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定制同位素检测用溶样罐管型瓶

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  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 【资料】稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155674]稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测　　[/url]--------------------------------------------------------将稳定同位素^13C作为一种新型示踪剂加入到打印机墨水中，采用质谱检测方法寻求其最佳浓度。采用含有不同浓度^13C的打印机墨水，用双路进样的质谱方法检测。得到该墨水同位素浓度在大于（1：230）0．4％以上具有稳定的同位素丰度。用稳定同位素^13C作为示踪剂可以开发出大量防伪产品运用到公共安全领域。

  • 【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    文/石敏（华测团队）缘起东方美人茶 东方美人茶，学名“白毫乌龙＂，当地土名“膨风茶”，是台湾北埔、峨眉乡客家庄的特产，蕴涵自然而淡雅的花香、果香、蜜香，生长于低海拔丘陵，使用传统的耕种方式，种植30年至70年树龄的“青心大冇茶”所生。青心大冇茶源自于福建，在台湾培育有成。一百多年前古氏家族先民自惠州陆丰渡海来台，结合台湾北埔、峨眉一带的风土，以及当地的“小叶绿蝉”的吮啄“着涎”发酵后，产生特有的花香、果香、蜜香，令人一尝难忘，回味无穷（如图1）。 日据时代，东方美人茶是当地指定生产的特种茶，专供外销，在上世纪70年代以前，盛行一时，但后来随经济发展工业化与都市化，这项当地特产与传统制茶工艺逐渐式微，2000年后，北埔人意识到这危机，有识之士决定共同振兴原乡的人文物产。古氏家族恢复了祖传的“宝记”茶行，推广传统制茶工艺与茶艺。，近年来真正原乡所产的“东方美人茶“已十分稀少、珍贵，坊间所贩卖的大多为非原产地、传统种茶、制茶工艺的仿冒品，甚至是添加人工香精伪品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606226_3051334_3.jpg图1 2015年春天，宝记茶行委托华测集团稳定同位素实验室以稳定同位素原产地检测技术对东方美人茶进行溯源保护，并提供十方禅林、番婆坑、赤柯坪、中盛村等四处6个茶园的茶叶作为第一批“春时美人茶”（东方美人茶春茶）的试范区。华测集团接受委托，于4月中旬采样，5月中旬完成检测，结果数据分析后，得出碳、氮、氢、氧等4种稳定同位素的分布图谱（如图2），对这批东方美人茶进行了“身份”认证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606227_3051334_3.png 图2 蓝色楕圆形区域内的，是宝记“2015春时美人茶”的稳定同位素分析数据点，即为符合北埔、峨眉产地的传统耕作制造的东方美人茶（不使用农药、化肥），并经华测确定不含355种农药残余。在楕圆圈外的，即是在附近茶园所生产的茶叶对照样品。 在“东方美人茶”身份认证这个案例中，华测集团所运用的稳定同位素原产地检测技术正是从原子等级的超精密分析，从原子分子间的差异，鉴别产地与生产方式（有机、非有机）。唯有真正符合“纯”与“真”的产品，才能通过这项最高规格的食品鉴识技术。这一新的技术手段的运用意味着食品“纯真”年代的开启。稳定同位素测试原理 稳定同位素（Stable isotope），是指化学元素中，不发生放射性衰变或不易发生放射性衰变的同位素，稳定同位素即使会发生衰变，因半衰期太长而无法测量出。稳定同位素是同位素的一种类型，它是不自衰变的、不存在放射性衰变的稳定的同位素。比如H(氢)，D（氘）互为稳定性同位素。16O，17O和18O互为稳定性同位素。稳定性同位素为自然界广泛存在的，如12C、13C、16O、18O等。稳定同位素和放射线同位素最大的差异在于稳定同位素都是天然分布的，不会放出放射线。 地球形成之初，其每个角落的同位素比值有所不同，国际间建立一套各种稳定同位素比值的标准基准，各地的各种同位素与之相比，产生正负千分比的差异。各地区由于地质条件不同、经纬度不同、气候不同，故在自然背景的同位素分布不同，因而产生不同的稳定同位素比值。再加上生物吸收、代谢、累积的作用，各地区的生物体内不同的组织（如植物的根茎叶，动物的器官）与组织内的成分（如水、蛋白质、脂质、糖类等）也会因地区而发生变异。由于农业、畜牧业的耕作、养殖方式不同，因此在相同的地区，也可能因外来的肥料、农药，或是饲料不同，而使稳定同位素比值产生差异。利用碳、氮、氢、氧、硫这5种稳定同位素比值，进行数学模式分析，建立各种维度的指纹图谱，借以鉴别产地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606228_3051334_3.png图3 稳定同位素图谱指纹的应用可以用来识别食品的掺假（如蜂蜜是否掺了C4植物糖浆冒充，鲜奶是否调合了植物脂肪还原）、产地（是否产于某一特定的区域符合该食品的地理标示），以及有机耕种或放养（是否加了人工肥料，吃了外地来的饲料）。 因此，利用生物体内各类化合物在稳定同位素的组成上天然存在的、不可人为更改的差异，从原子水平上进行检测、分析，就可以解决食品、农产品的真伪与溯源问题。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606229_3051334_3.png图4稳定同位素检测应用于食品掺假鉴定 食品为何要掺假？因为掺假食品可以鱼目混珠，低价高卖，帮助不良商家获取不当或不法的经济利益。这是欺诈犯罪的行为，但是在巨大的利益趋动下，仍有生产经营者铤而走险，从而给消费者造成经济损失甚至健康风险。 目前国内唯一的国家稳定同位素比检测标准是蜂蜜的碳的比值，因为蜂蜜中的糖具有特定的碳同位素的比值。检测方出具比值报告，供委托方作为判断依据。 国内行业也积极进行酒类（白酒、红酒）中乙醇，醋类中的乙酸碳同位素比值的检测标准，目前这些行业标准正在制定中。 掺假食品除了经济上低价高卖的欺诈外，也会提高消费者、食用者的健康风险。例如不宜吃糖的高血糖患者，可以吃蜂蜜，但在食用掺了蔗糖的蜂蜜后，则会导致血糖升高。而假酒、假醋对于健康的危害更是不小。 稳定同位素在食品掺假鉴定中的应用范围很广。以水为例，普通瓶装水较便宜，高端冰川矿泉水很贵，但两者之间的差异若采用一般化学方法很难检测出来，在这种情况下，用普通矿泉水充当高端冰川矿泉水就可以谋取暴利。若采用稳定同位素检测方法，则很容易区分，因为在高原冰川地区，水的18O和2H的同位素明显低于平原地区。那么，水中的18O和2H的同位素能不能改变或掺假呢？答案是可以的，但采用各种同位素分馏方法去改变水中的同位素花费的成本会远远高于水的价格，失去经济利益的驱动，自然没有造假的必要。稳定同位素检测应用于生产地溯源 欧洲曾经发生大规模的食物中毒事件。不同来源的蔬菜，其卫生管控条件不同，东欧的蔬菜冒充西欧的，消费者不查，未经清洗就食用，结果造成多人受害送医，甚至有死亡案例，引发轩然大波。 许多农产品的产地是价格的保证，地理标识证明非常重要，但这些地理标识认证只是生产履历文件审查，对于产品本身缺乏检测鉴定手段。稳定同位素比值可以依据真正原产地的物产建立同位素比值的指纹图谱，通过比对就可鉴别来源的真实性。初期，以顾客提供原产地的标准样品，华测集团可以协助采样与原产地见证，并标示出样品的来源经纬度、高度、种植、养殖方式等，经稳定同位素实验室检测，可出具同位素比值指纹图谱报告。 中、长期，华测集团将建立中国与亚洲食品产地的指纹图谱数据库，以此鉴别主要食品的原产也。 农产品、食品标准样品的来源必须是真的、纯的，否则无法建立标准的稳定同位素指纹图谱。 目前我国尚未出台任何稳定同位素比值证明产地的检测标准，华测集团与英国食品鉴识公司Food Forensics（已获得英国认可机构UKAS认可）合作，率先应用稳定同位素比值指纹图谱技术来检测农产品或食品的来源。 华测集团采用与英国食品鉴识公司完全一致的检测方法、流程、设备、试剂，所有检测数据都由英国食品鉴识公司专家审查、确认、核可后发布报告，可以为中国境内需要了解、建立食品来源真实性的顾客提供服务。稳定同位素检测应用于耕种饲养方式鉴定 虽然在相同区域中自然背景的稳定同位素比值相近、难以区分，但是耕种、养殖方式不同，农畜水产品的稳定同位素比值也会产生差异。因此，运用稳定同位素检测可鉴别农畜水产品是否为有机栽培，或是否为放养。 有机耕作的农作物由于不使用人工化肥（含人工合成的氮肥），故植物体内蛋白质的氮元素同位素比值会有一定的特征，不同于非有机耕种。同样地，使用农药如杀虫剂、除草剂会直接或间接影响植物的生理代谢，农产品的稳定同位素比值也会产生差异。放养的家禽畜食用当地的料草（不同于圈养的饲料）经过生理代谢后，肉里的蛋白质中所含的碳、氮比值会有所差异，因此可以此鉴别饲养方式。水产品如果是野生洄游的，所经过的水域，摄取的食物变异大。而人工养殖的水产品水域固定，且多为人工喂养，所以体内、甲壳内的蛋白质碳、氮的比例会因生长环境与食

  • 提提人气，送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 同位素肽_同位素标记_同位素技术

    同位素肽_同位素标记_同位素技术

    目前我们国肽生物合成的同位素标记多肽主要为C13，N15两种同位素标记的多肽，通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的，常用的同位素标记的氨基酸有Tyr，Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091355121241_560_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img]专业的团队，一流的合成纯化技术，严谨的工作态度，严格的质量要求，是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时，同位素标记多肽的原料（同位素标记的氨基酸）价格昂贵，使得我们合成成本高，这就直接导致了这种多肽价格的高昂，秉着客户至上，竭力满足客户需求的经营理念，我们国肽生物提供微克，毫克到千克级别的质量服务。我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

  • 求问关于混标溶液配制以及同位素内标定量相关问题

    1. 现在打算检测血浆中胆碱等一系列物质，已经买了相应的各个物质的标准物，也已经跑过血浆样品，发现各个物质的浓度差异很大，那做混标需要相应不同浓度还是一样的？我还没配过混标，配制混标有什么要注意的事项吗？然后直接稀释混标做标准曲线？2. 检测血液中胆碱、甜菜碱、左旋肉碱之类的物质一共6种，用同位素内标法，是需要每一种物质都加相应内标，还是只用其中物质同位素做内标即可？

  • 【原创】同位素质谱的学科应用与发展

    [size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括：　　（1）同位素地质学方面　　同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。　　（2）核科学与核工业方面　　同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：　　1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；　　2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；　　3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。　　（3）核物理研究方面　　包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 　　研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 　　高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。　　（4）标准参考物质的研制发明方面　　标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。　　（5）在临床医学方面　　进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。　　（6）在生物学和化学研究工作中的应用　　稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。　　用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 　　用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 　　用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 　　在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。　　（7）环境科学中的应用　　近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。　　（8）在农业增产方面的应用　　现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。　　⑴合理使用肥料；　　⑵农药毒性的研究；　　⑶用轻水灌溉；　　⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；　　（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。　　与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。　　（9）其他应用　　如石油、冶金、电子等方面。

  • QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量

    [b][font=&]【序号】：1[/font][font=&]【作者】：徐幸， 张燕， 舒平， 杨卫花[/font][font=&]【题名】：[b][b]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量[/b][/b][/font][font=&]【期刊】：[url=http://www.cqvip.com/qikan/Detail.aspx?gch=95574X&years=2021&num=04]食品工业科技[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】：ISSN 1002-0306,CN 11-1759/TS[/font][font=&]【全文链接】：[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SPKJ2022061400M&uniplatform=NZKPT&v=vVs5I9-yi9V-zdMiTQ8CEYW4exnJqm4pu1SD2oNzOHpitpEt56nLZGkvMQKs89Eq]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/font][/b]

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱（资料来源：http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm）专业简介： 中国质谱学会成立以来，我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展： （1）同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 （2）核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。 （3）核物理研究方面包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。（4）标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。（5）在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。（6）在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。（7）环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。（8）在农业增产方面的应用现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料；⑵农药毒性的研究；⑶用轻水灌溉；⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。（9）其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 大家来谈谈同位素内标法和同位素稀释法

    同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

  • 【原创】放射性同位素在医学上的应用

    【原创】放射性同位素在医学上的应用

    放射性同位素在医学上的应用――PET PET（Positron Emission Tomography）正电子发射断层成像，是目前国际上最尖端的医学影像诊断设备，也是目前在分子水平上进行人体功能显像的最先进的医学影像技术。PET的基本原理是利用加速器生产的超短半衰期同位素标志化合物（小分子），作为示踪剂注入人体,参与体内的生理生化代谢过程。将放射性同位素注射于生物体內。利用放射性同位素β＋衰变放出的正电子与体内的负电子结合释放出两股互成180度的511KeV伽玛光子,被探头的晶体所探测,经过计算机对原始数据重建处理,得到高分辨率、高清晰度的活体断层图像，以显示人脑、心、全身其它器官及肿瘤组织的生理和病理的功能及代谢情况。常用同位素有11C（半衰期20.4分钟）、13N（半衰期9.96分钟）、15O（半衰期2分钟）、18F（半衰期110分钟）、124I（半衰期4.18天）等。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903281531_141038_1626579_3.jpg[/img]作为一种无创伤检查手段,PET可以从体外对人体内的代谢物或药物的变化进行定量、动态检测,成为诊断和指导治疗各类肿瘤疾病、冠心病和脑部疾病的最佳方法。PET的发展及其成功的临床应用是当代高科技医疗诊断技术的主要标志之一。PET在临床医学的应用主要集中于神经系统、心血管系统、肿瘤三大领域。但PET价格昂贵，需配置小型医用回旋加速器，日常管理费用高，难以普遍推广。

  • 【原创】稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用

    同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用[/url]

  • 【求助】国内开展对外服务放射性同位素实验室有哪些？

    因工作需要，需对地下水进行水龄分析，主要检测放射性同位素C14，寻找各位板油的帮助，国内开展对外服务[size=4]放射性同位素实验室[/size]有哪些？不胜感谢！[color=#DC143C]注意是放射性同位素，不是稳定同位素[/color]以下单位除外：因其已暂停收样！国土资源部地下水矿泉水及环境监测中心（原名：地质矿产部水文地质专业实验测试中心）

  • 【原创】关于15N同位素测定时空白异常峰问题的解决方案

    【原创】关于15N同位素测定时空白异常峰问题的解决方案

    用IRMS测定稳定N同位素15N组成时，由于空气中的CO的分子量与N2相同，如果仪器气路中有CO成分漏入或是管路中存在有含碳物质的残留，均会对15N同位素的测定产生很大的影响。我于2009年2月17日在本版发了一篇关于“测定15N同位素时空白出现异常峰的问题求助”的帖子，其中就我在测定15N同位素时所遇到的一个空白交叉峰的难题进行了表述，有一些版友也给我提了一些建议，我又与仪器工程师联系进行咨询，根据他们的建议进行了排查和分析，但问题认为解决。后来经过一周的仔细检查，尝试了各种可能的检漏和逐步排查，终于在一次原认为不可能引起该问题的环节中，抱着试一试的态度进行了处理，结果发现了问题的所在，终于解决了这个让我头疼好久的问题。现在我就将对该问题的解决方法进行总结和整理，发出来与大家共享，并与各位版友共同学习、交流。=========================================问题：我在用IRMS测定15N稳定同位素时，测定得空白在样品出峰段出项一个交叉峰，如下图中所示：正常情况下，空白应该不出峰，基线是很平的，而且28离子的强度是大于29的；而我做的这个空白却在样品出峰时间段出现了一个29离子强度逐渐升高并最终大于28离子强度的一个交叉峰形。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902241537_135106_1626579_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902241538_135108_1626579_3.jpg[/img]出现上述问题，根据所出的峰的时间位置来看，应该是最有可能是有CO成分的干扰。而CO杂质的来源一般有以下几种可能：1．气瓶（包括载气He、参考气N2、助燃气O2瓶）接口和气压调节阀可能有漏气现象；气体管路可能有漏气问题，重点是由气瓶到元素分析仪EA之间的管路，包括各管线与仪器的接口等；2．由氧气瓶到EA的氧气入口的管路可能受到污染，即管路中可能有杂质存在。3．氧气可能有问题，是否氧气瓶中的氧气受到污染或是气瓶中的氧气剩余不多；4．EA自动进样器上的盖板是否盖好，如果盖板未盖严或是盖板盖反，都会导致产生漏气；5．EA的氧化炉和还原炉的石英管连接是否密封好，如果密封不好，可能会导致漏气；6．EA自动进样器中的转轴可能受到污染。7．EA的吸水柱是否密封好，如密封不严会导致漏气；8．EA的吸水柱中的填料可能受到污染，有杂质，可能会导致上述问题的存在。（注意：本条就是我原本未曾想到的问题。）针对以上可能会导致出现上述15N同位素测定空白中出现交叉异常峰的几种可能原因，归纳其解决方案如下：1．检漏：认真检查气瓶、接口、气压调节阀以及管路和管路接口的气密性，从气瓶开始，逐步往下检漏，逐一排查。任何一处地漏气都可能会导致空气中的C进入系统，从而影响测定，出现上述问题。2．检查氧气管路是否污染：重点是由氧气瓶到EA的氧气入口的这一段氧气管路，最有可能受到污染。检查方法是，从EA后面将氧气管接口拧开，并给氧气瓶分压加压，对该段管路进行排空吹气，可尽量多吹几分钟，可将气路管中的杂志吹出。3．检查氧气瓶中的氧气是否剩余不多或是受到污染，最显著的是如果氧气剩余量不多时，气瓶底部的杂质可能会被吹入管路和系统，导致问题出现。应立即更换新的高纯氧气。4．检查EA自动进样器上的盖板，正确的盖板放置应该是盖板上表示的“SIDE UP”向上，并平稳的放置。5．检查EA氧化炉、还原炉的石英管连接密封性以及石英管是否破裂，如密封不好请立即紧固，必要时更换密封垫。6．检查EA自动进样器中的转轴是否干净，方法是：首先将元素分析仪EA自动进样器前端的正上方的2个固定螺丝和前方的1个固定螺丝拧开，并取下固定盖板；然后在EA的控制工作站“Eager 300 for EA1112”中点击菜单“View Elemental analyzer Status”选项，在弹出界面窗口中，点击其左下方的“Step Sampler Position”选项钮，自动进样器中的进样转轴将会自动弹出。取下转轴用干净柔软布对其表面及密封垫上的的污垢进行拭擦清楚；待拭擦干净后经其重新放入自动进样器转轴空中，然后再次在EA的控制工作站“Eager 300 for EA1112”中点击菜单“View Elemental analyzer Status”选项，则转轴将被自动转入自动进样器中，然后盖上固定盖板，并拧紧固定螺丝。7．检查EA吸收柱是否漏气，如密封不严，应对其密封垫进行检查清洁，必要时更换新的密封垫，并紧固两端密封帽。8．检查EA吸收柱中的填料是否干净：在旋开吸水柱之后，观察吸水柱中的填料（高氯酸镁）是否受到污染或是否已结块，如两端已有结块晶体，请立即即将其中的高氯酸镁全部取出，弃去，清理干净吸水管，并重新填装新的高氯酸镁填料后，密封连接到EA上。我这次遇到的这个问题就是在前面的7种可能都进行了检查处理之后，仍未解决，万般无奈下，想到第8点，原以为不应该是有它引起的，抱着试一试的心态，更换了吸水柱中的高氯酸镁，结果问题马上就解决了。非常高兴，在此对给我提出相关建议的各位版友道一声谢谢！

  • 【原创】同位素质谱测试步骤

    同位素样品分析测试步骤一、 固体样品C/N同位素测试第一步 设备状态准备1、装填反应管：石英管从下到上为：石英棉3cm—镀银氧化钴3cm—石英棉0.5~1.0cm—铜11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二铬5.5cm—石英棉垫子0.5cm；注意填充过程要转动反应管，保证试剂混装均匀。2、安装反应管，链接气路。3、设置载气流速：先将carria和reference都设置为10mL/min,待气流稳定后，设置carria为300mL/min和reference为110mL/min。4、He气泄漏检查：先用肥皂泡沫涂抹线路的接口处，仔细检查有无泄漏，如没有发现泄漏，用EA软件的自动检漏功能检查，在200秒时，carria和reference不大于3ml/min；认为系统不漏气。5、反应炉升温：逐步升温，设置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，每个温度待30min左右,Oven:50℃；6、等待反应管烧稳定：一般大于12小时；7、设备状态调整：依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H2O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气（CO2或N2），对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。第二步 样品测试1、设备状态测试：先做一个空样品，再烧一个空锡杯，通过图形可以判断反应管的状态和气路的稳定状态，如初步判断设备状态良好，至少连续测定标准样品6个（3个GLY和3个UREA）,标准偏差在δ13C0.2‰，δ15N0.3‰，认为设备状态可以做样。2、包样：一般都用4×6锡杯包样，做δ13C测试时，GLY和UREA的称量量均为0.08-0.1mg,植物样品的称量量一般为0.05-0.08mg，动物样品的称量量一般为0.05-0.25mg。做δ15N测试时，，GLY的称量量均为0.18-0.2mg, UREA称量量为0.08-0.1mg，植物样品的称量量1.5-2.5mg，动物样品的称量量一般为0.25-0.5mg，土壤样品和其他类型的样品样通过试测确定样品量的多少。3、样品测试：做δ13C测试时，每天早晨开始测样前做离子源的自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔12个样品放1个GLY和1个UREA，如果是膜的样品样品间可以适当多加一些标准样品。做δ15N测试时，每天也要做自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔6个样品放1个GLY或1个UREA，如果是膜和土壤的样品可以适当多加一些标准样品。第三步 数据处理1、导出数据：用Workspace软件将数据导出为EXCEL文档。2、数据校正：δ13C的标样GLY的偏差0.1‰，数据结果一般不需要校正。δ15N的值，采用GLY和UREA俩点校正法。 二、 液体样品O/H同位素测试第一步 设备状态准备1、装填反应管：陶瓷管从下到上为：银丝0.5cm—石英棉1.5cm—玻璃炭颗粒1.5cm—玻璃炭管长度34cm（银丝0.5cm—玻璃炭颗粒13cm）—不锈钢进样坩埚长度6cm；注意填充过程要轻轻震动管壁，保证试剂混装均匀。2、安装反应管，链接气路，设置载气流速和He气泄漏检查与C/N检测相同。3、反应炉升温：逐步升温，设置Left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，每个温度待30min左右,Oven:85℃；4、设备状态调整：待反应管烧稳定，一般大于12小时，依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H2O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气CO和H2，并依次对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。5、跳峰校正和H3+校正：HO同时测定时，选中AS3000-H2O方法后，在保证CO气体在打开的状态下，做跳峰校正；先做H2的线性（1000～8000mv），做H3+系数校正。6、自动进样器启动：安装进样针，打开电源，注意：必须保证进样口的卡套插上。第二步 样品测试1、设备状态测试：三个实验室标准样品前后分别做三遍来校正中间的未知标准样，再用校正后的结果与真值对照，若δD2‰，δ18O0.3‰，设备状态可以进行做样。2、测试样品准备：样品封装在2mL的色谱瓶中，用中空盖盖好，置于样品架上。注意：样品量的高度必须大于0.5mm，若低于0.5mm，需将其转入内衬管中测定，并保证衬管中没有气泡。3、样品测试：每天都要做H3+校正，连续H3+系数的偏差小于0.1，设备状态稳定，可以做样，样品设置以每天为一个周期，每个样品测试3遍，先做三个标准样之后开始测样，每隔10个样品插入一个标准（一般实验室标准STD-3），一般可以设置30个样品，末尾再做三个标准样品。第三步 数据处理[fon

  • 三聚氰胺同位素内标峰面积

    近期购买了三聚氰胺同位素的内标，是C13的，总共10mg，直接将其倒入10ml容量瓶，并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗，并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液，后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法，稀释至同一浓度，但上样后发现，三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身（大概相差1.5倍），这是标准品配制的问题，还是本来就有这样的差异？

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

  • 【原创大赛】同位素内标使用中的一次教训

    【原创大赛】同位素内标使用中的一次教训

    这几天，实验室做了动物源性食品中氯霉素残留量的检测，使用是现在流行的液相色谱-串联质谱法，同位素内标法定量。在配了系列标准溶液进样后，发现线性不好，R2不到0.4。严重线性不符。如下图，低端的几个点偏离严重。可以看标准曲线上面的残差的值，标曲低端的点的残差达到了1500。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409654_1618106_3.png将低端区域放大后，看的更清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409655_1618106_3.png标准曲线的配制过程中，操作没问题，初步断定为氯霉素的污染。可能是仪器系统内部的污染，或者是溶剂污染。在经过0体积进样、空白溶剂、样品空白等检查后，发现溶剂及仪器系统没发生污染。而方法空白中有氯霉素峰出现。如下图所示，从上到下的通道分别是方法空白、溶剂空白、纯乙腈、水、0体积进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051937_409674_1618106_3.png注：方法空白：以水代替样品，按方法处理。溶剂空白：定溶液。由此可见，污染发生在样品处理的过程中，而方法处理过程中，加入了同位素内标。在拿1ng/ml的CAP-D5直接进样后，发现有明显的氯霉素峰。下图上面的两个通道即为CAP-D5直接进样的CAP-D5通道和CAP通道。下面的两个通道是0.05ng/ml的标曲点的CAP-D5通道和CAP通道。在标曲中，加入的同位素的量为1ng/ml。根据峰高的对比，同位素内标中氯霉素的含量约为0.03ng/ml。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409672_1618106_3.png由此，在实验中的各种现象都可以合理解释。如，溶剂、水以及仪器系统都没有污染现象，而方法空白中有明显的氯霉素峰。在标准曲线的各个点中，0.001、0.005 ng/ml的两个点氯霉素峰高接近，而0.05ng/ml的点的氯霉素峰高了一倍，0.1ng/ml的点的氯霉素峰为0.05ng/ml这点的2倍。从0.05ng/ml以后的点呈线性。下图中的各个通道，从下到上1-4为0.001ng/ml点的重复进样，5、6为0.005ng/ml点，7、8为0.05ng/ml点，9、10为0.1ng/ml点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409673_1618106_3.png本次实验中使用的同位素内标已经购入多年，大概06年购入的，-20度保存。有可能是在使用过程中造成了同位素内标的污染，或者是多年的放置后发生了变质。由这次实验，得到了点启示，象氯霉素这种检测要求很严格的物质，稍微疏忽就可能造成结果的不可信。以后，同位素内标也要经常核查一下。

  • 多肽合成 胰岛素 同位素标记 磷酸化 二硫键 多肽公司

    合肥国肽生物科技有限公司（简称：国肽生物TM）成立于2014年，是一家专业从事多肽产品的研发、生产和销售以及多肽技术转让的高新技术企业。BP公司成立之初，便成功收购了国内几家多肽、抗体公司，是目前国内的专业多肽合成、抗体制备、蛋白表达的规模型生产企业。国肽生物专长于荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、化妆品肽、长肽困难肽等产品的合成与研发，致力于学术水平的科研提升，搭建学术交流平台，促进前沿、专业的学术知识推广，推动多肽在生物医学材料等领域的研究与应用。公司产品广泛应用于药物研发，抗体的制备（包括单抗与双抗），荧光分子探针的构建以及细胞透膜研究、活体成像、新型材料研发和质谱分析等研究领域国肽生物按照客户定制要求供应高品质普通多肽。我们拥有成熟的多肽合成纯化方法，利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度：我们提供粗品肽和纯度纯度为70%，75%，80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐：根据客户要求，我们可以对多肽进行脱TFA盐处理，也可以转为醋酸盐。3.交货期限：30个氨基酸之内，一般2-3周，最快1-2周。4.质量控制：每条多肽都免费提供合格的HPLC，MS和COA文件。5.售后服务：1-2周内可以提出异议，我们免费复测，不合格免费退货，1-3个月内使用不合格可以免费提供复测，样品免费保存3个月。国肽生物根据客户要求，供应各种修饰型多肽。1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM，FITC，CY5，RhodamineB，PNA，EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽：荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术，我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽：生物素是维生素B2的组成部分，Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽：二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用，目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13，N15修饰的多肽：同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域，通常价格较高，为了满足客户需要，我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽：例如，D型氨基酸，氨基酸衍生物，脂肪族羧酸等等，都在我们接受的定制范围内。国肽生物提供150个氨基酸以内的长肽合成服务。多肽合成过程中，肽链过长时，经常会出现缺残基，氨基酸缩合困难等情况，基于这些现象，我们开发了三种有效提高反应成功率的方案：1. 微波合成法：对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸，我们采用微波法进行合成，该方法效果显著，并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法：当某些多肽用常规合成方法合成困难，我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去，这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法：酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接，该方法根据肽链中Cys的位置，将整条肽链分成多条序列分别合成，最终经过液相缩合反应得到目标肽，显著地提高了最终产物纯度，广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺，能够根据客户定制的多肽序列，快速有效地设计合成方案并迅速开始合成，更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。详情请咨询合肥国肽生物www.bankpeptide.com

  • 7500ICPMS 同位素检测血铅

    请教各位大侠同位素检测血铅的方法（样本处理，标准，数据处理等等），越详尽越好。谢谢！！！

  • 【分享】气相色谱同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状 四

    [size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景[/color][/font][/size] 之四====================================================4 生物地球化学中的应用 稳定同位素应用于地球科学之后，在生物地球化学的应用近几年显得非常迅速。在生态系统研究中，各种生物种群之间的摄食关系、营养物质和能量流动是生态学研究的一个难题。用生态系统中有机碳和氮稳定同位素组成动态变化的稳定同位素技术为解决这一生态学难题提供了新的研究手段[20]，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态问题研究能够在没有干扰的情况下进行。以稳定同位素作为示踪剂研究生态系统中碳源、能量流动、营养结构、污染物的生物放大作用[20]，成为了解生态系统动态变化主要研究手段之一。生物中δ15N值受食物源和生物的新陈代谢两方面因素的影响，生物的新陈代谢会引起同位素的分馏使δ15N同位素在生物体内进一步沉积，这样逐级积累从而实现了不同营养级之间同位素的富集作用，因此δ15N是一种较好的营养层次指示剂[23 -24]。通过使用稳定性同位素技术，可以使生态学家测出许多随时空变化的生态过程，同时又不会对生态系统的自然状态和元素的性质造成干扰。在过去的十几年中，一些生态与环境科学的最令人瞩目的进步依赖于稳定性同位素技术，稳定性同位素能够被用来解决与生物地球化学有关的生态许多问题， 例如 C3植物如何有效地利用水分[23] ， 可以用13C, 15N确定土壤中碳和氮周转速率， 研究人员可以用15N, 18O, 2H确定植物的分布区域。 有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。例如，植物在光合作用倾向于吸收含有轻碳同位素12C的CO2，其吸收程度受有效水含量和光合途径影响，水分有效性和光合途径是干旱或湿润环境植物的重要特性。因此，植物13C组成能够在时间尺度上整合反映植物的水分利用效率[22]。通过测量植物茎水2H和18O组成，也能够判定植物对表层水和深层水的依赖程度。 5 环境地球化学中的应用 稳定同位素在环境治理中用于追踪污染物的来源[31]也有着广泛的应用，如果地下水有几种不同地区的降水补给来源，而且在不同地区形成这些降水的蒸发，凝结条件也各不相同，那么在不同地区降水来源的图δD—δ18O上的直线就会出现不同的斜率和截距[26]，据此就可以判断地下水的补给来源。如山西229煤田地质队与中科院地质与地球物理研究所所运用氢氧同位素也曾对山西太原地区地下水资源评价和开发作了研究。其中，太原地区大气降水线为δD=7.6δ18O+10；汾河水的氢氧同位素平均值为δD=-62.3±2.8‰，δ18O=-8.32±0.4‰。西山岩溶水的δD和δ18O之间呈线性关系为δD=5.56δ18O-16.1 [25]可见，西山岩溶水中混入了受强烈蒸发作用的汾河水及浅层水，它与汾河渗漏水及上覆石炭、二叠系裂隙水有明显的水力联系。利用这一原理，我们可以进行地下水污染源的追踪。地下水源如果遭到地表污水的影响，利用稳定同位素方法，一旦地下水与地表水的δD和δ18O存在一定的联系，就可以判定该地下水与地表水之间的水力联系，确定污水的地表来源。利用氮同位素追溯硝酸盐污染源[28] ，稳定氮同位素还可用于生物对多氯联苯（PCBs）、和Hg、Cd 、Zn等重金属的生物放大研究。利用稳定同位素示踪的方法，与常规污染物调查相结合来研究陆源污染物的扩散运移规律以及在食物网中的生物放大和积累作用，可为环境污染的综合治理提供科学技术支持。彭林等用正构烷烃单分子碳同位素组成对兰州大气污染源的探讨[27]，近期稳定同位素示踪技术也有效地应用于赤潮的研究中，通过追踪引起赤潮主要物种的发展变化，可以研究赤潮的产生机理、发展过程和对水体及生态系统营养层次的影响[21]了解赤潮消失的原因及赤潮的预防手段，咸水和现代海水的D 和18O的δ值因古今温度的变化而有很大差异。因此可以根据稳定同位素δ值的变化范围确定海水入侵范围，例如,潘曙兰用同位素方法研究了我国莱州湾海水入侵的成因及变化发展趋势[28]。结果表明，在莱州湾西部的广大地区属于卤水入侵区，在莱州湾东部的龙口地区属于现代海水入侵区）从而有效地监视和跟踪海水入侵的变化趋势。 6其它应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术还应用于土壤科学、医药科学、食品科学、法庭医学以及运动员违禁药物检测和等很多研究和应用领域。进口商品中通过碳氮同位素分析，可以确定肉类的产地， 通过检测蜂蜜中碳同位素组成 可以检测蜂蜜的真假；还可以通过碳同位素确定柠檬酸和食用香料是人工合成还是天然产品；通过测量植物中的碳氮比可以得知农作物施肥的最佳配方比和时间；在刑事侦查中，通过检测缴获的海洛因碳同位素组成可以推知制造海洛因原料的产地，通过检测运动员尿液类固醇的某些有机物的碳同位素可以推断运动员是否服用兴奋剂等。 7 结论 目前国内很多单位都引进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比质谱连用仪器，但由于同位素的实验室标准不统一、实验条件不同，数据还存在有的差异，有时候难以直接对比，影响了有机物质单体同位素在各个方面的应用。由于自然环境的复杂性和观测手段的局限性, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术与其它技术方法的结合使用和对比,将会更富有成效地解决问题。随着社会的进步和科学技术的发展，由于稳定同位素技术以其快速可靠，数据稳定准确的特点，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS连用仪器的种类也越来越多。在国外，测定同位素的组成工作越来越深入，已经从原来的测定某种化学物质的同位素平均组成到现在的测定某种物质分子内部官能团的的同位素组成,这样更好地了解地球化学过程对周围的物质，特别是有机分子，同位素分馏机理及其平衡过程。这样可以为稳定同位素应用跨上一个新台阶。总之，地球化学的发展需要，会促使越来越多的同位素方法将应用于更广泛的领域，以便更好更准确地解决地球科学及相应学科领域中的理论和实际问题,，技术水平的提高必然促进学科的发展，总之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS连用技术在科学研究领域具有广阔的应用前景。

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