[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】:1[/font]【作者】:[font=sans-serif][/font][font=Arial][font=Archivo, &][size=16px][b][b][b]席秋颖[/b][/b][/b][/size][/font][/font][font=sans-serif][/font][/b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif][b][b][/b][/b][/font][font=&]【题名】:[b][b][b][font=&][size=30px][b][b][b][b]超高灵敏度激光诱导荧光检测器的研究[/b][/b][/b][/b][/size][/font][/b][/b][/b][/font][font=&]【期刊】:[/font][font=Arial][size=12px]CNKI[/size][/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif][color=#545454][b]【链接】:[url=https://kns-cnki-net-443.webvpn.xnai.edu.cn/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202101&filename=1020821766.nh&uniplatform=NZKPT&v=2_N0ADZQ_259CHErkuubHDGYOEsmmvW1hq09F1-7uep2zeedmdH3tG8sMKHEOd70]超高灵敏度激光诱导荧光检测器的研究 - 中国知网 (xnai.edu.cn)[/url][/b][/color][/font]
用ECD检测器做水卤代烃~~~ 以前按国标用200度用的不错,后来200度基流上漂。。。 不得已升高检测器温度,基流倒是走稳了。。。 但灵敏度却下来了300度时灵敏度只有200度时的五分之一左右,调整机器的时候同时发现减少尾吹气的量灵敏度会上升。。。。 这种情况正常吗??? 先谢谢各位老师了PS: 测量条件 气化室130度 柱箱50度 载气总流量40ml/min,无分流 。。。。 。。。
求助岛津超高灵敏度荧光检测器“Prominence RF-20A ”说明书 谁有请发送给我一份 yukai4811@126.com谢谢
[font=宋体]高灵敏度零偏置肖特基检测器致力于现如今高性能微波射频设备与系统需求设计。[/font][url=http://www.leadwaytk.com/article/4836.html]HEROTEK[/url][font=宋体][font=宋体]检测器致力于超宽频和毫米波通信应用中的功率测量,研究雷达探测性能,调整脉冲数据信息,[/font][font=Calibri]AM[/font][font=宋体]噪声测量,监视系统和脉冲[/font][font=Calibri]RF[/font][font=宋体]检测等领域需求设计。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]与同类别产品应用中的接触力二极管相比较,[/font][font=Calibri]HEROTEK DZR265AA[/font][font=宋体]高灵敏度零偏置肖特基检测器具备更广阔的高动态范围、更高的耐超高温稳定性与更精密的平方律性能。[/font][font=Calibri]DZR265AA[/font][font=宋体]高灵敏度零偏置肖特基检测器不仅广泛应用于高精密检测设备、控制器、开关电源电路、信号检测和导弹制导技术,还能做为微波功率检测器。[/font][/font][font=宋体]特征[/font][font=宋体]?不需要偏差值[/font][font=宋体][font=宋体]?适配输入,实现高效的[/font][font=Calibri]VSWR[/font][/font][font=宋体][font=宋体]?相比传统适配零偏检测器灵敏度[/font][font=Calibri]3dB[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]1.0mV/[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]W[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]?极其宽的高动态范围,[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]5V[/font][font=宋体](输入功率为[/font][font=Calibri]-50dBm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]+20dBm[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]?频率响应极其平整[/font][font=宋体]应用领域[/font][font=宋体]?雷达设备[/font][font=宋体]?传感器监测[/font][font=宋体]?电源装置信号检测[/font][font=宋体]?导弹发射系统[/font][font=宋体]?实验测试[/font][font=Calibri]HEROTEK[/font][font=宋体]是美国老牌的射频微波元器件生产商,[/font][font=Calibri]HEROTEK[/font][font=宋体]产品频率覆盖[/font][font=Calibri]DC-75GHz,[/font][font=宋体]产品线涵盖检波器、放大器、限幅器、[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]开关、信号发生器等。[/font][font=宋体]深圳市立维创展科技有限公司,授权代理销售[/font][font=Calibri]HEROTEK[/font][font=宋体]产品,产品包括检波器、放大器、限幅器、[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]开关、信号发生器等,[/font][font=Calibri]HEROTEK[/font][font=宋体]产品满足出色的性能,高可靠性和快速交付,欢迎咨询。[/font][font=宋体]详情了解[/font][font=Calibri]HEROTEK[/font][font=宋体]产品请点击:[/font][url=http://www.leadwaytk.com/brand/47.html][font=Calibri]http://www.leadwaytk.com/brand/47.html[/font][/url]
1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。【来源:实验与分析】
[size=16px] 高智能食品安全检测仪如何保证高灵敏度检测 高智能食品安全检测仪采用先进的检测技术和精密的仪器设计,以确保高灵敏度的食品检测。以下是保证高灵敏度检测的几个关键因素: 精密旋转比色池设计:高智能食品安全检测仪采用精密旋转比色池设计,相当于一个小型试验室,能够保证样品在检测过程中的稳定性和准确性,从而提高检测的灵敏度。 先进的检测技术:高智能食品安全检测仪采用了多种先进的检测技术,如分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块等,这些技术能够快速准确地检测食品中的有害物质和污染物,保证高灵敏度的检测结果。 高质量的试剂和传感器:高智能食品安全检测仪使用高质量的试剂和传感器,能够检测到非常低浓度的有害物质和污染物,保证检测的灵敏度和准确性。 自动化检测系统:高智能食品安全检测仪采用自动化检测系统,能够减少人为操作的误差,提高检测的准确性和灵敏度。 数据处理和分析:高智能食品安全检测仪能够对检测数据进行快速处理和分析,通过与预设的标准值进行比较,能够准确判断食品的安全性,并给出相应的预警和提示信息。 综上所述,高智能食品安全检测仪通过采用精密的仪器设计、先进的检测技术、高质量的试剂和传感器、自动化检测系统和数据处理分析等功能,能够保证高灵敏度的食品检测,从而为食品安全提供有力的保障。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170926321663_5194_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号(电压:mV,电流:mA)的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展,而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?
如何提高灵敏度1~2个数量级?提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。
提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法,整理了哪些提高灵敏度的方法呢?一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度1 灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。2 雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高3 提升量 提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4 分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。5 燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6 火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。7 狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。二、如何提高液相色谱灵敏度1、提高柱温2、减小柱径3、缩短检测器的响应时间4、使用高纯硅胶柱5、改变流动相pH值6、改变有机相%7、改变键合相8、改变有机添加剂三、如何提高GC分析灵敏度1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样(LIV)技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量(5-500μl)就可提高灵敏度一到两个数量级。四、如何提高GCMS的灵敏度GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。如何新建仪器方法?许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如菜单中就有Edit enter method的选项。首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230度,但最新的离子源可以設到300度,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。五、如何提高方法灵敏度1.选择合适的分析方法 不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2.优化实验条件 对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。3.减小空白值4.增大进样量5.富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩,从而提高分析方法的灵敏度。在仪器分析中,分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,灵敏度提高,噪声也随之增大,随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示,测定下限越低,鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法,以及将仪器设置调到最佳参数状态,对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。(本文由实验与分析编辑整理,感谢分享)
今天,将为大家带来在2014年,由资生堂先端科学事业推进部在日本第20届LC Techno Plaza上发表的报告内容。纳克级激光计数检测器对油脂的高灵敏度分析株式会社 资 生 堂 先端科学事业推进部 ○荒井 裕子・神田 武利 用于化妆品中的油脂通常含有很多难挥发性及不挥发性物质。其中,很多物质使用液相色谱进行分析,而无法使用光学检测器进行检出。本报告介绍了通用型的纳克级激光计数检测器(以下简称为NQAD*)对油脂分析中的有用性,特别与现有的检测器进行了比较。 *NQAD: nano quantity analyte detectorhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191012_01_2222981_3.jpgNQAD对脂肪酸和油脂的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_03_2222981_3.jpg实验与结果将葡萄籽油作为样品,使用资生堂CAPCELL CORE AQ S2.7色谱柱进行分析,流动相为乙腈、异丙醇,在梯度条件下进行洗脱,对NQAD,UV,LC/MS三种检测器进行比较,峰上标为由峰高计算得出的相对强度(Fig.4)。另外,Fig.5是使用NQAD检测器在相同条件下对各种油脂进行分析的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_03_2222981_3.jpg对于由不饱和度较低的长链脂肪酸转化而来的甘油三酯来说,UV检测器很难进行检出,而NQAD检测器则解决了这样的问题。使是MS检测器,后半部分的成分峰强度也比NQAD的结果弱。甘油三酯的紫外吸收弱,且脂肪酸链越长,紫外吸收越弱。MS检测器随着分子量的增大,单位质量的灵敏度也会降低。因此,与这些检测手段相比,使用NQAD进行检测时,分子量越大的成分越能被准确地检测出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191037_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191039_01_2222981_3.jpg总 结根据以上实验数据,可以看出NQAD检测器对物质的质量进行响应并且适合应用于紫外吸收较弱的脂肪酸和油脂的检测。根据MS对各峰进行指认后,使用NQAD对各成分含量进行检测,非常适合于质量管理等工作。
GC/MS联用仪,即气相色谱质谱联用仪,为现在最常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。如何新建仪器方法,许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。1. 首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。2. 对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定,EM电压一般设定为Autotune的电压,适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配,以Agilent的仪器举例,参数sample rate应设置为1(单纯Scan设为2)可以保证有比较好的时间分配,即能保证质谱数据的采集(峰的点数),也能保证灵敏度。SIM参数设置中,Dwell time会是比较重要的,一般需要保证每秒的扫描数大于2(峰宽为6秒,保证12个点)。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230℃,但最新的离子源可以設到300℃,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。
1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。
灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID检测器的灵敏度呢?
热导检测器的响应值取决于组分的浓度,它是浓度型检测器。其灵敏度单位是mV·mL / mg,此单位来源于气相色谱测定(按标准规定条件)后的计算,其计算式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221043_246070_1620630_3.jpg式中:S —— 热导检测器的灵敏度,mV·mL / mg; As —— 试样色谱峰面积,cm2; C1 —— 记录仪灵敏度,mV/cm; C2 —— 记录纸走速倒数,min/cm; Fc —— 出口载气流量,mL / min; m —— 试样质量,mg。从上式单位看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221045_246071_1620630_3.jpg
我们一直都在使用ICP检测油漆图层的可迁移元素,最新欧盟法规又提高了检测要求,需要对As,Hg和Pb元素提高灵敏度,不知道从何入手。请有经验的大神不吝赐教,先谢过啦
我用的一台荧光检测器,测定牛磺酸,在标样浓度、流动相、柱温、流速都不变的情况下,有时连续两天或是更长时间,进样量一样但得到的峰面积却不一样(每天测定标样都是新配置的,只保存浓的储备液),多的时候能差到30-40%,老同志说是灵敏度改变了,为什么灵敏度会突然改变呢?仪器的厂家说是检测器的流动池没有冲干净。但是做维生素B6也用这个检测器,而它标样峰面积却从来不变,这能说是流动池没有冲干净么?
DAD与UV-VIS检测器谁的灵敏度更高??那种更好?
灵敏度:表示一定的样品通过检测器时所给出的信号大小。这里还得考虑一个问题:就是噪声,灵敏度和噪声综合考虑才是该仪器的真实灵敏度(检出限)。检出限就是在考虑噪声的情况下仪器能够分辨的最小样品量或最小浓度。通常用2或3倍的噪声表示,又称敏感量D=2N/S,式中N为噪声,S 为灵敏度紫外检测的噪音的测量和计算:选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在254 nm,检测灵敏度调到最灵敏挡。开机预热,待仪器稳定后记录基线30 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的坐标,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。S=KB; S:检测器的基线噪声.K:衰减倍数.B:测得的基线峰-峰高对应的标度,AU(AU就是吸收度单位(absorbance unit),通过公式换算。你物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。
热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。而TCD灵敏度与 1. 检测器自身设计,2.检测器温度和桥电流,3.载气类型和流速,4.进样量,5.热导系数的差值等因素有关。现在有个疑问:TCD灵敏度和样气的性质有关吗? 举个例子:A样气和B样气性质相差很大,但是热导系数相近,在色谱条件都一样情况下,是不是A和B在TCD上的响应值也很相近呢?
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])要比较紫外检测器([/font]UV[font=宋体])和蒸发光散射检测器([/font]ELSD[font=宋体])灵敏度的高低,首先要了解这两款检测器各自的优缺点和适用范围。鉴于紫外检测器本身的高选择性,对于有紫外吸收的物质绝大部分使用[/font]UV[font=宋体]时的灵敏度要高于[/font]ELSD[font=宋体],但对于无或弱紫外吸收以及紫外最大吸收波长接近甲醇、乙腈等流动相常用有机试剂最大截止吸收波长(通常在[/font]200nm[font=宋体]以下)的物质,这时[/font]UV[font=宋体]检测器就不适用了。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]ELSD[font=宋体]没有流动相和杂质的紫外吸收干扰,可以在较低的紫外吸收波长出检测如大分子有机酸等最大吸收波长在[/font]200nm[font=宋体]附近的物质。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])综上,[/font]UV[font=宋体]有高灵敏度和高选择性,有强紫外吸收且最大吸收波长与流动相差别较大的物质选择[/font]UV[font=宋体]灵敏度更好;反之,[/font]ELSD[font=宋体]更有优势。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
大神们,请问一下FPD检测器的腔室(火焰燃烧的位置)对检测灵敏度的影响大吗?腔室内的容积,气流流速一定的话,容积越小,在里面的流速就会越大,是不是提高一些 响应灵敏度?请指点一下啊。
在有关物质分析中,常见如下描述,不知如何理解,实际如何操作?望赐教。。。。。。--取对照溶液10ul注入液相色谱仪,调节检测器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。
激光共聚焦扫描显微镜简介一、 激光共聚焦显微镜的基本组成激光扫描共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscope LSCM)是20世纪80年代发展起来的一项具有划时代意义的高科技新产品,是当今世界最先进的细胞生物学分析仪器。激光共聚焦显微镜利用激光作为光源,在传统光学显微镜基础上采用共轭聚焦的原理和装置,以及通过针孔的选择和PMT的收集,并带有一套对其所观察到的对象进行数字图像分析处理的系统软件。与传统光学显微镜相比,它具有更高的分辨率,实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点。所以它问世以来在生物学的研究领域中得到了广泛应用。激光共聚焦显微镜主要有四部分组成:1、显微镜光学系统。2、扫描装置。3、激光光源。4、检测系统。整套仪器由计算机控制,各部件之间的操作切换都可在计算机操作平台界面中方便灵活地进行。1.1 显微镜光学系统 显微镜是LSCM的主要组件,它关系到系统的成象质量。显微镜光路以无限远光学系统可方便地在其中插人光学选件而不影响成象质量和测量精度。物镜应选取大数值孔径平场复消色 差物镜,有利于荧光的采集和成象的清晰。物镜组的转换,滤色片组的选取,载物台的移动调节,焦平面的记忆锁定都应由计算机自动控制。1.2 扫描装置 LSCM使用的扫描装置在生物领域一般为镜扫描。由于转镜只需偏转很小角度就能涉及很大的扫描范围,图象采集速度大大提高,512×512画面每秒可达4帧以上,有利于那些寿命短的离子作荧光测定。扫描系统的工作程序由计算机自动控制。1.3 激光光源 LSCM使用的激光光源有单激光和多激光系统。多激光器系统在可见光范围使用多谱线氩离子激光器,发射波长为457nm、488nm和514nm的蓝绿光,氦氖绿激光器提供发射波长为543nm的绿光,氦氖红激光器发射波长为633nm的红光,新的405nm半导体激光器的出现可以提供近紫外谱线,但是小巧便宜而且维护简单。1.4 检测系统 LSCM为多通道荧光采集系统,一般有三个荧光通道和一个透射光通道,能升级到四个荧光通道,可对物体进行多谱线激光激发,样品发射荧光的探测器为感光灵敏度高的光电倍增管PMT,配有高速12位A/D转换器,可以做光子计数。PMT前设置针孔,由计算机软件调节针孔大小,光路中设有能自动切换的滤色片组,满足不同测量的需要,也有通过光栅或棱镜分光后进行光谱扫描功能的设置。二、激光共聚焦显微镜的特点以及在生物领域的应用传统光学显微镜相比,激光共聚焦显微镜具有更高的分辨率,实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点,在对生物样品的观察中,激光共聚焦显微镜有如下优越性:1、对活细胞和组织或细胞切片进行连续扫描,可获得精细的细胞骨架、染色体、细胞器和细胞膜系统的三维图像。2、 可以得到比普通荧光显微镜更高对比度、高解析度图象、同时具有高灵敏度、杰出样品保护。3、***图象的获得,如7 维图象(XYZaλIt): xyt 、xzt 和xt 扫描,时间序列扫描旋转扫描、区域扫描、光谱扫描、同时方便进行图像处理。 4、细胞内离子荧光标记,单标记或多标记,检测细胞内如PH和钠、钙、镁等离子浓度的比率测定及动态变化。5、荧光标记探头标记的活细胞或切片标本的活细胞生物物质,膜标记、免疫物质、免疫反应、受体或配体,核酸等观察;可以在同一张样品上进行同时多重物质标记,同时观察; 6、对细胞检测无损伤、精确、准确、可靠和优良重复性;数据图像可及时输出或长期储存。 由于共聚焦显微镜的以上优点,激光共聚焦显微镜在以下研究领域中应用较为广泛:1、细胞生物学:如:细胞结构、细胞骨架、细胞膜结构、流动性、受体、细胞器结构和分布变化、细胞凋亡机制;各种细胞器、结构性蛋白、DNA、RNA、酶和受体分子等细胞特异性结构的含量、组分及分布进行定量分析;DNA、RNA含量、利用特定的抗体对紫外线引起的DNA损伤进行观察和定量;分析正常细胞和癌细胞细胞骨架与核改变之间的关系;细胞黏附行为等 2、生物化学:如:酶、核酸、受体分析、荧光原位杂交、杂色体基因定位等,利用共聚焦技术可以取代传统的核酸印迹染交等技术,进行基因的表达检测,使基因的转录、翻译等检测变的更加简单、准确。3、药理学:如:药物对细胞的作用及其动力学;药物进入细胞的动态过程、定位分布及定量 4、生理学、发育生物学:如:膜受体、离子通道、离子含量、分布、动态;动物发育以及胚胎的形成,骨髓干细胞的分化行为;细胞膜电位的测量.荧光漂白恢复(FRAP)、荧光漂白丢失(FLIP)的测量等。 5、遗传学和组胚学:如:细胞生长、分化、成熟变化、细胞的三维结构、染色体分析、基因表达、基因诊断; 6、神经生物学:如:神经细胞结构、神经递质的成分、运输和传递; 7、微生物学和寄生虫学:如:细菌、寄生虫形态结构; 8、病理学及病理学临床应用:如:活检标本的快速诊断、肿瘤诊断、自身免疫性疾病的诊断; 9、免疫学、环境医学和营养学。如:免疫荧光标记(单标、双标或三标)的定位,细胞膜受体或抗原的分布,微丝、微管的分布、两种或三种蛋白的共存与共定位、蛋白与细胞器的共定位;对活细胞中的蛋白质进行准确定位及动态观察可实时原位跟踪特定蛋白在细胞生长、分裂、分化过程中的时空表达,荧光能量共转移(FRET)。
大家好,我想问下有关TCD检测器灵敏度的问题,目前常用的TCD检测器的灵敏度一般为多少,我查了些资料发现灵敏度的单位为mv.ml/mg,这一单位具体是什么意思,有的色谱灵敏度是以十六烷为基准样的,有的一苯为基准样,我用的一台GC7900 TCD灵敏度为10000mv.ml/mg(十六烷),另一台GC9160为3000mv.ml/mg(十六烷),怎么灵敏度差异这么大呢是不是里面有些水分。
大家好,请问变压器专用色谱柱配合半导体检测器TGS813使用时,色谱峰为什么分不开,理论上半导体检测器的灵敏度要高于TCD检测器,但测试结果却不然,色谱柱配合离线色谱仪的TCD检测器使用时,色谱峰的分离效果很好,请大家帮我分析一下是什么原因,是那个环节出问题了,是不是与进样方式有关系呢,是不是进样速度不够快呢?
PE500,TCD检测器,面积归一法定量。方法的灵敏度120mv,基线噪音少正常,用了很长时间,前段时间,噪音突然增多,偶尔TCD的电流值还会降为零,一直找不到原因,后来把灵敏度降为80mv后,噪音恢复正常;请大家帮我分析下,TCD是不是出什么问题了?谢谢!
在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。你的气相色谱检测器遇到过灵敏度下降的情况么?参与方式:1、检测器类型:2、灵敏度下降的原因:欢迎大家参与讨论,分享自己的经验~~~
液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门:1、提高柱温;2、减小柱内径;3、缩短检测器响应时间;4、减小柱外体积;5、使用超纯硅胶;6、使用高能量氘灯;7、使用中孔透光氘灯;8、改变流动相pH ;9、改变有机相% ;10、改变键合相 ;11、改变有机添加剂 ;12、改变流动相配比方式 。为了方便,我把下面图片做成ppt文档,用rar压缩后作为附件供大家下载参考:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27700]液相增加柱效、提高灵敏度的小诀窍[/url]
一直用氮磷检测器,后来换成了FID,换回来之后参数恢复到以前可是灵敏度下降严重,快10倍了,大家帮忙分析一下原因
紫外检测器分普通紫外和二极管阵列检测器二种,但发现二极管阵列检测器的灵敏度和检测限好象就是比普通紫外检测器低很多.请大家告诉我是为何?