高灵敏度微量还原性气体分析计

[color=#dc143c]yuen72老师您好！我有以下问题想请教，请问：我们化验室用一转化炉加FID检测器分析气体中的微量CO，CO2，氢气为载气，氮气为辅助气，请问如何调整使其灵敏度达到最大。[/color]

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。【来源：实验与分析】

请推荐高灵敏度的NOx分析仪,谢谢！浓度范围0-50ppmNOx；NO，NO2分别读数；灵敏度高，原理化学发光法，最好能读到ppb级。谢谢

请推荐高灵敏度的NOx分析仪,谢谢！浓度范围0-50ppmNOx；NO，NO2分别读数；灵敏度高，最好能读到ppb级。谢谢

如何提高灵敏度1~2个数量级？提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

【题名】：高灵敏度氯离子选择电极及其在水质分析中的应用【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX198002003.htm

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我用的是内标法定量，大体积进样是如何提高灵敏度，降低方法检测限的，这与采样量和最后的定容体积有关系吗？谢谢。

测定超纯水中的总有机碳（TOC），以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示，但在不同的应用场合，依据不同的分析测量方法，对含碳量有以下不同的定义：• 总碳量(Total Carbon-TC)：物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC)：水溶液中的重碳酸盐，碳酸盐，溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC)：有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC)：可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC)：可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC)：在特定条件下，利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法，由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中，TOC测量所检测到的主要是DOC，以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件（如：温度，压力）及有机物的挥发性（蒸汽压）有关，而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC，高浓度的离子（电导率）也会干扰某些测试方法。但就整体而言，TOC的测量仍是一种有效的方法，不仅测量简便，而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高，超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题：• 检测灵敏度降低，检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility，参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background，参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术（例如活性炭吸附，紫外线(UV)氧化以及离子交换），能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备，选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样，能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定，并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而，由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离，因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是，许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低，耗时长，而且样品易受污染。因此，采用在线有机物检测，可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器，是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定，可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说，比起离子污染物，有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”（图3），而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染，从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括：• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法（测定的极限，保留时间，纯化柱的使用期限） • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术，可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时，能有更好的控制方法。

FID是需要空气，氢气，载气的，在这三种气流量不变情况下，分析气体样，样品中氧气含量的多少会不会影响检测器的灵敏度变化啊

[align=left][b]问题：[/b]进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时，发现一些标品峰越来越小，比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等，还有不出峰的，比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度，让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢？本文从[b]更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂[/b]等三个方面来做了试验，提出了提高灵敏度的办法。[b][size=24px][color=#ff0000]正文在一楼[/color][/size][/b][/align]

灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号（电压：mV，电流：mA）的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展，而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？

仪器固定，考虑分流和进样体积考虑，还有哪些可以考虑的？样品前处理不算哈。分流和不分流有什么区别？对灵敏度有影响吗？和分流比有关系吗？大体积进样能提高灵敏度或说是可以提高检出限吗？

瓦里安 Varian、安捷伦 Agilent、热电 Thermo 的四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]均有 普通模式和高灵敏度模式以瓦里安、热电为例( M cps/ppm) [table=383][tr][td]瓦里安[/td][td]普通[/td][td]高灵敏度[/td][td]热电[/td][td]普通[/td][td]高灵敏度[/td][/tr][tr][td]Be[/td][td]5[/td][td]50[/td][td]Be[/td][td]4[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]In[/td][td]50[/td][td]1000[/td][td]In[/td][td]40[/td][td]120[/td][/tr][tr][td]Th[/td][td]20[/td][td]300[/td][td]Th[/td][td]60[/td][td]120[/td][/tr][/table]瓦里安采用 相位相反的两组RF线圈；安捷伦采用 屏蔽炬；热电采用 CD套这些物件的作用是“电感去偶”。但仅仅是去耦，灵敏度咋会增长好几倍呢？欢迎讨论！

影响火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光库计灵敏度的7个因素。1灯电流 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性 如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。2雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。3提升量. 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4分析线 每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线，较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。5燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。6火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等 空气一乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等 一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。凰焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。7狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下，狭缝越的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时，如钾、销等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。小灵敏度越高，但采用多大的狭缝应根据被测元素

最近做工作场所空气TDI怀疑ECD灵敏度降低，于是用微量进样器进空气20ul来看发现空气峰比以前小了挺多。用这个方法判断ECD灵敏度变化感觉方便，因为空气中氧气比例也不会相差太大。顶空做三氯甲烷四氯化碳也是有进空气的，而工程师说判断ECD灵敏度不能进空气，ECD怕氧！ 要用标准物质比如666来判断！判断ECD灵敏度是否正常，能进微量空气来试吗？

为提高测定的灵敏度，减少被测元素在石墨炉中的扩散损失，常常在原子化阶段停气。 如需灵敏度很高，可以考虑往石墨炉中通入一些具有还原性的气体，如氢气、甲烷、一氧化碳等。上次听说有些石墨炉还会用到氢气等还原性气体，今天终于找到原因了，各位版友们，在使用石墨炉时，您用过氢气、一氧化碳等还原性气体吗？欢迎大家讨论！

在不加大尽量的情况下，如何提高灵敏度，最近做的产品限度很低，稍不注意就检不到，对照面积只有200左右的数量级。这样的限度一个操作误差就检不到了。提高温度是好办法，其他的呢？DB-1701 30m*0.32mm*0.25um

粗一些泵管或者泵速改变都可以提高灵敏度，那么泵速不超过圈能提高灵敏度?你有留意这个细节吗？

在分析工作中，用标准曲线来表示标准溶液浓度和吸光度之间的关系，泛指测试灵敏度是指工作曲线的斜率。若用A表示吸光度，用c表示标准溶液浓度，则灵敏度是指△A/△c。标准曲线的斜率越大，测试的灵敏度就越高。但目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定中多习惯用特征灵敏度来表示元素测定的灵敏度。所谓特征灵敏度是指能产生1％吸收（吸光度0．0044）时所对应的元素浓度，用微克／毫升／1％来表示。通过测定某一浓度为c的标准溶液的吸光度A，可计算出相应的特征灵敏度。S＝c×0．0044/A（微克／毫升／1％） 式中S为特征灵敏度。例如：当用波长324．7nm测定铜时，1微克／毫升的铜标准溶液所得到的吸光度为0．044，则该仪器测定铜的特征灵敏度为：S＝1×0．0044/0．044＝0．1（微克／毫升／1％） 同一元素在不同的仪器上测试会得到不同的灵敏度，因而灵敏度是一台仪器的性能指标之一，但不同元素的灵敏度之间保持同样的规律，例如镁的灵敏度总是最高的。 一台仪器灵敏度很高不等于测定时稳定性非常好，所以除了灵敏度之外，还要有一个衡量稳定性的指标。只有两者都好オ是一合好仪器，甚至可以说稳定性是两者中更为重要的。对于一台仪器的稳定性可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量。也可以用检出限来衡量仪器的稳定性。 检出限定义为：能产生相当于两倍或三倍空白溶液的标准偏差的吸收讯号所对应的被测溶液的浓度。可用下式来表示：xL＝xbl+kSbl式中 xL——检测限（浓度值）； xbl——空白溶液的平均值； Sbl——空白溶液测定的标准偏差； k——系数，一般为2或3。 灵敏度一般要比检测限大5至几十倍。在实际测定中，检出限还取决于测定空白值的大小。 当进行痕量元索的分析，或者对灵敏度较低的元素进行分析时，需要从仪器上或从化学处理上提高方法的灵敏度。根据情况可采取以下措施。 ① 在仪器稳定性较好的前提下可使用仪器的标尺扩展档，将吸收信号放大。 ② 在试样中加入与水互溶的有机溶剂如甲醇、乙醇、丙酮等20％～50％，可提高灵敏度2～3倍。 ③ 采取富集浓缩的办法，例如有机溶剂萃取，共沉淀等。 也可以采用灵敏度更高的测定方法如测汞时用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，测砷、硒、锑、锗、锡等用氢化法，或采用石墨炉法。 当测定含量较高的组分时，可采取一些措施来降低方法的灵敏度。例如：采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号；选用待测元素的次灵敏线；转动燃烧器成一定转角；改变雾化器的雾化效率及吸液量等（例如改变撞散球的位置）；以及将试样溶液适当稀释等。

GC/MS联用仪，即气相色谱质谱联用仪，为现在最常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。如何新建仪器方法，许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。1. 首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。2. 对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定，EM电压一般设定为Autotune的电压，适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配，以Agilent的仪器举例，参数sample rate应设置为1（单纯Scan设为2）可以保证有比较好的时间分配，即能保证质谱数据的采集（峰的点数），也能保证灵敏度。SIM参数设置中，Dwell time会是比较重要的，一般需要保证每秒的扫描数大于2（峰宽为6秒，保证12个点）。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230℃，但最新的离子源可以設到300℃，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。

Agilent 6890/5975 灵敏度下降为原来的三分之一，试了很多方法，清洗离子源、更换进样口隔垫、衬管、进样口端柱子切割约20 cm，都没有效果，标准溶液是重配的，标准物质本身也没有问题。准备升高EM电压了（清洗后自动调谐电压为1800V），大家还有别的可能提高灵敏度的方法吗？

有哪位用过安捷伦的高灵敏度池，泄漏问题可常见吗？谢谢

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面，有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法，整理了哪些提高灵敏度的方法呢？一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度1 灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。2 雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高3 提升量 提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4 分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。5 燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6 火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。7 狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。二、如何提高液相色谱灵敏度1、提高柱温2、减小柱径3、缩短检测器的响应时间4、使用高纯硅胶柱5、改变流动相pH值6、改变有机相%7、改变键合相8、改变有机添加剂三、如何提高GC分析灵敏度1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。四、如何提高GCMS的灵敏度GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。五、如何提高方法灵敏度1．选择合适的分析方法 不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2．优化实验条件 对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。3．减小空白值4．增大进样量5．富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示，测定下限越低，鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法，以及将仪器设置调到最佳参数状态，对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。（本文由实验与分析编辑整理，感谢分享）

我们一直都在使用ICP检测油漆图层的可迁移元素，最新欧盟法规又提高了检测要求，需要对As，Hg和Pb元素提高灵敏度，不知道从何入手。请有经验的大神不吝赐教，先谢过啦