软包装袋中溶剂残留气相色谱型

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

摘 要 采用530 μm大口径毛细管色谱柱, 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－火焰电离检测器测定, 建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、 乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法, 回收率为94.8 ％～101.6 ％， 相对标准偏差为0.8 ％～2.7 ％。 方法简便、 灵敏、 准确、 重现性好。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法, 塑料， 食品包装袋, 残留物分析， 有机溶剂　　食品包装用的塑料制品， 因含有多种有机残留， 而对人体健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大， 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了， 因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。 有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析塑料食品包装袋中的挥发组分， 国内外已有报道[ 2～ 4]。 但仅限于有机残留中单组分的测定。 本文采用530 μm大口经毛细管柱， 顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯。 该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确， 重现性好, 易于推广。1 实验部分1.1 仪器与试剂 　　HP－5890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]， 配备火焰电离检测器 HP－3395积分仪(美国惠普公司） 电热恒温水浴 50 mL顶空瓶(自制)， 用包有聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封 1 mL精密注射器。 取分析纯乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯分别用5 A分子筛脱水后重蒸。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操件 　　色谱柱为HP－20 M 10 m×0.53 mm×2.65 μm石英毛细管柱 柱温70 ℃， 气化室温度100 ℃, 检测器温度110 ℃； 载气为高纯氮， 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。1.3 标准气的配制　　抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯， 注入已抽真空的配气瓶中， 用玻璃阀平衡内外压力， 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。1.4 样品分析　　将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片， 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中， 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL， 取 1 mL固上气体进样， 色谱图见图1。 测量各组分峰面积， 根据标准曲线求对应含量。图1 样品色谱图Fig.1 Sample chromatogram1.乙酸乙脂(ethyl acetate)；2.丁酮(butanone)；3.异丙醇(isopropanol)；4.甲苯(toluene)2 结果与讨论2.1 线性关系与检出限　　按上述标准气的配制方法， 配制成含有4种组分的系列标准混合气， 取1mL固上气体进样。 以质量浓度与其相应的峰面积求出回归方程和相关系数。 结果见表1 。表1 定量分析结果Table 1 The analytical resultsComponent Regression equation r Linear rangep/(mg.l-1) detection limitD/(mg.m-2) Toluene(甲苯) y=0.674x+0.002 0.999 7 0.10~4.0 0.012 Isopropanol(异丙醇) y=0.932x+0.014 0.999 2 0.25~4.0 0.063 Rutanone(丁酮) y=0.373x+0.023 0.999 1 0.20~4.0 0.022 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) y=1.032x+0.082 0.999 8 0.10~4.0 0.017 2.2 色谱柱的选择　　选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相HP－20 M分离效果最好。 本文又对HP－20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较， 发现填充柱分离效果较差， 毛细管柱虽有较好的分离度， 由于柱容量较小， 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短，灵敏度高， 分离效果好， 峰形对称无拖尾， 定量准确， 重现性好等特点。 故选择HP－20 M大口径毛细管色谱柱。2.3 平衡温度和时间对响应值的影响　　采用固上色谱法， 在平衡器容量和样品量一定的情况下， 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大， 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择， 实验结果表明， 挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中平衡浓度随温度升高而增加， 但随着温度的继续升高， 所测组分响应值略有下降， 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加， 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度最高。2.4 精密度和回收率　　取已测得浓度的4个组分的试样， 加入一定量的标准气体， 进行方法的精密度和回收率试验， 经5次平行测定， 结果列于表2。表2 精密度和回收率试验结果(n=5)Table 2 Results of precision and recovery test(n=5)Component Content of samplepS/(mg.l-1) AddedpR/(mg.l-1) FoundpF/(mg.l-1) Average recoveryR/% RSDSr/% Toluene(甲苯) 0.584 0.500 1.075 98.2 1.9 Isopropanol(异丙醇) 0.773 0.500 1.281 101.6 1.2 Rutanone(丁酮) 0.929 0.500 1.403 94.8 2.7 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) 2.007 0.500 2.497 97.9 0.8 2.5 样品测定结果　　按上述色谱操作条件, 对上海、 天津和兰州等地产薄膜厚度为0.01 mm～0.05 mm的塑料食品包装袋进行了测定， 乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯的含量分别为0.52～0.83 mg/m2, 0.13～ 0.23 mg/m2, 0.21 ～0.37 mg/m2和0.32 ～0.57 mg/m2。

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

不久前，央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注：2005年1月份，甘肃一家食品厂的薯片即将上市，却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味，几经波折，最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视，随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观，最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋，苯残留竟然超出国家标准10倍之多，如果投入生产，就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋，也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前，我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂，同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度，以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等；干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯，醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等；它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统，但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂，所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此，北京兰德梅克包装器材有限公司（北京兰德梅克仪器设备开发中心）专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ，但未指明什么溶剂，对在10mg/m² 的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ，国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ，甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早，对于这一范围要求与国际标准相差太远（美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² ）。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测：○1、准确判定残留溶剂的途径：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器（氢火焰检测器）、烘箱（80℃-200℃）、工作站（N-2000双通道）、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱： 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气： 氮气 燃气： 氢气 助燃气： 空气 (高纯度99.999%)注意：开机时先通氮气，然后通氢气和空气，正常情况下三气比例为3：4：10，（氢气：氧气=1：10）；关机时先关氢气和空气，等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃，检测器温度100℃时关闭电源，最后关氮气。盐水瓶 ： 250mL容量瓶〈玻璃〉：25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉：1mL 、 10mL微量注射器 ：取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台：（万分之一精度）检测条件：柱温：60 ℃ 检测器温度：200 ℃ 气化室温度：100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程： 首先，准备一个玻璃瓶，裁取0.2m² 所测样品，将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片，放入瓶中，然后盖好瓶塞，把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时，使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率，再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点：1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯），而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠（见图色谱检测试验）。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外，还可以检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可以为软包装企业有效地调整生产工艺，控制溶剂的使用，为防超标提供供标准方向。例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发率；若乙酯超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效地判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供了指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，操作简便，价格合理。具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如：弹性石英毛细管(大小口径)分析附件，程序升温控制附件，顶空分析附件，甲烷化装置和气体六通阀进样装置等，特别适合化工残留溶剂的分析，如：白酒分析，煤矿品质分析，高纯气体中的微量CO、CO2分析，空分中微量有机杂质分析，丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域，因此，2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自：实验室信息网

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

BB/T 0021-2001 环保型沥青软包装袋2001-12-12发布，2002-01-01实施，目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92732]BB/T 0021-2001 环保型沥青软包装袋[/url]

食品包装袋近半不合格 中国色谱网(2005-7-25 14:34:00) 二类致癌物苯超标　　相当于食品装在毒袋里　　国家强制标准正在制定———　　今年1月份，甘肃省定西县佳鹏食品厂的薯片即将上市，然而，工厂却在质量检验时发现产品中出现了一种奇怪的味道。　　发现问题后，厂方立即把已经批发给市场的640多箱产品全部收了回来，撕开后发现也都不同程度有这种怪味。为了找到原因，他们做了各种实验，却都没有发现问题的根源，最后，还是一位在兰州大学化学实验室工作的朋友，帮他们分析后发现怪味来自于薯片的包装袋，但却无法分析出具体是包装袋中的什么物质。　　这个薯片的包装袋是从一家名为兰州虹雨塑料彩印有限公司定做的，和这家公司多次交涉无果后，佳鹏食品厂向兰州市质量技术监督局投诉了这家企业。　　接到投诉后，兰州市质监局稽查大队迅速对这批产品进行了抽样送检，在甘肃省产品质量检验中心的食品检验室，经过七个多小时的分析测试，终于确定这些怪味来自残留在包装袋里的苯。通过气象色谱分析仪分析，苯的实测值达每平方米9.7毫克。　　“苯”———是国家规定的二类致癌物之一，作为溶剂主要应用于油漆、建材、印刷等行业，起稀释和帮助干燥的作用。但针对食品包装制品，国家标准中明确规定，每平方米产品中苯的残留量不得超过3.0毫克。　　奶粉装进剧毒口袋苯超标竟达十倍多　　记者跟随质监稽查人员，来到了兰州虹雨塑料彩印有限公司，该厂技术人员一再解释他们从不把甲苯用于食品袋的生产。当质监人员拿出薯片包装膜苯残留超标三倍的检验报告时，该公司经理不得不承认他们在薯片包装膜的生产中添加了苯溶剂。　　质监局的稽查人员敏感意识到，这个事件可能不仅仅是个案，他们决定组织一次全市范围内的专项抽查。　　在4月26日展开的专项抽查中，质监稽查人员随机确定了七家生产复合型食品包装膜的塑料彩印企业，每一家企业都分别抽取了两份样品进行送检，一份送往位于兰州市的甘肃省产品质量检验中心，另一份寄往位于成都的国家包装制品质量检验中心。　　26天后两个检验中心的检验结果终于出来了，七个样品中有五个被检出苯残留超标，涉及了牛肉干、奶粉、糖果、卤豆干、薯片五种食品的包装，其中最为严重的是一家名为甘肃森杰包装有限公司生产的奶粉袋，苯残留竟然超出国家标准10倍多，如果投入生产，就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋。检验结果让质监稽查人员意识到事态的严重，他们立即分头行动，前往这五家企业去查扣有毒的食品袋。最终，六万零两百个有毒奶粉袋全部被追回。 老板清楚苯残留危害控制苯残留成本较高　　但森杰公司到底是如何生产的？这些超出国家标准十倍之多的苯是从哪儿来的呢？为了进一步查明原因，记者随后在甘肃、青海、浙江、江苏四个省，对十几家不同生产规模的塑料彩印企业进行了调查。　　通过调查了解到，为了把过于浓稠的油墨快速印制在塑料薄膜上，生产时，企业需要在油墨中添加一种起稀释和促进干燥作用的混合溶剂。在记者调查的企业中，无论规模大小都把甲苯作为调配混合溶剂的主要原料，只是添加的比例有所不同而已。　　在调查中发现，对于苯残留的危害，企业的老板都了解得非常清楚，但各企业对于控制苯残留的方法却差别很大。规模较大的企业，通常是借助高速的印刷设备和强大的送排风系统来减少苯的残留，但这样的设备要几百万甚至上千万元才能配备，而设备相对简陋的小型企业，除了在车间里增加排风扇，就只能靠在这样的高温熟化车间里烘烤来减少苯的残留了。　　国标并非强制执行强制标准正在制定　　据了解，我国1998年就曾颁布的有关塑料复合包装膜的国家标准只是推荐性标准，并不是要求所有企业都必须达到的国家强制性标准。采访中很多企业表示，他们对于这个标准根本就不知道。　　目前各级质量检验机构定期抽查的项目都是依据1992年卫生质量国家标准，而这一标准中只限定了食品包装袋的一些理化指标和卫生指标。　　中国包装资源综合利用委员会副主任董金狮介绍，这几年各地对包装袋抽检，总体合格率也就是百分之五六十。　　据介绍，国家食品包装材料的强制性认证标准已在起草之中，预计明年将开始执行。这个标准中规定不得使用苯类溶剂涂料，这从根本上就杜绝了苯类溶剂作为油漆涂料在市场上大量使用，对消费者健康造成危害的隐患。　　同时，目前国家正出台的中国安全环保产品质量标准不光是对苯类溶剂有严格的要求，而且对所有的食品包装材料用到的原材料都有严格的规定，必须按这个标准规定采购原材料组织生产，以确保消费者的健康安全。

一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

实验室领导想对复合食品包装材料的溶剂残留项目进行扩项，需提交方法验证然后就丢了个GB/T 10004-2008标准，还有一批食品包装袋给我我仔细看了GB/T 10004-2008标准，查了《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》，选定了：苯、甲苯、邻间对二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯作为具体项目柱子120m*0.25mm*0.25um的FAME柱已经分开各组分了然后我应该怎么做检出限啊，回收率啊，精密度？？？裁剪的包装材料为什么会吸收某些组分譬如丙酮，为什么平行性不好？

苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗

小弟新到一家公司，公司主要产品是食品包装的，包括槟榔袋子熟食袋等等。现在要求做溶剂残留，要测乙醇，乙酸乙酯，异丙醇，正丙酯，丁酯，丙二醇甲醚这几种物质的含量。公司现在什么资料都没有，只有一台安捷仑的GC7820A-HS7694E。然后行业里也只有限量标准，而没有具体的检测方法。想问各位提供详细点的方法。柱子的选择，GC-HS参数的设置，标准曲线的制作等等。在线等

准备用顶空做包装袋的溶剂残留，查看GB/T10004标准，是用DMF溶剂进行稀释后建外标曲线，目前手上没有DMF（沸点152度），有三醋酸甘油酯（沸点259度），能不能用三醋酸甘油酯替代DMF来稀释？用高沸点的甘油酯会不会不能完全气化，影响建标准曲线？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106072201453011_7487_2932653_3.png[/img]

包装袋中的样品有样品分解后的挥发性成分，醛类，担心如果用顶空测的话取样时候就已经挥发损失掉了，因此想要直接取包装袋中的气体，请问如何取样啊？谢谢！

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

烧鸡包装袋涨袋是较为常见的食品问题，是食品变质的外观表现。造成烧鸡包装袋涨袋的根本原因是微生物的繁殖。众所周知，微生物在养分、水分及氧气充足的环境中生长、繁殖能力很强，而食品自身含有的脂肪、蛋白质等成分为微生物的繁殖提供良好的营养条件。当处于氧气和水分适宜的环境中时，微生物就会在食品中大量繁殖，释放出二氧化碳气体，因而导致烧鸡包装袋涨袋现象。对于外包装的问题，优班可为烧鸡企业提供完整专业的解决方案，从入厂包材的质量开始，为企业有效甄别供应商，指导包装工艺改善，从而避免因包装质量不合格而引起的烧鸡涨袋等问题。该方案从以下关注点入手：1）烧鸡包装的阻隔性——如氧气透过率、水蒸气透过率测试，用于判断所用包装材料的阻隔性是否可以满足所包装食品的需要。2）烧鸡包装的密封性——如密封与泄露、爆破压力测试，可以及时发现成品包装是否有泄露问题，确定发生泄露的位置和机械强度薄弱的部位。如热封强度测试可判断热封强度是否满足食品内容物的要求，并确定热封不良的部位。3）烧鸡包装的物理机械性能——如拉断力与断裂伸长率、抗穿刺强度、抗摆锤冲击性能、剥离强度等测试，可综合判断包装袋的韧性、耐穿刺性及耐揉搓性等物理机械性能是否符合包装与运输过程的需求。通过以上针对包装材料的性能检测，基本可以做到对于食品包材质量的控制，杜绝因包装材料不合格而导致的烧鸡包装袋涨袋的问题。优班，为食品企业提供食品包装安全服务外包解决方案，帮助企业化解由包装质量引起的食品安全风险。优班，提供食品包装的检测、分析、诊断、科研服务，是食品企业包装管理的信息化平台，是食品企业远程的包装实验室，是食品企业包装质量的保障系统

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

休闲食品包装袋涨袋是较为常见的食品问题，是食品变质的外观表现。造成真空包装袋涨袋的根本原因是微生物的繁殖。众所周知，微生物在养分、水分及氧气充足的环境中生长、繁殖能力很强，而食品自身含有的脂肪、蛋白质等成分为微生物的繁殖提供良好的营养条件。当处于氧气和水分适宜的环境中时，微生物就会在食品中大量繁殖，释放出二氧化碳气体，因而导致休闲食品包装袋涨袋现象。对于外包装的问题，优班可为真空包装企业提供完整专业的解决方案，从入厂包材的质量开始，为企业有效甄别供应商，指导包装工艺改善，从而避免因包装质量不合格而引起的休闲食品包装涨袋等问题。该方案从以下关注点入手：1)休闲食品包装袋的阻隔性——如氧气透过率、水蒸气透过率测试，用于判断所用包装材料的阻隔性是否可以满足所包装食品的需要。2)休闲食品包装袋的密封性——如密封与泄露、爆破压力测试，可以及时发现成品包装是否有泄露问题，确定发生泄露的位置和机械强度薄弱的部位。如热封强度测试可判断热封强度是否满足食品内容物的要求，并确定热封不良的部位。3)休闲食品包装袋的物理机械性能——如拉断力与断裂伸长率、抗穿刺强度、抗摆锤冲击性能、剥离强度等测试，可综合判断包装袋的韧性、耐穿刺性及耐揉搓性等物理机械性能是否符合包装与运输过程的需求。通过以上针对包装材料的性能检测，基本可以做到对于食品包材质量的控制，杜绝因包装材料不合格而导致的休闲食品包装袋涨袋的问题。优班，为食品企业提供食品包装安全服务外包解决方案，帮助企业化解由包装质量引起的食品安全风险。优班，提供食品包装的检测、分析、诊断、科研服务，是食品企业包装管理的信息化平台，是食品企业远程的包装实验室，是食品企业包装质量的保障系统。

[size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

[font=&][size=18px]越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全，卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注，但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等，这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs)，在包装、贮存和运输过程中，随着时间的推移，某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中，危害消费者的健康。烟用包装材料大多采用凹印油墨，溶剂一般为丁酮、二甲苯、甲苯等有机溶剂，特别在国内烟用包装印刷上油墨面积较大、油墨层较厚的产品，溶剂残留较多，对卷烟的感官质量会产生影响，关于食品包装的安全问题、污染物迁移和检测方法有了相关论述。烟用包装材料溶剂残留的控制受到国内卷烟企业的高度重视，相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量 。目前国内测定烟用包装材料中VOCs的方法较多，有固相微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、吹扫捕集一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法n 、顶空固相微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 、顶空．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 等，而国外大多采用吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定VOCs。这些测定方法基本都是针对用包装材料成品，对产生VOCs的主要源头— — 溶剂型油墨测定方法的报道比较少， 采用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定了包装食品袋用印刷油墨中的46种VOCs，采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定了卷烟辅材用水性油墨中16中VOCs，油墨结果表示为mg／kg，但烟草行业包装材料中VOCs的表示仍以mg／m2较为普遍。为此，有必要对烟用印刷溶剂型油墨中VOCs进行统一规范测定，掌握应该从哪些成分控制，以便更好地发展低危害、环保型油墨。笔者建立了烟用包装材料(包括条盒商标、小盒商标和接装纸等)印刷用溶剂型油墨中溶剂残留量的测定方法。将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，分2份制样，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，将油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，分别用不同的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行比较，计算单位面积的各种VOCs的含量，以毫克每平方米(mg／m2)表示。[/size][/font][font=&][size=18px]二、仪器配置[/size][/font][font=&][size=18px]产品名称 型号 规格及说明[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] GC2020 FID、毛细管气化室进样系统[/size][/font][font=&][size=18px]色谱工作站 专用 双通道（电脑、打印机自配）[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱 30米毛细管柱[/size][/font][font=&][size=18px]顶空进样器 含100支顶空瓶[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]试验试剂[/size][/font][font=&][size=18px]4种苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：[/size][/font][font=&][size=18px]4种醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇)、[/size][/font][font=&][size=18px]4种酮类(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、环己酮)；[/size][/font][font=&][size=18px]4种酯类(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯)；[/size][/font][font=&][size=18px]1种醚类(丙二醇甲醚)和溶剂基质(三乙酸甘油酯)。[/size][/font][font=&][size=18px]三、标准溶液的配制[/size][/font][font=&][size=18px]在250mL容量瓶中准确称取苯及苯系物4种各20～30 mg，醇类、酯类、醚类l3种化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。其他的标准溶液在此基础上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀释，共5级混合标准溶液，在冰箱中保存备用，使用时需放置到常温后再进行取样。[/size][/font][font=&][size=18px]四、样品处理[/size][/font][font=&][size=18px]取适量油墨用展色仪或其他工具在铜版纸或白卡纸上涂布制备样品，试样厚度控制在(35+5)}am，制样后悬空静置2h。环境条件：温度(25士1)℃，相对湿度(65土5)％。参照标准 的条件和要求，将样品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，铜版纸剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成简装，迅速置入顶空进样瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并盖紧瓶盖。[/size][/font][font=&][size=18px]四、仪器操作条件[/size][/font][font=&][size=18px]检测器FID温度250℃，进样口温度150℃，氢气流速40mL／min，空气流速450mL／min，补充气(高纯氦)流速30mL／min，载气为高纯氦，分流比10：1；程序升温：起始温度4O℃，保持6min，然后以5℃／min的速率升温到60℃保持10min，再以5℃／min的速率升温到150％保持5min，zui终以35℃／min的速率升温到220~C保持35 min。[/size][/font][font=&][size=18px]五、结论总结[/size][/font][font=&][size=18px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，制样后，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的样品平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，计算单位面积的溶剂残留量，以毫克每平方米(mg／m~)表示。比较了2种不同进样方式(时间进样和定量环进样)对测定结果的影响，试验表明，只要在同一台仪器上平衡温度、平衡时间、加压时间等所有条件与标准样品测定条件保持一致，对测定结果的基本没有影响。应用此方法测定了5种油墨样品，测定结果是：乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸正丙酯和乙酸正丁酯都有检出，而甲醇、丁酮、乙酸、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、4．甲基．2．戊酮、甲苯、乙苯、环己酮均未检出，且方法具有前处理快速、简单，样品使用量较少，检测灵敏度高、重现性较好等特点，可用于烟用商标溶剂型油墨中的挥发性有机化合物的快速测定[/size][/font]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

[size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

看有些文献讲，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测聚合物中的残留溶剂，我想请教各位这个过程是如何操作的？聚合物必须先配成溶液变成液体才能放入顶空瓶中吗？还是只把聚合物的固体粉末放入即可？顶空温度是怎么设置的？是在聚合物的分解温度以下，残留溶剂的沸点以上吗？我特别想知道顶空的原理，请高手指教

【摘要】 去年9月，国家质检总局公布的食品包装(膜)抽查结果表明，专用的食品包装袋抽检不合格率高达15%。今年受兰州市质监局委托的检验表明，9组复合食品包装袋的检验，其中有4组食品包装溶剂残留量超标，不合格率达46%，最严重的超标10倍以上。在包装印刷时，油墨及其他物质则占20%。对此，国家包装产品质量监督检验中心（成都）叶元明认为，食品包装印刷污染已经成为食品二次污染主要原因之一。 食品包装安全峰会直指缺乏强制标准是其最大软肋 　　就在媒体连续关注食品包装安全的同时，由中国包装总公司、国家包装产品质量监督检验中心(成都)、成都市质检所共同主办的全国食品包装安全技术研讨会在成都大爆包装印刷行业的丑闻，这场以“放心食品、健康包装、无苯印刷”为主题的研讨会传出信息：苯类包装印刷有害物质残留超标已经成为食品二次污染主要原因之一。 　　印刷成二次污染主因 　　去年9月，国家质检总局公布的食品包装(膜)抽查结果表明，专用的食品包装袋抽检不合格率高达15%。今年受兰州市质监局委托的检验表明，9组复合食品包装袋的检验，其中有4组食品包装溶剂残留量超标，不合格率达46%，最严重的超标10倍以上。在包装印刷时，油墨及其他物质则占20%。对此，国家包装产品质量监督检验中心（成都）叶元明认为，食品包装印刷污染已经成为食品二次污染主要原因之一。 　　业内人士介绍，食品软包装大都采用凹版印刷技术，而由于食品包装材质的特殊性和食品包装的特殊要求，如果印刷时使用质量很差油墨———溶剂性油墨，就会产生大量的挥发性溶剂：甲苯和二甲苯。虽然其中的有些有害物质绝大多数都在制造过程中挥发出去，但少量溶剂会残留在复合膜之间。随着时间的推移，就会从膜表面渗入食品中，使之变质、变味。 　　专家就此警示：超标的苯类物质对人体最大的危害是容易引发癌症一类疾病，特别是血液系统疾病，如溶血性贫血，再生障碍性贫血和白血病。 　　苯残留缘于标准缺失 　　鉴于包装印刷引起的食品二次污染事故日益突出，国家包装质量监督检验中心（成都）高级工程师马俊辉表示，我国食品包装标准严重滞后。目前实施的12项食品国家强制标准中，只对食品包装的卫生标准、包装材质有硬性规定，缺乏食品包装印刷质量的相关强制标准，各级质量检验机构定期抽查的项目只能依据1992年卫生质量国家标准，而这一标准中只限定了食品包装袋的一些理化指标和卫生指标。 　　据悉，目前大多数油墨本身含苯，只能用含有甲苯的混合溶剂来进行稀释，如果企业在生产食品包装袋时使用了纯度较低的廉价甲苯，那么苯残留的问题会更加严重。问题在于相关标准对食品包装材料的苯含量虽然作了限量规定，但是，限量控制对企业来说很难做到。原因在于，苯的检测费用颇高，一个包装检测就要花1000多元，这会有多少企业主动送检？ 　　超标导致出口受阻 　　据悉，目前我国从事包装印刷的企业数达3万家之众，拥有100多万人的从业人员队伍，工业总产值达到630亿元。但是据权威机构的调查，近几年以来，食品包装安全性问题已经严重制约我国食品工业的出口发展。特别是欧美国家，对食品包装检测的标准要求很高，对食品包装中有害物质残留限制很严格，我国很多食品包装企业有害物质残留过量这一技术问题一直难以解决，食品出口也因包装问题屡屡受阻。 　　来自福建检验检疫局的消息说，我国出口的与食品接触的材料主要包括金属制品、陶瓷制品、植物制品等几类。2005年上半年，仅欧盟对我国上述产品发出的预警通报就达36批，是去年的3倍多，其中，金属厨具、餐具等主要是因为镍、铬、镉、铅迁移量超标，陶瓷制品主要是因为铅、镉迁移量超标，植物制品、纸制品主要是因为微生物、二氧化硫超标，而其他商品则主要是因为芳香胺、铅、铬、镍等迁移量超标。 [em62]