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数字式弱电解质解离常数测定仪

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数字式弱电解质解离常数测定仪相关的论坛

  • 【资料】弱电解质的解离常数

    多种弱电解质的解离常数。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37579]弱电解质的解离常数[/url]

  • 【原创】强电解质概念

    1。因同一电解质在浓溶液中电离度小,表现为弱电解质的性质;而在稀溶液中电离度大,表现为强电解质的性质。于是,依电离度大小来划分强、弱电解质,对同一电解质随浓度而变,将可能为强电解质,亦可能为弱电解质。为统一起见,一般以物质的量浓度0.1 mol·L-1为标准。同一电解质在不同溶剂中也可表现出完全不同的性质。如,食盐在水中为强电解质,而在极性弱的溶剂,如甲醇中,则为弱电解质。一般情况下所谓的强、弱电解质均对水溶液而言。强电解质和弱电解质并不能作为物质的类别,而仅仅是电解质的分类。由于其状态不同,性质也不同。来自:电解质分析仪

  • 毛细管电泳用于解离常数的测定

    传统的解离常数(pKa)的测定方法有电位滴定法和分光光度法。但是电位滴定法需要求分析物必须有很好的水溶性,而分光光度法需要精确配置分析物浓度,溶液配置量大而繁琐。毛细管电泳法用于pKa的测定是90年代发展起来的技术。该方法用量少、简单、快速。水溶性不好的物质也可以通过有机溶剂的溶解后进行测定。此法通常要求配置一系列pH值的背景电解质(BGE),测定不同pH值下的电泳淌度通过非线性拟合求出pKa值。当然,这时候要求背景电解质的离子强度要保持恒定。而当BGE中有有机溶剂存在时测量得到的pH值和离子强度的计算都需要进行校正。 刚看了一篇综述,总结下来跟坛友们分享。CE的应用范围还是很广的。

  • 【转帖】电解质介绍 !

    在水溶液里或熔融状态下能导电的化合物叫电解质。化合物导电的前提:其内部存在着自由移动的阴阳离子。离子化合物在水溶液中或熔化状态下能导电;共价化合物:某些也能在水溶液中导电(如HC,其它为非电解质)导电的性质与溶解度无关,强电解质一般有:强酸强碱,大多数盐;弱电解质一般有:(水中只能部分电离的化合物)弱酸(可逆电离,分步电离。另外,水是极弱电解质。注:能导电的不一定是电解质判断某化合物是否是电解质,不能只凭它在水溶液中导电与否,还需要进一步考察其晶体结构和化学键的性质等因素。例如,判断硫酸钡、碳酸钙和氢氧化铁是否为电解质。硫酸钡难溶于水(20 ℃时在水中的溶解度为2.4×10-4 g),溶液中离子浓度很小,其水溶液不导电,似乎为非电解质。但溶于水的那小部分硫酸钡却几乎完全电离(20 ℃时硫酸钡饱和溶液的电离度为97.5%)。因此,硫酸钡是电解质。碳酸钙和硫酸钡具有相类似的情况,也是电解质。从结构看,对其他难溶盐,只要是离子型化合物或强极性共价型化合物,尽管难溶,也是电解质。 氢氧化铁的情况则比较复杂,Fe3+与OH-之间的化学键带有共价性质,它的溶解度比硫酸钡还要小(20 ℃时在水中的溶解度为9.8×10-5 g);而落于水的部分,其中少部分又有可能形成胶体,其余亦能电离成离子。但氢氧化铁也是电解质。 判断氧化物是否为电解质,也要作具体分析。非金属氧化物,如SO2、SO3、P2O5、CO2等,它们是共价型化合物,液态时不导电,所以不是电解质。有些氧化物在水溶液中即便能导电,但也不是电解质。因为这些氧化物与水反应生成了新的能导电的物质,溶液中导电的不是原氧化物,如SO2本身不能电离,而它和水反应,生成亚硫酸,亚硫酸为电解质。金属氧化物,如Na2O,MgO,CaO,Al2O3等是离子化合物,它们在熔化状态下能够导电,因此是电解质。 可见,电解质包括离子型或强极性共价型化合物;非电解质包括弱极性或非极性共价型化合物。电解质水溶液能够导电,是因电解质可以离解成离子。至于物质在水中能否电离,是由其结构决定的。因此,由物质结构识别电解质与非电解质是问题的本质。 另外,有些能导电的物质,如铜、铝等不是电解质。因它们并不是能导电的化合物,而是单质,不符合电解质的定义。 电解质是指在水溶液中或熔融状态下能够导电的化合物,例如酸、碱和盐等。凡在上述情况下不能导电的化合物叫非电解质,例如蔗糖、酒精等。电解电能转变为化学能的过程。即使直流电通过电解槽,在电极-溶液界面上进行电化学反应的过程。例如,水的电解,电解槽中阴极为铁板,阳极为镍板 ,电解液为氢氧化钠溶液。通时,在外电场的作用下,电解液中的正、负离子分别向阴 、阳极迁移 ,离子在电极 - 溶液界面上进行电化学反应。在阴极上进行还原反应.水的电解就是在外电场作用下将水分解为H2(g)和O2(g)。电解是一种非常强有力的促进氧化还原反应的手段,许多很难进行的氧化还原反应,都可以通过电解来实现。例如:可将熔融的氟化物在阳极上氧化成单质氟,熔融的锂盐在阴极上还原成金属锂。电解工业在国民经济中具有重要作用,许多有色金属(如钠、钾、镁、铝等)和稀有金属(如锆、铪等)的冶炼及金属(如铜、锌、铅等)的精炼,基本化工产品(如氢、氧、烧碱、氯酸钾、过氧化氢、乙二腈等)的制备,还有电镀、电抛光、阳极氧化等,都是通过电解实现的。

  • 【讨论】关于电解质分子比的测定

    目前常用的电解质酸碱度都是用分子比表示,现在有一种用过剩氟化铝来控制电解质的方法,不知道现有多少个单位使用测量过剩氟化铝的?从以前的分子比变成过剩氟化铝对生产控制有无影响?

  • 【转帖】电解质电导率国家计量基准

    电解质电导率国家计量基准   电解质电导率国家计量基准由国家标准物质研究中心建立,于1984年通过了成果鉴定,1986年由原国家计量局批准为国家计量基准。其工作原理是:首先制取一种高纯度氯化钾作为一级标准物质,其主体含量为99.99%。利用国际公认的25℃下各浓度的电导率为起始点,测出25℃下电导池常数J25,然后按下式计算出不同温度下的电导池常数Jt:   Jt=J。(1-αt)   式中J。为0℃时的电导池常数;α为构成电导池的玻璃的膨胀系数(84.9×10-7);t为测量温度。再根据不同温度下各种溶液在相应电导池上的电阻值,计算出各种溶液在不同温度下的电导率。   该基准包括高纯度氯化钾和测量氯化钾溶液电导率的电解质电导率国家计量基准装置两部分。测量温度为15℃、18℃、20℃、25℃、35℃。准确度为:在1D、0.1D、0.01D三个名义浓度下的扩展不确定度为0.03%~0.05%(k=3);在0.001D名义浓度下的扩展不确定度为0.07%(k=2)。达到了国际水平。   电解质电导率量值是电解质溶液的一个基本物理化学量。电导率的测量广泛应用于环境监测、工业流程控制、医药卫生、科学研究和产品质量检验过程。电解质电导率国家计量基准的建立对于工、农业生产、科学研究和国防各部门都有重要价值,其中环境水质监测、电子工业用水水质评定是最为突出的应用例子。基准对于我国电导(率)仪的生产和正常运转起到了统一量值的作用。目前已在全国形成了一个较为完整的传递和溯源系统。

  • 【资料】电解质电导率国家计量基准

    电解质电导率国家计量基准由国家标准物质研究中心建立,于1984年通过了成果鉴定,1986年由原国家计量局批准为国家计量基准。其工作原理是:首先制取一种高纯度氯化钾作为一级标准物质,其主体含量为99.99%。利用国际公认的25℃下各浓度的电导率为起始点,测出25℃下电导池常数J25,然后按下式计算出不同温度下的电导池常数Jt:   Jt=J。(1-αt)   式中J。为0℃时的电导池常数;α为构成电导池的玻璃的膨胀系数(84.9×10-7);t为测量温度。再根据不同温度下各种溶液在相应电导池上的电阻值,计算出各种溶液在不同温度下的电导率。   该基准包括高纯度氯化钾和测量氯化钾溶液电导率的电解质电导率国家计量基准装置两部分。测量温度为15℃、18℃、20℃、25℃、35℃。准确度为:在1D、0.1D、0.01D三个名义浓度下的扩展不确定度为0.03%~0.05%(k=3);在0.001D名义浓度下的扩展不确定度为0.07%(k=2)。达到了国际水平。

  • 【转帖】常见物质的化学参数

    常见物质的化学参数包括以下内容:不同温度下水的饱和蒸气压和密度(1atm),常用酸碱溶液的密度和浓度, 一些弱电解质在水溶液中的解离常数,一些微溶电解质的溶度积(25℃),常用有机化合物的物理常数。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16978]常见物质的化学参数[/url]

  • 节后第一讨论贴--已知解离常数预测出峰顺序!

    节后第一讨论贴--已知解离常数预测出峰顺序!

    假设用最简单的CZE模式分离以下氨基酸,用的是最简单的磷酸-硼酸缓冲溶液,pH为9.0,没有任何其他有机添加剂,请预测其出峰顺序。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302191638_425957_1624715_3.jpg参与有奖,有附机理讨论的重赏!特别提醒:出峰顺序这东西,只能理论预测一下而已,实际上的顺序跟理论预测的有可能会千差万别。特别是当背景电解质比较复杂,有胶束有有机溶剂的时候,出峰顺序更是无法预测。另外,以上条件是我假想出来的,自己也没做过,如果按这个条件去做有可能得到的是一团峰,根本分不出来。之所以想要发这样的帖子,主要是想跟大家探讨一下溶液pH值与解离度和出峰顺序之间的关系。所以大家千万不要用这个条件做外参考哦,万一误导了大家的话那真的是伤不起了。

  • 【原创】失水及电解质失衡

    1、糖尿病是最常导致四肢乏力的疾病。患者由于糖代谢失常,高能磷酸键减少,负氮平衡,失水及电解质失衡等原因,故易疲乏、虚弱无力,且有口渴、消瘦、多食、多尿等症状。  2、贫血也常引起疲乏,严重的有慢性贫血、起病较骤的缺铁性贫血、急性失血性贫血、急性溶血性贫血等,这些患者均有四肢乏力的现象。  3、慢性肾炎患者也常感疲倦和四肢乏力,而且因他们需长期吃低盐或无盐饮食,又容易缺钾,故四肢乏力、失眠、腰酸常是他们就医的主诉。  4、很多内分泌疾病都有四肢乏力的表现。四肢乏力是甲状腺机能减弱病人的起初症状,也是甲状腺机能亢进病人的常见症状。  5、最明显的疲乏无力见于重症肌无力患者,由于患者的神经肌肉间传导障碍,故其横纹肌极易疲乏,稍经活动,即迅速呈现无力状态,持续而迅速的动作更易引起疲乏,疲乏感往往晨轻晚重,补充氯化钾后四肢乏力可减轻。  6、白血病病人因同时存在贫血,故亦常感四肢乏力。除白血病外很多恶性肿瘤的早期常表现为四肢乏力症状,但同时伴有其它该肿瘤的常症状,如肺癌常有咳嗽、咯血、胸痛等症状。来自:电解质分析仪

  • 【原创】全铝X-射线分析仪分析铝电解质

    摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

  • 【资料】数字式仪表概述

    随着生产和科学技术的发展,对电测技术提出了更高的要求,一般的电工指示仪表、已不能满足某些测量的需要。数字式仪表、晶体管电压表等电子测量仪器具有高精确度、高灵敏度、高速度以及易于实现自动化等优点,因此得到了迅速的发展和广泛的应用。数字式仪表是利用半导体脉冲数字电路自动地将被测量数值用数字形式直接显示出来的一种电子仪表。 和电工指示仪表相比,数字仪表有以下的优点: (1)准确度高,如六位数字电压表测直流电压的误差可低于10—s数量级。 (2)灵敏高度,如积分式数字电压表的分辨率可达1微伏。 (3)测量速度快,一秒内可测多次,有些数字电压表可达每秒几万次。 (4)输入阻抗高、仪表功耗小。如数字电压表的基本量程的输入阻抗提高达2500兆欧。而消耗功率只有4×10 瓦,这是一般指示仪表根本达不到的。 (5)读数方便,没有读数误差这是由于测量结果直接用数字给出,所以不会由于使用者读数时站立角度不同而产生视差。数字仪表的缺点是:由于采用了大量的电子元件和其它部件,所以结构比较复杂,成本也较高。但是由于大规模集成电路的发展,现已有可能制造出价格低廉的数字式仪表。不同数字仪表的工作原理和测试功能是各不相同的,但都是由模拟一数字变换系统(简称模/数变换或A/D变换)和计数系统两部分组成。模拟一数字变换系统的作用是将被测的模拟量,如电压、电阻等变换为数字量,即将被测信号变换成与之成比例的脉冲参量,而计数系统的作用是对转换成的数字量进行计数和显示。由于数字仪表具有以上特点,它主要应用于:精密测量;对大批生产的精密指示仪表进行刻度与校验;对大量生产的元件进行分选;远距离测量;生产过程自动检测系统和控制等方面。常用的数字仪表有计数器、数字频率表、数字电压表、数字相位表和数字功率表等。

  • 【原创】如何选择支持电解质?困惑中...望指点!

    各位大侠,最近我在作实验的时候发现不知道该如何选择支持电解之了,很是困惑,有没有人能帮忙解决一下?我在作有机溶剂中测定一种烯烃的时候,要求支持电解制在-2~-3V的范围内稳定,选择的四丁基碘化铵的DMF溶液,文献报道的该种支持电解质的最低分解电压在-3.3V以下,可我做的时候发现在-2.4V处有一个非常奇怪的峰出现,而且在测定的时候噪音特别的大,表现为峰形上面有很多的毛刺,连续做了一个星期了,这个问题总是解决不了,不知有没有人碰到过这种问题,希望指点一下!还有,请问选择支持电解质的时候溶液的纯度和电解质的纯度要求的高吗?我这种情况是不是纯度的问题引起的?如果有合适的在负电位范围内极限窗口比较宽的支持电解质,希望能推荐一下!不胜感激!!!

  • 【转帖】目前临床电解质测量方法中直接法要比间接法优越

    【转帖】目前临床电解质测量方法中直接法要比间接法优越

    一、目前大部分全自动生化分析仪测量电解质所用间接法与直接法实有极大差别,且误差较大。全自动生化分析仪目前在测量血液常规项目时,是以比色法为主,主要原理是运用光谱技术中不同原子吸光不同而测量的,那么对于ISE模块的功能实现,主要有两种方法,一是比色法,二是间接法。比色法因其测量精度,准确度等与所要求的相差太大,此法在医学的早期实验室检查中使用,已经是属于淘汰的用法。间接法,其方法原理与目前市场上存在的其它仪器所用直接法相似,但ACA的脆弱性所致,为防仪器内部被堵塞,对样品的要求极为严格,需经常规分离再经稀释后方可测量,而一般的生化ISE模块对样品的稀释倍数又大都在30倍左右,在如此大的稀释倍数下,对管路确是有益,但从数据统计处理角度来看,这样的测量,将会把误差同比例放大,那么这样测到的结果,准确度和精确度不能达到要求。另外,ACA所采用的间接法与目前其它仪器所采用的直接法的差异,在此引用一本检验行业的权威之作《临床生化检验》一书对此的描述:间接电位法:样品与标准液要用指定离子强度与pH的稀释液作定量稀释,再行测定,此时样品和标准液的pH和离子强度趋向一致,所测离子活度等于离子浓度,间接法所测结果与火焰法相似。在高脂血症或高蛋白血症的血清样品中,由于单位体积血清中水量明显减少,若用定量样品作稀释后,再用间接法测定,会得到假性低血钠(或钾),但直接法能真实地反映血清中离子的活度,据报告:直接法比间接法约高2~4%。 二、全自动生化分析仪的前期准备工作较多,且带ISE部分的全自动生化分析仪价格要贵5到8万不等。对于中小型医院来讲,实用性不高,有一定资源浪费。通过对ACA的了解,也发现ACA对使用者的解放度不够,想人类自从走上电子电器时代,辅助电子产品的宗旨之一就是解放人的时间,而ACA仪器,因庞大而复杂的系统,在检测操作前有预热、校正、模块检测、纯水检测、系统试剂检测等诸多繁杂工作要准备,此为常态流程,但若仪器再出故障,工作量势必会大幅增加。尽管为全自动工作仪器,但却不利于检验科室工作的顺利进行,以大型三甲医院为例,每天的病患标本多则上百,若仅在ACA上花费如些之多的时间,工作的开展将使效率大大降低。从费用方面讲,进口设备因为技术垄断,在国内的市场上尚无有力竞争对手的情况下,有一定的定价权,更有市场垄断之疑,售价少则十多万,多则几十万,而对于带ISE模块的ACA仪器则又在同等基础上贵出约5到8万,且大多只能检测三项指标K、Na、Cl,而同等产品,将不同项目分离单测,国内品牌售价则要低较多,如国内品牌迈瑞。在试剂消耗上,因ACA大都是整套配套试剂,所以用于电解质的测定上,相应的成本就会上升,对于中小型医院,因各种原因,只能对常见疾病做治疗,可能真正所需只是电解质的检验报告,如此,为测定少数项目而使用ACA,对医院来讲,设备的利用率不高,造成一定的资源浪费。 三、间接法与直接法相比,间接法因本身的系统误差要大于直接法,所以总误差要大。从准确度和精确度来看,间接法因稀释造成误差放大,所以不如直接法。全自动生化分析仪测量电解质所用间接法与直接法的结果差异,我想可以用误差产生的概念来说明。首先说明几个概念,第一,真值:客观存在的真实值;第二,误差:测量结果与被测量真值之差。间接法与直接法测量结果都有误差,但却有本质的不同。误差产生的原因有两种,叫系统误差和偶然误差。对于间接法和直接法,因测量,计算,得出结果等步骤都是由仪器完成,偶然误差可以近似认为一致,但系统误差却不容忽视。间接法因测量方法所限,故其系统误差要大于直接法,正如早期临床检验中所用的火焰法,因本身方法之限,所造成的系统误差较大,系统误差是不可避免的,所以最终结果在特殊血清中会有假性低血钠(或钾)出现。至于准确度和精密度的关系,我们用三个图来标示,最为清楚: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010141509_251441_2178037_3.jpg [font=宋

  • NPXM系列数字式显示仪表

    NPXM系列数字式显示仪表NPXM系列数字式显示仪表接受来自传感器或变送器的模拟信号,在表内部经模/数(A/D)转换变成数字信号,再由数字电路处理后直接以十进制数码显示测量结果。 NPXM系列数字式显示仪表具有测量速度快、精度高、抗干扰能力强、体积小、读数清晰、便于与工业控制计算机联用等特点,已经越来越普遍地应用于工业生产过程中。NPXM系列数字式显示仪表典型型号:NPXM-2011P3N、NPXM-2011P5N、NPXM-2012P5N、NPXM-2012P5N、NPXM-2012P3N、NPXM-2011P0N、NPXM-2011P1、NPXM-2011P2N、NPXM-2012P2NNPXM系列数字式显示仪表一般具有模/数转换、非线性补偿和标度变换三个基本部分。由于许多被测变量与工程单位显示值之间存在非线性函数关系,所以必须配以线性化器进行非线性补偿。NPXM系列数字式显示仪表通常以十进制的工程单位方式或百分值方式显示被测变量。NPXM系列数字式显示仪表的精度有三种表示方法:满度的±α %±n字、读数的±α %±n字、读数的±α %±满度的b %。n为显示仪表读数最末一位数字的变化,一般n=1。NPXM系列数字式显示仪表的性能指标还有分辨力和分辨率两概念。所谓分辨力是指仪表显示值末位数字改变一个字所对应的被测变量的最小变化值;分辨率是指仪表显示的最小数值与最大数值之比。NPXM系列数字式显示仪表外形尺寸:尺寸选择:160mm×80mm×94mm横式80mm×160mm×94mm竖式96mm×96mm×130mm方式96mm×48mm×110mm横式48mm×96mm×110mm竖式72mm×72mm×102mm方式48mm×48mm×110mm方式

  • 【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

    【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

    一、范围本标准适用于中心实验室对铝电解用电解质成分分析和分子比的测定。测定范围根据绘制工作曲线的标准样品所决定。二、方法原理我公司所采用的铝工业生产用电解质体系为:冰晶石、氟化钙、氟化镁、氧化铝、氟化钾电解质体系。除此以外还含有Na2SO4,SiO2,Fe2O3、LiF等成分,但由于杂质含量较低,在计算总量时可忽略不计。将此体系看作为:Na3AlF6,Na5Al3F14,CaF2,MgF2,KF、Al2O3时,体系中各组分的含量可由F、Al、Na、Ca、Mg、K等元素的含量计算得出:NaF= Na*1.827CaF2= Ca*1.948MgF2= Mg*2.563KF= K*1.486 (AlF3)F= F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159 [center]Na*3.653[/center] [center](FZB)F= -------------------------------------------------- F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159[/center]三、实验部分1、实验仪器及试剂X荧光光谱仪或全铝分析仪,振动磨,压样机、水冷机、稳压器;PVC试样环;硼酸,工业纯;P10气体(10%CH4约+90%Ar)。2、试样接收检查试样是否淋浴受潮、是否有夹杂,标示是否清晰唯一。3、分析步骤3.1样品处理3.1.1将20-30g块状电解质按照震动环里外1:2的比例装入研钵中,利用振动磨将样品粉碎至粒度180目以下(利用时间控制),装入试样袋备用。3.1.2用压样机采取硼酸包边法将样品压制成所要求直径的片状样品。轻敲试样,检查试样强度,如可敲碎重新制样。3.1.3清理试样表面的浮尘。3.2试样分析3.2.1将加工合格的样品装进试样盒中,固定,保证样品在分析过程中不会发生偏移。3.2.2把试样盒放入样品盒中,操作分析软件,使样品进行自动分析。3.2.3根据分析结果发放报告单。4、曲线绘制4.1标准样品从电解槽中取出电解质样品,经化学定值,作为内控样品。4.2分析条件[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120905_196061_1619487_3.jpg[/img]4.3在控制计算机软件支持下采用多变量回归绘制工作曲线。5、质量控制每天抽查10-15个样品进行化学分析,与仪器分析结果进行比较。根据与化学比较结果,确定校准周期。建议周期为:与化学法比较超差量超过15%的,校准周期为1个月;与化学法比较超差量不超过15%的,校准周期为3至6个月。如果超差超过30%,需要重新绘制工作曲线。四、精密度与化学分析方法进行比较,CaF2、MgF2分析结果相对偏差不大于3%,分子比相对偏差不大于2%.

  • 凝胶电解质技术进展

    电解液是锂离子电池关键材料之一,采用有机溶剂的电解液在极端情况下会出现漏液问题,并易燃。用聚合物电解质替代电解液被认为是解决上述问题的有效方案。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质(GPE)和全固态聚合物电解质(SPE)。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决,并且成本过高,尚未有商品上市。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性,又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率,并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好的特点。因此采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状,并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。应用于高端数码产品的软包锂电池对轻薄和电池形状的灵活性有较高的要求,是凝胶聚合物电解质最适合的应用方向之一。传统制备凝胶聚合物电解质的原理是利用分子链间存在相互作用力而形成物理交联,再吸入电解液后制成凝胶聚合物电解质。需经过聚合物成膜、造孔剂萃出和电解液浸渍等复杂工序,制出凝胶聚合物电解质膜后再与正、负极按一定顺序组装成电池。随着制备工艺的发展,出现了凝胶聚合物电解质的现场聚合工艺。现场聚合工艺的原理是将聚合物单体和引发剂按一定比例加入电解液中混合均匀,在一定的外界条件下引发自由基聚合反应,单体聚合后即产生网状的立体骨架结构,将电解液均匀固化在网状结构的空隙当中,得到凝胶聚合物电解质。现场聚合工艺优点是电解液含量高,凝胶热稳定性好,电池成品质量稳定。但其未反应的残余单体对电池性能的影响不容忽视,并且聚合反应精确控制的难度较大。现场聚合工艺具体可分为热引发现场聚合工艺与非热引发现场聚合工艺,而前者更为常见。其中中国科学院物理研究所、比亚迪股份有限公司、三洋株式会社及三星SDI 株式会社等均有相关专利。相比传统制备工艺的繁琐,现场聚合工艺将电解质的制备与电池组装一步完成,有效降低了生产成本,提高了生产效率。

  • 【分享】环境标志产品技术要求 数字式多功能复印设备(HJ/T 424-2008 )

    环境标志产品技术要求 数字式多功能复印设备 Technical requirement for environmental labeling products Digital multi-function copier device ( HJ/T 424-2008 代替HJBZ 40-2000 2008-07-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少数字式多功能复印设备在生产、使用和处置过程中对人体健康和环境的影响,促进环保、节能产品的使用,制定本标准。本标准规定了数字式多功能复印设备(以下简称复印设备)环境标志产品的定义、基本要求、技术内容及检验方法。本标准适用于以复印为其基本功能,使用干式显影剂、热定影、普通纸的数字式复印机、数字式多功能一体机(多功能数码复印机、多功能数码复合机、多功能打印复印一体机、彩色复印机等)等复印设备。本标准为指导性标准,适用于中国环境标志产品认证。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HJBZ 40-2000。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92282]环境标志产品技术要求 数字式多功能复印设备(HJ/T 424-2008 )[/url]

  • 【资料】数字式万用表常见故障及解决办法

    数字式仪表具有很高的灵敏度和准确度,其应用几乎遍及所有企业。但由于其故障出现呈多因素,且遇到问题的随机性大,没有太多规律可循,修理难度较大。因此,本人将多年工作实际中所积累的一些修理经验整理出来,以供从事本专业的同仁参考。 一、修理方法 寻找故障应先外后里,先易后难,化整为零,重点突破。其方法大致可分为以下几种: 1.感觉法凭借感官直接对故障原因做出判断,通过外观检查,能发现如断线、脱焊、搭线短路、熔丝管断、烧坏元件、机械性损伤、印刷电路上铜箔翘起及断裂等;可以触摸出电池、电阻、晶体管、集成块的温升情况,可参照电路图找出温升异常的原因。另外,用手还可检查元件有否松动、集成电路脚管是否插牢,转换开关是否卡带;可以听到和嗅到有无异声、异味。 2.测电压法测量各关键点的工作电压是否正常,可较快找出故障点。如测A/D转换器的工作电压、基准电压等。 3.短路法在前面所讲的检查A/D转换器方法里一般都采用短路法,这种方法在修理弱电和微电仪器时用得较多。 4.断路法把可疑部分从整机或单元电路中断开,若故障消失,表示故障在断开的电路中。此法主要适合于电路存在短路的情况。 5.测元件法当故障已缩小到某处或几个元件时,可对其进行在线或离线测量。必要时,用好的元件进行替换,若故障消失,说明元件已坏。 6.干扰法利用人体感应电压作为干扰信号,观察液晶显示的变化情况,常用于检查输入电路与显示部分是否完好。 二、修理技巧 对一块故障仪表首先应检查和判别故障现象是共性(所有功能都不能测量),还是个性(个别功能或个别量程),然后区别情况,对症解决。 1.若所有档均不能工作,应重点检查电源电路和A/D转换器电路。检查电源部分时,可取下叠层电池,按下电源开关,用正表笔接被测表电源负,负表笔接电源正(对数字万用表而言),开关打到二级管测量档,若显示的是二级管正向电压,则说明电源部分是好的,若偏差大,则说明电源部分有问题。若出现开路,重点检查电源开关和电池引线等。若出现短路,则需要采用断路法,逐步断开使用电源的元件,重点检查运算放大器、定时器及A/D转换器等。若出现短路,一般都不止损坏一块集成元件。检查A/D转换器可以和基本表同时进行,相当于模拟式万用表的直流表头,具体检查方法: (1)被测表的量程转到直流电压最低档; (2)测量A/D转换器工作电压是否正常。根据表内所用A/D转换器型号,对应V+脚和COM脚,测量值与它的典型值相比较是否相符。 (3)测A/D转换器的基准电压,目前常用的数字万用表的基准电压一般都是100mV或1V,即测量VREF+与COM之间的直流电压,若偏离100mV或1V,可通过外接电位器进行调节。(4)检查输入为零的显示数,把A/D转换器的正端IN+与负端IN-短接,使输入电压Vin=0,仪表显示“00.0"或“00.00"。 (5)检查显示器的全亮笔划。把测试端TEST脚与正电源端V+短接,使逻辑地变成高电位,全部数字电路停止工作。因每个笔划上都加有直流电压,所以全部笔划亮对位表显示“1888",对位表显示“18888"。若存在缺笔划现象,检查A/D转换器对应输出脚与导电胶(或联线),与显示器之间是否有接触不良和断线情况。 2.若个别档有问题,说明A/D转换器和电源部分都工作正常。因直流电压、电阻档共用一套分压电阻;交直流电流共用分流器;交流电压与交流电流共用一套AC/DC转换器;其它如Cx、HFE、F等都由独立的不同转换器组成。了解它们之间的关系,再根据电源图,就很容易找到故障部位。若测量小信号不准确或显示数字跳动大,则重点检查量程开关的接触是否良好。 3.若出现测量数据不稳,且数值总是累计增大,短接A/D转换器的输入端,显示数据不为零的情况,则一般是0.1μF的基准电容性能不良所引起的。 根据以上分析,数字万用表的修理基本顺序应是:数字表头部→直流电压→直流电流→交流电压→交流电流→电阻档(包括蜂鸣器和检查二级管正压降)→Cx→HFE、F、H、T等。但也不可过分机械,有些明显能看出的问题,可以先处理。但在进行调校时,则一定要按照上述程序。 总之,一块故障万用表,经过适当的检测,首先要分析故障可能出现的部位,然后根据线路图找到故障位置进行更换和修复。因数字万用表是较精密的仪表,更换元件一定要用参数相同的元件,特别是更换A/D转换器,一定要采用生产厂家经严格筛选的集成块,否则将出现误差而达不到所需准确度。新换的A/D转换器,也需要按前面所述的方法进行检查,切不可因新而置信不疑。 目前,国内生产数字万用表的厂家甚多,质量也有优劣,对双面复铜板的质量问题,在修理中是不易发现的。树脂板的绝缘强度不够时,主要表现在测量高电压时误差较大,修理时要与分压电阻的阻值变化区别开来。遇到这种情况,最好是采用断路法,寻找故障点。对烧坏碳化的部分要清除干净,达到绝缘要求。遇到由双面连线因过渡孔断裂而引起不能输入信号时,容易与转换开关不良的现象混淆而难以分开,这类故障宜采用短路法寻找故障点。

  • 【求助】氟离子选择电极法测铝电解质中分子比相关问题

    关于邱、张、杨、高四位老师研制的氟离子选择电极法测铝电解质分子比的规程,其中有些地方不大明白~忘高手指点一二。1.如何对氟离子选择电极及参比电极的电势进行状态验证。2.加入氟化钠的克数与分子比含量的曲线是多少?(如:范围在2.5左右的需要加入多少克氟化钠等等)为什么?3.两个电势之间的电势差控制在多少范围内合适?为什么?4.计算程序时输入温度,是测定的室温还是水温?5.其他还应注意哪些?

  • 同离子效应

    在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。同离子效应 - 简介 同离子效应英文名称:common ion effect 在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。在弱酸溶液中加入该酸的可溶性盐(如在醋酸溶液中加入少量固体醋酸钠),或在弱碱溶液中加入该碱的可溶性盐(如在氨水中加入氯化铵),都会发生同离子效应。发生同离子效应的原理主要是加入相同离子后,使原电解质的电离平衡向生成原电解质分子的方向移动,从而降低原电解质的电离度。在电解质饱和溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,从而降低原电解质的溶解度,这种现象也叫同离子效应。这是因为增加溶液中离子的浓度,使有关离子浓度的乘积超过原电解质的溶度积常数,使原电解质沉淀下来。

  • 电解质试样压制问题求解决

    我们的x荧光光谱仪主要分析电解质试样,采取压片的方式,也就是硼酸嵌边。有个现象就是分析面出现起皮的现象,用洗耳球一吹就掉一大块,大约10%。电解质应该是很好压制的,试样也不是含碳量高。求助原因及解决办法!

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