分析筛

大家好，我这有一张分子筛的热曲线，想请大家帮我分析一下800度和1000度附近的两个放热峰是什么引起的？1100度附近的吸热峰又是什么引起的？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307132119_451160_2331229_3.jpg

看看大家都在晒实验室，我也晒晒。首先给大家介绍基础设施这玩意别看简单，它可是做氨、挥发性酚、氰化物必不可少的哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209130834_390513_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209130834_390514_2063536_3.jpg没看出来吧？？嘿嘿，其实很简单中间那根出来的不是自来水，而是去离子水哦接下来继续展示实验室制水系统的一角http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209130838_390515_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209130838_390516_2063536_3.jpg这个不用介绍大家应该都认识的吧，蒸馏水机，日出水量100L左右，可以满足大多常量分析平时使用的时候都是放在这里的，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209130843_390517_2063536_3.jpg

刚才看到一个帖子讲的是柱前衍生检测氨基酸法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110422/3265100/index.shtml那我们来晒晒柱后衍生法检测氨基酸吧？要求：1、有样品图谱（最好说明是什么样品的）2、有分析条件3、有试剂条件（原装进口的还是自行配制的）4、分离柱条件（分离柱尺寸、原装柱还是自行填装后的）我先来：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105131630_293975_1859336_3.jpg条件1、培养基中氨基酸2、蛋白水解法3、仪器安装时带的原装试剂4、仪器安装时带的原装柱子稍后再传几张自己配置试剂和自行填装柱子后的图谱，还请大家多多指教啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061632_303510_2098687_3.jpg自从注册之后，就一直没大上，现在正潜心学习氨基酸分析的方法，使用的是一台S-433D型号的氨基酸分析仪，因为是新手，不大会用，先晒找到的安装报告，学习好了，再上做出的谱图。仪器技术参数：定性 0.5%定量：1%检出限：10pmol分离度1.2，平均1.5

[align=center][/align][align=left][b][color=#ff6666]期待已久的女神节终于来啦！[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666]大曹三耀祝女神们天天开心，身体倍儿棒，越来越漂亮！[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][color=#ff6699]美丽千万条，安全第一条。防晒不检测，女神两行泪。[/color][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][/color][/b][/align][align=left][color=#333333]今天，大曹三耀推出化妆品中防晒剂的检测方案，为女神们的健康美丽保驾护航。[/color][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#ff6699][img=,600,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081150464948_6866_2222981_3.jpg!w900x394.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][/align][align=left][b][color=#0070c0]液相色谱柱：大阪曹達[/color][color=#0070c0]CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]产品特点：1、高纯度硅胶+包被技术，展现奇迹般的低硅醇基活性；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 2、[/color][color=#0070c0]适合中性条件下对碱性化合物的分析；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 3、[/color][color=#0070c0]普适性极高，适合大多数分析和制备工作；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 4、[/color][color=#0070c0]pH[/color][color=#0070c0]范围：2-10[/color][/b][/align][align=center][color=black][/color][/align][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][b][color=#0070c0]方案一 [/color][color=#0070c0]2015[/color][color=#0070c0]版《化妆品安全技术规范》[/color][color=#0070c0]16[/color][color=#0070c0]种防晒剂的分析—三元梯度法[/color][/b][/align][align=left][color=black]按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。[/color][color=black][/color][color=black][/color][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081151295164_5305_2222981_3.png!w900x475.jpg[/img] 图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：峰上标数字为分离度。 1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13’：甲酚曲唑三硅氧烷 13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱： CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A: 甲醇 B: 四氢呋喃 C: 水+高氯酸（300+0.2）[img=,400,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081156504608_620_2222981_3.png!w448x151.jpg[/img]流　速： 1.0 mL / min温　度： 35°C检　测： PDA 311 nm样　品： 混合标准溶液，13‘浓度0.4 mg/mL进样量： 10 µ L[align=left][b][color=#0070c0]方案二 [/color][color=#0070c0]2015[/color][color=#0070c0]版《化妆品安全技术规范》[/color][color=#0070c0]16[/color][color=#0070c0]种防晒剂的分析—二元梯度法[/color][/b][/align][align=left][color=black]在2015版《化妆品安全技术规范》基础上，开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。[/color][/align][b][color=#000119][/color][/b][align=left][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081152480064_1614_2222981_3.png!w718x489.jpg[/img][/align][align=left] 图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align][align=left]注：图上所示数字为分离度。[/align][align=left] 1：对氨基苯甲酸； 2：苯基苯并咪唑磺酸； 3：二苯酮-4和二苯酮-5； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯[/align]6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：奥克立林； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：PABA乙基己酯；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：甲酚曲唑三硅氧烷； 14：乙基己基三嗪酮； 15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱： CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A: 水（0.1%甲酸） B: 乙腈：异丙醇=60：40B(%): 10%(0 min)→20%(5 min)→70%(8min)→75%(30min)→90%(30.1 min)→98%(50 min)→98%(65 min)→10%(65.1 min)流速： 1.0 mL / min温度： 30°C检测：PDA 311 nm样品：混合标准溶液：各防晒剂标准储备溶液按照2015版化妆品安全技术规范配制，使用70%流动相B稀释100倍，再使用异丙醇稀释1倍制得。进样量： 5 µ L[color=black] [/color][color=black]综上所述[/color][color=black]，[/color][color=black]使用大阪曹達[/color][color=black] CAPCELL PAK C18 MGII S5[/color][color=black]色谱柱[/color][color=black]，按照[/color][color=black]2015[/color][color=black]版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，或变更流动相体系均可实现[/color][color=black]16[/color][color=black]种常用防晒剂的良好分离。[/color][color=black][/color][color=black][b][color=#ff6699]关于该解决方案更多详情，请点击链接下载。[/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/s908444.htm]2015版《化妆品安全技术规范》16种防晒剂的三元梯度液相色谱分析[/url][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/s908442.htm]2015版《化妆品安全技术规范》中16种防晒剂的二元梯度液相色谱分析[/url][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][/color][/b][/color]

[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时，第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中，四氢呋喃的挥发性强，容易对人体造成伤害，并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用，易导致仪器损坏。在此，实验室在15种防晒剂分析方法的基础上，追加了甲酚曲唑三硅氧烷，并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。该方法不含四氢呋喃，对实验人员和仪器伤害较少，更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过调整梯度条件，在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下，最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：图上所示数字为分离度。1：对氨基苯甲酸； 2：苯基苯并咪唑磺酸； 3：二苯酮-4和二苯酮-5； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：奥克立林； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：PABA乙基己酯；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：甲酚曲唑三硅氧烷； 14：乙基己基三嗪酮； 15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上，进一步对混合标准系列溶液进行分析，绘制标准曲线，并对实际样品进行测定。在此，选用两种溶剂对样品（膏状样品）进行提取，并将实测值与配方值进行比较，同时进行加标回收实验，来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL（各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制），使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）分别稀释至1 mL，再使用异丙醇稀释1倍，制得[b]混合标准储备溶液[/b]，浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中，使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）稀释至刻度，配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样，以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用（1）四氢呋喃和（2）异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理，具体处理方法如下：[/align][align=left]样品处理：称取样品0.10 g于10 mL离心管，加入提取溶剂至刻度线，混匀，超声30 min，以11000 rpm离心15 min，取此溶液1 mL，再用70%流动相B稀释至10 mL，经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测，并将实测值和配方标识量进行比较，计算回收率（配），结果如表3所示，使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果，3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中，添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，进行加标回收率实验。结果如表4所示，加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外，异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下，可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品（膏状样品）中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品，以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]

防晒化妆品的固体紫外光谱研究摘要:本工作建立了防晒化妆品的固体紫外光谱分析评价方法。以市售的四种品牌不同防晒指数的化妆品为分析模型，使用配备积分球的紫外光谱仪测定接近真实使用状态下的防晒化妆品透射和反射紫外光谱，分别探究化妆品对紫外线的遮挡作用和使用的美观性。研究发现紫外透射率与防晒指数呈现负相关关系，且样品对紫外线的遮挡能力随使用量的增加而提高。此外，化妆品使用量的增加会使可见光区反射作用更为明显，影响使用后的美观效果。结果表明，本研究所使用的固体紫外光谱分析方法可以成为防晒化妆品研发和质量检测中的快速分析工具。关键词: 防晒化妆品；积分球；固体紫外光谱；透射率；反射率防晒化妆品是具有吸收紫外作用、减轻因日晒引起皮肤损伤功能的化妆品。防晒化妆品抵挡紫外线一般有两种机制：1.化学吸收，通过加入紫外吸收物质吸收紫外线，常用的紫外吸收物质有对氨基苯甲酸及其衍生物，肉桂酸等；2.物理反射，利用分散的固体颗粒物的反射作用，屏蔽紫外线，常用的有二氧化钛和氧化锌。市售的化妆品防晒霜的主要通过防晒指数（Sun Protection Factor, SPF）来标识防晒能力。防晒指数是指在涂有防晒剂防护的皮肤上产生最小红斑所需能量（最小红斑量， MED）与未加任何防护的皮肤上产生相同程度红斑所需能量之比值。国家食品药品监督管理总局（CFDA）推荐采用可以连续产生波长为290nm~400 nm 的紫外线的日光模拟器照射实验志愿者，观察暴露出皮肤的红斑和色素沉着情况得出防晒指数。该测定方法全面直接，实验条件真实，但是实验过程长，测试费用高，需要经过专业培训的人员并耗费大量时间和劳动; 重复性差；大剂量照射会对参加测试人员的皮肤造成损害，需要严格受试志愿者筛选和核查，成本高。目前对防晒化妆品的研究一般采用色谱方法和紫外可见光谱法。色谱方法侧重于对防晒化妆品化学紫外吸收剂的筛查和含量分析，该类方法侧重于成分分析，对防晒效果考察较少；紫外光谱法主要测定化学防晒剂溶液或者溶液稀释的防晒化妆品的紫外光谱，该类方法侧重于研究化学防晒而忽略了物理防晒效果的评价，检测过程中防晒化妆品的溶剂化处理与实际使用情况不符。防晒化妆品一般呈现胶状或者乳液状涂抹于皮肤表面，采用分光光度计研究其光谱性质要充分考虑非溶液状态下防晒化妆品对光吸收和反射的非均匀性。配置积分球组件的分光光度计可以测定非溶液状态下样品的透射和反射光谱（图1）。积分球是一种常用的光学组件，它的主要作用是作为光收集器，非平行光通过采样口进入积分球，具有各向异性的样品光束在积分球内进行全方位多次反射后，最后一个被平均化了的光信号被引入到检测器。积分球-分光光度计技术目前已广泛应用于催化剂，涂料，反射膜等固体材料的表征和研究。本工作拟采用积分球-分光光度计技术研究胶体类的防晒化妆品紫外透射光谱，综合考察防晒化妆品通过化学和物理作用对紫外线的整体遮蔽效果；同时结合紫外-可见光反射光谱的分析，评价防晒化妆品的美化效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673985_2265735_3.jpg 图1 积分球测定透射和反射光路（图片来自岛津日本网站）1 实验部分1.1 仪器与试剂UV—3600紫外可见光分光光度计（日本岛津公司），积分球附件ISR-3100，石英片（40mm×10mm×1mm）（洪钧光学），硅胶垫（直径22mm，CNW），品牌A防晒霜（SPF15），品牌B防晒霜（SPF20），品牌C防晒霜（SPF25），品牌D防晒霜（SPF30），移液器（德国普兰德），电子天平（美国丹佛）。1.2 实验条件1.2.1透射率的测量取适量的防晒化妆品涂抹于石英片上，用玻璃棒涂匀后，将石英片置于积分球和光源之间测量固体透射透射率，平行测定5次。扫描波长范围：190~400 nm，扫描速度：中，狭缝宽度：8 nm，硫酸钡为空白板。以同样检测条件，测定同种防晒化妆品紫外光谱透射率随使用量增加的变化趋势。1.2.2反射率的测量取适量防晒化妆品均匀涂抹于硅胶垫上，样品置于积分球漫反射和镜面反射位置分别测量防晒化妆品的反射率，扫描波长范围：190~800 nm，扫描速度：中，狭缝宽度：8 nm，空白硅胶垫为空白板。以同样检测条件，测定同种防晒化妆品紫外光谱反射率随使用量增加的变化趋势。2 结果与讨论2.1 防晒化妆品的紫外透射率防晒化妆品的主要功能是“遮蔽”紫外线，透射率谱图能够反映出最终穿过防晒霜到达皮肤的紫外线强度，透射率越高，防晒用品的遮蔽效果越差。透射光谱实验表明(图2A) 4种防晒化妆品对250~400 nm区间紫外线均有很好的吸收和遮挡。不同品牌防晒化妆品的透射光谱不同，主要区别在于不同样品对长波紫外线UVA波段(320~400 nm)的遮挡作用有明显差别，例如：SPF15与SPF20防晒品在UVB波段(270~320 nm)的透射光谱几乎重合，但是在UVA波段，SPF15的样品透射率较低，说明其对紫外线的遮挡作用明显弱于SPF20防晒品。4种化妆品的最低透射率区均在300 nm附近，为了验证固体紫外光谱方法的重复性，分别测定每个品牌化妆品涂抹的石英片在300 nm处的透光率（独立测定5次），结果表明除了SPF15的化妆品之外，各样品在300 nm处的透光率与其SPF值存在负相关，即300 nm处透射比越大，SPF值越小。说明SPF值越大的化妆品对紫外光谱的遮蔽效应越明显，这与化妆品的真实效应相符，同时也验证了使用本法进行防晒化妆品的检验和评价是可行和可靠的。SPF15化妆品平行5次测定误差较大(图2B)，相对标准偏差RSD为72%，可能与该品牌化妆品黏度较小有关。因该样品流动性大，不易在石英片上形成薄膜，测定时聚集于石英片下部，导致了测量透射比偏小，从而偏离了正常的SPF值-透射比趋势。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291745_612666_2265735_3.jpg图2 防晒化妆品的紫外透射光谱。A四种防晒化妆品的紫外透射光谱；B四种防晒化妆品300 nm透射率的5次独立实验统计。2.2 防晒霜化妆品的紫外—可见光反射率防晒化妆品对紫外线的遮挡保护了皮肤，同时一些原料对可见光也有明显的反射作用，可见光区域镜面反射和漫反射太强，会造成视觉上的“油腻感”，影响化妆品的美观效果。本实验利用硅胶垫模拟人体皮肤，将四种防晒化妆品涂抹其上，测定样品在紫外-可见区域的反射光谱变化趋势（图3）。结果表明，各化妆品在紫外区域的反射率与透射率结果相关，但在可见光区域，不同SPF值化妆品的反射率差别较大，SPF30化妆品对可见光的反射作用最强，SPF25化妆品对可见光的反射作用最弱，这与化妆品本身的视觉效果相符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291753_612671_2265735_3.jpg图3 防晒化妆品的紫外可见光反射光谱。A 漫反射光谱；B 镜面反射光谱2.3防晒化妆品使用量对紫外透射率的影响《化妆品使用分析规范》建议使用量为2 mg/cm2，防晒化妆品用量过少防晒效果有限，过多则容易堵塞皮肤毛细孔，刺激皮肤，在皮肤形成“油层”，影响美观。本实验测定了不同防晒化妆品使用量的紫外透射及反射光谱（图4-6）。如图3所示，SPF值15，20和25的化妆品对紫外光谱的透射率随使用量增加而明显下降，说明使用量增加能够提高化妆品对紫外线的遮挡效果。SPF30的化妆品对紫外线遮蔽效果在测定范围内，随使用量增加变化趋势不明显，说明高SPF值产品在实验用量范围内抵挡紫外线的能力能够保持的更加稳定。而对各化妆品反射光谱的测定发现，随使用量增加，防晒化妆品对紫外-可见光的反射作用逐渐增强（图5和图6），而化妆品的反射作用会影响化妆品的美容效果。因此，对防晒化妆品的用量选择，应从透射光谱反映的遮蔽作用和反射光谱反映的美观效果两方面进行综合考虑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/

[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂的三元梯度法分析——实际样品分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户反馈，在按照2015版《化妆品安全技术规范》对防晒剂实际样品进行分析时，发现在13号峰（乙基己基三嗪酮）出峰时间有干扰峰，影响定量计算。客户提供信息该干扰峰为甲酚曲唑三硅氧烷（命名为13’），是一种应用于化妆品生产的防晒剂。客户提供甲酚曲唑三硅氧烷的单标，希望在一个色谱条件下对16种防晒剂进行分离。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1所示。通过调整梯度条件，得到了13号峰（乙基己基三嗪酮）和13‘号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离结果。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711230858_04_2222981_3.png!w690x358.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：峰上标数字为分离度。[align=left]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13’：甲酚曲唑三硅氧烷 13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[/align][align=left][img=,527,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711230858_05_2222981_3.png!w527x345.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5色谱柱，通过调整梯度条件，可以实现13号峰和13’号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。[/align]

最近单位购买了一台北京吉天的SA-20C元素形态分析仪，北京吉天和安谱都是聚光科技旗下的企业，可谓袍泽兄弟。打开仪器的配件箱，也见到了更多的安谱元素，这让我十分的感动和惊讶，为什么不给大家晒一下呢。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131242_03_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131241_01_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131242_01_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131242_02_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131243_02_2428063_3.jpg[/img][/align]形态分析是基于液相色谱的分离和原子荧光的分析的基础上建立的，而液相色谱的核心就是色谱柱。本仪器配备了安谱的柱子作为仪器的分离柱和保护柱。为了保证色谱溶剂的洁净度，仪器箱中配备了安谱的微孔滤膜，滤膜的直径是0.22um.[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131242_04_2428063_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705131243_01_2428063_3.jpg[/img][/align]液相色谱的样品也要经过微孔滤膜过滤才能进入液相色谱中，也配备了小号的微孔过滤器。安谱的过滤器质量是有保证的。

我们的评测小哥再一次掉入陷阱中了。在各大平台收集防晒喷雾[b][color=#fb565b]评测样品[/color][/b]时，有一款产品的出镜率极高，引起了评测小哥的注意。[img=,690,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121742172597_4647_3244451_3.png!w690x610.jpg[/img]于是我们买了回来，打算好好测测这款产品的防晒能力如何。但是拿到产品后，详细审视了一番，发现[b][color=#fb565b]事情并不简单。[/color][/b][size=12px][img=,270,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121742350437_261_3244451_3.jpg!w270x203.jpg[/img][/size][size=12px]▲图片来源于soogif[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121742503588_1882_3244451_3.png!w690x134.jpg[/img]在各种文章里都说到，这个产品是一款[b][color=#fb565b]「[/color][color=#fb565b]防晒喷雾」[/color][/b]。[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121743018556_5971_3244451_3.png!w690x504.jpg[/img]但是产品上标注的却是[b][color=#fb565b]「隔离喷雾」[/color][/b]，并且在瓶身上没有标明[b][color=#fb565b]SPF[/color][/b]与[b][color=#fb565b]PA值[/color][/b]。[img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121743155730_2232_3244451_3.png!w690x427.jpg[/img]更没有提到任何防晒的功效，这是大家误会了还是宣传人员搞错了？[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121743286864_6535_3244451_3.png!w690x504.jpg[/img][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121743428310_805_3244451_3.png!w690x134.jpg[/img]防晒产品属于[b][color=#fb565b]特殊用途化妆品[/color][/b]，备案字号应该是[b][color=#fb565b]国妆特字xxxxxxxxx[/color][/b]。[size=12px][color=#b2b2b2]（以下特殊用途化妆品简称特殊化妆品，非特殊用途化妆品简称非特化妆品。）[/color][/size][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121743534952_7763_3244451_3.png!w690x504.jpg[/img]但这款产品包装上并没有标明备案字号，只有[b][color=#fb565b]生产许可证编号[/color][/b]。[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121744331941_7537_3244451_3.png!w690x504.jpg[/img]于是我们上[b][color=#fb565b]食品药品监督管理局[/color][/b]查了查，确定了这个产品是非特化妆品，[b][color=#fb565b]不属于防晒喷雾[/color][/b]。[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121757128627_6893_3244451_3.png!w690x504.jpg[/img]那为什么大家都还是将它看成是防晒喷雾呢？[align=left][b]真相永远只有一个！[/b][/align]通过考古我们发现，在我们18年的防晒喷雾评测文章中，这款产品是有[b][color=#fb565b]标注防晒指数[/color][/b]的，但在今年的产品中却没有再标注了。看样子商家对产品定位进行了改动，所以别再说这个产品能防晒了。[img=,690,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121757305925_962_3244451_3.png!w690x586.jpg[/img][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [img=,690,85]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121757440039_1008_3244451_3.png!w690x85.jpg[/img]我们对照了2015年化妆品安全技术规范中准用防晒剂27项，发现成分表里有防晒能力的只有[b][color=#fb565b]二氧化钛[/color][/b]。但它排在最后一位，由此分析该产品的防晒能力有限。不过添加二氧化钛倒是有[b][color=#fb565b]物理性变白[/color][/b]的作用，需要即时美白的小伙伴可以试试，但回家后记得要清洗干净。[img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121757560763_3367_3244451_3.png!w690x310.jpg[/img][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [img=,690,84]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121758085266_8178_3244451_3.png!w690x84.jpg[/img]其实总的来说，这款产品没什么大问题，但这并不是一款[b][color=#fb565b]防晒喷雾[/color][/b]。另外，这个喷雾里含有丙烷、丁烷、异丁烷，[b][color=#fb565b]有吸入风险，[/color][/b]使用时最好不要对着脸喷。可以[b][color=#fb565b]先喷在手上[/color][/b]，再往脸上抹。如果非要直接对着脸喷的话，一定要注意[b][color=#fb565b]屏住呼吸[/color][color=#fb565b]、[/color][color=#fb565b]闭上眼睛[/color][/b]。[img=,517,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121758347323_4467_3244451_3.gif!w517x360.jpg[/img]