最近在资料中看到,用角鲨烷为固定液来分离液化气中二甲醚的含量,不知这种方法是否可行?有同仁用这种方法吗?
由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时,掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益,同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚,虽可燃烧(性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似)但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。特点:1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器,具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分;同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量;3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业;液化石油气运输企业;液化石油气储罐站;液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统,独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器(纯度≥99.99%(替代了氢气钢瓶)由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成,通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点,设有液体回流装置,可有效的确保仪器无返液现象,并设有超压断电功能,保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好(能将液化气和二甲醚完全分离开),柱效高,使用寿命长等特点
石油液化气中二甲醚检测分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],按照即将颁布执行的国家标准,我们成功研制了针对此项分析任务的液化气专业分析仪,并开发了相应的检测方法,可检测液化气组分、及液化气中掺混的二甲醚,分析时间在15分钟内,为用户提供准确、快速的检测手段,同时可为用户提供良好的培训学习机会及。 液化气中二甲醚分析仪器配置: 1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样)(GC7980A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]) 2、色谱专用工作站(电脑打印机自配) 3、色谱柱:液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件 此配置满足国家标准: (1) GB 10410.3-89《液化石油气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 检测石油液化气中二甲醚分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)
[align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]
11月23日19时52分,山西省晋中市寿阳县一家名为喜羊羊的火锅店忽然发生爆炸燃烧事故。这起事故已造成14人死亡,47人受伤。电视上早就披露过液化气违法用二甲醚填充,造成液化气罐容易爆炸,这起事故会是二甲醚惹的祸吗?你检测过液化气中二甲醚吗?说说你的检测经验吧检测方法是HG/T 3934-2007《 二甲醚 》气相色谱法测定,你用的什么方法呢?
工商抽检 罐装气含二甲醚 2006年,株洲市政府为规范液化气市场,对该市瓶装液化气充气站实行特许经营,由株洲市建设局负责实施。株洲铁达燃气公司最终取得特许经营权,独家经营株洲城区瓶装液化气充气业务。这在全国是一个特例。 今年8月,株洲市工商部门陆续接到市民反映,称铁达燃气公司生产的瓶装液化气存在不经烧、火力不大、燃烧时火焰颜色不正常等问题,可能有掺假行为。根据市民投诉,9月1日,株洲市工商局消保科对城区及附近的液化气公司罐装民用液化气进行了随机抽样。株洲市工商局消保科11月25日出示的检验报告写明,检验结论为“经检测,该样品中二甲醚含量为14.1%(W/W)”。 二甲醚是一种新型燃料,与液化石油气混合后会产生有毒物质,过度吸入会使人头昏、恶心、胸闷。但由于二甲醚成本低,一些燃气企业或在液化石油气中掺入二甲醚,或购买销售掺混二甲醚的液化石油气。
有专业做液化气的人吗?和二甲醚(DME)掺混后的DME的含量及密度如何测定?使用什么方法?有这方面的专家请给予帮助?谢谢!!
使用过火焰光度计的版友,应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单:只要随便找一家普通的液化气站,直接充装就可以~ 也就是说,火焰光度计使用的气体,和民众们做饭用的气体是一样一样的~~ 但是在2012.3.15,央视的315晚会中,却曝光了常州及其他发达地区的液化气站,普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为,(二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大,并且其浓度越高,导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大)。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心,以至于在观看晚会的过程中,就开始寻找辨别二甲醚的方法。 方法一:(简单型) 1、目测火焰法:纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色(类似于氢火焰色),掺入了二甲醚后,由于燃烧效率低,火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象(火焰不稳定,对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大)。 2、耳听声音法:掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍,燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。 3、鼻闻法:由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的,常会混入未反应完的残留甲醇,因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。 4、经验比对法:由于二甲醚的燃烧热量比液化气低,掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长,会显得“不耐用”。 方法二:(复杂型) 1 范围 本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。 结构式:CH3OCH3 相对分子质量:46.07(按2005 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协 议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本适用于本 标准。 GB 190-1990 危险货物包装标志 GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法 GB 5842-1986 液化石油气钢瓶 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 7373-1987 工业用二氟一氯甲烷(F22) GB/T 7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法 GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则 GB 14193-1993 液化气体气瓶充装规定 GB 15380-2001 小容积液化石油气钢瓶 SH/T 0232-1992 液化石油气铜片腐蚀试验 SH 0233-1992 液化石油气采样法 3 性状 无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。 4 要求 二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0 甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5 水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3 铜片腐蚀试验≤ — 1级 酸度(以H2SO4计)/﹪ ≤ 0.0003 — 注:Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 5.3 二甲醚含量的测定 5.3.1 方法提要 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,在选定的色谱操作条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到分 离,用热导检测器检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物, 用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.2 氮气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.3 空气,经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.4 校准用标准样品:市售,本底样品为二甲醚,内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各组分含量应与实际样品情况接近。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:配有热导检测器(TCD)可进行毛细管柱操作,或配有火焰离子化检测器 (FID)和甲烷化转化器(转化一氧化碳、二氧化碳)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722-2006 的规定。 5.3.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3 进样器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加热装置的自 动六通阀,配有1mL定量环。 5.3.3.4 采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,符合SH 0233-1992 规定,工作压力大于3.1 MPa。 5.3.3.5 恒温水浴。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等 分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 毛细管柱法填充柱法 色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱) 二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm 柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管 色谱柱长/m 30 3 柱内径/mm 0.53 3 膜厚/μm 40.0 — 检测器热导检测器火焰离子化检测器 柱箱温度 初始温度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升温到150℃ 初始温度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升温到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升温到150℃,保持15min,汽化室温度/℃ 250 150 检测器温度/℃ 250 360 六通阀阀箱温度/℃ 100 100 甲烷化转化器温度/℃ 360 载气流量/(mL/min) — 30(N2) 载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) — 燃气流量/(mL/min) — 30(H2) 助燃气流量/(mL/min) — 300(Air) 分流比5:1 — 进样量/mL(气体) 0.1 1 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 校正因子的测定 5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门,调节合适的流量,用 校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空,取校准用标准样品进样分析;或用玻璃注射器从校 准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次,取三次峰面积平均值为测定结果。 5.3.5.1.2 结果计算
石油液化气中(二甲醚/水/甲醇)检测配置 SP7890 :1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样) 2、色谱专用工作站(电脑打印机自配) 3、色谱柱:液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件 此配置满足国家标准: (1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)
上次有朋友问有没有 液化气二甲醚分析仪谱图 现在上传几张 供大家参考,互相交流1 小型分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512191848_578737_3063107_3.jpg2理论分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512191848_578736_3063107_3.jpg3大型分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512191848_578738_3063107_3.jpg4 实际分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512191850_578740_3063107_3.jpg
[align=left] 看了一则新闻《曝光液化气行业潜规则:添加“甲醚”》中说到:“抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。...据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。....二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质;过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。.....此外,二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。” 那么,你们谁检测过这甲醚啊?用什么方法检测的?[/align]
请问测液化气中二甲醚用什么柱子好,能和组分用一条柱子吗?
那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式和反应条件?反应速度快吗?现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测(然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量)那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式和反应条件?反应速度快吗?
求助标准:GB/T 32492-2016《液化石油气中二甲醚含量气相色谱分析法》,谢谢!
[b]石油液化气天然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法[/b]一、简述二甲醚是一种新型绿色环保能源,其性能与液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似,是一种潜代石油产品的新型洁净燃料,自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残液,无黑烟,是一种,清洁的燃料。实验数据证明,以不超过25%比例与液化气掺烧时,与液化气的潜代比为1:1。要严把混配比例关,秋冬季节为1:5或1:6,春夏季节为1:4或1:3。二甲醚掺入液化气中可使液化气燃烧更加完全,能把残液部分带出,降低析炭的可能性,并降低尾气中的CO与碳氢化合物含量;另外,二甲醚还可掺入城市煤气和天然气中混烧,可解决城市煤气高峰时气量不足问题,同时改善煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,提高热值。 我公司现推荐一种液化气,二甲醚,液化气中二甲醚分析方法,现在市场液化气多数掺混二甲醚。想知道液化气各组分百分含量是多少? 液化气中有没有二甲醚?有多少二甲醚?液化气中想掺混二甲醚,掺混后含量是多少?购进原料二甲醚纯度是多少吗?二、方法原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。 [url=https://www.antpedia.com/standard/2031573532.html]GC[/url]-2020液化气分析仪是滕州中科谱分析仪有限公司全新研发的一款小型分析仪器,具有体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确,稳定快等特点,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分。同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚含量;非常适合液化气站对于液化气含量的控制;而且对液化气贩起到了威慑的作用三、仪器及材料[b]1.GC-2020[/b] 液化气分析仪 [b]([/b]石油液化气天然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测专用[b]): 热导检测器(TCD)[/b]气源:氢气作载气,氢气纯度≥99.99%(氢气发生器)2.数据处理: N2000双通道色谱工作站3.进样器: 六通阀,定量管1ml4.色谱柱: ¢3*6米液化气中二甲醚分析柱5.取样器: 采样袋2L6.电脑: 自备\附:国家标准液化气组分[table][tr][td]名称[/td][td]化学式[/td][td]含量(﹪)[/td][td]名称[/td][td]化学式[/td][td]含量(﹪)[/td][/tr][tr][td]甲烷[/td][td]CH4[/td][td]0.01-1[/td][td]异丁烯[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]乙烷[/td][td]C2H4[/td][td]0.01-1[/td][td]反丁烯-2[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]乙烯[/td][td]C2H4[/td][td]0.01-1[/td][td]顺丁烯-2[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]丙烷[/td][td]C3H8[/td][td]0.01-20[/td][td]1.3-丁二烯[/td][td]C4H6[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]丙烯[/td][td]C3H8[/td][td]0.01-50[/td][td]异戊烷[/td][td]C5H12[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]异丁烷[/td][td]C4H10[/td][td]0.01-20[/td][td]正戊烷[/td][td]C5H12[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]正丁烷[/td][td]C4H10[/td][td]0.01-20[/td][td]1-戊烯[/td][td]C5H9[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]正丁烯[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][td]正己烷[/td][td]C6H14[/td][td]0.01-2[/td][/tr][/table]
现在我们使用的液化气中绝大部分都掺混不同程度的二甲醚。虽经过多次曝光和查处而部分销售公司、液化气站仍乐此不疲,“利”字当头!那么问题来了,该如何辨别与分析液化气中有没有二甲醚?如果有二甲醚又有多少?对分析仪器设备有何要求?我们山东鲁创分析仪器有限公司将做以下探讨: 二甲醚又称甲醚,是一种无色无味的易燃压缩化工液体,具有轻微醚香味,在工业领域具有广泛的用途等。同时由于它具有优良的燃烧特性,也被用在一些燃料当中。由于二甲醚对铜件、密封垫、连接管具有较强的腐蚀性从而造成泄漏的危险。但由于工业二甲醚和液化气具有较大的利益上的巨大差异,在液化石油气中掺混二甲醚已经成为行业内半公开的秘密。 液化石油气是一种清洁燃料,腐蚀性小,燃烧发热量大。液化石油气主要用于工业燃料、民用燃料和化工原料,系天然石油经过催化裂化一系列作用下发生分解、异构化、氢转移等反应后即得产品液化气。只有充分掌握了液化石油气中的组分及其含量,才能更好的建立一个快速准确的分析方法,以检验液化石油气中杂质的含量。 关于液化石油气的分析测试方法,我们采用GC-9860气相色谱仪六通阀直接进样测定液化石油气及其杂质。选择TCD检测器上进行了定性和定量分析,此方法简便、快速、准确。 1、仪器设备 山东滕州市鲁创分析仪器有限公司液化气二甲醚分析仪:GC-9860气相色谱仪;LCH-300氢气发生器;N2000色谱工作站;TCD检测器做定量分析。 2、色谱分离条件 (1).色谱柱:3mmX6M不锈钢色谱柱,担体癸二氰,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。 (2).分离条件:TCD热导检测器;载气为高纯氢气(鲁创LCH-300氢气发生器); 3、取样方法: 采用六通定量阀手动进样(电子自动切换),抽取进厂钢瓶液相管的气化试样,估计可能这种取样方法缺少样品的代表性。因此我们把不同批次的原料钢瓶分别取其满瓶与放完料后的空瓶试样进行测定对照。此法操作简便、快速,基本能代表原料组份的含量,但在冬季、室外温度低,给取样带来困难,同时亦有分析结果上的误差存在。
液化石油气掺混二甲醚的复合燃料中,请教哪位大虾一次进样检测出二甲醚含量方案?谢谢!
一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚,简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气,其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强,二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视,成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质,其热值约为64.686MJ/m3,且其本身含氧量为34.8%,能够充分燃烧,不析碳、无残液,是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品,并且燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残渣、无黑烟,CO、NO排量低,二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量,≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚,具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点,取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象,我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为:CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水,完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析:1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧,但能在纯氧里燃烧,发生如下反应:4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水,没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注:二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出,我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气,不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧,在氧气不足的情况下是生成单质硫,在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足:2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足:2H2S+3O2→[font=Times New Rom
Restek MXT-1701请问这个型号的柱子能测定液化气中的二甲醚和甲醇吗
我们从事二甲醚生产经营,现在需要再买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于二甲醚含量分析,大家都用什么品牌、型号色谱及柱子
我以前是做药的,气相没有接触过什么阀和柱切换的问题,比较小白,请各位说详细一点。现在我的单位想做液化气的组分和二甲醚含量的检测。现在单位的条件是:1台安捷伦7890,好像是一套做天然气的系统,有四个阀五个填充柱,2个tcd检测器。柱子上的铭牌都是手写刻的,看不明白什么柱子。我想问的是:如果要解决液化气组分和二甲醚的含量检测,是不是可以通过换柱子解决?一般做组分用什么柱子?做二甲醚含量又用什么柱子?因为这些配置比较固定,好像只能用填充柱,我不知道用户自己更换柱子方不方便。再次强调一下本人比较小白,请详细说一下。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
有没有做液化气分析的? 做组分测定,及二甲醚检测,用什么色谱比较适用,谁给推荐一下?
有没有北京的朋友知道北京液化气罐中含不含二甲醚?我检测到一个未知组分,和二甲醚保留时间一致(GC),但是含量在40%左右,太大了,真不敢确定是二甲醚?
样品是从车上取得,用气袋去的液体然后挥发成气体。主要是原料裂解碳四和醚后碳四。需要分析其中的含氧化合物甲醇,二甲醚和MTBE的含量。用的是外标法,进入色谱是气体样品。标气是买的标准气体,标气此时应该选用质量比还是体积比?有分析类似的样品的同行或是相关的老师能解答一下。
请问大家做液化石油气中二甲醚检测的时候,大家用的都是哪份标准??我现在用的是HG/T3934-2007的标准,如果只是出具试验报告,不需要写明标准的,可以飘过
我是质检行业的,现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测(然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量)。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式,和反应条件?反应速度快吗? 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验,好像没有反应!通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液,依然有沉淀生成!不知道是不能反应还是别的什么原因!还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了??是不是不能用碱检测铝离子?是不是用阿罗明拿更好?急!!!二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨,它是可以燃烧,但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用,对安全造成隐患!GC是可以一步到位,但是气体抽样很麻烦!运输危险性大!所以最好能现场定性,然后再抽样! 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物,让二甲醚过量,如果没有铝离子存在,就可以初步判断有醚类物质存在!刚才我又试了一下,三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应,而且很剧烈!放出HCL气体!
我们打算分析液化气中的砷,不知道采用什么仪器和方法 希望各位网友给指点一二。如果采用原子吸收方法,不知道能实现不,砷的含量大约是20ppb,样品前处理复杂吗??还有一个问题 液化气中的氯能分析吗
液化气中 二甲醚的分析. 二甲醚能否进入氧化铝色谱柱,该柱子会不会吸附?
液化石油气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪有燃气单位在用这种设备的吗,还能检测二甲醚含量的!那个品牌的好用?给个建议
请问大侠们,检测液化石油气中的二甲醚含量用什么方法?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以?有没有相应的分析方法标准?谢谢了[em0804]