YS2mFeuqcZYMx2lgIwenvibnBibgibF3EBVAicRHsfXHyoUwyKUUMw/0这种通过时间控制的方式，在某个流动相比例比较低的时候，相对可能产生的误差会比较大。延迟体积二元泵流动相混合后，经过混合器(Mixing Chamber)、压力传感器(Pressure sensor)、阻尼器(Damper),冲洗阀(Purge Valve),然后进入进样器。反观四元泵，流动相混合后要经过整个泵头(包括主动入口阀、两个泵腔、出口阀、管路等等),才能到达进样器。(关于泵的具体构造，我们日后再聊)。一般来说，我们把流动相从混合开始，最后到达柱头这段体积叫延迟体积(delay volume)。流动相梯度的变化要到色谱柱头，才能够对分离产生影响，所以有一定的延迟。延迟体积越大，梯度的变化到达柱头的时间越长，直接导致分析时间越长。关于延迟体积，我们以后会专门来一篇文章具体解释和分析。但现在我们可以看到，二元泵的设计，先天地决定了，其延迟体积远小于四元泵。这就决定了在色谱分析时间要求很短的梯度方法中，比如各种小粒径的色谱柱的快速分析方法，都采用二元泵。不同品牌、类型的液相之间的延迟体积差异，是方法转移后出现结果跟以前不一样了的最大的原因之一。关于这一点，请关注我们的关于方法转移的后续文章。检测器基线稳定性由于四元泵采取的用时间控制比例的混合方式，直接导致不同流动相是一段一段地进入后面的进样器、色谱柱，甚至是检测器。假设仍然是A/B混合，如果在检测波长254nm下面，A/B都是没有任何吸收的，就算A/B没有混合地特别均匀，基线仍然是平稳的。但是，如果检测波长低到210nm，这时候A有了一点点吸收，B仍然没有吸收，或者A/B流动相吸收不一样。这样一段A、一段B的流动相经过流通池，基线肯定也是上下波动的。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSqicxicfl1NBibKqbv9AZrQ38DXt3JDoicDrQxPHjDMvprkEoFIegl4B1Gw/0当然，四元泵也可以像二元泵后面在泵后面加上一个混合器，但是本来就比较大的延迟体积，将变得更加不可忍受。二元泵的混合方式决定了流动相的均匀程度要优于四元泵，在低波长检测的一些方法的时候，这种优势会直接导致基线稳定性要由于四元泵系统。四元泵逆袭看了这一大片的论述，你是否觉得二元泵已经在于四元泵的竞争中完全胜出了呢？事情总不是这么想当然，反而四元泵使用地更加普遍。四元泵的相对优势，主要有几点：http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSKAjicP4ECQRRiaWPTesWnRYi

俺最近要做车内气体分析，不知道选什么采样泵？

我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？哪位高手能提供点好的建议？荧光仪型号ＡＲＬ９８００ＸＰ

背景介绍：实验室经费紧张，在进行制备液相的时候，由于用量较大加上色谱甲醇比分析甲醇贵一倍，实验室的做法是，将分析甲醇重蒸，当作色谱甲醇使用。。同学：老师，分析甲醇重蒸一下当色谱甲醇用，不妥吧？老师：事实上，分析甲醇重蒸一下，就差不多达到色谱甲醇的标准了。同学：那既然这样，生产厂家，为什么不重蒸一下，全卖色谱甲醇。老师：这个事，不是你想的这样。旁白：那麻烦老师告诉一下，这事是什么样的？同学：长期用重蒸的分析甲醇，会损害液相泵的。老师：损害泵？那不可能，除非你们的样品有问题。同学：。。。。老师，样品都不经过液相泵啊。。。。老师：那我还是觉得你们的样品有问题。。。同学：。。。。。最后，同学无奈地从老师办公室出来了。。然后，就有了这段对话，有了这个贴子。。此贴所描述，绝对真实，没有半点瞎编。。感慨一下，做人啊，真的要厚道。。

各位老师好，我最近在做鱼肉中的氨基酸分析，现在遇到问题，想请教各位，谢谢~现在仪器在0.35ml/min走R3的时候，泵压是0.2-0.3mpa，但是走R1和R2的时候，泵压就会上升到1.9-2.3mpa，而且随着我进样，泵压还会上升，不知道是不是我R1和R2的问题，想问下各位用的流动相药品都是哪个厂家的。另外在我上机的过程中，同一批处理的样品会出现前个别样品的前几个峰出不完全，个别样品的峰又可以出完全，具体结果如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251422_585093_3066670_3.bmp这个是可以出峰完全的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251424_585096_3066670_3.bmp像这个样品的前几个峰就出不完全，这是同一批次样品，相同处理，相同条件上机下做的，想请各位老师帮忙看看，是我前处理的那个部分有问题了，各位有没遇到过类似的问题，谢谢大家

点火后,泵转动进样会让等离子火焰跳动，不知道对分析有没有影响？

有气泡溶入流动相中，以致进入输液泵，进入系统，会对仪器及分析结果有多大的影响？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115288]LC—5000型液相色谱泵阀电路故障分析[/url]通过对美国瓦里安(Varian)公司生产的LC-5000型液相色谱仪泵阀控制信号故障分析,分别介绍各相关电路的组成及工作原理,并提供详细的检测与维修方法，很值得参考的

[size=5]请问 我使用的日立氨基酸分析仪 l-8900 在使用中发现，预热再生流程都正常，但一上样就出现PUMP2 压力过高，停泵 ，不能继续工作 。另外， 基线校正 怎么校正？ 请求帮助。[/size]

液相梯度洗脱设置，泵是日力1110,多组分分析需要梯度洗脱进行，不知道怎么设置

您好，我想请问一下：我想买污水的取样阀，取样泵用来在线仪器分析的采样，请问专家能给点建议么？还有就是玻璃式金属芯电磁阀，微量泵，哪个用来定量添加更合适，哪里可以买的到呢？

PE的Optima7000的进样蠕动泵坏了，还可以进样分析吗？我可不可以直接将吸液管放入样品瓶中利用负压进样分析呢？这样的话废液是不是就没有办法排出了？

请教一个问题，我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在昨天早上九点半的时候报错了1170（涡轮泵2在分析模式未达到目标速度），仪器自己就卸了真空，我们下午去的时候就发现了这个报错就重新抽真空后点火，点火成功后测了两个样品又熄火并且还是报错1170和1171。我们就重启抽真空，然后四级杆真空度一直没有显示（已经抽了一个多小时了），想请教一下大佬们可能是什么问题呢？[img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309151031311626_1897_6020982_3.png[/img]

大家好，我用的岛津LC10A，在用手动冲洗泵头时漏液，漏液位置是：从左泵头下面一直往里看，然后再从下往上看，有个直径比较大圆洞里面露出来的，（左右各有一个）（不好意思，我说不明白那个位置，)是什么原因，怎么解决，那位置叫什么，分析时压力是稳定的，就是冲洗时漏，谢谢！

UPLC把柱子拆下来，接上两通，开大流速，应该是出口端会呈线状水流喷出，可是现在是随着泵有节奏的运转，水流是有节奏的有一股没一股的喷出。分别试试将A、B泵比例设为100%，A泵没有问题，B泵是有一股没一股的喷出！这种情况是B泵的什么问题呀？是有气泡进入了吗？？？现在在排气泡，请大家给我确认一下故障原因，谢谢！！

我这里是ARL9800型的，2001年使用，到现在差不多是平均每年要换个新的分子泵，听ARL工程师讲，其它地方的分子泵没有像我们这里坏的频率高。请各位讲讲引起分子泵坏的原因都会有哪些，我好对照看看，找找是什么原因造成的。

故障现象：检测产品的流动相为 40%磷酸三乙胺缓冲液：60%甲醇。检测完毕后，我用10%甲醇：90%水溶液冲洗，开泵后压力升起后立刻回落至零，并且废液管出口没有流动相流出。解决方案：我分析原因为泵进口单向阀堵塞，导致流动相无法被泵吸入。拧下单向阀用100%甲醇超声15分钟，装上后流动相改为40%水：60%甲醇（同检测产品流动相比例相同，只是不含磷酸三乙胺），开泵后压力升高至正常值，冲洗30分钟。之后用10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后用100%甲醇冲洗30分钟后关机。求助问题：虽然我解决了故障，但请教高手，①为什么会出现这种故障？②如何防止该故障的再次发生（不是发生了再去解决，太麻烦）

蠕动泵泵夹优化，一般操作如下：1.安装泵夹，并使其就位。（最好把全部泵夹都安装好，以免泵夹倾斜。）2.通过等离子体控制面板，设置雾化气压力为：30Psi。3.把样品管放入到蒸馏水中，观察蒸馏水流动情况。4.调节泵夹的压力扳手（前松后紧），使蒸馏水完全停止流动，再紧一下，这时压力最佳。5.液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可。（可通过等离子体控制面板设置泵速为100rpm，观察排废液情况。）[b]注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。[/b]

我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/4a1125ae-ea25-4775-80f1-326341dd8e9e.jpg!t600x500.jpg如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/75fdfc3c-6ecd-4e5b-bbd1-b2c676c90a64.jpg!t600x500.jpg然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，[

我们公司的高效液相是安捷伦1200，配备单泵，但是《中国药典》里面的方法是需要双泵梯度洗脱，因此我公司无法按此法检测，现在老板不愿意再买一台泵，要求我从流动相的配比上面来解决单泵洗脱达到双泵梯度洗脱效果的问题，各位专家有什么高招，在此讨论讨论

请您来解析液相色谱的泵及相关参数。泵１）泵系统滞后体积Ｘ　ul且不受系统反压影响２）耐压≥n（psi）３）流量范围n　（ml）-m　（ml/min），以0.001ml/min递增４） 流量准度和精度５）比例准度：≥±0.5%，比例精度：≤RSD 0.2%问题：①泵的结构和原理是什么？②怎么才能辨别泵的好坏？③泵的材质是什么？④泵的最大耐压是多少？根据什么来计算的？psi是什么单位？压力越大越好吗？⑤“泵系统滞后体积Ｘ　ul且不受系统反压影响”有什么作用？滞后体积的大小对检测有什么意义？越大越好吗？⑥流量范围是根据什么来的？越大越好？对分析物质有何影响？⑦流量准度和精度一般各是多少？流量准度和精度越大越好吗？一般是什么范围？⑧比例准度和比例精度是怎么计算的？数值是越大越好还是越小越好？有何意义？

分析样品时，如果用等度来分析，大家自己配流动相，还是双泵自己混合，还有大家配流动相时，用不用密度计，有些时候密度计是不准的，