团簇式星型多腔体真空沉积系统

[size=14px][color=#cc0000]摘要：目前微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象，介绍了为解决这些问题的国产化替代方案，介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品，并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000] [/color][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px]　　在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入不同气体构成的混合气体，高强度微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。等离子体激发形成于谐振器内，谐振器真空压力的调节对金刚石的合成质量至关重要，现有技术中，真空管路上通常设置可以自动调节阀芯大小的比例阀对谐振腔真空压力进行自动控制，目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀和相应的配套驱动器1249B和控制器250E等。但在实际应用中，如美国FD3M公司发明专利“真空压力控制装置和微博等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积装置”（专利号CN 108517556）中所描述的那样，使用MSK公司产品主要存在以下几方面的问题：[/size][size=14px]　　（1）不包括真空计的话，仅真空压力控制至少需要一个248系列控制阀、一个配套的驱动器1249B和一个真空压力控制器250E，所构成的闭环控制装置整体价格比较昂贵。[/size][size=14px]　　（2）248系列控制阀是一种典型的比例阀，这种比例阀动态控制精度难以满足真空压力控制要求，如设定值为20、30、50、100和150Torr不同工艺真空压力时，实际控制压力分别为24、33、53、102和152Torr，控制波动范围为1.3~20%。[/size][size=14px]　　另外，通过我们的使用经验和分析，在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中采用MKS公司产品还存在以下问题：[/size][size=14px]　　（1）美国MKS公司248系列控制阀，以及148J和154B系列控制阀，因为其阀芯开度较小，使用中相应的气体流量也较小，所以MKS公司将这些控制阀分类为上游流量控制阀。在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，一般是控制阀安装在工作腔室和真空泵之间的真空管路中，也就是所谓的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径为50mm以上，对MPCVD系统而言这显然孔径太大，同时这些下游流量控制阀价格更加昂贵。因此，选用小孔径小流量的248系列控制阀作为下游控制模式中 的控制阀实属无奈之举。[/size][size=14px]　　（2）如果将美国MKS公司248系列上游控制阀用到MPCVD系统真空压力的下游控制，所带来的另一个问题是工艺过程中所产生的杂质对控制阀的污染，而采用可拆卸可清洗的下游控制阀则可很好的解决此问题，这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。[/size][size=14px]　　针对上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制中存在的问题，上海依阳实业有限公司开发了新型低价的下游真空压力控制装置，通过大量验证试验和实际使用，证明可成功实现真空压力下游控制方式的国产化替代。[/size][size=18px][color=#cc0000]2. MPCVD系统中的真空压力下游控制模式[/color][/size][size=14px]　　针对微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统，系统真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041531385213_1293_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积设备的工作原理和过程为：首先对真空腔抽真空，并向真空腔内通入工艺混合气体，然后通过微波源产生微波，微波经过转换后进行谐振真空腔，最终形成相应形状的等离子体，从而形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度。为了进行工作气压的调节，在真空泵和真空腔之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=18px][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作。[/size][size=14px]　　（2）下游控制模式主要用于精确控制真空腔体的下游实际出气速率，与真空泵连接的出气口径一般较大，相应的真空管路也较粗，因此下游控制阀的口径一般也相应较大，由此可满足不同大口径抽气速率的要求。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（4）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=18px][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置[/color][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度PID控制器。[/size][size=16px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×105~1.3×10-6/活套法兰6×105~1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532016015_1144_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=16px][color=#cc0000]4.2. 真空压力PID控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力PID控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532370653_8698_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/size][size=14px]　　为了考核所研制的控制阀和控制器的集成控制效果，如图5-1所示，在一真空系统上进行了安装和考核试验。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041533305822_2863_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 真空压力下游控制模式试验考核[/color][/align][size=14px]　　在考核试验中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并按照设定流量向真空腔充入相应的工作气体，真空度分别用薄膜电容式真空计和皮拉尼真空计分别测量，并对真空腔内的真空压力进行恒定控制。在整个过程中真空腔内的真空度按照多个设定值进行控制，如71、200、300、450和600Torr，整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534037381_7474_3384_3.png!w690x413.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 考核试验过程中的不同真空度控制结果[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察考核试验结果，将图5-2中真空度71Torr处的控制结果放大显示，如图5-3所示。从图5-3所示结果可以看出，在71Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动最大不超过±1Torr，波动率约为±1.4%。同样，也可以由此计算其他设定值下的真空压力控制的波动率，证明都远小于±1.4%，由此证明控制精度要比MKS公司产品高出一个数量级，可见国产化替代产品具有更高的准确性。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534134372_7696_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 考核试验中设定值为71Torr时的控制结果[/color][/align][size=14px]　　另外，还将国产化替代产品安装到微波等离体子热处理设备上进行实际应用考核。在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品真空腔抽真空，并通惰性气体对样品真空腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在几千度以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值几百Torr上。整个变温前后阶段整个过程中的真空压力变化如图5-4所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534238555_747_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-4 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图54中的温度突变处放大显示，如图5-5所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534344190_6882_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-5所示结果可以看出，在几百Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=18px][color=#cc0000]6. 总结[/color][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，证明了国产化产品完全可以替代美国MKS公司相应的真空压力控制产品，并比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][hr/]

[align=center][size=18px][color=#000099]高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析[/color][/size][/align][align=center][size=18px][color=#999999]Finite Element Thermal Simulation Analysis of the Temperature Uniformity of the Vacuum Chamber of the High-Temperature Hemispheric Emissivity Measurement Device[/color][/size][/align]摘要：在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。关键词：半球发射率,有限元,热仿真,温度均匀性,真空腔体,高温,测量装置,法兰, Hemispherical emissivity, finite element, thermal simulation, temperature uniformity, vacuum chamber, high temperature, measuring device, flange[align=center][img=高温发射率测量,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290630151571_4563_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]　　[size=24px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size]　　在采用稳态量热法测量材料高温半球发射率过程中，要求被测样品处于高真空环境中，作为量热计的真空腔体始终恒定在较低温度（如水温或液氮温度），真空腔体内表面要保持较高的发射率数值，从而保证作为量热计的真空腔体是一个黑体能吸收样品辐射出的所有热量。　　在高温半球发射率测量装置中，真空腔体的冷却和温度控制方式是在真空腔壁内部布置流道让冷却介质（水或液氮）按照一定方式进行流动，并由此带走腔壁吸收的热量并使得腔壁温度始终恒定。但由于真空腔体上还布置有各种法兰（如引线法兰、抽气法兰和炉门法兰等），这使得真空腔壁内部流道就要绕开这些法兰，造成冷却液并不能直接冷却到这些部件，这些法兰吸收和积累的热量就需要通过法兰材料自身的热传导方式将热量传递给冷却液，由此往往会在这些法兰部件上形成比真空腔体其他位置更高的温度。为了保证高温半球发射率测量装置的安全性和测量准确性，在设计过程中需要准确了解这些法兰处的温度分布并进行优化。　　本文将介绍水冷真空腔体上各处法兰温度分布的计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体的具体参数和制造工艺设计。[color=#000099][size=24px]2. 热仿真模型[/size][size=18px]2.1. 常规模型[/size][/color]　　高温半球发射率测量装置的主要结构是一个卧式水冷真空腔体，双测开门。真空腔体的外径为840mm，长度为800mm，两侧腔门直径为920mm。腔体和腔门都为双层不锈钢结构，中间布置冷却水流道，腔体和腔门的总壁厚都为20mm，腔体和腔门分别独立水冷。被测样品悬挂在真空腔体的中心位置，最大样品尺寸为直径100mm×12mm。　　针对上述规格尺寸的高温半球发射率测量装置建立热仿真模型，建模和仿真计算采用SOLIDWORKS软件。为了简化计算工作量，针对此对称结构的真空腔体，在一半真空腔体的基础上建立热仿真模型，如图2-1所示。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635288234_3762_3384_3.png!w690x344.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2-1 仿真模型及其剖面图[/color][/align]　　如图2-1所示，在热仿真建模中做了以下几方面的设计假设：　　（1）对于外径840mm、长度400mm、壁厚20mm的一半真空腔体，假设水流道直接覆盖的区域长度为350mm，剩余50mm为“侧壁无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（2）同样，对于外径920mm、厚度20mm的腔门，假设水流道直接覆盖腔门的中心区域，此水冷区域直径为720mm，剩余宽度为100mm的实心圆环为“腔门的无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（3）真空腔体和腔门之间设计有一个腔门法兰，用于放置密封圈和安装腔门转动合页。此腔门法兰无任何水冷，热仿真模型设计为宽度为100mm、外径为920mm的圆环。　　（4）模型中样品尺寸为直径100mm、厚度6mm的圆片，为实际最大样品尺寸的一半。为计算出样品最大辐射能力时对无水冷部件的影响程度，样品温度设置为最高温度1200℃，样品热辐射面（表面和侧面）的半球发射率设置为1，样品背面为绝热面。　　（5）整个真空腔体和腔门的内壁，都涂有高发射率黑色涂料，在热模型中它们的表面发射率也都设置为1。水冷侧壁和水冷腔门温度设置为水冷温度20℃。模型中所有材质设计为304不锈钢，由于真空腔体自身温度不会处于高温状态，所以模型中不锈钢的热物理性能参数都采用常温数据。　　（6）对于高温半球发射率测量装置而言，测试过程中真空腔体内部始终为0.001Pa量级的高真空，因此真空腔体内部的传热形式设定为只有辐射传热，样品上的热量只通过热辐射形式传递给侧壁、法兰和腔门。[size=18px][color=#000099]2.2. 简化模型[/color][/size]　　为进一步减小网格尺寸和提高热仿真精度，将上述模型进行了简化，即去掉占用面积最大的水冷部件（水冷侧壁和水冷腔门），将于水冷侧壁和水冷腔门接触部件的接触面温度设定为20℃恒温。由此得到的简化后模型如图2-2所示，这种简化后的仿真模型只考虑高温样品对无水冷部件的辐射加热，最终得到无水冷部件在1200℃高温样品辐照下达到的最高温度。[align=center][img=高温发射率测量,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635418127_4767_3384_3.png!w690x574.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-2 简化后热仿真模型[/align][size=18px][color=#000099]2.3. 增加引线法兰后的模型[/color][/size]　　在实际高温半球发射率测量装置中，在水冷腔门上安装有引线法兰和抽气法兰，而循环水冷直接触及这些法兰，在1200℃高温样品辐照时会使得这些法兰温度升高。为了解这些法兰在高温辐照时温度升高的最大温度，专门在上述第二种简化模型的基础上增加了两个引线法兰，如图2-3所示。同样，在此模型中，去掉了面积最大的水冷部件，但水冷接触面处同样需要设定20℃恒温。[align=center][img=高温发射率测量,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635531233_8765_3384_3.png!w690x505.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-3 增加引线法兰后的简化模型[/align][size=24px][color=#000099]3. 热仿真结果[/color][/size]　　对于上述三种仿真模型分别进行了有限元计算。[size=18px][color=#000099]3.1. 常规模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-1所示的第一种常规模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用标准网格和自动过渡形式，最终热仿真结果如图3-1所示。从图3-1所示仿真结果可以看出，水冷区域温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.5℃，即温度比水冷温度升高了近10℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636108069_1760_3384_3.png!w690x533.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-1常规模型仿真结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=left][size=18px][color=#000099]3.2. 简化模型仿真结果[/color][/size][/align]　　对于图2-2所示的第二种仿真模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-2所示。从图3-2所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处同样位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.3℃，即温度比水冷温度升高不到10℃，与常规模型仿真结果相差0.2℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,630,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636218021_996_3384_3.png!w630x585.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-2 简化模型仿真结果[/color][/align][size=18px][color=#000099]3.3. 增加引线法兰后的简化模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-3所示的第三种仿真模型，采用稳态形式的有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-3所示。　　从图3-3所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有温升。其中腔门法兰和腔门边缘处温升还是与简化模型结果一致，最高温度为29.2℃。增加引线法兰后，中心引线法兰圆心处温度最高，达到了55.5℃，温升达到了25.5℃；而底部引线法兰中心处温度最高为42.4℃，温升达到了22.4℃。由此可见，腔门上的引线法兰会给真空腔体的整体温度均匀性带来严重影响，这就要求在真空腔体法兰的设计中设法规避这种现象。[align=center][img=高温发射率测量,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636320070_2959_3384_3.png!w690x634.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图3-3 增加引线法兰后的模型仿真结果[/align][size=24px][color=#000099]4. 总结[/color][/size]　　通过对高温半球发射率测量装置中真空腔体的建模，针对不同模型进行了有限元热仿真计算，得到以下结论：　　（1）对于现有尺寸和结构形式的双侧开门卧式真空腔体，如果冷却循环水控制在20℃时，样品温度处于高温1200℃，腔门边缘处无水冷区域内的最高温度不会超过30℃，此10℃的温升可以忽略不计，对设备的测试和安全运行没有影响。　　（2）为了保证测量装置的加工和运行的便利性，会在两个腔门上布置各种引线法兰和抽气法兰。如果这些法兰的无水冷区域为直径200mm尺寸，那么距离高温1200℃样品最近处的法兰中心温度会达到近56℃，其他位置处的法兰中心温度也会达到42℃左右，这将严重影响真空腔壁温度的整体均匀性，因此在设计和制造中必须设法解决此问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[font=宋体][font=宋体] 进样口维护注意事项[/font] -- [font=宋体]进样口腔体的维护[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 概述[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][font=宋体]日常维护时，除去常规部件的检查和维护之外，还需要注意进样口腔体的清洁[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 故障情况[/font][font=宋体][font=宋体] 某农药生产企业用户使用[/font]Shimadzu[font=宋体]的[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2014[/font][font=宋体]分析多种农药产品的含量，仪器使用时间较长。用户反应最近购买了一批衬管，不能安装到[/font][font=Calibri]SPL[/font][font=宋体]进样口内，怀疑质量存在问题。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] 问题确认[/font][font=宋体] 用户现场进行确认，检查和比较新购衬管外径，未发现明显问题。试验安装新衬管时，发现衬管不易放置入进样口腔体，拆解进样口下端接头（相当于分流平板），接头略有污染物。[/font][font=宋体] 然后用丙酮湿润的棉棒擦拭进样口腔体，棉棒表面立即变黑，看来是进样口腔体内壁凝结了大量污染物。多次清洗直至棉棒表面不再变色，再次测试，衬管安装正常。[/font][font=宋体][font=宋体] 再次检查用户使用过的多根衬管，有些衬管的外壁污染严重（未清洗过），有些可以在衬管外侧的上[/font]1/4[font=宋体]高度处，观察到黑色的圆环状污物。[/font][/font][font=宋体] 用户平时只使用分流进样模式，看来是维护不足，样品中的重组分冷凝在衬管外壁和检测器内腔上了。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 原理剖析[/font][font=宋体][font=宋体] 观察用户的分析方法，日常使用的进样口温度很高，达到[/font]260[font=宋体]度。这样高的温度，足够气化样品了，为什么会造成样品在衬管外的凝结呢？[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 其实需要考虑到的是进样口腔体内部的温度差异。我们知道任何仪器生产厂家都会对进样针的长度有所要求，就是考虑到这个因素，如图所示[/font]:[/font][align=center][img=,643,738]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072207107981_2026_1604036_3.png!w643x738.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体] 进样针的针尖位置，就是进样口温度最高的位置，所以不要任意修改进样针的长度，经常见到用户使用国产进样针的场合。国产进样针比标准进样针要长一点，那么就需要设法缩短进样针的有效长度，常见的方法是在进样针上面插一个或者几个进样垫。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 分流出口的位置，其实温度已经比较低了，所以样品有比较大的可能性在这个位置发生冷凝，所以在做日常维护的时候，除了常规的进样垫、衬管、色谱柱之外，应当需要注意一下进样内部腔体的清洁，其实分流出口的管路包括缓冲管，也是维护的重点。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 小结[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]进样口内部腔体的维护，也是比较重要的。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]注意衬管外壁的清洗[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]

[color=#ff0000]摘要：对标MKS、VAT和CDK等公司的下游排气高速节流阀系列产品，本文介绍了相应的国产化替代方案和产品。基于CVD工艺，技术方案将下游流量调节阀变为了下游压力调节阀，并采用分体结构，将调压阀与PID控制器分离，调压阀具备大口径和高速功能，电子气控驱动调压阀快速动作，PID控制器接收真空计信号和控制气控驱动阀，可实现阀门全开时间小于0.1秒。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]在各种化学气相沉积CVD工艺中，腔室上游为各种工作气体的进气端，腔室下游布置节流阀和真空泵，使得工作腔室内的工作气压在高温条件下按照设定程序进行控制。为达到较高的工艺质量，在CVD工艺中真空度的控制需达到以下几方面的要求：（1）下游控制方式：因为在CVD工艺过程中的真空度并不高，基本在10~500Torr范围内，在此范围内的低真空控制，采用下游控制方式可以达到较高精度，且控制速度很快。而上游控制方式则很难达到满意的控制效果，上游控制方式一般适用于较高真空度的低压控制。（2）高速调节能力：CVD工艺过程中，除了开始阶段的真空度缓慢调节控制之外，在温度突变过程中要求具备快速调节和恒定真空度的能力，这就要求下游调节阀门的响应速度极快，阀门从全闭到全开的时间至少不能大于1秒。（3）大口径：作为下游控制模式，节流阀安装在工作腔室和真空泵之间，要求具有较大口径以满足真空的快速抽取和控制。（4）易维护：CVD工艺中会有大量微尘抽出排放，尽管使用了过滤装置，但还是会对节流阀产生污染，由此要求节流阀便于拆装清理而不影响使用。目前市场上能满足CVD工艺上述要求且应用较多的节流阀是MKS、VAT和CDK等国外公司的系列下游排气高速节流阀，系列节流阀的全开速度在0.2~1.7秒范围内，口径1.270~2.362英寸，并集成了蝶阀、步进电机和PID控制器。目前MKS的下游节流阀在CVD工艺中应用比较成熟，但存在价格偏高和货期较长的问题。针对此问题，本文提出了相应的替代方案，介绍了相关产品，以期在国产化方面做出尝试。[size=18px][color=#ff0000]二、国产化替代方案[/color][/size]国产化替代方案主要包括以下几方面的内容：[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前MKS公司的下游节流阀是一种流量调节阀，通过调节蝶阀的开度大小来调节排气流量，与进口流量达到平衡来实现工作腔室内真空度的控制。我们的方案是直接采用压力调节阀，通过调节工作腔室排气口处的气压来实现腔室真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制，特别是在CVD的低真空（高气压）工作区间内，排气量会更少，能节省工作气体的排放。[color=#ff0000]2.2 分体结构[/color]与MKS下游节流阀的集成式结构不同，我们将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑：（1）采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度，更能保证真空度的控制精度，同时具有40多种信号输入类型，即可用来控制真空度，也可控温等。（2）2通道PID控制器可以连接两个不同量程的电容式真空计，并具有真空计自动切换功能，由此可实现全量程范围内真空度的自动测量和控制。如果只连接一个真空计，另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。（3）很多CVD设备都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制，同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门，避免功能的重复，有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于美国MKS公司下游节流阀所采用的高速步进电机驱动蝶阀，我们的技术方案是电子气控先导阀驱动阀芯位移，由此可带动阀芯实现高速位移和压力调节。针对不同口径采用相应规格阀芯，内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。[size=18px][color=#ff0000]三、国产化相关产品[/color][/size][color=#ff0000]3.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列（EyoungVacuum Regulator）真空压力调节阀及其内部结构如图1所示。[align=center][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020854523534_9772_3384_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][align=center]图1 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门，可直接对气密性容器的真空压力（负压或正压）进行高速调节，调节方式采用顶部气控先导阀，先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀，可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合，可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=,550,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020928417726_9841_3384_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=left][color=#ff0000]3.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/align][align=center]对标英国欧陆控制器，国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器，如图2所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制，功能十分强大，且性价比非常高。[/align][align=center][img=,500,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020929494455_1310_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号、2A (250 VAC）继电器 、22V/20mA 固态继电器、 3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

1. 概述 针对目前常用的高温加热炉保护气体管路使用中存在的不便性，采用改进措施和配套装置，使得惰性气体管路的使用更方便、更安全和更直观。2. 常用保护气体管路结构 高温真空炉，如石墨加热炉和钨丝加热炉等，在工作过程中都需要惰性气体保护。常需对炉体先抽真空后充惰性气体，并使真空炉内惰性气体的气压略大于大气压，在整个升降温过程中真空炉始终处在正压状态，以避免发热体和工件氧化。保护气体管路结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021923_01_3384_3.png图 2-1 高温加热炉常用保护气体管路示意图3. 常用保护气体管路使用步骤 （1）使真空腔处于闭合状态，关闭所有阀门。 （2）开启真空泵和开关阀2，对高温加热炉真空腔开始抽真空。 （3）当真空腔内的真空度达到要求真空度时，一般为20Pa左右，先后开启气瓶减压阀和开关阀1，调节浮子流量计，用最小气体流量对真空腔进行充气，同时真空泵抽掉充气管路中的残存大气。 （4）按顺序先后关闭开关阀2和真空泵，调节浮子流量计增大充气流量，使真空腔内惰性气体较快速度接近大气压。 （5）当充气使得真空腔内气压达到放气阀出气压力时，调节浮子流量计到合适的最小流量，使充入的气体经过真空腔由放气阀排出，形成单向流动。 （6）保持浮子流量计调节位置不变，真空腔内始终处于恒定的正压环境，然后开始高温加热炉的升降温过程和其它试验操作。4. 问题提出 上述的高温真空炉保护气体管路在实际工程使用中存在以下问题： （1）充气管路中调节气体流速的浮子流量计真空密闭性很差，在负压状态下的充气过程中，大气会经浮子流量计进入到真空腔内。如果将充气管路和浮子流量计与真空腔一起抽真空，浮子流量计的泄漏会造成真空腔真空度始终无法达到高温加热炉腔体的真空度要求。 （2）当腔内气压达到设定正压，放气阀开始放气。但放气阀的放气过程并不直观，无法准确观察到放气现象。尽管有些单向放气阀带有放气哨音，但腔体始终处于正压放气状态，连续的放气哨音反而成为一种噪音。如果采用更复杂和准确的压力仪表来进行检测，会增加相应的成本。 5. 新型管路要求 所需求的加热炉保护气体管路如图 5 1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021924_01_3384_3.png 图 5-1 新型高温加热炉常用保护气体管路示意图 具体要求如下： （1）将浮子流量计改进为真空密封型的浮子流量计，便于将充气管路中的残存气体抽取干净，同时保证充气过程中的惰性气体纯度，避免外部空气渗入。如果不考虑气体流量的直观性调节，也可以增加两路充气管路，一路用开度较大的调节阀来进行快速充气，以满足较大真空腔体对快速充气的要求；另一路用开度较小的针阀控制充气，以满足较小体积真空腔体的充气要求，以避免腔体内部过压太快。 （2）将真空腔上两个放气阀更换为两个不同量程的单向限压阀，如6Psi和9Psi，其中6Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压6Psi时才能导通放气，9Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压9Psi时才能导通放气。这样配置两个不同量程单向限压阀的作用，一是将真空腔内的惰性气体正压严格控制在6～9Psi之间，二是当其中6Psi放气阀发生堵塞失效正压增加后，9Psi放气阀导通起到安全保护作用，控制真空腔内正压不至于过大。 （3）分别在两个不同量程的单向限压阀出气端连接上两个气泡式流量指示计，从两个限压阀流出的气体通过导管导入油内，以气泡形式指示出气体的流出和流量大小。 （4）如果高温真空炉内不要求有惰性气体正压形式，充入的惰性气体直接经过加热炉后直接以一个大气压压力直接排出炉外。这样可以不安装两个不同量程的单向限压阀，而是在相应接口处直接安装上两个气泡式流量指示计，或只安装上一个气泡式流量指示计而另一接口密封，这样排出的惰性气体可以通过气泡直接观察。在这种情况下，这种气泡式流量指示计就需要兼顾负压功能，即在抽真空状态过程中气泡式流量指示计自动密闭起到关闭阀门的作用，而在充惰性气体过程中当真空腔内气压接近一个大气压式自动打开排出气体并由气泡显示流量大小。6. 效果总结 改进后的管路可以更有效的消除充气管路内残留大气和浮子流量计大气泄漏所引起的真空腔内惰性气体不纯问题，惰性气体防护作用更有效。 通过改进后的高温加热炉保护气体管路，保护气体管路可以应用于有设定正压要求的高温加热炉系统，也可以应用于无正压要求的高温加热炉。 改进后的管路可以精确控制真空腔内惰性气体气压范围，提高真空腔内气压保护的安全性，可以直观的观察到真空腔内惰性气体的气压变化过程和速度，重要的是整体结构比较廉价。

抢修沃特世2695真空脱气机仪器型号：沃特世2695故障现象：A、B流路运行过程中无压力，无废液排出。故障分析：四个流路中有两个流路正常，问题应该出在比例阀或脱气机，拆开真空腔出口处的A、D管路，发现无液体流出，拆开真空腔前的管路液体流出正常。说明真空脱气包堵。故障处理：松开真空脱气机前面的固定螺丝，抽出少许真空脱气组件，取下与比例阀连接的管路、电源线和信号线，拉出脱气组件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpg松开真空腔的固定螺丝，取下真空腔A、B，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486061_1620415_3.jpg拆开真空腔前面的螺丝，取出脱气包，可以看到两个脱气包中均被异物堵塞，其中一个中更是红色的物质，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486062_1620415_3.jpg将两个脱气包放入热水中，用一个两通连接一个大号的注射器，用注射器向脱气包中注水，可以看到异物一点点的流出，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486063_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486064_1620415_3.jpg待无异物流出后，将脱气包中注满水，放入超声波中超声一段时间，再次向脱气包中注入热水清洗，重复以上操作至完透明。也可将脱气包中水冲出后，用注射器反复快速的注入空气，可以起到超声的效果，下图是清洗后的脱气包。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486065_1620415_3.jpg将脱气包安装好，测试正常。安装时注意真空腔上有一个O型圈（上图中红色的部分），安装时要沿卡槽对好，防止放偏影响腔体的真空度。总结：此台仪器是从其他部门调入的，在进行期间核查过程中发现上述问题。通过与原使用人员沟通，仪器长期用来做抗生素的聚合物，流动相使用的是醋酸盐缓冲液，造成堵塞的主要原因是系统滋生细菌。不过长成红色的菌落还是头一次见到，这还要微生物的专家分析一下。沃物世的真空腔与安捷伦的比较管路要粗很多，长度也少很多，而且是可更换的，不知能不能只更换管路。粗短管路处理起来要容易很多，清洗时也不用太用力。不过还希望大家平时注意用后要将系统保存在甲醇中，防止微生物的滋生是首要。亡羊补牢虽未为完，但操作中不注意损坏了其他原件就得不偿失了。